UA75075C2 - Process for crystallizing substances from solutions or dispersions - Google Patents
Process for crystallizing substances from solutions or dispersions Download PDFInfo
- Publication number
- UA75075C2 UA75075C2 UA20021210645A UA20021210645A UA75075C2 UA 75075 C2 UA75075 C2 UA 75075C2 UA 20021210645 A UA20021210645 A UA 20021210645A UA 20021210645 A UA20021210645 A UA 20021210645A UA 75075 C2 UA75075 C2 UA 75075C2
- Authority
- UA
- Ukraine
- Prior art keywords
- dispersion
- circulation system
- crystallizer
- crystals
- substances
- Prior art date
Links
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 title claims abstract description 68
- 239000000126 substance Substances 0.000 title claims abstract description 36
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 21
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 76
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 20
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 19
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims description 11
- BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N ammonium sulfate Chemical compound N.N.OS(O)(=O)=O BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 claims description 6
- WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-N adipic acid Chemical compound OC(=O)CCCCC(O)=O WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 4
- 235000011037 adipic acid Nutrition 0.000 claims description 2
- 239000001361 adipic acid Substances 0.000 claims description 2
- 238000004064 recycling Methods 0.000 abstract 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 26
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 15
- 239000000047 product Substances 0.000 description 7
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 6
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 6
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 5
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 5
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 4
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 4
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 4
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 4
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 3
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 3
- 230000002441 reversible effect Effects 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 239000012634 fragment Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000012958 reprocessing Methods 0.000 description 2
- 239000012047 saturated solution Substances 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- 239000002562 thickening agent Substances 0.000 description 2
- -1 and at the same time Substances 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000013065 commercial product Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000002542 deteriorative effect Effects 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 description 1
- 230000003534 oscillatory effect Effects 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 230000002269 spontaneous effect Effects 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 230000002123 temporal effect Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B23/00—Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D9/0018—Evaporation of components of the mixture to be separated
- B01D9/0022—Evaporation of components of the mixture to be separated by reducing pressure
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D9/0018—Evaporation of components of the mixture to be separated
- B01D9/0031—Evaporation of components of the mixture to be separated by heating
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D9/0036—Crystallisation on to a bed of product crystals; Seeding
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D9/0059—General arrangements of crystallisation plant, e.g. flow sheets
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
- Y10T117/10—Apparatus
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Saccharide Compounds (AREA)
- Separation Of Solids By Using Liquids Or Pneumatic Power (AREA)
Description
Опис винаходу
Винахід стосується пристрою і способу для кристалізації речовин, а також отриманої таким чином 2 кристалічної фракції.
Кристалізація речовин з розчинів - це тепловий спосіб поділу. Розчин з молекулярно-дисперсним розподілом однієї чи декількох твердих речовин у розчиннику збагачується в більшості випадків багатоступінчастим випарюванням розчинника. Потім, щоб змогли утворитися і рости кристали, збагачений розчин повинний бути пересиченим. При зниженні цього пересичення зайва тверда речовина випадає у вигляді донної маси, що 710 механічно відокремлена від залишкового розчину. Таким чином розчинена речовина виділяється з первинного розчину. Якщо бажаний визначений гранулометричний розподіл кристалізату, то у відповідним чином оформленому сортувальному кристалізаторі варто контролювати ступінь пересичення, утворення зародків і збільшення кристалів шляхом підгонки таких робочих параметрів, як швидкість охолодження, відповідно, швидкість відводу пари, відвід потоку і т.д. 12 Причина кристалізації - це розходження концентрації розчиненої речовини в пересиченому і просто насиченому розчині, тобто порушення рівноваги розчину. Збагачений розчин повинний бути, таким чином, спочатку насичений, а потім пересичений шляхом наднасичення. Пересичення досягається на практиці трьома шляхами: - при великій температурній залежності розчинності пересичення досягається простим охолодженням насиченого розчину шляхом охолодження поверхні (кристалізація охолодженням); - якщо залежність розчинності від температури незначна, то розчин пересичується шляхом випаровування розчинника (випарна кристалізація); - якщо розчинність помітно залежить від температури, чи теплообработка розчину повинна проводитися обережно, то комбінуються охолодження розчину і випаровування розчинника (вакуумна кристалізація). с 29 Як правило, зниження пересичення відбувається у двох процесах, що протікають одночасно: у першому Го) процесі утворюються зародки кристалу, у другому процесі ті зародки кристалу, які перевершують критичну мінімальну величину, доростають, приймаючи тверду речовину з пересиченого розчину, до як можна більш грубого кристалізату продукту. Швидкість утворення-зародка росте з пересиченням; як правило, після визначеного пересичення варто спостерігати стихійне утворення багатьох маленьких зародків. Цей ефект о помітно виявляє себе в утворенні так званих, "дрібнокристалічних злив". Для необхідного контролю утворення - зародків у кристалізаторі необхідно, зокрема, відокремлювати дрібнокристалічні компоненти, а відповідний дрібний кристалізат знову розчиняти. Сортувальне відокремлення кристалізату і розчинення дрібних зерен о описане |в "А.Мерсман, В.Ф.Беєр і Д.Зайферт, Хім. інж. тех. 50 (1978) 2, 65-76, видавництво Хемі, Вайнхайм"Ї (5
При тривалому пересиченні представлені в розчині затравочні кристали і/чи утворені зародки підростають до великих кристалів. При цьому відповідний розчин знову пересичується. За пересиченням розчину випливає в - результаті власної кристалізації зниження пересичення до повторного досягнення визначеного ступеня насиченості, при якому починається утворення "дрібнокристалічних злив".
Метою способу кристалізації є, як правило, одержання кристалічного, комерційного продукту уніфікованої « якості, причому ця якість, зокрема, визначається розподілом кристалів за розмірами. Розподіл кристалів за З 70 розмірами впливає на відокремлюваність залишкового розчину, на тривалість зберігання кристалів, на частку с пилу, на властивості розчину, на сипкість і відповідно текучість і т.д. На уніфіковану якість продукту з» впливає тимчасове коливання гранулометричного розподілу кристалів - це коливання обумовлене "дрібнокристалічними зливами", що випадають періодично. Ці дрібнокристалічні зливи створюють, зрештою, продукт неоднорідної якості з високою дрібнокристалічною часткою. Дрібнокристалічні частки викликають значні проблеми при повторній переробці дрібнокристалічні частки, приміром, погано відокремлюються і центрифугуванням. Вищевказані проблеми зустрічаються також при використанні кристалізаторів, які 4! розчиняють дрібні зерна. Для таких кристалізаторів також спостерігається періодичне коливання гранулометричного розподілу. о Задачею даного винаходу є створення пристрою, який безперервно може виробляти кристалізат, і -І 20 забезпечує незначні коливання гранулометричного розподілу в часі. При цьому, зокрема, повинне досягатися скорочення інтенсивності дрібнозернистих злив. Пристрій повинний гарантувати проведення ефективного і сл рентабельного способу кристалізації.
Винахід заснований на пристрої для кристалізації речовин з розчинів, що містять ці речовини, чи дисперсій у кристалізаторі, що містить сортувальну зону має 29 а) внутрішню і зовнішню систему циркуляції, причому внутрішня система циркуляції знаходиться в
ГФ) кристалізаторі, впуск зовнішньої системи циркуляції зв'язаний із внутрішньою системою циркуляції через юю сортувальну зону, зовнішня система циркуляції знаходиться поза кристалізатором, випуск зовнішньої системи циркуляції зв'язаний із внутрішньою системою циркуляції кристалізатора, а в зовнішній системі циркуляції (2) перед її випуском розташований пристрій для розчинення кристалів, 60 б) підвод для розчину і/чи дисперсії, який знаходиться в кристалізаторі чи в зовнішній системі циркуляції і в) злив для дисперсій, який розташований у кристалізаторі чи у зовнішній системі циркуляції.
Пристрій, що заявляється, відрізняється тим, що додатково є трубопровід для (зворотного) відводу дисперсії, що зв'язує зовнішню і внутрішню систему циркуляції, і/чи трубопровід для (зворотного) відводу дисперсії, у якого як вхід, так і вихід з'єднаний із внутрішньою системою циркуляції. бо Під речовинами слід розуміти хімічні сполуки й елементи, що кристалізуються . У більшості випадків в розчинах чи дисперсіях, що містять ці речовини, є тільки одна речовина - таким чином виробляються тільки кристали єдиної речовини. Як дисперсії повинні розумітися, зокрема, рідини, які містять (дрібнозернисті) кристали. Часто дисперсія існує як суспензія. Під внутрішньою системою циркуляції мають на увазі проточну систему, що проходить через кристалізатор, яка може складатися з декількох складових протоків. Внутрішня система циркуляції в істотній мірі визначається розмірами і формою кристалізатору і пристроями, що забезпечують подачу, як насоси чи пропелери. Зовнішня система циркуляції, що знаходиться поза кристалізатором, переважно містить відповідні з'єднувальні трубопроводи, переважно труби, причому в з'єднувальні трубопроводи врізаний пристрій для розчинення кристалів. Сортувальна зона розташована в 7/о Каталізаторі переважно таким чином, щоб при роботі кристалізатора в сортувальну зону вносилися переважно маленькі кристали. Трубопроводи пристрою в більшості випадків виконані як труби. В якості пристроїв для розчинення кристалів підходять усі пристрої, які можуть розчиняти кристали дисперсій. Як правило, пристрій для розчинення кристалів обумовлює зміну температури дисперсії. Під пристроями для розчинення кристалів варто розуміти тільки такі пристрої, які, виходячи з введеного в пристрій потоку дисперсії, розчиняють, як 7/5 Мінімум, 595 ваг., переважно, як мінімум, 6095 ваг. наявних у дисперсії у формі кристалів твердих речовин.
Пристрій, що заявляється, забезпечує кристалізацію, яка відрізняється вузьким гранулометричним розподілом отриманих кристалів. Відсутність "дрібнокристалічних злив" у процесі експлуатації як мінімум, істотно гарантується. Дисперсії, що отримують, можна легше переробляти - центрифугування кристалів здійснюється легше й отримані при повторній переробці кристалічні фракції мають уніфіковану якість.
У більшості випадків кристалізатор є кристалізатором з вертикальною мішалкою і циркуляційною трубою ДТБ (агай-(ире-райівеад) чи кристалізатором із псевдозрідженим шаром, переважно кристалізатором Осло.
У кращій формі виконання особливість пристрою, що заявляється, полягає в тому, що додатково є трубопровід для (зворотного) відводу дисперсії, що зв'язує зовнішню і внутрішню систему циркуляції і/чи трубопровід для (зворотного) відводу дисперсії, у якого як вхід, так і вихід з'єднаний із внутрішньою сч 2г5 системою циркуляції, причому обидва трубопроводи не мають пристрою для розчинення кристалів.
У більшості випадків пристрій для розчинення кристалів працює як теплообмінник чи, у разі необхідності, і) як реактор для проведення екзотермічних реакцій. При цьому розчинення кристалів відбувається відповідно до нагрівання дисперсії. Кращими є трубопроводи, оснащені насосами для доставки дисперсії і розчину. Зовнішня система циркуляції має, як правило, також насоси для подачі дисперсії і, відповідно, розчину. ю зо У кращій формі виконання винаходу сортувальна зона являє собою зону седиментації. Кристали сортуються там на основі різних властивостей седиментації, так що з кристалізатора в зовнішню систему циркуляції - переважно попадають більш дрібні кристали. о
Винахід стосується, крім того, способу кристалізації речовин з розчинів чи дисперсій, що містять ці речовини в пристрої, що має внутрішню і зовнішню систему циркуляції, причому о ї) внутрішня система циркуляції знаходиться в кристалізаторі, що містить сортувальну зону, і він містить ї- дисперсію, у якій знаходяться кристали речовин, і яка рухається по внутрішній системі циркуляції, ї) частина потоку дисперсії з кристалізатора подається через сортувальну зону в зовнішню систему циркуляції, її) кристали, що містяться в цій дисперсії, розчиняються в зовнішній системі циркуляції за допомогою « пристрою для розчинення кристалів, в с їм) дисперсія чи розчин отриманий повним розчиненням кристалів з дисперсії надалі повертається у . внутрішню систему циркуляції кристалізатора, и?» М) розчин, що містить речовини, і/чи дисперсія вводиться в кристалізатор і/чи зовнішню систему циркуляції, мі) дисперсія, що містить кристали речовин відбирається з зовнішньої системи циркуляції і/чи кристалізатора.
Спосіб, що заявляється, відрізняється тим, що частина потоку дисперсії, що містить кристали, відбирається -І з внутрішньої системи циркуляції і уводиться в зовнішню систему циркуляції і/чи частина потоку дисперсії, що містить кристали, відбирається з внутрішньої системи циркуляції і знову уводиться у внутрішню систему о циркуляції. о Спосіб, що заявляється, гарантує, що "об'ємна витрата через розчинення дрібних зерен" і сортувальна дія цього контуру циркуляції встановлюються незалежно одна від одної. ш- У способі, що заявляється, статистично значимо зменшуються тимчасові коливання гранулометричного сп розподілу ("коливання, відповідно, флуктуація" гранулометричного розподілу), зокрема, обумовлені "дрібнокристалічними зливами".
У кращій формі виконання спосіб, що заявляється, має ту особливість, що частина потоку дисперсії, що дв Містить кристали відбирається з внутрішньої системи циркуляції і уводиться в зовнішню систему циркуляції і/чи частина потоку дисперсії, що містить кристали, відбирається з внутрішньої системи циркуляції і знову (Ф, уводиться у внутрішню систему циркуляції, у кожному випадку без суттєвого розчинення при цьому кристалів ка дисперсії.
Під "суттєвим розчиненням" варто розуміти, що розчиняються, як мінімум, 1095 ваг., переважно ЗО09о ваг. бо твердої речовини, представленої в дисперсії у формі кристалів.
Сортування кристалів переважно здійснюється на основі різної властивості седиментації кристалів.
Кристали, що містяться в дисперсії, розчиняються, як правило, її нагріванням. У кращій формі виконання винаходу речовини, що кристалізуються, - це сульфат амонію чи адипінова кислота. Як рідкий компонент дисперсії і, відповідно, як розчинник для кристалів переважно застосовується вода. Розчинність речовин у 65 відповідній рідині росте, як правило, зі зростанням температури розчину і, відповідно, дисперсії.
У більшості випадків обробляється дисперсія відібрана з зовнішньої системи циркуляції і/чи кристалізатора, що містить кристали речовин, і при цьому одержують кристали речовин у чистій формі. Отримані при цьому кристалічні фракції виявляють, як правило, незначну дрібнокристалічну частину і мають вузький гранулометричний розподіл. Ці якості сприяють уніфікованій якості кристалічних фракцій.
Винахід стосується, крім того, кристалічної фракції, яка отримана, як описано вище. На прикладеному кресленні зображено:
Фіг.1: схеми пристроїв для кристалізації речовин згідно з рівнем техніки; на Фіг1та приведена схема відповідного кристалізатора ДТБ; на Фіг.15 зображена схема відповідного кристалізатора Осло,
Фіг.2 і Фіг.3: схеми пристроїв для кристалізації, що заявляються, 70 (Фіг.2а і Фіг.За показують відповідні кристалізатори ОТВ;
Фіг.25 і Фіг.За - відповідні кристалізатори Осло),
Фіг.4: схема пристрою для кристалізації, що заявляється, включаючи розташування пристроїв для повторної переробки дисперсії і
Фіг.5 діаграма, на якій відображений середній розмір зерна | у залежності від часу Ї в основі лежать 7/5 Візні об'ємні витрати для (зворотного) відводу МБ і для зовнішньої системи циркуляції ий.
Усі схематично представлені на фігурах 1-3 пристрої для кристалізації мають внутрішню систему циркуляції 1, зовнішню систему циркуляції 2, сортувальну зону З, підвод 4, злив 5, теплообмінник 6, розташований у зовнішній системі циркуляції, і насос 7, передбачений для подачі дисперсії розташований у зовнішній системі циркуляції. На відміну від пристроїв, що відповідають рівню техніки згідно Фіг.1, заявлені пристрої згідно
Фіг? і Фіг З мають трубопроводи 8 для (зворотного) відводу дисперсії. У цих трубопроводах (зворотного) відводу 8 у кожному випадку розташовані насоси 9 для подачі дисперсії.
Дисперсія може відбиратися в будь-якому місці кристалізатора проте, переважно, у донній області.
Дисперсія, яка надходить у сортувальну зону 3, може уводитися в зовнішню систему циркуляції 2 будь-якою кількістю штуцерів. Як правило, для цього передбачено від одного до трьох штуцерів. сч
На Фіг.4 поруч із пристроєм для кристалізації схематично показане устаткування для повторної переробки дисперсії. З пристрою для кристалізації дисперсія вводиться в загусник 10. У ньому седиментують кристали, а і) надлишок рідини відводиться. Кристали, що накопичуються на дні загусника, переводяться в центрифугу 11 і в ній продовжують звільнятися від рідини. На остаточному етапі відбувається сушіння витягнутих з центрифуги кристалів у сушарці 12. Із сушарки 12 кристалічні фракції 13 передаються для наступної переробки. ю зо Як згадано вище, Фіг.2 і Фіг.З показують заявлені можливості для (зворотного) відводу дисперсії.
Альтернативно схемі на Фіг.2, у якій трубопровід 8 для (зворотного) відводу перед насосом 7 входить у - зовнішню систему циркуляції 2, трубопровід 8 для (зворотного) відводу може також входити в зовнішню систему о циркуляції 2 між насосом 7 і теплообмінником б і альтернативно, крім того, за теплообмінником 6. Щодо схематично показаного на Фіг.3 устаткування варто помітити, що (зворотний) відвід дисперсії може бути о реалізований один раз через трубопровід 8 і насос 9, проте (зворотний) відвід може, також проходити через ї- насос і додатковий роздрібнювач, наприклад млин.
Далі винахід повинний бути пояснений більш докладно на основі приклада.
Приклад
Насамперед проводився порівнювальний експеримент відповідно до рівня техніки (система речовин: сульфат « амонію/вода), причому використовувався пристрій, який зазначений схематично на ФігЛа. Як продукт з с відповідного способу був отриманий кристалізат з гранулометричним розподілом, що періодично коливається, - гранулометричний розподіл має з часом "коливальну характеристику " (див. відповідний хід кривих на Фіг.5). Як ;» істотна причина для "коливальної характеристики" могло б виступати занадто ефективне розчинення дрібних зерен у теплообміннику. "Коливальна характеристика" могла б тоді пояснюватися таким чином: - до моменту " дрібнокристалічна частина в кристалізаторі висока. Цю дрібнокристалічну фракцію -І відкачують через сортувальну зону кристалізатора в теплообмінник (у випадку ефективного розчинення дрібних зерен там цілком розчиняється); о - 8 цього випливає скорочення дрібнокристалічної частини в кристалізаторі і разом з тим скорочення о поверхні кристалів (під нею розуміють суму поверхонь усіх наявних у суспензії кристалів), на якій 5р бкорочується пересичення при збільшенні кристалів. Тому скорочення поверхні кристалів спричиняє підйом ш- пересичення; сп - пересичення росте до критичного значення, при якому маленькі абразивні фрагменти (менше 5Омкм) активізуються для збільшення; - ріст цих фрагментів безперервно збільшує поверхню кристалів у кристалізаторі і тим самим відповідно дв Швидко скорочується пересичення. Велика кількість зростаючих ("маленьких") кристалів виражається як дрібнокристалічна злива; (Ф, - ця дрібнокристалічна фракція згодом знову розчиняється в теплообміннику, і цикл починається знову. ка Щоб запобігати тимчасовому коливанню гранулометричного розподілу, відповідно з винаходом проводився експеримент за допомогою установки, яка схематично приведена на Фіг2а (система речовин: сульфат бо амонію/вода). При цьому дисперсія подавалася з внутрішньої системи циркуляції 1 по трубопроводу 8 для (зворотного) відводу дисперсії в зовнішню систему циркуляції 2 перед насосом 7. Унаслідок цього в зовнішню систему циркуляції вводився додатковий кристалізат, зокрема, також кристалізат з більш високим розміром зерна в теплообмінник 6. Можливості теплообмінника для створення розчину з подачею цього кристалізату перевантажувалися, унаслідок чого запобігалося ефективне розчинення дрібнокристалічної фракції в 65 теплообміннику 8. При цьому виконувалися наступні умови експлуатації:
об'ємна витрата Мо /1 через зовнішню систему циркуляції 2 бом З/година; подача (у пристрій) БОмЗ/година; обсяг виробництва (кристали, що були перероблені за допомогою пристрою згідно Фіг.4; седиментація, центрифугування, сушіння) Утонн/година.
На Фіг.5 приведений результат експерименту. Виявляється, що при великому потоці МБ (зворотного) відводу суттєво запобігають тимчасового коливання гранулометричного розподілу. На противагу цьому відмовлення від (зворотного) відводу - порівнювальний експеримент (МБЛ-О) - приводить до сильного коливання середнього 7/0 розміру зерна /. від часу. Заявлений (зворотний) відвід дисперсії гарантує, таким чином, уніфіковану якість продукту, а також зрив дрібнокристалічних злив, що приводить до полегшення переробки. Крім того, була можливість настільки підвищувати вміст сульфату амонію на виході, що кількість виробленого продукту досягала 11ТІтонн/година, без того, щоб при цьому помітно погіршувалося якість продукту. При однаковому підвищенні вмісту сульфату амонію на виході при вище згаданому процесі на сучасному рівні техніки результатом був би 7/5 сильний приріст інтенсивності дрібнокристалічних злив, так що потім повторна переробка суттєво була б утруднена (проблеми, серед іншого, при центрифугуванні і сушінні). Заявлений процес сприяє, таким чином, також підвищенню обсягу виробництва.
Claims (5)
1. Спосіб кристалізації речовин із розчинів чи дисперсій, що містять ці речовини, у пристрої, що має внутрішню і зовнішню систему циркуляції, причому ї) дисперсію, у якій перебувають кристали речовин, переміщують по внутрішній системі циркуляції, с розміщеній в кристалізаторі, що має сортувальну зону, ї) частину потоку дисперсії з кристалізатора подають через сортувальну зону в зовнішню систему циркуляції, о її) кристали, що містяться в цій дисперсії, розчиняють в зовнішній системі циркуляції за допомогою теплообмінника, їм) дисперсію чи отриманий повним розчиненням кристалів з дисперсії розчин надалі повертають у внутрішню ю зо систему циркуляції кристалізатора, м) розчин і/чи дисперсію, що містить речовини, вводять в кристалізатор і/чи зовнішню систему циркуляції, - мі) дисперсію, що містить кристали речовин, відбирають із зовнішньої системи циркуляції і/чи о кристалізатора, який відрізняється тим, що частину потоку дисперсії, що містить кристали, відбирають із внутрішньої системи циркуляції і вводять в зовнішню систему циркуляції без суттєвого розчинення при цьому що) кристалів дисперсії. ча
2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що як кристалізатор використовують кристалізатор ДТБ чи кристалізатор із псевдозрідженим шаром, переважно кристалізатор Осло.
З. Спосіб за п. 1 або п. 2, який відрізняється тим, що кристали, що містяться в дисперсії, розчиняють нагріванням дисперсії. «
4. Спосіб за одним з пп. 1 - З, який відрізняється тим, що кристалізації піддають сульфат амонію чи в) с адипінову кислоту.
5. Спосіб за одним з пп. 1 - 4, який відрізняється тим, що обробляють відібрану з зовнішньої системи и? циркуляції і/чи кристалізатора дисперсію, що містить кристали речовин, і при цьому одержують кристали речовин у чистій формі. -і 1 («в) -і сл іме) 60 б5
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE10026619A DE10026619A1 (de) | 2000-05-29 | 2000-05-29 | Vorrichtung zur Herstellung von Kristallen |
| PCT/EP2001/005815 WO2001091874A1 (de) | 2000-05-29 | 2001-05-21 | Vorrichtung zur herstellung von kristallen |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| UA75075C2 true UA75075C2 (en) | 2006-03-15 |
Family
ID=7643989
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| UA20021210645A UA75075C2 (en) | 2000-05-29 | 2001-05-21 | Process for crystallizing substances from solutions or dispersions |
Country Status (22)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US7056356B2 (uk) |
| EP (1) | EP1286737B1 (uk) |
| JP (1) | JP5550801B2 (uk) |
| KR (1) | KR100758399B1 (uk) |
| CN (1) | CN1281290C (uk) |
| AT (1) | ATE293485T1 (uk) |
| AU (1) | AU2001266001A1 (uk) |
| BG (1) | BG107233A (uk) |
| BR (1) | BR0111229A (uk) |
| CA (1) | CA2410154A1 (uk) |
| CO (1) | CO5221127A1 (uk) |
| CZ (1) | CZ303032B6 (uk) |
| DE (2) | DE10026619A1 (uk) |
| ES (1) | ES2240468T3 (uk) |
| MX (1) | MXPA02011118A (uk) |
| MY (1) | MY133944A (uk) |
| PL (1) | PL197879B1 (uk) |
| RU (1) | RU2302277C2 (uk) |
| SK (1) | SK16782002A3 (uk) |
| TW (1) | TWI231772B (uk) |
| UA (1) | UA75075C2 (uk) |
| WO (1) | WO2001091874A1 (uk) |
Families Citing this family (29)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4518465B2 (ja) * | 2003-07-07 | 2010-08-04 | 月島機械株式会社 | 晶析方法及び装置 |
| US7615663B2 (en) * | 2004-09-02 | 2009-11-10 | Eastman Chemical Company | Optimized production of aromatic dicarboxylic acids |
| DE102005048881A1 (de) * | 2005-10-12 | 2007-04-19 | Forschungszentrum Karlsruhe Gmbh | Verfahren zur Lösungskristallisation von Stoffgemischen |
| DE102006022506A1 (de) | 2006-05-08 | 2007-11-15 | Südzucker AG Mannheim/Ochsenfurt | Isomaltulose mit verbesserter Fließfähigkeit |
| WO2008012026A1 (en) * | 2006-07-28 | 2008-01-31 | Dsm Ip Assets B.V. | Process for continuous production of large crystal products |
| US7748891B2 (en) * | 2007-02-27 | 2010-07-06 | Chicago Bridge & Iron Company | Liquid storage tank with draft tube mixing system |
| FR2918575B1 (fr) * | 2007-07-09 | 2009-08-28 | Crystal Evap Consult Sarl | Appareil de cristallisation a circulation forcee. |
| DE102008029050A1 (de) * | 2008-06-18 | 2009-12-24 | Gea Messo Gmbh | Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung eines Kristallisats mit konstanter Korngrößenverteilung |
| CN102020291B (zh) * | 2009-09-18 | 2012-07-25 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种硫铵结晶的装置 |
| CN102371082B (zh) * | 2010-08-23 | 2013-08-21 | 中国石油化工股份有限公司 | 带清母液溢流的结晶方法 |
| CN102371080B (zh) * | 2010-08-23 | 2013-12-04 | 中国石油化工股份有限公司 | 晶浆外循环的结晶方法 |
| CN102371081B (zh) * | 2010-08-23 | 2013-12-04 | 中国石油化工股份有限公司 | 带细晶消除的结晶方法 |
| GB2489684A (en) * | 2011-03-31 | 2012-10-10 | Haifa Chemicals Ltd | Crystallisation Apparatus |
| CN102145879A (zh) * | 2011-05-16 | 2011-08-10 | 中信锦州金属股份有限公司 | 五水硫代硫酸钠的结晶方法 |
| WO2013096122A1 (en) * | 2011-12-22 | 2013-06-27 | Dow Global Technologies Llc | Process and apparatus for forced circulation evaporative crystallization with large deposit inventory |
| DE102012101702B4 (de) * | 2012-03-01 | 2017-10-05 | Gea Messo Gmbh | Verfahren zur Herstellung eines grobkörnigen Ammoniumsulfat-Produkts durch Kristallisation und Anlage zur Durchführung des Verfahrens |
| WO2014040858A1 (en) * | 2012-09-11 | 2014-03-20 | Dsm Ip Assets B.V. | Process for initiating an ammonium sulfate crystallization process |
| PL2897903T3 (pl) | 2012-09-24 | 2017-07-31 | Cap Iii Bv | Sposób wytwarzania produktu w postaci krystalicznego siarczanu amonu |
| PL2928828T3 (pl) * | 2012-12-06 | 2017-08-31 | Cap Iii Bv | Sposób i urządzenie do wytwarzania kryształów siarczanu amonu |
| KR101357165B1 (ko) * | 2013-02-07 | 2014-02-04 | 한국지질자원연구원 | 황안 결정화 방법 |
| CA2882221C (en) * | 2014-03-05 | 2022-03-08 | Chemetics Inc. | High strength, low salt hypochlorite production |
| CN103910651B (zh) * | 2014-03-10 | 2016-01-20 | 河北诺达化工设备有限公司 | 亚氨基二乙腈连续结晶工艺 |
| CN103908797B (zh) * | 2014-04-10 | 2015-12-30 | 攀钢集团西昌钢钒有限公司 | 结晶器的进料系统和进料方法 |
| DE102014207848B4 (de) * | 2014-04-25 | 2015-12-24 | Siemens Aktiengesellschaft | Aufbereitungseinheit und Verfahren zur Aufbereitung für ein mit Schwefeloxiden und/oder Stickoxiden verunreinigtes Waschmedium sowie eine Abscheidevorrichtung |
| DE102015013959B4 (de) | 2014-10-30 | 2022-05-05 | Henning Meldau | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Kristallen |
| CN108557894A (zh) * | 2018-01-30 | 2018-09-21 | 江苏迈克化工机械有限公司 | 一种硫酸锰溶液结晶装置和方法 |
| CN108939599B (zh) * | 2018-07-25 | 2020-12-08 | 天津大学 | 一种自循环结晶器及多级连续结晶方法 |
| CN111530119B (zh) * | 2020-04-14 | 2021-09-14 | 中石化南京工程有限公司 | 一种串联的硫酸铵结晶方法及其装置 |
| CN113134249A (zh) * | 2021-03-22 | 2021-07-20 | 西安航天华威化工生物工程有限公司 | 糖醇溶液预结晶设备及工艺 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3873275A (en) * | 1969-09-29 | 1975-03-25 | Whiting Corp | Crystallization apparatus and method |
| JPS63209702A (ja) * | 1987-02-25 | 1988-08-31 | Ishikawajima Harima Heavy Ind Co Ltd | 結晶缶の運転方法 |
| JPH026802A (ja) * | 1988-06-24 | 1990-01-11 | Ishikawajima Harima Heavy Ind Co Ltd | 逆循環式結晶化装置 |
| JPH05103902A (ja) * | 1991-10-18 | 1993-04-27 | Tetsugen:Kk | 晶析装置 |
| WO1993019826A1 (en) | 1992-03-27 | 1993-10-14 | Allied-Signal Inc. | Process for crystallization in a draft tube baffle crystallizer |
| DE19912699A1 (de) | 1999-03-20 | 2000-09-28 | Domo Caproleuna Gmbh | Verfahren zur Steuerung der Kristallgröße bei der kontinuierlichen Massenkristallisation |
-
2000
- 2000-05-29 DE DE10026619A patent/DE10026619A1/de not_active Withdrawn
-
2001
- 2001-05-15 TW TW090111607A patent/TWI231772B/zh not_active IP Right Cessation
- 2001-05-17 MY MYPI20012328 patent/MY133944A/en unknown
- 2001-05-21 WO PCT/EP2001/005815 patent/WO2001091874A1/de active IP Right Grant
- 2001-05-21 JP JP2001587881A patent/JP5550801B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2001-05-21 CN CNB018104460A patent/CN1281290C/zh not_active Expired - Fee Related
- 2001-05-21 BR BR0111229-5A patent/BR0111229A/pt not_active Application Discontinuation
- 2001-05-21 SK SK1678-2002A patent/SK16782002A3/sk unknown
- 2001-05-21 CZ CZ20023819A patent/CZ303032B6/cs not_active IP Right Cessation
- 2001-05-21 UA UA20021210645A patent/UA75075C2/uk unknown
- 2001-05-21 MX MXPA02011118A patent/MXPA02011118A/es active IP Right Grant
- 2001-05-21 EP EP01943419A patent/EP1286737B1/de not_active Expired - Lifetime
- 2001-05-21 AT AT01943419T patent/ATE293485T1/de not_active IP Right Cessation
- 2001-05-21 DE DE50105962T patent/DE50105962D1/de not_active Expired - Lifetime
- 2001-05-21 PL PL358987A patent/PL197879B1/pl unknown
- 2001-05-21 CA CA002410154A patent/CA2410154A1/en not_active Abandoned
- 2001-05-21 AU AU2001266001A patent/AU2001266001A1/en not_active Abandoned
- 2001-05-21 US US10/296,442 patent/US7056356B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2001-05-21 KR KR1020027016129A patent/KR100758399B1/ko not_active IP Right Cessation
- 2001-05-21 RU RU2002135610/15A patent/RU2302277C2/ru not_active IP Right Cessation
- 2001-05-21 ES ES01943419T patent/ES2240468T3/es not_active Expired - Lifetime
- 2001-05-25 CO CO01042218A patent/CO5221127A1/es not_active Application Discontinuation
-
2002
- 2002-10-29 BG BG107233A patent/BG107233A/xx unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CA2410154A1 (en) | 2001-12-06 |
| MXPA02011118A (es) | 2003-03-10 |
| SK16782002A3 (sk) | 2003-05-02 |
| MY133944A (en) | 2007-11-30 |
| EP1286737B1 (de) | 2005-04-20 |
| ATE293485T1 (de) | 2005-05-15 |
| PL358987A1 (en) | 2004-08-23 |
| PL197879B1 (pl) | 2008-05-30 |
| BG107233A (en) | 2003-07-31 |
| RU2002135610A (ru) | 2004-03-27 |
| KR20030007731A (ko) | 2003-01-23 |
| US20030180202A1 (en) | 2003-09-25 |
| TWI231772B (en) | 2005-05-01 |
| CO5221127A1 (es) | 2002-11-28 |
| AU2001266001A1 (en) | 2001-12-11 |
| RU2302277C2 (ru) | 2007-07-10 |
| EP1286737A1 (de) | 2003-03-05 |
| CN1281290C (zh) | 2006-10-25 |
| JP5550801B2 (ja) | 2014-07-16 |
| DE50105962D1 (de) | 2005-05-25 |
| US7056356B2 (en) | 2006-06-06 |
| WO2001091874A1 (de) | 2001-12-06 |
| BR0111229A (pt) | 2003-03-18 |
| DE10026619A1 (de) | 2001-12-06 |
| CN1431923A (zh) | 2003-07-23 |
| ES2240468T3 (es) | 2005-10-16 |
| CZ303032B6 (cs) | 2012-03-07 |
| JP2003534129A (ja) | 2003-11-18 |
| KR100758399B1 (ko) | 2007-09-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| UA75075C2 (en) | Process for crystallizing substances from solutions or dispersions | |
| SU1126202A3 (ru) | Способ непрерывной многостадийной кристаллизации из раствора | |
| JP5683459B2 (ja) | 安定した粒度分布を有する結晶を連続的に製造する方法及び装置 | |
| JP5530366B2 (ja) | 晶析による粗大硫安結晶製品の製造方法，及び前記製造方法を実行するための設備 | |
| AU2018312330B2 (en) | Process for reducing fouling in evaporators in lithium hydroxide recovery | |
| JP2003534129A5 (uk) | ||
| JP6139904B2 (ja) | 晶析による粗大硫安製品の製造方法、およびこの製造方法を実施するための装置 | |
| KR100841502B1 (ko) | 결정화 방법 및 장치 | |
| EP0184135A2 (en) | A method of performing a solution concentration process | |
| US4406679A (en) | Apparatus for and method of preparing crystals for washing | |
| US8414843B2 (en) | Forced-circulation crystallizer | |
| US2516832A (en) | Separation of crystals from solutions containing hcn | |
| US3010805A (en) | Classifying crystallizers and systems | |
| HU181401B (en) | Process and equipment for continuous crystallization | |
| RU2389685C2 (ru) | Способ управления процессом получения сульфата аммония | |
| EA005090B1 (ru) | Способ разделения по размерам кристаллов сульфата аммония, находящихся в суспензии | |
| RU2143999C1 (ru) | Способ получения хлорида калия | |
| US3399976A (en) | Process for producing borax decahydrate crystals | |
| RU2712250C2 (ru) | Способ получения кристаллического l-аланина | |
| Shape | after each batch. Crystals will remain in the crystallizing vessel and transfer lines and potentially become active as seeds. Crystals in the wet part of the reactor typically are dissolved during the transfer of the still undersaturated solution into the crystallizer and act as “autoseeds”. The transfer of the suspension from the crystallizer to the separation unit can have | |
| JP2011072998A (ja) | 晶析方法および装置 | |
| GB1589012A (en) | Processes for continuous crystallization |