CN108219135A - 一种聚苯硫醚树脂的连续洗涤装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚苯硫醚树脂的连续洗涤装置，包括进料机构和洗涤机构，所述洗涤机构包括倾斜设置的卧式筒体以及与其连通的立式筒体，所述立式筒体设置在卧式筒体相对较高侧的上部；所述立式筒体顶部设置洗涤液出口；所述卧式筒体相对较高侧设置浆料入口，所述进料机构与浆料入口连接；所述卧式筒体相对较低侧分别设置洗涤液入口和浆料出口，所述浆料出口位于洗涤液入口下部；所述卧式筒体内轴向设置由电机驱动的搅拌器，所述搅拌器包括若干搅拌桨叶。该装置消耗较少的洗涤液就可以大大降低树脂中高沸点溶剂的含量，达到充分洗涤溶剂同时降低精馏分离能耗的技术效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚苯硫醚树脂的后处理装置，具体涉及一种聚苯硫醚树脂的连续洗涤装置。
背景技术
聚苯硫醚(PPS)树脂是一种新型高性能热塑性材料，其生产通常采用溶液聚合的方法，使用高沸点的N-甲基吡咯烷酮(NMP)或六甲基磷酰三胺(HMPA)作为反应溶剂。反应原料为对二氯苯和硫化钠，由于生成的副产物氯化钠在溶剂中结晶析出，有助于反应朝着聚合度增加的方向进行。反应完成后，浆料温度较高，需要先经过冷却，从树脂中筛分出溶剂、细粉(小粒径的PPS颗粒)及氯化钠晶体，然后进行洗涤以除去其中剩余的溶剂和氯化钠晶体。
树脂洗涤分两步进行：第一步，用低沸点的洗涤液洗涤溶剂；第二步，用水洗涤低沸点洗涤液及树脂中残存的氯化钠。洗涤后，洗涤液与溶剂、水与洗涤液都需要通过精馏进行分离、提纯。其中，洗涤液的用量直接决定精馏系统的能耗。在水/洗涤液精馏中，洗涤液为轻关键组分，水为重关键组分，溶剂常压沸点(NBP)大于200℃，属于重重组分，尚无有效的手段进行回收。因此，第一步洗涤溶剂不充分，将造成溶剂的损耗以及废水COD的升高，并增加废水生物降解的难度。
专利US 20050087215 A1中公开一种适用于聚苯硫醚树脂的连续洗涤装置，倾斜安装，树脂从较低一端的上部进料，然后通过螺旋杆进行物料输送、提升，洗涤后的树脂从较高一端的下部排出，装置上设置了多个洗涤液入口。洗涤液由洗涤液入口进入洗涤器逆流对树脂进行洗涤，但是当洗涤液入口过于靠近树脂进料口时将无法完全取得逆流洗涤的效果。通过各级液流的冲刷作用，在一定程度上可以防止树脂的沉积，但湍流作用较弱，影响范围小。因此其主要作用原理为通过增大浓度差，提高传质的推动力。该洗涤器主要存在两个问题：一是洗涤器中的树脂运动缓慢，溶剂从树脂扩散到洗涤液的传质边界层较厚，单位体积处理能力小；二是通过增大浓度差提高传质效果，需要消耗大量的洗涤液，精馏分离洗涤液与溶剂时能耗较大。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种聚苯硫醚树脂的连续洗涤装置，在聚苯硫醚树脂水洗之前，消耗较少的洗涤液就可以大大降低树脂中高沸点溶剂的含量，从而达到充分洗涤溶剂同时降低精馏分离能耗的技术效果。
本发明为了解决上述的技术问题所提供的技术方案为：
一种聚苯硫醚树脂的连续洗涤装置，包括进料机构和洗涤机构，所述洗涤机构包括倾斜设置的卧式筒体以及与其连通的立式筒体，所述立式筒体设置在卧式筒体相对较高侧的上部；
所述立式筒体顶部设置洗涤液出口；所述卧式筒体相对较高侧设置浆料入口，所述进料机构与浆料入口连接；所述卧式筒体相对较低侧分别设置洗涤液入口和浆料出口，所述浆料出口位于洗涤液入口下部；
所述卧式筒体内轴向设置由电机驱动的搅拌器，所述搅拌器包括若干搅拌桨叶。
本发明中洗涤液除了新加入的洗涤液，均含有聚苯硫醚树脂中的溶剂，且洗涤液中溶剂的含量随着洗涤过程而不同，夹带溶剂的洗涤液仅用洗涤液表示，并不特指纯洗涤液。
本发明中浆料由卧式筒体相对较高侧的浆料入口进入，上进下出进行输送，而洗涤液由卧式筒体相对较低侧的洗涤液入口进入，最终由立式筒体顶部的洗涤液出口排出，两者达到逆流洗涤的效果。由于卧式筒体倾斜设置，使得浆料在卧式筒体内主要是通过重力进行输送，增加了树脂在卧式筒体内的停留时间，提高了洗涤液的单位体积处理能力，从而减少洗涤液的用量。
此外，由于浆料入口和洗涤液出口在同侧设置，存在洗涤液夹带细粉流出的问题，这些细粉一旦进入精馏系统，就可能会堵塞管道元件。因此，采用卧式筒体和立式筒体的“L”形结构，将洗涤液出口设置在立式筒体的顶部，因为立式筒体内的洗涤液处于相对稳定的状态，相对于直接设置于卧式筒体上来说，能更好地解决洗涤液出口夹带细粉。
作为优选，所述搅拌器在卧式筒体内偏心安装，搅拌器的轴线相对靠近卧式筒体底部。搅拌器整体向下偏心安装可以使得搅拌桨叶的边缘能够接近卧式筒体底部，保证筒体内树脂充分搅拌，同时降低搅拌器下方树脂含量较高的液体的流量，有利于树脂的正向流动，降低返混程度，提高洗涤效果。
作为优选，所述搅拌器由变频电机驱动，所述变频电机设置在卧式筒体相对较高侧。变频电机可以便于生产中调试，当洗涤器处理量或树脂规格(粒径、密度)改变时，也可以通过调节电机或搅拌器转速，获得较好的洗涤效果。
作为优选，所述搅拌器包括螺旋式搅拌桨叶以及间隔设置在螺旋式搅拌桨叶之间的涡轮式搅拌桨叶或桨式搅拌桨叶。进一步优选，所述螺旋式搅拌桨叶包括1-3节。在相邻的螺旋式搅拌桨叶之间，通过桨式或涡轮式搅拌桨叶的强搅拌作用，可以更好地促进树脂表面更新，提高洗涤效果。
作为优选，所述搅拌器包括螺旋式搅拌桨叶以及间隔设置在螺旋式搅拌桨叶之间的涡轮式搅拌桨叶。进一步优选，涡轮式搅拌桨叶为开启涡轮式搅拌桨叶。
作为优选，位于卧式筒体相对较高侧的第一搅拌桨叶为偏心搅拌桨叶，所述偏心搅拌桨叶至少有一片桨叶片能够接近卧式筒体底部。卧式筒体中浆料入口处需要防止树脂沉积，同时考虑到还需要防止细粉夹带，而防止树脂沉积与防止细粉夹带二者相互矛盾，因此第一搅拌桨叶选择偏心搅拌桨叶，可以更好地平衡这两个过程。所述偏心搅拌桨叶可以选择桨式或者涡轮式。
作为优选，所述偏心搅拌桨叶仅包括一片桨叶片，或者包括非对称设置的2～4片桨叶片。
作为优选，所述偏心搅拌桨叶包括两片相对设置的长度不同的桨叶片。
作为一种优选，沿着卧式筒体相对较高侧到低侧的方向，所述搅拌器包括偏心搅拌桨叶、1-3节螺旋式搅拌桨叶，之后交替安装开启涡轮式搅拌桨叶及1-3节螺旋式搅拌桨叶，搅拌器在卧式筒体内采取偏心安装。通过开启涡轮式搅拌桨叶提高卧式筒体内的扰动程度，促进树脂的表面更新，并利用螺旋式搅拌桨叶降低卧式筒体内洗涤液的轴向返混，可以达到多级洗涤釜的洗涤效果，使得在消耗较少洗涤液的情况下溶剂被充分洗涤。
作为优选，所述卧式筒体与水平面的倾斜角度为5-15°。进一步优选为5-10°。
作为优选，所述立式筒体与水平面的倾斜角度为75-90°。进一步优选为85-90°。
作为优选，所述进料机构包括进料釜和浆料泵，所述浆料泵的输出管道与浆料入口连接，并深入到卧式筒体内。将输出管道设置在立式筒体的下端并伸入卧式筒体内，可以降低立式筒体内的扰动程度，并借助卧式筒体内的搅拌作用，使溶剂和洗涤液充分混合，提高聚苯硫醚树脂在卧式筒体中的自由沉降速度。
进一步优选，所述输出管道的垂直段长度小于10m，以避免大颗粒在向上的弯头处堆积。
进一步优选，所述进料釜中设置由电机驱动的搅拌器，所述搅拌器为桨式或者涡轮式，更优选为开启涡轮式；在进料釜中设置搅拌器，使得聚苯硫醚树脂能够均匀地悬浮在高沸点溶剂中，防止树脂沉积。
作为优选，所述连续洗涤装置还包括精密过滤器，所述精密过滤器与洗涤液出口连接。进一步优选，所述精密过滤器一开一备。尽管通过立式筒体以及偏心桨式搅拌器的设计可以大大地降低细粉夹带，但是洗涤液中还是会有一定的细粉残留，因此洗涤液进入精馏系统之前，设置精密过滤器，回收细粉。
作为优选，所述连续洗涤装置还包括固液分离器，所述固液分离器与浆料出口连接；所述固液分离器的液体出口与缓冲罐连接，所述缓冲罐通过循环泵与洗涤液入口连接。洗涤溶剂后的聚苯硫醚树脂，随洗涤液一同送入固液分离器，进行固液分离后，树脂送去水洗，以除去其中的洗涤液以及残留的氯化钠，液体则返回卧式筒体内重复利用。
同现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
(1)本发明中由于卧式筒体倾斜设置，浆料主要通过重力上进下出进行输送，增加了树脂在卧式筒体内的停留时间，提高了洗涤液的单位体积处理能力，从而减少洗涤液的用量。
(2)本发明中采用卧式筒体和立式筒体的“L”形结构，由于立式筒体内的洗涤液处于相对稳定的状态，相对于直接设置于卧式筒体上来说，能更好地解决洗涤液出口夹带细粉。
(3)本发明中搅拌器整体向下偏心安装，可以使得筒体内树脂充分搅拌，同时降低搅拌器下方树脂含量较高的液体的流量，有利于树脂的正向流动，降低返混程度，提高洗涤效果。
(4)本发明中采用桨式或者涡轮式与螺旋式的交替设置，使得洗涤器可以达到多级洗涤釜的洗涤效果，在消耗较少洗涤液的情况下溶剂被充分洗涤。
附图说明
图1为实施例中聚苯硫醚树脂连续洗涤装置的结构示意图；
图2为实施例中洗涤机构的结构示意图。
其中：1、进料釜；2、浆料泵；3、洗涤机构；4、卧式筒体；5、立式筒体；6、第一电机；7、第一搅拌器；8、洗涤液出口；9、第二电机；10、第二搅拌器；11、浆料入口；12、浆料出口；13、洗涤液入口；14、偏心搅拌桨叶；15、精密过滤器；16、固液分离器；17、缓冲罐；18、循环泵。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明作进一步说明。
实施例
如图1-2所示，聚苯硫醚树脂的连续洗涤装置包括进料机构、洗涤机构3、精密过滤器15和固液分离器16。
其中，洗涤机构3包括倾斜设置的卧式筒体4以及与其连通的立式筒体5，立式筒体5安装在卧式筒体4相对较高侧的上部。如图2中卧式筒体4的左端高于右端，卧式筒体4与水平面的倾斜角度为10°，立式筒体5与水平面的倾斜角度为90°，立式筒体5安装在卧式筒体4的左端上部，两者形成“L”形结构。下文中卧式筒体4相对较高侧和相对较低侧分别表示为左端和右端，仅是为了表述方便，并不作为限定。
卧式筒体4内轴向安装由第一电机6驱动的第一搅拌器7，第一电机6为变频电机，变频电机安装在卧式筒体4的左端外侧。第一搅拌器7沿着卧式筒体4的左端到右端分别安装偏心搅拌桨叶14，之后交替安装1-3节螺旋式搅拌桨叶和开启涡轮式搅拌桨叶，螺旋式搅拌桨叶和开启涡轮式搅拌桨叶的数量根据实际的工况进行调整。
其中偏心搅拌桨叶14包括两片相对设置的长度不同的桨叶片，当然偏心搅拌桨叶14也可以采用其他偏心设计，例如仅包括一片桨叶片，或者包括非对称设置的2～4片桨叶片。第一搅拌器7在卧式筒体4内偏心安装，第一搅拌器7的轴线相对靠近卧式筒体4底部。第一搅拌器7整体向下偏心安装可以使得搅拌桨叶的边缘能够接近卧式筒体4底部，保证卧式筒体4内的树脂充分搅拌，同时降低第一搅拌器7下方树脂含量较高的液体的流量，有利于树脂的正向流动，降低返混程度，提高洗涤效果。
立式筒体5顶部设置洗涤液出口8，用于将洗涤溶剂后的洗涤液排出。卧式筒体4的左端设置浆料入口，进料机构与浆料入口连接。卧式筒体4的右端分别设置洗涤液入口13和浆料出口12，浆料出口12位于洗涤液入口13下部，可以有效地防止短路现象的发生。
进料机构包括进料釜1和浆料泵2，浆料泵2的输出管道与浆料入口8连接，并深入到卧式筒体4内，进料釜1内的浆料通过浆料泵2送入到卧式筒体4内，浆料泵2可以设置一开一备。将输出管道设置在立式筒体5的下端并伸入卧式筒体4内，可以降低立式筒体5内的扰动程度，并借助卧式筒体4内的搅拌作用，使溶剂和洗涤液充分混合，提高聚苯硫醚树脂在卧式筒体4中的自由沉降速度。输出管道的垂直段长度小于10m，以避免大颗粒在向上的弯头处堆积。
进料釜1中设置由第二电机9驱动的第二搅拌器10，第二搅拌器10为开启式涡轮式，在进料釜1中设置第二搅拌器10，使得聚苯硫醚树脂能够均匀地悬浮在高沸点溶剂中，防止树脂沉积。
浆料入口8与精密过滤器15连接，将洗涤溶剂后的洗涤液输送到精密过滤器15内进行细粉回收，精密过滤器设置15一开一备，避免洗涤液中残留的细粉进入精馏系统。
连续洗涤装置还包括固液分离器16，固液分离器16与浆料出口12连接。浆料经过固液分离器16处理分成固体和液体。固液分离器16的液体出口与缓冲罐17连接，缓冲罐17则通过循环泵18与洗涤液入口13连接。洗涤溶剂后的聚苯硫醚树脂，随洗涤液一同送入固液分离器16，进行固液分离后，树脂送去水洗，以除去其中的洗涤液以及残留的氯化钠，液体则返回卧式筒体4内重复利用。
工艺流程如下：
将PPS浆料冷却、筛分后，送入进料釜1中进行搅拌，搅拌在湍流区进行，搅拌雷诺数大于1000，悬浮液通过浆料泵2送至卧式筒体4，泵进、出口管道内流速大于1.5m/s，浆料泵2的垂直管道长度小于10m，以避免大颗粒在向上的弯头处堆积。
卧式筒体4内由洗涤液入口13通入洗涤液，开启搅拌，然后泵入浆料，进行逆流洗涤，置换出溶剂。可根据PPS树脂的密度和粒径、溶剂/洗涤液的密度和粘度等选择搅拌速度和相应的搅拌器，洗涤液通入卧式筒体4的流速根据需求控制，同时使得立式筒体5内流速小于0.3m/s，以防止细粉夹带。
洗涤后的洗涤液以及洗涤出来的溶剂带着残余的细粉进入立式筒体5，经由洗涤液出口8进入精密过滤器15进行细粉过滤回收，洗涤液进入精馏系统精馏，重复利用。
洗涤溶剂后的PPS，随洗涤液一同送入固液分离器16，进行固液分离后，树脂送去水洗，以除去其中的洗涤液以及残留的氯化钠，液体则返回卧式筒体4重复利用。
Claims (10)
1.一种聚苯硫醚树脂的连续洗涤装置，包括进料机构和洗涤机构，其特征在于，所述洗涤机构包括倾斜设置的卧式筒体以及与其连通的立式筒体，所述立式筒体设置在卧式筒体相对较高侧的上部；
所述立式筒体顶部设置洗涤液出口；所述卧式筒体相对较高侧设置浆料入口，所述进料机构与浆料入口连接；所述卧式筒体相对较低侧分别设置洗涤液入口和浆料出口，所述浆料出口位于洗涤液入口下部；
所述卧式筒体内轴向设置由电机驱动的搅拌器，所述搅拌器包括若干搅拌桨叶。
2.根据权利要求1所述的聚苯硫醚树脂的连续洗涤装置，其特征在于，所述搅拌器在卧式筒体内偏心安装，搅拌器的轴线相对靠近卧式筒体底部。
3.根据权利要求1所述的聚苯硫醚树脂的连续洗涤装置，其特征在于，所述搅拌器包括螺旋式搅拌桨叶以及间隔设置在螺旋式搅拌桨叶之间的涡轮式搅拌桨叶或桨式搅拌桨叶。
4.根据权利要求1或3所述的聚苯硫醚树脂的连续洗涤装置，其特征在于，位于卧式筒体相对较高侧的第一搅拌桨叶为偏心搅拌桨叶，所述偏心搅拌桨叶至少有一片桨叶片能够接近卧式筒体底部。
5.根据权利要求4所述的聚苯硫醚树脂的连续洗涤装置，其特征在于，所述偏心搅拌桨叶仅包括一片桨叶片，或者包括非对称设置的2～4片桨叶片。
6.根据权利要求4所述的聚苯硫醚树脂的连续洗涤装置，其特征在于，所述偏心搅拌桨叶包括两片相对设置的长度不同的桨叶片。
7.根据权利要求1所述的聚苯硫醚树脂的连续洗涤装置，其特征在于，所述卧式筒体与水平面的倾斜角度为5-15°。
8.根据权利要求1所述的聚苯硫醚树脂的连续洗涤装置，其特征在于，所述进料机构包括进料釜和浆料泵，所述浆料泵的输出管道与浆料入口连接，并深入到卧式筒体内。
9.根据权利要求1所述的聚苯硫醚树脂的连续洗涤装置，其特征在于，包括精密过滤器，所述精密过滤器与洗涤液出口连接。
10.根据权利要求1所述的聚苯硫醚树脂的连续洗涤装置，其特征在于，包括固液分离器，所述固液分离器与浆料出口连接；所述固液分离器的液体出口与缓冲罐连接，所述缓冲罐通过循环泵与洗涤液入口连接。
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