DE1218403B - Verfahren zum Trennen der Bestandteile fluessiger Mischungen durch fraktionierte Kristallisation - Google Patents
Verfahren zum Trennen der Bestandteile fluessiger Mischungen durch fraktionierte KristallisationInfo
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
BOId
Deutsche Kl.: 12c-2
Nummer: 1218 403
Aktenzeichen: P31913IVc/12c
Anmeldetag: 29. Mai 1963
Auslegetag: 8. Juni 1966
Das Trennen der Bestandteile flüssiger Mischungen durch fraktionierte Kristallisation ist bekannt und
dient z.B. der Konzentrierung einer wäßrigen Lösung oder Dispersion unter gleichzeitiger Erzeugung von
aus dieser Lösung abgetrenntem Wasser, wie der Gewinnung von Frischwasser aus Meerwasser oder der
Konzentrierung von Orangensaft, Bier, Milch u. dgl., wobei das Wasser in Form von Eiskristallen entfernt
wird.
Das Verfahren ist auch von großem Wert für die Trennung von nichtwäßrigen Mischungen, z. B. für
die Abtrennung von p-Xylol aus einem Gemisch von Xylolisomeren und Äthylbenzol.
Bei der fraktionierten Kristallisation wird eine Mischung von Kristallen und anhaftender Flüssigkeit
durch eine Abtrennzone für die Flüssigkeit, eine Rückflußzone und eine Schmelzzone bewegt, ein Teil
der Schmelze als Produkt abgezogen und ein anderer Teil der Schmelze im Gegenstrom zur Bewegung der
Kristalle in diese Rückflußzone gedrückt. so
Die Kristalle werden in der Schmelzzone mittels eines Heizelementes, z. B. einem Wärmeaustauscher
oder einer elektrischen Heizvorrichtung oder mittels direkten Wärmeaustausches, z. B. mit warmem Butan,
geschmolzen. Dabei wird die Zufuhrgeschwindigkeit von Wärme konstant gehalten. Die Entnahmegeschwindigkeit
der Schmelze aus der Kolonne kann entsprechend eines Steuerwertes gesteuert werden,
der durch Messung der Temperatur der Schmelze ermittelt wird.
Um jedoch eine optimale Erzeugung von gereinigtem Produkt zu erzielen, soll es möglichst bei einer
konstanten Geschwindigkeit abgezogen werden. Dabei ergaben sich Schwierigkeiten, die auf verschiedene
Strömungen innerhalb der Kolonne, beispielsweise einer Kanalbildung durch das Kristallbett, zurückzuführen
sind.
Die gewünschte konstante Geschwindigkeit der Entnahme der Schmelze aus der Kolonne kann aber
bei einem Verfahren zum Trennen der Bestandteile flüssiger Mischungen durch fraktionierte Kristallisation
in einer Kolonne, bei dem die in einer Kühlzone entstandenen Kristalle und die Mutterlauge kontinuierlich
als Suspension in eine Filterzone geleitet werden, in der die Mutterlauge abgezogen wird und
von der aus die Kristalle und noch zurückgebliebene Mutterlauge in eine Rückflußzone geführt und dort
mit entgegenströmender Schmelze der Kristalle in Berührung gebracht werden, bei dem die Kristalle
schließlich in die Schmelzzone gelangen, in der mittels einer Heizeinrichtung Wärme zum Schmelzen
der Kristalle erzeugt und aus der ein Teil der Schmelze Verfahren zum Trennen der Bestandteile
flüssiger Mischungen durch fraktionierte
Kristallisation
flüssiger Mischungen durch fraktionierte
Kristallisation
Anmelder:
Phillips Petroleum Company,
Bartlesville, OkIa. (V. St. A.)
Vertreter:
Dr. F. Zumstein,
Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. E. Assmann
und Dipl.-Chem. R. Koenigsberger,
Patentanwälte, München 2, Bräuhausstr. 4
und Dipl.-Chem. R. Koenigsberger,
Patentanwälte, München 2, Bräuhausstr. 4
Als Erfinder benannt:
Frederick LeRoy Stoller,
Bartlesville, OkIa. (V. St. A.)
Frederick LeRoy Stoller,
Bartlesville, OkIa. (V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 2. Juli 1962 (206 846)
entnommen wird und der Rest im Gegenstrom zu den Kristallen in die Rückflußzone strömt, und bei dem
die Temperatur der Schmelze gemessen und der erhaltene Wert als Steuerwert benutzt wird, aufrechterhalten
werden, wenn erfindungsgemäß mit dem Steuerwert die Zufuhr von Wärme in die Schmelzzone
gesteuert wird, so daß die Temperatur der Schmelze konstant bleibt. In den Zeichnungen stellt
Fig. 1 eine schematische Darstellung einer Vorrichtung zur Kristallreinigung gemäß der vorliegenden
Erfindung dar, und
F i g. 2 zeigt eine Abänderung der Vorrichtung nach Fig. 1.
Gemäß F i g. 1 wird eine flüssige Mischung, die zwei oder mehr Bestandteile enthält, von denen einer
von der Mischung durch Kristallisieren abtrennbar ist, durch die Leitung 11 geleitet und mittels der
Pumpe 12 durch die Leitung 13 in den Kühlteil 14 gedrückt. Der Kühlteil 14 enthält eine innere zylindrische
Hülse 15, deren eines Ende durch ein Endstück 16 verschlossen ist, und einen Kühlmantel 17,
der eine Zuleitung 18 und eine Ableitung 19 aufweist. Innerhalb der zylinderförmigen Hülse 15 sind
Rührer oder Abstreifer 21 angeordnet, die dazu dienen, eine Ansammlung von Feststoffen an der inneren
Oberfläche der zylindrischen Hülse 15 zu verhindern. Die Abstreifer 21 können aus Metallbändern oder an-
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deren geeigneten, bekannten Materialien bestehen und können in Form einer Schraube, wie in der Zeichnung
gezeigt, oder gerade gebaut sein. Jede geeignete Form kann bei den Abstreifern 21 vorgesehen werden. Die
Abstreifer 21 sind auf einer drehbaren Welle22 durch die Bauteile 23 befestigt. Die Welle 22 ist in der
zylindrischen Hülse 15 axial angeordnet und mit einer Kraftquelle verbunden, die den Abstreifer rotieren
läßt. Diese Kraftquelle ist in der Zeichnung nicht gezeigt. Die Welle 22 ist in dem Endglied 16 durch eine
Stopfbuchse abgedichtet. Die Kühlung der Beschikkung, die in den Kühlabschnitt 14 eintritt, wird durch
Einleiten eines Kühlmittels durch die Einlaßleitung 18 und Abziehen des Kühlmittels durch die Ableitung
19 herbeigeführt. Die Kühlung in der Kühlzone 14 muß so wirksam sein, daß etwa 20 bis
50 Gewichtsprozent, vorzugsweise 30 bis 40 Gewichtsprozent, feste Kristalle erzeugt werden. Die erhaltene
Kristallaufschlämmung in der Mutterlauge wird in die Reinigungskolonne 24 geleitet, die aus der ao
Filterzone 25, der Rückfiußzone 26 und der Schmelzzone 27 besteht. Die Filterzone 25 enthält eine Filterplatte
oder eine Filtermasse 28 und eine Außenhülle 29, wobei letztere mit einem Auslaßrohr 31 versehen
ist, durch die das Filtrat, also die Mutterlauge, aus der Kolonne herausgeleitet wird. Die Leitung 31 kann
ein Druckminderventil 32 enthalten, um einen vorbestimmten Rückdruck aufrechtzuerhalten. Die verbleibende
Kristallmasse wird in den Rückflußabschnitt 26 geleitet, wo sie im Gegenstrom mit einem
Rückstrom der später erzeugten Schmelze in Berührung gebracht wird. Wenn sich die Kristallmasse
dem Heizelement 33 im Schmelzabschnitt 27 nähert, werden nämlich die Kristalle geschmolzen. Ein Teil
der Schmelze wird durch die Leitung 34 als gereinigtes Verfahrensprodukt abgezogen. Der Rest der
Schmelze wird in den Rückflußteil 26 zurückgedrückt. Der Druckimpulserzeuger 35 besteht aus einem
Zylinder 36, dessen eines Ende mit der Abzugsleitung 34 für das gereinigte Produkt über eine Flüssigkeit
in Verbindung steht und aus einem hin und her bewegbaren Kolben 37, der sich im Zylinder 36 befindet.
Der Kolben 37 ist im Zylinder 36 abgedichtet, beispielsweise durch Ringe 38, um ein Durchtreten
des gereinigten Produktes zu verhindern. Die Hin- und Herbewegung des Kolbens 37 wird durch einen
Elektromotor 39, einen Riemen 41, eine Kurbel 42 und Verbindungsstangen 43 und 44 erzeugt. Während
die Kristallmasse vom Kühlabschnitt 14 durch den Filterteil 25 und den Rückflußteil 26 in den Schmelzteil
27 vorwärtsbewegt wird, wird der Kolben 37 mit ■ einer Geschwindigkeit, beispielsweise im Bereich von
etwa 50 bis etwa 400 Schwingungen je Minute, hin und her bewegt, so daß ein pulsierender Druck auf
den Schmelzriickfluß ausgeübt wird, der intermittierend im Gegenstrom bezüglich der Kristallmasse
durch den Rückflußteil 26 zurückgedrückt wird. Ein Rückschlagventil 45 kann in der Produktabzugsleitung
34 vorgesehen werden, um das Zurückfließen von abgenommenem Produkt in die Kolonne 24 zu
verhindern. Das Rückschlagventil 45 kann z.B. durch ein Solenoidventil, das synchron mit der Hin- und
Herbewegung des Kolbens 37 zyklisch geöffnet und geschlossen wird, ersetzt oder ergänzt werden. Die
Abzugsgeschwindigkeit des gereinigten Produktes in 6g der Leitung 34 wird mittels des Ventils 46, das durch
den Strömungsmesser 47, der auf den Druckabfall entlang der Öffnung 48 in der Leitung 34 anspricht,
betätigt wird, auf praktisch konstante Geschwindigkeit eingestellt.
Elektrische Energie wird zu dem elektrischen Heizelement 33 von einer elektrischen Energiequelle
49 über einen Energieregler 51 übertragen. Die Stellung des Energiereglers 51 wird durch den Temperaturregler
52, der auf die Temperatur der durch die Leitung 34 geleiteten Schmelze anspricht, gesteuert.
Diese Temperatur wird an der Stelle 53 gemessen, z. B. mit einem Thermoelement.
In F i g. 2 ist die Heizvorrichtung für den Schmelzteil 27 eine Wärmeaustauschschlange 55, durch
welche eine Heizflüssigkeit mittels einer Pumpe 56 geleitet wird, z. B. Wasser, das beim Durchleiten
durch einen Wärmeaustauscher 60 mit Dampf in der Leitung 57 erhitzt wird. Ein Temperaturregler mit
Schreiber 58 reguliert das Ventil 59, das in der Leitung 57 liegt, um die Strömungsgeschwindigkeit von
Dampf durch die Leitung 57 in Abhängigkeit von der Temperatur der Schmelze im Schmelzteil 27, die
durch den Temperaturfühler 61 gemessen wird, zu steuern.
Die übrigen Bezugszeichen entsprechen denjenigen in Fig. 1.
Bier normaler Stärke mit einem Gehalt von 3,5 Gewichtsprozent Alkohol wird zu einem Kühler 14
durch die Beschickungsleitung 11 mit einer Geschwindigkeit von 4540 kg/Std. geleitet. Das Bier
wird im Kühler 14 auf eine Temperatur von —3,33° C durch Verdampfen von flüssigem Propan
in dem Kühlmantel abgekühlt. Die Aufschlämmung von Eiskristallen im so erzeugten flüssigen Bierkonzentrat
enthält 40 Gewichtsprozent Eiskristalle. Die dicke Aufschlämmung gelangt in die Kolonne, aus
welcher 2716 kg Bierkonzentrat mit einem Gehalt von 5,85 Gewichtsprozent Alkohol durch das Filter
25 für die Mutterlauge entfernt werden. Dieses Konzentrat kann durch Durchleiten durch eine oder
mehrere Kristallisationsstufen weiter konzentriert werden. Das Eiskristallbett wird am Ende der Säule,
wie in Fig. 1 gezeigt, durch Zufuhr von elektrischer Energie geschmolzen. Wasser wird von der Kolonne
über die Leitung 34 mit einer Geschwindigkeit von 1814 kg/Std. entfernt, was durch das Steuergerät 45
gesteuert wird. Das Wasser hat eine Reinheit von 99,8 °/o und eine Temperatur von 10° C. Das Thermoelement
53 überträgt ein Signal auf den Temperaturregler 52, der den motorbetriebenen Energieregler 51
derart einstellt, daß der Energieeingang verändert wird, um die durch das Thermoelement 53 gemessene
Temperatur zu halten. Wenn diese Temperatur unter 10° C fällt, wird die Energieaufnahme vergrößert,
während die Energieaufnahme herabgesetzt wird, wenn die Temperatur über 10° C steigt.
In dem im Beispiel 1 angegebenen System und unter Anwendung der Schmelzschemas von F i g. 2
an Stelle des elektrischen Heizelementes werden .die Eiskristalle durch Zirkulieren von warmem Wasser
durch die Schlange 55 mit einer Geschwindigkeit von 454 l/Min, geschmolzen. Das Wasser gelangt mit
21,1° C in die Heizschlange und verläßt sie mit 12,8° C. Dampf wird im Wärmeaustauscher 60 mit
einer Durchschnittsgeschwindigkeit von 60,5 kg/Min, kondensiert, wobei die Geschwindigkeit durch den
Temperaturregler 58 in Abhängigkeit vom Ausgang des Thermoelementes 61 eingestellt wird. Die Temperatur
am Thermoelement 61 soll konstant bei 10° C gehalten werden. Die anderen Strömungsbedingungen sind die gleichen wie im Beispiel 1.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zum Trennen der Bestandteile flüssiger Mischungen durch fraktionierte Kristallisation in einer Kolonne, bei dem die in einer Kühlzone entstandenen Kristalle und die Mutterlauge kontinuierlich als Suspension in eine Filterzone geleitet werden, in der die Mutterlauge abgezogen wird und von der aus die Kristalle und noch zurückgebliebene Mutterlauge in eine Rückflußzone geführt und dort mit entgegenströmender Schmelze der Kristalle in Berührung gebracht werden, bei dem die Kristalle schließlich in die Schmelzzone gelangen, in der mittels einer Heizeinrichtung Wärme zum Schmelzen der Kristalle erzeugt und aus der ein Teil der Schmelze entnommen wird und der Rest im Gegenstrom zu den Kristallen in die Rückflußzone strömt, und bei dem die Temperatur der Schmelze gemessen und der erhaltene Wert als Steuerwert benutzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß mit dem Steuerwert die Zufuhr von Wärme in die Schmelzzone gesteuert wird, so daß die Temperatur der Schmelze konstant bleibt, wobei die Schmelze der Kolonne mit konstanter Geschwindigkeit entnommen wird.In Betracht gezogene Druckschriften:
USA.-Patentschrift Nr. 2 919 991.Hierzu 1 Blatt Zeichnungen609 578/350 5.66 © Bundesdruckerei Berlin
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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ID=22768220
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