WO2011108420A1 - 塔型固液向流接触装置、固体粒子の洗浄装置、及び、方法 - Google Patents

塔型固液向流接触装置、固体粒子の洗浄装置、及び、方法 Download PDF

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小泉智義
菊地公彦
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Definitions

  • the present invention relates to a tower-type solid-liquid countercurrent contact device for countercurrently contacting solid particles and a liquid. More specifically, the present invention, in a tower-type solid-liquid countercurrent contact device in which a plurality of stirring chambers are arranged, suppresses a short path of solid particles and suppresses the retention of solid particles near the wall of the stirring chamber. Furthermore, the present invention relates to a tower-type solid-liquid countercurrent contact device that can improve the contact efficiency between the solid particles and the liquid by suppressing the backflow of the solid particles into the stirring chamber connected upward.
  • the column-type solid-liquid countercurrent contact apparatus of the present invention can continuously and solidly flow a solid particle flow and a liquid flow for a sufficient time. It can be used for unit operations mainly in the chemical industry, such as extraction, impregnation, chemical reaction, and dissolution. Therefore, the present invention relates to a cleaning apparatus for bringing a solid particle such as polymer particles such as polyarylene sulfide (PAS) produced by polymerization into countercurrent contact with a cleaning liquid, and a polymer manufacturing apparatus.
  • a cleaning apparatus for bringing a solid particle such as polymer particles such as polyarylene sulfide (PAS) produced by polymerization into countercurrent contact with a cleaning liquid, and a polymer manufacturing apparatus.
  • PAS polyarylene sulfide
  • solid-liquid contact devices are used to perform operations such as washing, purification, extraction, impregnation, chemical reaction, and dissolution by bringing a solid and a liquid into contact with each other.
  • the solid-liquid contact device is also referred to as a tower-type solid-liquid counter-current contact device (“vertical solid-liquid counter-current contact device”) that continuously counter-contacts solid particles and liquid as an upward flow and a downward flow. )It has been known.
  • the tower-type solid-liquid countercurrent contact device has an advantage that a large amount of processing is possible compared to other solid-liquid contact devices because the contact efficiency and processing capacity between solid particles and liquid are high.
  • Patent Document 1 a raw material and a solvent are separated using a multistage extraction apparatus having an extraction apparatus main body, a partition between stages, a partition stirring blade, and a partition stirring shaft. Counterflow contact is disclosed.
  • International Publication No. 2005/33058 Patent Document 2; corresponding to US Patent Application Publication No. 2007/0015935 and European Patent Application Publication No. 1669343 uses a tower having a plurality of stirring blades in the vertical direction. A process for the production of terephthalic acid with a flow contact operation is described.
  • Patent Document 3 corresponding to US Patent Application Publication No. 2006/0254622 and European Patent Application Publication No. 1669140
  • solid particles are supplied from the upper part of a vertical washing tank.
  • a continuous cleaning method and apparatus for solid particles is described in which a high-concentration zone of solid particles is formed in a cleaning tank, and the mixture is agitated with a plurality of stirring blades and brought into countercurrent contact with the upward flow of the cleaning liquid.
  • JP-T-2008-513186 (Patent Document 4; corresponding to International Publication No. 2006/030588) includes a plurality of stirring chambers that are partitioned from each other by a partition plate having a communication port and connected in the vertical direction.
  • Each stirring chamber is provided with a radial discharge type stirring blade and one or more baffles fixed to the inner side wall, and a vertical solid-liquid countercurrent contact device provided with a solid inlet and a liquid inlet at the upper and lower parts.
  • a vertical solid-liquid countercurrent contact device provided with a solid inlet and a liquid inlet at the upper and lower parts.
  • the contact interface between the solid particles and the liquid is quickly updated by stirring with the stirring blade, and a plurality of partitioned chambers are provided. Are arranged in a vertical direction through a communication port, and each compartment is provided with a stirring blade, so that the solid particles after the contact treatment are settled by gravity into the next compartment which is continuously provided. It is moved and contact processing with a new liquid flowing from below is repeated.
  • the contact efficiency between the solid particles and the liquid has not been sufficient. That is, in the compartment (hereinafter referred to as “stirring chamber”) provided with a stirring blade, the renewal speed of the contact interface between the solid particles and the liquid becomes uneven or after the contact treatment in the stirring chamber. Back-mixing occurs when the solid particles are not new liquid and contact with the liquid that has already been contacted with the solid particles, or the moving time of the solid particles from one stirring chamber to the stirring chamber connected below In some cases, the solid particles after the contact treatment in the stirring chamber pass through the communication port accompanying the upward flow of the liquid and flow back to the stirring chamber connected upward. There was also.
  • the stirring blades used in the solid-liquid countercurrent contact device include flat paddle blades, inclined paddle blades, V-type paddle blades, fiddler blades, pull margin blades and other paddle blades, turbine blades, fan turbine blades and other turbine blades, marine Propeller wings such as propeller wings are known.
  • paddle blades and turbine blades tend to generate a flow in the radial direction of the blades mainly due to the centrifugal action of the blade rotation, while propeller blades tend to generate a flow in the axial direction due to thrust in the rotational axis direction.
  • the direction of the flow to be generated can be adjusted to some extent by changing the shape of the blade and the mounting angle.
  • the stirring blade provided in the stirring chamber of the tower-type solid-liquid countercurrent contact device it is required that solid particles stay in the stirring chamber for a predetermined time to be in solid-liquid contact. If a propeller blade that generates a flow mainly in the axial direction is used as the stirring blade, the solid particles supplied from above are discharged from the stirring chamber in a relatively short time by the flow sent downward in the axial direction. The tendency to end up is strong. On the other hand, when a paddle blade or a turbine blade is used, solid particles can be retained in the stirring chamber for a relatively long time by a flow that rotates in the stirring chamber.
  • the solid particles that are brought into solid-liquid contact in the stirring chamber gradually settle down due to the action of gravity, pass through the communication port, and are discharged into the stirring chamber provided below.
  • the residence time of the solid particles in the stirring chamber can be adjusted by adjusting the shape, attachment angle, rotation speed, and the like of the paddle blade and the turbine blade.
  • paddle blades and turbine blades are preferably used as the stirring blades provided in the stirring chamber of the tower-type solid-liquid countercurrent contact device, and among them, a substantially flat blade plate is projected radially on the rotating shaft.
  • the paddle wings that are installed in a wide range are widely used because of their simple structure and low production and maintenance costs.
  • the inventors of the present invention have made extensive studies on the occurrence mechanism of the above-mentioned disadvantageous phenomenon that occurs when the paddle blade is adopted as a stirring blade provided in a stirring chamber of a tower-type solid-liquid countercurrent contact device. As a result, the solid particles in the vicinity of the rotating shaft with the paddle blades fixed are discharged from the stirring chamber without receiving solid-liquid countercurrent contact for a sufficient time in the stirring chamber. I found the cause.
  • a paddle blade is a stirring blade formed by projecting two to eight substantially flat blades at regular intervals radially on a rotating shaft. By rotating the rotating shaft in liquid, the paddle blade is mainly used in the radial direction. Causing the liquid to flow.
  • almost all of the flat paddle blades in which flat blade blades are mounted so as to protrude in parallel with the axial direction of the rotating shaft have a radial flow.
  • the ratio of the generated radial flow and the axial flow varies depending on the tilt angle, and in the fouler blade, the ratio of the axial flow increases. That is, the paddle blade can adjust the ratio of the radial flow and the axial flow generated in the stirring chamber by changing the shape, size, attachment angle, and the like of the blade plate.
  • a liquid flow mainly in the radial direction is generated in the stirring chamber, so that the solid particles are not discharged from the stirring chamber in a short time, and the solid particles and the liquid are not discharged from the stirring chamber. It is possible to make contact while renewing the contact interface while staying at the point.
  • the solid particles continue to settle gradually, pass through the communication port, and are discharged into the stirring chamber provided below.
  • the solid particles gradually flow from the top to the bottom, while the liquid gradually flows from the bottom to the top, and solid-liquid countercurrent contact is performed.
  • the rotation angular velocity of the blades increases in proportion to the distance from the rotation shaft.
  • the rotational angular velocity of the substantially flat blade plate is small, the liquid flow in the radial direction and the circumferential direction is also reduced, and the movement of the solid particles in the radial direction and the circumferential direction is also reduced.
  • the influence of the flow generated by the baffle provided on the inner wall surface of the tower main body and stirring up and down is small.
  • the solid particles near the rotation axis are gradually settled by gravity in the stirring chamber with little influence from radial and circumferential liquid flow or liquid flow that is stirred up and down. To do.
  • the solid particles near the rotating shaft pass through the communication port in the axial direction of the rotating shaft in a relatively short time without receiving solid-liquid countercurrent contact for a sufficient time in the stirring chamber. Therefore, it tends to be discharged into a stirring chamber connected downward.
  • the solid-liquid countercurrent contact is again performed for a sufficient time in the stirring chamber.
  • the present inventors generate a short path (S in FIG. 3) in which the solid-liquid countercurrent contact device receives almost no solid-liquid countercurrent contact and is discharged from the device. I found out.
  • the present invention is a tower-type solid-liquid countercurrent contact device having a tower top, a tower main body, and a tower bottom, which are partitioned from each other by the respective annular partition plates having a communication port in the center, in the vertical direction.
  • the column-type solid-liquid countercurrent contact device having a structure in which at least one baffle extending in the direction is disposed, a part of the solid particles does not receive sufficient solid-liquid countercurrent contact in the stirring chamber, and the stirring chamber Effectively prevents the occurrence of short paths that are discharged from the tower-type solid-liquid countercurrent contact device in a short time and promotes solid-liquid countercurrent contact by stirring, while the solid particles move upward Suppresses backflow into the connected stirring chamber,
  • the present inventors have determined that in the tower-type solid-liquid countercurrent contact device, the tower body is partitioned from each other by the respective annular partition plates having a communication port in the center, and vertically.
  • a paddle blade having a specific blade diameter and blade width is arranged in a plurality of continuous stirring chambers, and at least a part of a communication port located below the paddle blade is adjacent to the paddle blade.
  • a tower-type solid-liquid countercurrent contact device for countercurrent-contacting solid particles having a tower top part, a tower body part, and a tower bottom part with a liquid, and communicated with the tower body part in the center.
  • a plurality of stirring chambers that are partitioned from each other by an annular partition plate having a mouth and that are connected in the vertical direction are fixed to a common rotating shaft that passes through the communication port of each annular partition plate.
  • a paddle wing with the following equations (1) and (2) Formula (1): (paddle blade diameter) / (stirring chamber diameter) ⁇ 0.65 Formula (2): (blade width of paddle blade) / (diameter of stirring chamber) ⁇ 0.10 And at least one baffle extending in the vertical direction along the inner wall surface of the tower body, and at least one of the communication ports located below the paddle blade A disk having a size covering the portion is adjacent to the paddle blade, and is attached to the rotating shaft or the paddle blade so that there is no gap between the outer periphery of the rotating shaft and the disk.
  • a tower-type solid-liquid countercurrent contact device is provided.
  • a solid particle inlet for supplying solid particles or a slurry containing solid particles to the top of the column; (b) above the solid particle inlet at the top of the column; A liquid outlet for discharging liquid; (c) a liquid inlet for supplying liquid for contact with the solid particles to the bottom of the tower; (d) the solid below the liquid inlet at the bottom of the tower.
  • the tower-type solid-liquid countercurrent contact device wherein the paddle blade is a flat paddle blade.
  • the tower-type solid-liquid countercurrent contact device as described above, wherein the paddle blade is disposed in the lower half region of each stirring chamber.
  • the ratio of the horizontal area of the communication port of each annular partition plate to the horizontal sectional area of each stirring chamber is in the range of 4 to 25%.
  • a countercurrent contact device is provided.
  • the tower-type solid-liquid countercurrent contact device wherein the communication port is circular.
  • the diameter of the circular disk is larger than the diameter of the rotating shaft and is in a range of 0.3 to 1.2 times the diameter of the communication port of each annular partition plate.
  • the tower-type solid-liquid countercurrent contact device wherein the ratio H / D between the height H and the inner diameter D of each stirring chamber is in the range of 0.2 to 3.0. Provided.
  • the above-described tower type solid-liquid countercurrent contact device wherein the solid particles are PAS particles.
  • a cleaning device for solid particles particularly PAS particles, provided with the above-described tower-type solid-liquid countercurrent contact device.
  • a PAS manufacturing apparatus provided with the above-described tower-type solid-liquid countercurrent contact device.
  • a solid-liquid countercurrent contact method using the tower-type solid-liquid countercurrent contact device particularly a solid-liquid countercurrent contact method of PAS particles, and a PAS production method.
  • the tower-type solid-liquid countercurrent contact device of the present invention can suppress a short path of solid particles mainly having a large particle size in the vicinity of the stirring shaft, and can increase the contact time between the solid particles and the liquid.
  • the retention of solid particles in the vicinity of the wall of the stirring chamber is suppressed, the effective volume of the stirring chamber is ensured, and further the mixing of the solid particles in the vertical direction is suppressed, so that the solid particles enter and leave the stirring chamber.
  • the frequency can be reduced.
  • the tower-type solid-liquid countercurrent contact device and the solid-liquid countercurrent contact method of the present invention have the effect of improving the contact efficiency of the solid particles with the liquid.
  • the tower-type solid-liquid countercurrent contact apparatus and the solid-liquid countercurrent contact method of the present invention have high contact efficiency between the solid particles and the liquid, and the washing, purification, extraction, impregnation, chemical reaction, dissolution of the solid particles.
  • the effect is that it can be efficiently used for unit operations mainly in the chemical industry.
  • high cleaning efficiency can be obtained, so that there is an effect that it can be effectively used for cleaning solid particles such as PAS particles and for producing PAS.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view taken along the line II of the tower-type solid-liquid countercurrent contact device of FIG.
  • FIG. 4 is a cross-sectional view taken along the line II-II of the tower-type solid-liquid countercurrent contact device of FIG. 3.
  • the tower-type solid-liquid countercurrent contact apparatus of the present invention comprises a tower top part 1, a tower body part 2, and a tower bottom part 3.
  • a plurality of stirring chambers are partitioned from each other by an annular partition plate 4 having a communication port 41 in the center, and arranged in a vertical direction.
  • the number of the stirring chambers can be appropriately selected according to the inner diameter and height of the column main body, and can be changed in the range of 2 to 100, preferably 3 to 50, particularly preferably 4 to 20, and is divided into five stirring chambers 21 to 25 in the example of FIG.
  • Each stirring chamber is substantially cylindrical, and the ratio H / D between the height H and the inner diameter D of the stirring chamber is usually 0.1 to 4.0, preferably 0.2 to 3.0. Particularly preferred is 0.3 to 2.0.
  • each paddle blade and at least one baffle extending in the vertical direction along the inner wall surface of the tower main body 2 are disposed, and each paddle blade is connected to each annular partition plate 4. It is fixed to the stirring shaft 8 which is a common rotating shaft that penetrates the communication port 41.
  • the communication port 41 of the annular partition plate 4 is not limited in its shape and size as long as the upper and lower stirring chambers can be communicated with each other. However, if the communication port has corners, solid particles are formed at the corners. It is preferable to have a circular shape because it may accumulate or the flow of solid particles or liquid may be disturbed.
  • the ratio of the horizontal area of the communication port to the horizontal sectional area of the stirring chamber is 1 to 36%, preferably 4 to 25%. Therefore, when the communication port is circular, the ratio of the diameter of the communication port to the diameter of the annular partition plate (same as the inner diameter D of the stirring chamber) is usually 0.1 to 0.6, preferably Is 0.2 to 0.5.
  • each communication port 41 Since the adjacent agitation chambers are connected by an opening having a horizontal area obtained by subtracting the horizontal cross-sectional area of the agitation shaft 8 from the horizontal area of the communication port 41, the horizontal area of the communication port 41 is These are selected in consideration of the horizontal sectional area of the stirring shaft 8.
  • the shape and horizontal area of each communication port 41 may all be the same, but they may be different. For example, the horizontal area of the communication port may be gradually decreased from the top to the bottom.
  • paddle wing examples include a flat paddle wing, a V-type paddle wing, a fiddler wing, an inclined paddle wing, a pull margin wing, and the like.
  • the flat paddle blade 5 is taken as an example.
  • Part of the paddle blades disposed in each stirring chamber may be paddle blades other than the flat paddle blades, but it is preferable to use all of them as flat paddle blades 5 because stirring efficiency can be improved.
  • the number of blades of the paddle blade is usually 2 to 6, and 4 is particularly preferable because the balance is good.
  • the blade diameter d of the paddle blade needs to satisfy (paddle blade diameter d) / (stirring chamber diameter D) ⁇ 0.65, preferably d / D ⁇ 0.70, more preferably d / When D ⁇ 0.73, the contact efficiency increases.
  • the upper limit of d / D is not particularly limited, but is usually 0.90 or less, preferably 0.85 or less, particularly preferably 0.80 or less. If d / D is too small, solid particles stay in the vicinity of the wall of the stirring chamber, the effective volume of the stirring chamber decreases, and the efficiency of the solid-liquid countercurrent contact deteriorates.
  • the blade diameter of the paddle blade is represented by the sum of the length of the two paddle blades and the outer diameter of the stirring shaft.
  • the blade width h of the paddle blade needs to satisfy (paddle blade width h) / (stirring chamber diameter D) ⁇ 0.10, preferably h / D ⁇ 0.08, more preferably h / D ⁇ 0.06.
  • the lower limit of h / D is not particularly limited, but is usually 0.01 or more, preferably 0.012 or more, particularly preferably 0.015 or more in order to maintain the strength of the paddle blade.
  • turbine blades and propeller blades are also known as stirring blades disposed in the stirring chamber.
  • the propeller blades generate an axial liquid flow and the turbine blades have a high shearing effect, none of them can make a solid-liquid countercurrent contact sufficiently in the stirring chamber. Is not preferred.
  • Each paddle blade 5 disposed in each stirring chamber is disposed above the communication port of each annular partition plate so that solid-liquid countercurrent contact is sufficiently performed in the stirring chamber.
  • it is preferably arranged in the lower half region of the stirring chamber.
  • baffle 7 disposed in each stirring chamber is a plate-like member extending in the vertical direction along the inner wall surface of the tower main body. Due to the presence of the baffle 7, only the flow in the radial direction and the circumferential direction is performed with respect to the liquid. In addition, since a flow that can be stirred up and down can be generated, the sedimentation of the solid particles is alleviated, and by arranging the baffle, the solid particles and the liquid are allowed to rotate the paddle blade 5. At the same time, it is possible to prevent the renewal of the contact interface from being disturbed together.
  • Two to eight baffles 7 arranged in each stirring chamber may be arranged at equal intervals in the circumferential direction. In the illustrated example, four baffles 7 are arranged.
  • the vertical height, the protruding height in the radial direction, and the mounting position of the baffle 7 are the height H and inner diameter D of each stirring chamber, the shape and size of the paddle blade, the supply speed of the solid (slurry), and the liquid It can be determined according to the supply speed or the like.
  • the baffle 7 disposed in each stirring chamber is unevenly distributed on the lower side of each stirring chamber in order to sufficiently perform solid-liquid countercurrent contact in each stirring chamber, that is, in the lower half region of each stirring chamber. It is preferable to be disposed at a position where it enters, and the distance from the annular partition plate may be zero by directly attaching to the annular partition plate.
  • the stirring shaft 8 that is a rotating shaft for fixing each paddle blade 5 is a common rotating shaft that passes through the tower top 1 and the tower main body 2 and also passes through the communication ports 41 of the annular partition plates 4. As described above, adjacent stirring chambers are connected by an opening having a horizontal area obtained by subtracting the horizontal cross-sectional area of the stirring shaft 8 from the horizontal area of the communication port 41. Needless to say, the diameter of the stirring shaft 8 is smaller than the communication port 41. However, if the diameter is too small, the strength of the stirring shaft 8 itself decreases and the horizontal area of the opening increases. There is a possibility that a short pass of solid particles occurs without sufficient solid-liquid contact in the stirring chamber. Therefore, the diameter of the stirring shaft 8 may be 5 to 35%, preferably 10 to 30%, particularly preferably 12 to 25% of the diameter of the communication port 41.
  • a paddle blade 5 is attached and fixed to each stirring chamber 8 of the tower body 2 on the stirring shaft 8 which is a rotating shaft.
  • the stirring shaft 8 may end in the tower body 2 but preferably extends into the tower bottom 3 in order to increase the stirring efficiency of the tower-type solid-liquid countercurrent contact device as a whole.
  • the tip of the stirring shaft 8 is located in the tower bottom 3, it is preferable to attach a stirring blade to the tip of the stirring shaft 8. It is preferable to attach a stirring blade to the tip, because the solid-liquid contact similar to that in each stirring chamber is performed in the tower bottom 3 and the countercurrent contact efficiency of the tower-type solid-liquid countercurrent contact device is increased.
  • the stirring shaft 8 which is a rotating shaft is rotationally driven by a motor provided above the tower top of the solid-liquid countercurrent contact device.
  • the number of rotations of the stirring shaft can be determined as appropriate as long as the solid particles and the liquid can sufficiently come into contact with each other in the respective stirring chambers, but the stirring power (Pv) per unit volume is 0.1 to 35 W / m 3 , preferably 0.3 to 20 W / m 3 , more preferably 0.5 to 10 W / m 3, and the corresponding rotation speed is a so-called low speed rotation region of about 5 to 100 rpm.
  • 8 to 60 rpm, more preferably 9 to 50 rpm, and particularly preferably 10 to 40 rpm can be employed.
  • a disk 6 having a size covering at least a part of the communication port 41 located adjacent to the paddle blade 5 and below the paddle blade 5 is provided on the rotating shaft. It is attached to the rotary shaft or the paddle blade so that there is no gap between the outer periphery and the disk 6.
  • the disk 6 may be disposed adjacent to the paddle blade 5, or the disk 6 may not be disposed for some paddle blades.
  • a disk 6 is arranged for the majority of the wings 5.
  • the disk 6 is sized to cover at least a part of the communication port 41 located below the paddle blade 5, and around the stirring shaft 8, which is a rotating shaft, between the outer periphery of the stirring shaft 8 and the disk 6. It is of a shape that can be attached and fixed to the stirring shaft 8 or the paddle blade 5 so that there is no gap between them.
  • the disc 6 is usually circular or elliptical and is preferably circular so as not to cause solid particle deposition or induce unexpected flow of solid particles.
  • Each disk is generally a solid plate-like shape as a whole, but the portion far from the center may be mesh-shaped.
  • All the disks may be solid plate-like circles, but some of the disks may be elliptical, and the part of the disks far from the center may be mesh-shaped.
  • the disk 6 is attached and fixed to the stirring shaft 8 or the paddle blade 5 adjacent to the paddle blade 5 so that there is no gap between the outer periphery of the stirring shaft 8 and the disk 6.
  • a disk is formed by assembling a fan-shaped part obtained by dividing a doughnut-shaped disk having a gap having the same diameter as the stirring shaft 8 in the center into two to four in the circumferential direction around the stirring shaft 8, You may attach and fix to the stirring shaft 8 or the paddle blade 5 so that there is no space between the outer periphery of the stirring shaft 8 and the disk 6.
  • Each disk 6 may be mounted adjacent to only one of the upper and lower sides of each paddle wing 5 or may be mounted adjacent to both the upper and lower sides.
  • each disk 6 only needs to be adjacent to the paddle wing 5 and may be attached in direct contact with the paddle wing 5 or may be attached above or below the paddle wing 5 at a slight interval. Also good.
  • the disk 6 may be attached to the stirring shaft 8 or the paddle blade 5 by directly attaching and fixing the disk 6 to the stirring shaft 8 or the paddle blade 5 with a bolt or the like.
  • various shapes of attachment jigs can be used.
  • the disc 6 can be made of metal such as stainless steel or hard resin.
  • the disc 6 can be made of hard resin such as acrylic resin or polycarbonate resin.
  • the size of the disk 6 may be any size as long as it has a larger diameter than the stirring shaft 8 and covers at least a part of the communication port 41 located below each paddle blade 5.
  • the diameter of the disk 6 is larger than the diameter of the stirring shaft 8 and is usually 0.2 to 1.5 times the diameter of the communication port of each annular partition plate.
  • a ratio within the range preferably a ratio within the range of 0.3 to 1.2 times may be used. If the diameter of the disk 6 is too small, solid particles that are very close to the stirring shaft 8 are prevented from being discharged in the axial direction of the stirring shaft 8 into the stirring chamber connected downward via the communication port 41. Therefore, the occurrence of a short path of solid particles cannot be reduced.
  • the major axis and the minor axis may be selected so that the horizontal cross-sectional area ratio is the same as when the disk 6 is circular.
  • the thickness of the disk 6 is not limited as long as the disk 6 is not easily deformed along with the rotation of the stirring shaft 8. However, when the disk 6 is made of a hard resin such as an acrylic resin or a polycarbonate resin, it is usually 0.5. In the case of being made of metal, the thickness is usually 0.2 to 2.5 mm, preferably 0.5 to 2.2 mm.
  • the column top 1 has a solid particle inlet 91 and a liquid outlet 94 above the solid particle inlet 91, and the column bottom 3 has a liquid inlet 92 and a liquid outlet 92 below the liquid inlet 92.
  • An outlet 93 is provided.
  • the tower top 1 is connected to the tower body 2 as necessary so that the solid (slurry) introduced from the solid particle inlet 91 is not easily subjected to axial back-mixing by the liquid flow discharged from the liquid outlet 94. It has a horizontal cross-sectional area enlarged by about 1 to 4 times as compared with it, and is connected to the tower body 2 through a tapered portion.
  • a stirring blade on the stirring shaft 8
  • the solid (slurry) introduced from the solid particle inlet 91 flows into the stirring chamber 21 provided below the solid particle inlet 91.
  • a propeller blade or the like that mainly generates an axial flow may be disposed.
  • the shape of the tower bottom 3 may be a substantially cylindrical shape, but may be a shape whose diameter gradually decreases in a tapered shape toward the processed product outlet 93.
  • the tip of the stirring shaft 8 may or may not protrude from the tower bottom 3. Further, when the tip of the stirring shaft 8 is at the bottom of the tower, it is not necessary to arrange the stirring blade at the tip of the stirring shaft 8, but it is preferable to arrange the stirring blade.
  • Solid-liquid countercurrent contact treatment In the apparatus having such a configuration, the solid (slurry) introduced from the solid particle inlet 91 to the tower top 1 is introduced into the first stirring chamber 21 without undergoing substantial back-mixing.
  • the solid (slurry) moves in the radial direction and the circumferential direction along with the radial liquid flow generated by the rotation of the paddle blade 5 disposed in the stirring chamber 21, and the baffle 7 fixed to the inner wall of the stirring chamber 21.
  • the flow mainly composed of solid (slurry) forms a circulating flow on the upper and lower sides of the paddle blade 5 to thereby enter the stirring chamber. Since the liquid stays for a predetermined time, solid-liquid contact between the solid (slurry) and the liquid introduced from the liquid inlet 92 is effectively achieved in the stirring chamber 21.
  • the same solid-liquid contact process is repeated in the stirring chambers 23 to 25, and by repeating such an efficient solid-liquid contact process, the solid-liquid contact efficiency of the tower-type solid-liquid countercurrent contact apparatus as a whole is high. Is achieved.
  • the tower-type solid-liquid countercurrent contact device of the present invention utilizes the density difference between the solid and the liquid as described above, it is necessary that there is a difference in the density between the solid and the liquid in the stirring tank (chamber). is there.
  • the solid-liquid density ratio that is, [solid density] / [liquid density] is 1.03 to 20.0, preferably 1.05 to 10.0, and more preferably 1.07 to 5. 0.0.
  • the solid-liquid density ratio is smaller than 1.03, the solid-liquid separation is poor, and when the solid-liquid density ratio exceeds 20.0, the solid-liquid contact efficiency is lowered.
  • the solid (slurry) that has been subjected to the solid-liquid contact in the tower main body 2 is then brought into contact with the liquid introduced from the liquid inlet 92 by the rotation of the stirring blade 81 in the tower bottom 3 as desired. Then, it is discharged from the treated product outlet 93 as a solid (slurry).
  • the liquid introduced from the liquid inlet 92 is brought into contact with the solid (slurry) introduced from the solid particle inlet 91 with solid solid-liquid contact at the tower bottom 3 and stirring at the tower body 2. After being subjected to liquid contact and gentle solid-liquid contact at the top 1, the liquid is discharged from the liquid outlet 94 at the top 1.
  • the flow of liquid and the flow of solid particles in each of the stirring chambers 21 to 25 can be observed and confirmed from the outside. It may be.
  • solid (slurry) is introduced from a solid particle inlet 91 and liquid is introduced from a liquid inlet 92 to perform solid-liquid contact in the apparatus.
  • Specific examples include washing, purification, extraction, impregnation, reaction, dissolution.
  • the tower-type solid-liquid countercurrent contact device of the present invention there is use as a cleaning device for cleaning PAS particles separated and recovered from a PAS slurry or for cleaning PAS particles for subsequent purification.
  • JP-A-61-255933 discloses a method for treating a polymer slurry containing PAS particles obtained in the polymerization step.
  • this treatment method (1) PAS particles, crystallized alkali chloride-containing slurry containing PAS particles, by-produced crystals and dissolved alkali chloride, and arylene sulfide oligomer are screened by sieving a polymerization slurry whose liquid component is mainly N-methylpyrrolidone.
  • the tower-type solid-liquid countercurrent contact device of the present invention can be used as a PAS production device.
  • the PPS slurry used in the examples and comparative examples is obtained by separating PPS particles from the reaction solution containing the PPS polymer after the polymerization reaction, and then washing the recovered PPS particles with acetone to re-slurry them with an aqueous medium. It was prepared.
  • the tower-type solid-liquid countercurrent contact device has a total height of 1325 mm, and comprises a tower top part 1 having an inner diameter of 700 mm, a tower main body part 2 made of an acrylic resin plate having an inner diameter of 310 mm and the inside of which can be seen through, and a tower bottom part 3.
  • the tower body 2 is divided into five stirring chambers 21-25.
  • An annular partition plate 4 having a communication port 41 having an inner diameter of 140 mm was provided between the stirring chambers.
  • a total of four baffles 7 having a lateral width of 15.5 mm and a height of 39 mm were fixed to the annular partition plate 4 so as to extend in the height direction at four locations on the inner wall of each stirring chamber at 90 ° intervals.
  • a stirring shaft 8 having an outer diameter of 20 mm is provided through the communication port of the annular partition plate of each stirring chamber, and is rotated by a motor placed on the upper surface of the tower top.
  • each stirring chamber as a paddle blade, four flat paddle blades 5 having dimensions of a stirring blade diameter (total of the length of two paddle blades and the outer diameter of the stirring shaft) of 232.5 mm and a blade width of 15.5 mm are provided.
  • a stirring blade diameter total of the length of two paddle blades and the outer diameter of the stirring shaft
  • a blade width 15.5 mm.
  • a circular disk 6 made of SUS340 having an outer diameter of 93 mm and a thickness of 2 mm was fixed to the stirring shaft 8 via an attachment jig (not shown) so as to contact the upper surface of each flat paddle blade 5.
  • the tower top 1 is provided with a solid particle inlet 91 on the lower side and a liquid outlet 94 on the upper side.
  • the lower part of the tower top part 1 has a taper-like diameter gradually decreasing so as to be connected to the upper part of the tower body part.
  • a paddle blade (no number) having a stirring blade diameter of 232.5 mm is fixed to the stirring top 8 at the tower top 1.
  • the tower top 1 may not have a stirring blade. .
  • a liquid inlet 92 and a processed product outlet 93 are provided in the tower bottom 3.
  • the processed product outlet 93 is provided at the bottom, and the lower portion of the tower bottom 3 is gradually tapered toward the processed product outlet 93 in a tapered shape.
  • this tower-type countercurrent contact device is a device having a total of six countercurrent contact stages including the five stirring chambers and the bottom of the tower body.
  • the stirring shaft 8 was rotated at a stirring rotational speed of 15 rpm using the tower-type countercurrent contact device, the stirring power was 0.7 W / m 3 .
  • the PPS slurry was supplied from the solid particle inlet 91 at a rate of 550 kg / h, and the ion exchange water was supplied from the liquid inlet 92 at a rate of 600 kg / h.
  • the composition of the PPS slurry was 20% by mass of PPS particles (dry basis) having an average particle diameter of 520 ⁇ m, 64% by mass of ion-exchanged water, and 16% by mass of acetone.
  • the improved blades provided in each stirring chamber that is, the flat paddle blade 5 to which the disk 6 is attached, and the four baffles 7 cause the PPS slurry and water to be mixed while being stirred in each stirring chamber.
  • the PPS particles inside and water contacted each other, and the cleaning process proceeded, while PPS particles having a density higher than that of water (density 1.35) gradually settled and sequentially passed through the stirring chamber.
  • the drained liquid was discharged from the liquid outlet 94 at 650 kg / h, and the washed slurry was discharged from the treated object outlet 93 at 500 kg / h. No PPS particles were found in the drainage. Therefore, the cleaning bath ratio determined by the ratio of the cleaning liquid to the PPS particles in the slurry was 1.91.
  • the acetone concentration (exit acetone concentration) in the washed slurry liquid phase was 3.36% by mass, and the washing efficiency was 30%.
  • the target product is acetone.
  • Table 1 shows the results of the examples using the improved wings.
  • the tower-type countercurrent contact device shown in FIGS. 3 and 4 was used to perform the cleaning treatment in the same manner as in the example.
  • the apparatus shown in FIGS. 3 and 4 is the same as the apparatus shown in FIG. 1 except that a conventional impeller, that is, a flat paddle impeller 5 not provided with a disk 6 is provided as an impeller provided in each stirring chamber. The same.
  • the stirring power and the cleaning efficiency were measured at 22 rpm, 30 rpm, and 40 rpm, respectively.
  • Table 1 shows the results of a comparative example using conventional blades.
  • the PPS particles in the vicinity of the stirring shaft are very rarely discharged as a short path, and stay in each stirring chamber for a relatively long time. As a result of sufficient contact between the PPS particles and the cleaning liquid, it is assumed that the cleaning efficiency is improved.
  • the PPS particles in the vicinity of the stirring shaft settle without being sufficiently contacted with the cleaning liquid, so that the lower stirring is performed from a certain stirring chamber. By repeating the transfer to the chamber, PPS particles were discharged from the tower-type solid-liquid countercurrent contact device, and a short pass with insufficient cleaning treatment was generated.
  • the tower-type solid-liquid countercurrent contact device of the present invention suppresses the generation, retention, and backflow of short paths of solid particles, and can achieve high processing efficiency with a small stirring power.

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Abstract

　塔頂部、塔本体部及び塔底部を有し、塔本体部に、環状仕切板により互いに区画されて垂直方向に連設された複数個の攪拌室を備え、各攪拌室内に、パドル翼（翼径／攪拌室の径≧０．６５、かつ、翼幅／攪拌室の径≦０．１０）、及びバッフルが配置され、該パドル翼の下方に位置する連通口の少なくとも一部を覆う大きさの円盤が、攪拌軸または該パドル翼に取り付けられている、塔型固液向流接触装置、ポリアリーレンスルフィド（ＰＡＳ）粒子等の固体粒子の洗浄装置、及び、ＰＡＳの製造装置、並びに、固液向流接触方法、ＰＡＳ粒子等固体粒子の洗浄方法、及び、ＰＡＳの製造方法。

Description

塔型固液向流接触装置、固体粒子の洗浄装置、及び、方法
　本発明は、固体粒子と液体とを向流接触させる塔型固液向流接触装置に関する。さらに詳しくは、本発明は、複数個の攪拌室が配置された塔型固液向流接触装置において、固体粒子のショートパスを抑制するとともに、攪拌室の壁近傍での固体粒子の滞留を抑制し、更には、固体粒子が上方に連接された攪拌室に逆流することを抑制することにより、固体粒子と液体との接触効率を向上させることができる塔型固液向流接触装置に関する。
　本発明の塔型固液向流接触装置は、固体粒子の流れと液体の流れとを、連続的に、かつ、十分な時間、向流接触させることができるため、固体粒子の洗浄、精製、抽出、含浸、化学反応、溶解など、主として化学工業における単位操作に使用することができる。したがって、本発明は、重合により生成したポリアリーレンスルフィド（ＰＡＳ）などのポリマー粒子等の固体粒子を洗浄液と向流接触させる洗浄装置、及び、ポリマーの製造装置に関する。
　化学工業の分野において、固体と液体とを接触させて、固体の洗浄、精製、抽出、含浸、化学反応、溶解などの操作を行うために、各種の固液接触装置が用いられている。固液接触装置としては、固体粒子と液体とを、上昇流と下降流として、連続的に向流接触させる塔型固液向流接触装置（「縦型固液向流接触装置」ともいう。）が知られている。
　塔型固液向流接触装置は、固体粒子と液体との接触効率と処理能力が高いことから、他の固液接触装置に比べて、大量処理が可能であるという利点を有している。
　例えば、特公昭５４－１２２６５号公報（特許文献１）には、抽出装置本体、各段間の段間仕切り、仕切攪拌翼、及び仕切攪拌軸を有する多段抽出装置を用いて、原料と溶媒とを向流接触させることが開示されている。国際公開第２００５／３３０５８号（特許文献２；米国特許出願公開第２００７／００１５９３５号及び欧州特許出願公開第１６６９３４３号対応）には、鉛直方向に複数個の攪拌翼を有する塔を用いて、向流接触操作を行うテレフタル酸の製造方法が記載されている。
　また、国際公開第２００５／３２７３６号（特許文献３；米国特許出願公開第２００６／０２５４６２２号及び欧州特許出願公開第１６６９１４０号対応）には、縦型の洗浄槽の上部から固体粒子を供給して、洗浄槽内に固体粒子の高濃度帯域を形成し、複数個の攪拌翼で攪拌しながら、洗浄液の上昇流と向流接触させる、固体粒子の連続洗浄方法及び装置が記載されている。
　更に、特表２００８－５１３１８６号公報（特許文献４；国際公開第２００６／０３０５８８号対応）には、連通口を有する仕切板により互いに区画され垂直方向に連設された複数の攪拌室を備え、各攪拌室には半径方向吐出型の攪拌翼と内側側壁に固着された一以上のバッフルとを設け、上部及び下部には固体入口と液体入口とを設けてなる縦型固液向流接触装置が提案されている。
　これら、従来の塔型固液向流接触装置においては、複数の攪拌翼や複数の区画された室を設けることにより、固体粒子が縦方向に移動する間に固液の接触を十分行うようにしている。塔型固液向流接触装置は、処理能力が高く、しかも少量の固液接触量で均一かつ高効率の接触を実施し得ることが求められている。固液向流接触装置において、固液の接触効率を高めるには、固体粒子と液体との間の接触界面を迅速に更新し続けることが必要である。
　そのために、従来の塔型固液向流接触装置では、攪拌翼により攪拌を行うことによって、固体粒子と液体との間の接触界面を迅速に更新するようにするとともに、複数の区画された室を、連通口を介して縦方向に連設して、各区画された室に攪拌翼を備えることによって、接触処理後の固体粒子を、重力により、連設する次の区画された室に沈降移動させ、下方から流動してくる新しい液体との接触処理を行い、これを繰り返すようにしている。
　しかし、固体粒子と液体との間の接触効率は、まだ十分ではなかった。すなわち、攪拌翼を備える区画された室（以下、「攪拌室」という。）内において、固体粒子と液体との間の接触界面の更新速度が不均一となったり、攪拌室内の接触処理後の固体粒子が、新しい液体でなく、既に固体粒子との接触処理を行った液体と再度接触する逆混合が生じたり、ある攪拌室からその下方に連設される攪拌室への固体粒子の移動時間に不均一が生じたり、場合によっては、攪拌室内で接触処理された後の固体粒子が、液体の上昇流に随伴して連通口を通過し、上方に連設された攪拌室に逆流することもあった。
　これらの現象が生じると、塔型固液向流接触装置としての処理効率が低下するばかりでなく、固体粒子毎に固液向流接触を受けた時間が異なることとなり、固液向流接触処理を受けて製品として回収される固体粒子の品質の均一性が失われるので、改善が求められていた。
　固液向流接触装置に用いられる攪拌翼としては、平パドル翼、傾斜パドル翼、Ｖ型パドル翼、ファウドラー翼、プルマージン翼等のパドル翼、タービン翼、ファンタービン翼等のタービン翼、マリンプロペラ翼等のプロペラ翼などが知られている。この内、パドル翼やタービン翼は、主として翼回転の遠心作用で翼の半径方向に流れを発生させる傾向が強く、他方、プロペラ翼は、回転軸方向の推力により軸方向に流れを発生させる傾向が強いことが知られており、いずれも翼の形状や取り付け角度の変化等により、発生させる流れの方向をある程度調整できることも知られている。
　塔型固液向流接触装置の攪拌室内に設けられる攪拌翼としては、固体粒子を、所定の時間攪拌室内に滞留させて、固液接触させることが求められる。該攪拌翼として、主に軸方向に流れを発生させるプロペラ翼を用いると、上方から供給された固体粒子は、軸方向である下方に送る流れによって、比較的短時間で攪拌室から排出されてしまう傾向が強い。これに対して、パドル翼やタービン翼を用いると、攪拌室内で回転するような流れによって、固体粒子を、比較的長時間、攪拌室に滞留させることができる。
　攪拌室内で固液接触される固体粒子は、重力の作用により徐々に沈降し、連通口を通過して下方に連設された攪拌室に排出されていく。パドル翼やタービン翼の翼の形状、取り付け角度、及び回転速度などを調整することによって、固体粒子の攪拌室での滞在時間を調整することができる。
　したがって、塔型固液向流接触装置の攪拌室内に設けられる攪拌翼としては、パドル翼やタービン翼が好ましく用いられており、中でも、回転軸に放射状に略平板状の羽根板を突設して取り付けてなるパドル翼が、構造が簡単で、製作費や維持管理費も安価であるために、広く採用されている。
　しかし、塔型固液向流接触装置の攪拌室内に設けられる攪拌翼として、パドル翼を採用した場合には、塔型固液向流接触装置としての処理効率が低下するばかりでなく、固体粒子毎に固液向流接触を受けた時間が異なることとなり、固液向流接触処理を受けて製品として回収される固体粒子の品質の均一性が失われる、という先に述べた不都合な現象が比較的顕著にみられるので、強く改善が求められていた。固体粒子流れと液体流れのそれぞれの流量を減らしたり、各攪拌室間の連通口の水平方向の断面積を小さくすることで、ある程度の改善を図ることができるが、それによって、処理能力が大きく減少してしまう。
　本発明者らは、パドル翼を塔型固液向流接触装置の攪拌室内に設けられる攪拌翼として採用した場合に生じる、先に述べた不都合な現象の発生機構について鋭意研究を進めた。その結果、パドル翼を固定した回転軸近傍にある固体粒子が、攪拌室内で十分な時間、固液向流接触を受けることなく、当該攪拌室から排出されてしまうという、ショートパスの発生に主たる原因があることを見い出した。
　パドル翼は、回転軸に放射状に、通常２～８枚の略平板状の羽根板を等間隔に突設してなる攪拌翼であり、液体中で回転軸を回転することによって、主として半径方向の流れを液体に生じさせる。特に、平板状の羽根板を回転軸の軸方向に平行に突設して取り付けた平パドル翼では、ほぼすべてが半径方向の流れとなる。しかし、傾斜パドル翼では、傾斜角度によって、発生する半径方向の流れと軸方向の流れの割合が変化し、また、ファウドラー翼では、軸方向の流れの割合が多くなる。すなわち、パドル翼は、羽根板の形状、寸法、取り付け角度などを変えることにより、攪拌室内に生じる半径方向の流れと軸方向の流れとの比率を調整することができる。
　パドル翼の回転によれば、攪拌室内に、主として半径方向の液体の流れが生じるので、固体粒子が該攪拌室から短時間で排出されることがなく、固体粒子と液体とが、該攪拌室内に留まりながら、接触界面を更新しつつ接触することができる。
　固体粒子の密度が液体の密度より大きい場合、固体粒子は、重力の作用により徐々に液体中を沈降していく。攪拌室内に、内壁面に沿って垂直方向に延びるバッフルを、通例、半径方向に等間隔で２～８枚程度、突設させておくと、液体に対して、半径方向や周方向の流れだけでなく、上下にも攪拌されるような流れを生じさせることができるので、固体粒子の沈降が緩和される。また、バッフルを配置することにより、固体粒子と液体とが、共回りして接触界面の更新が妨げられることを防ぐこともできる。
　こうして一定時間、攪拌室内において、固液の接触処理がされながらも、固体粒子は、徐々に沈降を続け、連通口を通過して下方に連設された攪拌室に排出されていく。かくして、装置内において、固体粒子が上方から下方に徐々に流れながら、液体は下方から上方に向けて徐々に流れていき、固液向流接触が遂行される。
　パドル翼は、回転軸に放射状に、略平板状の羽根板を等間隔に突設してなるものなので、羽根板の回転角速度は、回転軸からの距離に比例して大きくなる。他方、回転軸の近くでは、略平板状の羽根板の回転角速度が小さいため、半径方向及び周方向の液体の流れも小さくなり、固体粒子の半径方向及び周方向の移動も少なくなる。また、回転軸の近くでは、塔本体部の内壁面に備えられたバッフルによって発生する、上下にも攪拌するような流れの影響も小さい。回転軸の近くにある固体粒子は、攪拌室内において、半径方向及び周方向の液体の流れや、上下に攪拌されるような液体の流れの影響を受けることが少ない状態で、重力によって徐々に沈降する。この結果、回転軸の近くにある固体粒子は、攪拌室内において、十分な時間固液向流接触を受けることなく、相対的に短時間で回転軸の軸方向に沿って、連通口を通過して下方に連設された攪拌室に排出される傾向が強い。こうして、下方に連設された攪拌室に排出されてきた固体粒子は、やはり、回転軸の近くに存在する可能性が大きいので、再び、その攪拌室内において、十分な時間固液向流接触を受けることなく、相対的に短時間で回転軸の軸方向に沿って、連通口を通過して更に下方に連設された攪拌室に排出される傾向が強い。
　本発明者らは、このようにして、塔型固液向流接触装置において、固液向流接触をほとんど受けないで、装置から排出されてしまうというショートパス（図３のＳ）が発生することを見い出した。
　そして、ショートパスが発生することにより、十分な時間固液向流接触を受けない固体粒子が増えるので、塔型固液向流接触装置の処理効率が低下するとともに、製品として回収される固体粒子の品質の均一性が失われる、という不都合が生じる。
　一方、固液向流接触の効率を高めるためには、攪拌回転数を増やして固液混合を促進することが有効であるが、これに伴い攪拌動力が増加することから、固体粒子の上下移動も促進され、上方に連接された攪拌室に固体粒子が逆流して、固液向流接触の均一性が阻害される。このため、攪拌回転数を増やしすぎると、結果的に接触効率が低下する。更には、低速の攪拌回転数では、攪拌室の壁付近に固体粒子の滞留・沈降が発生し、固液接触の場となる攪拌室内の有効体積が減少して固液の接触時間が低下する。
特公昭５４－１２２６５号公報 国際公開第２００５／３３０５８号 国際公開第２００５／３２７３６号 特表２００８－５１３１８６号公報
　本発明は、塔頂部、塔本体部及び塔底部を有する塔型固液向流接触装置であって、該塔本体部に、中央に連通口を有する各環状仕切板により互いに区画されて垂直方向に連設された複数個の攪拌室を備え、各攪拌室内に、各環状仕切板の連通口を貫通する共通の回転軸に固定されたパドル翼；及び塔本体部の内壁面に沿って垂直方向に延びる少なくとも１つのバッフル；が配置された構造を有する塔型固液向流接触装置において、固体粒子の一部が、攪拌室内で十分な固液向流接触を受けることなく、当該攪拌室から排出され、塔型固液向流接触装置から短時間で排出されてしまうショートパスの発生を効果的に防止するとともに、攪拌によって固液向流接触を促進しつつも、固体粒子が上方に連接された攪拌室に逆流することを抑制し、更には、攪拌室の壁付近での固体粒子の滞留・沈降によって生じる攪拌室の有効体積の減少を抑制するための塔型固液向流接触装置の改良を課題とするものである。
　本発明者らは、上記の課題の解決を鋭意検討した結果、塔型固液向流接触装置において、塔本体部に、中央に連通口を有する各環状仕切板により互いに区画されて垂直方向に連設された複数個の攪拌室に、特定の翼径と翼幅を有するパドル翼を配置するとともに、該パドル翼に隣接して、該パドル翼の下方に位置する連通口の少なくとも一部を覆う大きさの円盤を、該回転軸の外周と円盤との間に空隙がないように、該回転軸または該パドル翼に取り付けることによって、固体粒子のショートパスを抑制するとともに、攪拌室の壁近傍での固体粒子の滞留を抑制することによって、固体粒子と液体との接触効率を向上させることを想到した。
　かくして、本発明によれば、塔頂部、塔本体部及び塔底部を有する固体粒子と液体とを向流接触させる塔型固液向流接触装置であって、該塔本体部に、中央に連通口を有する各環状仕切板により互いに区画されて垂直方向に連設された複数個の攪拌室を備え、各攪拌室内に、各環状仕切板の連通口を貫通する共通の回転軸に固定されたパドル翼であって、以下の式（１）及び（２）
　式（１）：　（パドル翼の翼径）／（攪拌室の径）≧０．６５
　式（２）：　（パドル翼の翼幅）／（攪拌室の径）≦０．１０
を満足する該パドル翼；及び塔本体部の内壁面に沿って垂直方向に延びる少なくとも１つのバッフル；が配置された構造を有し、かつ、該パドル翼の下方に位置する連通口の少なくとも一部を覆う大きさの円盤が、該パドル翼に隣接し、該回転軸の外周と円盤との間に空隙がないように、該回転軸または該パドル翼に取り付けられていることを特徴とする塔型固液向流接触装置が提供される。
　また、本発明によれば、（ａ）該塔頂部に、固体粒子または固体粒子を含有するスラリーを供給するための固体粒子入口；（ｂ）該塔頂部の該固体粒子入口よりも上方に、液体を排出するための液体出口；（ｃ）該塔底部に、該固体粒子との接触用液体を供給するための液体入口；（ｄ）該塔底部の該液体入口よりも下方に、該固体粒子を該接触用液体と接触処理した後の処理物を取り出すための処理物出口；が配置された構造を有する、前記の塔型固液向流接触装置が提供される。
　また、本発明によれば、該パドル翼が、平パドル翼である前記の塔型固液向流接触装置が提供される。
　また、本発明によれば、該パドル翼が、各攪拌室内の下半分の領域内に配置されている、前記の塔型固液向流接触装置が提供される。
　また、本発明によれば、該各攪拌室の水平方向の断面積に対する各環状仕切板の連通口の水平方向の面積の比率が４～２５％の範囲内である、前記の塔型固液向流接触装置が提供される。
　また、本発明によれば、該連通口が、円形である、前記の塔型固液向流接触装置が提供される。
　また、本発明によれば、円形である該円盤の直径が、該回転軸の直径よりも大きく、かつ、各環状仕切板の連通口の直径に対して０．３～１．２倍の範囲内の比率を有するものである、前記の塔型固液向流接触装置が提供される。
　また、本発明によれば、各攪拌室の高さＨと内径Ｄとの比Ｈ/Ｄが、０．２～３．０の範囲内である、前記の塔型固液向流接触装置が提供される。
　また、本発明によれば、固体粒子がＰＡＳ粒子である、前記の塔型固液向流接触装置が提供される。
　更に、本発明によれば、前記の塔型固液向流接触装置を備える固体粒子、特にＰＡＳ粒子の洗浄装置が提供される。
　また更に、本発明によれば、前記の塔型固液向流接触装置を備えるＰＡＳの製造装置が提供される。
　そして、また、本発明によれば、前記の塔型固液向流接触装置を用いる固液向流接触方法、特にＰＡＳ粒子の固液向流接触方法、及びＰＡＳの製造方法が提供される。
　また、本発明によれば、前記の洗浄装置を用いる固体粒子、特にＰＡＳ粒子の洗浄方法が提供される。
　本発明の塔型固液向流接触装置は、攪拌軸近傍での主として粒径が大きな固体粒子のショートパスを抑制して、固体粒子と液体との接触時間を増加させることができ、併せて、攪拌室の壁近傍での固体粒子の滞留を抑制して、攪拌室の有効容積を確保し、更に、固体粒子の上下方向の混合を抑制して、固体粒子の上方の攪拌室への出入り頻度を減少させることができる。これらの結果、本発明の塔型固液向流接触装置及び固液向流接触方法は、固体粒子の液体との接触効率が向上する効果がある。したがって、本発明の塔型固液向流接触装置及び固液向流接触方法は、固体粒子と液体との高い接触効率を持って、固体粒子の洗浄、精製、抽出、含浸、化学反応、溶解など、主として化学工業における単位操作に効率的に使用できるという効果がある。特に、固体粒子の洗浄に使用すると、高い洗浄効率が得られるので、ＰＡＳ粒子等の固体粒子の洗浄やＰＡＳの製造に効果的に使用できるという効果がある。
改良したパドル翼を配置した本発明の塔型固液向流接触装置の一例の模式縦断面図である。 図１の塔型固液向流接触装置のＩ－Ｉ線矢視方向断面図である。 従来のパドル翼を配置した塔型固液向流接触装置の一例の模式縦断面図である。 図３の塔型固液向流接触装置のII－II線矢視方向断面図である。
　図１を参照すると、本発明の塔型固液向流接触装置は、塔頂部１、塔本体部２及び塔底部３からなる。
［攪拌室］
　塔頂部１と塔底部３との間にある塔本体部２には、複数の攪拌室が、中央に連通口４１を有する環状仕切板４により互いに区画されて、垂直方向に連設されて配置されている。攪拌室の数は、塔本体部の内径や高さに応じて適宜選定することができ、必要な理論固液接触段数に応じて、２～１００の範囲で変更可能であり、好ましくは３～５０、特に好ましくは４～２０であり、図１の例では５つの攪拌室２１～２５に分割されている。各攪拌室は実質的に円筒状であって、攪拌室の高さＨと内径Ｄとの比Ｈ／Ｄは、通常０．１～４．０であり、好ましくは０．２～３．０、特に好ましくは０．３～２．０である。固液密度比、すなわち、［固体の密度］／［液体の密度］が大きい場合は、Ｈ／Ｄを大きくすることが好ましく、また、固液密度比が小さい場合は、Ｈ／Ｄを小さくすることができるので、塔型固液向流接触装置全体の高さを低くすることが可能となる。
　各攪拌室２１～２５には、パドル翼、及び、塔本体部２の内壁面に沿って垂直方向に延びる少なくとも１つのバッフルが配置されており、各パドル翼は、各環状仕切板４の各連通口４１を貫通する共通の回転軸である攪拌軸８に固定されている。
［連通口］
　環状仕切板４の連通口４１は、上下の攪拌室を連通させることができるものであれば、その形状や大きさは限定されないが、連通口に角部があると、該角部に固体粒子が堆積したり、固体粒子または液体の流れが乱れることがあるので、円形であることが好ましい。攪拌室の水平方向の断面積に対する連通口の水平方向の面積の比率は、１～３６％、好ましくは４～２５％である。したがって、連通口が円形である場合は、該環状仕切板の径（攪拌室の内径Ｄと同じである）に対する該連通口の径の比は、通常０．１～０．６であり、好ましくは０．２～０．５である。連通口が大きすぎると、各攪拌室内での固液向流接触が十分行われないままに、固体粒子が直下の攪拌室に排出されてしまうので、この繰り返しにより、塔型固液向流接触装置における固液向流接触が不十分となる。他方、連通口が小さすぎると、各攪拌室内での固液向流接触が十分行われた固体粒子が、直下の攪拌室にいつまでも排出されず、新しい液体との接触が行われない結果、塔型固液向流接触装置における固液向流接触が不十分となるとともに、処理時間が極端に長くなり処理効率が低下する。隣接する攪拌室は、連通口４１の水平方向の面積から攪拌軸８の水平方向の断面積を差し引いた水平方向の面積の開口部によって連設されるので、連通口４１の水平方向の面積は、攪拌軸８の水平方向の断面積を考慮して選定される。各連通口４１の形状及び水平方向の面積は、すべて同一でもよいが、異なるものとしてもよく、例えば、連通口の水平方向の面積を、上方から下方に向かって、漸減してもよい。
［パドル翼］
　パドル翼としては、平パドル翼、Ｖ型パドル翼、ファウドラー翼、傾斜パドル翼、プルマージン翼等が挙げられるが、特に、実質的に半径方向の液の流れのみを生じる平パドル翼が好ましいので、以下の説明は、平パドル翼５を例にとって行うこととする。その他のパドル翼を採用する場合は、主に半径方向の液流を生じさせることが必要であり、顕著な軸方向の液流を生じさせない形状の翼とする必要がある。各攪拌室に配置されるパドル翼としては、一部を平パドル翼以外のパドル翼としてもよいが、すべてを平パドル翼５とすることが、攪拌効率を高めることができるので好ましい。パドル翼の羽根板の枚数は、通常２枚～６枚であり、４枚が、バランスがよいので、特に好ましい。
　パドル翼の翼径ｄは、（パドル翼の翼径ｄ）／（攪拌室の径Ｄ）≧０．６５を満足する必要があり、好ましくはｄ／Ｄ≧０．７０、より好ましくはｄ／Ｄ≧０．７３であると接触効率が高まる。ｄ／Ｄの上限は、特にないが、通常０．９０以下、好ましくは０．８５以下、特に好ましくは０．８０以下である。ｄ／Ｄが小さすぎると、攪拌室の壁近傍に固体粒子が滞留して、攪拌室の有効容積が減少することとなり、固液向流接触の効率が悪化する。本発明において、パドル翼の翼径とは、２枚のパドル翼の長さと攪拌軸の外径との合計で表されるものとする。
　また、パドル翼の翼幅ｈは、（パドル翼の翼幅ｈ）／（攪拌室の径Ｄ）≦０．１０を満足する必要があり、好ましくはｈ／Ｄ≦０．０８、より好ましくはｈ／Ｄ≦０．０６である。ｈ／Ｄの下限は、特にないが、パドル翼の強度を保持するため、通常０．０１以上、好ましくは０．０１２以上、特に好ましくは０．０１５以上である。ｈ／Ｄが大きすぎると、固体粒子の上下方向の混合が生じ、固体粒子の攪拌室間の出入り頻度が高まって、固体粒子と液体との接触効率が低下する。
　なお、一般に、攪拌室に配置する攪拌翼としては、タービン翼やプロペラ翼も知られている。しかし、プロペラ翼は、軸方向の液流を生じさせるため、また、タービン翼は、高い剪断効果があるため、いずれも攪拌室内で十分に固液向流接触を行うことができないので、本発明においては好ましくない。
　各攪拌室に配置する各パドル翼５は、攪拌室内において固液向流接触を十分に行わせるために、各環状仕切板の連通口の上方に配置されており、固体粒子を攪拌室内に所定時間滞留させ、意図しない固体粒子の排出を防ぐために、攪拌室内の下半分の領域に配置されていることが好ましい。
［バッフル］
　各攪拌室に配置されるバッフル７は、塔本体部の内壁面に沿って垂直方向に延びる板状の部材であり、バッフル７の存在により、液体に対して、半径方向や周方向の流れだけでなく、上下にも攪拌されるような流れを生じさせることができるので、固体粒子の沈降が緩和され、また、バッフルを配置することにより、固体粒子と液体とが、パドル翼５の回転に伴って、共回りして接触界面の更新が妨げられるのを防ぐこともできる。各攪拌室に配置されるバッフル７は、円周方向に均等間隔に２～８枚配置すればよく、図示した例では、４枚配置されている。バッフル７の垂直方向の高さ、半径方向の突出高さ、及び取り付け位置は、各攪拌室の高さＨ及び内径Ｄ、パドル翼の形状及び大きさ、固体（スラリー）の供給速度及び液体の供給速度等に応じて定めることができる。各攪拌室に配置するバッフル７は、各攪拌室内において固液向流接触を十分に行わせるために、各攪拌室の下側に偏在する形態で、すなわち、各攪拌室の下半分の領域内に入る位置に配置されていることが好ましく、環状仕切板に直付けして、環状仕切板との間隔がゼロでもよい。
［回転軸］
　各パドル翼５を固定する回転軸である攪拌軸８は、塔頂部１及び塔本体部２を貫通するとともに、各環状仕切板４の各連通口４１を貫通する共通の回転軸である。先に述べたように、隣接する攪拌室は、連通口４１の水平方向の面積から攪拌軸８の水平方向の断面積を差し引いた水平方向の面積の開口部によって連設されている。攪拌軸８の径は、連通口４１より小さいことはいうまでもないが、径が小さすぎると、攪拌軸８自体の強度が小さくなるとともに、前記開口部の水平方向の面積が大きくなる結果、攪拌室内での十分な固液接触が行われないまま、固体粒子のショートパスが起きるおそれがある。したがって、攪拌軸８の径は、連通口４１の径の５～３５％、好ましくは１０～３０％、特に好ましくは１２～２５％の範囲の大きさとすればよい。
　回転軸である攪拌軸８には、塔本体部２の各攪拌室内の位置に、それぞれパドル翼５が取り付け固定される。攪拌軸８は、塔本体部２内で終わってもよいが、塔型固液向流接触装置全体としての攪拌効率を高めるために、塔底部３内にまで伸びるものであることが好ましい。攪拌軸８の先端が塔底部３内に位置する場合は、該攪拌軸８の先端に攪拌翼を取り付けることが好ましい。該先端に攪拌翼を取り付けると、塔底部３内においても、各攪拌室におけると同様の固液接触が行われ、塔型固液向流接触装置の向流接触効率が高くなるので好ましい。
　回転軸である攪拌軸８は、固液向流接触装置の塔頂部の上方に設けたモーターで回転駆動される。攪拌軸の回転数は、各攪拌室内で、固体粒子と液体とが十分接触することができる範囲で適宜定めることができるが、単位容積あたりの攪拌動力（Ｐｖ）が、０．１～３５Ｗ／ｍ３、好ましくは０．３～２０Ｗ／ｍ３、より好ましくは０．５～１０Ｗ／ｍ３となるように定めればよく、対応する回転数としては、５～１００ｒｐｍ程度のいわゆる低速回転領域、好ましくは８～６０ｒｐｍ、より好ましくは９～５０ｒｐｍ、特に好ましくは１０～４０ｒｐｍを採用することができる。攪拌軸の回転数が大きすぎると、固体粒子の上下運動が促進され、固体粒子が上方に連設された攪拌室に逆流して固液向流接触の均一性が損なわれ、接触効率が低下する。したがって、化学反応や洗浄等の処理が十分行われない結果、処理効率が低くなる。攪拌軸の回転数が小さすぎると、固体粒子と接触した液体が、そのまま長時間に亘って、共回りするため、固体粒子が新しい液体と接触することができない結果、やはり処理効率が低くなる。
［円盤］
　本発明の塔型固液向流接触装置は、パドル翼５に隣接して、該パドル翼５の下方に位置する連通口４１の少なくとも一部を覆う大きさの円盤６が、該回転軸の外周と円盤６との間に空隙がないように、該回転軸または該パドル翼に取り付けられているものである。各攪拌室に配置されるパドル翼のすべてについて、パドル翼５に隣接して円盤６を配置してもよいし、一部のパドル翼について、円盤６を配置しなくてもよいが、少なくともパドル翼５の過半について円盤６を配置する。
　円盤６は、パドル翼５の下方に位置する連通口４１の少なくとも一部を覆う大きさであり、かつ、回転軸である攪拌軸８の周りに、該攪拌軸８の外周と円盤６との間に空隙がないように、該攪拌軸８または該パドル翼５に取り付け固定することができる形状のものである。円盤６は、通常、円形または楕円形であり、固体粒子の堆積を生じたり、固体粒子の予期しない流れを誘発しないために、円形が好ましい。各円盤は、通常、全体が中実の板状のものであるが、中心から遠い部分は、メッシュ状としてもよい。
　すべての円盤が中実の板状の円形であってもよいが、一部の円盤が楕円形であってもよいし、一部の円盤が中心から遠い部分は、メッシュ状のものでもよい。
　円盤６は、パドル翼５に隣接して、攪拌軸８またはパドル翼５に、該攪拌軸８の外周と円盤６との間に空隙がないように取り付け固定されている。例えば、中心部に攪拌軸８と同径の空隙を有するドーナツ状の円盤を周方向に２～４個に分割した扇状のパーツを、攪拌軸８の周りで組み立てることにより円盤を形成して、該攪拌軸８の外周と該円盤６との間に空隙がないように、攪拌軸８またはパドル翼５に取り付け固定してもよい。各円盤６は、各パドル翼５の上または下の一方のみに隣接して取り付けてもよいし、上及び下の両方に隣接して取り付けてもよいが、円盤６をパドル翼５の下側に取り付けると、固体粒子が堆積することがあるので、パドル翼５の上に隣接して取り付けることが好ましい。各円盤６は、パドル翼５と隣接していればよく、パドル翼５に直接接触して取り付けられていてもよいし、パドル翼５の上方または下方に若干の間隔だけ離れて取り付けられていてもよい。円盤６の攪拌軸８またはパドル翼５への取り付けは、円盤６を攪拌軸８またはパドル翼５にボルト等によって直接取り付け固定すればよい。円盤６の変形を緩和し、円盤６の攪拌軸８またはパドル翼５への取り付けを確実なものとするために、種々の形状の取り付け治具を使用することもできる。
　円盤６は、ステンレス等の金属製または硬質樹脂製のものを使用することができる。取り付け治具を用いる場合は、円盤６としては、アクリル樹脂やポリカーボネート樹脂など硬質樹脂製のものを使用することができる。
　円盤６の大きさは、攪拌軸８よりも大きな径を有し、各パドル翼５の下方に位置する連通口４１の少なくとも一部を覆う大きさであればよい。円盤６と連通口４１が円形である場合、円盤６の直径は、攪拌軸８の直径よりも大きく、通常、各環状仕切板の連通口の直径に対して０．２～１．５倍の範囲内の比率、好ましくは０．３～１．２倍の範囲内の比率とすればよい。円盤６の直径が小さすぎると、攪拌軸８の極く近くにある固体粒子が、攪拌軸８の軸方向に、連通口４１を介して下方に連接された攪拌室に排出されるのを防止することしかできないので、固体粒子のショートパスの発生を少なく抑えることができない。円盤６の直径が大きすぎると、攪拌室内で固液接触が十分行われた後も、固体粒子が、直下の攪拌室に速やかに排出されず、新しい液体との接触が行われない結果、塔型固液向流接触装置における固液向流接触が不十分となるとともに、処理時間が極端に長くなり処理効率が低下する。円盤６が楕円形である場合は、円形である場合に準じた水平方向の断面積比となるように、長径と短径を選択すればよい。円盤６の厚さは、攪拌軸８の回転に伴って円盤６が容易に変形しない限り、限定されないが、円盤６が、アクリル樹脂やポリカーボネート樹脂など硬質樹脂製である場合は、通常０．５～３．０ｍｍ、好ましくは１．０～２．５ｍｍであり、金属製である場合は、通常０．２～２．５ｍｍ、好ましくは０．５～２．２ｍｍである。
［塔頂部及び塔底部］
　塔頂部１には、固体粒子入口９１、及び、該固体粒子入口９１よりも上方に、液体出口９４が、塔底部３には液体入口９２、及び、該液体入口９２よりも下方に、処理物出口９３が設けられている。
　塔頂部１は、固体粒子入口９１から導入された固体（スラリー）が、液体出口９４から排出される液体流により軸方向の逆混合を受け難いように、必要に応じて、塔本体部２に比べて約１～４倍に拡大された水平方向の断面積を有し、テーパー部を経て塔本体部２に接続されている。塔頂部１においては、攪拌軸８に攪拌翼を配置する必要はないが、固体粒子入口９１から導入された固体（スラリー）が、固体粒子入口９１より下方に備えられている攪拌室２１に流入していくことを促進するために、主として軸方向の流れを生じるプロペラ翼などを配置してもよい。
　塔底部３の形状は、略円筒状でもよいが、該処理物出口９３に向けてテーパー状に径が漸減する形状としてもよい。先に述べたように、攪拌軸８は、塔底部３に先端が突出していてもよいし、突出していなくてもよい。また、攪拌軸８の先端が塔底部にある場合、攪拌軸８の先端に攪拌翼を配置しなくてもよいが、攪拌翼を配置することが好ましい。
［固液向流接触処理］
　このような構成の装置において、固体粒子入口９１から塔頂部１に導入された固体（スラリー）は、本質的な逆混合を受けることなく、第１の攪拌室２１に導入される。固体（スラリー）は、攪拌室２１に配置されたパドル翼５の回転で生じる半径方向の液流に随伴して半径方向及び周方向に移動するとともに、攪拌室２１の内壁に固着されたバッフル７の作用により分割されてパドル翼５取付位置の上側及び下側に移動し、固体（スラリー）を主とする流れは、該パドル翼５の上下側において循環流を形成することにより、攪拌室内に所定時間滞留するので、攪拌室２１内において、固体（スラリー）と液体入口９２から導入された液体との固液接触が効果的に達成される。
　重力の作用によって、固体粒子が徐々に沈降するので、固体粒子に富む流れが、攪拌室２１から連通口４１を通過して、攪拌室２２に導入される。攪拌室２２においては、攪拌室２１と同様に、攪拌室２２に設けられたパドル翼５及びバッフル７による攪拌作用下に、液体入口９２から導入された液体との効率的な固液接触処理を受ける。
　更に同様な固液接触処理は、攪拌室２３～２５においても繰り返され、このような効率的な固液接触処理を繰り返すことにより、塔型固液向流接触装置の全体として高い固液接触効率が達成される。
　本発明の塔型固液向流接触装置は、上述のように固体と液体の密度差を利用しているので、攪拌槽（室）内における固体と液体の密度に差があることが必要である。その意味において、固液密度比、すなわち、［固体の密度］／［液体の密度］は、１．０３～２０．０、好ましくは１．０５～１０．０、更に好ましくは１．０７～５．０、である。固液密度比が１．０３より小さい場合、固液の分離は不良となり、また固液密度比が２０．０を越える場合、固液の接触効率が低下する。
　塔本体部２で固液接触を受けた固体（スラリー）は、次いで、所望により、塔底部３においても、攪拌翼８１の回転によって、液体入口９２より導入された液体と接触して、最終的に、処理物出口９３から固体（スラリー）として排出される。
　他方、液体入口９２から導入された液体は、固体粒子入口９１から導入された固体（スラリー）との間で、塔底部３での穏やかな固液接触、塔本体部２での攪拌を伴う固液接触、及び塔頂部１での穏やかな固液接触を受けた後、塔頂部１の液体出口９４から排出される。
　なお、塔本体部２の全部または一部分をアクリル樹脂など透明な材料で形成することにより、各攪拌室２１～２５における、液体の流れや固体粒子の流れを、その外側から観察して確認できるようにしてもよい。
　図１の塔型固液向流接触装置は、固体粒子入口９１から固体（スラリー）が導入され、液体入口９２から液体が導入されて装置内で固液接触が行われる任意の単位操作に適用可能であり、その具体例には、洗浄、精製、抽出、含浸、反応、溶解が含まれる。
　本発明の塔型固液向流接触装置の好ましい利用例として、ＰＡＳスラリーから分離回収したＰＡＳ粒子の洗浄またはその後の精製のためのＰＡＳ粒子の洗浄を行う洗浄装置としての使用がある。
　例えば、特開昭６１－２５５９３３号公報には、重合工程で得られたＰＡＳ粒子を含む重合体スラリーの処理方法が開示されている。この処理方法では（１）ＰＡＳ粒子、副生した結晶及び溶解塩化アルカリ並びにアリーレンスルフィドオリゴマーを含み、液成分が主としてＮ－メチルピロリドンである重合スラリーを篩別によってＰＡＳ粒子と結晶塩化アルカリ含有スラリーとに分離する工程、（２）該結晶塩化アルカリ含有スラリーを固液分離に付して、結晶塩化アルカリを得るとともに、液成分を蒸留してＮ－メチルピロリドンを回収する工程、（３）ＰＡＳ粒子をアセトン等の有機溶媒及び水で洗浄する工程、及び（４）有機溶剤洗浄液から溶媒を蒸留回収する工程が記載されているが、本発明の塔型固液向流接触装置は、上記（３）の工程の連続洗浄装置としても好適に利用できる。
　したがって、本発明の塔型固液向流接触装置は、ＰＡＳの製造装置として使用することができる。
　以下に実施例及び比較例を示して、本発明をより具体的に説明するが、本発明は、この実施例に限定されるものではない。
［実施例（改良翼）］
　図１及び図２に示す構成の塔型固液向流接触装置を用いて、ポリフェニレンスルフィド（ＰＰＳ）粒子を含有する水性スラリー（ＰＰＳスラリー）の洗浄処理を行った。
　実施例及び比較例で使用するＰＰＳスラリーは、重合反応後のＰＰＳポリマーを含む反応液から、ＰＰＳ粒子を分離し、次いで、アセトンで洗浄を行って回収したＰＰＳ粒子を水性媒体により再スラリー化して調製したものである。
　該塔型固液向流接触装置は、全高１３２５ｍｍであり、内径７００ｍｍの塔頂部１、内径３１０ｍｍのアクリル樹脂板製で内部が透視可能な塔本体部２、及び塔底部３とからなる。
　塔本体部２は、５つの攪拌室２１～２５に区分されている。各攪拌室は、内径Ｄ＝３１０ｍｍ、高さＨ＝１１６．３ｍｍである（Ｈ／Ｄ＝０．３７５）。各攪拌室の間に、内径１４０ｍｍの連通口４１を有する環状仕切板４を設けた。各攪拌室の内壁の９０°間隔の４個所には、横幅１５．５ｍｍ、高さ３９ｍｍのバッフル７の計４枚を環状仕切板４に、高さ方向に延在するように固着した。各攪拌室の環状仕切板の連通口を貫通して、外径２０ｍｍの攪拌軸８が設けられ、塔頂部の上面に置いたモーターにより回転させられる。
　各攪拌室には、パドル翼として、攪拌翼径（２枚のパドル翼の長さと攪拌軸の外径の合計として）２３２．５ｍｍ、翼幅１５．５ｍｍの寸法の４枚の平パドル翼５を、互いに９０°の間隔でそれぞれ環状仕切板４の上方２５ｍｍ離れた位置から、２５ｍｍ～４１ｍｍに亘る高さで、攪拌軸８に固着させて設けた。各平パドル翼５の上面に接するように、外径９３ｍｍ、厚さ２ｍｍのＳＵＳ３４０製の円形の円盤６を、図示しない取り付け治具を介して攪拌軸８に固着した。
　塔頂部１には、下方に、固体粒子入口９１が、上方に、液体出口９４が設けられている。塔頂部１の下部は、塔本体部の上部に接続するようにテーパー状に径が漸減している。塔頂部１には、攪拌翼径２３２．５ｍｍのパドル翼（番号なし）が攪拌軸８に固着されているが、先に述べたとおり、塔頂部１には攪拌翼を備えなくても差し支えない。
　塔底部３には、液体入口９２と処理物出口９３が設けられている。処理物出口９３は、最底部に設けられ、塔底部３の下方部は、該処理物出口９３に向けてテーパー状に径が漸減している。
　したがって、この塔型向流接触装置は、塔本体部の５つの攪拌室と塔底部との計６段の向流接触段数を備える装置である。
　上記の塔型向流接触装置を用いて、攪拌軸８を攪拌回転数１５ｒｐｍで回転させたところ、攪拌動力は、０．７Ｗ／ｍ３であった。この攪拌状態で上記のとおり、固体粒子入口９１からＰＰＳスラリーを５５０ｋｇ／ｈ、液体入口９２からイオン交換水を６００ｋｇ／ｈの割合で供給した。
　ＰＰＳスラリーの組成は、平均粒径５２０μｍのＰＰＳ粒子（乾燥基準）２０質量％、イオン交換水６４質量％及びアセトン１６質量％であった。
　各攪拌室に設けた改良翼、すなわち、円盤６が取り付けられた平パドル翼５、及び、４枚のバッフル７の作用により、各攪拌室内においてＰＰＳスラリーと水とが攪拌されながら混合し、スラリー中のＰＰＳ粒子と水とが接触して、洗浄処理が進行しつつ、水よりも密度が大きいＰＰＳ粒子（密度１．３５）が緩やかに沈降し、攪拌室を順次通過していった。液体出口９４から、排液を６５０ｋｇ／ｈで排出し、処理物出口９３から洗浄済スラリーを、５００ｋｇ／ｈで排出した。排液中には、ＰＰＳ粒子はみられなかった。したがって、洗浄液とスラリー中のＰＰＳ粒子の比で定まる洗浄浴比は１．９１であった。また、洗浄済スラリー液相中のアセトン濃度（出口アセトン濃度）は３．３６質量％であり、洗浄効率は３０％であった。
　また、上記装置において、攪拌回転数を、それぞれ２５ｒｐｍ及び３４ｒｐｍに変更して、攪拌動力及び洗浄効率を測定した。なお、洗浄効率εは、次の式
　Ｃ１＝Ｃ０＊（１－ε）（ｎ－１）
から、算出した。
（式中、Ｃ０は、装置入口におけるスラリー中の目的物の濃度、Ｃ１は、装置出口におけるスラリー中の目的物の濃度、ｎは、攪拌室の段数である。本実施例及び比較例においては、目的物はアセトンである。）
　改良翼を用いた実施例の結果を表１に示す。
［比較例（従来翼）］
　図１及び図２の塔型向流接触装置に代えて、図３及び図４に示す塔型向流接触装置を用いて、実施例と同様に洗浄処理を行った。図３及び図４の装置は、各攪拌室内に設けた攪拌翼として、従来翼、すなわち、円盤６が設けられていない平パドル翼５を備えるものとしたことを除いて、図１の装置と同じである。また、攪拌回転数は、実施例とほぼ同じ攪拌動力を得るために、２２ｒｐｍ、３０ｒｐｍ及び４０ｒｐｍとして、それぞれ攪拌動力及び洗浄効率を測定した。
　従来翼を用いた比較例の結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　本発明の改良翼（円盤を取り付けた平パドル翼）を備える塔型固液向流接触装置を用いた実施例と、従来翼（円盤を有しない平パドル翼）を備える塔型固液向流接触装置を用いた比較例を対比すると、同程度の攪拌動力を得るのに、緩やかな攪拌軸の回転数で実現することができることが分かる。また、攪拌動力が１．５Ｗ／ｍ３を下回る小さな攪拌動力の範囲（実施例では、攪拌動力が０．７Ｗ／ｍ３、比較例では、攪拌動力が１．３Ｗ／ｍ３の場合）では、実施例の改良翼では、より小さな攪拌動力で、より高い洗浄効率を得ることができた。改良翼を用いた実施例においては、攪拌軸付近にあるＰＰＳ粒子が、ショートパスとして排出されることが極めて少なく、各攪拌室内に相対的に長時間滞留することによって、攪拌室内におけるスラリー中のＰＰＳ粒子と洗浄液との接触が十分行われる結果、洗浄効率が向上しているものと推察される。これに対し、従来翼を用いた比較例の洗浄処理においては、攪拌軸付近にあるＰＰＳ粒子が、洗浄液との十分な接触が行われないままに沈降することによって、ある攪拌室から下の攪拌室に移行することを繰り返して、塔型固液向流接触装置から排出され、洗浄処理が不十分なショートパスによるＰＰＳ粒子が発生した。
　本発明の塔型固液向流接触装置は、固体粒子のショートパスの発生、滞留、及び逆流が抑制され、しかも小さな攪拌動力で、高い処理効率を実現することができるので、固体粒子の流れと液体流れとを効率的に連続的に向流接触させることができるため、固体粒子の洗浄、精製、抽出、含浸、化学反応、溶解など主として化学工業における単位操作に使用することができる。
１ 塔頂部
２ 塔本体部
２１～２５ 攪拌室
３ 塔底部
４ 環状仕切板
４１ 連通口
５ 平パドル翼
６ 円盤
７ バッフル
８ 攪拌軸
８１ 平パドル翼
９１ 固体粒子入口
９２ 液体入口
９３ 処理物出口
９４ 液体出口
Ｓ　ショートパス

Claims (16)

  1. 　塔頂部、塔本体部及び塔底部を有する固体粒子と液体とを向流接触させる塔型固液向流接触装置であって、
    該塔本体部に、中央に連通口を有する各環状仕切板により互いに区画されて垂直方向に連設された複数個の攪拌室を備え、
    各攪拌室内に、
    各環状仕切板の連通口を貫通する共通の回転軸に固定されたパドル翼であって、
    以下の式（１）及び（２）
    式（１）：　（パドル翼の翼径）／（攪拌室の径）≧０．６５
    式（２）：　（パドル翼の翼幅）／（攪拌室の径）≦０．１０
    を満足する該パドル翼；及び
    塔本体部の内壁面に沿って垂直方向に延びる少なくとも１つのバッフル；
    が配置された構造を有し、かつ、
    該パドル翼の下方に位置する連通口の少なくとも一部を覆う大きさの円盤が、該パドル翼に隣接し、該回転軸の外周と円盤との間に空隙がないように、該回転軸または該パドル翼に取り付けられていることを特徴とする塔型固液向流接触装置。
  2. 　（ａ）該塔頂部に、固体粒子または固体粒子を含有するスラリーを供給するための固体粒子入口；
    　（ｂ）該塔頂部の該固体粒子入口よりも上方に、液体を排出するための液体出口；
    　（ｃ）該塔底部に、該固体粒子との接触用液体を供給するための液体入口；
    　（ｄ）該塔底部の該液体入口よりも下方に、該固体粒子を該接触用液体と接触処理した後の処理物を取り出すための処理物出口；
    が配置された構造を有する請求項１記載の塔型固液向流接触装置。
  3. 　該パドル翼が、平パドル翼である請求項１記載の塔型固液向流接触装置。
  4. 　該パドル翼が、各攪拌室内の下半分の領域内に配置されている請求項１記載の塔型固液向流接触装置。
  5. 　該各攪拌室の水平方向の断面積に対する各環状仕切板の連通口の水平方向の面積の比率が４～２５％の範囲内である請求項１記載の塔型固液向流接触装置。
  6. 　該連通口が、円形である請求項１記載の塔型固液向流接触装置。
  7. 　該円盤が円形であり、その直径が、該回転軸の直径よりも大きく、かつ、各環状仕切板の連通口の直径に対して０．３～１．２倍の範囲内の比率を有するものである請求項６記載の塔型固液向流接触装置。
  8. 　各攪拌室の高さＨと内径Ｄとの比Ｈ/Ｄが、０．２～３．０の範囲内である請求項１の塔型固液向流接触装置。
  9. 　固体粒子がポリアリーレンスルフィド粒子である請求項１記載の塔型固液向流接触装置。
  10. 　請求項１記載の塔型固液向流接触装置を備える固体粒子の洗浄装置。
  11. 　請求項１記載の塔型固液向流接触装置を備えるポリアリーレンスルフィドの製造装置。
  12. 　請求項１記載の塔型固液向流接触装置を用いる固体粒子の固液向流接触方法。
  13. 　請求項１０記載の洗浄装置を用いる固体粒子の洗浄方法。
  14. 　請求項１記載の塔型固液向流接触装置を用いるポリアリーレンスルフィド粒子の固液向流接触方法。
  15. 　請求項１記載の塔型固液向流接触装置を用いるポリアリーレンスルフィドの製造方法。
  16. 　請求項１０記載の洗浄装置を用いるポリアリーレンスルフィド粒子の洗浄方法。
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