CN114602876B - 一种高分子树脂洗涤分离提纯方法 - Google Patents
一种高分子树脂洗涤分离提纯方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种高分子树脂洗涤分离提纯方法,树脂反应结束后,放料至第一缓冲罐内,并由输送泵送至第一分离机,第一分离机离心后分离的物料固体含有树脂和反应副产物、助剂和催化剂、溶剂,进入第二缓冲罐,经输送泵送入洗涤罐,加入洗涤剂进行洗涤,洗涤剂选择能够最小程度的对树脂进行溶解,对杂质溶解度最大。洗涤时控制洗涤剂加入量、洗涤温度等参数,洗涤结束,物料放入第二缓冲罐内,通过输送泵送入第二离心机,进行离心分离,依此可以设置多级级洗涤。本发明采用上述一种高分子树脂洗涤分离提纯方法,提高了设备的运行效率,减少了设备数量,可以获得高纯度的产品,达到了产品质量高、分离彻底、减少能耗的目的。
Description
技术领域
本发明涉及化工物料分离技术领域,尤其是涉及一种高分子树脂洗涤分离提纯方法。
背景技术
高分子树脂在各个领域的使用日益广泛,因其具有重量轻、易塑形、耐腐蚀等优点,可应用于化工、医药、电子、航空、日化等各个领域。高分子树脂的质量要求也各有不同,高端领域的质量要求也越来越高。高分子树脂的质量一是取决于合成条件的控制,二是在合成后的提纯工艺的优化控制。本发明重点在高分子树脂合成后的提纯工艺进行优化控制,以实现获得高分子树脂产品的工艺方法。
现有的高分子树脂洗涤存在以下问题:洗涤为间歇过程,加料、洗涤、放料为一个循环,每一釜的洗涤质量有差别,造成产品质量不一致;洗涤控制自动化程度较差,无法实现全自动化运行;洗涤前为确保盐类、催化剂助剂与树脂完全分离,加入大量的水进行溶解盐和催化剂、助剂,造成分离量增大,后续回收工序能量消耗高。鉴于以上原因,设计一种高分子树脂洗涤分离提纯方法是很有必要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种高分子树脂洗涤分离提纯方法,提高了设备的运行效率,减少了设备数量,可以获得高纯度的产品,达到了产品质量高、分离彻底、减少能耗的目的。
为实现上述目的,本发明提供了一种高分子树脂洗涤分离提纯方法,包括以下步骤:
(1)一次分离:反应釜反应完成的树脂物料进入到第一缓冲罐,在第一缓冲罐内加入溶解剂,将低分子树脂、岩类、催化剂及助剂溶解在溶剂中,然后由输送泵送入第一分离机进行一次分离;
(2)一次洗涤、二次分离:将经过一次分离后的树脂及副产物固相送入第一洗涤罐,液相送入第二缓冲罐,第二分离机连续运行,分离后的固体中湿含量控制在5%以内;
(3)二次洗涤:将合成分离后的树脂及其它固相产物送入到第二洗涤罐内进行二次洗涤,加入二次洗涤剂,溶解树脂中夹带的湿含量;
(4)多次洗涤:按照系统配置,重复步骤(1)-步骤(3)的过程,实现了多次洗涤。
优选的,所述步骤(1)中的第一缓冲罐内设置有搅拌器。
优选的,所述步骤(1)中的溶解剂为碳基化合物,加入量为溶液总量的0.1%,控制液位在60%。
优选的,所述溶解剂为一种多元醇类物质和一种酮类物质的混合物,溶于合成溶剂中。
优选的,所述步骤(3)中的二次洗涤剂为酮类新鲜的有机溶剂。
优选的,所述步骤(3)中的第二洗涤罐内带有复合式搅拌浆叶。
优选的,所述第一缓冲罐至第一分离机、第二缓冲罐至第二分离机以及后续多级洗涤均采用连续送料连续分离的形式进行。
因此,本发明采用上述一种高分子树脂洗涤分离提纯方法,提高了设备的运行效率,减少了设备数量,可以获得高纯度的产品,达到了产品质量高、分离彻底、减少能耗的目的。
下面通过附图和实施例,对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明一种高分子树脂洗涤分离提纯方法实施例的流程图。
具体实施方式
以下通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例
本发明提供了一种高分子树脂洗涤分离提纯方法,包括以下步骤:
(1)一次分离:反应釜反应完成的树脂物料进入到第一缓冲罐,第一缓冲罐内设置有搅拌器,在第一缓冲罐内加入溶解剂,溶解剂为碳基化合物,对一定分子量的树脂有促进溶解的作用,加入量为溶液总量的0.1%,控制液位在60%,将低分子树脂、岩类、催化剂及助剂溶解在溶剂中,然后由输送泵送入第一分离机进行一次分离。
(2)一次洗涤、二次分离:将经过一次分离后的树脂及副产物固相送入第一洗涤罐,液相送入第二缓冲罐,第二分离机连续运行,分离后的固体中湿含量控制在5%以内;
(3)二次洗涤:将合成分离后的树脂及其它固相产物送入到第二洗涤罐内进行二次洗涤,第二洗涤罐内带有复合式搅拌浆叶,促进溶液的混合程度,防止固相的沉淀,第二洗涤罐为连续进出料,保证了混合均匀的情况下,确保物料不产生返混,加入二次洗涤剂,二次洗涤剂为酮类新鲜的有机溶剂,能够溶解树脂中夹带的湿含量;
(4)多次洗涤:按照系统配置,重复步骤(1)-步骤(3)的过程,实现了多次洗涤,洗涤时间、洗涤温度和洗涤压力根据产品质量要求不同控制不同的参数。
先分离再洗涤,一般分离工艺为合成树脂后,在反应体系内加入适量的溶剂,进行副反应物、催化剂和助剂的吸收和溶解,单独将树脂分离出来,再进行下一步的洗涤,本发明首先将反应体系进行分离,将副反应物、助剂和催化剂等再加入适当的溶剂进行吸收,第一步将树脂中的低分子产物进行溶解吸收,分离出来,第二步将树脂中的助剂和催化剂进行分离处理;通过分步的分离洗涤和回收,分别获得纯净的产品树脂、低分子树脂、催化剂和助剂。利用的是树脂产品和低分子树脂的溶解度不同,获得高品质的树脂产品,高分子树脂随着产品分子量的递增,在相同的溶剂中的溶解度会变小,高分子的树脂一般不溶于生产用溶剂,而低分子的树脂则很容易溶于生产用溶剂中,利用溶解度的不同,可优化产品的分子量构成。
进一步的,溶解剂为一种多元醇类物质和一种酮类物质的混合物,溶于合成溶剂中。溶解剂由甲酮、乙酮或丙酮、丙二醇或者乙醇组成,与环氧树脂类、聚芳硫醚类、聚酰胺类的低分子树脂都有很好的溶解性,能够增加互溶程度。经实验对比,由未加入溶解剂时低分子物质提纯率为85%,加入溶解剂后,低分子物质的提纯率为98%。
所述第一缓冲罐至第一分离机、第二缓冲罐至第二分离机以及后续多级洗涤均采用连续送料连续分离的形式进行,其中包含输送泵和第一离心机、第二离心机均为连续运行,有利于实现产品生产的自动化控制。
因此,本发明采用上述一种高分子树脂洗涤分离提纯方法,提高了设备的运行效率,减少了设备数量,可以获得高纯度的产品,达到了产品质量高、分离彻底、减少能耗的目的。
最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (4)
1.一种高分子树脂洗涤分离提纯方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)一次分离:反应釜反应完成的树脂物料进入到第一缓冲罐,在第一缓冲罐内加入溶解剂,将低分子树脂、岩类、催化剂及助剂溶解在溶剂中,然后由输送泵送入第一分离机进行一次分离;
(2)一次洗涤、二次分离:将经过一次分离后的树脂及副产物固相送入第一洗涤罐,液相送入第二缓冲罐,第二分离机连续运行,分离后的固体中湿含量控制在5%以内;
(3)二次洗涤:将合成分离后的树脂及其它固相产物送入到第二洗涤罐内进行二次洗涤,加入二次洗涤剂,溶解树脂中夹带的湿含量;(4)多次洗涤:按照系统配置,重复步骤(1)-步骤(3)的过程,实现了多次洗涤;
所述步骤(1)中的溶解剂为碳基化合物,加入量为溶液总量的0.1%,控制液位在60%;所述溶解剂为一种多元醇类物质和一种酮类物质的混合物,溶于合成溶剂中;
所述步骤(3)中的二次洗涤剂为酮类新鲜的有机溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种高分子树脂洗涤分离提纯方法,其特征在于:所述步骤(1)中的第一缓冲罐内设置有搅拌器。
3.根据权利要求1所述的一种高分子树脂洗涤分离提纯方法,其特征在于:所述步骤(3)中的第二洗涤罐内带有复合式搅拌浆叶。
4.根据权利要求1所述的一种高分子树脂洗涤分离提纯方法,其特征在于:所述第一缓冲罐至第一分离机、第二缓冲罐至第二分离机以及后续多级洗涤均采用连续送料连续分离的形式进行。
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