NL8202518A

NL8202518A - Werkwijze en inrichting voor het in tegenstroom behandelen van gesuspendeerde deeltjes met een vloeistof.

Info

Publication number: NL8202518A
Application number: NL8202518A
Authority: NL
Original assignee: Tno
Priority date: 1982-06-22
Filing date: 1982-06-22
Publication date: 1984-01-16
Also published as: EP0098637A1; JPH0380537B2; EP0098637B1; WO1984000118A1; DE3368528D1; US4743434A; CA1208416A; US4597768A; ATE24414T1; JPS596933A

Description

ï .4 N.O. 31.086 -1-

Werkwijze en inrichting voor het in tegenstroom behandelen van gesuspendeerde deeltjes met een vloeistof.

De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het in tegenstroom behandelen van gesuspendeerde deeltjes met een vloeistof/ waarbij de deeltjes en de vloeistof in tegengestelde richtingen door een contactzone worden geleid waarin op 5 enige in axiale richting gegch^jden plaatsen wordt geroerd in een vlak dat loodrecht op de van de contactzone staat.

Voorts heeft de uitvinding betrekking op een inrichting voor het uitvoeren van zulk een werkwijze, bestaande uit een langwerpige afgesloten ruimte aan het begin voorzien van mid-10 delen voor het toevoeren van suspensie en het afvoeren van vloeistof en aan het einde voorzien van middelen voor het afvoeren van suspensie en het toevoeren van vloeistof, terwijl voorts middelen aanwezig zijn voor het bewerkstelligen van het transport van vaste stof en van vloeistof in tegengestelde 15 richtingen en in de ruimte op enige in axiale richting van elkaar gescheiden plaatsen roerjweffign zijn aangebracht die roeren in een vlak loodrecht op de Vf van de genoemde ruimte.

Zulk een werkwijze en inrichting zijn bekend uit de Nederlandse octrooiaanvrage 7002450. Deze octrooiaanvrage be-20 schrijft een kristalliseerkolom waarin een vloeibare en een gekristalliseerde fase in tegenstroom worden gevoerd. Het inwendige van de kolom is dwars op de stromingsrichting van de fasen door scheidingselementen in een aantal mengruimten verdeeld. Deze scheidingselementen bestaan uit platen:, voorzien 25 van kleine en grote openingen. De kleine openingen zijn nagenoeg geheel ondoorlaatbaar voor de gekristalliseerde fase.

De grote openingen zijn voorzien van kleppen die worden geopend en gesloten met dezelfde frequentie waarmede een in de kolom aangebrachte zuiger werkt voor het opwekken van een 30 pulserende stroom. Als deze stroom naar boven is gericht, dat wil zeggen gericht naar de plaats waar de kristalsuspensie in de kolom wordt geleid, zijn de kleppen gesloten en stroomt vloeistof door de kleine openingen in de ‘platen naar boven, terwijl suspensie tegen de onderzijde van de pla-35 ten wordt verdicht. Als daarentegen de stroom naar beneden is gericht, zijn de kleppen geopend en stroomt kristalsuspen-sie door de grote openingen naar beneden.. Elke mengruimte is 82 025 1 8 * * , 1 -2- voorzien van een roerder, waardoor een intensief contact tussen vloeistof en kristallen tot stand wordt gebracht»

Deze bekende'inrichting heeft het nadeel, dat zij gecompliceerd en derhalve kostbaar is vanwege het grote aantal pla-5 ten en kleppen, en de noodzaak de klepmechanismen van de verschillende platen nauwkeurig op elkaar af te stellen. Voorts kan de goede werking van deze bekende kolom worden belemmerd doordat kristallen aangroeien op de platen en hierdoor de ope-ningen in de platen verstopt raken. In de genoemde Neder-10 landse octrooiaanvrage worden dan ook speciale maatregelen aanbevolen:*, om deze aangroeiing tegen te gaan.

De bekende kolom werkt met een goed vloeibare suspensie, dat wil zeggen een suspensie met een volumefractie van vaste deeltjes van niet meer dan ongeveer 0,2* In de genoemde oc-15 trooiaanvrage wordt een volumefractie van vaste-stofdeeli^s genoemd van 5:60 = 0,083. Het voordeel van zulk een goed vloa-bare suspensie is dat deze gemakkelijk kan worden geroerd.

Een nadeel is echter dat een aanzienlijke menging in axiale richting kan optreden. Teneinde deze te voorkomen is het nood-20 zakelijk de mengzones door scheidingselementen, in casu de genoemde platen, van elkaar te scheiden.

Een andere kristalliseerkolom die werkt met mengzones gescheiden door scheidingselementen is beschreven in aanvraag-sters Nederlandse octrooiaanvrage 8000906. Bij deze kolom be-25 staan de scheidingselementen uit geperforeerde platen waarvan de doorlaatbaarheid voor vaste stof periodiek wordt gewijzigd door deze platen periodiek te laten trillen en er dan bovendien kogels tegenaan te laten botsen» Ook in deze bekende kolom is de aanwezigheid van gecompliceerde en derhalve 30 kostbare scheidingselementen tussen de mengruimten noodzakelijk, niet alleen vanwege de vloeibaarheid van de suspensie/ maar ook doordat het trillen van de zeefplaten en het bewegen van de kogels een menging in axiale richting bevordert.

Er zijn ook werkwijzen en inrichtingen voor het in te-35 genstroom behandelen van gesuspendeerde deeltjes met een vloeistof bekend, waarbij de fractie vaste deeltjes in de kolom zo groot is, dat deze deeltjes een gepakt bed vormen en dat derhalve geen scheidingselementen noodzakelijk zijn. Met zulke werkwijzen en inrichtingen, bijvoorbeeld beschreven in 40 de Amerikaanse octrooischriften 2.617.274 en 2.854.494 en de 82 0 2 5 1 8 « “3-

Britse octrooischriften 1*427.414 en 2.023*564/ zijn goede resultaten behaald, onder meer doordat de menging in axiale richting zeer gering is. Deze werkwijzen en Inrichtingen hebben echter ook ernstige bezwaren.

5 Zo is bij een dichte kristalpakking in de kolom een re latief grote druk en derhalve veel energie nodig voor het in stand houden van de vloeistofstroom door het kristalbed*

Voorts is ook een grote druk en derhalve veel energie nodig voor het transport van het kristalbed tegen de vloeistofstro-10 ming in. Dit geldt vooral voor kolommen waarbij het kristal-transport tot stand wordt gebracht door een persdruk (Amerikaans octrooischrift 2.617.274 en de Britse octrooischriften 1.427.214 en 2.023*564)/ doordat onder invloed van deze persdruk de wandwrijving groot wordt. Teneinde deze wandwrijving 15 binnen aanvaardbare grenzen te houden worden aan de maatvoering van het inwendige van de kolom hoge eisen gesteld.

De toepassing van een gepakt bed van kristallen in was-kolommen is vooral beperkt als wordt gewerkt met sterk verontreinigde moederlogen. De kristallisatietemperatuur van zulk 20 een moederloog ligt veelal 50 a 75°C lager dan die van de zuivere af te scheiden hoofdcomponent. Dit betekent dat de kristallen in de kolom onder omstandigheden 50 tot 75°C moeten kunnen worden opgewarmd. Dit is alleen mogelijk als de hiervoor benodigde warmte wordt onttrokken aan de wasvloeistof en 25 hierdoor kristalliseert een deel van de wasvloeistof uit.Daarbij treedt sintering in het gepakte bed op, maar deze sintering mag niet zo sterk zijn, dat zij een geheel of althans grotendeels dichtgroeien van de stromingskanalen in het gepakte bed ten gevolge heeft. Aangezien de soortelijke warmte bij de 30 meeste stoffen circa 1% van de smeltwarmte bedraagt, is bij een bedporositeit van circa 0,4, zoals deze optreedt in een gepakt kristalbed, het maximaal toelaatbare temperatuursverschil circa 20°C. Bij een geroerd bed heeft men deze beperking niet omdat de kristallen los van elkaar worden gehouden.

35 De uitvinding heeft ten doel een werkwijze en een in richting voor het in tegenstroom behandelen van gesuspendeerde deeltjes met een vloeistof te verschaffen die de hierboven geschetste nadelen van de bekende werkwijze en inrichtingen niet, of althans in sterk verminderde mate bezitten.

40 De uitvinding is gebaseerd op de waarneming, dat suspen- 82 025 1 8 ί ,. = -4- sies met een volumefractie van de vaste stof ongeveer liggende tussen 0,20en 0,55pseudo-plastisch zijn, hetgeen betekent dat zulke suspensies zich bij roering als een vloeistof gedragen, maar in rusttoestand als een plastische stof. Door met 5 zulk een'pseudo-plastische suspensie te werken kan enerzijds het transport van de vaste deeltjes en van de zich in tegenstroom daarmede bewegende vloeistof met een betrekkelijk geringe druk en weinig energie tot stand worden gebracht en kan ook met betrekkelijk weinig energie worden geroerd/ terwijl 10 anderzijds door toepassing van niet-geroerde zones waar de suspensie zich als een plastische stof gedraagt, menging in axiale richting in vérgaande mate kan worden tegengegaan waardoor het toepassen van middelen voor het tegengaan van axiale menging, zoals scheidingselementen, overbodig worden.

15 De uitvinding heeft derhalve betrekking op een werk wijze van de in de aanhef aangegeven soort voor het in tegenstroom behandelen van gesuspendeerde deeltjes met een vloeistof, welke werkwijze volgens de uitvinding hierdoor is gekenmerkt, dat de contactzone één doorlopende ruimte is en dat 20 de volumefractie van de vaste stof in de contactzone wordt gehouden op een waarde gelegen tussen 0/20en 0,55.

Voorts heeft de uitvinding betrekking op een inrichting van de in de aanhef aangegeven soort voor het uitvoeren van deze werkwijze, welke inrichting volgens de uitvinding hier-25 door is gekenmerkt, dat de afgesloten ruimte een doorlopende ruimte is en dat een regelinrichting aanwezig is voor het regelen van de volumefractie vaste stof in de ruimte.

Bij de werkwijze en de inrichting volgens de uitvinding vinden het vaste stof- en het vloeistoftransport plaats met be-30 trekkelijk geringe druk en een gering energieverbruik. Hierdoor wordt vermeden dat kristallen door er op uitgeoefende vervormd of grote krachten wordenvbeschadigd, terwijl voorts aan de maatvoering van de kolom geen strenge eisen behoeven te worden gesteld. Verder kan bij kristallisatie met een sterk verontrei-35 nigde moederloog worden gewerkt, zonder dat het gevaar bestaat dat het kristalbed dichtsintert.

Voor het instellen en instandhouden van de gewenste volumefractie van de vaste stof in de kolom is een juiste meting van deze volumefractie van groot belang. Deze kan op ver-40 schillende wijzen plaats vinden, bijvoorbeeld door het meten van 8202518 , „5- α * de drukval over een sectie van de kolom, het met behulp van een dynamometer meten van het voor het roeren van de suspensie in de kolom benodigde koppel, het bepalen van de verdichtbaarheid van de kristalsuspensie, of op calorimetrische wijze. Het ver-5 dient echter de voorkeur de druk te meten waaronder vloeistof naar de contactzone wordt geleid, aangezien deze druk een maat is voor de waarde van de genoemde volumefractie. Op basis van de gemeten volumefractie van de vaste stof kan de gewenste waarde van deze fractie worden ingesteld, bijvoorbeeld door het 10 variëren van de hoeveelheid per tijdseenheid uit de kolom af gevoerde vaste stof. De inrichting voor het afvoeren van vaste stof kan bijvoorbeeld bestaan uit een draaibare roerder.

Doordat op enige in axiale richting van elkaar gescheiden plaatsen roerwerken zijn aangebracht die roeren in een vlak 15 loodrecht op de as van de contactzone, vindt ter plaatse van deze roerwerken een innige menging.tussen vaste stof en vloeistof plaats. Tussen deze plaatsen van intensieve menging bevinden zich echter plaatsen waar de suspensie in betrekke Lijke rust verkeert en zich derhalve enigszins als een plastische 20 stof gedraagt. Hierdoor wordt menging in axiale richting in vérgaande mate voorkomen en is de toepassing van scheidingsele-menten, bijvoorbeeld in de vorm van geperforeerde platen, dat wil zeggen platen voorzien van kleine openingen, overbodig. De contactzone heeft derhalve de vorm van een doorlopende ruimte, 25 dat wil zeggen een ruimte zonder tussenschotten.

De afwezigheid van scheidingselementen in de contactzone heeft niet allleen het voordeel van een goedkope en eenvoudige constructie, maar elimineert ook het gevaar van verstopping door ongewenste aangroeiing van kristallen. Als na-30 melijk de inrichting volgens de uitvinding wordt gebruikt voor het door kristallisatie scheiden van een stofmengsel, kan op betrekkelijk eenvoudige wijze de werking van de kolom zodanig worden geregeld, dat het wasfront, dat wil zeggen de plaats waar de grootste temperatuur- en stofcon-35 centratiegradiënten· optreden, zich in het midden van de contactzone bevindt, waar geen geperforeerde platen aanwezig zijn. Aangroeiing op en derhalve verstopping van geperforeerde platen vindt namelijk vooral plaats in de onmiddellijke nabijheid van het wasfront. Wordt dit wasfront nu gelegd on-40 geveer in het midden van de doorlopende ruimte die de con- 82025 1 8 J -6- tactzone is, dan zullen aangroeiing en verstopping achterwege blijven.

Als de werkwijze en de inrichting volgens de uitvindin- ding worden toegepast voor het scheiden van een stofmengsel 5 door kristallisatie, wordt aan de contactzone een kristal- suspensie toegevoerd die is verkregen door gedeeltelijke kristallisatie, c.g. smelting van het te scheiden stofmengsel.

Daartoe wordt - gezien in de richting van het vaste-stof- transport - vóór de middelen voor het toevoeren van suspensie 10 aan de ruimte een inrichting geplaatst voor het gedeeltelijk kristalliseren, c.q. gedeeltelijk smelten· van het te scheiden stofmengsel. Voorts kan aan de contactzone vloei-worden stofVtoegevoerd die is verkregen door smelting van een deel van de uit de contactzone afgevoerde kristallen. Hiertoe 15 wordt - gezien in de richting van het vaste-stoftransport -achter de middelen voor het afvoeren .van suspensie, c.q. kristallen, een inrichting aangebracht voor het smelten en naar de afgesloten ruimte terugvoeren van een deel van de afgevoerde kristallen.

20 · Het in tegenstroom door de contactzone leiden van de vaste deeltjes in de vloeistof kan met op zichzelf bekende middelen worden bewerkstelligd. Bij voorkeur wordt echter gebruik gemaakt van één plaat waarvan de doorlaatbaarheid voor de vaste deeltjes periodiek wordt gewijzigd en van middelen 25 voor het onderhouden van een pulserende stroom ten opzichte van deze plaat, waarbij de frequentie van de pulserende stroom overeenkomt met die van de wijziging van de genoemde doorlaatbaarheid. De pulserende stroom kan bijvoorbeeld worden opgewekt door een heen en weer gaande zuiger, maar het is ook mo-30 gelijk de plaat ten opzichte van de vloeistof in de kolom periodiek op en neer te bewegen, waardoor ook een pulserende stroom ten opzichte van de plaat ontstaat.

De plaat is bij voorkeur voorzien van kleine openingen waarvan de grootte in dezelfde orde ligt als de grootte van 35 de vaste deeltjes in de suspensie, en bovendien van een gering aantal grote openingen. Het oppervlak van de grote openingen in de plaat beslaat bij voorkeur 25-50% van het oppervlak van de gehele plaat. De plaat is voorts voorzien van kleppen die de grote openingen kunnen afsluiten. Deze kleppen 40 worden bij voorkeur door een buiten de kolom opgesteld mecha- 82 0 2 5 1 8 -¾ -7- nisch, electrisch of pneumatisch mechanisme periodiek geopend en gesloten, welk mechanisme voor wat zijn frequentie betreft is verbonden met de middelen voor het onderhouden van een pulserende vloeistofstroom.

5 Bij een voorkeursuitvoering van de uitvinding zijn de kleppen aangebracht aan de zijde van de plaat die is gericht naar de afvoer van de vaste stof uit de kolom en bovendien zodanig uitgevoerd, dat zij tevens als schraper fungeren en derhalve eventuele aangroeiingen op de plaat kunnen verwijde-10 ren.

Bij de inrichting volgens de uitvinding· zijn voorts roerorganen aanwezig die de in de kolom aanwezige suspensie in radiale richting roeren, en wel op een aantal plaatsen die in axiale richting op enige afstand van- elkaar liggen. Ten ge-15 volge van de pseudoplastische eigenschappen van de suspensie gedraagt zij zich op de plaats waar zij wordt geroerd als een vloeistof en is voor het roeren derhalve weinig energie nodig. Tussen de plaatsen waar wordt geroerd bevindt de suspensie zich echter in betrekkelijke rust en gedraagt zich der- 20 halve min of meer als een plastische stof, waardoor menging in axiale richting beperkt blijft.

Bij een voorkeursuitvoering van de inrichting volgens de uitvinding bestaat het roerorgaan uit een as, die draaibaar in en althans ongeveer coaxiaal met de ruimte in de ko-25 lom is opgesteld en die over zijn lengte verdeeld is voorzien van radiaal uitstekende roerorganen in de vorm van pennen.

Zulk een roerorgaan is op zichzelf reeds bekend uit het Amerikaanse octrooischrift 4.188.797. In de bij de inrichting volgens dit Amerikaanse octrooischrift bestaat echter het ge-30 vaar, dat de te roeren massa en de roerder min of meer op dezelfde wijze gaan roteren, zodat de pennen ten opzichte van de te roeren massa niet of nauwelijks bewegen en er geen roer-effect optreedt. Teneinde dit te voorkomen is bij de inrichting volgens de uitvinding de wand van de ruimte in de kolom 35 aan de binnenzijde voorzien van radiaal naar binnen uitstekende pennen.

De zojuist beschreven roerinrichting volgens de uitvinding veroorzaakt niet alleen een homogenisering van de suspensie in radiale richting en het voorkomen van de vorming van 40 kanalen, maar ook een verlenging (in axiale richting) van het wasfront, dat wil zeggen van het gebied waar de concentratie- 8202518 -8- en temperatuursgradiënten maximaal zijn* Hierdoor vindt eventuele kristallisatie beheerster plaats en blijven de kristallen los van elkaar waardoor sintering van· de kristalmassa wordt voorkomen.

5 Door de pulserende vloeistofstroming in de contactzone verandert periodiek de dichtheid van de zich daarin bevindende suspensie en derhalve ook het koppel dat op de roerder moet worden, uitgeoefend. Volgens een voorkeursuitvoering van de werkwijze volgens de uitvinding wordt niet geroerd als de 10 suspensie haar grootste dichtheid bezit, dat wil zeggen tij--dena. dat deel van de pulsperiode waarin de vloeistofstroming is gericht naar het begin van de contactzone. Hierdoor wordt een aanzienlijke energiebesparing verkregen.

Het verloop van de fysische processen in de inrichting 15 volgens de uitvinding kan desgewenst worden beïnvloed door het plaatselijk regelen van de temperatuur in de inrichting» Dit kan bijvoorbeeld geschieden door de inrichting plaatselijk te voorzien van een isolerende mantel of van verwarmings- of koelelementen, of door plaatselijk stof aan de inxachting te 20 onttrekken en deze na verwarming of koeling in de inrichting terug te voeren.

De uitvinding zal thans nader worden verklaard aan de hand van de tekening.

Fig. 1 toont een processchema met de kristalwas- (zuive- 25 rings)inrichting volgens de uitvinding»

Fig. 2a is een weergave, gedeeltelijk in doorsnede, van de kristalwas/zuiveringskolom»

Fig. 2b toont de draaibare as met rotorpennen.

Fig. 2c is een schematische lengtedoorsnede door de kris- 30 talwas/zuiveringskolom.

Fig. 3a is een weergave van de geperforeerde plaat met de kleppen in gesloten toestand.

Fig. 3b is een weergave van de geperforeerde plaat met de kleppen in geopende toestand.

35 Fig. 4 laat een gedeelte van de inrichting in doorsnede zien, met separate afvoer van de moederloog.

Fig. 1 geeft een processchema met een inrichting volgens de uitvinding weer. De kristalwas/zuiveringskolom bestaat uit een cilinder 1 van bijvoorbeeld glas, met daarin bevestigd, 40 aan de suspenssietoevoerzijde, een geperforeerde plaat 2 met 82025 1 8

V

• · -9- V ν' enkele grote openingen die gesloten kunnen worden door middel van mechanisch bediende kleppen 3, een roerinrichting voor het tangentiëel in beweging brengen van de suspensie/ bijvoorbeeld bestaande uit een draaibare as met rotorpennen 4 5 en in de wand bevestigde statorpennen 5 en voorts een roterende inrichting 6 voor de afvoer van de verdichte en gewassen vaste-stofmassa,. welke inrichting is voorzien van een aandrijving 25. Aan de suspensieaanvoerzijde is de inrichting voorzien van een mengkamer 7 en is de inrichting verbonden met 10 een kristallisator bestaande uit een kristallisatievat 8/ met daarin een gekoelde en geschraapte warmtewisselaar 9" en een roerder 10. In de kristallisator wordt het te scheiden mengsel geleid via een leiding 11». Toevoer van suspensie vindt plaats via de leiding 13. Een afvalstroom wordt gedeeltelijk 15 teruggeleid naar het kristallisatievat 8/ terwijl de rest via een regelventiel 12 wordt afgevoerd*

De afgevoerde kristalsuspensie wordt opgevangen in een spoelkamer 14 en opgesmolten door circulatie langs een warmtewisselaar 15 door-middel van een pomp 16. De gesmolten kris-20 talsuspensie· wordt grotendeels afgetapt via een aftapinrich-ting 17. Een gedeelte van de gesmolten suspensie wordt de zuiveringsinrichting weer ingeleid als refluxzuiveringsvloeistof.

De kristalafvoerzijde van de inrichting is tevens verbonden eer met een pul^Lnrichting 18 vöor het tot stand brengen van de 25 gewenste pulserende vloeistofbeweging.

De kleppen 3 in de geperforeerde plaat 2 zijn verbonden met een bedieningsorgaan 19 voor het openen en sluiten ervan. Dit openen en sluiten van de kleppen is gekoppeld aan de pulserende vloeistofbeweging door middel van een bedie-30 ningsorgaan 20.

Tussen de aandrijving 21 ssa. het roerorgaan bevindt zich een dynamometer 22 voor het meten van het koppel. De meetwaarde van het koppel kan voor een regeling worden gebruikt. Met een manometer 23 wordt de vloeistofdruk in de 35 spoelkamer gemeten. De druk in de vloeistofkamer geeft de wasdruk aan van de zuiveringsvloeistof in tegenstroom met de kristallen. Hoe hoger de wasdruk, hoe dichter de kristalpak-king. Het signaal van de manometer 23 kan ook voor regeling worden gebruikt. In fig. 1 is aangegeven·, dat op basis van de 40 door de manometer 23 gemeten wasdruk de roterende afvoerin- richting 6 met de aandrijving 25, en daarmee de kristalafvoer, 82025 1 8 . , ; -10-worden gestuurd.

Met behulp van regelventiel 24 wordt de productaftap zodanig ingesteld, dat het wasfront, dat is het overgangsgebied met de steile temperatuur- en concentratiegradiënt, op de 5 gewenste plaats wordt ingesteld. De sturing van de plaats van het wasfront kan worden gebaseerd op bijvoorbeeld een tempera-tuurmeting of een kleurmeting. In het eerste geval kunnen een aantal thermokoppels of platina weerstardsihermometers die in de wand zijn aangebracht, als sensors dienen. In het tweede ge-10 val kunnen optische sensors worden toegepast. Tenslotte geeft in fig. 1 het referentiegetal 26 de aandrijving van de roerder in de mengkamer 7 aan.

Het stoftransport in de was/zuiveringsinrichting wordt tot stand gebracht onder invloed van een pulserende vloeistof-15 beweging. Als de vloeistofbeweging van de suspensie-aanvoer-zijde af is gericht naar de suspensie-afvoerzijde, dus in de tekening naar beneden, worden de kleppen 3 geopend en suspensie uit het kristallisatievat 8 aangezogen. Tegelijkertijd wordt er via de roterende afvoerinrichting 6 verdichte suspensie afge-20 voerd.

Indien de vloeistofbeweging omkeert en de vloeistof in de richting van de suspensie-aanvoerzijde, dus in de tekening naar boven, wordt verplaatst, worden de kleppen 3 gesloten. De vloeistof wordt via de kleine openingen in de plaat afgevoerd, 25 terwijl de kristallen achterblijven* m

De volumefractie van- de suspensie kan binnen wijde grenzen worden ingesteld. Als maat voor de ondergrens dient de lengtemenging, gemakkelijk te meten in de buurt van het wasfront, waar de concentratie- en temperatuurgradiënten het 30 steilst zijn. De lengtemenging moet klein zijn.

Als maat voor de bovengrens van de volumefractie van de vaste-stofdeeltjes in de suspensie dient het criterium, dat de suspensie goed stroombaar moet blijven. Een meting van de grootte van het koppel van de roerder geeft hiervoor een goede 36 maat,

De waarde van de volumefractie van de vaste stof, waarop de kolom wordt ingesteld, zal sterk afhangen van de aard van de suspensie. Veelal zal de waarde van de verdichte suspensie tussen 0,20 en 0,55 liggen·. De gewenste waarde kan worden in-40 gesteld door keuze van de volumefractie van de aangevoerde 8202518 -11- suspensie, de keuze van het volume en de frequentie van de vloeistafpulsbeweging, of een regeling van de kristalafvoer * bijvoorbeeld door middel van variatie van het toerental van de afvoerinrichting.

£5 Met voordeel wordt het wasfront (gebied met de steil ste temperatuur- en concentratiegradiënt) ingesteld op een plaats ergens tussen de geperforeerde plaat en het suspensie-afvoerpunt.

Het wasfront wordt niet te dicht bij de geperforeerde 10 plaat ingesteld om ongewenste kristalaangroei (aankorsting) aan de plaat tegen te gaan. Daar aankorstingen reeds optreden bij kleine oververzadigingen en geringe temperatuurtluctuaties, dienen de nodige voorzorgen te worden genomen* zoals - goede menging rondom de plaat 15 - de warmtecapaciteit van metalen delen zo klein mogelijk maken - goede isolatie van onderdelen; in speciale gevallen kan als aanvulling een hulpverwarming worden toegepast.

Verdichting van de kristalsuspensie tot een gepakt bed kan in de buurt van de kleppen worden tegengegaan door: 20 - uitwendige bediening van de kleppen - roeren vlak onder en vlak boven de plaat - schrapen van de plaat aan de zijde waartegen de suspensie wordt verdicht. Hierbij kunnen de kleppen als schrapers dienst doen.

25 Met voordeel kan ook een asymmetrisch pulserende vloeistofbeweging worden toegepast, waarbij de vloeistofsnel-heid relatief groot is als de suspensie wordt aangevoerd en klein als de suspensie wordt verdicht.

2

Bi;j een kristal transport van 10.000 kg/m uur en een 30 volumefractie van 0,3 in de aangevoerde suspensie bedraagt de vloeistofsnelheid gemiddeld 20 mm/sec.

Met voordeel kan de werkwijze worden gerealiseerd in de annulaire ruimte tussen twee concentrische cilinders. Hierbij is de diameter van de buitencilinder 1,25 tot 3 maal die 35 van de binnencilinder. De binnencilinder roteert met een om-treksnelheid van bijvoorbeeld 0,1-10 m/sec. Aan de binnencilinder zijn rotorpennen of andere roerorganen bevestigd.

Aan de buitencilinder zijn de geperforeerde plaat met grote openingen en de statorpennen bevestigd. De grote openin-40 gen in de geperforeerde plaat kunnen met mechanisch bediende 82 025 1 8

” * " -IV

kleppen worden- afgesloten*

Fig. 2a is een wéergave, gedeeltelijk in doorsnede, van de kristalwas/zuiveringskolom volgens de uitvinding/ bestaande uit een cilinder 1, een geperforeerde plaat 2 met gro-5 te openingen die met kleppen 3 kunnen worden gesloten/ een draaibare as met rotorpennen 4, in de wand bevestigde stator-pennen 5- en een roterende suspensie-afvoerinrichting 6.

Fig» 2b is een weergave van de draaibare as met rotorpennen en fig. 2c een schematische lengtedoorsnede van de 10 kristalwas/zuiveringskolom.

Fig. 3 toont de geperforeerde plaat 2 (waarvan de perforaties niet in de tekening zijn aangegeven) met wel aangegeven grote openingen die door kleppen 3 kunnen worden gesloten, en een verbindingsas 30 tussen de kleppen 3 en het niet 15 in de tekening weergegeven bedieningsorgaan voor het openen en sluiten van de kleppen. In fig. 3a zijn de kleppen gesloten en in fig. 3b zijn de kleppen geopend.

Bij de uitvoering, die in fig. 3 is weergegeven, sluiten de kleppen 3 in geopende toestand de perforaties gro-20 tendeels af. De kleppen 3 maken een draaibeweging vlak onder de plaat 2 aan de kristalafvoerzijde en zorgen op deze wijze tevens voor een schraapbeweging aan de zijde van de plaat 2 waartegen de suspensie wordt verdicht* De kleine openingen in de plaat zijn van dezelfde grootte-orde als de gemiddelde a£-25 metingen van de kristallen. De openingen kunnen enkele malen groter of enkele malen kleiner zijn dan de gemiddelde grootte van de kristallen, die in het algemeen varieert tussen Q,1 en 1 mm. Het oppervlak van de grote openingen in de plaat wordt zo groot mogelijk gemaakt en bedraagt ca.25^-50%-van dat van de plaat. 30 Fig. 4 is een weergave in doorsnede van een deel van de inrichting volgens de uitvinding, met een separate afvoer van de moederloog. De samengestelde plaat 2 bestaat bij deze uitvoering uit een plaat 33 met kleine en grote openingen, en een op korte afstand daarboven aangebrachte plaat 31 met uit-35 sluitend grote openingen die corresponderen met de grote openingen in de plaat 33 en hiermede door korte buizen 34 zijn verbonden. Bij een neerwaartse vloeistofstroming vloeit suspensie door de geopende grote openingen in de platen 31 en 33. Bij een opwaartse vloeistofstroming zijn de openingen 31 en 33 afge-40 sloten door de kleppen 3; vloeistof (moederloog) komt via de 8202518 -13- kleine openingen in de plaat 33 in de tussenruimte tussen de platen 31 en 33 en wordt via de leiding 32 uit deze tussenruimte afgevoerd.

Uitvoerinqsvoorbeeld 5 De zuivering van para-xyleen werd uitgevoerd in een scheidingsinstallatie die in grote lijnen overeenkwam met die weergegeven in fig. 1. De installatie bevatte een kristalli-sator 8 en een kristalwas/zuiveringskolom 1 volgens de uitvinding.

10 De kristallisator bestond uit een enkelvoudige# uitwendig geschraapte en inwendig gekoelde warmtewisselaar met een lengte van 500 mm en een diameter van 300 mm# geplaatst in een vat met een lengte van 600 mm en een diameter van 500 mm.

De warmtewisselaar en het vat waren grotendeels van 15 roestvrij staal. De waskolom had een lengte van 500 mm en een inwendige diameter van 300 mm. De draaibare cilinderas had een uitwendige diamter van 130 mm.

De waskolom was opgebouwd uit glazen en roestvrij stalen ringen. De statorpennen waren aan de roestvrij stalen 20 ringen bevestigd.

De draaibare as bevatte in zeven loodrecht op de as staande vlakken# op 50 mm van elkaar# series rotorpennen. Iedere serie bestond uit acht pennen, ieder met een diameter van 8 mm.

25 Aan de buitenwand waren in acht loodrecht op de wand staande vlakken series statorpennen bevestigt., iedere serie bestond uit acht pennen# ieder met een diameter van 8 mm. De geperforeerde plaat van roestvrij staal bevatte vier grote openingen, die door kleppen van teflon konden worden afgesloten.

2 30 De doorsnede van een grote opening bedroeg 55 cm .

De diameter van de perforaties in de plaat was 2 mm en het open oppervlak bedroeg ca. 25% van bet plaatoppervlak.

De frequentie van de pulserende vloeistofbeweging bedroeg ca. 4 maal per minuut en de hoeveelheid verplaatste 35 vloeistof per puls ca. 3 kg.

Het voedingsmengsel bestond uit para-xyleen# verontreinigd met 20 gew.% ortho-xyleen# meta-xyleen en ethylbenzeen.

De temperatuur in de kristallisator bedroeg ca. -20°C. Van de totale voeding van 270 kg per uur werd 180 kg gekris-40 talliseerd, terwijl 90 kg niet gekristalliseerde vloeistof# 82025 1 8 " , ' -14- die nog. ca, 40% para-xyleen bevatte, bij 12 als afvalstroom werd afgevoerd.

Aan de kristalafvoerzij.de werd 240 kg kristallen per uur opgesmolten en ca. 180 kg per uur als 99,97% zuiver pro-5 duet (paraxyleen) af'gevoerd.

Een productie van 180 kg per uur levert bij 8000 werkuren per jaar een jaarproductie van 1440 ton* Met grotere inrichtingen van dit type zijn jaarproducties van 100*000 ton en meer te verkrijgen.

8202518

Claims

1, Werkwij ze voor het in tegenstroom behandelen van gesuspendeerde deeltjes met een vloeistof/ waarbij de deeltjes en de vloeistof in tegengestelde richtingen door een contact-zone worden geleid waarin op enige in axiale richting ge-5 scheiden plaatsen wordt geroerd.in een vlak dat loodrecht op de hartlijn van de contactzone staat, met het kenmerk, dat de contactzone êên doorlopende ruimte is en dat de volumefractie van de vaste stof in de contactzone wordt gehouden op een waarde gelegen tussen 0,20 en 0,55.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de regeling van de waarde van de volumefractie van de vaste stof in de contactzone is gebaseerd, op meting van de druk waaronder vloeistof naar de contactzone wordt geleid, welke druk een maat is voor de waarde van de 15 genoemde volumefractie.

3. Werkwijze volgens conclusie 1 of 2, met het kenmerk, dat het regelen van de volumefractie van de vaste stof in de contactzone plaatsvindt door het variëren van de hoeveelheid per tijdseenheid uit de contactzone afge- 20 voerde vaste stof.

4. Werkwij ze volgens een of meer van de voorgaande conclusies toegepast voor het scheiden van een stofmengsel door kristallisatie, met het kenmerk, dat aan de contactzone een kristalsuspensie wordt toegevoerd die is ver- 25 kregen door gedeeltelijke kristallisatie c.q. smelting van het te scheiden stofmengsel en dat aan de contactzone vloeistof wordt toegevoerd.

5. Werkwijze volgens conclusie 4, met het kenmerk, dat de aan de contactzone toe te voeren vloeistof is 30 verkregen door smelting van een deel van de uit de contactzone afgevoerde kristallen.

6. Inrichting voor het uitvoeren van de werkwijze volgens conclusie 1, bestaande uit een langwerpige afgesloten ruimte aan het begin voorzien van middelen voor het toevoeren van 35 suspensie en het afvoeren van vloeistof en aan het einde voorzien van middelen voor het afvoeren van suspensie en het toevoeren van vloeistof, terwijl voorts middelen aanwezig zijn voor het bewerkstelligen van het transport van vaste stof envan vloeistof in tegengestelde richtingen en in de ruimte op enige 82025 1 8 v* -16- in axiale richting van elkaar gescheiden plaatsen roerwerken zijn aangebracht die roeren in een vlak loodrecht op de as van de genoemde ruimte, met het kenmerk, dat de afgesloten ruimte een doorlopende ruimte is en dat een regel-5 inrichting aanwezig is voor het regelen van de volumefractie vaste stof in de ruimte.

7. Inrichting volgens conclusie 6 voor het uitvoeren van de werkwijze volgens conclusie 2, met het kenmerk, dat de regelaar voor het regelen van de volumefrac- 10 tie vaste stof in de afgesloten ruimte is verbonden met een drukmeter in de leiding waardoor vloeistof naar het einde van de afgesloten ruimte wordt geleid.

8. Inrichting volgens conclusie 6 of 7 voor het uitvoeren van de werkwijze volgens conclusie 4, met het 15 kenmerk, dat de regelaar is verbonden met de inrichting voor.het afvoeren van vaste stof uit de afgesloten ruimte.

9. Inrichting volgens een of meer van de conclusies 6-8, met het kenmerk, dat het roerorgaan bestaat uit een althans hoofdzakelijk coaxiaal met de afgesloten ruimte 20 draaibaar opgestelde as die op een aantal over zijn lengte verdeelde plaatsen is voorzien van radiaal uitstekende pennen, en dat de wand van de afgesloten ruimte aan de binnenzijde is voorzien van radiaal naar binnen uitstekende pennen en wel zodanig, dat deze naar binnen uitstekende pennen gelegen zijn 25 in loodrecht op de as staande vlakken waarvan er telkens één zich bevindt tussen twee loodrecht op de as staande vlakken waarin van de as uit uitstekende pennen zijn gelegen. 1Q. Inrichting volgens een of meer van de conclusies 6-9, voorzien van een' aantal platen met gaten en met middelen voor 30 het periodiek wijzigen van de doorlaatbaarheid van deze platen voor vaste stof, en van middelen voor het onderhouden van een pulserende stroom ten opzichte van deze platen, met het kenmerk, dat het aantal van deze platen één bedraagt.

11. Inrichting volgens conclusie 10, waarbij de plaat is 35 voorzien van kleine openingen en grote openingen en van kleppen die de grote openingen kunnen afsluiten, met het kenmerk, dat deze kleppen zich bevinden· aan de naar de suspensieafvoer gerichte zijde van de plaat en dat deze kleppen zodanig zijn geconstrueerd, dat zij tevens kunnen fungeren 40als schrapers.

12. Inrichting volgens conclusie 10 of 11, met het 8202518 -1 7- * kenmerk, dat het oppervlak van de grote openingen in de plaat 25-50% van het oppervlak van de gehele plaat bedraagt*

13. Inrichting volgens een of meer van de conclusie 6-9 in combinatie met een of meer van de conclusies 10-12, met 5 het kenmerk, dat de aandrijving van het roerorgaan zodanig is gekoppeld met de middelen voor het onderhouden vaneen pulserende stroom, dat het roerorgaan slechts gedurende een deel van de periode van de pulserende stroom wordt aangedreven .

14. Inrichting volgens een of meer van de conclusies 6-13 voor het uitvoeren van de werkwijze volgens conclusie 4, met het kenmerk, dat - gezien in de richting van het vaste-stoftransport - vóór de middelen voor het toevoeren van suspensie aan de ruimte een inrichting aanwezig is 15 voor het gedeeltelijk kristalliseren, c.q. gedeeltelijk smelten van het te scheiden mengsel*

15. Inrichting volgens conclusie 14, met het kenmerk, dat achter de middelen voor het afvoeren van suspensie, c.q. kristallen, een inrichting is aangebracht voor 20 het smelten en naar de afgesloten ruimte terugvoeren van een deel van de afgevoerde kristallen. \ 82 025 1 8