CN111004392A - 一种聚苯硫醚浆料连续洗涤工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚苯硫醚(PPS)浆料连续洗涤工艺，主要包括浆料的增压、一级换热二级换热、逆流洗涤等单元过程。固含率为5％‑20％的PPS浆料，主要成分为PPS树脂、水、氯化钠，通过浆料泵增压到0.1～2.5MPaG，通过两级加热升温到120～250℃后，进入洗涤塔顶，使用高温洗涤液进行逆流洗涤。洗涤后的PPS树脂从洗涤塔底部排出，与进料换热回收热量后，送下游处理系统。该工艺明显提升了洗涤效率，产品含盐量可降低至0.2％以下。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料领域，涉及一种浆料连续洗涤工艺，具体涉及一种聚苯硫醚浆料连续洗涤工艺。
背景技术
聚苯硫醚(PPS)树脂是一种新型高性能热塑性材料，因其具有良好的耐高温性能和化学稳定性，广泛应用于烟气除尘、汽车、电子、电器等领域。PPS树脂的生产通常采用溶液聚合的方法，产业化装置常用原料为对二氯苯和硫化钠，副产物氯化钠在反应溶剂中结晶析出，理论上每生产1吨PPS树脂会副产1.2吨氯化钠，如何实现PPS树脂与反应溶剂、氯化钠的分离，是组织生产流程的关键，也决定了生产工艺的经济性。
比如，专利CN 208121002 U公开了一种聚苯硫醚合成中除盐的装置，即在高温、高压的反应环境下，PPS树脂溶解于溶剂，氯化钠从溶剂中结晶析出，可通过固液分离，先将氯化钠分离出来，然后液体部分减温、减压，使PPS树脂结晶析出，实现与溶剂的分离。该方法工艺路线较长，盐洗涤时间长，能耗高，废水处理量大且产品盐含量控制不稳定(盐含量在0.2-1.0％之间波动)。
发明内容
本发明提供了一种聚苯硫醚浆料连续洗涤工艺，该工艺在PPS树脂、氯化钠固-固分离工艺的基础上，解决了纯水消耗量大、能耗大、盐洗涤效果不佳、控制不稳定等问题。
本发明通过以下技术方案实现的：
一种聚苯硫醚浆料连续洗涤工艺，包括：
将聚苯硫醚浆料进行增压和升温，然后通入洗涤塔的塔顶，同时将高温洗涤液通入洗涤塔的塔底，在塔内所述高温洗涤液对聚苯硫醚浆料进行逆流洗涤，在塔底得到洗涤后的聚苯硫醚树脂；
所述的聚苯硫醚浆料包含PPS树脂、氯化钠和水。该聚苯硫醚浆料是将聚合反应得到的反应产物经过筛分分离，然后加水打浆后得到，其固含率为5％～45％(包括PPS树脂和盐)。作为优选，本发明的方法用于盐含量为10～15％，PPS含量为20～30％的浆料时，具有比较好的效果。
本发明将聚苯硫醚形成高温高压的浆料，然后与高温洗涤液进行逆流接触，在该逆流接触过程中，洗涤液能将体系中的无机盐充分提取出来，洗涤效率大幅度提升，产品含盐量可降低至0.2％以下。同时，该工艺可以连续操作，同间歇洗涤工艺相比，可节省固定资产投资60％，节水50％以上。
本发明中，在逆流洗涤过程中的高温洗涤液从塔底进，浆料从塔主体顶部进。
本发明中，逆流洗涤时压力和温度会对洗涤效果产生较大的影响，作为优选，所述的增压采用浆料泵进行，增压后的压力为0.1～2.5MPaG。
作为优选，所述的升温采用两级换热的方式进行，一级换热使浆料出口温度为80～120℃，二级换热使浆料出口温度为120～250℃。
作为进一步的优选，所述的一级换热为浆料进料与出料之间的换热、能量耦合。
作为进一步的优选，二级换热时，采用水蒸气或者导热油进行加热。此时，通过调节加热蒸汽或导热油流量，控制进入洗涤塔的浆料温度。
作为优选，高温洗涤液的温度为120～250℃。
本发明中，高温洗涤液的成分为加压蒸气的冷凝水，该加压蒸气可全部或者部分地来自于二级换热时所用的水蒸气，从而实现资源的重复利用。
作为优选，洗涤后的聚苯硫醚树脂从洗涤塔底部排出，回收热量后送下游处理系统。
作为优选，在塔顶得到洗涤后的含盐废水，通过液位及洗涤塔内压力提供的推动力，输送到下游的盐水处理系统，并控制盐水流量与洗涤液流量差值在0-0.1ml/min，塔顶安装全启式安全阀。
同现有技术相比，本发明的有益效果体现在：该连续洗涤工艺较原间歇洗涤工艺可大大缩短工艺路线，节省固定资产投资60％，节省安装空间70％，节水50％以上，单位时间浆料处理效率大幅提升，且产品盐含量稳定在0.2％以下。
附图说明
图1为本发明的连续洗涤工艺的装置示意图。
具体实施方式
PPS浆料配置：
碱金属硫化物和二卤代芳香族化合物在极性有机溶剂(N-甲基吡咯烷酮)经过高温高压反应后得到含有聚苯硫醚颗粒(PPS)、副反应生成物氯化钠和极性有机溶剂(N-甲基吡咯烷酮)的聚合浆料，经过振动筛筛分后得到含有部分氯化钠的PPS颗粒和含有大部分氯化钠的N-甲基吡咯烷酮浆液。在筛分出的PPS颗粒中加入纯水打浆，配成固含率为5％-20％、主要成分为PPS树脂、水、氯化钠的PPS浆料。
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步的描述。
图1为本发明的洗涤装置示意图，由图1可知，待洗涤的PPS浆料首先通过浆料泵1进行加压，然后输入一级换热器2进行第一次换热升温(热源为洗涤后的PPS浆料)，再输入二级换热器3进行第二次换热升温(热源来自于加热的水蒸气或者导热油)，然后进入洗涤塔4的顶部，从顶部向底部流动；同时，高温洗涤液从洗涤塔的底部输入，高温洗涤液从底部向顶部流动，浆料和洗涤液在塔内进行逆流接触，完成洗涤过程后，洗涤完成后的PPS浆料从底部输出，在一级换热器2中进行换热降温，实现热量的回收利用。
实施例1
PPS树脂经过打浆洗涤之后形成浆料，其中，PPS树脂含量为20％，盐含量为10％，浆料通过输送泵增压到0.8MPaG，经过一级换热器、二级换热器后，升温到160℃，然后进入洗涤塔的塔顶。
二级加热器使用1MPaG中压蒸汽加热，中压蒸汽冷凝液和0.5MPaG低压蒸汽冷凝液混合后温度160℃，使用泵输送到洗涤塔下端，对浆料进行逆流洗涤。
控制PPS浆料进料量为35L/h，洗涤塔底部蒸汽冷凝液进料量为105L/h，保持洗涤液与PPS浆料体积比3:1。洗涤后的PPS浆料出料量为35L/h，保持PPS树脂含量为20％，废盐水的出料量为105L/h。取样测得洗涤塔顶部采出废水含盐量3.27％，底部浓缩浆料含盐量0.18％。
实施例2
PPS树脂经过打浆洗涤之后，PPS树脂含量30％，盐含量15％浆料通过输送泵增加到1.2MPaG，经过一级加热器、二级加热器后，升温到180℃，然后进入洗涤塔的塔顶。
二级加热器使用1.4MPaG中压蒸汽加热，中压蒸汽冷凝液和0.8MPaG蒸汽冷凝液混合后，混合后温度为180℃，使用泵输送到洗涤塔下端，对浆料进行逆流洗涤，洗涤液与PPS浆料体积比4:1。
控制PPS浆料进料量为35L/h，洗涤塔底部蒸汽冷凝液进料量为140L/h。洗涤后的PPS浆料出料量为40L/h，保持PPS树脂含量为30％，废盐水的出料量为135L/h。取样测得洗涤塔顶部采出废水含盐量3.86％，底部浓缩浆料含盐量0.1％。
Claims (9)
1.一种聚苯硫醚浆料连续洗涤工艺，其特征在于，包括：
将聚苯硫醚浆料进行增压和升温，然后通入洗涤塔的塔顶，同时将高温洗涤液通入洗涤塔的塔底，在塔内所述高温洗涤液对聚苯硫醚浆料进行逆流洗涤，在塔底得到洗涤后的聚苯硫醚树脂；
所述的聚苯硫醚浆料包含PPS树脂、氯化钠和水。
2.根据权利要求1所述的聚苯硫醚浆料连续洗涤工艺，其特征在于，所述的增压采用浆料泵进行，增压后的压力为0.1～2.5MPaG。
3.根据权利要求1所述的聚苯硫醚浆料连续洗涤工艺，其特征在于，所述的升温采用两级换热的方式进行，一级换热使浆料出口温度为80～120℃，二级换热使浆料出口温度为120～250℃。
4.根据权利要求3所述的聚苯硫醚浆料连续洗涤工艺，其特征在于，所述的一级换热为所述聚苯硫醚浆料进料与洗涤塔塔底聚苯硫醚树脂出料之间的换热和能量耦合。
5.根据权利要求3所述的聚苯硫醚浆料连续洗涤工艺，其特征在于，二级换热时，采用水蒸气或者导热油进行加热。
6.根据权利要求1或5所述的聚苯硫醚浆料连续洗涤工艺，其特征在于，所述的高温洗涤液为加压水蒸气的冷凝液，温度为120～250℃。
7.根据权利要求6所述的聚苯硫醚浆料连续洗涤工艺，其特征在于，二级换热时所用的水蒸气换热冷凝后，用作所述的高温洗涤液。
8.根据权利要求1所述的聚苯硫醚浆料连续洗涤工艺，其特征在于，洗涤后的聚苯硫醚树脂从洗涤塔底部排出，回收热量后送下游处理系统。
9.根据权利要求1所述的聚苯硫醚浆料连续洗涤工艺，其特征在于，在塔顶得到洗涤后的含盐废水，通过液位及洗涤塔内压力提供的推动力，输送到下游的盐水处理系统，并控制盐水流量与洗涤液流量差值在0-0.1ml/min。
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