BRPI0414336B1 - processo de separação de sólidos a partir de líquidos em zona de filtração para a purificação de para-xileno - Google Patents

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Abstract

"processos de separação de sólidos a partir de líquidos numa zona de filtração, de manutenção de fase sólida ao longo da separação de líquidos a partir de sólidos e de purificação de para-xileno". um processo de separação de sólidos a partir de líquidos numa zona de filtração, que define uma zona de concentração mais elevada e uma zona de concentração mais baixa separadas por um filtro. o processo inclui as etapas de dirigir uma alimentação de pasta que compreende um líquido e um sólido para a zona de concentração mais alta, dirigir um fluido de deslocamento para a zona de concentração mais elevada e fazer passar pelo menos uma parte do líquido através de um filtro para a zona do filtrado, produzindo um filtrado.

Description

“PROCESSO DE SEPARAÇÃO DE SÓLIDOS A PARTIR DE LÍQUIDOS EM ZONA DE FILTRAÇÃO PARA A PURIFICAÇÃO DE PARA-XILENO” RELATÓRIO DESCRITIVO Campo da Invenção A presente invenção relaciona-se com um processo para separar líquido (s) de sólidos numa alimentação de pasta.
Antecedentes da Invenção Os métodos de separação sólido-líquido são importantes numa variedade de indústrias, incluindo, mas, sem limitação, a indústria química, a indústria farmacêutica e a indústria de tratamento da água e desperdícios. Esses métodos de separação sólido-líquido variam e podem incluir, mas, sem limitação, filtração a vácuo ou por pressão, centrifuga-ção, sedimentação e clarificação. Em muitos processos químicos, estes métodos de separação líquidos sólidos desempenham frequentemente um papel crítico no fabrico de substâncias químicas intermediárias particulares. Por exemplo, a purificação do para-xileno para o fabrico de ácido tereftálico exigiu historicamente a centrifugação para alcançar níveis de pureza de para-xileno de cerca de 99,7%. A purificação do para-xileno começa tipicamente com uma alimentação de hidrocarboneto aromático Cs que compreende tipicamente etilbenzeno e uma mistura de isômeros de xileno, tais como orto-xileno, meta-xileno e para-xileno. Os processos de separação destes isômeros de xileno incluem cristalização a baixa temperatura, destilação e adsorção fracionária. A cristalização é frequentemente preferida para separar o para-xileno da corrente de alimentação aromática Cs, porque, enquanto os isômeros de xileno têm pontos de ebulição indesejavelmente semelhante, têm pontos de fusão drasticamente diferentes. O para-xileno puro congela a 13°C, o meta-xileno puro congela a -47°C, o orto-xileno puro congela a -25°C e o etilbenzeno puro congela a -95°C. A recuperação e purificação do para-xileno a partir de uma mistura de isômeros de xileno por cristalização são tipicamente limitadas pela formação de um ou o outro de dois binário eutéticos, o para-xileno/ meta-xileno binário eutético ou o para-xileno/orto-xileno binário eutético. Dependendo da composição de partida da mistura, o para-xileno cristalizará a partir da mistura à medida que a temperatura da mistura é abaixada e a composição do licor mãe aproximar-se-á de uma das composições eutéticas binárias. Se a temperatura cair abaixo das temperaturas eutéticas binárias, então uma segunda fase sólida que é escassa em para-xileno cristalizará a partir da mistura. A formação de uma segunda fase sólida é geralmente vista como indesejável de modo que os processos de cristalização são tipicamente operados a uma temperatura mais elevada do que a temperatura eutética binária mais elevada. Embora isto limite a recuperação do processo, os processos de separação convencionais do para-xileno que usam a cristalização produzem um produto de para-xileno substancialmente puro.
Por exemplo, a Patente US 3.177.265, que é aqui incorporada por referência, ilustra um processo de cristalização convencional de arrefecimento indireto para purificar o para-xileno. Neste processo, uma corrente de alimentação aromática de C8 compreendendo mais ou menos 20 por cento de para-xileno com os componentes restantes de orto-xileno, meta-xileno e etilbenzeno é cristalizada numa série de estágios de cristalização para formar uma pasta de xileno misturado, enquanto utiliza etapas de centrifugação dispendiosas para separar a pasta num bolo de cristal e um filtrado líquido. Este processo de purificação do para-xileno produz um produto de para-xileno com uma pureza maior do que 98 por cento.
Embora esses processos produzam um produto de para-xileno com um nível de pureza maior do que 98 por cento, o uso de centrífugas adiciona custos significativos para o processo de purificação devido a seus elevados custos de capital e os altos custos de manutenção inerentes nas partes girando a alta velocidade. Como resultado, os esforços anteriores têm enfocado no desenvolvimento de alternativas à centrifugação para melhorar a economia da produção de para-xileno substancialmente puro.
Dois desses esforços são as Patentes US 4.734.102 e 4.735.781, para Thijssen que revela um equipamento e processo de concentração de uma suspensão. O equipamento de Thijssen, chamado de coluna de lavagem hidráulica, é direcionado para um cilindro oco em que ou mais tubos de um diâmetro exterior permanente se estendem numa direção axial dentro da parede de cada tubo compreendendo pelo menos um filtro sendo montado formando a única conexão direta entre o interior do tubo e o interior do cilindro oco. O processo de Thijssen separa sólidos de líquidos dirigindo uma suspensão para uma primeira extremidade da coluna de lavagem hidráulica e um líquido de lavagem para uma segunda extremidade da coluna de lavagem hidráulica em fluxo de contracorrente para a suspensão, formando um leito no cilindro oco. Um filtrado (licor mãe) a partir da suspensão escapa através dos filtros dos tubos de filtro para o interior dos tubos e é retirada uma suspensão concentrada da segunda extremidade da coluna de lavagem hidráulica. É introduzido um líquido na segunda extremidade para formar de novo a suspensão concentrada. Este líquido também atua como líquido de lavagem. Quando o processo é usado para separar uma suspensão derivada de um processo de cristalização de fusão, o líquido de lavagem compreende o produto de cristal fundido a partir da suspensão.
Embora as Patentes de Thijssen ensinem um método e equipamento alternativo para a separação líquido-sólido, o processo de Thijssen não consegue separar eficazmente líquidos a partir de sólidos a temperaturas bem abaixo do ponto de fusão de cristais em pastas derivadas de um processo de cristalização de fusão, porque o líquido de lavagem utilizado durante o processo congela dentro da coluna de lavagem hidráulica de Thijssen durante a parte de lavagem da operação. A temperaturas cada vez mais baixas, o líquido de lavagem gelado enche uma parte maior da fração vazia entre os sólidos, exigindo, assim, pressões cada vez mais altas e pressões mais elevadas para direcionar o líquido de lavagem para a coluna. Por fim, será alcançada uma temperatura suficientemente baixa em que o líquido de lavagem gelado entope basicamente o dispositivo, causando defeito e paralisação iminente do equipamento e processo de Thijssen.
Adicionalmente, o uso de um líquido de lavagem de sólidos fundidos no processo de Thijssen pode contaminar o filtrado com um líquido que não pode ser facilmente separado do filtrado e resulta numa perda significativa de produto sólido para o filtrado.
Conseqüentemente, existe ainda a necessidade de métodos e equipamentos alternativos para separação sólido-líquido que: (1) separe líquidos dos sólidos em pastas derivadas, por exemplo, a partir de um processo de cristalização sem a perda desnecessária de sólidos para o filtrado durante o processo de separação; (2) dirija os filtrados e/ou bolos de produto separados para processamento ulterior sem energia e/ou penalidades de custo significativas; e (3) opere cooperativamente e em conjunto com operações unitárias convencionais.
Foi constatado que a alimentação de um fluido de deslocamento, tal como gás, em vez de um líquido de lavagem produz um produto relativamente seco e puro com teor de sólidos suficientes que, além disso, pode ser processado com poucos ou nenhuns custos de refrigeração adicionais.
Também foi constatado que a separação de líquidos a partir de sólidos numa coluna de filtro, tal como aqui descrito, a temperaturas afastadas do ponto de fusão de cristais em pastas derivadas de um processo de cristalização pode ser operada de uma maneira contínua sem elevada perda dos cristais para o filtrado líquido por um ou mais filtros durante o processo de separação.
Também foi constatado que, passando uma parte significativa de um fluido de deslocamento por um leito compactado sólido de cristais para um ou mais filtros, pode resultar num produto sólido aceitavelmente puro.
Sumário da Invenção Portanto, a presente invenção é direcionada para um processo de separação de sólidos a partir de líquidos numa zona de filtração definindo uma zona de concentração mais elevada e uma zona de com-centração mais baixa separadas por um filtro, compreendendo o processo as etapas de dirigir uma alimentação de pasta compreendendo um líquido e um sólido para a zona de concentração mais elevada, dirigir um fluido de deslocamento para a zona de concentração mais elevada e fazer passar pelo menos uma parte do líquido por um filtro para a zona de concentração mais baixa, produzindo um filtrado.
Noutra modalidade, a invenção é direcionada para um processo para manter uma fase sólida ao longo da separação de líquidos a partir de sólidos numa zona de filtração definida por uma zona de pressão mais alta e uma zona de pressão mais baixa separadas por um filtro, compreendendo o processo as etapas de conferir uma pressão sobre uma alimentação de pasta compreendendo um líquido e um sólido na zona de pressão mais elevada, conferir uma pressão oponente sobre a alimentação de pasta na zona de pressão mais alta, depositando pelo menos uma parte dos sólidos no filtro, formar um leito compactado sólido na zona de pressão mais elevada e manter a zona de pressão mais alta a uma temperatura mais baixa do que o ponto de fusão de pelo menos um sólido na alimentação de pasta.
Ainda noutra modalidade, a invenção é direcionada para um processo de separação de sólidos a partir de líquidos numa zona de filtração definida por uma zona de pressão mais elevada e uma zona de pressão mais baixa separadas por um filtro, compreendendo o processo as etapas de dirigir uma alimentação de pasta compreendendo um líquido e um sólido para a zona de pressão mais alta, dirigir um fluido para a zona de pressão mais alta em relação de contracorrente para a alimentação da pasta, incluir pelo menos uma parte dos sólidos na proximidade do filtro, formar um leito compactado sólido na zona de pressão mais elevada e passar pelo menos uma parte do fluido por um filtro para a zona de pressão mais baixa. A presente invenção proporciona a separação eficiente de produtos cristalizados a partir de um fluxo de alimentação de pasta a temperaturas relativamente baixas sem o risco e penalidades associadas com o congelamento de um líquido de lavagem dentro da coluna de filtro e causando entupimento completo do processo de separação sólido-líqui-do. A presente invenção também proporciona a possibilidade de variação da pureza de um produto sólido separado a partir de uma alimentação de pasta simplesmente variando a velocidade de fluxo do fluido de deslocamento ou a temperatura do fluido de deslocamento que é direcionado em relação de contracorrente à alimentação de pasta. A presente invenção também propicia uma redução significativa no investimento de capital e manutenção de rotina reduzindo o número de partes móveis exigidas pelas unidades de processamento de separação sólido-líquido, tais como cilindro de tela e centrífugas de em-puxo. A presente invenção também proporciona economias significativas nos custos de refrigeração permitindo a separação sólido-líquido de produtos de cristalização sob condições substancialmente isotérmicas. A presente invenção também propicia economias de custo significativas reduzindo a elevada quantidade de sólidos perdidos em fluxos de filtrados freqüentemente encontrados nos processos e equipamentos de separação convencionais sólido-líquido.
Breve Descrição dos Desenhos A Figura 1 representa uma modalidade de uma coluna de filtro e processo de filtração, de acordo com a presente invenção.
As Figuras 2a-d representam uma modalidade de procedimento de partida para uma coluna de filtro e processo de filtração, de acordo com a presente invenção.
Descrição das Modalidades Preferidas Em maior detalhe, as alimentações de pasta apropriadas para a presente invenção podem ser qualquer mistura de sólidos e líqui- dos suspensos. Essas alimentações de pasta podem ser pastas leves, pastas médias e pastas pesadas. As pastas leves são tipicamente pastas que não são planejadas portarem sólidos e são tipicamente não-sedimen-tadoras. As pastas leves podem ter um tamanho de sólido de menos do que cerca de 200 micra, uma gravidade específica de menos do que cerca de 1,05 e incluem menos do que aproximadamente 5 por cento de sólidos em peso. As pastas médias podem ser pastas sedimentadoras ou não sedimentadoras. As pastas médias podem ter um tamanho de sólidos desde cerca de 200 micra até mais ou menos 6,4 mm, uma gravidade específica de aproximadamente 1,05 até cerca de 1,15 e incluem desde mais ou menos 5 até aproximadamente 20 por cento de sólidos em peso. As pastas pesados são tipicamente pastas que são projetadas para transportar material de uma posição até outra e podem ser sedimentadoras ou não-sedimentadoras. As pastas pesadas podem ter um tamanho de sólido maior do que mais ou menos 6,4 mm, uma gravidade específica maior do que cerca de 1,15 e incluem pelo menos aproximadamente 20 por cento de sólidos em peso.
Numa modalidade preferida, a pasta de alimentação compreende pelo menos cerca de 0,5 por cento de sólidos em peso. Também é preferível que a pasta de alimentação compreenda pelo menos cerca de 10 por cento de sólidos em peso e, com maior preferência, pelo menos aproximadamente 15 por cento de sólidos em peso. Também é preferível que a alimentação de pasta inclua menos do que cerca de 65 por cento de sólidos em peso, com maior preferência menos do que aproximadamente 60 por cento de sólidos em peso e ainda com maior preferência menos do que cerca de 55 por cento de sólidos em peso. Também é preferível que a pasta de alimentação compreenda desde mais ou menos 0,5 até cerca de 65 por cento de sólidos em peso, com maior preferência desde cerca de 10 até mais ou menos 60 por cento de sólidos em peso e, com maior preferência, desde cerca de 15 até mais ou menos 55 por cento de sólidos em peso para melhores resultados.
Numa modalidade preferida, a alimentação de pasta é um produto de um processo de cristalização. Esses produtos podem incluir, mas, sem limitação, produtos da cristalização do para-xileno, proteína, água, ácido acrílico e ácido metacrílico.
Numa modalidade preferida, a alimentação de pasta compreende pelo menos cerca de 5 por cento em peso de para-xileno cristalizado, com maior preferência pelo menos aproximadamente 10 por cento em peso de para-xileno cristalizado e, com maior preferência, pelo menos cerca de 15 por cento em peso de para-xileno cristalizado. Também é preferível que a alimentação de pasta inclua menos do que cerca de 65 por cento em peso de para-xileno cristalizado, com maior preferência menos do que aproximadamente 60 por cento em peso de para-xileno cristalizado e ainda com maior preferência menos do que cerca de 55 por cento em peso de para-xileno cristalizado. Também é preferível que a alimentação de pasta compreenda desde mais ou menos 5 até aproximadamente 65 por cento em peso de para-xileno cristalizado, com maior preferência desde mais ou menos 10 até cerca de 60 por cento em peso de para-xileno cristalizado e, com maior preferência, desde mais ou menos 15 até aproximadamente 65 por cento em peso de para-xileno cristalizado para melhores resultados.
Um fluido de deslocamento adequado para a presente invenção pode ser um gás ou líquido capaz de deslocar o líquido da alimentação de pasta conforme aqui descrito. Numa modalidade preferida, o gás é um gás inerte, tal como nitrogênio ou gás carbônico. Noutra modalidade preferida, o gás é ar. Ainda noutra modalidade preferida, o gás pode ser hidrogênio. Um fluido de deslocamento apropriado também pode ser um líquido insolúvel num ou mais sólidos da alimentação de pasta. Numa modalidade preferida, o fluido de deslocamento também é insolúvel num ou mais líquidos da alimentação de pasta, permitindo a subseqüente separação relativamente fácil do fluido de deslocamento do filtrado. O fluido de deslocamento pode estar a qualquer temperatura apropriada para separar líquido a partir de sólidos numa alimenta- ção de pasta particular. Todavia, numa modalidade preferida, o fluido de deslocamento está a uma temperatura mais baixa do que a temperatura da alimentação de pasta. A temperatura mais baixa do fluido de deslocamento pode ser utilizada, além disso, para cristalizar pelo menos uma parte do líquido ou manter a forma de cristal na alimentação de pasta, proporcionando a recuperação mais elevada de sólidos. Noutra modalidade, o fluido de deslocamento está a uma temperatura mais elevada do que a temperatura de alimentação da pasta. A temperatura mais alta do fluido de deslocamento pode ser utilizada para facilitar a remoção de líquido residual do leito compactado sólido, produzindo um produto concentrado mais puro. Ainda noutra modalidade, a temperatura do fluido de deslocamento é aproximadamente a mesma que a temperatura da alimentação da pasta, a fim de praticar o processo de separação sólido-líquido isotermicamente. Noutra modalidade, em que o fluido de deslocamento é um gás e a quantidade de gás é pequena comparada com a quantidade de sólidos na pasta, a temperatura do fluido de deslocamento é relativamente irrelevante, visto que a quantidade de energia introduzida para o dispositivo pelo gás é insignificante e a unidade opera em condições essencialmente isotérmicas numa grande faixa de temperaturas do gás.
Uma coluna de filtro apropriado para a presente invenção compreende uma zona de filtração definida por uma zona de concen-tração mais elevada e uma zona de concentração mais baixa separadas por um filtro. A zona de concentração mais alta tem um maior percentual em peso de sólidos do que a zona de concentração mais baixa. Este dife-rencial de concentração pode ser medido por qualquer meio apropriado para demonstrar um gradiente de concentração através de um filtro na zona de filtração. Por exemplo, a concentração de sólidos na zona de concentração mais elevada pode ser determinada medindo o percentual de sólidos em peso na alimentação de pasta direcionada para a zona de concentração mais alta e a concentração de sólidos na zona de concentração mais baixa pode ser determinada medindo o percentual de sólidos em peso num filtrado retirado da coluna de filtro.
Alternativamente, a zona de filtração pode ser definida por uma zona de pressão mais alta e uma zona de pressão mais baixa separadas por um filtro. A zona de pressão mais alta está a uma pressão mais alta do que a zona de pressão mais baixa. Este diferencial de pressão pode ser medido de alguma forma apropriada para demonstrar um gradiente de pressão através de um filtro na zona de filtração. Por exemplo, a pressão da zona de pressão mais alta pode ser determinada medindo a pressão da alimentação de pasta direcionada para a zona de pressão mais elevada e a pressão da zona de pressão mais baixa pode ser determinada medindo a pressão de um filtrado retirado da coluna de filtro. Adicionalmente, os fluidos fluem a partir de áreas de pressão elevada para áreas de pressão baixa. Em conseqüência, o fluxo de fluido pelo filtro indica um diferencial de pressão entre a zona de pressão mais elevada e a zona de pressão mais baixa através do filtro.
Com referência à Figura 1, uma coluna de filtro preferida 10 compreende um cilindro oco 11 tendo uma extremidade fechada 13 e uma extremidade aberta 15 e pelo menos um tubo de filtro 17 estendendo-se numa direção axial dentro do cilindro 11, pelo menos um tubo de filtro 17 tendo uma parte superior 19 e uma parte de fundo 21 em que a parte de fundo 21 de pelo menos um tubo de filtro 17 se estende pela extremidade fechada 13 do cilindro oco 11, tendo a parte de fundo 21 uma abertura numa extremidade terminal. Pelo menos um tubo de filtro 17 compreende pelo menos um filtro 23 integralmente fixado a pelo menos um tubo de filtro 17 formando uma conexão direta para fluxo de fluido entre o interior do tubo de filtro 17 e o interior do cilindro oco 11. Nesta modalidade preferida, o interior do cilindro oco que circunda os tubos de filtro 17 define a zona de concentração mais elevada ou a zona de pressão mais alta e o interior dos tubos de filtro 17 define a zona de concentração mais baixa ou zona de pressão mais baixa. A coluna de filtro 10 compreende, além disso, pelo menos uma câmara 25 através da qual fica exposta a extremidade aberta 15 do cilindro oco 11. Na extremidade fechada 13 do cilindro 10, é preferível que exista pelo menos uma entrada de alimentação de pasta 27 para direcionar uma alimentação de pasta para o cilindro oco 11. A coluna de filtro 10 pode, além disso, incluir pelo menos uma linha de entrada de fluido de deslocamento 29 para direcionar um fluido de deslocamento, de preferência, para a câmara 25 e/ou o cilindro oco 11. A coluna de filtro 10 pode também incluir pelo menos uma calha de produto 33 tendo uma abertura para a câmara 25 para retirar sólidos concentrados da câmara 25. A coluna de filtro 10 pode, além disso, incluir pelo menos uma linha de escoamento 31 para direcionar uma alimentação de escoamento para a calha de produto 33 para limpar a calha de produto 33 de obstruções, tais como sólidos concentrados compactados alojados na calha de produto 33. A coluna de filtro 10 pode incluir, além disso, um conjunto de lâminas rotativas (não mostrado) para cortar o produto concentrado que sai do cilindro oco 11 e direcioná-lo para a calha de produto 33.
Alimentações de escoamento apropriadas para a presente invenção podem ser qualquer gás ou líquido capaz de limpar a calha de produto de obstruções. Numa modalidade preferida, a alimentação de escoamento pode incluir um gás inerte, incluindo, mas sem limitação, nitrogênio ou gás carbônico. Noutra modalidade preferida, a alimentação de escoamento compreende ar ou hidrogênio. Ainda noutra modalidade preferida, alimentação de escoamento pode incluir pelo menos uma parte do filtrado produzido durante o processo de separação sólido-líquido ou de acordo com a presente invenção ou a partir de um dispositivo de separação de sólidos convencional, tal como, por exemplo, uma centrífuga. No caso de separação de cristais de para-xileno a partir de uma pás-ta de xilenos misturados, a alimentação de escoamento pode incluir para-xileno.
Durante a prática do processo de separação sólido-líquido, conforme aqui descrito, a alimentação de pasta é injetada na coluna de filtro a uma pressão suficiente para separar os sólidos a partir dos líquidos e transportar os sólidos para fora da coluna de filtro. O fluido de deslocamento é injetado na coluna de filtro a uma pressão oponente suficiente para facilitar a separação de sólidos a partir dos líquidos e para que pelo menos uma parte do fluido de deslocamento passe através de um filtro para o interior de um tubo de filtro. Dentro da coluna de filtro, a pressão mais elevada conferida está geralmente na entrada de alimentação da pasta, a pressão dada mais baixa está geralmente num ou mais filtros da coluna de filtro no interior de um ou mais tubos de filtro e a pressão na calha de produto está num nível intermediário. Visto que os fluidos fluem na direção da pressão alta para a pressão baixa, isto assegura que o(s) fluido(s) na coluna de filtro se move(m) para os filtros. Quando partículas sólidas estão suspensas em líquido, movem-se na mesma direção que o líquido circundante. À medida que o fluido passa pelo filtro, as partículas sólidas movendo-se com o líquido começam a depositar ou, caso contrário, formam uma fase densa ou leito compactado sólido em, ao redor ou substancialmente próximo do filtro dentro do cilindro oco da coluna de filtro. Para os propósitos da presente invenção, uma fase densa define uma área de concentração de partículas sólidas dentro do cilindro oco (ou zona de pressão mais alta ou zona de concentração mais alta) tendo uma concentração maior de partículas sólidas do que a alimentação de pasta. A fase densa pode definir um leito compactado sólido em que as partículas sólidas são de tal concentração que as partículas sólidas se movem essencialmente como um corpo sólido dentro da coluna de filtro.
Quando as partículas sólidas são depositadas na forma de um leito compactado sólido, as partículas sólidas geralmente movem-se na mesma direção que o leito compactado sólido em oposição à direção do fluxo de fluido para os filtros. Todavia, algumas partículas podem ser transportadas a partir do leito compactado sólido pelo líquido de saída, à medida que passa pelas aberturas nos filtros. Não obstante, o leito compactado sólido move-se essencialmente como um corpo sólido, embora sua posição na coluna de filtro possa permanecer substancialmente constante no estado estacionário. A direção em que o leito se move ou se o leito se move mesmo é geralmente determinada pela adição de todas as forças que atuam no leito. Uma força que é conferida sobre o leito é do líquido na alimentação de pasta que atravessa o leito a caminho dos filtros. Uma força oponente é conferida sobre o leito a partir de fluido (s) e fluido de deslocamento fluindo para os filtros da extremidade oposta da coluna. Para propósitos da presente invenção, o fluido de deslocamento proporciona força hidráulica, se o fluido de deslocamento for uma força líquida ou pneumática se o fluido de deslocamento for um gás. Portanto, o leito compactado sólido pode ser empurrado por forças a partir de ambas as extremidades. O leito mover-se-á na direção pretendida se a força conferida pelo líquido na alimentação de pasta for maior do que a soma de todas as forças oponentes. Além disso, as forças oponentes podem também incluir as forças de fricção conferidas sobre o leito compactado sólido que atua de modo a impedir o movimento do leito compactado sólido e a força de gravidade.
Com referência de novo à Figura 1, numa modalidade preferida, a alimentação de pasta é injetada na extremidade fechada 13 do cilindro oco 11 da coluna de filtro 10 via entrada da alimentação de pasta 27. A alimentação de pasta atravessa o cilindro oco 11 para a extremidade aberta 15 do cilindro oco 11. Um fluido de deslocamento é direcionado para a câmara 25 via entrada de deslocamento fluido 29. O fluido de deslocamento flui em contracorrente ao fluxo da alimentação de pasta no cilindro oco 11. À medida que a alimentação de pasta flui ao longo de um ou mais filtros 23, o líquido mãe na alimentação de pasta passa por pelo menos um filtro 23 no interior de um ou mais tubos de filtro 17, produzindo um filtrado que sai da coluna de filtro 10 via parte de fundo 21 de pelo menos um tubo de filtro 17. Concorrentemente com o licor mãe, o fluido de deslocamento passa por pelo menos um filtro 23 no interior de um ou mais tubos de filtro 17 e sai da coluna de filtro 10 via parte de fundo 21 de pelo menos um tubo de filtro 17. O filtrado que sai da coluna de filtro compreende principal- mente licor mãe, mas, pode conter quantidades pequenas de sólidos da alimentação de pasta. A quantidade de sólidos presentes no filtrado pode ser afetada por esses fatores, incluindo, mas, sem limitação, o tipo de filtro empregado na coluna de filtro, o tamanho das aberturas no filtro e o tipo de alimentação de pasta injetada na coluna de filtro. Todavia, é preferível que o filtrado inclua não mais do que cerca de 20 por cento de sólidos em peso, com maior preferência não mais do que aproximadamente 10 por cento de sólidos em peso, até com maior preferência não mais do que cerca de 5 por cento de sólidos em peso e, com maior preferência, não mais do que cerca de 1 por cento de sólidos em peso para melhores resultados. O saldo do filtrado é o licor mãe. No caso de separação de para-xileno cristalizado a partir de uma alimentação de pasta, o filtrado pode incluir orto-xileno, meta-xileno, etilbenzeno e/ou para-xileno. À medida que o líquido mãe passa pelo filtro 23, forma-se geralmente uma fase densa dentro do cilindro oco 11. De preferência, a fase densa compreende um leito compactado sólido dentro do cilindro oco 11 da coluna de filtro 10 exterior para um ou mais tubos de filtro 17. Uma vez que o leito compactado sólido esteja formado, o leito compactado sólido move-se para a extremidade aberta 15 do cilindro oco 11 de onde é de preferência removido da coluna de filtro via uma ou mais calhas de produto 33 como um produto concentrado. Numa modalidade preferida, o leito compactado sólido pode ser cortado e empurrado para uma ou mais calhas de produto 33 por uma ou mais lâminas móveis (não mostradas), à medida que o leito compactado sólido sai da extremidade aberta 15 do cilindro oco 11. O produto concentrado que sai de uma ou mais calhas de produto 33 compreende principalmente sólidos da alimentação de pasta, mas, pode incluir quantidades pequenas de licor mãe e fluido de deslocamento. A quantidade de licor mãe (líquido residual) presente no produto concentrado pode ser afetada por esses fatores, incluindo, mas, sem limitação, o tipo e tamanho dos sólidos na alimentação de pasta, o tama- nho dos poros no filtro, a velocidade de fluxo da alimentação de pasta injetado na coluna de filtro e o tipo e velocidade de fluxo do fluido de deslocamento. Todavia, é preferível que o produto sólido concentrado inclua menos do que aproximadamente 40 por cento em peso do licor mãe, de preferência menos do que cerca de 35 por cento em peso do licor mãe, com maior preferência menos do que cerca de 30 por cento em peso do licor mãe, ainda com maior preferência menos do que aproximadamente 25 por cento em peso do licor mãe, ainda com maior preferência menos do que mais ou menos 20 por cento em peso do licor mãe, ainda com maior preferência menos do que aproximadamente 15 por cento em peso do licor mãe, ainda com maior preferência menos do que cerca de 10 por cento em peso do licor mãe e, com maior preferência, menos do que aproximadamente 5 por cento em peso do licor mãe para melhores resultados.
Numa modalidade preferida, a presente invenção é direcionada para manter uma fase sólida ao longo do processo de separação sólido-líquido mantendo a zona de pressão mais alta a uma temperatura mais baixa do que o ponto de fusão de pelo menos um sólido na pasta. Para os propósitos da presente invenção, a temperatura da zona de pressão mais alta pode ser apurada determinando a temperatura do produto concentrado removido da coluna de filtro ou colocando indicadores de temperatura em posições estratégicas dentro da zona de pressão mais alta.
Com referência, agora, às Figuras 2a-d, numa modalidade preferida, a partida do processo de separação sólido-líquido é, de preferência, conduzida até certo ponto de modo a formar um leito compactado sólido inicial dentro do cilindro oco 11 da coluna de filtro 10. Nesta modalidade, conforme mostrada na Figura 2a, a alimentação de pasta inicialmente entra na extremidade fechada 13 do cilindro oco 11 por uma ou mais entradas de alimentação de pasta e um fluido de deslocamento entra inicialmente na extremidade aberta 15 do cilindro. O fluido de deslocamento entra inicialmente no cilindro oco 11a uma pressão sufici- ente para que pelo menos uma parte do fluido de deslocamento passe através de um filtro para a zona de pressão mais baixa. A alimentação de pasta move-se na direção da extremidade aberta do cilindro oco 11 cruzando pelo menos um filtro 23 em que pelo menos uma parte do licor mãe da pasta passa através de pelo menos um filtro 23, formando um filtrado que sai da coluna de filtro por uma parte de fundo 21 do tubo de filtro 17 que se estende pela extremidade fechada da coluna de filtro. A pressão oponente do fluido de deslocamento impede, de preferência, que a alimentação de pasta cruze completamente o filtro 23 a caminho da extremidade aberta 15 do cilindro oco 11.
Referindo, agora, à Figura 2b, à medida que o licor mãe da alimentação de pasta passa pelo filtro 23, os sólidos começam a formar uma fase densa 35 dentro do cilindro oco 11. À medida que a concentração de sólidos da fase densa aumenta, como mostrado na Figura 2c, um leito compactado sólido 37 começa, de preferência, a formar-se dentro do cilindro oco 11.
Uma vez que o leito compactado sólido 37 esteja formado, a pressão dada pela alimentação de pasta é geralmente maior do que a pressão mostrada pelo fluido de deslocamento. Como resultado, como mostrado na Figura 2d, o leito compactado sólido 37 move-se para a extremidade aberta 15 do cilindro oco 11. A presente invenção proporciona a separação eficiente de produtos cristalizados a partir de um fluxo de alimentação de pasta a temperaturas relativamente baixas sem risco nem penalidades associadas com o congelamento de um líquido de lavagem dentro da coluna de filtro e causando defeito completo do processo de separação sólido-líqui-do. A presente invenção também proporciona uma redução significativa no investimento de capital e manutenção de rotina reduzindo o número de partes móveis exigidas pelas unidades do processo de separação sólido-líquido, como o cilindro de tela e centrífugas de empuxo. A coluna de filtro, de acordo com a presente invenção, pode incluir partes pequenas ou não móveis, reduzindo substancialmente os custos de manutenção de rotina associados com as unidades de separação líquida sólida convencional. A presente invenção também proporciona economias significativas nos custos de refrigeração, permitindo a separação sólido-líqui-do de produtos de cristalização sob condições substancialmente isotérmi-cas. Os processos correntes sólido-líquidos, tais como centrífugas de cilindro de tela, adicionam quantidades consideráveis de energia ao fluxo do processo, elevando, assim, a temperatura dos fluxos efluentes. Num processo de cristalização do para-xileno, por exemplo, esta energia adicionada ao processo exige custos de refrigeração aumentados. A presente invenção também proporciona uma economia de custo significativa reduzindo a quantidade de sólidos perdidos nos fluxos de filtrado freqüentemente encontrados nos processos e equipamentos de separação sólido-líquido convencionais. A presente invenção também proporciona a capacidade de variação da pureza de um produto sólido separado a partir de uma alimentação de pasta simplesmente variando a velocidade de fluxo do fluido de deslocamento que é direcionado em relação de contracorrente para a alimentação de pasta.
Embora a presente invenção tenha sido descrita com particularidades e detalhes, o exemplo seguinte proporciona, além disso, ilustração adicional da invenção e deve ser entendido não limitar o escopo da invenção.
Exemplo O Exemplo 1 ilustra um processo de purificação de para-xileno substancialmente conforme a invenção e a Figura 1. O exemplo englobou uma corrida de 8 horas em que os seguintes parâmetros foram medidos ou calculados a partir das variáveis medidas: (1) o percentual ponderai do para-xileno na alimentação de pasta; (2) o conteúdo sólido-líquido da alimentação de pasta; (3) a temperatura da alimentação de pasta; (4) o percentual ponderai do para-xileno no filtrado; (5) o conteúdo líquido sólido do filtrado; (6) a temperatura do filtrado; (7) o percentual ponderai do para-xileno no bolo (produto concentrado); (8) o teor sólido-líquido do bolo; e (9) a temperatura do bolo. A alimentação de pasta compreendia xilenos misturados a partir de um cristalizador comercial de baixa temperatura. A pressão da alimentação de pasta que entrava na coluna de filtro era de 1,447 newtonmnr2 na extremidade da corrida. A velocidade de alimentação da alimentação de pasta foi mantida constante ao longo da corrida a 317 kg/h. A temperatura da alimentação era de mais ou menos 5°C. O fluido de deslocamento era nitrogênio gasoso. A velocidade de alimentação do nitrogênio era de 0.82 kg/h. A temperatura do nitrogênio variou ao longo da corrida, mas, a média foi de cerca de -17,7°C. A pressão do nitrogênio que entrava na coluna de filtro era de 0.448 newtonmm-2 no fim da corrida. A coluna de filtro tinha um comprimento de 63 centímetros e o cilindro oco (zona de pressão mais alta) tinha um diâmetro interno de 7,8 centímetros. A coluna de filtro continha um tubo de filtro com um diâmetro externo de 2,54 centímetros. O tubo de filtro compreendia uma tela de filtro fabricada com uma lâmina de aço inoxidável 316 perfurada medindo 15 centímetros de comprimento. O filtro estava localizado a 17,8 centímetros, conforme medido a partir da parte superior do filtro até a parte superior do tubo de filtro. O filtro compreendia aberturas de 0,23 mm numa orientação em ziguezague com um espaçamento de centro a centro de 0,38 mm. A área aberta global do filtro era de 31 por cento. A pressão do interior dos tubos de filtro ao longo da corrida era em média de 1,013 newtonmm-2.
Durante a corrida de 8 horas, foram removidas cinco amostras, produzindo os seguintes resultados na Tabela: Sumário do Exemplo A Tabela mostra que sólidos muito pequenos estavam presentes no filtrado durante o processo de separação- A quantidade de para-xileno presente no filtrado era principalmente derivada do para-xile-no líquido presente na alimentação de pasta com uma pequena parte derivando de sólidos que escaparam pelo filtro. Adicionalmente, o bolo de para-xileno tinha um teor de sólido suficiente a uma temperatura substancialmente próxima da temperatura de alimentação da pasta para ser mais processada, proporcionando economias significativas em custos de refrigeração.
Acredita-se que um líquido de lavagem de para-xileno não seria um fluido de deslocamento apropriado para a purificação do para-xileno sob as condições do processo utilizado no Exemplo. Mais particularmente, acredita-se que o uso de um líquido de lavagem de para-xileno congelaria dentro da coluna de filtro entupindo as aberturas do filtro. Isto é principalmente devido à baixa temperatura operacional do processo de purificação do Exemplo, que está bem abaixo do ponto de fusão do para-xileno. Acredita-se que o filtro entupido resultaria num aumento rápido dentro do cilindro oco do filtro, levando à paralisação do processo antes do ponto de ruptura da coluna do filtro por pressão excessiva.
Embora tenham sido mostradas e descritas modalidades desta invenção, deve ficar entendido que várias modificações e substituições, assim como também reestruturação de partes e equipamento, podem ser feitas por aqueles qualificados na técnica sem sair do espírito inovativo e o escopo desta invenção.

Claims (8)

1 - Processo Para Separar Sólidos de Líquidos em Zona de Filtração, definindo uma zona de concentração mais elevada e uma zona de menor concentração, sendo as zonas separadas uma da outra por um filtro, caracterizado por que o processo compreende as etapas simultâneas de: (a) fazer fluir uma alimentação de suspensão, que compreende um líquido e um sólido para a zona de concentração mais elevada; (b) fazer fluir um fluido de deslocamento para a zona de concentração mais elevada em contracorrente ao fluido da alimentação de suspensão; e (c) remover pelo menos uma parte do líquido através do filtro para a zona de menor concentração; em que o fluido de deslocamento é insolúvel nos componentes da alimentação de suspensão e desloca, pelo menos, uma parte do líquido a partir da alimentação de suspensão até passar o filtro e para a zona de menor concentração para produzir um filtrado na zona de menor concentração.
2- Processo Para Separar Sólidos de Líquidos em Zona de Filtração, de acordo com a Reivindicação 1, caracterizado por que o fluido de deslocamento é um gás.
3 - Processo Para Separar Sólidos de Líquidos em Zona de Filtração, de acordo com a Reivindicação 1, caracterizado por que compreende ainda a etapa de fazer fluir pelo menos uma parte do gás a partir da zona de concentração superior através do filtro e para a zona de menor concentração.
4 - Processo Para Separar Sólidos de Líquidos em Zona de Filtração, de acordo com a Reivindicação 2, caracterizado por que a alimentação de suspensão compreende um produto a partir de um processo de cristalização.
5 - Processo Para Separar Sólidos de Líquidos em Zona de Filtração, de acordo com a Reivindicação 4, caracterizado por que a alimentação de suspensão compreende para-xileno.
6 - Processo Para Separar Sólidos de Líquidos em Zona de Filtração, de acordo com a Reivindicação 2, caracterizado por que o filtrado compreende pelo menos um de orto-xileno, meta-xileno e para-xileno.
7 - Processo Para Separar Sólidos de Líquidos em Zona de Filtração, de acordo com a Reivindicação 2, caracterizado por que o gás desloca pelo menos uma parte do líquido a partir da suspensão para formar uma fase densa na zona de concentração mais elevada.
8 - Processo Para Separar Sólidos de Líquidos em Zona de Filtração, de acordo com a Reivindicação 7, caracterizado por que a fase densa compreende um leito compactado sólido.
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