DE888090C

DE888090C - Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung konzentrierter Loesungen

Info

Publication number: DE888090C
Application number: DEC4188A
Authority: DE
Inventors: George L Cunningham; Elwood P Wenzelberger
Original assignee: Commonwealth Engineering Company of Ohio
Current assignee: Commonwealth Engineering Company of Ohio
Priority date: 1951-05-13
Filing date: 1951-05-13
Publication date: 1953-08-31

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung konzentrierter Lösungen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung konzentrierter Lösungen durch Auskristallisieren und 'Entfernen von Lösungsmitteln sowie Vorrichtungen zur Ausführung des Verfahrens. Sie bezieht sich insbesondere auf die Herstellung konzentrierter Fruchtsäfte u. dgl.
Der im folgenden gebrauchte Ausdruck Lösung ist nicht beschränkt auf echte Lösungen im wissenschaftlichen Sinne, sondern er umfaßt auch sogenannte praktische Lösungen, welche solche Lösungen einschließen, bei welchen der gelöste Bestandteil teilweise in Suspension oder in Dispersion in einem wässerigen Lösungsmittel vorhanden ist. Typische Beispiele praktischer Lösungen sind Milch, Frucht- und Gemüsesäfte, Ahorn-, Rohrzucker-, Rüben- und Moorhirsesäfte und -sirupe, Biere, Weine, Körperflüssigkeiten und Gewebeextrakte, Pharmazeutika, wie z. B. Antibiotika, und andere Stoffe, die im Urzustande oder in abgewandelter Form Wasser enthalten.
Um Lösungen zu konzentrieren, werden bisher hauptsächlich vier Verfahren angewendet: a) Verdampfung durch Sonnenwärme, b) Verdampfung durch Erhitzung, c) Entfernung des Wassers durch Vakuum mit oder ohne EErhitzung, d) Einfrieren der zu entfernenden Flüssigkeit und Ausscheidung der gefrorenen Flüssigkeit in Form von Eis.
Die vorliegende Erfindung befaßt sich mit dem unter d) angegebenen Verfahren und wird der Einfachheit halber im Zusammenhang mit der Extraktion von Wasser atts Fruchtsäften beschrieben, obwohl sie auf jede Art von Lösungen anwendbar ist, die Flüssigkeiten enthalten, die geeignet sind, lösliche Kristalle zu bilden. Es ist ein wohlbekanntes Phänomen, daß der gelöste Bestandteil aus verdünnten Lösungen das Bestreben hat, an Konzentration im flüssigen Teil einer teilweise gefrorenen Lösung zuzunehmen. Dieses Phänomens hat man sich bisher bei der Extraktion von Wasser aus Fruchtsäften bedient. Dazu wurde eine Anzahl Gefäße oder Behälter aufgestellt, die in aufeinanderfolgenden., aber getrennten Schritten in folgender Weise benutzt wurden: a) Zuerst wird der aus frischen Früchten ausgepreßte Fruchtsaft einem Gefrierverfahren unterworfen. Das Ergebnis davon sind kleine Eiskristalle. Diese Kristalle, die aus gefrorenem Wasser bestehen, werden dann von der im Behälter befindlichen Flüssigkeit getrennt und aus ihm entfernt.
b) Die übrigbleibende, eine konzentrierte Lösung bildende Flüssigkeit wird dann in den nächsten Behälter befördert, wo sie wiederum einem Gefrierverfahren unterworfen wird, diesmal jedoch bei etwas geringerer Temperatur als der niedrigsten des vorangegangenen Verfahrens. Das ist nötig, um die Eiskristallbildung in der jetzt konzentrierten Flüssigkeit in Gang zu bringen. Es bilden sich wieder Eiskristalle, die anschließend abgetrennt und aus dem Flüssigkeitskonzentrat entfernt werden.
c) Die auf diese Weise weiter konzentrierte Lösung wird dann einem anderen Behälter zugeführt, in welchem der vorbeschriebene Gefriervorgang nebst Entfernung der gebildeten Eiskristalle bei noch geringerer Temperatur so lange fortgesetzt wird, bis das gewünschte Konzentrat vorhanden ist.
Der Nachteil der bekannten Verfahren besteht in erster Linie darin, daß die totale Fläche der Eiskristalle wegen ihrer verhältnismäßig geringen Größe, aber dafür sehr großen Menge, eine ziemlich große ist. Die Folge davon ist, daß ein verhältnismäßig großer Anteil der in der Flüssigkeit befindlichen Mineralien, Zucker, Vitamine usw. unvermeidlich mit den Kristallen abgeführt wird. Die dicke Schicht viskoser Mutterlauge bleibt an der Oberfläche jedes Kristalls haften und geht bei dessen Entfernung verloren.
`Es ist vorgeschlagen worden, die Eiskristalle jedes Behälters vor ihrer Entfernung aus dem Behälter zu zentrifugieren, um einen Teil der jeden Kristall umgebenden Mutterlaugenschicht wiederzugewinnen. Obwohl dieser Schritt die Dicke der Mutterlaugenschicht um jeden Kristall vermindert, ist doch die mit den Kristallen verlorene Mutterlauge in Anbetracht der eine beträchtliche Oberfläche darbietenden zahlreichen Einzelkristalle noch erheblich, und die Kosten dieser Zentrifugen machen das Verfahren aus wirtschaftlichen Gründen uninteressant.
Ein anderes bekanntes Verfahren zur Entfernung von Wasser aus Fruchtsäften bedient sich der Tatsache, daß gefrorene, wässerige'Lösungen, wie gefrorenes Wasser selbst, unter Druck geringere Schmelzpunkte aufweisen. Hierbei ist nur ein Behälter vorgesehen, in welchem der ganze aus den betreffenden Früchten ausgepreßte Saft vollständig gefroren wird. Diese gefrorene Masse wird dann unter hohen Druck gesetzt, mit der Folge, daß ihr Schmelzpunkt absinkt, ein Teil der Masse schmilzt und flüssig wird. Diese Flüssigkeit wird dann von der gefrorenen Masse abgetrennt und stellt das konzentrierte Erzeugnis dar. Auch dieses Verfahren hat den Nachteil, daß eine erhebliche Menge wichtiger Mineralien, Zucker, Vitamine usw. auf den Eiskristallen verbleibt und mit deren Entfernung verlorengeht, insbesondere weil die Eiskristalle hierbei klein und zahlreich sind und infolgedessen eine große Fläche darbieten. Die Abführung einer erheblichen Menge Mutterlauge mit dem Eis ist daher auch in diesem Fall unvermeidlich. Dieses Verfahren erfordert außerdem große Energiemengen, wodurch seine wirtschaftliche Verwendung wesentlich beeinträchtigt wird. Ein weiterer Nachteil ist der, daß, wenn der Saft extrahiert ist, der Druck rnachläßt und die Presse einfriert.
Die Erfindung bezweckt die Beseitigung der geschilderten Nachteile und Mängel und die Schaffung eines Verfahrens zum Konzentrieren von Lösungen ohne Abführung wertvoller Mineralien und anderer wichtiger Bestandteile aus der Ursprungslösung in wesentlichem Ausmaß. Ein weiterer Zweck der Erfindung besteht darin, Lösungen mit einem Mindestaufwand von Energie zu konzentrieren.
Die Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß die zu konzentrierende Lösung einer Reihe getrennter Gefriervorgänge bei verschiedenen Gefriertemperaturen des Einzelvorganges unterworfen wird; um bei jedem Vorgang Lösungsmittelkristalle zu bilden und bei jedem Gefriervorgang aus der Lösung jene Lösungsmittelkristalle zu entfernen, welche ein vorbestimmtes Maß überschreiten, während die zu kleinen Kristalle zusammen mit der auf diese Weise konzentrierten Lösung dem nächstfolgenden Gefriervorgang unterworfen werden, bis eine Lösung gewünschter Konzentration erzielt ist. Das Verfahren gemäß der Erfindung läßt sich mit einer Einrichtung durchführen, die durch eine Reihe Gefriertanlts gekennzeichnet ist, welche auf unterschiedlichen Gefriertemperaturen gehalten werden, so daß die Gefriertemperatur jedes Tanks von derjenigen eines anderen Tanks abweicht, sowie durch eine Vorrichtung zur Abtrennung derjenigen Kristalle von der in dem betreffenden Gefriertank befindlichen Lösung, welche ein größeres Maß haben als das vorbestimmte, ferner durch Fördermittel, welche die Lösung aus dem entsprechenden Tank zusammen mit den zu kleinen Kristallen. in den nächsten Gefriertank befördern, um die Kristalle in der so beförderten Lösung wachsen zu lassen, und so -fort, bis die Lösung den gewünschten Konzentrationsgrad erreicht hat.
Die Erfindung ist in der Zeichnung an einem Ausführungsbeispiel veranschaulicht.
Fig. r gibt das 'Erfindungsprinzip in schematischer Darstellung wieder; Fig. a stellt eine Einrichtung zum stufenweisen Gefrieren im teilweisen Längsschnitt dar; Fig.3 ist ein Querschnitt nach Linie 3-3 der Fig. 2; Fg.4 ist eine andere Ausführungsform einer Einrichtung zum stufenweisen Gefrieren; Fig.5 ist eine Ansicht eines automatischen, elektrischen Steuersystems für eine Einrichtung nach Fig. 4, und Fig. 6 ist eine Einzelansicht eines am Boden der Gefriertanks nach Fig. 4 vorgesehenen Ventils. Das in Fig. i dargestellte System besteht aus einer Anzahl Gefäße oder Behälter 1, 2 und 3, die mit einem (in der Zeichnung nicht dargestellten) geeigneten Isolierstoff Überzogen sind. In der Zeichnung sind zwar nur drei Gefäße dieser Art dargestellt, doch ist es selbstverständlich, daß die Anzahl der Gefäße je nach den besonderen Erfordernissen und der zu behandelnden Lösungen geändert werden kann. Die Gefäße 1, 2 und 3 umgeben Behälter 4, 5 bzw. 6, und sie sind untereinander durch ebenfalls in geeigneter Weise isolierte Rohrleitungen 7 und 8 verbunden. Der Zwischenraum zwischen jedem Gefäß 1, 2 und 3 und dem zugehörigen Behälter 4, 5 bzw. 6 ist mit einer Kühlsole 9, io und ii gefüllt, um eine gewünschte Temperatur in den Behältern 4, 5 und 6 aufrechtzuerhalten. Bei dem in der Zeichnung dargestellten besonderen Ausführungsbeispiel beträgt die Temperatur in dem Behälter 4 o bis - io°. Die Temperatur im Behälter 5 wird zwischen -io und -2o° gehalten, während die Temperatur im Behälter 6 zwischen -2o und -25° gehalten wird. Diese Temperaturen sind willkürlich angenommen und hängen in der Praxis von der Art der zu konzentrierenden Flüssigkeit ab.
In jedem Behälter 4, 5 und 6 befindet sich eine Rührvorrichtung 12, 13 bzw. 14, die in beliebiger Weise zum Umrühren der in den Behältern befindlichen Lösungen betätigt werden kann.
Die Anordnung umfaßt außerdem eine Anzahl von Trenngefäßen 15, 16, 17 und 18, deren jedem eine Zentrifuge zu einem noch später zu beschreibenden Zweck zugeordnet ist.
Die Trenngefäße haben zwei Auslässe, nämlich einen: für Eiskristalle und einen anderen für die Behandlung der Flüssigkeit. Jedes Trenngefäß hat mindestens einen Einlaß für die Zuleitung der zu behandelnden Flüssigkeit.
Obwohl die erwähnten Elemente nur schaubildlich dargestellt sind, muß betont werden, daß die Anzahl der verschiedenen Gefäße sowie des zugehörigen Zubehörs je nach den vorherrschenden Umständen. geändert werden kann und daß nur soviel gezeigt wurde, wie zum vollen Verständnis des erfindungsgemäßen Verfahrens erforderlich ist.
Angenommen, ein bestimmter Fruchtsaft solle nach dem Verfahren gemäß Erfindung konzentriert werden. Zu diesem Zweck wird der aus der Frucht ausgepreßte Fruchtsaft in dem Behälter 4 aufgenommen, wo er einer Temperatur zwischen o. bis -1o° unterworfen wird, während die Rührvorrichtung 12 mit geringer Geschwindigkeit, beispielsweise 4 bis 8 Umdr./Min. in Umlauf gesetzt wird, gerade genug, um die Flüssigkeit in Bewegung zu halten. Infolge der geringen Temperatur bilden sich aus dem in dem Fruchtsaft befindlichen Wasser Eiskristalle. Diese Eiskristalle sind ziemlich zahlreich und klein. Sie werden dann zusammen mit der Mutterlauge zum nächsten Behälter 5 befördert, der eine Temperatur zwischen -io und -2o' aufweist.
Infolge der im Behälter 5 herrschenden niedrigen Temperatur bilden sich im Behälter 5 zusätzliche Eiskristalle, während die Gestalt der vorher im Behälter 4 gebildeten Eiskristalle sich nicht viel ändern wird. Die neu sich bildenden Kristalle werden, wie in diesem Zusammenhang bemerkt sei, sehr klein sein. Das ist darauf zurückzuführen, daß, je größer die Konzentration der Lösung, d. h. je weiter die Entwässerung vorgeschritten ist, die Kristalle um so kleiner sind.
ach einer bestimmten Zeit werden die Eiskristalle zusammen mit der Mutterlauge zum Behälter 6 befördert und hier einer Temperatur zwischen -2o und -25° unterworfen. Hierdurch wird die Anzahl der in dem Behälter 6 aufgenommenen Eiskristalle um weitere Eiskristalle vermehrt, ohne daß sich die Gestalt der vorher gebildeten Eiskristalle wesentlich ändert.
Nach einer bestimmten Zeit werden die Mutterlauge und die Eiskristalle gemeinsam in das Trenngefäß 18 befördert und hier zentrifugiert. Dabei wird die ungefrorene Flüssigkeit, welche die konzentrierte Mutterlauge bildet, von den Eiskristallen getrennt und ein Teil der die Eiskristalle umhüllenden viskosen Mutterlaugenschicht in die Mutterlauge zurückgeführt. Wenn in diesem Zeitpunkt die Eiskristalle aus dem Verfahren ausgeschieden werden würden, so wäre das Ergebnis recht unbefriedigend. Das ist hauptsächlich darauf zurückzuführen, daß die Eiskristalle verhältnismäßig klein sind, sie weisen, eine Durchschnittslänge von ungefähr i bis 2 mm auf, und infolgedessen eine verhältnismäßig große Oberfläche haben. Da aber eine ziemlich viskose Schicht von Mutterlauge jeden Kristall bedeckt, ist es offenbar, daß ein ziemlich beträchtlicher Anteil von Mutterlauge die verhältnismäßig große Gesamtoberfläche der Kristalle bedecken wird, und dieser .Anteil ist es, der bei der Entfernung der Kristalle in diesem Stadium verlorengehen würde. Ein derartig großer Verlust würde das Verfahren wirtschaftlich uninteressant und im schlimmsten Fall fast undurchführbar machen.
Aus diesem Grund werden die Eiskristalle gemäß vorliegender Erfindung nicht in diesem Verfahrensstadium entfernt, sondern statt dessen in den Behälter 6 zurückgeführt. Hier treffen diese Eiskristalle auf weitere zulaufende Flüssigkeit aus dem Behälter 5 sowie aus dem Trenngefäß 17. Diese einlaufende Flüssigkeit wäscht die auf diese Weise in den Behälter 6 im Gegenstrom zurückgeführten Eiskristalle demnach aus, wodurch die Stärke der viskosen Schicht um die Kristalle vermindert wird. Diese Kristalle werden zusammen mit der Mutterlauge in die Trennkammer 17 befördert und zentrifugiert. Dadurch wird nicht nur die Mutterlauge von den Eiskristallen getrennt, sondern auch die Stärke der viskosen Schicht um die Kristalle weiter vermindert.
Während die auf diese Weise zentrifugierte Mutterlauge in den Behälter 6 zurückgeleitet und zusammen mit neu sich bildenden Kristallen, wie oben beschrieben, in das Trenngefäß befördert wird, werden die in dem Trenngefäß 17 zentrifugierten größeren Kristalle in den Behälter 5 geleitet. Es muß besonders betont werden, daß nur die größeren Kristalle aus dem Trenngefiäß in den Behälter 5 befördert werden, während die kleineren Eiskristalle zusammen mit der Mutterlauge in den Behälter 6 zurückgeleitet werden. In der Praxis bedeckt ein Sieb den Auslaß aus dem Trenngefäß 17 zum Behälter 6, das eine solche Maschenweite hat, daß nur Kristalle bestimmter Größe hindurchlaufen können, während die größeren Kristalle zurückgehalten und in den;Behälter 5 zurückgeleitet werden.
Aus obigem geht hervor, daß der Prozentgehalt größerer Kristalle im Behälter 5 sich gegenüber den vorher darin befindlichen Kristallen wesentlich erhöht hat. Diese großen, vom Trennbehälter 17 zum Behälter 5 beförderten Kristalle werden jetzt in letzterem einbehalten, wo sie weiter wachsen. Der Zulauf frischer Mutterlauge zum Behälter 5 während dieses Kristallwachstums wäscht wiederum die Kristalle im Gegenstrom aus. Das würde an sich schon dazu führen, die viskose Schicht um die Kristalle herum zu schwächen. Da überdies die Lösung im Behälter 5 weniger konzentriert ist als die Lösung im Behälter 6, ist es klar, daß die Mutterlaugen.schicht um die vergrößerten Eiskristalle im Behälter 5 weniger viskos ist. Das erleichtert aber wiederum das Abwaschen, der Mutterlaugenschicht von den vergrößerten Eiskristallen, so daß, insoweit die Eiskristalle gewachsen sind, d. h. ihre äußere Oberfläche in bezug auf ihr Volumen verringert haben, die die Kristalle umhüllende Mutterlaugenschicht in jeder Hinsicht verringert wird, nämlich in bezug auf ihre Gesamtmenge als auch auf die Stärke der Schicht.
Nachdem die auf diese Weise gewachsenen Kristalle im Behälter 5 eine bestimmte Zeit verblieben sind, während welcher die Rührvorrichtung 13 zweckmäßig betätigt wird, wird die Mutterlauge zusammen mit Eiskristallen vom Behälter 5 in den Trennbehälter 16 befördert. Hier wird die Masse wiederum mittels eines Siebes bestimmter Maschenweite zentrifugiert, (Eiskristalle über einer vorbestimmten Größe zeitweise im Trenngefäß 16 zurückgehalten und die übrigen Kristalle zusammen mit der Mutterlauge zum Behälter 5 zurückgeleitet. Die zeitweise imTrennbehälter 16 zurückgehaltenen größeren Kristalle werden dann in den Behälter q. befördert, der den aus den Früchten ausgepreßten Saft aufnimmt. Die Lösung im Behälter ¢ wird infolgedessen weniger konzentriert. Dieser Behälter hat aber, jedenfalls bei dem beschriebenen Ausführungsbeispiel, nur eine Temperatur zwischen o und -io°. Dieser Umstand begünstigt das Wachsture der in den Behälter q. aus dem Trennbehälter ifi beförderten Eiskristalle. Nachdem diese Eiskristalle in den B'.ehälter q., vorzugsweise bei umlaufender Rührvorrichtung 12, eine bestimmte Zeit weiter gewachsen sind, werden sie zusammen mit der Mutterlauge in den Trennbehälter 15 befördert, in welchem die ganze Masse zentrifugiert wird. Im Ergebnis werden die größeren Eiskristalle, mit einer Durchschnittslänge von i bis 2 cm, praktisch frei von Mutterlauge sein, und, da sie durch ein passendes Sieb zurückgehalten werden, können sie aus dem Verfahren ausgeschieden werden, während die kleineren Eiskristalle mit der Mutterlauge in den Behälter q. zu@ü@ckbefördert werden.
Aus dem Vorstehenden ergibt sich, daß das Verfahren gemäß der Erfindung aus zwei Halbteilen besieht, nämlich einem ersten Halbteil, währenddessen die kleinen Eiskristalle die Behälter q. bis 6 ohne wesentliches Kristallwachstum durchlaufen, und einem zweiten Halbteil, währenddessen die Eiskristalle beim Rücklauf vom Behälter 6 zum Behälter q. stufenweise an Größe zunehmen. Die konzentrierte Lösung erhält man am Ende des ersten Halbteils, nach dem `Schleuder- und Trennvorgang im Trennbehälter 18, während die gewachsenen Eiskristalle am Ende des zweiten Halbteils nach dem Schleuder- und Trennvorgang im Trennbehälter 15 abgeführt werden: -Die Erfindung ist zwar durch eine ins einzelne gehende Erläuterung der beiden Halbteile beschrieben worden, doch ist es selbstverständlich, daß diese Halbteile sich .in der Praxis- überdecken mit den einzelnen Arbeitsabläufen der kontinuierlich ankommenden Mengen frischer Mutterlauge und Eiskristalle. Das ist aber für das Auswaschen der Eiskristalle äußerst vorteilhaft, denn es findet im Gegenstrom statt, und ebenso vorteilhaft ist es für das Wachstum der Eiskristalle.
Die in Fig. 2 dargestellte Vorrichtung besteht aus einem weiträumigen Behälter toi für die Aufnahme von Kühlsole. Die Kühlsole wird in jede Abteilung dieses Behälters durch ein. Ei.nlaßrohr io2 von irgend einer geeigneten Kühlvorrichtung her eingeführt und kann zu einer solchen Kühlvorrichtung über ein mit dem Behälter toi verbundenes Auslaßrohr 103 zurückgeführt werden. Der Behälter toi ist in mehrere Kammern unterteilt, und vom technischen Standpunkt aus kann gesagt werden, daß, je mehr Kammern. vorhanden sind, die Vorrichtung um so besser arbeiten wird, während. vom wirtschaftlichen Gesichtspunkt aus eine hohe Kammeranzahl natürlich mehr Kosten verursacht. Beim gegebenen .Beispiel ist der Behälter ioi in drei Kammern 104, 10-5 und- io6 unterteilt, die so angeordnet sind, daß die Kammer io6 am höchsten, die Kammer 104 am niedrigsten und die Kammer io5 dazwischen gelegen ist. Auf diese Weise läuft der Inhalt der Kammer io6 selbsttätig in die Kammer io5 über, während der Überlauf der Kammer io5 selbsttätig in die Kammer 104 mündet.
An die Kammer 104 ist ein Behälter 107 angeschlossen, in welchem eine durchlochte Trommel io8 drehbar angeordnet ist, die den Überlauf aus Kammer 104 4 aufnehmen kann. Die Durchlochungen der Kammer lob sind ziemlich klein. Ihr Zweck wird weiter unten erläutert werden. Die Trommel 1o8 ist an einer Welle log befestigt, die ein Kegelrad lio trägt, welches mit einem an der Welle 112 eines Elektromotors 113 befestigten Kegelrades i i i kämmt. Der Boden des Behälters 107 ist ,ebenfalls durchlocht, und mit ihm ist eine Auslaßleitung 114 verbunden, die in ein Sammelgefäß 115 führt.
Ähnlich wie bei der untersten Kammer lo4 ist mit der höchsten Kammer loh ein Behälter i16 verbunden, dessen Ausbildung derjenigen des Behälters 107 entspricht. Auch im Behälter 116 befindet sich eine drehbare, durchlochte Trommel 117, die auf einer ein Kegelrad i i9 tragenden Welle 118 sitzt. Das Kegelrad i 19 kämmt mit dem mit der Welle 121 eines Elektromotors 122 verbundenen Kegelrade i2o. Auch der Behälter 116 hat einen durchlochten Boden mit einer daran angebrachten Auslaßleitung 123, die zu einem Gefäß 124 führt. Am Boden des letzteren ist eine zu einer Pumpe 126 führende Leitung 125 vorgesehen. Die Pumpe wird über eine Welle 127 von dem Elektromotor 128 1;1,=.-trieben. Sie kann beliebige Bauart haben und dient dazu, Fl'Üssigkeit vom Gefäß 124 über eine Leitung 129 in die Kammer loh zurückzupumpen.
Jede der Kammern 104, los und loh weist ein zugehöriges, entsprechend abgestuftes Sieb 130, 131 bzw. 132 auf, von denen jedes in der Maschenweite vom anderen abweicht, wobei das Sieb 13o die kleinste Maschenweite aufweist, d. h. die kleinsten Kristalle zurückhalten kann, während; das Sieb 132 die größte Maschenweite hat und das Sieb 131 eine mittlere. Jedes der Siebe 130, 131 und 132 ist mit einem allgemein mit 133 bezeichneten Rahmen verbunden, der seinerseits bei 134 und 135 (Fig. 3) mit zwei Armen 136 bzw. 137 verbunden ist. Diese Arme 136 und 137 sind wiederum ihrerseits mit Ständern 138 und 139 schwenkbar verbunden, die vorzugsweise am Fundament der Vorrichtung befestigt sind. In der Nähe der unteren Enden der Siebe 130, 131 und 132 sind mit dem Rahmen 133 drehbare Arme i4o, 141 bzw. 142 schwenkbar ver= bunden. Diese Arme sind. je für sich mit Wellen 143, 144 bzw. 145 verbunden, deren jede ein Kegelrad 146, 147 bzw. 148 trägt. An den freien Enden der drehbaren Arme 40, 141 und 142 sind Abstreifvorrichtungen 149, i5o bzw. 151 vorgesehen. Die Längsachsen der Wellen 43, 144 und 145 sind so gelagert, daß die Krümmung der Kammerböden 104, 1o5 und loh konzentrisch dazu liegt, so daß die mit den 'Dreharmen 140, 141 und 142 verbundenen Abstreifvorrichtungen 149, 150 und 151 den Boden der Kammern während der Drehung der Arme innerhalb der Kammern ausräumen.
Jedes Kegelrad 146, 147 und 148 kämmt mit einem Kegelrad 152, 153 bzw. 154, von denen jedes auf einer gemeinsamen Welle 155 befestigt ist, die über eine Kupplung 156 mit der Welle 157 eines Elektromotors 158 verbunden ist. Daraus geht hervor, daß bei Inbetriebsetzung des Motors 158 die Dreharme 140, 141 und 142 in Umdrehung versetzt "verden, wodurch auch der Rahmen 133 gedreht wird, während die Abstreifer 149, 150 und 151 gleichzeitig die Böden der Kammern 1o4, 105, 1o6 abräumen.
Jede der Kammern 104, l05 und 1o6 kann die zu konzentrierende Mutterlauge aufnehmen. Die Mutterlauge, die aus aus frisch ausgepreßten Früchten gewonnenem Saft bestehen kann, wird in einem Behälter 159 aufgenommen, dessen Auslaßleitung 16o wber der Kammer loh endet. Die Leitung i6o ist vorzugsweise mit einem Ventil 161 versehen, so daß der Zulauf der Mutterlauge zur Kammer loh geregelt und gewünschtenfalls auch abgesperrt werden kann.
Die Arbeitsweise der Vorrichtung gemäß der Erfindung wird am besten durch eine Erläuterung eines vollständigen Arbeitskreislaufes verständlich. Zu diesem Zweck sei angenommen, daß der Behälter 159 mit dem zu konzentrierenden Fruchtsaft gefüllt sei, während das Ventil 161 geschlossen ist. Zu Beginn des Arbeitsvorganges öffnet der Arbeiter zunächst das Ventil 161, so daß die Mutterlauge aus dem Behälter 159 in die Kammer loh fließt. Wenn die Kammer loh gefüllt ist, läuft die überschüssige Menge in die Kammer los und füllt diese. Nach Füllung der Kammer los wird die Kammer 104 ihrerseits in gleicher Weise gefüllt. Sobald diese Kammer nahezu voll ist, wird das Ventil 161 zeitweise geschlossen.
Es sei ferner angenommen, daß der Behälter toi vorher mit Kühlsole gefüllt worden sei, die derart temperiert ist, daß die Kammer 104 eine Temperatur zwischen -2o und -25°, die Kammer los eine Temperatur zwischen -to und -2o° und die Kammer loh eine solche zwischen o und -lo° aufweist. Die eben erwähnten Temperaturen sind natürlich rein willkürliche und können sich je, nach Art der zu behandelnden Lösung und der Anzahl von Behandlungskammern ändern. Infolge der in den einzelnen Kammern herrschenden Temperaturen werden sich darin Eiskristalle bilden, die verhältnismäßig klein sind und in einigen Fällen durchschnittliche Längenabmessungen von i bis 2 mm haben werden.
Nach Bildung solcher Eiskristalle werden die Motoren 113, 122, 128 und 158 angelassen. Infolgedessen beginnen die Trommeln lob und 117, die in Wirklichkeit Zentrifugen darstellen, zu laufen, während die Pumpe 126 anfängt zu pumpen und die Welle 155 sich zu drehen beginnt. Die. Drehung der Welle 155 verursacht eine Drehung der Dreharme i4o, 141 und 142, so daß die damit verbundenen Abstreifer 149, iSo und 151 die Böden der Gefäße 1o4, 105 und loh abzustreifen beginnen. Da die Dreharme auch mit dem Rahmen 133 verbunden sind, bewegen sich auch die Siebe 130, 131 und 132 und schieben die in der b-etreff.enden Kammer gebildeten Eiskristalle vor sich her. Während dieser Tätigkeit der Siebe werden diejenigen Kristalle, welche durch die Siebe durchschlüpfen können, in der betreffenden Kammer verbleiben, w:ä:hrend die größeren Kristalle, die das nicht können, in die nächste Kammer befördert werden. Im einzelnen werden daher während dieses Arbeitsganges diejenigen Kristalle des Behälters 104, die einen größeren Umfang haben als die öffnungen im Sieb 13o, durch dieses Sieb vom Behälter 104 in den Behälter 105 befördert werden. Auf ähnliche Weise werden diejenigen Kristalle des Behälters io5, deren Umfang größer ist als die Maschenweite im Sieb 131 von der Kammer io5 in die Kammer io6 befördert werden. Unter ähnlichen Bedingungen werden die größeren Kristalle der Kammer io6 in die Schleudertrommel 117 befördert werden. Die im Gegenstrom sich bewegenr den Kristalle werden fortschreitend größer und größer. Die Maschenweite wird fortschreitend kleiner in Richtung des aufwärts verlaufenden Gegenstroms. , Die von der Kammer io4 zur Kammer io5 beförderten Kristalle können in der Kammer io5 weiter wachsen, und die von der Kammer 105 nach der Kammer io6 beförderten wachsen in der Kammer io6 ähnlich. Nach einer bestimmten Zeit werden die Kristalle in der Kammer io6 auf einen Durchschnittsumfang von i bis z cm in. der Länge angewachsen sein.
Es ist eine bekannte Tatsache, daß Kristallkeime sich leichter in einer konzentrierten Lösung bilden und sie verhältnismäßig langsam wachsen. Auf diese Weise ist es ein Vorteil, alle Kristallkeime in den konzentrierten Lösungen sich bilden zu lassen und dann diese kleinen Kristalle in verdünntere Lösungen zu schaffen, wo sie zu größeren Kristallen wachsen können.
Während diese Kristallförderung vonstatten geht, wird das Ventil 161 entweder von, Hand oder selbsttätig geöffnet, so daß weitere Mutterlauge in die verschiedenen Kammern eintritt. Auf diese Weise treffen sich die nach oben beförderten: Kristalle mit der von der Kammer io6 bis zur Kammer 104 abwärts fließenden Mutterlauge. Infolgedessen werden die aufwärts geförderten Kristalle von der ankommenden Flüssigkeit ausgewaschen, und - die viskose Schicht gelöster Bestandteile rund um die einzelnen Kristalle wird auf diese Weise verringert.
Aus vorstehendem ergibt sich, daß die Kammer 104 die Lösung mit der höchsten Konzentration enthält, während die Kammer io6 eine Lösung mit niedrigster Konzentration aufnimmt. Weiterhin sind die in der Kammer 104 befindlichen Kristalle durchschnittlich die kleinsten, während sich die größten in der Kammer io6 befinden.
Nachdem gewisseKristallanteile aus derKammer 104 nach der Kammer 105, von dort in die Kammer io6 und von dieser in die Trommel 117 befördert worden sind, kann das Ventil 161 entweder von Hand oder selbsttätig für eine gewisse Zeit wieder geschlossen werden, so daß die von der Kammer 104 nach Kammer 105 beförderten Kristalle in letzterer wachsen können, während in ähnlicher Weise die von der Kammer io5 nach der Kammer io6 beförderten Kristalle in der Kammer io6 wachsen können. In der Zwischenzeit zentrifugiert die Trommel 117 die von der Kammer io6 in die Trommel 117 beförderten Kristalle und trennt dabei die an den Eiskristallen anhaftende, nicht gefrorene Flüssigkeit von diesen Kristallen, die aus der Trommel entfernt werden, während die nicht gefrorene Flüssigkeit über die Leitung 123 in das Gefäß 124 abfließt. Von hier wird die Fltüssigkeit durch die Pumpe 126 über die Leitung 129 in 'die Kammer roh zurückbefördert.
Die Mischung aus Flüssigkeit und Kristallen, welche von der Kammer 104 in die Trommel io8 läuft, wird ebenfalls zentrifugiert, um die kleinen Eiskristalle von dem sie umhüllenden Konzentrat zu trennen. Es muß darauf hingewiesen werden, daß die kleinen Öffnungen: in den Trommeln 11.7 und io8 in der Größe unterschiedlich sind: Die Öffnungen in der Trommel io8 sind wesentlich kleiner als die Öffnungen in der Trommel 117. Die Öffnungen in diesen Trommeln sind derart, daß die Trommel io8 sehr kleine Kristalle zurückhält, während die Trommel 117 nur Kristalle zurückhält, deren Größe wenig geringer ist als die Größe der Kristalle, welche endgültig bei dem Verfahren ausgeschieden werden und die, wie oben erwähnt, in bestimmten Fällen eine Länge von i bis 2 cm haben können.
Aus vorstehendem ist ersichtlich, daß die Vorrichtung gemäß Erfindung gestattet: a) zunächst die Bildung kleiner Kristalle in den Kammern io6, 105 und 104, während die Flüssigkeit von der Kammer io6 nach der Kammer io4 herunterläuft; das bildet den erstenHalbteil des von der Vorrichtung gemäß der Erfindung durchgeführten Verfahrens; ' b) dann die Beförderung der Eiskristalle in Gegenstromrichtung von der niedrigstgelegenen Kammer stufenweise zur höchstgelegenen, diese Kristalle werden konstant größer und größer, wenn sie in immer verdünntere Lösungen gelangen; c) das Auswaschen der Kristalle im Gegenstrom während jeden Fördervorganges zwecks Verringerung der viskosen -Schicht von Mutterlauge auf dem Umfang der Kristalle; d) schließlich die Trennung der konzentrierten Flüssigkeit von den kleinen Kristallen in der der niedrigstgelegenen Kammer benachbarten Zentrifuge und die Sammlung der konzentrierten Flüssigkeit in einem Sammelbehälter für die konzentrierte Lösung, während die der höchstgelegenen Kammer benachbarte Zentrifuge die angewachsenen Kristalle von der Mutterlauge trennt und deren Entfernung ermöglicht.
Die Ausführungsform nach den Fig. 4, 5 und 6 besteht aus einem Tank toi für Rohsaft, der durch im Hohlmantel 2o2 .zirkulierendes, vorher durch das Eisgekühltes Eiswasser auf einer Temperatur von ungefähr i° gehalten wird. Das Eiswasser wird über die Leitung 203 zugeführt und über die Leitung 204 abgeführt. Ein, Deckel 2o5 deckt den Rohsaft ab, und gewünschtenfalls können Vorkehrungen getroffen werden, um Luft abzusaugen oder das Material vor Verschmutzung, Brakterienbefall oder enzymatischen Einwirkungen zu schützen. Das Eiswasser wird von dem im Tank 207 befindlichen schmelzenden Eis 2o6 geliefert. Das Kühlmittel bei 2o8 durchläuft das Rohr 2o9, das Ventil 21o, das Rohr 2i i, die Pumpe 2i2, das Ventil 213, das Rohr 2i4, die Leitung 2i5 bis in die Leitung 203. 216 ist ein Abzugsventil. überschüssiges Eiswasser kann der Kühlmaschine zur Kondensatorkühlung zugeleitet oder sonstwie f'ür Kühlungszwecke verwendet werden.
Der Tank toi ist mit einem von dem elektrisch betätigten Ventil 2r8 kontrollierten Abflußrohr 2i7 versehen. Jedes elektrisch betätigte Ventil, von denen 218, eines ist, ist mit einer ZeitschaltvorrichtungZig verbunden, die von einem Motor betrieben wird, so daß die Abflußleitung 2igd den Saft bei ungefähr i° in den Tank 22o abgibt, der von einer Gefrierkammer 22i umgeben ist. Diese Kammer ist mit einer zweckentsprechenden Kühlmittelquelle verbunden und mit einer Isolierung 222 versehen. Die anderen Tanks haben gleiche Bauart. Das Kühlsystem ist ein übliches und nicht besonders dargestellt.
In jedem Tank befindet sich eine motorbetriebene Rührvorrichtung, die aus einer Scheibe 223, einer Welle 224 sowie senkrechten und waagerechten Rührflügeln 225 und 226 besteht. Um den Ablauf des Eises zu erleichtern und das ausfallende Gut vor dem Einfrieren zu bewahren, hat der Auslaßtrichter 227 keine Kühleinrichtung und steht infolgedessen auf höherer Temperatur. Auch die Abflußleitung 228 ist mit einem Ventil 229 versehen, das keine Kühleinrichtung hat und in Fig. 6 verdeutlicht ist. Das Ventil 229 wird von einem Solenoid 229u aus über ein Hebelgestänge betätigt.
Die Rührflügel 22o11 haben vorzugsweise eine Steigung von i8°. Sie werden von einer Welle angetrieben, welche die Hohlwelle 22ob der die Wandung des Behälters 22o von iEis frei haltenden AbstreiChflÜge1225 durchquert. Die Rührflügel 22o11 drehen sich im Uhrzeigersinne nach unten stoßend mit 6oo bis goo Umdr./Min. und die Abstreiferwelle 22ob dreht sich im entgegengesetzten Sinn mit ungefähr 125 Umdr./Min.
Der Auslaßtrichter 230 und seine zur Zentrifuge 232 führende Abflußleitung 231 sind isoliert. Die Zentrifuge arbeitet ständig, da einer der Tanks sich immer in die Zentrifuge entleert. Das Eis wird über den Auslaß 233 in den Tank 207 befördert.
Der eisfreie, teilweise entwässerte Saft wird über die Leitung 234, die Pumpe 235, die Leitung 236, das Ventil 237 in die Leitung 238'von. der Zentrifuge aus befördert, welche den entwässerten Saft aus der ersten Stufe in den Tank 239 entleert.
Gewöhnlich wird ein kleiner Teil Eis absichtlich mit dem einkommenden Saft in den Tank 239 eingeführt. Wenn das Eis nicht mitgeführt wird, ist es manchmal nützlich, den Saft mit Eis zu versetzen, um das schnelle Wachstum von Eiskristallen um derartige Keime zu erleichtern. Der Saft läuft aus dem Tank 239 über das Ventil 240, die Leitung 241 zum Sammeltrichter 230 und wird von dort über die Zentrifuge in der vorgeschriebenen Weise in die Leitung 242 über das Ventil 243 befördert, von wo er in den dritten Tank 244 gelangt. Von hier aus häuft er wiederum über ein Ventil 245 und die Leitung 246 zum Sammeltrichter 230. Nach der Zentrifugierung läuft er über das Ventil 247 und die Leitung 248 zum Tank 249. Der konzentrierte Saft läuft von dort über die Leitung 25o und das Ventil 25i zum Sammeltrichter 230. Nach der Zentrifugierung läuft er über das Ventil 252 und die Leitung 253 zum letzten Tank 254, von wo er in konzentrierter Form über das Ventil 255, die Leitung 256 zur Zentrifuge und von dort über das Ventil 257 und die Leitung 258 der Verpackungsstelle zugeleitet wird.
Jedesmal, wenn der Saft dem entsprechenden Tank zugeleitet wird, wird eine Gefrierperiode eingeschaltet, um eine neue Bildung reiner Eiskristalle zu ermöglichen, die die genügende Länge haben, um den Gefrierpunkt der Lösung auf annähernd Tanktemperatur herabzusetzen und die von der Zentrifuge in jedem Stadium entfernt werden.
Das Endprodukt kann entweder in gefrorener Form, d. h. im Sinne einer Unterkühlung versandt werden, oder es kann ohne Kühlung verpackt und konserviert werden, wenn die Konzentration höher ist als 6o 1/o.
Der Zuckergehalt ermöglicht eine wirksame Konservierung bei Raumtemperatur für eine ziemlich ausgedehnte Zeitspanne. Geeignete Maßnahmen können zur Sicherung sanitärer Bedüirfnisse, zur Verhinderung enzymatischer Wirkungen und des Bakterienbefalls und aus Gründen der Sauberkeit getroffen werden.
Es hat sich als wichtig herausgestellt, daß die aufeinanderfolgenden Verfahrensschritte bei verhältnismäßig geringen Temperaturherabsetzungen vonstatten gehen, wie etwa - 14 bis - i5", und daß die Temperatur der Flüssigkeit im zweiten Stadium ungefähr die Temperatur des Kühlmittels im ersten Stadium haben sollte usw. Diese Einzelheiten ändern sich indessen mit der Natur der behandelten Flüssigkeiten und Feststoffe, doch bleibt das Arbeitsprinzip das gleiche.
Wenn man extreme Temperaturen vermeidet, erfolgt rasches Gefrieren, und durch Aufrechterhaltung beständiger Stadien: absinkender Temperaturen und geringer Unterschiede zwischen dem Kühlmittel und der Flüssigkeit bei der Behandlung gefrieren ständig kleine Eiskristalle, so daß eine schnelle Entwässerung stattfindet, ohne daß andere Flüssigkeiten und Feststoffe dabei eingeschlossen werden als Wasser.
Wenn man, zum Beispiel im Fall der Verarbeitung von Orangensaft, mit einer Tanktemperatur von - 51 und einer Außentemperatur von - 8° beginnt, im nächsten Tank - 8° mit einer Außentemperatur von - i i°, im nächsten Tank - i i" mit einer Außentemperatur von - i3° und im vierten Tank- i3° mit einer Außentemperatur von - i6° und schließlich im letzten Tank - i6° mit einer Außentemperatur von - ig° anwendet, können klare (Eiskristalle erhalten werden, die durch die Rührvorrichtungen leicht in freier Bewegung gehalten werden können bei minimalem Kristallumfang und maximaler Gefrierfähigkeit der angewendeten Temperatur. Das Prinzip einer mehrfachen Reihe von Einzelschritten, bei der die Temperatur gerade um den Gefrierpunkt des Saftes beginnt, die allmählich herabgesetzt wird, und bei dem das Wasser allmählich durch Gefrieren entfernt wird, ermöglicht dieses Ergebnis.
Um die Unterkühlung wirtschaftlich zu gestalten, werden die ersten beiden Stadien des Verfahrens normalerweise von ein und demselben Kompressor bedient und die übrigen von einem anderen.

Claims

PATEN TANSP-RIJGHE: i. Verfahren zur Herstellung konzentrierter Lösungen, insbesondere von Fruchtsäften u. dgl., durch Entfernung auskristallisierter Lösungsmittel aus der Lösung, dadurch gekennzeichnet, daß die zu konzentrierende Lösung nacheinander eine Reihe verschiedener Gefrierstufen bei unterschiedlichen. Gefriertemperaturen der einzelnen Stufen unterworfen wird, um in jeder Gefrierstufe Lösungsmittelkristalle zu bilden, und in jeder Gefrierstufe diejenigen Lösungsmittelkristalle aus der Lösung entfernt werden, welche eine bestimmte Größe überschreiten, während die jene Größe unterschreitenden Kristalle zusammen mit der auf diese Weise konzentriertenLösung der folgenden Gefrierstufe zugeführt werden, bis eine Lösung gewünschter Konzentration erreicht ist.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperaturen mit jeder aufeinanderfolgenden Gefrierstufe abnehmen.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche i oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die aus der Lösung am Ende der entsprechenden Gefrierstufe entfernten Kristalle der Lösung der nächstfolgenden Gefrierstufe zugeführt werden, um dadurch das Wachstum der Kristalle zu fördern und gleichzeitig die Konzentration der betreffenden Lösung zu erhöhen.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die in der betreffenden Gefrierstufe gebildeten Kristalle vorn der einlaufenden Lösung ausgewaschen werden.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche i bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung in jeder Gefrierstufe in Bewegung versetzt wird, um die Wärmeleitung zu erleichtern und die Bildung feiner Kristalle zu ermöglichen..
6. Verfahren nach einem der Ansprüche i bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Differenzen in den Gefriertemperaturen zwischen je zwei aufeinanderfolgenden Gefrierstufen annähernd gleich gehalten werden.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperaturdifferenz zwischen je zwei aufeinanderfolgenden Gefrierstufen annähernd gleich der Temperaturdifferenz gehalten wird, die zwischen der Lösung in der betreffenden Gefrierstufe und dem diese Lösung kühlenden Kühlmittel besteht. B.
Verfahren nach einem der Ansprüche i bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperaturdifferenz zwischen je zwei aufeinanderfolgenden Gefrierstufen bei annähernd - 15" gehalten wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche i bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperaturdifferenz zwischen der Lösung in der betreffenden Gefrierstufe und dem die Lösung in dieser Stufe kühlenden Kühlmittel auf annähernd - 15° gehalten wird. io.
Verfahren nach einem der Ansprüche i bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß jede Gefrierstufe in einem besonderen Behälter vonstatten geht, während das gesamte Verfahren kontinuierlich verläuft. i i.
Verfahren nach einem der Ansprüche i bis io, dadurch gekennzeichnet, daß in jeder Gefrierstufe eine gekühlte Oberfläche der Lösung von mindestens 9,3 dm2/4,55 1 behandelt wird.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche i bis i i, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung in jeder Gefrierstufe auf konstanter Temperatur gehalten wird.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche i bis i2, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung in den einzelnen Gefrierstufen von einem Kühlmittel eingefroren wird, dessen Temperatur annähernd der anfänglichen Gefriertemperatur der Lösung in der gleichen Gefrierstufe entspricht.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche i bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die zu korzentrierende Lösung in vorbestimmter Richtung von einem Behälter zum nächsten geleitet wird, während die Kristalle in zum Fluß der Lösung entgegengesetzter Richtung bewegt werden.
15. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche i bis 13, gekennzeichnet durch eine Anzahl Gefrierbehälter (4, 5, 6; 104, io5, io6; 22o, 2393:244, :249,:254), die auf allmählich abnehmenden Temperaturen gehalten werden, und durch Trennvorrichtungen (130, 131, 132; 232), welche Eiskristalle bestimmter Mindestgröße aus der in jedem Behälter befindlichen Lösung ausscheiden und Eiskristalle von diese Größe unterschreitendem Umfang zusammen mit der Flüssigkeit, in welcher sie enthalten sind, zu dem Behälter nächsttieferer Temperatur befördern.
16. Vorrichtung nach Anspruch 15, gekenn. zeichnet durch Rührvorrichtungen (12, 13, 14; 149, 150, 151; 223 bis 226) zur Verhinderung des Anhaftens von Eis an dem betreffenden Behälter.
17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 15 oder 16, gekennzeichnet durch Fördermittel (235) zur Beförderung der Lösung und der darin befindlichen Eiskristalle von einem Behälter zu Trennvorrichtungen (232) zur Abscheidung von Kristallen bestimmter Mindestgröße aus der Lösung und zur Beförderung der auf diese Weise konzentrierten Lösung mit den darin verbleibenden Kristallen zu dem Behälter nächsttieferer Temperatur.
18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 15 bis 17, gekennzeichnet durch mit den Behältern (1o4, 1o6; 22o, 239, 244, 249, 254) in Verbindung stehende Schleudervorrichtungen (1o8, 117; 232) zur Abscheidung von Kristallen bestimmter Mindestgröße aus der betreffenden Lösung.
19. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 15 bis 18, gekennzeichnet durch eine in jedem Behälter befindliche Rühr- und Abstreifvorrichtung (223, 226), welche in einer Richtung arbeitet, während eine Zirkulationsvorrichtung (220a) für die Flüssigkeit den Inhalt des betreffenden Behälters im wesentlichen rechtwinklig zur Wirkung der Rühr- und Abstreifvorrichtung bewegt. 2o.
Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Behälter (1o6, 1o5, 104) nacheinander auf niedrigerem Niveau angeordnet sind und die zu konzentrierende Lösung in den höchstgelegenen Behälter (i06) einläuft, von dort die folgenden Behälter (i05, i04) durchläuft, und der niedrigstgelegene Behälter (1o4) mit einer Zentrifuge (116, 117) in Verbindung steht, aus der das Enderzeugnis entfernt wird.
21. Vorrichtung nach Anspruch 20, gekennzeichnet durch mit jedem Behälter (1o4, 105, 1o6) zusammenarbeitende Siebe (13o, 131, 132) zur Entfernung von Kristallen bestimmter Größe aus dem entsprechenden Behälter und zur Beförderung dieser Kristalle zum vorangehenden Behälter, wobei die mit dem höchstgelegenen Behälter (1o6) verbundene Siebvorrichtung (132) die Kristalle bestimmter Mindestgröße einer Zentrifuge (i16, 117, 118) zuführt zwecks Abscheidung dieser Kristalle.
22. Vorrichtung nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß die Maschenweite der mit den einzelnen Behältern (1o4, i05, 1o6) zusammenarbeitenden Siebvorrichtungen (13o, 131, 132) nach dem niedrigstgelegenen Behälter (l04) zu feiner wird.