NL8001692A - Werkwijze en inrichting voor extractie van vast materiaal uit een oplossing door kristallisatie. - Google Patents

Description

N.O. 28872 1 Λ ^

Werkwijze en inrichting voor extractie van vast materiaal uit een oplossing door kristallisatie.

De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze en een inrichting voor extractie van vaste stoffen uit een oplossing door kristallisatie.

In de chemische en pharmaceutische industrie en in 5 andere sectoren van de industrie heeft men te maken met het belangrijke probleem om kristallijne vaste stoffen te produceren uit een oplossing, welke kristallijne stoffen in de loop van verdere processen gemakkelijk kunnen worden verwerkt* Er zijn al diverse kristallisatie-inrichtingen 10 bekend werkend met koeling, distillatie, verdampingskoe-ling of pulverisatie.

Een koelende kristallisatie-inrichting met een sorterende wormeenheid is beschreven in "Kristalyositas" (kristallisatie) van Dr. L. Mucskai, Miiszaki Konyvkiadó, Buda-15 pest, 1971, pagina 151. Deze inrichting is voorzien van een moederloogreservoir, een koeler en een sorteerworm die onder een hoek geplaatst is boven het moederloogreservoir.

De warme verse oplossing komt terecht in het moederloogreservoir waar ze wordt gemengd met het moederloog dat 20 overstroomt bij sorteerworm..Na passage van de koeler komt de kristalslurrie terecht bij de sorteerschroef welke voorzien is van een onder een helling geplaatst trogvormig bodemgedeelte in de onderste sectie waarvan de grotere kristallen terecht komen* Deze worden door de schroef uit 25 de trog verwijderd. Het moederloog dat overstroomt bij de sorteerschroef samen met de kleinere kristallen loopt terug naar het moederloogreservoir en circuleert opnieuw door de koelcyclus. Het nadeel van deze werkwijze en inrichting is, dat de sorteerwerkwijze betrekking heeft op 30 twee fracties, het materiaal dat met de worm wordt afgevoerd en het materiaal dat met het moederloog terugkeert, en dit levert moeilijkheden op omdat de sortering afhankelijk is van de regeling van de snelheid van het stromende medium terwijl tegelijkertijd ook het kristallisatieproces 35 een functie is van de stroomsnelheid. Vanwege deze moeilijkheden is deze oplossing dan ook niet algemeen geaccepteerd.

80 0 16 92 2

De uitvinding heeft nu ten doel een werkwijze en inrichting te verschaffen voor extractie van vaste stoffen uit een oplossing door kristallisatie zodanig dat kristallen met gesorteerde korrelgrootte een hoge zuiver-5 heid kunnen worden geleverd met een veilige inrichting van eenvoudige constructie en een continu bedrijf.

De uitvinding is gebaseerd op het inzicht dat wanneer het sorteren van de kristalslurrie wordt uitgevoerd in een continu filterproces dan kan kristallijzjmateriaal van uit-10 stekende kwaliteit en nauwkeurig gesorteerd volgens korrelgrootte worden verkregen waarbij de zuiverheid ervan aanzienlijk kan toenemen door wassen direct na of tijdens het filteren; anderzijds kan het kiemen van de verse oplossing worden verzekerd door toediening van het moederloog, dat 15 na afscheiding van het gewenste kristalüjne materiaal nog de fractie met kleinere afmetingen bevat zodat het niet nodig is om de oplossing afzonderlijk te kiemen met kris-talkiemen. Volgens een verder inzicht wordt, wanneer het materiaal constant in beweging wordt gehouden langs het 20 gekoelde oppervlak tijdens het koelproces en het filterproces, dit oppervlak continu geregenereerd en kan de kristalslurrie in de metastabiele zone worden gehouden hetgeen voor de kristallisatie de meest gunstigste toestand is, dat wil zeggen de toestand op de rand van de overgang 25 naar de niet stabiele zone waarbij geen oververzadiging van de moederfase plaats vindt in de nabijheid van het koelende oppervlak zodat kristallisatie aan het koelend oppervlak wordt vermeden en de intensiteit van de kristalgroei maxi_ maal is.

50 Op basis van dit inzicht kan aan de doelstelling vol gens de uitvinding worden voldaan door middel van een werkwijze in de loop waarvan een mengsel van verse oplossing en moederloog bij lagere temperatuur een moederfase vormt in de metastabiele zone waarbij de kristallisatie 35 aanvangt, waarna vervolgens de moederfase dusdanig wordt gekoeld dat ze in het metastabiele gebied blijft en op deze wijze wordt de kristalgroei vergroot waarna vervolgens de kristallen uit de kristalslurrie worden afgescheiden, welke werkwijze wordt gekenmerkt door het afscheiden van kris-40 tallen uit de kristalslurrie door het sorteren van de kris- 800 1 6 92 5 talslurrie in een continu filterproces op zodanige wijze dat de kristalslurrie wordt verdeeld in een fractie bestaande uit kristallen van de vereiste afmetingen en het moederloog dat de kristallen van kleinere afmetingen dan 5 de bovengenoemde bevat, welk moederloog continu wordt bijgemengd bij de verse oplossing, waarbij de verse oplossing zich samen met de kristallen uit het moederloog in het zwaartekrachtsveld instelt terwijl de vloeibare moederfase met een lager soortgelijk gewicht dan dat van de verse op-10 lossing wordt afgevoerd, waarbij de vorming van de kristalslurrie wordt geïntensiveerd door koeling en simultane beweging van de moederfase waartoe de kristallen behoren die uit het moederloog zijn afgescheiden alsmede de verse oplossing, welke kristalslurrie wordt gefilterd, waarbij de 15 bovenstaande bewerkingen in een continue opeenvolging worden herhaald. Volgens een voorkeursuitvoeringsvorm van de werkwijze bedraagt de hoeveelheid moederloog die wordt teruggevoerd naar de verse oplossing 2...15 maal de hoeveelheid oplossing zonder de vaste stoffen die wordt afge-20 voerd.

De inrichting voor het uitvoeren van de werkwijze volgens de uitvinding is voorzien van een opslagreservoir voor het mengen van de verse oplossing en het moederloog, een pijpleiding met aangesloten kop voor het afleveren van de 25 moederfase, een behandelingseenheid voor de vorming van de kristalslurrie uit de moederfase door middel van afkoeling, een eenheid voor het filteren van de kristalslurrie, een pypleiding voor het toevoeren van het, de tijdens de filtering afgescheiden kristallen bevattende moederloog aan het 50 opslagreservoir, waarbij het reservoir, de behandelingseenheid en de filtereenheid in een gesloten stelsel met elkaar zijn gekoppeld.

De voordelen van de uitvinding kunnen als volgt kort worden samengevat: 55 - «ie uitvinding levert een gesorteerd produkt van uitste kende kwaliteit met uniforme verdeling van de kristallen, welke kristallen grote afmetingen hebben, goed gevormd en compact zijn. De onzuiverheid kan eenvoudig worden weggewassen van de kristallen in de filtereenheid. De totaal 40 benodigde ruimte voor de gecombineerde inrichting is klein, 800 1 6 92 ' * 4 de investerings- en bedrijfskosten zijn economisch verantwoord. Ondanks het feit dat er op zeer zachtzinnige wijze met het materiaal wordt omgesprongen gedurende het proces vindt er geen sedimentatie of kristallisatie aan de wanden 5 plaats als gevolg van de voortdurende glijdende beweging van het materiaal. Als gevolg van de geregelde koeling treedt er geen overmaat aan kristalkiemen of een overmaat aan kleine kristallen op, de kristallen groeien constant in de "behandelingseenheid, het temperatuurverschil tussen 10 het koelende oppervlak en de kristalslurrie is niet "bovenmatig en de kristalkiemen zetten zich niet vast op het oppervlak. De zachte behandeling voorkomt fragmentatie van kristallen met grotere afmetingen en voorkomt het aan elkaar hechten van kristallen van kleinere afmetingen. Het 15 enten van de oplossing met kristalkiemen is niet nodig omdat de kristalslurrie in de suspensie in de moederloog-tahk altijd kristallen van kleine afmetingen zal bevatten in een voldoende hoeveelheid om de kristallisatie te starten, waarbij verse oplossing contonü aan deze kristalslurrie 20 wordt toegevoegd, met andere woorden het proces is zelf-kiemend. De warmteoverdrachtscoefficient binnen de behandelingseenheid is als gevolg van de mengbewerking uiterst gunstig. De korrelkwaliteit (afmetingen en vorm), welke moet voldoen aan de gestelde eisen, hangt af van de ver-25 houding tussen de moederfase en het moederloog alsmede van het toerental van heb behandelingslichaam en de hoek die het behandelingslichaam en/of het filter maakt ten opzichte van de horizontaal; door variatie daarvan kan de kwaliteit worden bestuurd. Het oplosmiddel dat de inrich-30 ting verlaat kan door condensatie van de dampen worden teruggewonnen. De kristalafmetingen kunnen ook worden beïnvloed door voor de verhouding tussen de gesorteerde kris-talsuspensie, moederloog afkomstig van het filter, en de geen vaste stoffen meer bevattende oplossing afkomstig van 35 de gravitationele sedimentator, een hoge waarde te kiezen, dat wil zeggen een hoge waarde te kiezen voor de recircu-latieverhouding. In dit geval kunnen er veel kristalkor-rels aanwezig zijn ïïbbü slechts een relatief klein gedeelte wordt er uit het proces verkregen.

40 In het volgende wordt de uitvinding in detail beschre- 800 1 6 92 5 ven aan de hand van de in de bijgaande figuur weergegeven uitvoeringsvorm van de inrichting volgens de uitvinding waartoe de uitvinding overigens niet is beperkt.

De inrichting is voorzien van een opslagreservoir 1 5 met een pijpleiding 2 voor toevoer van verse oplossing vanaf de bovenzijde en een pijpleiding 3 voor toevoer van het moederloog, terwijl het onderste taps verlopende uiteinde op het laagste punt eindigt in een pomp 4, waarop een pijpleiding 5 is aangesloten voor de levering van de moederfase. 10 In de pijpleiding 5 is een warmtewisselaar 6 opgenomen voorzien van een inlaatpijpstomp 6a aan de onderzijde en een uit-laatpijpstomp 6b aan de bovenzijde. De pijp 8 loopt concentrisch ten opzichte van het vertikale cilindrische reservoir 7 van de warmtewisselaar. De leiding 5 eindigt bij 15 een verzameleenheid 9 waarop de wormtransporteur 10 is aangesloten. De cylindrische behuizing 11 van de wormtransporteur doet dienst als een van de mechanische rotatie-assen van de mengeenheid die aangeduid is met het referen-tiesimbool 12, en valt samen met de longitudinale horizon-20 tale geometrie-as x. De behandelingseenheid 12 is verdeeld in een eerste sectie I en een tweede sectie II; de eerste sectie is voorzien van een afgeknot conusvormige trommel 13 en de tweede sectie is voorzien van de meerhoekige prismatische segmenten 14, 15, 16 en 17 die in elkaar overgaan 25 en stevig aan elkaar en aan de trommel 13 zijn bevestigd.

De trommel 13 en de segmenten 14, 15, 16 en 17 vormen te-samen een hol lichaam 18 dat kan roteren volgens de geometrische longitudinale as x met behulp van de aandrijf ▼ eenheid 19 in de richting van de pijlw . De opening 21 die 30 excentrisch ten opzichte van de as x is aangebracht in de grotere eindplaat 20 van de trommel 13 geeft toegang tot het eerste prismatische segment 14 op zodanige wijze dat de (niet geïllustreerde) geometrische longitudinale as van dit segment de geometrische longitudinale as x van het 35 holle lichaam 18 snijdt buiten de trommel 13· De geometrische longitudinale assen van de segmenten14, 15, 16 en 17 vormen met elkaar een zigzag lijn en de as van elk segment snijdt de geometrische longitudinale as x buiten de trommel 13. De segmenten 14, 15, 16 en 17 hebben tesamen een zaag-40 tandconfiguratie. Het laatste prismatische segment 17 ein- 800 16 92 ' * ; 6 digt in een ring die roteert in een vast gepositioneerd lager 22. Dit lager is bevestigd in de wand van een stationaire kamer 23. De as 24 van het holle lichaam 18 wordt ondersteund in een lager dat aangebracht is in de 5 andere zijwand van de kamer. Deze as is gekoppeld met de al genoemde aandrijfeenheid 19. De wormtransporteur 10 steekt uit tot in het inwendige van de trommel 13 door de zij-plaat 32 ervan. De mengeenheid 26 is voorzien van de bladen 25 en is geplaatst in de trommel 13 zodanig dat de 10 bladen verlopen langs het binnenoppervlak van de taps verlopende mantel met een kleine tussenruimte ten opzichte van deze mantel en parallel aan de generatrice van het oppervlak. De mengeenheid roteert tegen de rotatierichting van de trommel in. De mengeenheid 26 roteert bijvoorbeeld 15 met behulp van de as van de wormtransporteur 10 en de aandrijf eenheid 27. De wanden van zowel de trommel 13 als van de prismatische segmenten 14, 15, 16 en 17 zijn niet doorlatend (niet geperforeerd) en de wanden zijn afzonderlijk dubbelwandig uitgevoerd, waarbij koelmedium kan worden toe-20 gevoerd via de pijpleiding 28 en het verwarmde koelmedium kan worden afgevoerd via de pijpleiding 29. De dubbelwandige gesloten ruimten zijn onderling gekoppeld met de leidingen 31. De leiding 41 die aangesloten is op het deksel van de kamer 23 geeft verbinding met de warmtewisselaar 42. Voor 25 het overige is deze behandelingseenheid 12 in detail beschreven in de Hongaarse octrooiaanvrage RI-699, ingediend op 21 maart 1979.

De pijp 33 verloopt vanaf de onderzijde van de kamer 23 in benedenwaartse richting en sluit aan op de wormtrans-30 porteur 34. Deze laatste is voorzien van een cylindrische behuizing 35, welke dienst doet als mechanische rotatie-as voor het holle lichaam 37 van de filtereenheid die in zijn algemeenheid aangegeven is met het referentiesymbool 36.

De filtereenheid 36 is voorzien van een gesloten behuizing 35 38 in de bodem waarvan de troggen 39 en 40 zijn gevormd.

Het holle lichaam 32 is in longitudinale richting gepositioneerd in de gesloten behuizing 39 en is verdeeld in een eerste sectie Ia en een tweede Ha. De eerste sectie Ia is voorzien van de afgeknot conusvormige trommel 43 via de 40 kleinere eindplaat 44 waarvan de schroef 34 insteekt in het 80 0 16 92 ‘ ' 8 trog 39 onder de sectie A.

Een regelorgaan 60 is ingebouwd in de pijpleiding 2 buiten bet reservoir en doet dienst voor bet toevoeren van verse oplossing naar bet reservoir 1 waarbij bet onder-5 uiteinde van deze leiding verloopt tot onder bet vloeistofniveau v. De leiding 61 is aangesloten op bet reservoir 1 ter boogte van bet vloeistofniveau 2 en in deze leiding is bet regelorgaan 62 ingebouwd. De gasafvoerleiding 63 is aangesloten aan de bovenzijde van bet reservoir 1. De 10 leiding 64· is afgetakt van de leiding 5 voor de warmtewisselaar 6 en is weer aangesloten op de leiding 5 na de warmtewisselaar maar voor de bebandelingseenbeid 12.

jjet reservoir 7 van de warmtewisselaar 6 volgens figuur 1 kan, afhankelijk van de vraag naar warmte extractie 15 meer dan een pijp 8 bevatten en in plaats van de geïllustreerde eenricbtingsdoorstroming van de koelvloeistof kan ' ook een tegenstroomse uitvoering worden gerealiseerd.

De werking van de inrichting die beschreven is in de figuur is als volgt: 20 De verse oplossing,bevattende vaste stoffen opgelost in een warn organisch oplosmiddel,wordt geleverd via de leiding 2 onder bet vloeistofniveau V in bet reservoir 1 waarbij de hoeveelheid wordt geregeld door bet orgaan 60, en bovendien wordt bet moederloog waarin kristallen aan-25 wezig zijn en mogelijk eveneens kleine hoeveelheden kristal-kiemen verkregen uit de filtereenheid 36 als gevolg van bet continue kristallisatieproces en dit moederloog wordt ook teruggevoerd naar bet genoemde reservoir via de leiding 3. De kristalkorrels met een hoger specifiek gewicht 30 zullen vanuit bet moederloog terecht komen op de bodem van het reservoir 1 terwijl bet moederloog van laag specifiek gewicht waarin geen kristalkorrels aanwezig zijn wordt afgevoerd van bet reservoir 1 aan de bovenzijde via de leiding 61 waarbij de afgevoerde hoeveelheid wordt geregeld 35 door bet afsluitorgaan 62. De op de bodem van bet reservoir 1 geaccumuleerde moederfase wordt door de pijpleiding 5 gepompt met behulp van de scbroefpomp 4, stroomt vervolgens door de warmtewisselaar 6 en wordt daarin onderworpen aan een eerste koeling. Het koelmedium komt via de pijp-40 stomp 6a aan de onderzijde van de warmtewisselaar binnen en 80 0 16 92 ‘ ’ 10 zachtzinnige wijze uitgevoerd waardoor niet alleen de cohesie van de kristallen maar ook de fragmentatie ervan wordt uitgesloten.

De gekoelde kristalslurrie met kristallen van diverse 5 afmetingen komt vanaf het laatste prismatische segment 17 van de behandelingseenheid 12 terecht in de kamer 23 en vandaar in de wormtransporteur 34-· De dampen die bevrijd zijn uit het moederloog worden aan de bovenzijde van de kamer 23 via de leiding 4-1 toegevoerd aan de warmtewisselaar 4-2 10 (een condensor of nakoeler), en daar gecondenseerd door afkoeling en verzameld in de vorm van vloeistof (oplosmiddel).

De kristalslurrie wordt met behulp van de schroeftrans-porteur 34- toegevoerd aan het roterende holle lichaam 37 15 van de filtereenheid die gemarkeerd is met het referentie-symbool 36, welk holle lichaam is gepositioneerd in de gesloten behuizing 38· Het materiaal komt allereerst terecht in de trommel 4-3, in de eerste sectie Ia van de f iltereenheid, waar de kristalkorrels met grotere afmetingen met de 20 kristalslurrie worden uitgefilterd. De massa van het materiaal waaruit de gefilterde maar nog steeds natte kristallen bestaan wordt vanaf de trommel 43 toegevoerd aan het eerste prismatische segment 47 van de tweede sectie Ha en het materiaal verloopt door de roterende zaagtandvormige 25 configuratie uit de segmenten 47, 48, 49 en 50 van de tweede sectie Ha op zodanige wijze dat er een geforceerde heen en weer gaande beweging in ontstaat waarin het materiaal herhaaldelijk terugglijdt waardoor het filter 51 ofwel de zeefoppervlakken continu worden geregenereerd. De verblijfs-30 periode van het materiaal en het specifieke oppervlak van de zeef worden aanzienlijk vergroot. Ook hier gaat het om een zeer zachtzinnig uitgevoerde beweging waarbij de kristallen niet worden gefragmenteerd en er ook geen cohesie of sedimentatie aan de oppervlakken plaats vindt.

35 Sr bevindt zich in de zone B van de tweede sectie Ha geen waseenheid en het moederloog (de kristalsuspensie) zal derhalve worden opgevangen in de trog 40 en stroomt vandaar terug via de pijpleiding 3 naar het reservoir 1. De waseenheid 55 is wel aanwezig in de zone A van de tweede 40 sectie Ha, dat wil zeggen in de segmenten 48, 49 en 50 en go Ó 1 6 92

Claims (5)

1. Werkwijze voor extractie van vast materiaal uit een oplossing door kristallisatie in de loop waarvan de moeder-fase in de metastabiele toestand wordt gevormd uit een 5 mengsel van verse oplossing en moederloog bij lage temperatuur , waarbij de kristallisatie begint in de moederfase, welke moederfase verder wordt gekoeld in zodanige mate dat de metastabiele toestand gehandhaafd blijft waardoor de kristalgroei toeneemt, waarna vervolgens de kristallen 10 worden gescheiden uit de kristalslutrie, met het kenmerk, dat de kristallen uit de kristalslurrie worden gescheiden op zodanige wijze dat de kristalslurrie wordt gesorteerd door continue filtratie, waarbij de kristalslurrie wordt verdeeld in de fractie waartoe behoren 15 de kristallen van de gevraagde grootte enerzijds en het moederloog met de kristallen die kleiner zijn dan de kristallen in de eerstgenoemde fractie anderzijds, waarbij het op deze wijze verkregen moederloog continu wordt gemengd met de verse oplossing, en de verse oplossing met inbe-20 grip van de kristalkorrels uit het moederloog de gelegenheid krijgt om zich in te stellen in een zwaartekrachtveld, terwijl de vloeibare moederloogfase van een lager soorte-lijkgewieht dan dat van de verse oplossing wordt afgevoerd; en verder de moderfase waartoe de uit het moederloog af-25 gescheiden kristallen en de verse oplossing behoren simultaan wordt gekoeld en bewogen waardoor de kristallisatie wordt geïntensiveerd en de kristalslurrie wordt gefilterd en het beschreven proces continu wordt herhaald.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, m e t het ken-50 merk, dat de moederloog wordt teruggevoerd naar de verse oplossing in een hoeveelheid die twee tot vijftien keer groter is dan de hoeveelheid van de afgevoerde, geen vast materiaal bevattende oplossing.

3. Werkwijze volgens conclusie 1 of 2, met het 35 kenmerk, dat de door filtering afgescheiden kristallen met een geschikt vloeibaar oplosmiddel worden gewassen.

4. Inrichting voor het uitvoeren van de werkwijze uit conclusie 1, gekenmerkt door een opslagreser- 40 voir (1) voor het vermengen van de verse oplossing met 80 0 1 6 92 Λ 1 14 die in elkaar overgaan waarbij de zij oppervlakken van deze segmenten zijn gevormd uit niet doorlatend materiaal, bij voorkeur metaalplaat, en de geometrische longitudinale assen van.deze behandelingssegmenten (14, 15* 16, 17) te- 5 samen een. zigzagvormige of soortgelijke lijn bepalen en de geometrische symetrie-as (x) van de behandelingstrommel (13) "buiten deze behandelingstrommel (13) snijden, en de geometrische symetrie-as (x) de gemeenschappelijke rotatie- as vormt van het behandelingslichaam dat bestaat uit de be- « 10 handelingstrommel (13) en de behandelingssegmenten (14, 15 16, 17) die de tweede sectie (II) van het behandelingslichaam (1) vormen.

7· Inrichting volgens een der conclusies 4 tot en met 6,met het kenmerk, dat de filtereenheid voor-15 zien is van een roteerbaar hol lichaam en tenminste een gedeelte van de wand van dit lichaam voorzien is van openin-gen,terwijl de inrichting verder voorzien is van middelen voor het toevoeren van het materiaal dat gefilterd of gesorteerd of gereinigd moet worden of waaruit afzonderlijke 20 componenten moeten worden verwijderd, waarbij indien het materiaal moet worden gewassen de inrichting voorzien is van een waseenheid en het holle lichaam (37) voorzien is van twee secties (Ia, Ha), waarvan de eerste sectie (Ia) voorzien is van een horizontaal geplaatste afgeknot pira-25 midale veelhoekige of afgeknot conusvormige trommel (43) die kan roteren rond de horizontale of nagenoeg horizontaal verlopende longitudinale geometrische symetrie-as (y), welke trommel (43) tenminste gedeeltelijk is uitgevoerd als filter (51)* en een materiaaltoevoerleiding (35) via de 30 kleinere eindplaat (44) ervan uitmondt in het inwendige ervan, terwijl de grotere eindplaat (45) ervan voorzien is van een opening (46) die ten opzichte vande longitudinale symetrie-as (y) excentrisch is aangebracht terwijl de tweede sectie (Ha) die samen met de eerste sectie (Ia) van 35 het holle lichaam (37) kan roteren is aangesloten op deze opening (4‘6) en voorzien is van ëen j twee maar bij voorkeur tenminste drie geschikte langwerpige polygonale prismatische segmenten (47, 48, 49, 50), welke in elkaar overgaan en waarvan de zijkanten tenminste gedeeltelijk zijn uitgevoerd 40 als een filter (51)* waarbij de geometrische longitudinale 800 1 6 92