JPH10156103A - 晶析方法及び晶析装置 - Google Patents
晶析方法及び晶析装置Info
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- JPH10156103A JPH10156103A JP32048096A JP32048096A JPH10156103A JP H10156103 A JPH10156103 A JP H10156103A JP 32048096 A JP32048096 A JP 32048096A JP 32048096 A JP32048096 A JP 32048096A JP H10156103 A JPH10156103 A JP H10156103A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 粗晶析性物質を含有する過飽和溶液から、攪
拌軸を有する攪拌機を用いて攪拌しながら、減圧下に溶
媒を蒸発させ、その潜熱により前記溶液を冷却して、晶
析性物質を晶析させる方法において、晶析容器Ｃ内の気
相部の攪拌軸Ｆ等に、スケールが生成、付着しない晶析
方法を提供すること。 【解決手段】 粗晶析性物質を含む過飽和溶液を、該過
飽和溶液から蒸発した溶媒を晶析容器Ｃの外部で凝縮さ
せ、この溶媒を晶析容器Ｃの気相部Ｇへ噴霧すること。
拌軸を有する攪拌機を用いて攪拌しながら、減圧下に溶
媒を蒸発させ、その潜熱により前記溶液を冷却して、晶
析性物質を晶析させる方法において、晶析容器Ｃ内の気
相部の攪拌軸Ｆ等に、スケールが生成、付着しない晶析
方法を提供すること。 【解決手段】 粗晶析性物質を含む過飽和溶液を、該過
飽和溶液から蒸発した溶媒を晶析容器Ｃの外部で凝縮さ
せ、この溶媒を晶析容器Ｃの気相部Ｇへ噴霧すること。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は晶析方法及びそれに
適した装置に関し、詳しくは、溶媒の蒸発潜熱により、
粗晶析性物質含有溶液を冷却して晶析させる方法、及
び、該方法に適した装置に関するものである。
適した装置に関し、詳しくは、溶媒の蒸発潜熱により、
粗晶析性物質含有溶液を冷却して晶析させる方法、及
び、該方法に適した装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】減圧下に攪拌しながら、粗晶析性物質を
含有する溶液から溶媒を蒸発させて、晶析性物質を晶析
させる方法は公知である。例えば、特開昭58−104603号
公報には、加熱により、溶媒を蒸発させて濃縮するタイ
プの晶析器を用いて、晶析性物質を含有する溶液を濃縮
し、晶析性物質の晶析を行う方法であって、攪拌機とし
てドラフトチューブを用い、液を上下方向に攪拌する晶
析器の上部の気相部内壁面を冷却して、蒸発した溶媒の
一部を前記内壁面に凝縮流下させ、濡面を形成せしめる
晶析方法が記載されている。この方法は、蒸発した溶媒
の大部分を晶析容器の外へ留去するものである。
含有する溶液から溶媒を蒸発させて、晶析性物質を晶析
させる方法は公知である。例えば、特開昭58−104603号
公報には、加熱により、溶媒を蒸発させて濃縮するタイ
プの晶析器を用いて、晶析性物質を含有する溶液を濃縮
し、晶析性物質の晶析を行う方法であって、攪拌機とし
てドラフトチューブを用い、液を上下方向に攪拌する晶
析器の上部の気相部内壁面を冷却して、蒸発した溶媒の
一部を前記内壁面に凝縮流下させ、濡面を形成せしめる
晶析方法が記載されている。この方法は、蒸発した溶媒
の大部分を晶析容器の外へ留去するものである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、容器の
中心部に攪拌軸を有する攪拌機を設けた晶析容器では、
容器の気相部の内壁面よりも、気相部の攪拌軸に晶析性
物質のスケールが生成しやすく、このスケールが晶析操
作中に剥離、落下して、晶析後に得られる固液混合物中
に混入し、晶析性物質の純度を低下させたり、晶析容器
の下部に設けられた取出口を閉塞し、操作性を悪化させ
るという問題があった。
中心部に攪拌軸を有する攪拌機を設けた晶析容器では、
容器の気相部の内壁面よりも、気相部の攪拌軸に晶析性
物質のスケールが生成しやすく、このスケールが晶析操
作中に剥離、落下して、晶析後に得られる固液混合物中
に混入し、晶析性物質の純度を低下させたり、晶析容器
の下部に設けられた取出口を閉塞し、操作性を悪化させ
るという問題があった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記問題
点を解決すべく鋭意研究した結果、粗晶析性物質含有過
飽和溶液を冷却して、晶析性物質を晶析させるに際し、
前記の冷却は溶媒が蒸発する際の潜熱を利用し、蒸発し
た溶媒は晶析容器の外部で凝縮させ、凝縮した溶媒を晶
析容器の気相部へ噴霧する方法により、スケールの生成
を防止できることを見出し、さらに、この方法に適した
装置を見出して、本発明を完成した。即ち、本発明は、
(i) 粗晶析性物質を含む過飽和溶液を、晶析容器内で攪
拌軸を有する攪拌機を用いて攪拌しながら冷却して晶析
性物質を晶析させる方法であって、溶媒を減圧下に蒸発
させて、その潜熱により前記過飽和溶液を冷却すると共
に、蒸発した溶媒を晶析容器の外部で凝縮させ、これを
晶析容器内の気相部へ噴霧することを特徴とする晶析方
法と、 (ii)溶媒を、粗晶析性物質を含む溶液から、攪拌しなが
ら減圧下に蒸発させ、該蒸発の潜熱により前記溶液を冷
却して、晶析性物質を晶析させる装置であって、 a)該装置は、晶析容器Ｃ、凝縮器Ｅ、貯留槽Ｔ、送液機
Ｐ及び真空源Ｖを有し、 b)晶析容器Ｃは、その高さ方向の上部に蓋体Ｈと、円筒
部Ｄと、下部に晶析された混合物の取出口Ｑとを有し、 c)又、晶析容器Ｃは、その中心部に攪拌機Ａと、その上
方に駆動装置Ｋと、円筒部Ｄの上部であって且つ攪拌機
Ａの付近に噴霧器Ｓとを有し、 d)攪拌機Ａは、攪拌軸Ｆと、攪拌軸Ｆの下部に一体に取
り付けられた攪拌翼Ｉとを有し、 e)蓋体Ｈは、攪拌軸Ｆを挿入するための開口Ｏ1 と原料
供給口Ｏ2 と排気口Ｏ3と噴霧器Ｓを挿入するための開
口Ｏ4 とを有し、 f)前記の取出口Ｑには、バルブＢが取り付けられ、 g)凝縮器Ｅは、蒸発した溶媒の導入口Ｅ1 と、凝縮され
た溶媒の導出口Ｅ2 と、排気口Ｅ3 とを有し、（１）晶
析容器Ｃと凝縮器Ｅとは、前記排気口Ｏ3 と蒸発した溶
媒の導入口Ｅ1とを介して、蒸発ラインＬ1 により結ば
れ、（２）凝縮器Ｅと晶析容器Ｃとは、前記導出口Ｅ2
と、該導出口Ｅ2 及び貯留槽Ｔの入口を結ぶ凝縮液のラ
インＬ3 と、貯留槽Ｔと、該貯留槽Ｔの出口及び送液機
Ｐの入口を結ぶ送液ラインＬ4 と、送液機Ｐと、該送液
機Ｐの出口及び噴霧器Ｓを結ぶ還流ラインＬと、噴霧器
Ｓとを介して、結ばれ、（３）又、凝縮器Ｅと真空源Ｖ
とは、前記の排気口Ｅ3 と真空ラインＬ2 とを介して、
結ばれてなることを特徴とする晶析装置とを提供するも
のである。以下、本発明を詳細に説明する。
点を解決すべく鋭意研究した結果、粗晶析性物質含有過
飽和溶液を冷却して、晶析性物質を晶析させるに際し、
前記の冷却は溶媒が蒸発する際の潜熱を利用し、蒸発し
た溶媒は晶析容器の外部で凝縮させ、凝縮した溶媒を晶
析容器の気相部へ噴霧する方法により、スケールの生成
を防止できることを見出し、さらに、この方法に適した
装置を見出して、本発明を完成した。即ち、本発明は、
(i) 粗晶析性物質を含む過飽和溶液を、晶析容器内で攪
拌軸を有する攪拌機を用いて攪拌しながら冷却して晶析
性物質を晶析させる方法であって、溶媒を減圧下に蒸発
させて、その潜熱により前記過飽和溶液を冷却すると共
に、蒸発した溶媒を晶析容器の外部で凝縮させ、これを
晶析容器内の気相部へ噴霧することを特徴とする晶析方
法と、 (ii)溶媒を、粗晶析性物質を含む溶液から、攪拌しなが
ら減圧下に蒸発させ、該蒸発の潜熱により前記溶液を冷
却して、晶析性物質を晶析させる装置であって、 a)該装置は、晶析容器Ｃ、凝縮器Ｅ、貯留槽Ｔ、送液機
Ｐ及び真空源Ｖを有し、 b)晶析容器Ｃは、その高さ方向の上部に蓋体Ｈと、円筒
部Ｄと、下部に晶析された混合物の取出口Ｑとを有し、 c)又、晶析容器Ｃは、その中心部に攪拌機Ａと、その上
方に駆動装置Ｋと、円筒部Ｄの上部であって且つ攪拌機
Ａの付近に噴霧器Ｓとを有し、 d)攪拌機Ａは、攪拌軸Ｆと、攪拌軸Ｆの下部に一体に取
り付けられた攪拌翼Ｉとを有し、 e)蓋体Ｈは、攪拌軸Ｆを挿入するための開口Ｏ1 と原料
供給口Ｏ2 と排気口Ｏ3と噴霧器Ｓを挿入するための開
口Ｏ4 とを有し、 f)前記の取出口Ｑには、バルブＢが取り付けられ、 g)凝縮器Ｅは、蒸発した溶媒の導入口Ｅ1 と、凝縮され
た溶媒の導出口Ｅ2 と、排気口Ｅ3 とを有し、（１）晶
析容器Ｃと凝縮器Ｅとは、前記排気口Ｏ3 と蒸発した溶
媒の導入口Ｅ1とを介して、蒸発ラインＬ1 により結ば
れ、（２）凝縮器Ｅと晶析容器Ｃとは、前記導出口Ｅ2
と、該導出口Ｅ2 及び貯留槽Ｔの入口を結ぶ凝縮液のラ
インＬ3 と、貯留槽Ｔと、該貯留槽Ｔの出口及び送液機
Ｐの入口を結ぶ送液ラインＬ4 と、送液機Ｐと、該送液
機Ｐの出口及び噴霧器Ｓを結ぶ還流ラインＬと、噴霧器
Ｓとを介して、結ばれ、（３）又、凝縮器Ｅと真空源Ｖ
とは、前記の排気口Ｅ3 と真空ラインＬ2 とを介して、
結ばれてなることを特徴とする晶析装置とを提供するも
のである。以下、本発明を詳細に説明する。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明の晶析装置において、攪拌
機Ａの攪拌軸Ｆは、蓋体Ｈの挿入用開口Ｏ1を通って晶
析容器Ｃの外部上方に延出されており、晶析容器Ｃの上
方、例えば、攪拌軸Ｆの上部先端の近傍に設置された駆
動装置Ｋにより回転駆動される。この攪拌軸Ｆの下部に
は、攪拌翼Ｉが一体に取り付けられている。攪拌翼Ｉと
しては、アンカー翼、パドル翼付きアンカー翼、平型パ
ドル翼、傾斜型パドル翼、高粘度用パドル翼及びインペ
ラー翼等が例示される。凝縮器Ｅとしては、例えば、熱
交換器等が挙げられる。又、好ましい送液機Ｐとして
は、例えば、渦巻きポンプ等の圧変動の無いポンプが挙
げられる。
機Ａの攪拌軸Ｆは、蓋体Ｈの挿入用開口Ｏ1を通って晶
析容器Ｃの外部上方に延出されており、晶析容器Ｃの上
方、例えば、攪拌軸Ｆの上部先端の近傍に設置された駆
動装置Ｋにより回転駆動される。この攪拌軸Ｆの下部に
は、攪拌翼Ｉが一体に取り付けられている。攪拌翼Ｉと
しては、アンカー翼、パドル翼付きアンカー翼、平型パ
ドル翼、傾斜型パドル翼、高粘度用パドル翼及びインペ
ラー翼等が例示される。凝縮器Ｅとしては、例えば、熱
交換器等が挙げられる。又、好ましい送液機Ｐとして
は、例えば、渦巻きポンプ等の圧変動の無いポンプが挙
げられる。
【０００６】本発明の晶析方法はバッチ形式で行われ、
好ましい晶析性物質としては、香料、医薬及び農薬等の
工業製品、又はその中間体として有用な有機化合物が挙
げられる。又、好ましい溶媒としては、アルコール系、
エーテル系及び炭化水素系等の有機溶媒が挙げられる。
本発明の晶析方法における溶媒の蒸発は、好ましくは晶
析容器Ｃ内の減圧度を複数回にわたって減少させること
により、より好ましくは晶析容器Ｃ内を徐々に減圧させ
ることにより、行われる。
好ましい晶析性物質としては、香料、医薬及び農薬等の
工業製品、又はその中間体として有用な有機化合物が挙
げられる。又、好ましい溶媒としては、アルコール系、
エーテル系及び炭化水素系等の有機溶媒が挙げられる。
本発明の晶析方法における溶媒の蒸発は、好ましくは晶
析容器Ｃ内の減圧度を複数回にわたって減少させること
により、より好ましくは晶析容器Ｃ内を徐々に減圧させ
ることにより、行われる。
【０００７】本発明の晶析方法において、蒸発した溶媒
は、前記装置の晶析容器Ｃの外に設けられた凝縮器Ｅで
凝縮される。この凝縮した溶媒は、例えばタンク等の貯
留槽Ｔに一旦貯留され、次いで、ポンプ等の送液機Ｐを
用いて、晶析容器Ｃ内に戻される。このように、本発明
の装置を用いると、晶析容器Ｃ内の溶媒量を略一定にす
ることができる。そして、晶析容器Ｃ内の溶媒量を略一
定にすることにより、蒸発晶析において、例えば、粗晶
析性物質中に含まれる不純物の濃縮に伴う、晶析性物質
の純度の低下を防止することができる。又、後述する本
発明の方法の前工程において、例えば、冷却により、結
晶核を容易に生成させることができる。
は、前記装置の晶析容器Ｃの外に設けられた凝縮器Ｅで
凝縮される。この凝縮した溶媒は、例えばタンク等の貯
留槽Ｔに一旦貯留され、次いで、ポンプ等の送液機Ｐを
用いて、晶析容器Ｃ内に戻される。このように、本発明
の装置を用いると、晶析容器Ｃ内の溶媒量を略一定にす
ることができる。そして、晶析容器Ｃ内の溶媒量を略一
定にすることにより、蒸発晶析において、例えば、粗晶
析性物質中に含まれる不純物の濃縮に伴う、晶析性物質
の純度の低下を防止することができる。又、後述する本
発明の方法の前工程において、例えば、冷却により、結
晶核を容易に生成させることができる。
【０００８】以下、本発明の装置について、図面を参照
して、さらに詳細に説明する。図１の装置の晶析容器Ｃ
の高さ方向の中央部分は円筒部Ｄとなっており、該円筒
部Ｄの上部は蓋体Ｈとなっている。又、円筒部Ｄの下側
は下方程すぼまる円弧状になっている。該円弧状の最下
端部には晶析後の固液混合物の取出口Ｑが小径円筒状に
設けられ、該取出口ＱにはバルブＢが取り付けられてい
る。さらに、上記円筒部Ｄの外側には、ジヤケットＪが
設けられており、必要に応じて、冷媒や熱媒を循環させ
ることができる。蓋体Ｈには、晶析容器Ｃの気相部Ｇ
を、真空ポンプ等の真空源Ｖに連通させるための排気口
Ｏ3 が設けられており、該排気口Ｏ3 と真空源Ｖの間に
は、蒸発した溶媒を凝縮させるための熱交換器等の凝縮
器Ｅが設置されている。又、前記蓋体Ｈには、前記排気
口Ｏ3 の他に、インペラー型の攪拌翼Ｉを取り付けた攪
拌軸Ｆを挿入するための開口Ｏ1 、原料供給口Ｏ2 やシ
ャワー等の噴霧器Ｓを挿入するための開口Ｏ4 等が設け
られている。そして、蒸発した溶媒は、排気口Ｏ3 から
蒸発ラインＬ1 を通じて、凝縮器Ｅの蒸発した溶媒の導
入口Ｅ1に導入され、次いで、凝縮器Ｅで凝縮される。
凝縮された溶媒は、凝縮器Ｅの凝縮された溶媒の導出口
Ｅ2 から出て、凝縮液のラインＬ3 及びタンク等の貯留
槽Ｔの図示されていない入口側バルブを通じて、一旦、
貯留槽Ｔに受けられる。その後、貯留槽Ｔの図示されて
いない出口側バルブから出た溶媒は、送液ラインＬ 4 を
経由してポンプ等の送液機Ｐに到る。次いで、送液機Ｐ
により、還流ラインＬを通じて晶析容器Ｃ内の噴霧器Ｓ
に送液される。送液された溶媒は、噴霧器Ｓにより、円
筒部Ｄの気相部Ｇ全域へ噴霧される。
して、さらに詳細に説明する。図１の装置の晶析容器Ｃ
の高さ方向の中央部分は円筒部Ｄとなっており、該円筒
部Ｄの上部は蓋体Ｈとなっている。又、円筒部Ｄの下側
は下方程すぼまる円弧状になっている。該円弧状の最下
端部には晶析後の固液混合物の取出口Ｑが小径円筒状に
設けられ、該取出口ＱにはバルブＢが取り付けられてい
る。さらに、上記円筒部Ｄの外側には、ジヤケットＪが
設けられており、必要に応じて、冷媒や熱媒を循環させ
ることができる。蓋体Ｈには、晶析容器Ｃの気相部Ｇ
を、真空ポンプ等の真空源Ｖに連通させるための排気口
Ｏ3 が設けられており、該排気口Ｏ3 と真空源Ｖの間に
は、蒸発した溶媒を凝縮させるための熱交換器等の凝縮
器Ｅが設置されている。又、前記蓋体Ｈには、前記排気
口Ｏ3 の他に、インペラー型の攪拌翼Ｉを取り付けた攪
拌軸Ｆを挿入するための開口Ｏ1 、原料供給口Ｏ2 やシ
ャワー等の噴霧器Ｓを挿入するための開口Ｏ4 等が設け
られている。そして、蒸発した溶媒は、排気口Ｏ3 から
蒸発ラインＬ1 を通じて、凝縮器Ｅの蒸発した溶媒の導
入口Ｅ1に導入され、次いで、凝縮器Ｅで凝縮される。
凝縮された溶媒は、凝縮器Ｅの凝縮された溶媒の導出口
Ｅ2 から出て、凝縮液のラインＬ3 及びタンク等の貯留
槽Ｔの図示されていない入口側バルブを通じて、一旦、
貯留槽Ｔに受けられる。その後、貯留槽Ｔの図示されて
いない出口側バルブから出た溶媒は、送液ラインＬ 4 を
経由してポンプ等の送液機Ｐに到る。次いで、送液機Ｐ
により、還流ラインＬを通じて晶析容器Ｃ内の噴霧器Ｓ
に送液される。送液された溶媒は、噴霧器Ｓにより、円
筒部Ｄの気相部Ｇ全域へ噴霧される。
【０００９】このような構成とすることにより、後述す
る本発明の蒸発晶析の前工程と本発明の蒸発晶析とを、
同一装置により連続して行うことが、可能となる。
る本発明の蒸発晶析の前工程と本発明の蒸発晶析とを、
同一装置により連続して行うことが、可能となる。
【００１０】本発明の蒸発晶析を行う前に、飽和溶液又
は飽和溶液よりも若干過飽和状態にある溶液の調製が行
われる。好ましくは、さらに、これらの溶液の調製後に
種晶を添加するか、上記の調製した溶液を冷却又は濃縮
して結晶核を生成させて、種晶又は結晶核が存在する過
飽和溶液（スラリー）を得る工程が行われる。これらの
前工程について、以下、詳細に説明する。先ず、晶析容
器Ｃの蓋体Ｈに設けられた原料供給口Ｏ2 から、粗晶析
性物質及び晶析溶媒を供給し、次いで攪拌する。得られ
た溶液から、下記(i) のようにして、飽和溶液又は飽和
溶液よりも若干過飽和状態にある、晶析性物質の溶液を
調製する。又、過飽和溶液中に種晶又は結晶核が存在す
るスラリーは、下記(ii)のようにして得られる。 (i) 上記の飽和溶液又は飽和溶液よりも若干過飽和状態
にある溶液の調製は、晶析性物質及び晶析溶媒を攪拌し
て得た溶液を冷却するか、又は、濃縮することにより、
行われる。冷却する場合、常圧下に、ジャケットＪ内に
冷媒を通過させる方法か、又は、減圧下に溶媒を蒸発さ
せ、冷却は溶媒が蒸発する際の潜熱を利用して行い、蒸
発した溶媒を容器の外部で凝縮させた後に、容器内へ還
流する方法により、行われる。又、濃縮する場合は、減
圧下に溶媒を蒸発させる方法により、行われる。 (ii)上記スラリーを得る場合、晶析容器Ｃ内の溶液温
度が、例えば、晶析性物質の濃度が飽和溶液よりも若干
過飽和側の状態に相当する温度（以下、ｔ2 ℃という。
又、ｔ2 ℃のときの圧力を、以下ｐ2torr という）にな
ったら、晶析性物質の種晶を添加する。種晶は粉体でも
よく、少量の溶媒に懸濁させたスラリーでもよい。種晶
の添加量は、晶析後に得られる結晶の所望の大きさに応
じて適宜調節される。 上記の飽和溶液又は若干過飽和状態にある溶液に種晶
を添加する代わりに、これらの溶液から結晶核を生成さ
せてもよい。結晶核の生成は、例えば若干過飽和状態に
ある溶液を常圧下にさらに冷却するか、或いは、減圧下
に溶媒を蒸発させ、冷却は溶媒が蒸発する際の潜熱を利
用して行い、蒸発した溶媒を容器の外部で蒸発させた後
に、容器内へ還流することにより、行われる。
は飽和溶液よりも若干過飽和状態にある溶液の調製が行
われる。好ましくは、さらに、これらの溶液の調製後に
種晶を添加するか、上記の調製した溶液を冷却又は濃縮
して結晶核を生成させて、種晶又は結晶核が存在する過
飽和溶液（スラリー）を得る工程が行われる。これらの
前工程について、以下、詳細に説明する。先ず、晶析容
器Ｃの蓋体Ｈに設けられた原料供給口Ｏ2 から、粗晶析
性物質及び晶析溶媒を供給し、次いで攪拌する。得られ
た溶液から、下記(i) のようにして、飽和溶液又は飽和
溶液よりも若干過飽和状態にある、晶析性物質の溶液を
調製する。又、過飽和溶液中に種晶又は結晶核が存在す
るスラリーは、下記(ii)のようにして得られる。 (i) 上記の飽和溶液又は飽和溶液よりも若干過飽和状態
にある溶液の調製は、晶析性物質及び晶析溶媒を攪拌し
て得た溶液を冷却するか、又は、濃縮することにより、
行われる。冷却する場合、常圧下に、ジャケットＪ内に
冷媒を通過させる方法か、又は、減圧下に溶媒を蒸発さ
せ、冷却は溶媒が蒸発する際の潜熱を利用して行い、蒸
発した溶媒を容器の外部で凝縮させた後に、容器内へ還
流する方法により、行われる。又、濃縮する場合は、減
圧下に溶媒を蒸発させる方法により、行われる。 (ii)上記スラリーを得る場合、晶析容器Ｃ内の溶液温
度が、例えば、晶析性物質の濃度が飽和溶液よりも若干
過飽和側の状態に相当する温度（以下、ｔ2 ℃という。
又、ｔ2 ℃のときの圧力を、以下ｐ2torr という）にな
ったら、晶析性物質の種晶を添加する。種晶は粉体でも
よく、少量の溶媒に懸濁させたスラリーでもよい。種晶
の添加量は、晶析後に得られる結晶の所望の大きさに応
じて適宜調節される。 上記の飽和溶液又は若干過飽和状態にある溶液に種晶
を添加する代わりに、これらの溶液から結晶核を生成さ
せてもよい。結晶核の生成は、例えば若干過飽和状態に
ある溶液を常圧下にさらに冷却するか、或いは、減圧下
に溶媒を蒸発させ、冷却は溶媒が蒸発する際の潜熱を利
用して行い、蒸発した溶媒を容器の外部で蒸発させた後
に、容器内へ還流することにより、行われる。
【００１１】次に、本発明の晶析方法について、詳細に
説明する。
説明する。
【００１２】本発明の蒸発晶析は、好ましくは、種晶の
添加後或いは結晶核の生成後に得られたスラリーを用い
て、行われる。この場合の蒸発晶析は、種晶を添加して
得た上記(ii)のスラリー、或いは、結晶核を生成させ
て得た上記(ii)のスラリーから、減圧下にスラリー中
の溶媒を蒸発させ、そのときの潜熱を利用して、所定の
温度（以下、ｔ1 ℃という。又、ｔ1 ℃のときの圧力
を、以下ｐ1torr という）まで、液温を徐々に低下させ
ることにより、行われる。蒸発した溶媒は、蓋体Ｈの排
気口Ｏ3 及び蒸発ラインＬ1 を通じて凝縮器Ｅに至り、
ここで凝縮される。凝縮した溶媒は貯留槽Ｔに受けられ
る。貯留槽Ｔ内に貯留された溶媒は、送液ラインＬ4 を
通じて、送液機Ｐに到る。次いで、この溶媒は、送液機
Ｐにより、還流ラインＬから、間欠的又は連続的に、晶
析容器Ｃ内の噴霧機Ｓに送られる。噴霧機Ｓは、図例で
は、回転式洗浄ノズルから成るシャワーで構成されてい
る。このシャワーは、蓋体Ｈの挿入口Ｏ4 に挿入された
還流ラインＬと連通しており、円筒部Ｄの上部であっ
て、且つ攪拌軸Ｆの付近に設けられている。スケーリン
グをより効果的に防止するには、噴霧器Ｓからの噴霧液
が、円筒部Ｄの気相部Ｇ全域、殊に主として攪拌軸Ｆの
周辺に噴霧されるように、シャワー等の噴霧器Ｓのタイ
プや送液機Ｐの流量等を調節するとよい。所定の温度ｔ
1 ℃及び圧力ｐ1torr になるまで、液温及び圧力を低下
させた後、しばらく同じ条件で攪拌を続ける。蒸発晶析
の一連の操作の間、凝縮器Ｅで凝縮した溶媒は、凝縮液
のラインＬ3 、貯留槽Ｔ、送液ラインＬ4 、送液機Ｐ及
び還流ラインＬを通じて、円筒部Ｄの気相部Ｇ全域へ、
噴霧器Ｓから噴霧される。次いで、常圧に戻した後、バ
ルブＢを開けて、上記取出口Ｑから、蒸発晶析後の固液
混合物を回収する。
添加後或いは結晶核の生成後に得られたスラリーを用い
て、行われる。この場合の蒸発晶析は、種晶を添加して
得た上記(ii)のスラリー、或いは、結晶核を生成させ
て得た上記(ii)のスラリーから、減圧下にスラリー中
の溶媒を蒸発させ、そのときの潜熱を利用して、所定の
温度（以下、ｔ1 ℃という。又、ｔ1 ℃のときの圧力
を、以下ｐ1torr という）まで、液温を徐々に低下させ
ることにより、行われる。蒸発した溶媒は、蓋体Ｈの排
気口Ｏ3 及び蒸発ラインＬ1 を通じて凝縮器Ｅに至り、
ここで凝縮される。凝縮した溶媒は貯留槽Ｔに受けられ
る。貯留槽Ｔ内に貯留された溶媒は、送液ラインＬ4 を
通じて、送液機Ｐに到る。次いで、この溶媒は、送液機
Ｐにより、還流ラインＬから、間欠的又は連続的に、晶
析容器Ｃ内の噴霧機Ｓに送られる。噴霧機Ｓは、図例で
は、回転式洗浄ノズルから成るシャワーで構成されてい
る。このシャワーは、蓋体Ｈの挿入口Ｏ4 に挿入された
還流ラインＬと連通しており、円筒部Ｄの上部であっ
て、且つ攪拌軸Ｆの付近に設けられている。スケーリン
グをより効果的に防止するには、噴霧器Ｓからの噴霧液
が、円筒部Ｄの気相部Ｇ全域、殊に主として攪拌軸Ｆの
周辺に噴霧されるように、シャワー等の噴霧器Ｓのタイ
プや送液機Ｐの流量等を調節するとよい。所定の温度ｔ
1 ℃及び圧力ｐ1torr になるまで、液温及び圧力を低下
させた後、しばらく同じ条件で攪拌を続ける。蒸発晶析
の一連の操作の間、凝縮器Ｅで凝縮した溶媒は、凝縮液
のラインＬ3 、貯留槽Ｔ、送液ラインＬ4 、送液機Ｐ及
び還流ラインＬを通じて、円筒部Ｄの気相部Ｇ全域へ、
噴霧器Ｓから噴霧される。次いで、常圧に戻した後、バ
ルブＢを開けて、上記取出口Ｑから、蒸発晶析後の固液
混合物を回収する。
【００１３】
【実施例】次に、本発明を実施例を挙げて説明するが、
本発明はこの実施例によって何ら限定されるものではな
い。例中、％は重量％であることを示す。
本発明はこの実施例によって何ら限定されるものではな
い。例中、％は重量％であることを示す。
【００１４】実施例１ 図１の装置（容量１ｍ3 ）を用いて、クマリンを約50％
含む、粗クマリンの過飽和メタノール溶液を蒸発晶析
し、晶析終了後、容器Ｃ下部の小径円筒状の取出口Ｑか
ら晶析後の固液混合物を取出した。クマリンの種晶を添
加したときの液温ｔ2 は約35℃、上記ｔ1 は約15℃であ
った。又、ｐ2 は約170torr 、ｐ1 は約70torrであっ
た。凝縮したメタノールは、図１に示すように、晶析容
器Ｃの下方向に180 °の角度の範囲に噴霧され、噴霧液
の到達距離は最大約1.5mになるように調節した。蒸発晶
析の間、気相部Ｇの容器内壁面や攪拌軸Ｆに、スケーリ
ングは認められなかった。なお、粗クマリンの過飽和溶
液は、原料供給口Ｏ2 から供給した粗クマリン及びメタ
ノールの混合物を加熱、溶解してメタノール溶液を得、
次いで、該メタノール溶液を、減圧下にメタノールを蒸
発させて濃縮することにより、得た。
含む、粗クマリンの過飽和メタノール溶液を蒸発晶析
し、晶析終了後、容器Ｃ下部の小径円筒状の取出口Ｑか
ら晶析後の固液混合物を取出した。クマリンの種晶を添
加したときの液温ｔ2 は約35℃、上記ｔ1 は約15℃であ
った。又、ｐ2 は約170torr 、ｐ1 は約70torrであっ
た。凝縮したメタノールは、図１に示すように、晶析容
器Ｃの下方向に180 °の角度の範囲に噴霧され、噴霧液
の到達距離は最大約1.5mになるように調節した。蒸発晶
析の間、気相部Ｇの容器内壁面や攪拌軸Ｆに、スケーリ
ングは認められなかった。なお、粗クマリンの過飽和溶
液は、原料供給口Ｏ2 から供給した粗クマリン及びメタ
ノールの混合物を加熱、溶解してメタノール溶液を得、
次いで、該メタノール溶液を、減圧下にメタノールを蒸
発させて濃縮することにより、得た。
【００１５】比較例１ 図２に示すように、滴下管Ｍを用いて、凝縮器Ｅで凝縮
したメタノールを、液相部Ｎへ間欠的に還流する以外
は、実施例１と同様にして蒸発晶析した。図３に示すよ
うに、気相部Ｇの、特に攪拌軸Ｆにおいて、結晶のスケ
ーリングが目立った。
したメタノールを、液相部Ｎへ間欠的に還流する以外
は、実施例１と同様にして蒸発晶析した。図３に示すよ
うに、気相部Ｇの、特に攪拌軸Ｆにおいて、結晶のスケ
ーリングが目立った。
【００１６】
【発明の効果】本発明の方法によれば、晶析容器の気相
部の攪拌機や円筒部内壁への結晶のスケーリングを、容
易に防止することができる。又、本発明の装置によれ
ば、蒸発晶析において、晶析容器の外部で凝縮された溶
媒を晶析容器に還流する際、該還流溶媒を、晶析容器円
筒部の気相部全域へ容易に噴霧することができる。
部の攪拌機や円筒部内壁への結晶のスケーリングを、容
易に防止することができる。又、本発明の装置によれ
ば、蒸発晶析において、晶析容器の外部で凝縮された溶
媒を晶析容器に還流する際、該還流溶媒を、晶析容器円
筒部の気相部全域へ容易に噴霧することができる。
【図１】本発明の装置の略縦断面図
【図２】比較例１の装置の略縦断面図
【図３】図２の装置の気相部拡大図
Ａ─攪拌機、Ｂ─バルブ、Ｃ─晶析容器、Ｄ─円筒部、
Ｅ─凝縮器、Ｆ─攪拌軸、Ｇ─気相部、Ｈ─蓋体、Ｉ─
攪拌翼、Ｊ─ジャケット、Ｋ─駆動装置、Ｌ─還流ライ
ン、Ｌ1 ─蒸発ライン、Ｌ2 ─真空ライン、Ｌ3 ─凝縮
液のライン、Ｌ 4 ─送液ライン、Ｍ─滴下管、Ｎ─液相
部、Ｏ1 ─開口、Ｏ2 ─原料供給口、Ｏ 3 ─排気口、Ｏ
4 ─挿入口、Ｐ─送液機、Ｑ─取出口、Ｓ─噴霧器、Ｔ
─貯留槽、Ｖ─真空源
Ｅ─凝縮器、Ｆ─攪拌軸、Ｇ─気相部、Ｈ─蓋体、Ｉ─
攪拌翼、Ｊ─ジャケット、Ｋ─駆動装置、Ｌ─還流ライ
ン、Ｌ1 ─蒸発ライン、Ｌ2 ─真空ライン、Ｌ3 ─凝縮
液のライン、Ｌ 4 ─送液ライン、Ｍ─滴下管、Ｎ─液相
部、Ｏ1 ─開口、Ｏ2 ─原料供給口、Ｏ 3 ─排気口、Ｏ
4 ─挿入口、Ｐ─送液機、Ｑ─取出口、Ｓ─噴霧器、Ｔ
─貯留槽、Ｖ─真空源
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｂ０１Ｄ 9/02 ６１２ Ｂ０１Ｄ 9/02 ６１２
Claims (2)
- 【請求項１】粗晶析性物質を含む過飽和溶液を、晶析容
器内で攪拌軸を有する攪拌機を用いて攪拌しながら冷却
して晶析性物質を晶析させる方法であって、溶媒を減圧
下に蒸発させて、その潜熱により前記過飽和溶液を冷却
すると共に、蒸発した溶媒を晶析容器の外部で凝縮さ
せ、これを晶析容器内の気相部へ噴霧することを特徴と
する晶析方法。 - 【請求項２】溶媒を、粗晶析性物質を含む溶液から、攪
拌しながら減圧下に蒸発させ、該蒸発の潜熱により前記
溶液を冷却して、晶析性物質を晶析させる装置であっ
て、 a)該装置は、晶析容器Ｃ、凝縮器Ｅ、貯留槽Ｔ、送液機
Ｐ及び真空源Ｖを有し、 b)晶析容器Ｃは、その高さ方向の上部に蓋体Ｈと、円筒
部Ｄと、下部に晶析された混合物の取出口Ｑとを有し、 c)又、晶析容器Ｃは、その中心部に攪拌機Ａと、その上
方に駆動装置Ｋと、円筒部Ｄの上部であって且つ攪拌機
Ａの付近に噴霧器Ｓとを有し、 d)攪拌機Ａは、攪拌軸Ｆと、攪拌軸Ｆの下部に一体に取
り付けられた攪拌翼Ｉとを有し、 e)蓋体Ｈは、攪拌軸Ｆを挿入するための開口Ｏ1 と原料
供給口Ｏ2 と排気口Ｏ3と噴霧器Ｓを挿入するための開
口Ｏ4 とを有し、 f)前記の取出口Ｑには、バルブＢが取り付けられ、 g)凝縮器Ｅは、蒸発した溶媒の導入口Ｅ1 と、凝縮され
た溶媒の導出口Ｅ2 と、排気口Ｅ3 とを有し、（１）晶
析容器Ｃと凝縮器Ｅとは、前記排気口Ｏ3 と蒸発した溶
媒の導入口Ｅ1とを介して、蒸発ラインＬ1 により結ば
れ、（２）凝縮器Ｅと晶析容器Ｃとは、前記導出口Ｅ2
と、該導出口Ｅ2 及び貯留槽Ｔの入口を結ぶ凝縮液のラ
インＬ3 と、貯留槽Ｔと、該貯留槽Ｔの出口及び送液機
Ｐの入口を結ぶ送液ラインＬ4 と、送液機Ｐと、該送液
機Ｐの出口及び噴霧器Ｓを結ぶ還流ラインＬと、噴霧器
Ｓとを介して、結ばれ、（３）又、凝縮器Ｅと真空源Ｖ
とは、前記の排気口Ｅ3 と真空ラインＬ2 とを介して、
結ばれてなることを特徴とする晶析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32048096A JP3598692B2 (ja) | 1996-11-29 | 1996-11-29 | 晶析方法及び晶析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32048096A JP3598692B2 (ja) | 1996-11-29 | 1996-11-29 | 晶析方法及び晶析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10156103A true JPH10156103A (ja) | 1998-06-16 |
| JP3598692B2 JP3598692B2 (ja) | 2004-12-08 |
Family
ID=18121923
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32048096A Expired - Fee Related JP3598692B2 (ja) | 1996-11-29 | 1996-11-29 | 晶析方法及び晶析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3598692B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013094340A1 (ja) * | 2011-12-20 | 2013-06-27 | 住友化学株式会社 | 高品質のε－カプロラクタムの製造方法 |
| WO2013094339A1 (ja) * | 2011-12-20 | 2013-06-27 | 住友化学株式会社 | 高品質のε－カプロラクタムの製造方法 |
| KR101357165B1 (ko) * | 2013-02-07 | 2014-02-04 | 한국지질자원연구원 | 황안 결정화 방법 |
| CN104548649A (zh) * | 2014-12-16 | 2015-04-29 | 科迈化工股份有限公司 | 一种橡胶硫化促进剂mbt结晶过程的搅拌装置 |
| CN104587699A (zh) * | 2015-02-02 | 2015-05-06 | 玉锋实业集团有限公司 | 一种葡萄糖降温结晶设备及葡萄糖降温结晶工艺 |
| CN108744576A (zh) * | 2018-06-27 | 2018-11-06 | 江苏博砚电子科技有限公司 | 一种用于树脂生产的结晶装置 |
-
1996
- 1996-11-29 JP JP32048096A patent/JP3598692B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013094340A1 (ja) * | 2011-12-20 | 2013-06-27 | 住友化学株式会社 | 高品質のε－カプロラクタムの製造方法 |
| WO2013094339A1 (ja) * | 2011-12-20 | 2013-06-27 | 住友化学株式会社 | 高品質のε－カプロラクタムの製造方法 |
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| CN104548649A (zh) * | 2014-12-16 | 2015-04-29 | 科迈化工股份有限公司 | 一种橡胶硫化促进剂mbt结晶过程的搅拌装置 |
| CN104587699A (zh) * | 2015-02-02 | 2015-05-06 | 玉锋实业集团有限公司 | 一种葡萄糖降温结晶设备及葡萄糖降温结晶工艺 |
| CN108744576A (zh) * | 2018-06-27 | 2018-11-06 | 江苏博砚电子科技有限公司 | 一种用于树脂生产的结晶装置 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3598692B2 (ja) | 2004-12-08 |
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