CN101429280A - 聚苯硫醚生产中产物的连续洗涤方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种能提高生产效率、降低能耗、为后续工艺提供稳定料流的聚苯硫醚生产中产物的连续洗涤方法，包括如下步骤：(1)将聚合反应后需洗涤的混合物送入卧式螺旋卸料沉降离心机进行过滤，将分离出的固体分离物即聚苯硫醚树脂粗产物直接送入一次洗涤釜；(2)聚苯硫醚树脂粗产物在一次洗涤釜内与洗水混合经充分搅拌混合后进入第二台卧式螺旋卸料沉降离心机进行过滤分离，将分离出的固体分离物送入第二个洗涤釜进行第二次洗涤操作；(3)如此不断进行洗涤和离心过滤，每一次洗涤和离心过滤为一次洗涤周期，直至聚苯硫醚树脂纯度满足指标为止。
Description
技术领域
本发明涉及到以对二氯苯和硫化钠为主要原料来生产聚苯硫醚的生产过程，尤其涉及到该生产过程中产物的洗涤方法。
背景技术
聚苯硫醚(简称PPS)是一种新型高性能热塑性树脂，具有优良的热稳定性、化学稳定性、耐腐蚀性及电性能等，在航空航天、电子电气、石油化工、机械制造、食品、轻工等方面都具有广泛的应用。PPS的合成研究已有很多年历史，开发出了多种合成方法，但真正实现大规模工业化生产的方法仅有一种：采用对二氯苯和硫化钠为主要原料，以碱金属化合物为催化剂，以N-甲基-2-吡咯烷酮(简称NMP)为溶剂，在一定温度和压力下进行聚合制得PPS树脂粗品，再经过后处理工艺如洗涤和过滤后得到精制的PPS成品。PPS树脂的纯度对其后续产品的加工和使用性能有很大影响，如用于纺丝的PPS树脂要求其灰份小于30ppm，微量金属离子的存在就会显著影响PPS薄膜的介电性能，因此洗涤工序是PPS树脂工业生产中非常重要的环节。
目前PPS树脂生产中，树脂洗涤一般采用间歇操作的方式。聚合反应后的混合物经离心过滤，滤饼经吊装设备输送回洗涤装置，加入洗水进行搅拌一段时间后进入离心机过滤分离，此为一次洗涤；所得滤饼再次送入洗涤装置进行下次洗涤操作；重复上述洗涤操作直至达到标准为止。该方法设备较少，操作相对简单，但间歇操作生产效率低，物料在操作过程中一直与外界环境接触，多次洗涤操作均在同一装置内完成，易造成物料的污染，且操作人员工作环境较差。另外，间歇洗涤使得出料不能连续，导致后续的溶剂回收等工序同样采取间歇操作，操作工艺波动大，生产能力受到限制，洗涤及过滤效果在大规模工业生产中很难满足产量需要及产品质量指标。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：将提供一种能提高生产效率、降低能耗、为后续工艺提供稳定料流的聚苯硫醚生产中产物的连续洗涤方法。
为解决上述技术问题，本发明所述的聚苯硫醚生产中产物的连续洗涤方法，包括如下步骤：
(1)将聚合反应后需洗涤的混合物送入卧式螺旋卸料沉降离心机进行过滤，将分离出的固体分离物即聚苯硫醚树脂粗产物直接送入一次洗涤釜；
(2)聚苯硫醚树脂粗产物在一次洗涤釜内与洗水混合经充分搅拌混合后进入第二台卧式螺旋卸料沉降离心机进行过滤分离，将分离出的固体分离物送入第二个洗涤釜进行第二次洗涤操作；
(3)如此不断进行洗涤和离心过滤，每一次洗涤和离心过滤为一次洗涤周期，直至聚苯硫醚树脂纯度满足指标为止。
上述的聚苯硫醚树脂最后一次离心过滤后，聚苯硫醚树脂进入干燥工序。
在实际生产中，对于每一台卧式螺旋卸料沉降离心机和洗涤釜，应进行连续进料，即前一批次物料排放完毕后立即进行下一批次物料的加入，使不同批次物料在同一时间内在不同的洗涤釜中进行洗涤、在不同的离心机内进行离心过滤，保证洗涤、离心过滤和出料的连续性。
本发明取得的有益效果是：采用本发明所述的洗涤方法，不同纯度的物料在不同装置内完成洗涤，可有效防止前后批次物料之间的混合，避免内部污染；洗涤过程中物料处于一个封闭的系统内，避免了外部污染；可根据洗涤效果增加洗水用量和调整洗涤速度，有效保证产品纯度；并且能提高生产效率，降低能耗，为后续工艺提供稳定的料流，最终实现连续化生产，提高生产能力。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的描述。
实施例
在聚苯硫醚树脂生产过程中，经聚合反应后得到的含PPS树脂粗品的混合物300kg，分为五批，每批60kg，第一批连续加入一次卧式螺旋卸料沉降离心机中进行离心分离，得到的固体分离物直接进入一次洗涤釜中与洗水混合，经充分搅拌后由输送泵注入二次卧式螺旋卸料沉降离心机进行分离；分离得到的二次固体分离物直接排入二次洗涤釜，与洗水混合，经充分搅拌后由输送泵注入三次卧式螺旋卸料沉降离心机进行分离；重得上述的洗涤和离心过滤过程共5次，即对物料洗涤5次。在整个洗涤过程中，在第一批物料离开一次离心机时即按相同操作加入第二批物料，其它批次类似，以保证洗涤工作的连续性。经最后一次洗涤和离心过滤后所得的聚苯硫醚树脂进入干燥工序，干燥后经测定，五批树脂灰份含量均在15～25ppm之间。
Claims (3)
1、聚苯硫醚生产中产物的连续洗涤方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将聚合反应后需洗涤的混合物送入卧式螺旋卸料沉降离心机进行过滤，将分离出的固体分离物即聚苯硫醚树脂粗产物直接送入一次洗涤釜；
(2)聚苯硫醚树脂粗产物在一次洗涤釜内与洗水混合经充分搅拌混合后进入第二台卧式螺旋卸料沉降离心机进行过滤分离，将分离出的固体分离物送入第二个洗涤釜进行第二次洗涤操作；
(3)如此不断进行洗涤和离心过滤，每一次洗涤和离心过滤为一次洗涤周期，直至聚苯硫醚树脂纯度满足指标为止。
2、根据权利要求1所述的连续洗涤方法，其特征在于：最后一次离心过滤后，聚苯硫醚树脂进入干燥工序。
3、根据权利要求1所述的连续洗涤方法，其特征在于：对于每一台卧式螺旋卸料沉降离心机和洗涤釜，应进行连续进料，即前一批次物料排放完毕后立即进行下一批次物料的加入，使不同批次物料在同一时间内在不同的洗涤釜中进行洗涤、在不同的离心机内进行离心过滤，保证洗涤、离心过滤和出料的连续性。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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2008
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