DE2102891A1

DE2102891A1 - Homogenisation by cavitation with ultra-sonic vibrations

Info

Publication number: DE2102891A1
Application number: DE19712102891
Authority: DE
Inventors: Maurice Chace Blanchaud (Frankreich)
Original assignee: Sicaly, Saint-Cyr-en-Bourg (Frankreich)
Priority date: 1970-01-23
Filing date: 1971-01-22
Publication date: 1971-09-30
Also published as: CH535594A; IT970544B

Abstract

Suspensions or solutions, esp. foodstuffs, also pharmaceuticals and cosmetics, are produced by cavitation using vibrations of 10,000-50,000, esp. 16,000-25,000 cycles/sec. The cavitation is produced before freezing. Pref., cavitation is followed by lyophilization.

Description

"Stabilisierung von FlUsstgkeiten, insbesondere von Stoffen in der Nahrungsmittelindstrio" Die Erfindung befaßt sich mit einem vervollkommenten Verfahren zur Stabilisierung von FlUssigkoiten' im besonderen von Lösungen und/oder Suspensionen; sie stellt ganz besonders auf eine Behandlung von flUssigen oder pastösen Stoffen ab, die gegenüber Temperaturveränderungen stabil sind, denen diese Stoffe später ausgesetzt sein können. Die Erfindung umfaßt gleicherweise eine Vorrichtung, die die Durchfährung des neuen Verfahrens erlaubt. Sie erstreckt sich außerdem auf FlUssigkeiten, im besonderen auf Suspensionen, Emulsionen oder Pasten, die durch das Verfahren stabilisiert werden, insbesondere auf Stoffe in der Nahrungsmittelindustrie, aber ggf. auch auf andere Produkte, wie pharmazeutische Zusammensetzungen, Kosmetika, Farben, Materialien für die technische Wartung, Pflege und Unterhaltung u.dgl. "Stabilization of liquids, especially of substances in the Food Industry "The invention is concerned with a perfected process to stabilize liquids, especially solutions and / or suspensions; it places particular emphasis on the treatment of liquid or pasty substances that are stable to changes in temperature that these substances will later encounter may be exposed. The invention also includes apparatus that the implementation of the new procedure is permitted. It also extends to fluids in particular on suspensions, emulsions or pastes produced by the process be stabilized, especially on substances in the food industry, however possibly also on other products, such as pharmaceutical compositions, cosmetics, Colors, materials for the technical maintenance, care and maintenance etc.

Die Konservierung verschiedener Stlspensianen, z.B. von Zusammensetzungen des oben angedeuteten Typs, wirft oftmais Probleme auf wegen der Ablagerung bzw. des Absetzens, zu welcher sie Anlaß gibt; wenn - in gewissen Fällen -dieser Nachteil durch Zugabe von Verdickungsmitteln, Netzmitteln oder dhnlichen Agentien vermieden werden kann, bleibt hinderlich, daß derartige Hilfsmittel aus gesundheitlichen oder aus sonstigen GrUnden nicht verwendet werden können. Andererseits ist die Konservierung durch Gefrlerung, Tiefkühiung, Austrocknung, Appertisation, Bestrahlungen und andew physlkalische Verfahren in der Praxis geläufig, Jedoch bleibt sie nichtsdestoweniger durch die Vorgänge und Umbildungen in dem behandelten, flüssigen oder pastösen Stoff begrenzt, und zwar aufgrund von thermischen und/oder mechanischen Faktoren der Behandlung. In der Tat zeigt eine Lösung oder Emulsion, die nach einem bekannten Konservierungsverfahren behandelt sind, die Neigung, abzuklären und sich in verschiedene Phasen im Verlauf der Handhabung und/oder der Lagerung zu trennen. Demzufolge traten oft chemische, biologische, biochemische, physikalische und/oder mikrohiologische Vorgänge bei der Konservierung hinzu, die gesundheitss¢hSdlich sind, wenn dies nicht schon beim Vorliegen der Produkte der Fall ist. Diese Nachteile konnten bisher nicht beseitigt werden; in gewissen Fallen verbessert die Zugabe von Stabilisatoren die Konservierung, aber diese Zugabe ist nicht immer erlaubt, und man kannte keine stabilisierenden Mittel, die in allen Fällen geeignet waren.The preservation of various styles, e.g. of compositions of the type indicated above, often poses problems because of the deposition or the withdrawal which it gives rise to; if - in certain cases - this disadvantage avoided by adding thickeners, wetting agents or similar agents can be, remains a hindrance that such aids from health or cannot be used for other reasons. On the other hand is the conservation through freezing, deep-freezing, dehydration, appetization, irradiation and others physical procedures are common in practice, however it remains nonetheless through the processes and transformations in the treated, liquid or pasty substance limited due to thermal and / or mechanical factors of the treatment. In fact, it shows a solution or emulsion made according to a known preservation method are treated, the tendency to clarify and move into different stages in the course separate from handling and / or storage. As a result, chemical, biological, biochemical, physical and / or microhiological processes added to the preservation, which are ¢ harmful to health, if this is not the case when the products are available. These disadvantages could so far not be eliminated; in certain cases the addition of stabilizers improves preservation, but this encore is not always allowed, and none was known stabilizing agents that were suitable in all cases.

Die vorliegende Erfindung bringt einen spürbaren Fortschritz?lglich des oben auseinandergesetzten Problems. The present invention is capable of significant advancement of the problem discussed above.

Durch ein rein physikalisches Mittel erlaubt die Erfindung nicht nur die Stabilität der verschiedenen konservierten Flüssigkeiten bei einer Temperatur, die praktisch konstant oder wenig variabel ist, zu verbessern, sondern sie gibt ebenso die Möglichkeit, Umbildungen zu vermeiden oder mindestens weitgehend zu verrigern, welche die Neigung haben, sich in einem Stoff darzutun, der thermischen oder/und mechanischen tiefgreifenden Vernderungen unterzonen wird, im besonderen der Gefrierung und der Sterilisierung. So ist die Anwendung des Verfahrens nach der Erfindung insofern äußerst n?Itzlich, als man einen stabilen Zustand der Suspensionen, der Emulsionen oder Pasten aufrechterhalten kann, bis diese zum Gebrauch kommen, wie auch für die vorausgehende Behandlung der Produkte, bevor diese den Arbeitsgängen unterworfen werden, wie der Gerrierung, der Tiefktihlung' der Austrocknung, der Appertisation, der Bestrahlung oder anderen. Das Verfahren ist besonders empfehlenswert, insoweit es die Vorbehandlung vor der Lyophilisation betrifft. Desweiteren verbessert die Behandlung nach der Erfindung den wirtschaftlichen Ertrag der späteren Arbeitsänge im Hinblick auf die Konservierung, indem die Energie-und/oder Massen-Ubertragungen innerhalb des behandelten Stoffs begünstigt werden Das neue Verfahren nach der Erfindung besteht darin, daß man eine Flüssigkeit, besonders eine Lösung, Suspension, Emulsion oder Paste, mittels einer Schall-oder Ultraschallschwingung niederer Frequenz mit 10 000 bis 50 000 Perioden/Sek. homogenisiert und stabilisiert, wobei man eine Kavitation innerhalb des behandelten Stoffs erzeugt. Vorzugsweise wird die Kavitation durch Ultraschall mit einer Frequenz erzeugt, die zwischen 16 000 und 25 000 Perioden/Sek. liegt. The invention does not allow by a purely physical means only the stability of the various preserved liquids at a temperature which is practically constant or little variable, to improve, but it gives also the possibility of avoiding transformations or at least largely reducing them, which have the tendency to present themselves in a substance, the thermal and / or mechanical, profound changes, in particular of freezing and sterilization. So is the application of the method according to the invention in this respect extremely useful as a stable state of suspensions, emulsions or pastes can be maintained until they come into use, as well as for the previous treatment of the products before these the operations like tanning, deep cooling, dehydration, Appertization, radiation or other. The procedure is particularly recommended as far as the pretreatment before lyophilization is concerned. Also improved the treatment according to the invention the economic return of the later work runs in terms of conservation by reducing the energy and / or mass transfers be favored within the treated fabric The new method according to the invention consists in being a liquid, especially a solution, suspension, emulsion or paste, by means of a sonic or ultrasonic vibration with a low frequency 10,000 to 50,000 periods / sec. homogenized and stabilized, with one cavitation generated within the treated fabric. Preferably the cavitation is through Ultrasound generated at a frequency between 16,000 and 25,000 periods / sec. lies.

Nach einer wichtigen Ausfflhrungsart der Erfindung wird die Behandlung durch den Durchtritt der Flüssigkeit durch einen mechanischen Generator von Ultraschallwellen ausgeführt, wie eine Pfeife mit einer schwingenden Zunge oder eine Sirene. Die Dauer der Ultraschallschwingung in der Flüssigkeit beträgt am häufigsten zwischen 1 und 120 Minuten. Die bevorzugte Art der Ausführung der Erfindung besteht darin, da13 man die Flüssigkeit mehrmals durch den Schwingungsgenerator passieren läßt, gemäß der Natur des behandelten Produkts und des Grades der gewUnschten Homogenisierung.According to an important embodiment of the invention, treatment is carried out by the passage of the liquid through a mechanical generator of ultrasonic waves executed, like a whistle with a swinging tongue or a siren. The duration of the ultrasonic oscillation in the liquid is most often between 1 and 120 minutes. The preferred one The way in which the invention is carried out is that the liquid is repeated several times through the vibration generator, according to the nature of the product being treated and the degree of homogenization desired.

In der Mehrzahl der industriellen Anwendungen betrugt die Dauer der Kavitation in der Flüssigkeit zwischen 1 und 30 Minuten.In the majority of industrial applications, the duration was Cavitation in the liquid between 1 and 30 minutes.

Tatsächlich liegt einer der Vorteile nach der Erfindung darin, daß diese die DurchfUhrung einer ausgezeichneten Homogenisierung in kurzer Zeit erlaubt: die Behandlungszeiten, während denen die Flüssigkeit der Schwingung unterworfen wird, liegen am häufigsten in der Wolle der unteren Grenze, wie oben angedeutet ( Minute), und zwar eher als an der oberen Grenze: (129 Minuten). Daraus ergibt sieh, daß die notwendige Anzahl der DurchgUnge der Flüssigkeit durch die Ultraschallpfeife im allgemeinen ziemlich klein ist, beispielsweise zwischen 2 und 20 mal bezflglich der verschiedenen durchlaufenden lösungen und Suspensionen.Indeed, one of the advantages of the invention is that this allows an excellent homogenization to be carried out in a short time: the treatment times during which the liquid is subjected to vibration are most often in the lower border wool, as indicated above (Minute), rather than the upper limit: (129 minutes). From this it follows see that the necessary number of passes of the liquid through the ultrasonic whistle is generally quite small, for example between 2 and 20 times in relation to each other of the various solutions and suspensions running through.

Obwohl die Ultrallbehandlung schon früher zur Herstellung der verschiedenen Emulsionen, sowie zur Sterilisation verwendet wurde, besonders von Milch, hat man nicht daran gedacht, sie die die Stabilisierung einer schon bestehenden Suspension zu verwenden oder als Vorbehandlung zur Vermeidung der Phasen trennung im Verlauf einer Abktihlung oder einer späteren Behandlung. AuBerdem erfordern bei den bekannten Anwendungen die Ultraschallwellen allgemein höherer Frequenz, welche mittels Piezoelektrizität oder Magnetostriktion erzeugt sind, eine Menge elektrischer Energie, und dies in kostspieliger Fort vom Standpunkt der Industrie her gesehen. Demgegenüber entspricht die Anwendung verhälrnismäßig niedriger Frequenzen nach der Erfindung, die zu ganz Uberraschenden Stabilisierungsergebnissen führt, vollständig dem industriellen Maßstab, da die verbrauchte Energie kinetisch und von geringes Menge istq. Zusätzlich sind die Vor bs Einrichtungen gemäß der Erfindung unverhältnismäßig einfacher gegenüber dem Stand der Technik, und die Behandlungskosten sind ebenso erheblich geringer als die der bekannten Verfahren.Although the ultrasonic treatment was used earlier to produce the various Emulsions, as well as those used for sterilization, especially of milk, are available did not think of it as stabilizing a pre-existing suspension to use or as a pretreatment to avoid phase separation in the course cooling off or later treatment. Also require with the known Applications the ultrasonic waves generally higher frequency, which by means of piezoelectricity or magnetostriction are generated, a lot of electrical energy, and this in expensive fort from an industrial point of view. In contrast, corresponds to the use of relatively low frequencies according to the invention, which to quite Surprising stabilization results, completely on an industrial scale, since the energy consumed is kinetic and of small amount q. Additionally are the before bs facilities according to the invention disproportionately easier compared to the state of the art, and the treatment costs are also significantly lower than that of the known methods.

Die Behandlung naoh der vorliegenden Erfindung kann traktisch bei jeder Temperatur durchgeführt werden, die einer vorgegebenen Flüssigkeit entspricht, ganz besonders zwischen - 400 und + 50° C. Vorzugsweise wird der Stoff1 der die Ultraschallschwingung zu durchlaufen hat, bei einer temperatur gehalten, die nahe dem Gefrierpunkt liegt; im Falle wässriger Flüssigkeiten kann man vorteilhaft z.B. zwischen - 5° und +5° C arbeiten.Treatment according to the present invention can be tractive be carried out at any temperature that corresponds to a given liquid, most notably between - 400 and + 50 ° C. The Substance1 that has to pass through the ultrasonic oscillation, kept at a temperature which is close to freezing; in the case of aqueous liquids can be advantageous e.g. work between - 5 ° and + 5 ° C.

Ein fakultatives Merkmal der vorliegenden Erfindung, das aber vorzugsweise verwendet wird und sehr wesentlich ist, liegt in der Einspritzung eines inerten Gases in die Flüssigket, und zwar vor und/oder während der Ultraschallkavitation. Die Dispersion des Gases in Form von Mikroblasen, die sich dabei ergibt, gewährt große Vorteile, besonders wenn der Stoff später der Gefrierung oder der Sterilisierung unterzogen werden muß.An optional feature of the present invention, but preferred is used and is very essential is the injection of an inert Gas in the liquid, before and / or during the ultrasonic cavitation. The dispersion of the gas in the form of microbubbles that results is granted great benefits, especially when the fabric is later to be frozen or sterilized must be subjected.

Naturgemäß können mehrere Ultraschallerzeuger parallel oder/und in Serie angeordnet sein, dies in einer oder mehreren leitungen, die von der ersten zur zweiten Schale fUhren. Anstelle von zwei Rezipienten kann man auch an der Benutzung einer größeren Anzahl in Kaskadenform interessiert sein; eine derartige Anordnung entspricht besonders der kontinuierlichen Arbeitsweise; sie umfaßt einen oder mehrere zwischen dem ersten und dem letzten zwischengeschaltete Rezipienten, eine Pfeife oder Sirene, die in Jeder der leitungen befestigt ist, die zwei aufeinanderfolgende Rezipienten miteinander verbindet. So unterzieht sich die Fltlssigkeit mehrmals der Einwirkung der Ultraschallschwingungen, und zwar während ihres Vorlaufs vom ersten Zum letzten Rezipienten, und es ist nicht mehr erforderlich, sie zum ersten Rezipienten 2urUckzufUhren. Bei einer besonderen Ausführungsart sind die zwischengeschalteten Rezipienten durch Teilstücke bzw. Abschnitte der Leitungslänge ausgetauscht, die der Dämpfung der Ultraschallschwingung entspricht: am Ende jedes TeilstUcks ist eine Pfeife befestigt, eine Sirene oder ein ähnlicher Ultrasehallgenerator; die Flüssigkeit durchläuft also eine gewisse Länge der Leitung, in der sie mehrmals, beispielsweise 1 bis 20 mal, auf Ultraschaligeneratoren stößt, wobei sie sich so mehrmals der Schwingung unterzieht, um dann am anderen Ende der leitung vollständig homogenisiert und stabilisiert auszutreten.Naturally, several ultrasound generators can be used in parallel and / or in Be arranged in series, this in one or more lines starting from the first lead to the second bowl. Instead of two recipients, you can also use the be interested in a larger number in cascade form; such an arrangement particularly corresponds to the continuous working method; it includes one or more between the first and the last intermediate recipient, a whistle or Siren fixed in each of the ducts to the two successive recipients connects with each other. The liquid is subjected to the action several times of the ultrasonic vibrations during their advance from the first to the last Recipients, and it is no longer necessary to return them to the first recipient. In a special embodiment, the intermediate recipients are through Parts or sections of the line length exchanged, the attenuation of the Ultrasonic vibration corresponds to: at the end of each part a whistle is attached, a siren or similar ultrasound generator; the liquid passes through So a certain length of the line, in which it is repeated several times, for example 1 to 20 times, comes across ultrasonic generators, whereby they are so several times the oscillation then completely homogenized and stabilized at the other end of the line to resign.

Tatsächlich tritt bei der Ultraschallbehandlung eine Vororientierung der Kristallisationszentren ein, was sich wahrend des Gefrieren durch eine deutliche Orientierung der Kristalle mit den bevorzugten Zonen der Rißbildung und des Wasserdampfdurchtritts durch die Ausfriertasche offenbart, wo sich der Dampf kondensiert. Ferner begünstigt die Anwesenheit der gasformigen Phase die Haftung der Mikroblasen in der Masse des Produkts: diese Blasen befinden sich während der Anwendung des Vakuums in freier Form und begünstigten die Erwärmung durch Konvexion der inneren Kristalle, ohne hierdurch den Unterdruck in dem Bereich zu beeinträchtigen. Dieser Vorteil ist wesentlich, dmn er erlaubt, die Trockenzeit auf eine sehr bemerkenswerte Art abzukürzen.In fact, a pre-orientation occurs during ultrasound treatment the centers of crystallization, which is evident during freezing through a Orientation of the crystals with the preferred zones of crack formation and water vapor transmission through the freezer pocket reveals where the steam condenses. Furthermore, the presence of the gaseous phase promotes the adhesion of the microbubbles in the bulk of the product: these bubbles are located during the application of the Vacuum in free form and favored the warming by convexion of the inner Crystals without affecting the negative pressure in the area. This Advantage is essential in that it allows the drying time to be at a very remarkable level Abbreviate type.

Gemäß der Xattar der behandelten Produkte und entsprechend den besonderen Bedingungen in Jede. all kann sich die Wahl auf jedes Gas beziehen, das dem vorgegebenen Stoff nicht schädlich ist; so kann man Stickstoff, Luft, Kohlensäure, Wasserstoff, Argon, mitunder SO2 u.dgl. verwenden.According to the Xattar of the treated products and according to the particular one Conditions in each. all the choice can refer to any gas that is given to the given Substance is not harmful; so you can use nitrogen, air, carbonic acid, hydrogen, Use argon, with SO2 and the like.

Wenn die Homogemisierung durch den Ultraschall bei niederer Temperatur stattgefunden hat, kann man entsprechend der Erfindung das Gas in verflüssigtem Zustand einspritzen, wobei das Gas dann die Rolle eines Kühlers bzw. Kondenstators spielt, außerdem wie ein Dispersionsmittel wirkt.When the homogenization by the ultrasound at low temperature has taken place, you can according to the invention, the gas in liquefied Inject state, whereby the gas then the role of a cooler or condenser plays, also acts like a dispersant.

Die Ultraschallbehandlung kann mittels allen bekannten Apparaturen vorgenommen werden. EIne Einrichtung gemäß der Erfindung, die besonders für die Arbeitsgänge im industriellen Maßstab von Nutzen ist, umfaßt zwei Rezipienten, die durch eine Leitung miteinander verbunden sind, in der ein feines Mundstück oder Düse angeordnet ist, sowie eine Pfeife mit einer schwingenden Zunge oder auch eine Sirene. Das Ganze ist mit einer Pumpe ausgerüstet, um die Flüssigkeit vom ersten Rezipienten in den zweiten zu schicken, und zwar durch die Düse und den Schallgenerator. Für die Regulierung des Flüssigkeitsdurchsatzes ist ein Ventil vorgesehen. Andererseits ist eine Leitung für die Rückführung der Flüssigkeit vom zweiten Rezipienten in den ersten gleicherweise in der Vorrichtung eingebaut.The ultrasound treatment can be carried out using all known apparatus be made. A device according to the invention, which is particularly suitable for Operations on an industrial scale is useful includes two recipients, the are connected by a line in which a fine mouthpiece or Nozzle is arranged, as well as a whistle with a swinging tongue or even a Siren. The whole is equipped with a pump to remove the liquid from the first To send recipients into the second, through the nozzle and the sound generator. A valve is provided to regulate the flow of liquid. on the other hand is a line for the return of the liquid from the second recipient in the first installed in the same way in the device.

Obwohl die Verwendung einer Ultraschallpfeife vorzuziehen ist, kann die Kavitation ebenso durch andere Generatoren erzeugt werden; beispielsweise können die Magnetostriktion oder Piezoelektrizität gegebenenfalls Verwendung finden.Although the use of an ultrasonic whistle is preferable, it can the cavitation can also be generated by other generators; for example can magnetostriction or piezoelectricity may be used.

Die Übertrager der erzeugten Wellen werden dann in den Bereich angeordnet, der die zu behandelnde Flüssigkeit enthält; sie können in die zu behandelnde Flüssigkeit eingetaucht oder mit den äußeren Wänden des Bereichs in Berührung gebracht werden. Naturgemäß können in den verwendeten Vorrichtunnen die genannten Bereiche Reziprenten oder auch Leitungen sein.The transmitters of the generated waves are then placed in the area which contains the liquid to be treated; they can get into the liquid to be treated immersed or brought into contact with the outer walls of the area. Naturally, in the Vorrichtunnen used the mentioned Areas of recipients or lines.

In der beigefügten Zeichnung ist schematisch eine Vorrichtung gemäß der Erfindung dargestellt, und zwar fUr die Behandlung der verschiedenen Flüssigkeiten in der Nahrungsmittelindustrie mittels Kavitation, beispielsweise Milch, Milchkaffee, Fruchtsäfte, Kaffee-Extrakt, Sollen, Sahnen, Süßspeisen, Suppen u. dgl.In the accompanying drawing, a device according to FIG of the invention, namely for the treatment of the various liquids in the food industry by means of cavitation, e.g. milk, latte, Fruit juices, coffee extract, shoulds, creams, desserts, soups and the like.

In diesem Schema bezeichnet 1 einen Trichter oder eine Ablaufrinne zur Zuführung der zu behandelnden Flüssigkeit. 2 ist ein Trog für die Flussigkeit. Aus diese.In this scheme, 1 denotes a funnel or a drainage channel for supplying the liquid to be treated. 2 is a trough for the liquid. From this.

Trog fördert die Zirkulationspumpe 3 das Produkt durch das Regulierventil 6 und den Gasinjektor 4 in eine Ultraschallpfeife 5.The circulation pump 3 conveys the product through the regulating valve 6 and the gas injector 4 in an ultrasonic whistle 5.

Der Gasinjektor 4 nimmt eines oder mehrere der inerten Gase auf, die in den Fluchten 9, 9' und 9" ' enthalten sind. Der Zulaß eines jeden dieser Gase, wie z.B. komprimierte Luft, Stickstoff oder Kohlensäure, wird durch die Gasauswahlventile 8, 8' und t3" entsprechend reguliert.' Die Gase, deren Gasamtdurchfluß durch das Druckminderventil 10 reguliert wird, werden in den Injektor 4 geschickt; der Gasdruck ist durch das Manometer 11 vorgegeben, und sein Durchfluß bis zum Eintritt in den In-Jektor 4 wird durch den Sohieber 7 bestimmt.The gas injector 4 takes in one or more of the inert gases are contained in the alignments 9, 9 'and 9 "'. The allowance of each of these gases, such as compressed air, nitrogen or carbon dioxide, is activated through the gas selection valves 8, 8 'and t3 "regulated accordingly.' The gases whose total gas flow through the Pressure reducing valve 10 is regulated, are sent into the injector 4; the Gas pressure is given by the manometer 11, and its flow rate up to the inlet in the injector 4 is determined by the slider 7.

Die Vorrichtung umfaßt eine Serie von mehreren Pfeifen, Injektoren ftjr das Gas und Schiebern zur Regulierung dessen Eintritts; diese Elemente sind entsprechend durch die Bezugsziffern 5a, 5b, 5c usw; 4a, 4b, 4c usw.; 7a, 7b, 7c usw. bezeichnet.The device comprises a series of several pipes, injectors for the gas and valves to regulate its entry; these elements are correspondingly by the reference numbers 5a, 5b, 5c, etc .; 4a, 4b, 4c, etc .; 7a, 7b, 7c and so on.

Je nach Bedarf kann die Anzahl der Konstruktionsteile 4,5,7 ohne besondere BeschrMnkung variieren, jedoch beträgt sie in der laufenden Praxis im allgemeinen zwischen 2 und 20, und am häufigsten zwischen 3 und 10. Die Pumpe 3 ist so eiigsstellt, daß sie der Flüssigkeit eine genügende Geschwindigkeit verleiht, damit die Pfeifen 5 eine Kavitation innerhalb der Flüssigkeit erzeugen.Depending on requirements, the number of construction parts can be 4,5,7 without special Limitation will vary, but in current practice it is generally between 2 and 20, and most often between 3 and 10. Pump 3 is set so that that it gives the liquid a speed sufficient to keep the pipes running 5 generate cavitation within the liquid.

Die Wanne 12 am Ende der Vorrichtung nimmt die FlUssig keit auf, die der Kavitation unterzogen wurde; am Ausfluß sind zwei Ventile vorgesehen, das eine 13 fr eine eventuelle RUckfUhrung des behandelten Produkts zum Trog 2 durch die Zeitung 15, und das andere 14 zur Rückgewinnung des behandelten Produkts. Die Benutzung der Rückführung durch 13 und 15 ergibt sich als Folge der Verwendung einer geringeren Anzahl von Kavitationseinheizen 4, 5, 7.The tub 12 at the end of the device absorbs the liquid that has been subjected to cavitation; two valves are provided at the outlet, one 13 for a possible return of the treated product to trough 2 through the Newspaper 15, and the other 14 for recovering the treated product. The usage the Return through 13 and 15 is a consequence of the use a smaller number of cavitation heaters 4, 5, 7.

Die Funktion der Vorrichtung und des Verfahrens, wie diese oben beschrieben sind, wird durch die nicht einschränkenden Beispiele beschrieben, die weiter unten wiedergegeben sind, und im besonderen durch das Beispiel 6.The function of the device and the method as described above is described by the non-limiting examples provided below are reproduced, and in particular by Example 6.

Bei einer besonderen Ausführungsart ist die Einrichtung nach der Erfindung beweglich: montiert auf einem Gestell kann sie leicht nahe der Arbeitsstätte an jedem gewUnsohten Platz aufgestellt werden. Dank ihres geringen Platzbedarfs und der Robustheit der Stücks, aus denen sie besteht, nämlich den Rohren, Pnmpen, Ventilen, Pfeilen oder Sirene, vermag die Einrichtung in verschiedenen Städten derselben Fabrik oder auch an verschiedenen Plätzen benutzt werden, was wertvoll flir intermittierende oder saisonbedingte Arbeitsgänge ist. Es ist augenscheinlich, daß eine solche Anpassung der Benutzbarkeit mit den bekannten Einrichtungen unerreichbar ist, die empfindsam und teuer sind, z.B. durch die Piezoelektrizität oder die Magnetostriktion.In a particular embodiment, the device is according to the invention Movable: mounted on a frame, it can be easily attached to the workplace can be set up in any unfamiliar place. Thanks to their small footprint and the robustness of the pieces that make it up, namely the pipes, tubes, valves, Arrows or sirens can be installed in different cities of the same factory or can be used in different places, which is valuable for intermittent ones or seasonal operations. It is evident that such an adjustment the usability with the known facilities is unattainable, the sensitive and are expensive, e.g. due to piezoelectricity or magnetostriction.

Ubrigens, sei nun die Einrichtung ortsfest oder beweglich ausgestaltet, ist diese nach der Erfindung erheblich robuster, kompakter und weniger aufwendig und ihr Betrieb unvergleichbar wirtschaftlicher gegenüber den bisher bekannten Einrichtungen.Incidentally, whether the facility is fixed or movable, this according to the invention is considerably more robust, compact and less expensive and their operation is incomparably more economical than the previously known facilities.

Die natürlichen Produkte, die der Behandlung gemäß der Erfindung unterworfen werden, können eines oder mehrere Hilfsmittel, die für die Behandlung nützlich sind, zwecks Konservierung oder/und zur Verwendung des Produktes, enthalten. Diese Additive können Substanzen sein, die dem später wiederhergestellten Produkt gewisse gewünschte Eigenschaften verleihen, wie solche des Geschmacks, der Farbe, des Geruchs, der Öligkeit u. dgl. Sie können aus Stoffen bestehen, die bzl. der Verwendung des Endproduktes zwischengegeben sind, und zwar vor oder nach der Wiederherstellung, beispielsweise Zucker, Aromaten, Essenzen u. dgl.The natural products subjected to the treatment according to the invention one or more aids that are useful for the treatment, for the purpose of preservation and / or for the use of the product. These additives can be substances which the later restored product certain desired Confer properties such as taste, color, smell, the Oily and the like. They can consist of substances that or the use of the end product are given before or after restoration, for example Sugar, aromatics, essences and the like.

Andererseits können die Hilfsstoffe Konservierungsmittel sein, besonders Emulgiermittel, Antioxydationsmittel (Inhibitoren) oder andere. Es können auch in dem Produkt andere Substanzen enthalten sein, die als Stützmittel bzw.On the other hand, the adjuvants can be preservatives, especially Emulsifiers, antioxidants (inhibitors) or others. It can also be in the product may contain other substances that act as proppants or

Träger dienen oder als Klärmittel des wiederhergestellten Produktes, außerdem Substanzen, die in bekannter Weise bei der Verwendung el-iminiert werden, beispielsweise Tone, im besonderen Diatomeenerde, Zellulose u. dgl.Serve as carriers or as a clarifying agent for the reconstituted product, also substances that are eliminated in a known manner when used, for example Tone, im special diatomaceous earth, cellulose, etc. like

Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, beschränken sie jedoch nicht.The following examples illustrate but limit the invention not.

Beispiel 1 Von pastörisierter handelsüblicher Vollmilch wurde eine stabile Emulsion in Hinsicht auf ihre Lyophilisation hergestellt. Dieserhalb wurde die Milch in einem Trog in der Nähe der Ultraschallapparatur gelagert. Sie wird mittels einer Zahnradpumpe gefördert, welche sie gegen die Pfeife mit der schwingenden Zunge eines Ultraschallgenerators drückt. Example 1 A paste was made from commercially available whole milk stable emulsion made with regard to its lyophilization. This was why the milk is stored in a trough near the ultrasound apparatus. she will promoted by means of a gear pump, which they vibrate against the pipe with the Pressing tongue of an ultrasonic generator.

Auf dem Ansaugrohr der Pumpe ist eine Zuführung komprimierter Luft angeschlossen, die es erlaubt, die Luft zusammen mit der Milch gegen die Pfeife mitzunehmen: beim Durchgang durch letztere setzt die Mischung die schwingende Zunge in Bewegung, wobei man auf diese Weise Ultraschallschwingungen mit einer Frequenz von ungefähr 20 000 Perioden/Sek. bei der Herstellung einer Kavitation in der Milch schafft.There is a supply of compressed air on the suction pipe of the pump connected, which allows the air together with the milk against the pipe take with you: when passing through the latter, the mixture sets the swinging tongue in motion, in which one ultrasonic vibrations with a frequency of about 20,000 periods / sec. in the creation of cavitation in the milk creates.

Auf diese Weise wird die Duft in der Milch in Form von Mikroblasen dispergiert, und zwar mit untereinander ähnlichen Dimensionen, wobei die Mikitoblasen gleichmäßig in dem ganzen Volumen des behandelten Produkts verteilt sind. Gleichzeitig zerschlägt bzw. zerreißt die mit niederer Frequenz hergestellte Ultraschallkavitation die fetthaltigen Kügelchen der Milch und sichert eine bessere gleichmäßige Verteilung der fettha'ltigen Micellen in dem behandelten Volumen, Der Arbeitsgang wird fünfmal mit derselben Milch wiederholt, d.h. daß diese fünfmal durch die Ultraschallpfeife hindurchläuft. Die so behandelte Milch wird alsbald in Schalen verteilt oder sie wird gefroren. Bei dem gefrorenen Erzeugnis stellt man eine deutliche Kristallorientierung fest unter Bildung bevorzugter Richtungen (passages), und unter Begünstigung des Wärmeübergangs während des Gefrierens. Die Aufteilung der Fettkügelchen und ihre gleichmäßige Verteilung in dem Stoff wie auch die ausgezeichnete Homogenität der erhaltenen Emulsion vermeiden nach dem Gefrieren vollständig die Phasen-Trennung des Produkts.In this way, the scent in the milk is in the form of microbubbles dispersed, with dimensions similar to one another, with the micro-bubbles are evenly distributed throughout the volume of the treated product. Simultaneously smashes or tears the ultrasonic cavitation produced with low frequency the fatty globules of the milk and ensures a better even distribution of the fatty micelles in the treated volume. The operation is repeated five times repeated with the same milk, i.e. five times through the ultrasonic whistle runs through. The milk treated in this way is immediately distributed in bowls or them is frozen. The frozen product shows a clear crystal orientation firmly with the formation of preferred directions (passages), and with the benefit of the Heat transfer during freezing. The division of fat globules and theirs uniform distribution in the substance as well as the excellent homogeneity of the The resulting emulsion completely avoid phase separation after freezing of the product.

Das Produkt wird danach in einer Kältekammer bei 200 C gelagert, wonach es mittels des bekannten klassischen Verfahrens lyophilisiert wird. Man stellt sodann fest, Baß die -rorausge,gangene Ultraschallbehandlung die Wirkung hatte, die Dauer der Lyphilisation um 40 bis 50 ,% zu verkürzen; dieser Gewinn ist der Tatsache zuzuschreiben, daß die Nassenströnie und die Wärmeübertragungen innerhalb des Produkts durch die Kristallorientierung gefördert wurden, und zwar infolge der Homogenität des Prcdukts und besonders infolge dr,r weiter oben erwähnten bevorzugten Richtungen (chemins), Andererseits fördert das Zerknallen bzw. Zerreißen der Mikroluftblassen unter Vakuum die Übertragungen durch Konvexion bis zum Inneren des Produkts. Das Endprodukt präsentiert sich in homogener Form, deren Dehydratation (rehydratation) ein Produkt liefert, das mit dem Ausgangspunkt identisch ist.The product is then stored in a cold chamber at 200 C, after which it is lyophilized by means of the known classical method. One then poses fixed, The rough, common ultrasound treatment had the effect had to shorten the duration of the lyphilization by 40 to 50%; this gain is attributed to the fact that the Nassenströnie and the heat transfers within of the product were promoted by the crystal orientation, as a result of the Homogeneity of the product and especially preferred due to the above mentioned Directions (chemins), on the other hand, promotes the cracking or tearing of the micro air bubbles under vacuum, the convection transfers to the interior of the product. That The end product is presented in a homogeneous form, the dehydration (rehydration) delivers a product that is identical to the starting point.

Beispiel 2 Ein gezuckerter Milchkaffee wird nach der an sich von der Hausfrau her bekannten Methode hergestellt, nämlich durch Vermischung von Kaf"'ee, Milch und Zucker in den gewohnten Anteilen. Das so erhaltene Produkt läßt man bis auf eine Temperatur von ungefähr 2 bis 3° C abkühlen. Example 2 A sweetened milk coffee is according to the per se of method known to the housewife, namely by mixing kaf "'ee, Milk and sugar in the usual proportions. The product thus obtained is left to cool to a temperature of about 2 to 3 ° C.

Es wird durch die Ultraschallwellen wie in Beispiel 1 homogenisiert und stabilisiert, jedoch mit folgenden geringen Unterschieden: man spritzt als flispergiermittel Kohlensäure anstelle von komprimierter Luft ein, und es findet anstelle von 5 eine lV-£ache RUckführung statt. Das so stabilisierte Produkt wird sofort gefroren, dann lyophilisiert. Mit dem erhaltenen Produkt kann man die gleichen Feststellungen treffen wie mit denjenigen nach Beispiel 1.It is homogenized by the ultrasonic waves as in Example 1 and stabilized, but with the following small differences: carbon dioxide is injected as a dispersant instead of compressed air, and instead of 5 there is an IV return. That stabilized Product is frozen immediately, then lyophilized. With the product obtained can the same statements are made as with those according to example 1.

Hier sei festgestellt, daß die Homogenität des erhaltenen Pulvers fUr sich allein einen bemerkenswerten Vorteil darstellt. Tatsächlich bietet derselbe Milchkaffee, nicht mit Ultraschall behandelt, Schwierigkeiten beim Gefrieren und der Lyophilisation, und zwar infolge der Trennung der Phasen in verschiedene. Schichten und infolge der Unterschiede der Konzentration der Bestandteile dieser Schichten . Diese Erscheinung zieht Verzögerungen in Bezug auf die Gefrierung nach sich, außerdem Siedeerscheinungen während der Anwendung des Vakuums und der Iyophilisation aufgrund des Widerstands gewls.er Stoffe gegenliber den Massenübertragungen. Dagegen ergibt das homogene, gemäß der Erfindung erhaltene Pulver durch Deshydratation einen für den Gebrauch fertigen Milchkaffee. Dieser ist, da es mctgllch ist, die Menge des Pulvers für ein vorgegebeneE; FlUssigkeitsvoluien zu variieren, für den Geschmack jeden Verbrauchers verträglich.It should be noted here that the homogeneity of the powder obtained is a remarkable advantage on its own. In fact, it offers the same White coffee, not treated with ultrasound, difficulty freezing and lyophilization, as a result of the separation of the phases into different ones. layers and as a result of the differences in the concentration of the constituents of these layers . This phenomenon entails delays in terms of freezing, as well Boiling phenomena during the application of the vacuum and the Iyophilisation due to the resistance of certain substances to mass transfers. Against it results the homogeneous powder obtained according to the invention by deshydration one for use finished coffee with milk. This, as it may be, is the amount of the Powder for a given E; Varying liquid volumes for taste compatible with every consumer.

Beispiel 3 Ein Kaffeeextrakt wird nach dem klassischen kontinuierlichen oder diskontinuierlichen Verfahren hergestellt Dieses Erzeugnis, dessen Trockensubstanz entsprechend dem Extraktionsverfahren und den verwendeten Apparaturen zwischen 25 und 40% variieren kann, wird in einem Plattenaustauscher bis auf ungefähr -1° his +1°C scharf abgekühlt. Es wird anschließend in den Rezipienten mit doppeltem Mantel gelagert, die bei gleicher Temperatur gehalten werden. Example 3 A coffee extract is made according to the classic continuous or discontinuous process produced this product, its dry matter depending on the extraction process and the equipment used between 25 and 40% will vary in a plate exchanger to about -1 ° his + 1 ° C cooled sharply. It is then placed in the double jacket recipient stored, which are kept at the same temperature.

Dann wird es in einen klimatisierten Bereich überführt, wo sich die Ultraschallapparatur befindet.Then it is transferred to an air-conditioned area where the Ultrasonic equipment is located.

Wie in 3eispiel 1 wird der Extrakt mittels Ultraschall-Schwingungen einer Frequenz von ungefähr 30 000 Perioden/Sek.As in Example 1, the extract is vibrated using ultrasound a frequency of about 30,000 cycles / sec.

homogenisiert, wobei die schwingende Zunge der Pfeife der Viskosität des Produkts angepaßt ist Das eingespritzte Gas ist Stickstoff, der aus flüssigem Stickstoff erhalten ist, und dessen Entspannung für die scharfe Abkühlung des Extrakts benutzt wird. Das Einspritzen dieses kalt dispergierten Gases geschieht auf dem Niveau des Düsenausgengs.homogenized, the vibrating tongue of the pipe of viscosity The injected gas is nitrogen, which is derived from liquid Nitrogen is preserved, and its relaxation for the sharp cooling of the extract is used. The injection of this cold dispersed gas is done on the Nozzle exit level.

Nach drei Rückführungen des Extrakts erhält man unter denselben Bedingungen eine homogene stabile Phase, die sofort zu kleinen oder dühnen Blättchen gefriert, dann granuliert.After the extract has been recycled three times, it is obtained under the same conditions a homogeneous stable phase that immediately freezes into small or thin leaflets, then granulated.

Das so erhaltene Produkt kann gem den Qualitäten des gewählten Kaffees für die Herstellung eines Filterkaffees oder eines normalen Kaffees verwendet werden der in der Kuchenbäckerei oder Konditorei verwendbar ist. Der Vorteil dieses Produkts liegt in der Möglichkeit seines sofortigen Gebrauchs, außerdem darin, daß es alle Merkmale eines frischen Kaffees oder Extrakts aufweist. Es sei festgestellt, daß man dieses Produkts wenn man die Kosten und die Risiken der Kältekette vernrrfdcn will.The product obtained in this way can be made according to the qualities of the coffee chosen can be used to make filter coffee or normal coffee which can be used in the cake bakery or pastry shop. The advantage of this product lies in the possibility of its immediate use, furthermore in the fact that it is all Has characteristics of a fresh coffee or extract. It should be noted that this product considering the costs and risks of the cold chain want.

jederzeit lyophilizieren kann, ohne daß es der Qualität des später hergestellten Kaffees schadet.can lyophilize at any time without affecting the quality of the later produced coffee is harmful.

Beispiel 4 Eine Soße Mantua, die mit Curry zubereitet und mittels Tomatenjuice eingefärbt ist, wird der Ultraschallschwingung durch das in Beispiel 1 beschriebene Verfahren rterworfen. Sie wird sofort lyophilisiert wie im gleichen Beispiel beschrieben. Das erhaltene Pulver ergibt mit Wasser verdünnt die Originalsoße, die nichts von ihrer Eigenart noch von ihrem appetitlichen Aussehen verloren hat. Example 4 A Mantua sauce prepared with curry and means Tomato juice is colored, the ultrasonic vibration is caused by the in example 1 described procedure. It is immediately lyophilized as in the same Example described. The powder obtained, diluted with water, gives the original sauce, who have nothing of hers Another peculiarity of their appetizing appearance has lost.

Beispiel 5 Eine tiefgekühlte und lyophilisierte Fischsuppe gemäß dem Verfahren nach Beispiel 2 ergibt ein Pulver, das es erlaubt, zu jeder Zeit die ursprüngliche Suppe in ihrer ganzen Eigenart wieder herzustellen. Example 5 A frozen and lyophilized fish soup according to the method according to Example 2 gives a powder that allows at any time the to restore original soup in all its uniqueness.

Beispiel 6 Frische Sahne wird in reinem Wasser dispergiert, und zwar nach MaRgabe von ungefähr 30 s Fett in der Dispersion. Dieser letzteren mischt man innig 0,01 s eines Antioxydationsmittels (Inhibitor) zu (Hydroxyani1butyl-Ether). Dann beläßt man die Mischung in einer Schale bei 170 C an der freien Luft. Am Ende von 7 Tagen ist die Dispersion stark ranzig. Example 6 Fresh cream is dispersed in pure water, namely after approx. 30 s of fat in the dispersion. One mixes the latter intimately 0.01 s of an antioxidant (inhibitor) to (Hydroxyani1butyl-Ether). The mixture is then left in a bowl at 170 ° C. in the open air. At the end after 7 days the dispersion is very rancid.

Einem anderen Teil der gleichen Ausgangsdispersion fügt man nur 0,005 s des gleichen Antioxydationsmittels zu und man unterwirft sie dann der Ultrasohallkavitation mit 20 000 Perioden/Sek., dies in der oben beschriebenen Einrichtung, in der die Anzahl der Pfeifen 5, 5a, 5b usw. 5 beträgt; die Kavitation dauert 6 Minuten. Unter denselben Bedingungen wie oben bei 170 C belassen, beginnt die Dispersion nach Ablauf von 2 Wochen kann ranzig zu werden. Ein dritter Teil der gleichen Dispersion wird wie der zweite behandelt, jedoch läßt man Stickstoff in der Flüssigkeit durch die Injektoren 4, 4a usw. währens der Behandlung dispergieren. Unter diesen Bedingungen zeigt die Dispersion praktisch zwar haupt kein Ranzigwerden am Ende von 3 Wochen, wenn man sie der Luft bei 170 C aussetzt.Only 0.005 is added to another part of the same starting dispersion s of the same antioxidant and then subjected to ultrasound cavitation at 20,000 periods / sec., this in the one described above Facility, in which the number of pipes is 5, 5a, 5b, etc. 5; the cavitation lasts 6 Minutes. Left at 170 ° C. under the same conditions as above, dispersion begins after 2 weeks it can become rancid. A third part of the same dispersion is treated like the second, but nitrogen is allowed to pass through the liquid the injectors 4, 4a etc. disperse during the treatment. Under these conditions the dispersion shows practically no rancidity at all at the end of 3 weeks, when exposed to air at 170 C.

Man sieht, daß die Anwendung der Ultraschallkavitation niederer Frequenz die Wirksamkeit der Antioxydationsmittel deutlich verbessert, und daß man diese mit schwächeren Dosen verwenden kann; diese Wirkung ist durch eine bessere Feinverteilung dieser Mittel sowie durch ihre bessere Berührung mit den Partikeln des fettigen Stoffes erk ar. Desweiteren kann uan feststellen, daß die Ergebnisse noch verbessert sind, wenn die Schwingung von der Dispersion eines inerten Gases begleitet ist.It can be seen that the application of low frequency ultrasonic cavitation the effectiveness of the antioxidants is significantly improved, and that one can use them can use with weaker doses; this effect is due to better fine distribution this means as well as by their better contact with the particles of the fatty Substance disc ar. Furthermore you can see that the results improved even more when the vibration is accompanied by dispersion of an inert gas.

Claims

1. Process for the preparation of a solution or suspension, in particular for food purposes, through homogenization under the action of a vibration, The solution or suspension is stable and homogeneous over time, especially in the cold is characterized in that the solution or suspension is subjected to cavitation is caused by a low frequency oscillation with 10 QQQ to 50,000 periods / sec. is generated before this solution or suspension is frozen.

2. The method according to claim 1, characterized in that the cavitation is achieved with an ultrasonic oscillation of 16 QQQ to 5,000 P-eriodes / sec4.

34 The method according to claim t or 2, characterized in that the Solution or suspension of this type of cavitation at a temperature from -5Q to +50 C.

4. The method according to claim 1, 2 or 3, characterized in that an inert gas in the solution or suspension during the process of cavitation is injected.

5. The method according to claim 1-4, characterized in that the Cavitation is generated in a solution or suspension, which is followed by lyopholosation is subjected.

6. The method according to claim 5, characterized in that the cavitation carried out at a temperature between -40 ° and + 50 ° C for 1 to 120 minutes and that the solution or suspension is then subjected to lyophilization.

7. Device for performing the method according to one of the claims 1 - 6, consisting of a recipient for the substance to be treated and one or more Ultrasound generators, which are connected to these recipients, thereby characterized in that this performance is a line for the transport of the substance includes and the generators are cavitation generators low frequency in this Line are arranged in series.

8. Apparatus according to claim 7, characterized in that the generators Ultrasonic whistling are.

9. Apparatus according to claim 8, characterized in that the ultrasonic wave by the passage of the solution or suspension itself through the mouthpiece of the pipe as well as by the impact of this solution or suspension on the swinging tongue the whistle is produced.

10. Apparatus according to claim 7, characterized in that the generators are magnetostrictive or piezoelectric devices.

L e r s e i t e