DE1036815B

DE1036815B - Apparat zum fraktionierten Abtrennen von in einer Loesung enthaltenen Stoffen durch Ausfrieren

Info

Publication number: DE1036815B
Application number: DER20497A
Authority: DE
Inventors: Walter Rochus; Reinhold Kickuth
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1957-02-05
Filing date: 1957-02-05
Publication date: 1958-08-21
Also published as: US3022659A

Description

DEUTSCHES

Ausfrieroperationen, wie sie häufig bei der Isolierung von Naturstoffen, wie Fermenten, Proteinen, Zuckern, Hormonen, Antibiotika usw., bei genau definierten Temperaturen bzw. in bestimmten Temperaturintervallen durchgeführt werden müssen, wie sie aber auch sehr häufig zur Trennung sonst nicht auftrennbarer Substanzgemische, ζ. B. m- und p-Xylol, 2,6- und 2,7-Dimethylnaphthalin oder der Isomeren der Methylchinoline zur Anwendung kommen, können bis heute mit einfachen Mitteln nur nach den seit langem bekannten stufenweisen Ausfrieroperationen mittels verschiedener Kältemischungen oder in verschieden temperierten Kühlaggregaten vorgenommen werden.

Es wurde nun gefunden, daß man unter Verwendung einer einzigen Kältequelle kontinuierlich und fraktioniert im Gebiet zwischen der Temperatur der Kältequelle und einer zweiten, weitgehend zu variierenden Temperatur ausfrieren kann, indem man das natürliche Temperaturgefälle eines Wärmeleiters sich zunutze machte.

Ausführungsbeispiele für einen dazu erforderlichen Apparat sind in der Zeichnung wiedergegeben, und zwar zeigt

Fig. 1 eine Seitenansicht des Apparates, teilweise im Schnitt, und

Fig. 2 eine andere Ausführungsform der Apparatur.

Gemäß Fig. 1 besteht das Kernstück der Apparatur demzufolge aus einem Wärmeleiter 1, z. B. in Form eines Stabes oder Blockes, der an einem Ende mit einem dem jeweiligen beabsichtigten Verwendungszweck angepaßten Kältespeicher 2, 3 verbunden ist (z. B. einem evakuierten doppelwandigen Gefäß 2 mit Trockeneis/Methanol 3). Unter Ausnutzung des dem Leiter 1 eigenen natürlichen Temperaturgefälles wird die Wärme von bestimmten Stellen mit einer für den jeweiligen Leiter charakteristischen Temperatur in geeigneter Weise von dem auszufrierenden Substrat abgeführt. Man kann innerhalb des Gefällebereiches eines gegebenen Leiters durch Variation in der Anordnung der Abnahmestellen das Substrat auf jede beliebige Temperatur einstellen. Durch eine jeweils empirisch zu ermittelnde Gleichung lassen sich die Temperaturpunkte eindeutig auf dem Leiter festlegen und bezeichnen. Dabei gehen naturgemäß in diese Gleichung das Material 1 und die Isolierung 7 des Leiters, ferner auch die Temperatur an den beiden Enden des Leiters und die Wärmleiteigenschaften der auszufrierenden Substrate ein. Mit Hilfe der Gleichung läßt sich außer den Abnahmetemperaturen in verschiedenen Höhen des Leiters auch die effektive Arbeitslänge des Leiters bestimmen, d. h. die Länge, auf der man noch ein praktisch auswertbares Temperaturgefälle erzielen kann. So gelten z. B. für einen Apparat zum fraktionierten Abtrennen

von in einer Lösung enthaltenen Stoffen

durch Ausfrieren

Anmelder:

Walter Rochus,
Göttingen, Bunsenstr. 10,

und Reinhold Kickuth,
Göttingen, Goldgraben 23

Walter Rochus und Reinhold Kickuth, Göttingen,
sind als Erfinder genannt worden

Aluminiumrundstab von 40 mm Querschnitt ohne Isolierung etwa 600 mm effektive Arbeitslänge als erreichbar zwischen J₁ = -70⁰C und i₂=+20°C bei 100 mm Eintauchtiefe in das Kältereservoir. Der gleiche Stab, mit Watte isoliert, gestattet eine effektive Arbeitslänge von 1000 mm unter den gleichen Voraussetzungen. Erachtet man ein Arbeitsgefälle von +10° bis —20° C als für viele Operationen ausreichend, so ist dementsprechend der Stab hinsichtlich seiner Länge und seiner Dicke zu dimensionieren. Wie man leicht einsieht, ist durch möglichst gute Annäherung an eine adiabatische Wärmeübertragung, wie man sie z. B. durch eine gute Isolierung erzielen

4-0 kann, einerseits das Arbeiten auf einer großen effektiven Arbeitslänge möglich, andererseits auch bei Temperaturen, die mehr oder weniger dicht bei der Temperatur des Kältereservoirs liegen. Zum Beispiel ist bei einer nicht isolierten Aluminiumsäule der Kälteabfall dicht über dem Kältereservoir schon so groß, daß man 10 cm über dem Reservoir bei einer Reservoirtemperatur von —68° C nur noch etwa — 15° C mißt. Dieser Wert erhöht sich bei einfachster Isolierung mit Watte auf —28° C. Als geeignet für die Isolierung 7 des Wärmeleiters 1 haben sich vor allem schaumige Kunststoffe erwiesen. Geeignet ist aber auch eine Luftisolation um den Leiter oder gemäß Fig. 2 ein Glasmantel, der innen verspiegelt sein kann.

809 596/225

Für den Wärmeübergang vom Leiter in das Substrat 4 haben sich rechtwinklig abgebogene Zapfen 6 aus dem Leitermaterial als geeignet erwiesen. Sie sollen möglichst übergangslos mit dem Leiter verbunden und an ihrem waagerechten Teil ebenso wie der Leiter möglichst gut isoliert sein. Mit ihrem senkrechten Teil ragen sie unisoliert in das auszufrierende Substrat 4. Durch einen Ringwischer 10 wird am Dorn auskristallisierende Substanz abgestreift. Der senkrechte Zapfenteil ist gegebenenfalls mit einer zur Aufnahme von Thermoelementen oder Thermometern 9 gedachten Bohrung 8 versehen. Die Anordnung der Zapfen 6 erfolgt aus räumlichen Gründen zweckmäßigerweise schraubenförmig ansteigend jeweils um 90° gegeneinander versetzt auf dem Stab.

Die vorstehend beschriebene Apparatur stellt die Ausführungsform mit stationärem Übertragungszapfen 2 dar, durch welche die Temperaturzunahme festgelegt ist. Man kann nun auch die Ubertragungszapfen 6 variabel durchführen, indem man in den Aluminiumrundstab 1 eine Schwalbenschwanzlaufschiene einfräst und die Ableitungszapfen fugenlos im Profil etwa mittels eines Triebes bewegt. Damit können beliebige Temperaturintervalle eingestellt werden.

Zu beiden Ausführungsformen gehören nun noch Aufnahmegefäße 5, 5', 5" usw. für das auszufrierende Substrat 4. Für ein diskontinuierliches Arbeiten genügen z. B. einfache Bechergläser 18 gemäß Fig. 2, deren Inhalt durch den in sie hineinragenden Zapfen 6 gekühlt wird. Die Befestigung für die Ausfriergefäße 18 bringt man zweckmäßig in Form eines verstellbaren Tisches 20, 22 am isolierten waagerechten Teil des Zapfens an.

Mit den beiden beschriebenen Modifikationen der Apparatur kann man auch kontinuierlich arbeiten. Zu diesem Zweck wird eine Verbindung 29 zwischen den Substratbehältern 5, 5', 5" derart hergestellt, daß man aus dem hochgelegenen Abfluß 28 des Substratgefäßes 5 die auf die Stufe I abgekühlte Flüssigkeit nach Sedimentation der Abscheidungen langsam und kontinuierlich vom Boden 27 her in das Substratgefäß 5' mit der Kältestufe II überführt und diesen Vorgang beim Übergang auf die folgenden Kühlstufen in gleicher Weise wiederholt, wobei in die Stufe I aus einem Vorratsgefäß 30 langsam von unten her das zu kühlende Substrat nachgegeben wird. Die Ausfriergefäße unterscheiden sich also von denen für diskontinuierliches Arbeiten lediglich durch einen dicht über dem Boden befindlichen Einlauf 27 und einen zweckmäßig gegenüber angebrachten, hochgelegenen Ablauf 28.

Als für gewisse Operationen günstigere Form des Leiters läßt sich auch gemäß Fig. 2 ein isolierter Block 13 an Stelle eines Stabes verwenden. Mit diesem kann man im Gegensatz zum vorstehend beschriebenen System waagerecht arbeiten. Ähnlich wie beim oben beschriebenen stabförmigen Leiter wird das eine Ende des Blockes mit einem Kältespeicher in Verbindung gebracht, z. B. so, daß man den Block 13 an einem Ende mit einer großen Ausbohrung 14 direkt zur Aufnahme der Kältemischung versieht. Dann zeigt der Block ähnlich wie der Stab gemäß seinem natürlichen Gefälle an verschiedenen Stellen verschiedene Temperaturen, abhängig von der Entfernung zur Kältequelle. Dies gilt auch für den Fall, daß man das eine Ende des Blockes abbiegt und in ein Kältereservoir eintaucht. Für die Gefäße mit dem auszufrierenden Substrat werden nun an bestimmten Stellen (entsprechend einer bestimmten Temperatur des Blockes) kalibrierte Bohrungen 17 angebracht, die zur Aufnahme der Substratgefäße dienen. Bei Gußblöcken sind entsprechende Hohlräume vorzusehen. Das für kontinuierliche Arbeitsweise erforderliche Gefälle erreicht man z. B. durch treppenförmige Konstruktion des Blockes mit dem Treppengefälle zum Kältespeicher hin. Es entspricht hier wiederum jede Stufe einer bestimmten Temperatur. In gleicher Weise kann man natürlich auch eine schiefe Ebene mit entsprechenden Bohrungen versehen. Durch eine

ίο Kombination zweier Treppensysteme, die gegeneinander versetzt sind, kann man innerhalb eines Leiters zur Ausnutzung relativ kleiner und genauer Temperaturintervalle kommen. Das gleiche gilt für eine mäanderartige Stufenanordnung des Leiters.

Übergangslos, d. h. kontinuierlich, kann man mit der Apparatur arbeiten, wenn man den Block 13 mit einem ausgefrästen Profil 15 versieht, in dem sich fugenlos zwei oder mehrere mit entsprechenden Hohlräumen 17 versehene kleinere Leiterblöcke 16 bewegen. Die Hohlräume 17 (z. B. kalibrierte Bohrungen) dienen zur Aufnahme der Ausfriergefäße. Zur Temperaturkontrolle werden zweckmäßigerweise entlang der Blöcke 16 Bohrungen 19 in gewissen Abständen zur Aufnahme von Thermometern oder Thermoelementen angebracht.

Die zur Aufnahme in die entsprechenden Hohlräume vorgesehenen Substratgefäße sind z. B. mit S chi iff deckel η zu verschließen, durch die ein bis knapp über den Boden reichendes Einführungsrohr und ein zweckmäßig gegenüber angesetztes, knapp unter dem oberen Rand einmündendes Auflußrohr geführt wird. Der kontinuierliche Ausfriervorgang läuft nun so, daß man aus einem Vorratsgefäß durch das Einlaufrohr die zu kühlende Flüssigkeit langsam eintropft, wobei ganz analog dem Vorgang des kontinuierlichen Arbeitens an der stabförmigen Apparatur in einer Stufe abgekühlte Flüssigkeit von unten her in das Gefäß der nächsten Stufe eintritt usw. Entscheidend für die Möglichkeit des kontinuierlichen Arbeitens ist bei dieser Ausführungsform der Apparatur ein z. B. durch Schliffe vollkommen abgedichtetes Kühlsystem. Will man auf eine völlige Abdichtung des Systems verzichten, muß man an Stelle einer waagerechten Bewegung die Blöcke mit den Substratgefäßen sich etwa auf einer schiefen Ebene bewegen lassen, um das notwendige Gefälle so zu erzielen.

Die vorstehend beschriebenen Apparaturen sind naturgemäß nicht nur für das Arbeiten bei tiefen Temperaturen geeignet, sondern praktisch für jeden Temperaturbereich. Die entsprechenden Veränderungen, wie z. B. das Auswechseln der Kältequelle gegen eine Wärmequelle am gegenseitigen Ende der Apparatur ist leicht vorzunehmen. Als Heizquelle eignet sich z. B. ein elektrischer Ringofen.

Claims

Patentansprüche:

1. Apparat zum fraktionierten Abtrennen von in einer Lösung enthaltenen Stoffen durch Ausfrieren bei jeweils abnehmenden Temperaturen, dadurch gekennzeichnet, daß ein Wärmeleiter an einem Ende eine Kontaktstelle für eine Kältemischung und mehrere Kontaktstellen für den Wärmeübergang auf die in Gefäßen enthaltene Lösung aufweist.

2. Apparat nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen stabförmigen Leiter, an dem zwei oder mehrere Zapfen im Temperaturgefälle hintereinanderliegend fest oder beweglich angebracht sind.

3. Weitere Ausbildung des Apparates nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet durch die Anordnung eines unteren Einlasses und eines oberen Auslasses an den Gefäßen der Wärmekontaktstellen, wobei der Einlaß des einen Gefäßes mit dem Auslaß des jeweiligen, auf höherer Temperatur befindlichen Gefäßes verbunden ist.

In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 888 090.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen