JPH11253703A - 結晶化装置、少なくとも２つの結晶化装置の組み合わせ、そして結晶化方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】１つの成分が沈殿物として容易に沈殿する水溶
液，懸濁液，物質の混合が効率的な方法で濃縮出来、凍
結濃縮の為に要求される装置及び回転部品の数を減少出
来、工程条件の簡易化をもたらして比較的安価な結晶化
装置、少なくとも２つの結晶化装置の組み合わせ、そし
て結晶化方法を提供することである。 【解決手段】垂直に配置されたタンク２中に核形成領域
５と核形成領域の下方の成長領域４とを備えている。分
配ライン１３を介し種結晶が核形成領域から成長領域の
底端へと供給される。成長領域においては氷のスラリー
が遅い速度でゆっくりと垂直方向に移動し、重い粒子は
沈殿し底端から排出できる。核形成領域は１０^-4と７・
１０^-3ｂａｒとの間の圧力の減少をもたらす真空装置３
を備えていることが好ましい。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、結晶を形成する
為の冷却ユニットを伴った核形成領域と、核形成領域の
下方に配置されていて、液体及び結晶の混合物を成長領
域に供給する為に分配ラインを介して核形成領域に連結
されている、成長領域と、そして、成長領域と核形成領
域との間の、成長領域から核形成領域への多量搬送の為
の循環路と、を備えていて、成長領域は垂直軸線に沿い
延出しているタンク中に配置されており、タンクの上端
は核形成領域を備えていて、その底端には分配ラインに
連結されている吸入管が設けられており、循環路は吸入
管と核形成領域との間に配置されている成長領域部によ
り形成されている、溶液、液体の混合物、または懸濁液
からの液体の結晶化の為の結晶化装置に関係していると
ともに、少なくとも２つのこのような結晶化装置の組み
合わせ、そして溶液、液体の混合物、または懸濁液から
の液体の結晶化の為の結晶化方法にも関係している。

【０００２】

【従来の技術】このような結晶化装置は、Ｗ．Ｌ．マカ
フ（ＭａＣａｂｅ），Ｊ．Ｃ．スミス（Ｓｍｉｔｈ）の
「化学工業のユニット操作（Ｕｎｉｔ Ｏｐｅｒａｔｉ
ｏｎｓｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎ
ｇ）」マクゴローヒル（ＭｃＧｒａｗ−Ｈｉｌｌ），ニ
ューヨーク（Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ）ＸＰ００２０７４９３
９，ｐｐ．７７７−７７８によって開示されている。こ
の文献は、上端に核形成領域を有しているとともに、く
びれて延出されている底端を成長領域として有してい
る、円錐形状の結晶化容器を含んでいる真空結晶化装置
を示している。核形成領域中には、抽出（ｄｒａｆｔ）
チューブが配置されていて、抽出（ｄｒａｆｔ）チュー
ブ中で結晶スラリーがプロペラからの吸引により引かれ
ている。真空タンクの底リムが核形成領域中に延出し、
そして種結晶とより大きな結晶との間の分離を行う環状
室を形成している。種結晶は迂回路を介して取り除か
れ、そして成長領域の底端に導入されている。結晶スラ
リー排出ラインは成長領域の中央に配置されている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】この知られている装置
は、結晶スラリーがプロペラまたはスクリューの助けに
よって核形成領域から成長領域へと高速度で圧送されて
いる結果として核形成と成長との間の分離の度合いが低
いという欠点を有している。さらには、この知られてい
る装置は、連続的であるよりもむしろ回分式（ｂａｔｃ
ｈｗｉｓｅ）に操作されている。さらに、この知られて
いる装置によれば、ある物質が濃縮される際に、沈殿物
が凝結して種結晶の供給の邪魔をするようになることが
あるという欠点がある。

【０００４】本願に出願人の名前による米国特許出願番
号４，４５９，１４４号は、流れに逆らって連結されて
いる３つの独立した段階を備えている凍結濃縮装置を開
示している。これは、個々の段階で表面がえぐられてい
る熱交換器へと供給される例えば果汁やビールやお茶や
コーヒーの如き水含有物体を含んでいる。表面がえぐら
れている熱交換器は核形成領域を形成し、核形成領域中
では種結晶が５ミクロンと１０ミクロンとの間の寸法を
有して形成される。表面がえぐられている熱交換器から
は種結晶が、分離して断熱されていて掻き混ぜられてい
る再結晶タンク中の成長領域へと搬送される。再結晶タ
ンクでは平均的な結晶の寸法は略３００ミクロンへと増
大する。第１段階の再結晶タンクからは氷のスラリー
が、結晶と溶液とを分離させる為の分離装置へと供給さ
れ、この場合では分離装置は洗浄柱により形成されてい
る。第１段階の再結晶タンク中のフィルタを介して、溶
液の幾分かが再結晶タンクと協働している表面がえぐら
れている熱交換器を介し再循環されており、そしてその
幾分かは凍結濃縮装置の第２段階へと供給される。この
第２段階もまた、核形成領域としての表面がえぐられて
いる熱交換器と、成長領域としての再結晶タンクと、を
備えている。第２段階の再結晶タンク中で形成された氷
のスラリーは第１段階の再結晶タンクへと供給され、氷
のスラリーは流れに逆らうようにして溶液に向かい移動
している。第３段階から排出された濃縮された製品の最
終濃度は略５０％であることが出来る。

【０００５】さらなる多段階の流れに逆らった凍結濃縮
装置がオランダ特許出願番号第８９０２６２１号により
開示されており、このさらなる凍結濃縮装置では結晶ス
ラリーが第２段階の再結晶タンクから遠心分離機を介し
て第１段階の再結晶タンクへと搬送される。

【０００６】公知の多段階逆流装置を使用している食品
の極低温濃縮の場合には、達成することが出来る濃縮率
は濃縮の粘度によって決定される。しかしながら、例え
ばスチレンモノマーやプロピレンオキシドや排水の他の
型式の製造中に放出された工業上の排水が濃縮された
時、達成することが出来る濃縮率は過飽和になりつつあ
る供給材料中の溶融物質により制限されている。例えば
供給材料濃縮に対して接続され続けられている洗浄柱の
如き分離部中の溶融物質の濃縮の結果として、例えば供
給材料と混合されている結晶スラリーのお陰で、その時
点では何等の問題も生じない。再結晶装置中のフィルタ
ーの下流、即ち熟成タンクでは、しかしながら、速度が
非常に遅くて、濃縮が増大されるにつれてある物質がそ
こで沈殿する。この沈殿物は閉塞を生じさせる可能性が
ある。公知の凍結濃縮装置はそれ故に、例えば、特に、
工業用の排水やその他の排水（ｗａｓｔｅ ｗａｔｅｒ
ｏｒ ｅｆｆｌｕｅｎｔ）の如き多数の物質の為には
より適していない。

【０００７】この発明は上記事情の下でなされ、この発
明の目的は、そこから１つの成分が沈殿物として容易に
沈殿する水溶液，懸濁液，または物質の混合が効率的な
方法で濃縮されることが出来る結晶化装置、少なくとも
２つの結晶化装置の組み合わせ、そして結晶化方法を提
供することである。

【０００８】この発明のさらなる目的は、凍結濃縮の為
に要求される装置の数及び回転部品の数を減少させ、工
程条件の大略的な簡易化をもたらして比較的安価な結晶
化装置、少なくとも２つの結晶化装置の組み合わせ、そ
して結晶化方法を提供することである。

【０００９】

【課題を解決するための手段】この為に、この発明に従
った結晶化装置は、核形成領域及び／または成長領域の
上端の中または近傍で、液体供給ラインがタンクに連結
されているとともに、核形成領域及び／または成長領域
の上端の中または近傍で、結晶スラリー排出ラインが結
晶スラリーの排出の為にタンクに連結されている、こと
を特徴としている。

【００１０】この発明に従った結晶化装置の動作中に
は、成長領域を格納している垂直に直線状に配置されて
いるタンクが核形成領域まで結晶スラリーで満たされ
る。供給ラインを介して、核形成領域中に形成された結
晶が、溶液とともに、成長領域の底端に供給される。こ
のことは成長領域中の氷のスラリーを非常にゆっくりと
上方に押し上げさせ、このような低い速度においては、
より重い溶解されていない部分がタンクの底に止まるこ
とが出来、そしてより軽い氷は浮上することが出来。沈
殿物は、タンクの底端において成長領域から排出される
ことが出来る。この発明に従った結晶化装置において
は、従来技術に従った凍結濃縮装置の場合のように成長
領域と核形成領域との間にフィルターは要求されない。
このことは、結晶化装置における閉塞の結果となる固体
物の沈降を生じさせることなく懸濁液の処理が確実に行
なわれること許容する。

【００１１】液体供給ラインを介して供給された液体の
結果として、熟成タンク中の水準は維持され、結晶スラ
リー排出ラインを介した結晶の排出は氷のスラリーの一
定水準が維持されるような流量で行われる。結果とし
て、もし存在するのであれば、掻き混ぜ器が氷のスラリ
ー中で連続して回転を続けることが出来る。成長領域の
上端で、好ましくは成長領域の上端のみで、排出される
結晶スラリーのお陰で、形成された全ての核心は熟成
（ｒｉｐｅｎｉｎｇ）によって効率良く除去されること
が出来、核形成領域に２回到達することは出来ない。

【００１２】この発明に従った結晶化装置の１つの実施
の形態においては、核形成領域は成長領域に連通してい
て、核形成領域中で液体を蒸発させる為の蒸発手段が設
けられている。用語「連通（ｃｏｍｍｕｎｉｃａｔｅ
ｓ）」はここでは、成長領域の上端の結晶スラリーが中
間フィルターや中間ポンプやラインのシステムや他の要
素を通過することなく核形成領域中へと移動することが
出来ることを意味している。核形成領域中では、冷却
は、好ましくは溶液の一成分の、蒸発によって行われ、
そして種結晶が５μｍと１０μｍとの間の寸法を有して
形成される。しかしながら、蒸発される独立した冷媒は
また、例えばプロパンであることが出来る。好ましくは
蒸発は真空装置により行われ、真空装置は核形成領域に
連結されていて核形成領域中の圧力を結晶温度対応した
蒸発圧力よりも低くするよう減少させる。真空装置は均
一で効率的な核形成を許容し、１つの非常に簡素な選択
（ｏｐｔｉｏｎ）が成長容器のそれであり、そして核形
成容器が閉塞された真空タンクとして設計されている。
１つの実施の形態に従えば、核形成領域は弁を介して凝
縮器に連結されていて、凝縮器は核形成領域から凝縮器
へと供給された蒸気を凝縮器の冷却表面において凝縮さ
せ、そして凝縮されなかった気体を排出する為のポンプ
を伴っている。弁が閉じられている間に凝縮器を脱気
し、次に弁を開放することにより凝縮器を核形成領域に
連結することにより、蒸気が核形成領域から除去され、
そして凝縮器の冷却表面において凝縮される。ポンプを
介して、凝縮されていない気体は処理の為に例えば焼却
炉に排出される。

【００１３】凝縮器の冷却表面は冷却コイルを備えてい
ることが出来、冷却コイルにおいて核形成領域からの蒸
気が凍結される。核形成領域と凝縮器との間の弁を閉鎖
し、次に凝縮器中へと蒸気を導入して氷を溶かすことが
出来、凝縮器からの水のポンプによる排水を付け加える
ことが出来る。この発明に従った結晶化装置のさらなる
実施例においては、核形成領域が蒸気圧縮機を介して凝
縮器に連結されていて、凝縮器は核形成領域から凝縮器
へと供給された蒸気を凝縮する。蒸気圧縮機は核形成領
域から凝縮器へと蒸気を供給し、この時の圧力では凝縮
器の冷却表面において水蒸気が凝縮される。この凝縮物
は連続して排出されることが出来、その結果として定期
的な融解は不要である。

【００１４】この発明に従った結晶化装置は好ましくは
圧縮手段を備えており、圧縮手段は成長領域中の圧力を
上昇させ、その結果としてそこの蒸発が抑制される。こ
のような圧縮手段は成長領域の液柱により形成すること
が出来、液柱は１０メートル以上の長さを有しているこ
とが好ましい。従って、核形成領域が成長領域と連通し
ているにもかかわらず、独立した核形成及び成長を簡易
な手段により得ることが出来る。

【００１５】この発明に従った結晶化装置のさらなる実
施の形態においては、成長領域が、水平面内で結晶スラ
リーを掻き混ぜる目的の為の掻き混ぜ装置を備えてい
る。この掻き混ぜ装置は掻き混ぜ軸上に配置された多数
の、例えば掻き混ぜ棒または掻き混ぜ円板の如き、掻き
混ぜ要素を備えていて、成長領域のタンクの壁面上の補
助掻き混ぜ要素を通過して回転することが出来る。掻き
混ぜ装置は水平面内において結晶スラリーを掻き混ぜ、
この間に上記結晶スラリーは、成長領域の底端で供給ラ
インを介し供給された結晶スラリーのお陰による上方に
向かう圧力の影響下で垂直に上方にゆっくりと移動す
る。好ましくは、沈殿領域が成長領域の底端に形成され
ており、ここにおいては結晶スラリーが非常に低い速度
を有していて、沈殿物を排出する為の排出ラインを伴っ
ている。好ましくは、結晶スラリーの連続した供給が核
形成領域から成長領域へと行われ、そして成長領域の底
端に供給された結晶スラリーは成長容器中に接線方向で
導入されている。

【００１６】核形成領域と成長領域とは単一の真空容器
中に形成することが出来る。核形成領域を備えているタ
ンクの上縁は環状の溢れ部中に開くことが出来、タンク
の上縁は環状の溢れ部の底よりも上方に配置されてい
る。結晶スラリーが押し上げられることにより、結晶ス
ラリーはタンクの上縁を越えて溢れ室のより下方に配置
されている環状部へと流れ、そこにおいて種結晶がまた
依然として形成される。結果として、結晶スラリーの供
給が形成され、その結果として分配ライン中の循環ポン
プの吸い込み側に結晶スラリーが連続して供給される。

【００１７】好ましくは、この発明に従った２つまたは
それ以上の結晶化装置は相互に連結されて多段階逆流凍
結濃縮装置を形成する。このような構成においては、第
２の結晶化装置の成長領域の上端が、結晶スラリー排出
ライン及び液体供給ラインを介して、第１の結晶化装置
の成長領域の底端に連結されている。結晶スラリー排出
ラインを介しては結晶が第２の結晶化装置から第１の結
晶化装置へと排出され、そして液体供給ラインを介して
は液体が第１の結晶化装置から第２の結晶化装置へと供
給される。上流の段階からの液体は核形成領域または
「沸騰領域」中にポンプで送られ、従って第２の結晶化
装置の成長容器中の水準は従って維持される。掻き混ぜ
部の直上の成長容器の上端においては、結晶スラリーが
上流側の結晶化装置へとポンプで排出されていて、この
結果として撹拌機が常に結晶スラリー中で回転を続け
る。もしも、この発明に従った多数の結晶化装置が直列
に連結されているならば、溶液の濃縮は結晶化装置を通
過する氷の結晶の流れに対して反対の方向において増加
する。多数の連結されている結晶化装置の第１の段階の
結晶スラリーは、包装されたベッド洗浄柱の如き分離装
置へと供給されることが出来る。このような洗浄柱にお
ける分離に先立って、結晶スラリーは粘度及び濃度を低
下させるよう混合容器中で供給材料と混合されることが
出来、その結果として状況は洗浄柱の中での結晶の分離
の為に出来る限り好ましくなる。

【００１８】以下、この発明の実施の形態を添付の図面
を参照しながら詳細に説明する。

【００１９】

【発明の実施の形態】図１は、この発明に従った結晶化
装置１を示しており、熟成タンク２及び熟成タンク２に
連結されている真空タンク３を含んでいる。熟成タンク
２中には成長領域４が配置されていて、成長領域４は、
熟成タンク２の上端部６中に一部が配置されているとと
もに真空容器３中にも一部が配置されている核形成領域
５中ですでに略３５０μｍの寸法に形成されている結晶
を成長させる。熟成タンク２は、例えば１０メートルの
長さと２メートルと４メートルとの間の直径とを有して
いる柱を備えている。熟成タンク２の上縁９´は真空容
器３の底７よりも上方に突出している。熟成タンク２の
上縁９´は多数の凹凸９を備えていて、これらの間では
氷のスラリーが核形成領域５から環状の溢れ室８へと搬
送される。

【００２０】掻き混ぜ装置１０は熟成タンク２の垂直軸
線１１の回りに回転可能に配置されていて、熟成タンク
２の壁面上の補助円板または補助棒１２´を水平面内で
通過して回転することが出来る多数の円板または棒１２
を備えている。掻き混ぜ装置１０はモータ１２により駆
動されている。

【００２１】核形成領域５の環状の溢れ室８の底端は、
分配ライン１３及び循環ポンプ１４を介して、熟成タン
ク２の底端１５で入口１３´に連結されている。熟成タ
ンク２の底端１５では、分離領域１６が形成されてい
て、ここにおいては溶解されていない部分を供給材料か
ら沈殿させることが出来、そして排出ライン１７を介し
て分離領域１６から取り除くことが出来る。

【００２２】核形成領域５中では、１０^-4と７・１０^-3
ｂａｒの値であることが出来る真空中での蒸発により液
体から熱が抽出され、その結果として５μｍと１０μｍ
との間の寸法を有している種結晶が形成される。これら
の結晶は、分配ライン１３及び循環ポンプ１４を介し
て、熟成タンク２の底端１５へと連続して供給される。
このことは、熟成タンク２の成長領域４中の結晶スラリ
ーを垂直方向にゆっくりと移動させる。掻き混ぜ装置１
０は水平面内で結晶スラリーを掻き混ぜ、この間に結晶
スラリーは垂直上方に移動する。結晶スラリーの垂直速
度は、固体が沈殿することが出来、排出ライン１７を介
してポンプにより排出されることが出来るように遅い。
熟成タンク２の上端１９では、結晶が熟成タンク２から
結晶スラリー排出ライン２０を介して分離装置または上
流側の段階の結晶化装置へと排出される。液体供給ライ
ン２１を介して、液体が供給容器から、または上流側の
段階の結晶化装置から、供給される。液体が液体供給ラ
イン２１を介して供給されることにより、熟成タンク２
中の水準が維持され、この間に掻き混ぜ装置１０の直上
の結晶の排出が結晶スラリー排出ライン２０を介して行
われ、この際の流量は掻き混ぜ装置１０が氷のスラリー
中で連続して回転を保つ程度である。

【００２３】もしも結晶化装置１が多段階の配置におい
て使用されるのであれば、下流側の結晶化装置の結晶ス
ラリー排出ライン２０´を熟成タンク２の底端１５に流
出させることが出来る。この場合において液体は、結晶
化装置１から下流側の結晶化装置へと液体供給ライン２
１´を介して排出される。

【００２４】分離領域１６中の液体からの固体粒子の沈
降の目的の為には、熟成タンク２の底端１５における結
晶スラリー排出ライン２０，２０´，液体供給ライン２
１，２１´及び分配ライン１３の連結もまた水平面内に
配置されていることが重要であり、この結果として固体
粒子はこれら結晶スラリー排出ライン２０，２０´，液
体供給ライン２１，２１´及び分配ライン１３中に決し
て蓄積することがないし、最小の渦の形成が結晶スラリ
ー中で行われる。さらに、掻き混ぜ装置１０の速度は、
望ましくない渦の形成を生じさせることがなく固体粒子
を懸濁液中に保持しておくことが出来るように低く保た
れなければならない。

【００２５】図２は弁３２を収容しているライン３１を
介して真空容器３に連結されている凝縮器３０を示して
いる。凝縮器３０は冷却コイル３３を備えていて、冷却
コイル３３中には冷媒が循環している。弁３２が閉じら
れている間に、凝縮器３０はポンプ３４を介して脱気さ
れる。次に弁３２が開かれ、そして蒸気が、圧力勾配の
影響下で、真空容器３から凝縮器３０へと移動すること
が出来る。そこで蒸気は冷却コイル３３上で凍結する。
凝縮されていない気体はポンプ３４を介して、例えば焼
却炉へと排出される。次に弁３２は閉鎖され、冷却が停
止され、そして蒸気が蒸気供給ライン３６を介して凝縮
器３０中へと導入される。このことは、冷却コイル３３
において凍結された蒸気を溶解させる。凝縮液と溶融液
は凝縮器３０から排出ライン３５を介して排出される。
次に冷却が再始動され、そして弁３２が開放されて真空
容器３を減少された圧力に維持する。

【００２６】図３は、最後に、３つの段階Ｉ，ＩＩ，そ
してＩＩＩを有している３段階逆流極低温濃縮装置を示
しており、段階Ｉ，ＩＩ，そしてＩＩＩの夫々はこの発
明に従った結晶化装置１，１´，１´´を含んでいる。
供給容器４０からは、工業用の排水や下水の如き処理す
べき他の型式の排水の如き液体が液体供給ライン２１を
介して第１の段階Ｉの結晶化装置１へと供給される。結
晶スラリー排出ライン２０を介して供給された例えば氷
の如き結晶は混合容器４１へと供給されて、混合容器４
１で氷は供給容器４０からの供給液体と混合される。混
合容器４１中の結晶スラリーの濃度及び粘度は従って分
離装置４２における最適な分離の為に要求されている条
件に調整される。分離装置４２は好ましくは包装された
ベッド洗浄柱（ｐａｃｋｅｄ−ｂｅｄ ｗａｓｈ ｃｏ
ｌｕｍｎ）を備えていて、ここからは、懸濁液中または
溶融状態にある、結晶が大気圧でライン４３を介し排出
されるとともに、液体がライン４４を介して第１の段階
の結晶化装置へと供給される。供給材料は供給容器４０
から極低温装置の連続した段階Ｉ，ＩＩ，そしてＩＩＩ
を介して移動し、濃縮は各段階Ｉ，ＩＩ，そしてＩＩＩ
の度に増大している。最終段階ＩＩＩの底端では液体が
最終段階ＩＩＩから排出ライン４５を介して取り除か
れ、そして処理設備へと供給される。結晶スラリー排出
ライン２０，２０´，２０´´を介して結晶が、液体供
給ライン２１，２１´，２１´´を介して流れている供
給材料とは逆に移動する。

【００２７】この発明に従った装置を使用すると、効率
的で簡易な方法で、工業上の排水や他の型式の排水を濃
縮することが出来、そして最後にそれらはライン４５を
介して例えば焼却炉の如き処理設備へと供給される。結
晶化装置１，１´´の底端において排出ライン１７，１
７´´を介し引き出された沈殿物は同様にして処理設備
へと供給することが出来る。

【００２８】

【発明の効果】以上詳述したことから明らかなように、
この発明に従った結晶化装置、少なくとも２つの結晶化
装置の組み合わせ、そして結晶化方法によれば、そこか
ら１つの成分が沈殿物として容易に沈殿する水溶液，懸
濁液，または物質の混合を効率的な方法で濃縮されるこ
とが出来る。

【００２９】さらに、この発明に従った結晶化装置、少
なくとも２つの結晶化装置の組み合わせ、そして結晶化
方法によれば、凍結濃縮の為に要求される装置の数及び
回転部品の数を減少させ、工程条件の大略的な簡易化を
もたらして比較的安価な結晶化装置、少なくとも２つの
結晶化装置の組み合わせ、そして結晶化方法を提供する
ことが出来る。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明の一実施の形態に従った結晶化装置の
概略的な縦断面図である。

【図２】図１の結晶化装置に連結される凝縮器の概略的
な縦断面図である。

【図３】この発明の一実施の形態に従った３つの結晶化
装置が流れに逆らって相互に連結されて３段階逆流極低
温濃縮装置を構成している様子を概略的な示す縦断面図
である。

【符号の説明】

１．１´，１´´ 結晶化装置 ２ 熟成タンク ３ 冷却ユニット ４ 成長領域 ５ 核形成領域 ６ 上端 ７ 底 ８ 溢れ部 ９´ 上縁 １０ 掻き混ぜ装置 １１ 垂直軸線 １２ 掻き混ぜ要素 １２´ 補助掻き混ぜ要素 １３ 分配ライン １３´ 吸入管 １５ 底端 １６ 分離領域 １７ 排出ライン ２０，２０´，２０´´ 結晶スラリー排出ライン ２１，２１´，２１´´ 液体供給ライン ３０ 凝縮器（真空装置） ３１ ライン（真空装置） ３２ 弁（真空装置） ３３ 冷却コイル（冷却表面；真空装置） ３４ ポンプ ３６ 蒸気供給ライン ４１ 混合容器 ４２ 分離装置

Claims (23)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 結晶を形成する為の冷却ユニット（３）
   を伴った核形成領域（５）と、 核形成領域（５）の下方に配置されていて、液体及び結
   晶の混合物を成長領域（４）に供給する為に分配ライン
   （１３）を介して核形成領域（５）に連結されている、
   成長領域（４）と、そして、 成長領域（４）と核形成領域（５）との間の、成長領域
   （４）から核形成領域（５）への多量搬送の為の循環路
   と、 を備えていて、 成長領域（４）は垂直軸線（１１）に沿い延出している
   タンク（２）中に配置されており、タンク（２）の上端
   （６）は核形成領域（５）を備えていて、その底端（１
   ５）には分配ライン（１３）に連結されている吸入管
   （１３´）が設けられており、 循環路は吸入管（１３´）と核形成領域（５）との間に
   配置されている成長領域（４）部により形成されてい
   る、 溶液、液体の混合物、または懸濁液からの液体の結晶化
   の為の結晶化装置（１）であり、 核形成領域（５）及び／または成長領域（４）の上端の
   中または近傍で、液体供給ライン（２１）がタンク
   （２）に連結されているとともに、核形成領域（５）及
   び／または成長領域（４）の上端の中または近傍で、結
   晶スラリー排出ライン（２０）が結晶スラリーの排出の
   為にタンク（２）に連結されている、 ことを特徴とする結晶化装置。
2. 【請求項２】 核形成領域（５）は成長領域（４）に連
   通されていて、核形成領域中で液体を蒸発させる為の蒸
   発手段が設けられている、ことを特徴とする請求項１に
   記載の結晶化装置。
3. 【請求項３】 蒸発手段は真空装置（３０，３１，３
   ２，３３）を備えており、真空装置は核形成領域（５）
   に連結されていて核形成領域中の圧力を７・１０^-3バー
   ル以下、好ましくは１０^-4と７・１０^-3バールとの間、
   に低下させる、ことを特徴とする請求項２に記載の結晶
   化装置。
4. 【請求項４】 核形成領域（５）は弁（３２）を介して
   凝縮器（３０）に連結されており、凝縮器（３０）は核
   形成領域（５）から凝縮器（３０）へと供給された蒸気
   を凝縮器の冷却表面（３３）において凝縮し、弁（３
   ２）が閉鎖されている間に蒸気を凝縮器中に導入する為
   の蒸気供給ライン（３６）が凝縮器（３０）に連結され
   ている、ことを特徴とする請求項２または請求項３に記
   載の結晶化装置。
5. 【請求項５】 凝縮器の冷却表面（３３）は蒸気を凍ら
   せ、凝縮器（３０）には凝縮されていない気体を排出す
   る為のポンプ（３４）が設けられている、ことを特徴と
   する請求項４に記載の結晶化装置。
6. 【請求項６】 核形成領域（５）は蒸気圧縮器を介して
   凝縮器に連結されており、凝縮器は核形成領域から凝縮
   器へと供給された蒸気を凝縮器中よりも比較的高い圧力
   で凝縮器の冷却表面において凝縮する、ことを特徴とす
   る請求項２，請求項３，または請求項４のいずれか１項
   に記載の結晶化装置。
7. 【請求項７】 成長領域（４）は、成長領域中の圧力を
   上昇させる為の圧縮手段を備えている、ことを特徴とす
   る請求項１乃至請求項６のいずれか１項に記載の結晶化
   装置。
8. 【請求項８】 圧縮手段は成長領域の液柱により形成さ
   れていて、液柱は好ましくは１０メートル以上の長さを
   有している、ことを特徴とする請求項７に記載の結晶化
   装置。
9. 【請求項９】 成長領域（４）は、水平面内において成
   長領域中の結晶スラリーを掻き混ぜるための掻き混ぜ装
   置（１０）を備えている、ことを特徴とする請求項１乃
   至請求項８のいずれか１項に記載の結晶化装置。
10. 【請求項１０】 成長領域（４）は、掻き混ぜ軸上に配
    置された掻き混ぜ要素（１２）を有している掻き混ぜ装
    置を備えており、掻き混ぜ要素は成長領域（４）のタン
    ク（２）の壁上の補助掻き混ぜ要素（１２´）を通過し
    て回転することが出来る、ことを特徴とする請求項９に
    記載の結晶化装置。
11. 【請求項１１】 成長領域の底端（１５）は、結晶スラ
    リーが非常に低い速度を有する分離領域（１６）を備え
    ていて、分離領域（１６）には沈殿物を排出する為の排
    出ライン（１７）が設けられている、ことを特徴とする
    請求項１乃至請求項１０のいずれか１項に記載の結晶化
    装置。
12. 【請求項１２】 結晶化装置は、核形成領域（５）から
    成長領域（４）へと分配ライン（１３）を介して結晶ス
    ラリーを連続して供給する為に設計されている、ことを
    特徴とする請求項１乃至請求項１１のいずれか１項に記
    載の結晶化装置。
13. 【請求項１３】 核形成領域（５）と成長領域（４）と
    は単一の真空容器中に配置されている、ことを特徴とす
    る請求項１乃至請求項１２のいずれか１項に記載の結晶
    化装置。
14. 【請求項１４】 タンク（２）は環状の溢れ部（８）中
    に開口していて、タンク（２）の上縁（９´）が環状の
    溢れ部（８）の底（７）の上に配置されている、ことを
    特徴とする請求項１乃至請求項１３のいずれか１項に記
    載の結晶化装置。
15. 【請求項１５】 少なくとも２つの結晶化装置（１，１
    ´）を備えていて、第２の結晶化装置（１´）の成長領
    域（４）の上端が、結晶排出ライン（２０´）及び液体
    供給ライン（２１´）を介して第１の結晶化装置（１）
    の成長領域（４）の底端に連結されていて、結晶排出ラ
    イン（２０´）は第２の結晶化装置（１´）から第１の
    結晶化装置（１）へと結晶を排出し、液体供給ライン
    （２１´）は第１の結晶化装置（１）から第２の結晶化
    装置（１´）へと液体を供給する、ことを特徴とする請
    求項１乃至請求項１４のいずれか１項に記載の少なくと
    も２つの結晶化装置の組み合わせ。
16. 【請求項１６】 第１の結晶化装置（１）の成長領域
    （４）の上端は分離装置（４１，４２）に連結されてい
    て、結晶スラリーを分離装置へと供給する、ことを特徴
    とする請求項１５に記載の少なくとも２つの結晶化装置
    の組み合わせ。
17. 【請求項１７】 分離装置（４１，４２）は洗浄柱を備
    えている、ことを特徴とする請求項１６に記載の少なく
    とも２つの結晶化装置の組み合わせ。
18. 【請求項１８】 種々の結晶化装置（１，１´，１´
    ´）は、凝縮が増大されている溶液の流れへと結晶スラ
    リーが流れに逆らって移動するように、相互に連結され
    ている、ことを特徴とする請求項１５，請求項１６，ま
    たは請求項１７のいずれか１項に記載の少なくとも２つ
    の結晶化装置の組み合わせ。
19. 【請求項１９】 真空容器の上端の近傍で真空容器に溶
    液を供給する工程と、 真空容器の上端の近傍に部分的な真空を適用する工程
    と、 真空容器の底端の近傍に過剰な圧力を適用する工程と、 真空容器の上端から底端へと結晶スラリーを搬送する工
    程と、そして、 真空容器の底端の近傍で真空容器から結晶スラリーを排
    出する工程と、 を備えている、 ことを特徴とする溶液、液体の混合物、または懸濁液か
    らの液体の結晶化の為の結晶化方法。
20. 【請求項２０】 結晶スラリーは上端から底端へと連続
    して搬送される、ことを特徴とする請求項１９に記載の
    結晶化方法。
21. 【請求項２１】 真空容器中の結晶スラリーは最初に水
    平な面内で掻き混ぜられ、沈殿物は真空容器の底端で取
    り除かれる、ことを特徴とする請求項１９または請求項
    ２０に記載の結晶化方法。
22. 【請求項２２】 中間の第２の真空容器の上端で結晶が
    上流側の第１の真空容器の底端に排出されるとともに第
    １の真空容器の底端からは溶液が供給され、そして中間
    の第２の真空容器の底端で溶液が下流側の第３の真空容
    器の上端に排出されるとともに第３の真空容器の上端か
    らは結晶が供給される、ことを特徴とする請求項１９，
    請求項２０，または請求項２１のいずれか１項に記載の
    結晶化方法。
23. 【請求項２３】 溶液が、例えばスチレンモノマーまた
    はプロピレンオキシドの製造工程からの廃液または流出
    液を含んでいる、ことを特徴とする請求項１９，請求項
    ２０，請求項２１，または請求項２２のいずれか１項に
    記載の結晶化方法。