DE1298079B - Verfahren zum Trennen von Kristallen von Mutterlauge beim fraktionierten Kristallisieren - Google Patents
Verfahren zum Trennen von Kristallen von Mutterlauge beim fraktionierten KristallisierenInfo
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Description
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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Trennen beseitigt, daß die Druckimpulse mit gleicher Frevon
Kristallen von Mutterlauge beim fraktionierten · quenz auf den Mutterlaugestrom und auf den Inhalt
Kristallisieren, wobei in einer eine Filterzone, eine der Reinigungskolonne in einer Folge von 50 bis
Rückflußzone und eine Schmelzzone aufweisenden 400 Impulsen pro Minute ausgeübt werden.
Reinigungszone von einer Aufschlämmung von Kri- 5 Bei einer bevorzugten Ausführungsform werden
stallen in der Mutterlauge in der Filterzone ein die pulsierenden Drücke so angewendet, daß ihre
Mutterlaugestrom abgezogen wird, die Kristalle und Phasen 180° gegeneinander verschoben sind,
die nicht abgezogene Mutterlauge in die Rückfluß- Wenn daher auf die Produktabzugsleitung oder
zone und von da die Kristalle in die Schmelzzone die Kolonne ein Druckimpuls wirkt, entsteht in der
geleitet und geschmolzen werden, wobei ein Teil der io Mutterlaugeabzugsleitung eine Saugwirkung, wo-Schmelze
als Produktstrom abgezogen und der Rest durch der Druckabfall über den Mutterlaugefilter
im Gegenstrom zu den Kristallen geführt wird und · erhöht wird, um sowohl eine bessere Filtration als
wobei durch einen bewegten Kolben auf den abge- auch ein Festhalten des Kristallbetts an der Filterzogenen
Mutterlaugestrom und durch einen weiteren platte zu erhalten, da der erhöhte Druckabfall eine
Kolben an einer anderen Stelle auf den Inhalt der 15 Bewegung des Kristallbetts verhindert. Durch die
Reinigungskolonne Druckimpulse ausgeübt werden. Einwirkung eines Druckimpulses auf die Mutterlauge-Die
Reinigung mittels fraktionierter Kristallisation abzugsleitung und durch die Ausübung einer Saugist
seit einer Anzahl von Jahren bekannt. wirkung auf die Produktabzugsleitung oder die Ko-Es
ist bereits ein Verfahren bekannt (USA.- lonne erhält man eine äußerst wirksame Rückspülung
Reissue-Patentschrift 23 810, 1954), bei welchem 20 der Mutterlaugefilterplatte.
eine Mischung von Kristallen und anhaftender Flüs- Die vorliegende Erfindung verbessert das Verfahren
sigkeit durch eine Abtrennzone für die Flüssigkeit, zur Trennung der Komponenten einer Mischung, ereine
Rückflußzone und eine Schmelzzone bewegt zielt einen größeren Druckabfall über den Mutterwird,
wobei in dieser Flüssigkeitsabtrennzone die laugefilter und eine wirksamere Rückspülung der
Flüssigkeit entfernt wird, in der Schmelzzone die 25 Mutterlauge. Sie ermöglicht eine verbesserte Filtrie-Kristalle
geschmolzen werden und ein Teil der rung der Mutterlauge aus der Kristalle enthaltenden
Schmelze als Produkt entnommen wird und ein an- Aufschlämmung und unterstützt die Bewegung des
derer Teil der Schmelze im Gegenstrom zu den Kri- Kristallbetts durch die Kolonne,
stallen in der Rückflußzone hingeführt wird. An Hand der Figuren wird das erfindungsgemäße
Bei einem weiteren bekannten Verfahren und der 30 Verfahren veranschaulicht.
dazugehörigen Vorrichtung (USA. - Patentschrift F i g. 1 stellt schematisch ein erfindungsgemäßes
2854494) zur Reinigung von Kristallen wird ein System zur fraktionierten Kristallisation dar;
pulsierender Druck auf die Schmelze in einer Reini- Fig. 2 zeigt eine weitere Ausführungsform eines
gungskolonne ausgeübt. . . erfindungsgemäßen Systems für die fraktionierte
Bei einem anderen bekannten Verfahren zur 35 Kristallisation.
fraktionierten Kristallisation (USA. - Patentschrift Wie in Fig. 1 gezeigt, wird eine Beschickungs-
2 895 835) wird neben dem Kolben, der auf den mischung, die aus zwei oder mehr Komponenten be-Inhalt
der Reinigungskolonne wirkt, noch ein weiterer steht, von denen eine sich aus der Mischung durch
Kolben angeordnet, der auf den Mutterlaugenauslaß Kristallisation abtrennen läßt, durch die Leitung U
wirkt und durch impulsartiges Rückströmen ein Frei- 40 zugeführt und mittels der Pumpe 12 durch die Leiwaschen
des Filters von Kristallen verursacht. Der tung 13 in die Kühlzone 14 gepreßt. Die Kühlzone 14
zusätzlich vorgesehene Kolben wird in beide Rieh- besteht aus einem Innenzylinder 15, dessen eines
tungen durch Teile der von dem ersten Kolben ver- Ende durch ein Endstück 16 verschlossen ist, und
drängten Flüssigkeit, je nach dessen Bewegungsrich- einem Kühlmantel 17, der eine Zuleitung 18 und eine
rung, bewegt und gesteuert. Eine derartige Vorrich- 45 Ableitung 19 aufweist. Im Innenzylinder 15 sind
tung hat jedoch wegen ihres hydraulischen Antriebs Rührer oder Abstreifer 21 angeordnet, die dazu
den Nachteil, daß auf Grund der Trägheit der dienen, eine Ansammlung der Feststoffe an der inne-Flüssigkeit
und des Reibungswiderstandes in den ren Oberfläche des Innenzylinders 15 zu verhindern,
verhältnismäßig langen Leitungen nur bei einer Fre- Die Abstreifer 21 können aus Metallbändern oder
quenz von einem Impuls pro Minute gearbeitet wer- 5° anderen bekannten Materialien bestehen und in Form
den kann. Bei höheren Frequenzen treten in den einer Schraube, wie in der Zeichnung gezeigt, oder
Leitungen nicht kontrollierbare Schwingungen auf. in einer anderen Weise gebaut sein. Sie sind auf
Bei einigen Verfahren zur fraktionierten Kristalli- einer drehbaren Welle 22 durch die Bauteile 23 besation
wird jedoch die Abtrenngeschwindigkeit der festigt. Die Welle 22 ist in dem Innenzylinder 15
Mutterlauge niedriger als erwünscht und spricht auf 55 axial angeordnet und mit einer nicht gezeigten Krafteine
Erhöhung durch Herabsetzung des Rückdrucks quelle verbunden, die den Abstreifer rotieren läßt,
in der Leitung, in der die Mutterlauge entnommen Die Welle 22 ist in dem Endglied 16 durch eine
wird, kaum an. Diese Schwierigkeiten werden bei Stopfbuchse entsprechend abgedichtet. Die Kühlung
erhöhter Zufuhrgeschwindigkeit und bei größeren der in die Kühlzone 14 eintretenden Beschickung
Kolonnen größer. Der Grund liegt darin, daß der 60 erfolgt durch Einführen eines Kühlmittels durch die
pulsierende Druck in der Produktsabzugsleitung keine Zuleitung 18, das durch die Ableitung 19 wieder abausreichende
Treibkraft für die Filtration durch den gezogen wird. Die Kühlung in der Kühlzone 14 muß
Filter für die Mutterlauge darstellt. Die Treibkraft ist so wirksam sein, daß eine vorbestimmte Menge an
z. B. deshalb zu gering, weil sich das Kristallbett weg- festen Kristallen aus der Beschickung beim Durchbewegt,
wenn die pulsierende Schwingung angelegt 65 leiten erzeugt wird. Die erhaltene Kristallaufschlämwird,
oder weil das Filter nicht ausreichend zurück- mung in der Mutterlauge wird in die Reinigungsgewaschen
wird. kolonne 24 geleitet, die aus der Filterzone 25, der Diese Nachteile werden erfindungsgemäß dadurch Rückflußzone 26 und der Schmelzzone 27 besteht.
3 4
Die Filterzone 25 enthält eine Filterplatte oder ein 15,24 cm Durchmesser in Verbindung mit einem
Filtermedium 28, z. B. ein Metallsieb, ein perforiertes Kolben von 5,08 cm Durchmesser zur Trennung von
Sintermetallglied oder ein perforiertes, ein Filtertuch p-Xylol von seinen Isomeren kann der Kolbenhub
tragendes Metallteil und eine Außenhülle 29, wobei im Bereich von 1,27 bis 6,35 cm, vorzugsweise 1,90
letztere mit einem Auslaßrohr 31 versehen ist, durch 5 bis 5,08 cm, liegen. Ein Kolbenhub von 2,54 cm
die das Filtrat, also die Mutterlauge, geleitet wird. liefert hinsichtlich leichter und gleichmäßiger Arbeits-Es
ist günstig, das Filtermedium 28 mit der an- weise die besten Ergebnisse. Die optimalen Abmesgrenzenden
Wandung der Rückflußzone 26 fluchtend sungen lassen sich in jedem speziellen Fall leicht im
anzuordnen. Anstatt der als Außenfilter gezeigten Versuch bestimmen. Natürlich sind die oben ange-Filterzone25
kann ein Innenfilter verwendet werden, io gebenen Abmessungen, Anordnungen und Frequenzen
wobei die Außenhülle 29 mit der Wandung der Rück- nicht notwendigerweise bei jedem zu reinigenden
flußzone 26 fluchtend, das Filtermedium 28 in der Material optimal. In der Produktabzugsleitung 33
Hülle 29 und vorzugsweise axial zur Reinigungs- kann ein Rückschlagventil 51 vorgesehen sein, um ein
kolonne 24 angeordnet ist. Das in der Filterzone 25 Zurückfließen von abgezogenem Produkt in die
erzeugte Filtrat wird durch die Leitung 31 aus der 15 Kristallreinigungskolonne 24 zu verhüten. In der
Reinigungskolonne entfernt. Die zurückbleibende Mutterlaugeabzugsleitung 31 kann ein Rückschlag-Kristallmasse
wird in die Rückflußzone 26 gebracht, ventil 52 vorgesehen werden, um ein Zurückfließen
wo sie im Gegenstrom, wie nachstehend beschrieben, der Mutterlauge, die an einer Stelle stromabwärts
mit einem flüssigen Rückstrom in Berührung gebracht vom Rückschlagventil 51 entnommen wurde, zu verwird.
Wenn sich die Kristallmasse dem Heizelement so hindern. Gegebenenfalls kann eines oder beide der
32 in der Schmelzzone 27 nähert, werden die Kri- Rückschlagventile 51 und 52 durch Magnetventile,
stalle geschmolzen. Das Heizelement 32 kann eine die synchron mit der Hin- und Herbewegung des
elektrische Heizvorrichtung oder eine Rohrschlange jeweiligen Kolbens 36 oder 46 zyklisch geöffnet und
sein, durch die eine geeignete Heizflüssigkeit geleitet geschlossen werden, ersetzt oder ergänzt werden,
wird. Ein Teil der durch das Heizelement 32 erzeug- 25 In einer bevorzugten Ausführungsform werden die
ten Schmelze wird durch die Produktabzugsleitung Kolben 36 und 46 mit einer Phasenverschiebung von
33 als gereinigtes Verfahrensprodukt entnommen. ISO0 zueinander hin- und herbewegt, so daß, wenn
Der Rest der Schmelze wird durch die Rückflußzone auf die Produktabzugsleitung 33 ein Druck ausgeübt
26 zurückgepreßt, um einen Rückstrom zu bilden, wird, auf die Mutterlaugeabzugsleitung 31 eine Saugder
eine Reinigung der Kristalle bewirkt. Obwohl in 30 wirkung ausgeübt wird. Diese Arbeitsweise vergrößert
der Zeichnung ein Innenheizer 32 gezeigt wird, kann den Druckabfall über das Filtermedium 28 und ergibt
gegebenenfalls auch ein Außenheizer z. B. ein Heiz- eine wirksamere Filtrierung mit erhöhtem Durchfluß
mantel, der die Zone 27 umgibt und der mit Mitteln an Mutterlauge. Der vergrößerte Druckabfall hilft
versehen ist, um eine Heizflüssigkeit durchzirkulieren auch dabei mit, das Kristallbett gegen das Filterzu
lassen, verwendet werden. 35 medium 28 zu halten. Wenn auf die Mutterlauge-
Der Druckimpulserzeuger 34 besteht aus einem leitung Druck und auf die Produktleitung eine Saug-Zylinder
35, dessen eines Ende mit der Mutterlauge- wirkung ausgeübt wird, wird dadurch die Bewegung
abzugsleitung 31 über eine Flüssigkeit in Verbindung des Kristallbetts durch die Kolonne unterstützt. Obsteht,
und aus einem hin und her bewegbaren Kolben wohl das bevorzugte Verhältnis zwischen den Kolben
36, der sich im Zylinder 35 befindet. Der Kolben 36 40 36 und 46 eine Phasenverschiebung von 180° ist,
ist im Zylinder 35 abgedichtet, z. B. durch Ringe 37, können andere Phasenverhältnisse ebenfalls angeum
ein Durchtreten von Mutterlauge zu verhindern. wendet werden.
Die Hin-und Herbewegung des Kolbens 36 wirdz. B. Der in Fig. 1 gezeigte Pulsator 44, der mit der
durch einen Elektromotor 38, einen Riemen 39, eine Produktabzugsleitung 33 in Verbindung steht, kann
Kurbel 41 und Verbindungsstangen 42 und 43 er- 45 auch direkt mit der Schmelzzone 27 verbunden sein,
zeugt. Bei Systemen, bei denen ein außenliegender Rückfluß
Der Pulsator 44 besteht aus einem Zylinder 45, und/oder direkte Einspritzung von Kühlmitteldämpdessen
eines Ende durch die Flüssigkeit mit der Pro- fen an Stelle oder zusätzlich zur Verwendung des
duktabzugsleitung 33 in Verbindung steht, und einem Heizelements 32 vorliegt, kann der Pulsator 44 mit
hin und her bewegbaren Kolben 46, der im Zylinder 50 der Schmelzzone der Kolonne, der Produktabzugs-45
angebracht ist. Der Kolben 46 ist im Zylinder 45 leitung, der Einspritzleitung für den außenliegenden
abgedichtet, z. B. mittels der Ringe 47, um ein Durch- Rückfluß und der Einspritzleitung für die Kühlmitteltreten
von Produkt zu verhindern. Die Hin- und Her- dämpfe verbunden werden. Die Hauptfunktion muß
bewegung des Kolbens 46 wird z. B. durch Verbin- nur in jedem Fall darin bestehen, einen pulsierenden
dungsstäbe 48 und 49 erzeugt, die mit der Kurbel 41 55 Druck auf den Schmelzrückfluß und die Kristallmasse
verbunden sind. Während die Kristallmasse aus der auszuüben.
Kühlzone 14 durch die Filterzone 25 und die Rück- F i g. 2 zeigt eine Abänderung des Systems von
flußzone 26 in die Schmelzzone 27 weiterbewegt wird, F i g. 1, worin der Pulsator 44 mittels der Leitung 53
wird der Kolben 46 mit einer Geschwindigkeit von mit der Reinigungskolonne 24 an einer stromaufwärts
50 bis etwa 400 Schwingungen pro Minute hin- und 60 von der Filterzone 25 gelegenen Stelle verbunden ist,
herbewegt, so daß auf den Rückstrom der Schmelze, um in Richtung der Kristallbettbewegung eine Treibder
intermittierend im Gegenstrom zu der Kristall- kraft zu liefern. Wieder wird der Pulsator 44 vormasse
durch die Rückflußzone 26 zurückgepreßt zugsweise bei einer Phasendifferenz von 180° mit
wird, ein pulsierender Druck ausgeübt wird. Die Ab- dem Pulsator 34 betrieben. Obwohl der Pulsator 44
messungen von Zylinder und Kolben, die zur Er- 65 vorzugsweise zwischen der Kühlzone 14 und der
zeugung des pulsierenden Rückdruckes verwendet Filterzone 25 angeschlossen ist, kann der Pulsator 44
werden, können in einem weiten Bereich variieren. mit der Beschickungsleitung 13 und/oder direkt mit
Bei Verwendung einer Reinigungskolonne von der Kühlzone 14 verbunden werden.
Die Verwendung von zwei oder mehr Pulsatoren zusätzlich zu dem Pulsator, der mit der Mutterlaugeabzugsleitung verbunden ist, ist ebenfalls möglich,
wobei einer oder mehrere der Pulsatoren stromaufwätrs von der Filterzone 25 und einer oder mehrere
Pulsatoren stromabwärts von der Filterzone 25 angeschlossen werden. In einem derartigen System
werden die Pulsatoren, die mit der Mutterlaugeabzugsleitung verbunden sind, vorzugsweise im
wesentlichen in Phase mit entweder den Pulsatoren ίο
stromabwärts von der Filterzone 25 oder den Pulsatoren stromaufwärts von der Filterzone 25 und bei
im wesentlichen 180° Phasenverschiebung mit den anderen Pulsatoren betrieben. Es können jedoch auch
andere Phasenverhältnisse angewendet werden.
Obwohl die Erfindung unter Verwendung einer Kühlzone mit indirektem Wärmeaustausch erläutert
wurde, kann die Wärme auch direkt zwischen einem geeigneten Kühlmittel, wie z. B. Butan, und der Beschickung
ausgetauscht werden. An Stelle der Pulsa- ao toren, die direkt mit der Kolonne oder einer speziellen
Leitung verbunden sind, kann ein Kolben verwendet werden, der von der Kolonne oder der Leitung
durch eine Übertragungsflüssigkeit getrennt ist, wobei der Kolben direkt auf die Übertragungsflüssigkeit
wirkt, die wiederum eine pulsierende Bewegung eines flexiblen Diaphragmas erzeugt, welches innerhalb
der Kolonne oder der Leitung abgedichtet angebracht ist.
Die Pulsatoren werden vorzugsweise gleichmäßig betrieben, sie können aber gegebenenfalls auch ungleichmäßig
arbeiten. Außerdem kann auch ein elektrischer, pneumatischer oder hydraulischer Antrieb
des pulsierenden Mechanismus an Stelle eines rein mechanischen Antriebs angewendet werden.
Als allgemeine Regel gilt, daß der Feststoffgehalt der Mischung, die aus dem Kühler in die Reinigungskolonne geschickt wird, im Bereich von etwa 20 bis
etwa 50 Gewichtsprozent und vorzugsweise im Bereich von etwa 25 bis etwa 40 Gewichtsprozent liegt.
Es können jedoch auch Feststoffgehalte, die außerhalb des angegebenen Bereichs liegen, angewendet
werden"
Die Erfindung ist auch auf die Trennung von nicht wäßrigen Mischungen anwendbar. Ein Beispiel hierfür
ist die Trennung von p-Xylol aus einer Mischung mit anderen isomeren Xylolen und Äthylbenzol. Die
Erfindung ist auch zur Herstellung von Frischwasser aus Salzwasser und zur Konzentrierung von wäßrigen
Lösungen, wie z. B. Fruchtsäften, Gemüsesäften und Getränken, geeignet.
Eine Mischung von Methanol und Wasser, die zur Simulierung der Konzentrierung von Bier durch Kristallisation
verwendet wurde, wurde durch den Kühler 14 geführt, wo die Mischung auf eine Temperatur
von —6,1° C durch Verdampfung von flüssigem Propan
im Kühlmantel abgekühlt wurde. Die so erzeugte Mischung von Eiskristallen in dem flüssigen Methanolkonzentrat
enthielt 21 Gewichtsprozent Kristalle. Die dicke Aufschlämmung wurde in eine pulsierende
Kolonne von 15,24 cm Durchmesser geleitet. Bei einem ersten Ansatz wurde der Wasserproduktstrom
nur mit 50 Druckstößen pro Minute bei 160,6 cm3 Verdrängung pulsieren gelassen. In einem zweiten Ansatz
wurden der Wasserproduktstrom mit 50 Druckstößen pro Minute bei 160,6 cm3 Verdrängung und
der Mutterlaugeabzugsstrom mit 50 Druckstößen pro Minute mit 39,33 cm3 Verdrängung pulsieren gelassen.
Die anderen Bedingungen und Ergebnisse werden in der Tabelle gezeigt.
Pulsierenlassen des Wasserprodukt stroms allein
Pulsieren-Iassen von Wasserprodnktstrom
und Mutterlaugeabzugstrom
Beschickungszustrom, VStd. 105 94,6
Mutterlaugenstrom, VStd... 79,5 68,1
Wasserproduktstrom, 1/Std. 25,4 26,5
Volumprozent, Rückgewinnung von Wasser aus der
Beschickung 24,2 28,0
Beschickung 24,2 28,0
Gewichtsprozent Methanol
in der Beschickung 8,0 7,9
in der Beschickung 8,0 7,9
Gewichtsprozent Methanol
in der Mutterlauge 10,7 10,4
in der Mutterlauge 10,7 10,4
Gewichtsprozent Methanol
im Wasserprodukt 1,3 0,12
im Wasserprodukt 1,3 0,12
Wenn man daher also sowohl den Wasserproduktstrom als auch den Mutterlaugeabzugsstrom pulsieren
läßt, erhält man eine vollständigere Trennung der Mischung, d.h. eine niedrigere Methanolkonzentration
im Wasserproduktstrom und eine Erhöhung der prozentual aus der Beschickung gewonnenen Wassermenge.
Claims (2)
1. Verfahren zum Trennen von Kristallen von Mutterlauge beim fraktionierten Kristallisieren,
wobei in einer eine Filterzone, eine Rückflußzone und eine Schmelzzone aufweisenden Reinigungszone von einer Aufschlämmung von Kristallen in
der Mutterlauge in der Filterzone ein Mutterlaugestrom abgezogen wird, die Kristalle und die
nicht abgezogene Mutterlauge in die Rückflußzone und von da die Kristalle in die Schmelzzone
geleitet und geschmolzen werden, wobei ein Teil der Schmelze als Produktstrom abgezogen
und der Rest im Gegenstrom zu den Kristallen geführt wird und wobei durch einen bewegten
Kolben auf den abgezogenen Mutterlaugestrom und durch einen weiteren Kolben an einer anderen
Stelle auf den Inhalt der Reinigungskolonne Druckimpulse ausgeübt werden, dadurch gekennzeichnet,
daß die Druckimpulse mit gleicher Frequenz auf den Mutterlaugestrom und auf den Inhalt der Reinigungskolonne in einer
Folge von 50 bis 400 Impulsen pro Minute ausgeübt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die aufgegebenen Impulse zueinander
eine Phasenverschiebung von im wesentlichen 180° aufweisen.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US20603262A | 1962-06-28 | 1962-06-28 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1298079B true DE1298079B (de) | 1969-06-26 |
Family
ID=22764705
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DEP31834A Pending DE1298079B (de) | 1962-06-28 | 1963-05-17 | Verfahren zum Trennen von Kristallen von Mutterlauge beim fraktionierten Kristallisieren |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE1298079B (de) |
GB (1) | GB989583A (de) |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US23810A (en) * | 1859-04-26 | 1859-04-26 | Kalph s | |
US2854494A (en) * | 1955-03-17 | 1958-09-30 | Phillips Petroleum Co | Process for purification of crystals |
US2895835A (en) * | 1954-06-28 | 1959-07-21 | Phillips Petroleum Co | Separation by crystallization |
-
1963
- 1963-05-17 DE DEP31834A patent/DE1298079B/de active Pending
- 1963-06-07 GB GB22749/63A patent/GB989583A/en not_active Expired
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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US2854494A (en) * | 1955-03-17 | 1958-09-30 | Phillips Petroleum Co | Process for purification of crystals |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
GB989583A (en) | 1965-04-22 |
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