DE1192155B

DE1192155B - Verfahren zum kontinuierlichen Reinigen von Kristallsuspensionen

Info

Publication number: DE1192155B
Application number: DENDAT1192155D
Authority: DE
Inventors: Bartlesville OkIa. Rosswell Wilder Thomas (V. St. A.)
Original assignee: Phillips Petroleum Co
Current assignee: Phillips Petroleum Co
Priority date: 1955-03-17
Publication date: 1965-05-06
Also published as: CH351255A; FR1153982A; US2854494A; FR1150173A; GB807100A

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. α.: B 01 d

Deutsche Kl.: 12 c-2

Nummer: 1192 155

Aktenzeichen: P 15879IV c/12 c

Anmeldetag: 17. März 1956

Auslegetag: 6. Mai 1965

Die Reinigung von Kristallen durch fraktionierte Kristallisation ist bekannt. Hierbei wird eine Mischung von Kristallen und daran haftender Flüssigkeit in eine Kolonne eingeführt, die an einem Ende eine Heizung und einen Auslaß für das gereinigte Produkt, am anderen Ende einen hin- und hergehenden Kolben, dazwischen einen Einlaß für das Gut und einen Auslaß für die Mutterlauge aufweist. Die Kristalle werden von der Heizung geschmolzen. Ein Teil der Schmelze wird als Produkt entnommen, der andere Teil fließt entgegengesetzt zur Bewegungsrichtung der Kristalle zurück. Das Verfahren kann beispielsweise zum Konzentrieren von Fruchtsäften, von Gemüsesäften und von anderen Stoffen verwendet werden, die in Wasser gelöst sind. Das Verfahren hat ebenfalls große Bedeutung bei der Trennung nichtwäßriger Lösungen, beispielsweise bei der Abtrennung von p-Xylol aus einer Mischung von p-Xylol mit anderen Xylolisomeren und Äthylbenzol.

Es wurde nun gefunden, daß bei einem solchen Verfahren die Durchsatzmenge erhöht und die Gleichförmigkeit des Vorganges verbessert wird, wenn erfindungsgemäß auch vom heizungsseitigen Ende der Kolonne ein pulsierender Druck mit einer Frequenz, die größer ist als die Frequenz des hin- und hergehenden Kolbens, ausgeübt wird. Diese Frequenz kann zwischen 50 und 165, vorzugsweise zwischen 125 und 150 Druckphasen je Minute liegen.

Der pulsierende Druck vom heizungsseitigen Ende der Kolonne kann durch eine Kolbenpumpe erzeugt werden. Vorzugsweise ist die Kolonne horizontal angeordnet.

Die Erfindung wird im folgenden an Hand der Zeichnung und an Aüsführungsbeispielen näher erläutert.

Nach der Figur werden durch einen hin- und hergehenden Kolben Druckschwankungen erzeugt.

Eine Mischung von zwei oder mehr Komponenten, von denen eine durch Kristallisation aus der Mischung abgetrennt werden kann, wird durch die Leitung 2 mittels der Kolbenpumpe 3 in einen zylindrischen Kühler 7 mit einem kratzenden Rührer 11, 12, 13 eingeführt und in bekannter Weise gekühlt. Statt der Kolbenpumpe 3 können auch andere Mittel verwendet werden, um die Mischung durch die Kolonne zu treiben. Beispielweise kann ein Kolben im Kühler A oder zwischen Kühler A und der Kolonne 4 angeordnet sein.

Die entstehende Kristallmasse gelangt dann in die ein Filter 14 aufweisende zylindrische Kolonne 4. Diese weist eine Heizung 17, einen Auslaß 18 und einen periodisch beweglichen Kolben (21, 22) auf.

Verfahren zum kontinuierlichen Reinigen
von Kristallsuspensionen

Anmelder:

Phillips Petroleum Company,

Bartlesville, OkIa. (V. St. A.)

Vertreter:

Dr. F. Zumstein und

Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. E. Assmann,

Patentanwälte, München 2, Bräuhausstr. 4

Als Erfinder benannt:
Rosswell Wilder Thomas,
Bartlesville, OkIa. (V. St. A.)

Beanspruchte Priorität:

V. St. v. Amerika vom 17. März 1955 (494 866)

Ein Außenmantel 15 mit einem Auslaßrohr 16 umgibt das Filter 14.

Sowie die Kristallmasse zu der Heizung 17 kommt, werden die Kristalle geschmolzen. Ein Teil der Schmelze wird als gereinigtes Produkt durch das Auslaßrohr 18 abgezogen. Die restliche Schmelze wird zurückgetrieben und bewirkt die Kristallreinigung. Die entstehende Flüssigkeit wird zusammen mit dem Filtrat durch den Auslaß 16 abgezogen.

Die Druckschwankungen können im Zylinder 19, der über einen Ring 7 befestigt ist, durch einen hin- und hergehenden Kolben 21 erzeugt werden. Der Kolben 21 ist im Zylinder 19 durch Ringe 22 abgedichtet. Die hin- und hergehende Bewegung des Kolbens 21 wird beispielsweise durch einen Elektromotor 23, einen Riemen 24, eine Kurbelwelle 25 und eine Kolbenstange 26 bewirkt.

Während die Kristallmasse in die Schmelzzone gefördert wird, wird der Kolben 21 mit 50 bis 165 Schwingungen pro Minute hin- und herbewegt, während die Pumpe 3 mit einer kleineren Frequenz betrieben wird. Im Auslaß 18 ist ein Rückschlagventil 28 angeordnet, um ein Zurückströmen der abgezogenen Schmelze in die Kolonne zu verhindern.

Auf die durch den Auslaß 16 ablaufende Schmelze muß man einen Rückdruck ausüben, der von dem intermittierenden, durch den Kolben erzeugten Druck verschieden ist. Er kann konstant sein.

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Obgleich die Reinigungskammer 4 in der Zeichnung konzentriert werden. Durch Verwendung des Kolbens

horizontal dargestellt ist, so kann sie auch in anderen bei einer Frequenz von 17 pro Minute erhielt man

Lagen betrieben werden. Sie kann beispielsweise 80 bis 93%· Bei einer Zunahme der Frequenz auf

vertikal gestellt werden, wobei der Zylinder 20 und 32 pro Minute wird die Reinheit weiter auf 78 bis

der Kolben 21 oben sind. Bei dieser Anordnung wird 5 97 % gesteigert. Bei weiteren Zunahmen auf 66, auf

die Schwerkraft zur Unterstützung des Rückflusses 99 und schließlich auf 127 pro Minute erhielt man

ausgenutzt. Reinigungsgrade von im wesentlichen über 94 bis

Beispiel I über 99%.

Es wird eine Anlage nach der Figur verwendet. io Beispiel III
Sie besteht aus einem horizontalen Stahlrohr mit

15 cm Durchmesser und etwa 75 cm Länge. An einem Dieses Beispiel zeigt die Konzentrierung von Ende der Kolonne ist ein 6 m langer Oberflächen- 15°/_oigem Methanol in Wasser unter Verwendung kratzkühler mit 15cm Durchmesser angebracht, der der in Fig. 1 dargestellten Kolonne, wobei jedoch mit Flanschen in einem Winkel von 8° 40' mit der 15 die Kolonne axial über ihre ganze Länge gerade Horizontalen mit der Kolonne verbunden war. Der verlief und an Stelle des Aufgabemechanismus 2, 3, Kühler hatte einen Mantel, in dem ein Kühlmittel 11, 12 und 13 der Zeichnungen ein sich hin- und herumlief. Am kühlerseitigen Ende der Kolonne war ein bewegender Kolben verwendet wurde, um die Kristalle 25 cm langes Wandfilter mit einer Ableitung an- durch die Kristallreinigungszone C und die Filtergebracht. Am gegenüberliegenden Ende der Kolonne 20 zone B zu pressen. Die Kolonne hatte einen Durchwar eine elektrische Heizung in etwa 15 bis 20 cm messer von 100 mm. Der zum Durchpressen der Entfernung vom Produktauslauf angeordnet. Eine Kristalle durch die Kolonne verwendete Kolben hatte Ableitung für das Produkt war mit dem Ende der ebenfalls einen Durchmesser von 100 mm und arbei-Kolonne verbunden. Dieses Ende der Kolonne war tete mit einer Frequenz von etwa einer vollständigen mit einem Flansch ausgestattet, an dem ein Zylinder 25 Druckphase in 3 Minuten. Ein Pulsatorkolben entmit 5 cm Durchmesser mit einem Kolben anschließt. sprechend Teil 21 der Zeichnungen mit einer Hub-Der Kolbenhub und die Kolbenfrequenz konnten in leistung von 65 cm³ wurde zunächst nicht betrieben, weitem Bereich verändert werden. Wenn sich der Das Methanol wurde so weit gekühlt, daß sich Eis-Kolben entgegengesetzt zu der Bewegungsrichtung der kristalle bildeten. Diese Kristalle wurden dann in die Kristalle verschob, dann wurde ein Ventil in der 30 Kolonne durch den Zuführkolben eingepreßt und zur Filtratleitung geöffnet, so daß das Filtrat abgezogen Heizung 17 gefördert. Die Eiskristalle schmolzen, wurde. Bei der entgegengesetzten Kolbenbewegung Ein Teil der Schmelze wurde aus der Kolonne abwurde das Ventil geschlossen und kein Filtrat ab- gezogen. Ein Konzentrat von Methanol wurde durch gezogen. den Auslaß 16 im Bereich des Filters 14 abgezogen.

In den Kühler wurde eine Mischung von 60 Ge- 35 Während dieses Teiles des Durchlaufes lag der

wichtsprozent p-Xylol und (als Verunreinigung) Gesamtdurchlauf etwa bei 681/Std. Die ursprüng-

o-, m-Xylol und Äthylbenzol eingefüllt. liehe Methanollösung wurde auf etwa 17 Gewichts-

Bei einer Fiequenz von etwa 125 bis 160 pro Minute prozent Methanol konzentriert.

erhielt man p-Xylol mit einer Reinheit von 98 bis Nachdem die Kolonne einige Stunden wie oben

99%. Eine Frequenz von 140 pro Minute scheint 40 beschrieben betrieben wurde, wurde der Pulsator-

am günstigsten zu sein. Durchsatzgeschwindigkeiten kolben 21 mit einer Frequenz von 170 Hüben pro

in der Größenordnung von 132 bis 136 1 konnten in Minute in Betrieb genommen. Nach einer anfäng-

einer Kolonne mit 15 cm Durchmesser leicht erhalten liehen Periode von einigen Stunden Betriebszeit wurde

werden. Dies Ergebnis wird ohne den erfindungsgemäß ein erhöhter Durchsatz von etwa 87 1/Std. erreicht,

pulsierenden Rückdruck in einer 20-cm-Kolonne bei 45 wobei das Erzeugnis etwa die gleiche Reinheit wie

industriellen Anlagen erreicht. Daraus ergibt sich, ohne Betrieb des Pulsatorkolbens hatte. Auf diese

daß man durch die Erfindung einen hohen Durchsatz, Weise wurde der Durchsatz durch Verwendung des

einen stabilen Betrieb und eine hohe Reinheit des Pulsatorkolbens, bei nur geringem oder gar keinem

Produktes erhalten kann. Nachlassen der Reinheit des Erzeugnisses, um etwa

τ, · · 1 τι ⁵° ²⁸°/o erhöht. B ei spi el II

Hier wird die Wirkung der Pulsationsfrequenz bei der Reinigung von o-Xylol gezeigt.

Die Kolonne war vertikal angeordnet und hatte eine Länge von etwa 66 cm und einen Durchmesser 55 von etwa 15 cm. Das Filter war 18 cm lang und hatte eine Filterfläche von 297 cm². Die Kolonne war über einen Rohrkrümmer mit einem Kühler verbunden, der ebenso ausgebildet war wie der in dem vorhergehenden Beispiel verwendete. Der Kühler war 60 in einem kleinen Winkel gegen die Horizontale angeordnet, so daß das mit der Reinigungskolonne verbundene Auslaßende tiefer lag als das Beschickungsende. Bei dieser Vorrichtung erfolgte der Rückfluß unter dem Einfluß der Schwerkraft, wenn kein 65 Kolben verwendet wurde.

60%iges p-Xylol konnte bis zu einem Reinheitsgrad von 76 bis 83 % ohne Verwendung des Kolbens

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum kontinuierlichen Reinigen von Kristallsuspensionen in einer Kolonne, die an einem Ende eine Heizung und einen Auslaß für das gereinigte Produkt, am anderen Ende einen hin- und hergehenden Kolben, dazwischen einen Einlaß für das Gut und einen Auslaß für die Mutterlauge aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß auch vom heizungsseitigen Ende der Kolonne ein pulsierender Druck mit einer Frequenz, die größer ist als die Frequenz des hin- und hergehenden Kolbens, ausgeübt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Frequenz des vom heizungsseitigen Ende der Kolonne ausgeübten pulsierenden

Druckes zwischen 50 und 165 Druckphasen pro Minute, vorzugsweise zwischen 125 und 150 Druckphasen pro Minute, liegt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der pulsierende Druck vom heizungsseitigen Ende der Kolonne durch eine Kolbenpumpe erzeugt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Kolonne horizontal angeordnet wird.

In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 881 344, 911 253; USA.-Patentschrift Nr. 2 603 667.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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