NL1007846C2 - Werkwijze en inrichting voor het vriesconcentreren van stoffen. - Google Patents

Description

Werkwijze en inrichting voor het vriesconcentreren van stoffen.

De aanvrage heeft betrekking op een kristallisatie-inrichting van een vloeistof uit een oplossing, een mengsel van vloeistoffen, of een suspensie, omvattende: 5 - een nucleatiezone met een koelorgaan voor het vormen van kristallen, een onder de nucleatiezone gelegen groeizone, welke via een transportleiding is verbonden met de nucleatiezone voor toevoer van een mengsel van vloeistof en kristallen naar de groeizone, en een terugvoerbaan tussen de groeizone en de nucleatiezone voor stoftransport van 10 de groeizone naar de nucleatiezone, waarbij de groeizone is gelegen in een zich langs een verticale as uitstrekkend vat waarvan een bovenste uiteinde de nucleatiezone omvat en dat aan een onderste uiteinde is voorzien van een met de transportleiding verbonden toevoeropening en waarbij de terugvoerbaan wordt gevormd door een tussen de toevoeropening en de nucleatiezone gelegen deel van de groeizone.

15 Een dergelijke kristallisatie-inrichting is bekend uit W.L. McCabe, J.C. Smith: "Unit Operations of Chemical Engineering", McGraw-Hill, New York XP002074939, bladzijde 777-778. In deze publicatie wordt een vacuümkristallisator getoond met een conisch gevormd kristallisatorvat met aan de bovenzijde een nucleatiezone en met een vernauwde en verlengde onderzijde als groeizone. In de nucleatiezone is een zuigbuis 20 geplaatst waarin door aanzuiging van een roerder kristalbrij wordt aangezogen. De onderrand van de vacuümtank strekt zich in de nucleatiezone uit en vormt een ringvormige kamer die scheiding teweeg brengt tussen kiemkristallen en grotere kristallen. De kiemkristallen worden via een omloopleiding afgevoerd en aan de onderzijde van de groeizone ingébracht Een kristalbrij-afVoerleiding bevindt zich in het 25 midden van de groeizone.

De bekende inrichting heeft als nadeel dat de kristalbrij met grote snelheid wordt rondgepompt van de nucleatie- naar de groeizone met behulp van de propeller of schroef, zodat de mate van scheiding tussen nucleatie en groei gering is. Verder wordt de bekende inrichting ladingsgewijs en niet continue bedreven. Tevens bestaat bij de bekende 30 inrichting het risico dat bij concentratie van bepaalde stoffen sediment kan neerslaan, hetgeen tot verstopping van de toevoer van de kiemkristallen kan leiden.

Uit Amerikaanse octrooiaanvrage nummer 4,459,144, ten name van aanvraagster, is een vriesconcentreerinrichting bekend met een drietal in tegenstroom geschakelde TOO7846 2 identieke trappen. Hierbij wordt een waterhoudende stof zoals vruchtensap, bier, thee of koffie in iedere trap toegevoerd aan een wandgeschraapte warmtewisselaar. De wandgeschraapte warmtewisselaars vormen nucleatiezones waarin kiemkristallen worden gevormd met een afmeting tussen 5 en 10 micrometer. Vanuit de wandgeschraapte 5 warmtewisselaars worden de kiemkristallen overgebracht naar een groeizone in een afzonderlijk adiabatisch geroerd rijpingsvat waar de gemiddelde kristalgrootte toeneemt tot ongeveer 300 micrometer. De ijsbrij uit het rijpingsvat van de eerste trap wordt toegevoerd naar een scheidingsinrichting voor het afscheiden van de kristallen en de oplossing, welke in dit geval wordt gevormd door een waskolom. Via een filter in het 10 rijpingsvat van de eerste trap wordt de oplossing deels gerecirculeerd over de bij het rijpingsvat behorende wandgeschraapte warmtewisselaar en deels toegevoerd naar de tweede trap van de vriesconcentreerinrichting die wederom een wandgeschraapte warmtewisselaar als nucleatiezone en een rijpingsvat als groeizone omvat. De in het rijpingsvat van de tweede trap gevormde ijsbrij wordt toegevoerd naar het rijpingsvat van 15 de eerste trap waarbij de ijsbrij zich in tegenstroom beweegt met de oplossing. De eindconcentratie van het uit de derde trap afgevoerde geconcentreerde product kan rond de 50% bedragen.

Een verdere in tegenstroom werkende meertraps vriesconcentreerinrichting waarbij de kristalbrij via een centrifuge van het rijpingsvat van de tweede trap naar het rijpingsvat 20 van een eerste trap wordt overgebracht is bekend uit de Nederlandse octrooiaanvrage nummer 8902621.

Bij het vriesconcentreren van levensmiddelen met de bekende meertraps tegenstroominstallaties wordt het concentratievoud dat kan worden bereikt bepaald door de viscositeit van het concentraat. Echter, bij het concentreren van industrieel afvalwater 25 zoals bijvoorbeeld vrijkomt bij de vervaardiging van styreen monomeer, propeenoxide of andere typen effluent, wordt het concentratievoud dat kan worden bereikt beperkt door het oververzadigd raken van de opgeloste stoffen in de voeding. Doordat in de scheidingssectie, zoals bijvoorbeeld de waskolom, de concentratie opgeloste stoffen dicht tegen de voedingsconcentratie wordt gehouden, bijvoorbeeld door het mengen van de 30 kristalbrij met de voeding, treden daar geen problemen op. Achter de filters in de rijpingsvaten echter is de snelheid zo laag dat bij toenemende concentraties bepaalde stoffen daar zullen neerslaan. Dit sediment kan aanleiding geven tot verstoppingen. De bekende vriesconcentreerinrichtingen zijn daarom voor een aantal stoffen zoals met name 1007846 3 industrieel afvalwater of effluent minder geschikt.

Het is een doel van de onderhavige uitvinding te voorzien in een inrichting waarmee waterige oplossingen, suspensies of mengsels van stoffen, waaruit één component gemakkelijk als sediment kan neerslaan, op efficiënte wijze kunnen worden 5 geconcentreerd. Het is een verder doel van de onderhavige uitvinding het aantal voor het vriesconcentreren benodigde inrichtingen en het aantal draaiende delen te reduceren en een algehele vereenvoudiging van de procescondities te bewerkstelligen die leidt tot een relatief goedkope werkwijze en inrichting.

Hiertoe is de inrichting volgens de onderhavige uitvinding gekenmerkt doordat dat 10 in of nabij de nucleatiezone en/of de bovenzijde van de groeizone een vloeistoftoevoerleiding in het vat uitmondt, en dat in of nabij de nucleatiezone en/of de bovenzijde van de groeizone een kristalbrij-afvoerleiding met het vat is verbonden voor afvoer van kristalbrij uit het vat.

Tijdens bedrijf van de inrichting volgens de uitvinding is het verticaal gerichte vat 15 met daarin de groeizone tot aan de nucleatiezone gevuld met kristalbrij. Via de toevoerleiding worden in de nucleatiezone gevormde kristallen met de oplossing toegevoerd naar de onderzijde van de groeizone. Hierdoor wordt de ijsbrij in de groeizone zeer langzaam in opwaartse richting gestuwd met een zodanig lage snelheid dat zwaardere onopgeloste delen op de bodem van het vat kunnen bezinken en het lichtere ijs kan 20 opdrijven. Het sediment kan aan de onderzijde van het vat uit de groeizone worden afgevoerd. In de inrichting volgens de onderhavige uitvinding is geen filter nodig tussen de groeizone en de nucleatiezone zoals bij de vriesconcentreerinrichtingen volgens de stand van de techniek. Hierdoor kan een bedrijfszekere verwerking van suspensies plaatsvinden zonder dat sedimentatie van vaste stoffen leidt tot het verstopt raken van de 25 inrichting.

Door toevoer van de vloeistof via de vloeistoftoevoerleiding wordt het niveau in het rijpingsvat gehandhaafd terwijl de afvoer van de kristallen via de kristalbrij-afVoerleiding met een zodanig debiet plaatsvindt dat een constant niveau van de kristalbrij wordt gehandhaafd. Hierdoor blijft een eventuele roerder voortdurend in de kristalbrij 30 draaien. Doordat de kristalbrij aan de bovenzijde van de groeizone wordt afgevoerd, bij voorkeur uitsluitend aan de bovenzijde van de groeizone, kunnen alle gevormde nuclei effectief wegrijpen en kunnen deze niet voor een tweede maal in de nucleatiezone terechtkomen.

1007846 4

In een uitvoeringsvorm van de kristallisatie-inrichting volgens de onderhavige uitvinding staat de nucleatiezone in open verbinding met de groeizone en is deze voorzien van verdampingsmiddelen voor het verdampen van vloeistof in de nucleatiezone. Met "open verbinding" wordt hierin bedoeld dat de kristalbrij aan de bovenzijde van de 5 groeizone kan overgaan in de nucleatiezone zonder een tussenliggend filter, tussenliggende pomp, leidingstelsel of ander onderdeel te passeren. In de nucleatiezone vindt koeling plaats door verdamping van bij voorkeur een component van de oplossing en worden kiemkristallen gevormd met een afmeting tussen 5 en 10 pm.. Het is echter eveneens mogelijk om een afzonderlijk koelmiddel te verdampen, zoals propaan. Bij 10 voorkeur wordt de verdamping bewerkstelligd door een vacuüminrichting die is verbonden met de nucleatiezone voor het teweegbrengen van een drukverlaging in de nucleatiezone tot beneden de dampspanning behorende bij de kristallisatietemperatuur. De vacuüminrichting staat een uniforme en efficiënte nucleatie toe waarbij het groeivat en het nucleatievat zeer eenvoudig als gesloten vacuümtank kunnen worden uitgevoerd.

15 Volgens één uitvoeringsvorm is de nucleatiezone via een klep verbonden met een condensor voor condensatie van vanuit de nucleatiezone aan de condensor toegevoerde damp tegen een koeloppervlak van de condensor en met een pomp voor afvoer van niet-gecondenseerde gassen. Door het vacuümtrekken van de condensor bij gesloten klep en deze vervolgens door het openen van de klep aan te sluiten op de nucleatiezone, wordt 20 damp uit de nucleatiezone afgevoerd en tegen het koelvlak van de condensor gecondenseerd. Via de pomp worden niet-gecondenseerde gassen voor verwerking afgevoerd, bijvoorbeeld naar een verbrandingsoven.

Het koeloppervlak van de condensor kan een koelspiraal omvatten waartegen de damp uit de nucleatiezone wordt uitgevroren. Bij een gesloten klep tussen de 25 nucleatiezone en de condensor kan vervolgens stoom in de condensor worden ingebracht om het ijs te smelten, waarbij het water uit de condensor kan worden afgepompt. In een verdere uitvoeringsvorm van een kristallisatie-inrichting volgens de onderhavige uitvinding is de nucleatiezone via een dampcompressor verbonden met een condensor voor condensatie van vanuit de nucleatiezone aan de condensor toegevoerde damp. Door 30 de dampcompressor wordt damp uit de nucleatiezone bij een zodanige druk aan de condensor toegevoerd dat waterdamp tegen het koelvlak van de condensor condenseert. Dit condensaat kan continu worden afgevoerd zodat periodiek ontdooien niet noodzakelijk is.

1007846 5

De kristallisatie-inrichting volgens de onderhavige uitvinding omvat bij voorkeur compressiemiddelen voor het verhogen van de druk in de groeizone zodat verdamping daar wordt tegengegaan. Deze compressiemiddelen kunnen worden gevormd door een vloeistofkolom van de groeizone die bij voorkeur een lengte heeft van meer dan 10 meter.

5 Op deze wijze wordt ondanks de open verbinding tussen nucleatiezone en groeizone met eenvoudige middelen een gescheiden nucleatie en groei verkregen.

In een verdere uitvoeringsvorm van een kristallisatie-inrichting volgens de uitvinding omvat de groeizone een roerinrichting voor het in horizontale vlakken roeren van de kristalbrij. Deze roerinrichting kan een aantal langs een roeras geplaatste 10 roerorganen, zoals roerstangen of -schijven, omvatten die langs complementaire roerorganen op de wand van het vat van de groeizone roteerbaar zijn. Door de roerinrichting wordt de kristalbrij in de horizontale vlakken geroerd terwijl deze kristalbrij zich onder invloed van de opwaartse druk ten gevolge van de via de toevoerleiding aan de onderzijde van de groeizone toegevoerde kristalbrij langzaam verticaal naar boven 15 beweegt. Bij voorkeur is aan de onderzijde van de groeizone een bezinkzone gevormd waar de kristalbrij een zeer lage snelheid heeft met een afVoerleiding voor afvoer van het bezinksel. Bij voorkeur vindt een continue toevoer van kristalbrij van de nucleatiezone naar de groeizone plaats en wordt de aan de onderzijde van de groeizone toegevoerde kristalbrij tangentiaal in het groeivat ingebracht.

20 De nucleatiezone en de groeizone kunnen zijn gevormd in één enkel vacuümvat.

De bovenrand van het vat dat de nucleatiezone omvat kan uitmonden in een ringvormig overloopdeel waarbij de bovenrand boven de bodem van het ringvormige overloopdeel is gelegen. Bij het opstuwen van de kristalbrij zal deze over de bovenrand van het vat in het lager gelegen ringvormige deel van de overloopruimte stromen waar ook nog 25 kiemkristallen worden gevormd. Hierdoor wordt een voorraad kristalbrij gevormd zodat de zuigzijde van de circulatiepomp in de transportleiding voortdurend van kristalbrij is voorzien.

Bij voorkeur worden twee of meerdere kristallisatie-inrichtingen volgens de onderhavige uitvinding onderling verbonden om een meertraps tegenstroom 30 vriesconcentreerinrichting te vormen. Hierbij is de bovenzijde van de groeizone van een tweede kristallisatie-inrichting via een kristalbrij-afvoerleiding en via een vloeistoftoevoerleiding verbonden met de onderzijde van de groeizone van de eerste kristallisatie-inrichting. Via de kristalbrij-aivoerleiding worden kristallen van de tweede TO07846 6 kristallisatie-inrichting afgevoerd naar de eerste kristaUisatie-inrichting en via de vloeistoftoevoerleiding wordt vloeistof toegevoerd van de eerste kristallisatie-inrichting naar de tweede kristallisatie-inrichting. De vloeistof uit de voorgaande trap wordt in de nucleatiezone, of "kookzone" gepompt waardoor het niveau in het groeivat van de tweede 5 kristallisatie-inrichting wordt gehandhaafd. Aan de bovenzijde van het groeivat direct boven het geroerde gedeelte wordt kristalbrij afgepompt naar de voorgaande kristallisatie-inrichting zodat het roerwerk steeds in de kristalbrij blijft draaien. Bij het achter elkaar schakelen van een aantal kristallisatie-inrichtingen volgens de onderhavige uitvinding zal de concentratie van de oplossing toenemen in een richting tegengesteld aan de 10 ijskristallenstroom door de kristallisatie-inrichting. De kristalbrij van de eerste trap van een aantal geschakelde kristallisatie-inrichtingen kan worden toegevoerd aan een scheidingsinrichting zoals een gepakt bed waskolom. Voorafgaand aan scheiding in een dergelijke waskolom kan de kristalbrij worden vermengd met de voeding in een mengvat om de viscositeit en concentratie te verlagen zodat de omstandigheden voor afscheiding 15 van de kristallen in de waskolom zo gunstig mogelijk zijn.

Een uitvoeringsvorm van de kristallisatie-inrichting volgens de onderhavige uitvinding zal bij wijze van voorbeeld nader worden toegelicht aan de hand van de bijgevoegde tekening. In de tekening toont:

Figuur 1 een schematische langsdoorsnede van een kristallisatie-inrichting volgens 20 de onderhavige uitvinding,

Figuur 2 een condensor die kan worden verbonden met een kristallisatie-inrichting volgens figuur 1 en

Figuur 3 een schematische weergave van een drietal identieke in tegenstroom geschakelde kristallisatie-inrichtingen volgens de uitvinding.

25 Figuur 1 toont een kristallisatie-inrichting 1 volgens de onderhavige uitvinding met een rijpingsvat 2 en een daarmee verbonden vacuümvat 3. In het rijpingsvat 2 bevindt zich een groeizone 4 voor aangroei van kristallen die zijn gevormd in een deels in het bovenste deel 6 van het rijpingsvat 2 en deels binnen het vacuümvat 3 gelegen nucleatiezone 5, tot een afmeting van circa 350 pm. Het rijpingsvat 2 omvat bijvoorbeeld een kolom met een 30 lengte van 10 meter en een diameter van tussen 2 en 4 m. De bovenrand 9’ van het rijpingsvat 2 steekt uit boven de bodem 7 van het vacuümvat 3. De bovenrand 9' van het rijpingsvat 2 omvat een aantal kantelen 9 waartussen de ijsbrij vanuit de nucleatiezone 5 wordt overgebracht naar een ringvormige overloopruimte 8.

1007846 7

Een roerder 10 is roteerbaar rond een verticale as 11 van het rijpingsvat 2 geplaatst en omvat een aantal schijven of stangen 12 die in horizontale vlakken langs complementaire schijven of stangen 12' aan de wand van het vat 2 roteerbaar zijn. De roerder 10 wordt aangedreven door middel van een motor 12.

5 De onderzijde van de ringvormige overloopruimte 8 van de nucleatiezone 5 is via een transportleiding 13 en een circulatiepomp 14 verbonden met een toevoeropening 13' aan de onderzijde 15 van het rijpingsvat 2. Aan de onderzijde 15 van het rijpingsvat 2 wordt een scheidingszone 16 gevormd waar onopgeloste delen uit de voeding kunnen neerslaan en via een afvoerleiding 17 uit de scheidingszone 16 kunnen worden verwijderd. 10 In de nucleatiezone 5 wordt door verdamping onder vacuüm, dat bijvoorbeeld tussen 10-4 en 7.1 O*3 bar kan bedragen, warmte aan de vloeistof onttrokken zodat kiemkristallen met een afmeting tussen 5 pm en 10 pm worden gevormd. Deze kristallen worden via de transportleiding 13 en de circulatiepomp 14 continu toegevoerd aan de onderzijde 15 van het rijpingsvat 2. Hierdoor beweegt de kristalbrij in de groeizone 4 van 15 het rijpingsvat 2 zich langzaam in verticale richting. Door de roerder 10 wordt de kristalbrij in horizontale vlakken geroerd terwijl deze zich verticaal omhoog beweegt. De verticale snelheid van de kristalbrij is zo laag dat vaste stoffen kunnen bezinken en via de afvoerleiding 17 kunnen worden afgepompt. Aan de bovenzijde 19 van het rijpingsvat 2 worden de kristallen via een kristalbrij-afvoerleiding 20 uit het rijpingsvat 2 afgevoerd 20 naar een scheidingsinrichting of naar een kristallisatie-inrichting van een voorgaande trap. Via een vloeistoftoevoerleiding 21 wordt vloeistof toegevoerd vanuit een voedingsvat of vanuit een kristallisatie-inrichting van een voorgaande trap.

Door toevoer van de vloeistof via de vloeistoftoevoerleiding 21 wordt het niveau in het rijpingsvat 2 gehandhaafd terwijl de afvoer van de kristallen direct boven de roerder 25 10 via de kristalbrij-afvoerleiding 20 met een zodanig debiet plaatsvindt dat de roerder 10 voortdurend in de ijsbrij blijft draaien.

Aan de onderzijde 15 van het rijpingsvat 2 kan, indien de kristallisatie-inrichting 1 in een meertrapsopstelling wordt toegepast, een kristalbrij-afVoerleiding 20' van een nageschakelde kristallisatie-inrichting uitmonden. Vloeistof wordt in dat geval vanuit de 30 kristallisatie-inrichting 1 naar een nageschakelde kristallisatie-inrichting afgevoerd via vloeistoftoevoerleiding 21'.

Voor de sedimentatie van vaste deeltjes uit de vloeistof in de scheidingszone 16 is het van belang dat de leidingen 20,20', 21,21' alsmede de aansluiting van transportleiding f007846 8 13 op de onderzijde 15 van het rijpingsvat 2 in een horizontaal vlak zijn gelegen zodat vaste deeltjes zich niet ophopen in de leidingen en zodat een minimale werveling van de kristalbrij optreedt. Verder dient de snelheid van de roerder 10 laag te worden gehouden om geen ongewenste wervelingen te veroorzaken die vaste deeltjes in suspensie zouden 5 kunnen houden.

Figuur 2 toont een condensor 30 die via een leiding 31 met daarin een klep 32 is verbonden met het vacuümvat 3. De condensor 30 omvat een koelspiraal 33 waarin een koelmiddel wordt gecirculeerd. Bij gesloten klep 32 wordt de condensor 30 vacuüm getrokken via een pomp 34. Vervolgens wordt de klep 32 geopend en kan de damp zich 10 onder invloed van de drukgradiënt van het vacuümvat 3 naar de condensor 30 verplaatsen. Daar bevriest de damp tegen de koelspiraal 33. De niet-gecondenseerde gassen worden via de pomp 34 afgevoerd, bijvoorbeeld naar een verbrandingsoven. Vervolgens wordt de klep 32 gesloten, wordt de koeling gestopt en wordt stoom via een stoomtoevoerleiding 36 in de condensor 30 gebracht. Hierdoor wordt de tegen de koelspiraal 33 bevroren damp 15 gesmolten. Het condensaat en de smelt worden via afvoerleiding 35 uit de condensor 30 afgevoerd. Vervolgens wordt de koeling weer gestart en wordt de klep 32 geopend om het vacuümvat 3 op onderdruk te houden.

Figuur 3 toont tenslotte een drietraps tegenstroom vriesconcentreerinrichting met drie trappen I, II en III met ieder een kristallisatie-inrichting 1,1',Γ' volgens de 20 onderhavige uitvinding. Vanuit een voedingsvat 40 wordt vloeistof, zoals bijvoorbeeld industrieel afvalwater of andere typen te behandelen effluent, zoals rioolwater, via de vloeistoftoevoerleiding 21 toegevoerd aan de kristallisatie-inrichting 1 van de eerste trap I. De via de kristalbrij-afvoerleiding 20 afgevoerde kristallen, zoals bijvoorbeeld ijs, worden toegevoerd aan een mengvat 41 waar het ijs wordt gemengd met voedingsvloeistof uit het 25 vat 40. Hierdoor wordt de concentratie en de viscositeit van de kristalbrij in het mengvat 41 aangepast aan de condities die nodig zijn voor een optimale afscheiding in scheidingsinrichting 42. De scheidingsinrichting 42 omvat bij voorkeur een gepakt bed waskolom waaruit de kristallen in suspensie of in gesmolten toestand bij atmosferische druk worden afgevoerd via een leiding 43 en waarvan de vloeistof via een leiding 44 30 wordt toegevoerd aan de kristallisatie-inrichting van de eerste trap. De voeding beweegt zich vanaf het voedingsvat 40 door de successieve trappen I,II en III van de vriesconcentreerinrichting waarbij de concentratie voor iedere trap I,II en III toeneemt. Aan de onderzijde van de laatste trap ΠΙ wordt via een afvoerleiding 45 de vloeistof uit de 1007846 9 laatste trap verwijderd en toegevoerd aan een verwerkingsinrichting. De kristallen bewegen zich via de kristaltoevoerleidingen 20,20',20" in tegenstroom met de voeding die door de leidingen 21,21',21" stroomt.

Met de inrichting volgens de uitvinding is het mogelijk om op effectieve en 5 eenvoudige wijze industrieel afvalwater of andere typen effluent te concentreren en uiteindelijk via leidingen 45 toe te voeren naar een verwerkingsinrichting zoals bijvoorbeeld een verbrandingsoven. Het aan de onderzijden van de kristallisatie-inrichtingen 1,1" via afvoerleidingen 17-17" afgetapte sediment kan eveneens aan de verwerkingsinrichting worden toegevoerd.

1007848

Claims (21)

1. Kristallisatie-inrichting (1) voor het kristalliseren van een vloeistof uit een oplossing, een mengsel van vloeistoffen, of een suspensie, omvattende: 5 een nucleatiezone (5) met een koelorgaan (3) voor het vormen van kristallen, een onder de nucleatiezone (5) gelegen groeizone (4), welke via een transportleiding (13) is verbonden met de nucleatiezone (5) voor toevoer van een mengsel van vloeistof en kristallen naar de groeizone (4), en 10 - een terugvoerbaan tussen de groeizone (4) en de nucleatiezone (5) voor stoftransport van de groeizone (4) naar de nucleatiezone (5), waarbij de groeizone (4) is gelegen in een zich langs een verticale as (11) uitstrekkend vat (2) waarvan een bovenste uiteinde (6) de nucleatiezone (5) omvat en dat aan een onderste uiteinde (15) is voorzien van een met de transportleiding (13) verbonden toevoeropening (13') en waarbij de 15 terugvoerbaan wordt gevormd door een tussen de toevoeropening (13') en de nucleatiezone (5) gelegen deel van de groeizone (4), met het kenmerk, dat in of nabij de nucleatiezone (5) en/of de bovenzijde van de groeizone (4) een vloeistoftoevoerleiding (21) in het vat (2) uitmondt, en dat in of nabij de nucleatiezone (5) en/of de bovenzijde van de groeizone (4) een kristalbrij-afvoerleiding (20) met het vat (10) is verbonden voor 20 afVoer van kristalbrij.

2. Kristallisatie-inrichting (1) volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de nucleatiezone (5) in open verbinding staat met de groeizone (4) en is voorzien van verdampingsmiddelen voor het verdampen van vloeistof in de nucleatiezone. 25

3. Kristallisatie-inrichting (1) volgens conclusie 2, met het kenmerk, dat de verdampingsmiddelen een vacuüminrichting (30,31,32,33) omvatten, die is verbonden met de nucleatiezone (5) voor het teweegbrengen van een drukverlaging in de nucleatiezone tot lager dan 7.10'3 bar bij voorkeur tot tussen 10“* en 7.10'3 bar. 30

4. Kristallisatie-inrichting (1) volgens conclusie 2 of 3, met het kenmerk, dat de nucleatiezone (5) via een klep (32) is verbonden met een condensor (30) voor condensatie van vanuit de nucleatiezone (5) aan de condensor (30) toegevoerde damp tegen een 1007846 koeloppervlak (33) van de condensor, waarbij een stoomtoevoerleiding (36) is verbonden met de condensor (30) voor het bij gesloten klep (32) inbrengen van stoom in de condensor.

5. Kristallisatie-inrichting (1) volgens conclusie 4, met het kenmerk, dat het koeloppervlak (33) van de condensor de damp bevriest, waarbij de condensor (30) is voorzien van een pomp (34) voor afVoer van niet gecondenseerde gassen.

6. Kristallisatie-inrichting (1) volgens conclusie 2,3 of 4, met het kenmerk, dat de 10 nucleatiezone (5) via een dampcompressor is verbonden met een condensor voor condensatie van vanuit de nucleatiezone aan de condensor toegevoerde damp tegen een koeloppervlak van de condensor bij een relatief hoge druk in de condensor.

7. Kristallisatie-inrichting (1) volgens een der voorgaande conclusies, met het 15 kenmerk, dat de groeizone (4) compressiemiddelen omvat voor het verhogen van de druk in de groeizone.

8. Kristallisatie-inrichting (1) volgens conclusie 7, met het kenmerk, dat de compressiemiddelen worden gevormd door een vloeistofkolom van de groeizone die bij 20 voorkeur een lengte heeft van meer dan 10 m.

9. Kristallisatie-inrichting (1) volgens een der voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat de groeizone (4) een roerinrichting (10) omvat voor het in horizontale vlakken roeren van de kristalbrij in de groeizone. 25

10. Kristallisatie-inrichting (1) volgens conclusie 9, met het kenmerk, dat de groeizone een roerder omvat met op een roeras geplaatste roerorganen (12), die langs complementaire roerorganen (12') op de wand van het vat (2) van de groeizone (4) roteerbaar zijn. 30

11. Kristallisatie-inrichting (1) volgens een der voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat het onderste uiteinde (15) van de groeizone een scheidingszone (16) omvat waar de kristalbrij een zeer lage snelheid heeft, met een afVoerleiding (17) voor afvoer van 1007846 bezinksel.

12. Kristallisatie-inrichting (1) volgens een der voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat de kristallisatie-inrichting is ingericht voor continue toevoer van de 5 kristalbrij van de nucleatiezone (5) naar de groeizone (4) via de transportleiding (13).

13. Kristallisatie-inrichting (1) volgens een der voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat de nucleatiezone (5) en de groeizone (4) zijn gelegen in een enkel vacuümvat. 10

14. Kristallisatie-inrichting (1) volgens een der voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat het vat (2) uitmondt in een ringvormig overloopdeel (8), waarbij de bovenrand (9') van het vat (2) boven de bodem (7) van het ringvormige overloopdeel (8) is gelegen. 15

15. Samenstel van ten minste twee Kristallisatie-inrichtingen (1,1") volgens een der voorgaande conclusies, waarbij de bovenzijde van de groeizone (4) van de tweede kristallisatie-inrichting (II) via een kristal-afvoerleiding (20') en via een vloeistof-toevoerleiding (2Γ) is verbonden met de onderzijde van de groeizone (4) van de eerste 20 kristallisatie-inrichting (I) voor afVoer van kristallen van de tweede kristallisatie-inrichting (II) naar de eerste kristallisatie-inrichting (I), en voor toevoer van vloeistof van de eerste kristallisatie-inrichting (I) naar de tweede kristallisatie-inrichting (Π).

16. Samenstel volgens conclusie 15, waarbij de bovenzijde van de groeizone (4) van de 25 eerste kristallisatie-inrichting (I) is verbonden met een scheidingsinrichting (41,42) voor toevoer van de kristalbrij aan de scheidinginrichting. 1 2 3 4 1007848 Samenstel volgens conclusie 16, waarbij de scheidinginrichting (41,42) een waskolom omvat. 30 2 Samenstel volgens conclusie 15, 16 of 17 waarbij verscheidene kristallisatie- 3 inrichtingen (I,II,III) onderling zodanig zijn verbonden dat de kristalbrij zich in 4 tegenstroom beweegt met de in concentratie toenemende oplossingsstroom.

19. Werkwijze voor het kristalliseren van een vloeistof uit een oplossing, een mengsel van vloeistoffen of een suspensie omvattende de stappen van 5. toevoer van de oplossing aan een vacuümvat nabij de bovenzijde van het vat, het aanbrengen van een onderdruk nabij de bovenzijde van het vacuümvat, het aanbrengen van een overdruk nabij de onderzijde van het vacuümvat, het overbrengen van de kristalbrij van de bovenzijde naar de onderzijde van het vat en 10. het afvoeren van de kristalbrij uit het vat, nabij de bovenzijde van het vacuümvat.

20. Werkwijze volgen conclusie 19, met het kenmerk, dat de kristalbrij continu van de bovenzijde naar de onderzijde wordt overgebracht.

21. Werkwijze volgens conclusie 19 of 20, met het kenmerk, dat de kristalbrij in het vacuümvat wordt geroerd in hoofdzakelijk horizontale vlakken, waarbij bezinksel aan de onderzijde van het vacuümvat wordt verwijderd.

22. Werkwijze volgens conclusie 19,20 of 21, met het kenmerk, dat aan de bovenzijde 20 van het vacuümvat (II) kristallen worden afgevoerd naar en oplossing wordt toegevoerd van de onderzijde van een voorgeschakeld vacuümvat (I), en dat aan de onderzijde van het vacuümvat (Π) oplossing wordt afgevoerd naar en kristallen worden toegevoerd van de bovenzijde van een nageschakeld vacuümvat (ΙΠ). 1 1007846

23. Werkwijze volgens conclusie 19,20,21 of 22, waarbij de oplossing afvalwater of effluent omvat zoals bijvoorbeeld afkomstig van het vervaardigingsproces van styreen monomeer of propeenoxide.