FI83779B - Foerfarande och anordning foer kristallisering av glukondeltalakton. - Google Patents

Description

83779 1 Menetelmä ja laite glukonideltalaktonin kiteyttämiseksi Förfarande ocb anordning för kristallisering av glukondeltalakton 5 Tämä keksintö kohdistuu menetelmään ja laitteistoon glukonideltalaktonin, GDL, kiteyttämiseksi.

10

Alalla tunnetaan, erityisesti US-patenttijulkaisun no. 2 102 380 perusteella, kiteytetyn glukonideltalaktonin valmistus lähtien runsaasti glukonihappoa sisältävistä vesiliuoksista, joissa läsnäolevat ODL-kiteet toimivat kidealkioina.

15

Japanilaisen patenttihakemuksen, joka on julkaistu numerolla 49-29312 maaliskuun 13. päivänä 1974, nimellä DAI ICH1 KOGYO SEIYAKU K.K., perusteella on samoin tunnettua toteuttaa tämä toimenpide pyörivässä väke-vöintikiteyttimessä noudattaen tässä patenttihakemuksessa esitettyjä 20 lämpötilaolosuhteita ja kiteytettävän väliaineen pitoisuuksia.

Nämä menetelmät eivät ole täysin tyydyttäviä ajatellen niiden tuottavuutta laitteiston yksikkötilavuutta kohden, eivätkä energiataseensa suhteen.

25

Jatkuvasti tiukkenevista pakotteista, erityisesti taloudellisista pakotteista, johtuen tämän patenttihakemuksen laatija on pyrkinyt saamaan aikaan menetelmän ja laitteiston, jotka vastaavat jo olemassa olevia menetelmiä ja laitteistoja paremmin käytännön eri vaatimuksia, ajatellen 30 erityisesti juuri kiteyttämistoimenpiteen tuottavuutta käytetyn laitteiston yksikkötilavuutta kohden sekä sen energiatasetta.

Nyt on todettu, että tämä tavoite on saavutettavissa glukonideltalaktonin GDL jatkuvatoimisella kiteyttämismenetelmällä, joka on tunnettu siitä, 35 että glukonihapon siirappia, joka mieluiten ei käsitä kiteitä eikä alkioita, ja jossa glukonihapon pitoisuus on suurempi kuin 80 %, mieluiten suurempi kuin 90 %, kuiva-aineesta, ja jossa siirapissa kuiva-ainepitoi- 2 83779 1 suus on 80-95 paino-%, mieluiten 85-90 paino-%, ja jonka lämpötila on 60-85°C, mieluiten 65-75°C, johdetaan ensimmäiseen kiteyttämisvyöhykkee-seen, jonka akseli on mieluiten olennaisesti pystysuora, ja jonka läpi siirappi kulkee sekoitettuna, ja jonka sisällä siirapin lämpötila pide-5 tään olennaisesti vakiona, 2-10°C, mieluiten 3-5°C, kyllästymislämpö-tilan alapuolella, minkä ansiosta kiteytyminen käynnistyy ja johtaa siirapin ja GDL-kiteitä sisältävän seoksen muodostumiseen, tämän seoksen tietyn fraktion keskimääräisen viiveajan vyöhykkeen sisällä ollessa 10-30 tuntia, mieluiten 15-25 tuntia, ja kiteytymisen edetessä siten, 10 että tästä vyöhykkeestä ulostulevassa seoksessa kiteiden pitoisuus on 2-15 %, mieluiten 3-10 %, ja sitten ensimmäisestä vyöhykkeestä sekoitettuna ylhäältä alaspäin, tämän toisen kiteyttämisvyöhykkeen akselin ollessa mieluiten olennaisesti pystysuora, ja tämän akselin sijaitessa mieluiten olennaisesti ensimmäisen vyöhykkeen akselin jatkeena, ja tässä 15 toisessa kiteyttämisvyöhykkeessä sen läpi kulkevaan seokseen aiheutetaan yleisesti ottaen laskeva, mahdollisesti mukautettu lämpötilagradientti, jossa lämpötila laskee nopeudella 0,2-l°C tunnissa, mieluiten 0,3-0,6°C tunnissa, tämän gradientin kuitenkin mieluiten rajoittuessa tämän toisen vyöhykkeen ensimmäiseen osaan, joka alkaa toisen vyöhykkeen yläpäästä ja 20 ulottuu tasolle, joka sijaitsee vyöhykkeen puolivälin jälkeen ja ennen sen kokonaiskorkeuden alempaa kolmannesta, ja tämän toisen vyöhykkeen ensimmäisen osan jäkeen seuraa toinen osa, joka toimii kypsymisvyöhyk-keenä, joka sijaitsee ensimmäisen osan jatkeena, ja jonka toisen osan sisällä lämpötila pidetään vakiona, alueella 35-50°C, mieluiten alueella 25 40-45°C, ja josta toisen vyöhykkeen toisesta osasta seos poistuu kitey tyneenä, runsaasti kiteitä sisältävänä massana, josta kiteet otetaan talteen, ja jossa menetelmässä ensimmäisen vyöhykkeen tasolla tapahtuvaa kiteytymisen käynnistymistä edistetään kierrättämällä mieluiten tämän vyöhykkeen yläpään tasolle fraktio toisen vyöhykkeen läpi kulkeneesta 30 seoksesta tai fraktio tämän toisen vyöhykkeen mahdollisen ensimmäisen osan läpi kulkeneesta seoksesta, tämän kierrätettävän fraktion vastatessa 10-120 %, mielellään 40-110 % ja edelleen mieluiten 80-100 % ensimmäiseen vyöhykkeeseen johdettavan siirapin määrästä, ja tämä kierrätettävä fraktio poistetaan toisen vyöhykkeen alemmassa puolikkaassa 35 sijaitsevalta tasolta tai toisen vyöhykkeen mahdollisesti käsittämän ensimmäisen osan alemmassa puolikkaassa sijaitsevalta tasolta, ja edullisesti ennen kierrätettävän fraktion johtamista ensimmäisen vyöhykkeen li 3 83779 1 yläpään tasolle, sen sisältämät kiteet hienonnetaan.

Edellä esitetty menetelmä voidaan toteuttaa tämän keksinnön mukaisesti laitteistolla, joka käsittää olennaisesti kaksi säiliötä, joiden akselit 5 ovat mieluiten selvästi pystysuorat, ja jotka säiliöt sijaitsevat mieluiten päällekkäin siten, että näiden kahden säiliön akselit sijaitsevat mieluiten olennaisesti toinen toisensa jatkeena, ja tässä laitteistossa - ensimmäinen säiliö eli kiteyttämisen käynnistyssäiliö, käsittää toi-10 saalta järjestelmän runsaasti glukonihappoa sisältävän siirapin syöttämiseksi mieluiten tämän säiliön yläosan läheisyyteen, toisaalta järjestelmän säiliön sisällön sekoittamiseksi sekä lämpötilan säätöjärjestelmän, jolla säiliön sisään saadaan aikaan säiliön jokaisessa pisteessä olennaisesti vakiona pysyvä lämpötila, ja lopuksi säiliön alaosan lähei-15 syydessä sijaitsevan ulosjohtamisjärjestelmän, joka kykenee poistamaan säiliöstä siirapin ja säiliön sisällä muodostuneiden kiteiden muodostaman seoksen, ja kuljettamaan tämän seoksen toisen säiliön yläpään läheisyydessä sijaitsevaan pisteeseen, ja tämä 20 - toinen säiliö eli varsinainen kiteyttämissäiliö, käsittää järjestelmän sisältönsä sekoittamiseksi sekä lämpötilan säätöjärjestelmän, jolla säiliön täyttävään, kiteyttävään massaan voidaan saada aikaan yleisesti ottaen ylhäältä alaspäin pienenevä lämpötilagradientti, joka rajoittuu edullisesti toisen säiliön ensimmäiseen osaan, tämän ensimmäisen osan alkaessa 25 säiliön yläpäästä ja sen ulottuessa säiliön koko korkeuden puolivälin ja alemman kolmanneksen välissä sijaitsevalle tasolle, ja jolla mainitulla lämpötilan säätöjärjestelmällä voidaan myös saada aikaan tämän toisen säiliön toiseen osaan yleisesti ottaen vakiolämpötila, joka on lähellä mainitun lämpötilagradientin alapään tasolla vallitsevaa lämpöti-30 laa, tämän toisen osan jatkaessa ensimmäistä osaa alaspäin, ja tämän toisen säiliön käsittäessä lisäksi alapäänsä läheisyydessä järjestelmän erittäin runsaasti GDL-kiteitä sisältävän tuotteen poistamiseksi jatkuvasti toisesta säiliöstä, joka tuote kuljetetaan asianmukaisilla laitteilla järjestelmään, jolla GDL-kiteet saadaan otetuksi talteen tästä 35 tuotteesta, mainitun laitteiston käsittäessä lisäksi järjestelmän toisen säiliön sisällöstä saadun fraktion, joka poistetaan toisen säiliön alemmassa puoliskossa sijaitsevalta tasolta tai toisen säiliön mahdollisesti 4 83779 1 käsittämän ensimmäisen osan alemmassa puoliskossa sijaitsevalta tasolta, kierrättämiseksi mieluiten ensimmäisen säiliön yläpään läheisyydessä sijaitsevaan pisteeseen, mainitun kierrätysjärjestelmän käsittäessä edullisesti laitteen kierrätettävän massan sisältämien kiteiden hienontamiseksi.

5 Tämän keksinnön piiriin kuuluu samoin muita laitteita, jotka toimivat mieluiten samanaikaisesti, ja joita tarkastellaan yksityiskohtaisemmin jälj empänä.

jO Tämä keksintö on joka tapauksessa ymmärrettävissä hyvin seuraavan täydellisen kuvauksen ja liitteenä olevan piirustuksen avulla, tämän kuvauksen ja piirustuksen liittyessä keksinnön edullisiin suoritusmuotoihin.

Liitteenä oleva kuvio 1 esittää kaavamaisesti tämän keksinnön mukaista 15 laitteistoa.

Näin ollen, kun tavoitteena on valmistaa kiteytettyä glukonideltalaktonia tämän keksinnön mukaisesti, niin tällöin menetellään seuraavasti tai vastaavalla tavalla.

20

Raaka-aineena käytetään runsaasti glukonihappoa sisältävää siirappia, joka mieluiten ei käsitä kiteitä eikä alkioita, ja jota saadaan esimerkiksi fermentoimalla glukoosia hapettavasti; tämän siirapin kuiva-ainepitoisuus on suurin piirtein 80-95 paino-%, mieluiten 85-95 paino-%, glukonihapon 25 muodostaessa kuiva-aineesta vähintään 80 paino-%, sen osuuden ollessa kuitenkin mieluiten yli 90 paino-% siirapin kuiva-aineesta.

Tämä väkevä siirappi johdetaan ensimmäiseen kiteyttämisvyöhykkeeseen, jonka akseli on olennaisesti pystysuora, ja jonka läpi siirappia kulkee jatkuvasti 30 sekoitettuna, ja jonka vyöhykkeen sisällä siirapin lämpötila pidetään olennaisesti vakiona kyllästymislämpötilan alapuolella, erityisesti 2-10°C, mieluiten 3-5°C tämän lämpötilan alapuolella, minkä ansiosta kitetyminen käynnistyy ja johtaa siirappia ja GDL-kiteitä sisältävän seoksen muodostumiseen.

35 5 83779 1 Seoksen tietyn fraktion viiveaika tämän ensimmäisen vyöhykkeen sisällä on 10-30 tuntia, mieluiten 15-25 tuntia siten, että vyöhykkeestä poistuvassa seoksessa kiteiden pitoisuus on 2-15 %, mieluiten 3-10 %.

5 Tämän jälkeen ensimmäisestä vyöhykkeestä poistuva seos johdetaan sekoitettuna toisen kiteyttämisvyöhykkeen läpi ylhäältä alaspäin, jonka toisen kiteyttämisvyöhykkeen akseli on mieluiten olennaisesti pystysuora, tämän akselin sijaitessa mieluiten ensimmäisen vyöhykkeen akselin jatkeena.

10 Sillä hetkellä, kun seos johdetaan toisen kiteyttämisvyöhykkeen sisään, sen lämpötila pidetään mieluiten arvossa, joka on lähellä ensimmäisen vyöhykkeen sisällä vallitsevaa lämpötilaa.

Seokseen, toisin sanoen tämän vyöhykkeen läpi kulkevaan kiteytettävään 15 massaan, aiheutetaan lämpötilagradientti, jossa lämpötila pienenee yleisesti ottaen ylhäältä alaspäin nopeudella 0,2-l°C tunnissa, mieluiten 0,3-0,6°C tunnissa, tämän gradientin rajoittuessa mieluiten toisen kiteyttämisvyöhykkeen ensimmäiseen osaan, tämän toisen kiteyttämisvyöhykkeen ensimmäisen osan alkaessa toisen vyöhykkeen yläpäästä ja sen ulot-20 tuessa vyöhykkeessä tasolle, joka sijaitsee vyöhykkeen puolivälin ja sen kokonaiskorkeuden alemman kolmanneksen välillä.

Toisen vyöhykkeen ensimmäistä osaa seuraa toinen osa, joka sijaitsee mieluiten ensimmäisen osan jatkeena, ja jonka sisällä lämpötila pidetään 25 vakiona, mieluummin arvossa 35-50°C, mieluiten alueella 40-45°C. Tämä toinen osa toimii itse asiassa kypsymisvyöhykkeenä.

Tästä toisesta osasta ulostuleva seos on kiteytyneen, runsaasti GDL-kiteitä sisältävän massan muodossa, josta massasta GDL-kiteet otetaan 30 talteen.

Tässä massassa GDL-kiteiden pitoisuus on 30-60 %, mieluiten 40-55 %.

Toisen kiteyttämisvyöhykkeen, toisin sanoen mieluiten sen ensimmäisen ja 35 toisen osan, täyttävä koko massa kulkee tämän vyöhykkeen läpi "männän" tavoin, kuten alalla asia ilmaistaan.

6 83779 1 Kiteytymisen käynnistymistä ensimmäisen vyöhykkeen tasolla edistetään kierrättämällä mieluiten ensimmäisen vyöhykkeen yläpään tasolle toisen vyöhykkeen tai toisen vyöhykkeen mahdollisesti käsittämän ensimmäisen osan, läpi kulkevasta massasta saatu fraktio, tämän kierrätettävän frak-5 tion vastatessa 10-120 %, mieluummin 40-110 % ja edelleen mieluiten 80-100 % ensimmäiseen vyöhykkeeseen johdettavasta siirapista.

Tämä fraktio poistetaan laitteistosta tasolta, joka sijaitsee toisen vyöhykkeen alaosassa tai toisen vyöhykkeen mahdollisesti käsittämän ensim-10 mäisen osan alaosassa; käytännössä tämä tarkoittaa sitä, että kierrätettävän massan lämpötila on noin 7,5-15°C alhaisempi kuin ensimmäisessä vyöhykkeessä vallitseva lämpötila.

On edullista, että kierrätettävän fraktion sisältämät kiteet hienonne-15 taan ennen fraktion johtamista mieluiten ensimmäisen vyöhykkeen yläpään tasolle.

Tämän keksinnön mukaisen menetelmän ansiosta toisen vyöhykkeen alapään läheisyydestä tai varsinaisen kiteyttämisvyöhykkeen mahdollisesti käsit-20 tämän toisen osan alapään läheisyydestä, saadaan jatkuvasti runsaasti GDL-kiteitä sisältävää massaa kiteyttämisprosessin parametreja häiritsemättä, joka parametrien häiritseminen vaikuttaisi haitallisesti seuraavaan vaiheeseen, jossa nestefaasi ja kiteet erotetaan toisistaan, ja jonka seurauksena laitteiston tilapäinen pysäyttäminen olisi välttämätöntä. Toisin 25 sanoen, tällä menetelmällä päästään erittäin edulliseen tuottavuuteen menetelmän toteuttamiseen käytetyn laitteiston yksikkötilavuutta kohden.

Tämä tuottavuus on parempi kuin alalla aikaisemmin tunnettujen menetelmien tuottavuus.

30

Runsaasti glukonihappoa sisältävän siirapin syöttönopeus valitaan siten, että kiteytettävän massan tietyn fraktion keskimääräinen viiveaika toisen kiteyttämisvyöhykkeen sisällä on 40-80 tuntia, mieluiten 60-70 tuntia; käytetty arvo riippuu tämän toisen vyöhykkeen käsittämien lait-35 teiden lämmönvaihtokapasiteetlsta, joilla laitteilla tämän toisen vyöhykkeen sisällä, mieluiten mainitun vyöhykkeen ensimmäisen osan sisällä, olevaan kiteytettävään massaan saadaan aikaan lämpötilagradientti, jossa li 7 83779 1 lämpötila laskee, kuten edellä on esitetty.

Kiteytettävän massan viskositeetti kasvaa sitä mukaa, kun GDL-kiteiden osuus siirapissa kasvaa, toisin sanoen viskositeetti kasvaa alaspäin 5 mentäessä, mistä johtuen kiteyttämisvyöhyke käsittää mieluiten asianmukaiset siirto- tai imulaitteet massan kulun helpottamiseksi vyöhykkeen sisällä.

Tämän lisäksi toisen kiteyttämisvyöhykkeen käsittämien sekoittavien ja 10 homogenoivien laitteiden tulee olla asennetut siten, että vältytään kuolleilta vyöhykkeiltä, ja että lämmön siirtyminen kiteytettävän massan ja jäähdyttävien laitteiden välillä on mahdollisimman tehokasta.

Toisesta kiteyttämisvyöhykkeestä ulos johdettavan tuotteen, joka muodos-15 tuu edellä mainitusti runsaasti GDL-kiteitä sisältävästä massasta, käsittämien GDL-kiteiden granulometrisen jakauman tunnusomaisena piirteenä on se, että suurten ja pienten kiteiden osuus on vähäinen, ja täten kooltaan keskimääräisten kiteiden osuus on suuri, ja tämä jakauma ei vaihtele ajan mittaan, minkä ansiosta seuraava käsittelyvaihe, jossa 20 kiteet erotetaan niitä ympäröivästä nestemäisestä faasista, voidaan toteuttaa häiriöittä.

Tämä erottaminen käsittää linkoamisen ja kiteiden mahdollisen pesun, joiden toimenpiteiden avulla suurin osa nestemäisestä faasista saadaan tal-25 teen; tämä nestefaasi muodostaa emäveden, jossa glukonihapon pitoisuus on pienempi kuin lähtöaineena toimineessa, runsaasti glukonihappoa sisältävässä siirapissa - tämän pitoisuuden ollessa yleensä 75-98 %, tavallisimmin 80-92 % - ja nämä emävedet sisältävät lähes kaikki mainitun lähtö-siirapin sisältämät epäpuhtaudet.

30

Talteenotetut emävedet voidaan kierrättää osittain, jolloin ne muodostavat osan syötettävästä siirapista.

Näin ollen tämän keksinnön mukainen menetelmä voidaan toteuttaa lait-35 teistolla, joka kuvataan seuraavassa.

8 83779 1 Tämä laitteisto käsittää olennaisesti kaksi säiliötä la ja Ib, jotka sijaitsevat edullisesti päällekkäin, la ylinnä; nämä säiliöt ovat mieluiten sylinterin muotoisia, joiden sylintereiden pyörähdysakselit X^, ja ^2,Y2 ovat selvästi pystysuorat, ja ne sijaitsevat mieluiten toinen 5 toisensa jatkeena.

Säiliö la käsittää: - järjestelmän runsaasti glukonihappoa sisältävän siirapin syöttämiseksi 10 tämän säiliön yläpään tasolle, ja tätä järjestelmää esitetään kaavamaisesti linjalla 2, - sekoitusjärjestelmän 3, ja - lämpötilan säätöjärjestelmän, jota esitetään kaavamaisesti numerolla 4, ja jolla jokaiseen kohtaan säiliön sisällä saadaan aikaan vakiolämpötila.

15 Säiliön la sisällä muodostuva, glukonihapon siirappia ja GDL-kiteitä sisältävä seos poistuu tästä säiliöstä pisteessä 7, joka sijaitsee säiliön alapään läheisyydessä; säiliön tähän kohtaan voi liittyä linja 8, jota pitkin seos kulkee säiliöön Ib; samoin säiliö la voi käsittää ulos-20 tuloaukon, joka sijaitsee säiliön Ib sisäänmenoaukkoa vastapäätä, jolloin nämä säiliöt sijaitsevat täysin päällekkäin.

Kuitenkin yleensä käytetään kuviossa esitettyä laitteistoa, jossa säiliöt sijaitsevat päällekkäin, mieluiten toinen toisensa jatkeena, jolloin lin-25 ja 8 toimii samanaikaisesti säiliöstä la ulosjohtavana linjana sekä linjana glukonihapon siirappia ja GDL-kiteitä sisältävän seoksen syöttämiseksi säiliöön Ib pisteestä 9, joka sijaitsee säiliön yläpään läheisyydessä.

30 Säiliö Ib käsittää: - sekoitusjärjestelmän sekä edellä esitetyn lämpötilan säätöjärjestelmän, sekä - järjestelmän tuotteen johtamiseksi ulos säiliöstä jatkuvasti sen ala-35 pään tasolta, jota järjestelmää kuvataan kaavamaisesti linjalla 10, ja jonka avulla säiliön Ib ulostulosta saatava, runsaasti GDL-kiteitä sisältävä massa voidaan ottaa talteen.

I: 1 Sekoitusjärjestelmä ja lämpötilan säätöjärjestelmä, jotka mainitaan edellä, voivat käsittää edullisesti: 9 83779 - useita sekoittavia laippoja 11, jotka liittyvät säännöllisen välimat-5 kan päässä toisistaan pyörivään tankoon A, jonka akseli yhtyy säiliön Ib akseliin * - jäähdytysauvoja 12, jotka sijaitsevat vuorotellen sekoittavien laippojen 11 kanssa, ja jotka liittyvät säiliön Ib seinämään, ja joiden jäähdy tyssauvoj en sisällä virtaa jäähdytysnestettä.

10 Lämpötilan säätöjärjestelmä toimii siten, että sillä voidaan saada aikaan säiliön Ib sisällä lämpötilagradlentti, jossa lämpötila laskee yleisesti ylhäältä alaspäin mentäessä.

15 Mainittu järjestelmä toimii mieluiten kuvatun suoritusmuodon yhteydessä esitetysti siten, että säiliön Ib sisälle saadaan aikaan - ensimmäinen osa Z^, joka alkaa säiliön yläpäästä, ja jonka sisällä säiliössä olevaan massaan aiheutetaan lämpötilagradlentti, jossa lämpö- 20 tila laskee yleisesti ylhäältä alaspäin mentäessä, - toinen osa Ζβ, joka sijaitsee osan Z^ alapuolella sen jatkeena, ja jonka toisen osan sisällä säiliön sisältämään massaan saadaan aikaan lämpötila, joka on olennaisesti vakio joka pisteessä.

25 Ensimmäinen osa Z^ muodostaa 1/2 - 2/3 säiliön Ib kokonaispituudesta.

Tämän lisäksi säiliö Ib käsittää yleisesti linjana 13 esitetyn laitteen, johon kuuluu pumppu 14, ja jolla 30 - säiliön ensimmäisen osan Z^ alemmassa puolikkaassa sijaitsevalta ta solta 15 voidaan poistaa säiliön Ib läpi ylhäältä alaspäin kulkevan, kiteytettävän massan M fraktio, ja - tämä fraktio voidaan kierrättää tasolle 16, joka sijaitsee mieluiten säiliön la yläpään läheisyydessä.

35

Linja 13 käsittää mielellään hienontavan laitteen 17, esimerkiksi jauhi-men, jolla kierrätettävän fraktion mahdollisesti sisältämät glukonihapon 10 83779 1 kasautumat voidaan hajottaa.

Näiden kahden osan ja Ζβ muodostamiseen ei käytetä vain lämpötilan säätöjärjestelmän lämmönvaihtokapasiteettia, vaan samoin myös sekoitus-5 laitteen pyörimisnopeutta sekä sitä nopeutta, jolla kiteytettävä massa kulkee imulaitteen, jota ei esitetä kuviossa, vaikutuksesta säiliön läpi; toisin sanoen tällöin turvaudutaan myös tämän massan tietyn fraktion keskimääräiseen viiveaikaan säiliön sisällä.

10 Huomattakoon, että käytännössä jäähdytysnesteenä käytetään vettä, ja että tämän veden ja kiteytettävän massan välinen keskimääräinen lämpötilaero säiliön tietyssä pisteessä on suurin piirtein 2-10°C.

Esimerkki 15 Tässä esimerkissä käytetään keksinnön mukaista laitteistoa, joka käsittää kaksi sylinterin muotoista säiliötä la ja Ib, joiden hyötytilavuus 3 on 1 ja 3,3 m , vastaavasti.

20 Ensimmäiseen säiliöön la johdetaan virtausnopeudella 50 litraan tunnissa glukonihapon siirappia, jonka kuiva-ainepitoisuus on 88 %, ja joka käsittää glukonihappoa 92 paino-% kuiva-aineesta, jäljelle jäävän 8 prosentin muodostuessa lähinnä muista orgaanisista hapoista.

25 Siirapin lämpötila säiliöön la johdettaessa on noin 65°C; tämän säiliön sisällä lämpötila on 61°C.

Siirapista ja GDL-kiteistä muodostuvan seoksen tietyn fraktion keskimääräinen viiveaika säiliön la sisällä on noin 20 tuntia.

30 Säiliöstä ulos tullessaan tässä seoksessa kiteiden pitoisuus on suurin piirtein 7 %.

Säiliöstä la ulostuleva seos johdetaan linjaa 8 pitkin säiliön Ib pis-35 teeseen 9, joka sijaitsee säiliön Ib yläpään läheisyydessä.

il 11 83779 1 Säiliön Ib sisällä, sen osassa 2^, tähän seokseen aiheutetaan yleisesti ottaen nopeudella 0,A°C tunnissa laskeva lämpötilagradientti; tämän gradientin korkein lämpötila on 60°C ja matalin lämpötila, joka saavutetaan osan alapään tasolla, on A5°C.

5

Osan Z. jatkeena olevan osan sisällä runsaasti GDL-kiteitä sisältävä A J B

seos pidetään A5 C:n lämpötilassa.

Seos kulkee osan 2 läpi noin 30 tunnissa.

D

10

Pisteen 15 tasolta, joka sijaitsee osassa Z^ 50°C:n lämpötilaa vastaavalla tasolla eli tämän vyöhykkeen alemmassa kolmanneksessa sijaitsevasta pisteestä, säiliöstä poistetaan säiliön läpi kulkevan, kiteytettävän massan fraktio, ja tämä fraktio kierrätetään säiliön la yläpäässä 15 olevaan pisteeseen 16, tämän fraktion kuljettua ensin jauhavan laitteen läpi.

Kierrätettävä fraktio vastaa 80 Z linjaa 2 pitkin syötetyn siirapin määrästä.

20 Säiliön Ib alapään tasolta, linjaa 10 pitkin saatavan, runsaasti GDL-kiteitä sisältävän massan lämpötila on A5°C:n paikkeilla, ja tästä massasta voidaan erottaa kidemäärä, joka vastaa A3 paino-% seoksesta.

25 GDL-kiteiden erottaminen tapahtuu linkoamalla, jonka jälkeen kiteet pestään .

Glukonihapon pitoisuus kiteiden pesun jälkeen saaduissa emävesissä on 86 Z.

30

Kiteytyksen saanto lasketaan kaavasta: r * A - H

r = 100-H

missä 35 - A tarkoittaa glukonihapon pitoisuutta syötettävässä siirapissa, ja sen arvo on 92 Z, i2 83779 1 - H tarkoittaa glukonihapon pitoisuutta emävesissä kiteiden pesun jäl keen, ja sen arvo on 86 %, joten saannoksi saadaan 43 %.

5 Täten vuorokaudessa tuotetaan 658 kg GDL-kiteitä, joten tuottavuudeksi 3 saadaan 200 kg vuorokautta ja kiteyttämissäiliön m kohden, klassisella menetelmällä saatavan tuottavuuden, 130 kg, asemesta.

10 Tämän lisäksi menetelmässä ei esiinny lainkaan häiriöitä, joiden johdosta jatkuvatoimisen laitteiston pysäyttäminen olisi välttämätöntä.

Linkoamisen ja pesun jälkeen saatujen kiteiden fysikaaliset ja kemialliset ominaisuudet ovat erinomaiset. Kiteiden puhtaus on 99,8 %, niiden 15 juoksevuusindeksi on hyvä ja niiden granulometrinen jakauma on seuraava: - kiteet, joiden koko on yli 250 mikronia 25 % - kiteet, joiden koko on alueella 100-350 mikronia 92 %.

20 b) Seuraavassa käytetään samaa laitteistoa ja samoja toimintaolosuhteita.

Nyt kuitenkin, tietyllä hetkellä järjestelmän tasapainotilan saavuttamisen jälkeen, kierrätettävä fraktio poistetaan tasolta, joka on keksinnössä määritellyn alueen ulkopuolella.

25 Tällöin todetaan nopeasti kiteyttämiseen vaikuttavien parametrien muuttuminen, joka nähdään muutaman tunnin kuluttua huonona erottumisena linkoa-misvaiheessa, ja jonka johdosta laitteisto on lopulta pysäytettävä ja laitteiston täyttävä massa on poistettava ennen laitteiston käynnistämistä 30 uudestaan tämän keksinnön mukaisissa olosuhteissa.

On itsestään selvää, ja mikä seuraa muutenkin edellä esitetystä, tämä keksintö ei rajoitu millään tavalla niihin suoritusmuotoihinsa ja sovellu-tuksiinsa, joita tarkasteltiin yksityiskohtaisemmin; päin vastoin kek-35 sintö käsittää kaikki muunnoksensa, erityisesti ne, joissa tämän keksinnön mukainen laitteisto käsittää yhden ainoan säiliön, jonka sisään saadaan aikaan sopivia laitteita käyttäen kiteyttämisen käynnistämisvyö- li i3 83779 1 hyke, varsinainen kiteyttämisvyöhyke sekä kypsymisvyöhyke, sekä ne, joissa tämän keksinnön mukainen laitteisto käsittää kiteyttämisen käynnistys-säiliön, sekä varsinaisen kiteyttämissäiliön, jota kuvataan edellä, mutta jossa kypsymisvyöhyke on toteutettu näistä kahdesta muusta säi-5 liöstä riippumattomana kolmantena säiliönä, joka sijaitsee mieluiten näiden säiliöiden jatkeena, ja joka käsittää laitteet, joilla toisesta säiliöstä tulevaan, tämän kolmannen säiliön läpi kulkevaan massaan saadaan aikaan vakiolämpötila.

10 15 20 25 30 35

Claims (11)

1. Menetelmä glukonideltalaktonin GDL jatkuvaksi kiteyttämiseksi, tunnettu siitä, että glukonihapon siirappia, jossa glukonihapon 5 pitoisuus on yli 80 % kuiva-aineesta, ja jossa kuiva-ainepitoisuus on 80-95 %, mieluiten 85-90 paino-%, ja jonka lämpötila on 60-85°C, mieluiten 65-75°C, johdetaan ensimmäiseen kiteyttämisvyöhykkeeseen, jonka akseli on mieluiten olennaisesti pystysuora, ja jonka läpi siirappi kulkee sekoitettuna, ja jonka sisällä siirapin lämpötila pidetään 10 olennaisesti vakiona, 2-10°C, mieluiten 3-5°C, kyllästymislämpötilan alapuolella, minkä ansiosta kiteytyminen käynnistyy ja johtaa siirappia ja GDL-kiteitä sisältävän seoksen muodostumiseen, tämän seoksen tietyn fraktion keskimääräisen viiveajan vyöhykkeen sisällä ollessa 10-30 tuntia, mieluiten 15-25 tuntia, ja kiteytymisen edetessä siten, että tästä vyö-15 hykkeestä ulostulevassa seoksessa kiteiden pitoisuus on 2-15 %, jonka jälkeen ensimmäisestä vyöhykkeestä poistuva seos johdetaan toiseen kiteyttämisvyöhykkeeseen, jonka läpi seos kulkee sekoitettuna ylhäältä alaspäin, tämän toisen kiteyttämisvyöhykkeen akselin ollessa mieluiten olennaisesti pystysuora, ja tässä toisesa kiteyttämisvyöhykkeessä sen 20 läpi kulkevaan seokseen aiheutetaan yleisesti ottaen pienenevä, mahdollisesti mukautettu lämpötilagradientti, jossa lämpötila laskee nopeudella 0,2-l°C tunnissa, tämän gradientin kuitenkin mieluiten rajoittuessa tämän toisen vyöhykkeen ensimmäiseen osaan, joka alkaa toisen vyöhykkeen yläpäästä ja ulottuu tasolle, joka sijaitsee sen puolivälin ja 25 kokonaiskorkeuden alemman kolmanneksen välissä, ja tämän toisen vyöhykkeen ensimmäisen osan jälkeen seuraa toinen osa, joka toimii kypsymis-vyöhykkeenä, ja joka sijaitsee ensimmäisen osan jatkeena, ja jonka toisen osan sisällä lämpötila pidetään vakiona, alueella 35-50°C, mieluiten alueella 40-45°C, ja josta toisen vyöhykkeen toisesta osasta seos pois-30 tuu runsaasti kiteitä sisältävänä, kiteytyneenä massana, josta kiteet otetaan talteen, ja tässä menetelmässä ensimmäisen vyöhekkeen tasolla tapahtuvaa kiteytymisen käynnistymistä edistetään kierrättämällä ensimmäisen vyöhykkeen tasolle fraktio toisen vyöhykkeen tai toisen vyöhykkeen ensimmäisen osan, läpi kulkeneesta seoksesta, tämän kierrätettävän 35 fraktion vastatessa 10-120 % ensimmäiseen vuöhykkeeseen johdettavan siirapin määrästä, ja tämä kierrätettävä fraktio poistetaan toisen vyöhykkeen alemmassa puolikkaassa, tai toisen vyöhykkeen ensimmäisen osan li i5 83779 1 alemmassa puolikkaassa, sijaitsevalta tasolta.

1 Patenttivaatimukset

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että käytetty glukonihapon siirappi ei sisällä kiteitä eikä ytimiä. 5

3. Jonkin patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnet-t u siitä, että käytetyssä siirapissa glukonihapon pitoisuus on yli 90 paino-% kuiva-aineesta.

4. Jonkin patenttivaatimuksen 1-3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ensimmäisestä vyöhykkeestä ulostulevassa seoksessa kiteiden pitoisuus on 3-10 paino-%.

5. Jonkin patenttivaatimuksen 1-4 mukainen menetelmä, tunnettu 15 siitä, että toisen vyöhykkeen akseli sijaitsee ensimmäisen vyöhykkeen akselin jatkeena.

6. Jonkin patenttivaatimuksen 1-5 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että lämpötilagradlentissa lämpötila laskee yleisesti ottaen 20 0,3-0,6°C tunnissa.

7. Jonkin patenttivaatimuksen 1-6 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että kierrätettävä fraktio edustaa 40-110 %, mieluiten 80-100 %, ensimmäiseen vyöhykkeeseen johdetun siirapin määrästä. 25

8. Jonkin patenttivaatimuksen 1-7 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että kierrätettävän fraktion sisältämät kiteet hienonnetaan ennen fraktion johtamista ensimmäisen vyöhykkeen yläpään tasolle.

9. Laitteisto glukonldeltalaktonin jatkuvaksi kiteyttämiseksi, tun nettu siitä, että se käsittää olennaisesti kaksi säiliötä, joiden akselit ovat mieluiten selvästi pystysuorat, ja jotka säiliöt sijaitsevat mieluiten päällekkäin siten, että näiden kahden säiliön akselit sijaitsevat mieluiten olennaisesti toinen toisensa jatkeena, ja tässä lait-35 teistossa - ensimmäinen säiliö eli kiteyttämisen käynnistyssäiliö, käsittää toi- 16 83 779 1 saalta järjestelmän runsaasti glukonihappoa sisältävän siirapin syöttämiseksi mieluiten tämän säiliön ylöosan läheisyyteen, toisaalta järjestelmän säiliön sisällön sekoittamiseksi sekä lämpötilan säätöjärjestelmän, jolla säiliön sisään saadaan aikaan säiliön jokaisessa pisteessä olen-5 naisesti vakiona pysyvä lämpötila, ja lopuksi säiliön alapään läheisyydessä sijaitsevan ulosjohtamisjärjestelmän, joka kykenee poistamaan säiliöstä siirapin ja säiliön sisällä muodostuneet kiteet sisältävän seoksen, ja kuljettamaan tämän seoksen toisen säiliön yläpään läheisyydessä sijaitsevaan pisteeseen, ja tämä 10 - toinen säiliö eli varsinainen kiteyttämissäiliö, käsittää järjestelmän sisältönsä sekoittamiseksi sekä lämpötilan säätöjärjestelmän, jolla säiliön täyttävään, kiteytettävään massaan voidaan saada aikaan yleisesti ottaen ylhäältä alaspäin pienenevä lämpötilagradientti säiliön yläpäästä 15 alkaen, tämän lämpötilagradientin rajoittuessa mieluiten tämän toisen säiliön ensimmäiseen osaan, joka ulottuu säiliön koko korkeuden puolivälin ja alemman kolmanneksen välissä sijaitsevalle tasolle saakka, ja jolla mainitulla lämpötilan säätöjärjestelmällä voidaan myös saada aikaan tämän toisen säiliön toiseen osaan yleisesti otten vakiolämpötila, joka 20 on lähellä mainitun gradientin alapään tasolla vallitsevaa lämpötilaa, tämän toisen osan, joka muodostaa kypsymisvyöhykkeen, jatkuessa alaspäin ensimmäisestä osasta aikaan, ja tämän toisen säiliön käsittäessä lisäksi alapäänsä läheisyydessä järjestelmän erittäin runsaasti GDL-kiteitä sisältävän tuotteen poistamiseksi jatkuvasti toisesta säiliöstä, joka tuote 25 kuljetetaan asianmukaisilla laitteilla järjestelmään, jolla GDL-kiteet voidaan ottaa talteen tästä tuotteesta, mainitun laitteiston käsittäessä lisäksi järjestelmän toisen säiliön sisällöstä saadun fraktion, joka poistetaan toisen säiliön alemmassa puoliskossa sijaitsevalta tasolta, tai toisen säiliön mahdollisesti käsittämän ensimmäisen osan alemmassa puo-30 liskossa sijaitsevalta tasolta, kierrättämiseksi mieluiten ensimmäisen säiliön yläpään läheisyydessä sijaitsevaan pisteeseen, mainitun kierrätys-järj estelmän käsittäessä edullisesti laitteen kierrätettävän massan sisältämien kiteiden hienontamiseksi.

10. Patenttivaatimuksen 9 mukainen laitteisto, tunnettu siitä, että se käsittää yhden ainoan säiliön, jonka sisälle muodostetaan sopivien laitteiden avulla kiteyttämisen käynnistysvyöhyke, varsinainen II 17 83779 1 kiteyttämisvyöhyke sekä kypsymisvyöhyke.

11. Patenttivaatimuksen 9 mukainen laitteisto, tunnettu siitä, että se käsittää ensimmäisen ja toisen säiliön lisäksi kolmannen säiliön, 5 joka muodostaa kypsymisvyöhykkeen, ja joka sijaitsee mieluiten näiden kahden kahden muun säiliön pidennyksenä, ja joka kolmas säiliö käsittää sopivat laitteet, joilla toisesta säiliöstä tulevaan, kolmannen säiliön läpi kulkevaan massaan saadaan aikaan vakiolämpötila. 10 15 20 25 30 35 18 83779