DE900209C

DE900209C - Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Gewinnung von Konzentraten aus Loesungn

Info

Publication number: DE900209C
Application number: DEB1736A
Authority: DE
Inventors: Dipl-Ing Joachim Schmidt
Original assignee: Bronner & Heuss Nachf
Current assignee: Bronner & Heuss Nachf
Priority date: 1949-02-09
Filing date: 1950-01-25
Publication date: 1953-12-21
Also published as: US2617274A

Description

(WiGBl. S. 175)

AUSGEGEBEN AM 21. DEZEMBER 1953

B 1736IVa j 12 a

Es ist bekannt, Konzentrate aus Lösungen dadurch zu gewinnen, daß die Lösung durch einen Erstarrungsvorgang {Gefriervorgang) in ein- Gemisch von festen Kristallen und flüssigem Konzentrat übergeführt wird und das Konzentrat durch Einführung einer geeigneten Flüssigkeit in die Masse aus den Zwischenräumen zwischen den. Kristallen verdrängt wird. Hierbei wird als Verdrängungsflüssigkeit vorzugsweise eine solche verwendet, die den beim Erstarren (Gefrieren) der zu konzentrierenden Lösung entstehenden Kristallen entspricht. Bei der Konzentrierung wäßriger Lösungen werden diese zunächst durch Gefrieren in ein Gemisch von Eiskristallen und konzentrierter Lösung übergeführt und als Verdrängungsflüssigkeit für das Konzentrat Wasser verwendet, das bei Temperaturen von annähernd o° C in den Eiskristall'brei eingeführt wird. Praktische Verwendungen haben derartige Verfahren, soweit die Kenntnisse der Patentinhaberin gehen, noch nicht gefunden.

Die Erfindung gestattet die Durchführung des Konzentrationsverfahrens unter kontinuierlicher Gewinnung des Konzentrats, und zwar dadurch, daß die Verdrängungsflüssigkeit im Gegenstrom durch den in fortschreitender Bewegung befindlichen Kristallbrei geführt wird und das Konzentrat an der Stelle, an der sich die Konzentratzone bildet, abgenommen wird. Die Erfindung sei nachstehend an einigen Ausführungsbeispielen erläutert:

In den Fig. ι und 2 der Zeichnung sind Ausführungsformen veranschaulicht, bei denen der aus der

zu konzentrierenden Lösung, z. B. Obstsaft, gewonnene Kristallbrei (Safteis) und die Verdränigungsnüssigkeit, z. B. Wasser, im Gegenstrom durch die Apparatur bewegt werden. Das Safteis wird in das eine (links befindliche) Ende des- Rohrs 15 eingedrückt, durch das Rohr bewegt und tritt an dem anderen Ende (rechts) als Eiskuchen in einen mit Wasser gefüllten Schmelzraum 16 ein, dem die für den Schmelzvongang erforderliche Wärme zugeführt wind. In dem Zwischenraum 16 findet ein ständiges Abschmelzen der das Rohrende verlassen-'den Eissäule statt. Da der Schmelzraum 16 unter Verschluß gehalten wird, wird durch den Druck der nachrückenden Eissäule ein Teil· des den Schmelzraum 16 ausfüllenden Wassers in das Rohr 15 eingepreßt und gezwungen, die Eisbreisäule im Gegenstrom zu durchdringen. Hierbei, schiebt das Wasser als Verdrängungsflüssigkeit den Saft vor sich her, wobei folgende Zonen ausgebildet werden:

so eine Eis-Wasiser-Zone b, eine Übergangszone a, eine IKonzentratzone c.

Aus dieser Konzentratzone c kann das Konzentrat kontinuierlich abgeführt werden. Dies geschieht bei dem Ausführungsbeispiel· derart, daß im

as Bereich der relativ zu der Apparatur praktisch ruhenden Konzentratzone vorzugsweise schlitzförmig ausgebildete Durchlässe 46 für den Abfluß des Konzentrats vorgesehen sind. Selbstverständlich darf nicht das gesamte Schmelzwasser durch die Eisbreisäule gedrückt werden; es muß vielmehr je nach dem gewünschten Konzentrationsgrad mehr oder weniger Wasser aus dem Schmelzraum abgeführt werden.

Fig. ι zeigt eine Apparatur, bei der das Rohr 15 waagerecht angeordnet ist. Der Kristallbrei, z. B. gefrorener Obstsaft, wird durch einen Trichter 20 in das Rohr 15 eingeführt und mit Hilfe einer Förderschnecke 22 durch das Rohr gedrückt. Der an die Förderschnecke- 22 anschließende Rohrteil 21 ist zweckmäßig zwecks Verdichtung des Gutes konisch verjüngt. Der anschließende zylindrische Teil des Rohrs 15 ist mit schmalen Längsschlitzen 46 für den Abfluß des Konzentrats aus· der Konzentratzone versehen. In dem Schmelzraum 16 ist eine Heizschlange 18, zweckmäßig eine Kondensatorschlange, der Kältemaschine vorgesehen. Die Ableitung des überschüssigen Wassers¹ aus dem Schmelzraum 16 erfolgt mit Hilfe eines federbelasteten Überdruckventils 24 unter Vorschaltung eines teilweise mit Luft gefüllten Druekwindkessels 23 durch die Leitung 19. Hierbei bewirkt der Druckausgleich des Druckwindkessels, daß im Schmelzraum 16 stets gleichmäßige Druckverhältnisse herrschen, und zwar auch dann, wenn das Überdruckventil entsprechend .seiner Bauweise in zeitlichen Zwischenräumen anspricht. Beim Einpressen der Eisbreisäule in den mit Wasser von annähernd o° C gefüllten Schmelzraum 16 wird, wie bereits oben beschrieben, Wasser im Gegenstrom zu der Eissäule in das Rohr!. 15 eingepreßt, das zunächst die zwischen den Kristallen befindliche Luft und dann den den Kristallen anhaftenden Saft verdrängt, wobei zunächst eine Wasser-Eis-Zone b anschließend eine Übengangszone α und hieran anschließend die Konzentratzone c gebildet wird, aus der das Konzentrat ständig durch die Schlitze 46 abfließt.

Die Ausführungeform nach Fig·. 2 unterscheidet sich von der vorstehend beschriebenen im wesentlichen nur durch die Einrichtung für dieZuführung des Kristallbreis. Der Kristallbrei wird durch das Rohr20^a, indem eineVorverdichtungstattfinden kann, in das Rohr 15 eingeführt. Die Fortbewegung des Kristallibreis in Form einer Säule wind durch den Kolben 25 bewirkt. Der Kolben 25 ist mit einer mit Gewinde versehenen Kolbenstange 26 verbunden, welche durch die in dem Lager 28 drehbare Schraubenmutter 27 angetrieben wird. Die Schraubenmutter 27 ist fest mit einem großen Zahnrad 29 verbunden, das durch den Motor 31 mit Hilfe des Ritzels 30 angetrieben wird. Die Bewegungsrichtung des Kolbens 25 kann durch Umsteuern des Motors-311 geändert werden. Beim Rückgang des Kolbens 25 -ist dafür Sorge zu tragen, daß die Kristallbreisäule nicht durch den im Schmelzraum 16 herrschenden Druck, z. B. 2 bis 6 atü, zurückgeschoben wird. Dies kann in einfachster Weise dadurch verhindert werden, daß 'die Innenfläche des Rohrs 15, in dem Bereich g aufgerauht, z. B. mit Feingewinde versehen ist.

In Fig. 2 befindet sich der Kolben in, seiner Vorschubendstellung. Durch den Motor 21 kann über das Ritzel 30 und Zahnrad 29 eine rasche Rückwärtsbewegung des Kolbens 25 in seine Anfangs'Stellung bewirkt werden. Nunmehr wird 'durch Leitung 2o^a soviel Kristallbrei eingeführt, daß der Gesamtquerschnitt des Rohrs 15 vor dem Kolben 25 vollständig ausgefüllt ist. Durch Umsteuern der Drehrichtung des Motors wirdder Kolbenas wieder zum Vorschub gebracht, wobei er den frisch eingeführten Kristallbrei vor sich her schiebt und mit der im Rohr 15 befindlichen Kristallbreisäule in Verbindung bringt. Hierbei passiert die Druckfläche des Kolbens 25 die Eintrittsöffnung des Zuleitungsrohrs 20° in Rohr 15. Infolgedessen kann bei dem nunmehr ausgeübten Druck des Kolbens auf den Eisbrei ein Ausweichen in das Zuleitungsrohr 20^a nicht stattfinden. Der (gewünschte langsame Vorschub der Eissäule nach dem Schmelzraum 16 kann bei gewünschtem Druck durch Verringerung der Dreh- no zahl des Motors 31 stattfinden.

Bei Fig. 3 erfolgt die Zuführung des Kristallbreis in das Rohr 15 durch einen Trichter 20. Der Vorschub· wird' durch einen durch Kurbelantrieb bewegten Kolben 215 bewirkt.

Fig. 4 veranschaulicht eine Apparatur, bei der das Rohr 15 stehend angeordnet ist. Hierbei wird der Kristallbrei von oben her in das Rohr 15 eingeführt, dessen unteres Ende in den Schmelzraum 16 mündet. iao

Es empfiehlt sich, die Apparaturen durch Isolierung gegen Wärmeverlust zu schützen. Dies gilt insbesondere für das Rohr, in dem der Konzentrationsvorgang stattfindet, und die Teile, durch welche der Kristallbrei in das Rohr eingeführt wird.

Für die praktische Durchführung des Verfahrens empfiehlt es sich, die folgenden Arbeitsbedingungen einzuhalten:

Das für die Durchführung des Trennungsverfahrens notwendige, etwa breiförmige Gemisch von Kristallen und Konzentrat kann· auf verschiedene Weise erzeugt werden, z. B. derart, daß die Ausgangsflüssigkeit durch Aufbringen auf Kühlflächen und ständiges Abkratzen unmittelbar in die gewünschte Breiform übergeführt wird. Hierbei wird bei Verarbeitung von z. B. Obstsaft ein Gemisch von Eiskristallen erhalten, die mit einer mehr oder weniger dicken Saftsohicht bedeckt sind, während die Zwischenräume zwischen den einzelnen Kristallen mit Luft gefüllt sind, deren Anwesenheit bei vorliegendem Verfahren vorteilhaft sich auswirkt. Die Durchschnittsgröße der Eiskristalle kann bis zu etwa 1,5 mm³, z.B. etwa 0,3 bis 1,0 mm³, betragen. Innerhalb dieses Bereichs sollen die Eiskristalle möglichst gleichmäßige Größe aufweisen. Die Temperatur des in den Verdrängungsapparat eingeführten Kristall-Flüssigkeits-Gemisches kann z. B. ι bis 25⁰ C und mehr unterhalb der Erstarrungstemperatur der verfestigten !Komponente liegen; sie kann z. B. bei gefrorenen Obst- und Fruchtsäften etwa minus 1 bis minus 25 ° C, vorzugsweise minus 15 bis minus 20° C betragen. Die Verdrängungsflüssigkeit wird mit einer Temperatur eingeführt, die nahe bei ihrer Gefriertemperatur, bei Wasser also nahe /bei o° C, liegt. Beim Einpressen der Verdrängungsflüssigkeit, z. B. Wasser, in Eissaftbrei wird zunächst die zwischen den Kristallen befindliche Flüssigkeit, z. B. Obstsaft, etwas verdünnt. Alsdann wird durch nachgedrücktes Wasser der Saft in eine dahinter befindliche kältere Zone geschoben, wobei eine Konzentrierung durch zunehmendes Ausfrieren von Wasser von Stufe zu Stufe stattfindet und ein Konzentrat ,gebildet wird, das aus der Konzentratzone ständig ab:geführt werden kann.

Die Erfindung besitzt einen außerordentlich weitgehenden Anwendungsbereich; sie eignet sich u. a. für die Gewinnung von Konzentraten aus Fruchtsäften, !Gemüsesäften und anderen Säften pflanzlicher Herkunft, insbesondere auch von Heilpflanzensäften, ferner von Auszügen (Extrakten) aus Pflanzen, Pflanzenteilen, wie Blüten, Blumen, Heilpflanzen, Drogen usw. Das Verfahren ist insbesondere geeignet für die Verarbeitung von Wein, Bier und anderen reinen, klaren Lösungen. In manchen Fällen hat sich eine Vorreinigung als vorteilhaft erwiesen. So empfiehlt sich z. B. bei der Konzentrierung¹ von Apfelsinensaft die vorherige Entfernung von ungelösten Bestandteilen, z. B. von Härchen der Saftblasen usw. Weiterhin ist das Verfahren geeignet für die Konzentrierung von Lösungen von Salzen der verschiedensten Art, von tierischen Produkten, wie Molke usw. Auch Emulsionen, wie Magermilch, Pflanzenmilch, z. B. Kautschukmilch, natürlicher und künstlicher Latex und ähnliche Stoffe, können erfindungsgemäß konzentriert werden. Ein besonderer Vorzug der Erfindung besteht darin, daß alle wertvollen iGehaltstoffe der Ausgangsflüssigkeit unbeeinflußt und¹ unverändert in das Konzentrat übergeführt werden können und 'das· Konzentrat infolgedessen alle Eigenschaften und Wirkungen! der Ausgangsstoffe z. B. in bezug auf Geschmack, Geruch usw. aufweist. Erfindümgsgemäß hergestellte Konzentrate aus Obstsäften, wie z. B. Apfelsaft, Apfelsinensaft, Zitronensaft usw., besitzen den vollen Wohlgeschmack und Duft frisch ausgepreßter Früchte. Die Erfindung eignet sich insbesondere für dieHerstellung von Konzentraten von Stoffen, die leicht zersetzliche oder leicht flüchtige Bestandteile enthalten, da diese völlig unbeeinflußt bleiben. Es ist infolgedessen besonders geeignet für die Herstellung von Arzneimitteln, Parfüms und dergleichen Erzeugnissen. Es besteht aber auch die Möglichkeit, in Einzelfällen das Verfahren so durchzuführen, daß bestimmte unerwünschte Stoffe ausgeschieden werden können, ohne daß die erwünschten Wertstoffe ungünstige Veränderungen erleiden. Man kann insbesondere gewisse, bei niedrigen bzw. sehr niedrigen Temperaturen schwerlösliche Stoffe ausscheiden, und zwar auch derart, daß sie mit dem flüssigen Konzentrat abgehen und von der flüssigen Phase durch einfache Vorgänge, wie Abgießen, Abheben oder Zentrifugieren, leicht abgetrennt werden können. Es hat sich z. B. gezeigt, daß man bei der Konzentrierung von Wein gewisse Gehaltstoffe ausscheiden kann und hierdurch ein Konzentrat gewinnen kann, das sich im Vergleich zu der Ausgangsflüssigkeit durch erhöhten Wohlgeschmack auszeichnet. Derartige Weinkonzentrate können zu verschiedenen Zwecken, z. B. als Elixiere, Zusätze zu Anregungsmitteln, Kräftigungsmitteln u. dgl., Verwendung finden. Das Verfahren ist auch vorzüglich geeignet als Vorstufe für die Gefriertrocknung. Man kann z. B. eine 5- bis io°/oige Ausgangslösung in ein Konzentrat überführen, das 50% und ' mehr an Wertstoffen enthält, und dieses der Gefriertrocknung unterwerfen.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur 'Gewinnung von Konzentraten aus· Lösungen, bei dem die zu konzentrierende Lösung durch einen Erstarrungsvorgang (iGefriervorgang) in ein Gemisch von festen, aus dem Lösungsmittel entstandenen Kristallen und flüssigem Konzentrat der gelösten Stoffe übergeführt wird und das Konzentrat durch Einführen einer geeigneten Verd'rängungsflüssiigkeit in das Gemisch aus den Zwischenräumen zwischen den Kristallen verdrängt wird, dadurch gekennzeichnet, daß zwecks kontinuierlioher 'Gewinnung des Konzentrats die Verdrängungsflüssigkeit im Gegenstrom durch den in fortschreitender Bewegung befindlichen IKristallbrei ,geführt wird und das Konzentrat ian der Stelle, an der die Konzentratzone sich bildet, abgenommen wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Kristall-Konzentrat-Gemisch dem Verdrängungsvorgang bei Tem-

peraturen unterworfen wird, welche unterhalb der Erstarrungstemperatur der Verdrängungsflüssigkeit liegen und die Verdrängungsflüssigkeit bei einer Temperatur, welche unweit oberhalb ihrer Erstarrungstemperatur liegt, in das Kristall-Konzentrat-Gemisch eingepreßt wird. 3- Verfahren- nach Ansprüchen ι und 2, gekennzeichnet durch Anwendung von Kristall-Konzentrat-Gemischen, deren Gehalt an Kristallen etwa 6o bis 95 %, vorzugsweise etwa 80 bis 190 %* beträgt und deren (Kristalle möglichst gleichmäßige Größe aufweisen.

4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 31, dadurch' gekennzeichnet, daß eine wäßrigeLösung, ζ. B. Obstsaft, in ein Gemisch von Eiskristallen und Konzentrat übergeführt wird und dieses Gemisch bei Temperaturen zwischen minus 1 und minus 25⁰C dem Verdrängungsvorgang durch Einpressen von Wasser unterworfen wind, dessen Temperatur unweit oberhalb o° C liegt.

5. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Kristallbrei in Form einer den gesamten Rohrquerschnitt ausfüllenden Säule durch ein Konzentrationsrohr gedrückt wird, die Verdrängungsflüssigkeit im Gegenstrom zu der Bewegung der Kristallbreisäule in 'diese eingepreßt wird· und das Konzentrat an der Stelle des Rohrs, an der die Kon- zentrationszone sich ausbildet, durch den Abfluß des Konzentrats gestattende Durchbrechungen abgeführt wird.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die das Konzentrationsrohr verlassende, von Konzentrat befreite Kristallbreisäule in einen geschlossenen, mit Verdünnungsflüssigkeit gefüllten Schmelzraum eingeführt wird, in dem die das Konzentrationsrohr verlassende Kristallbreisäule unter Bildung von Verdrängungsflüssigkeit abgeschmolzen wird und durch Nachschub der Kristallbreisäule ein Druck erzeugt wird, durch den ein Teil der Verdrängungsflüssigkeit in das Konzentrationsrofor eingepreßt und im Gegenström durch die Kristallbreisäule geführt wird, während die überschüssige Verdrängungsfiüssigkeit unter Aufrechterhaltung des erforderlichen Drucks im Sehmelzraum abgeführt wird.

f. Apparatur für die Durchführung des Verfahrens nach Ansprüchen 1 bis 6, bestehend aus einem liegend oder stehend angeordneten, mit Durchlässen, z. B. Längsschlitzen für die Abführung des Konzentrats, versehenen Konzentrationsrohr (15), dessen Austrittsende in einen beheizbaren Schmelzraum (161) mündet, der zwecks Ableitung überflüssiger Verdrängungsfiüssigkeit unter Aufrechterhaltung des erforderlichen Drucks im Schmelzraum mit einem federbelasteten Überdruckventil (24) versehen ist, dem zweckmäßig· ein teilweise mit Luft gefüllter Druckwindkessel (23) vorgeschaltet ist.

8. Vorrichtung nach' Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß im Vorderteil des Konzentrationsrohrs (15) eine Förderschnecke (22) für die Zufuhr des· Kristallbreis vorgesehen ist, wobei der sich anschließende Rohrteil (21) zwecks Verdichtung des eingepreßten Gutes konisch verjüngt sein kann.

9. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß ein Rohrstutzen (20· ibzw. 2O°) für die Einführung des Kristallbreis in den Anfiaiigsteil des Konzentrationsrohrs (15) und ein Kolben (25) für den Vorschub des Kristallbreis vorgesehen äst.

10. Vorrichtung nach Ansprüchen 7 und g, dadurch gekennzeichnet, daß der Kolben (25) so ausgebildet und angeordnet ist, daß seine Druckfläche beim Vorschub des durch Stutzen (20°) eingeführten Kristallbreis die Eingangsöffnung des Stutzens in den Rohrmantel passiert hat, bevor die Druckwirkung des Kolbens zwecks Vorschubs der Kristallbreisäule stattfindet.

11. Vorrichtung nach Ansprüchen 7 und 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Kolben (25) durch einen Motor (31) mit Hilfe eines Ritzels (30) und eines großen Zahnrads (29) umsteuerbar betätigt werden kann.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen