JPH0386287A - 粉粒状樹脂の洗浄方法およびその洗浄装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は粉粒状樹脂の洗浄方法およびその洗浄装置に関
し、さらに詳しくは、洗浄効率が非常に高く、設備も簡
便で運転コストも安い粉粒状樹脂の洗浄方法およびその
洗浄装置に関する。

［従来の技術と発明が解決しようとする課８］重合プロ
セスから得られた粉粒状樹脂には、般に低分子成分、副
反応生成物、触媒残渣１重合助剤残渣、溶媒残渣などが
含まれているので、そのままでは前記粉粒状樹脂の接触
する装置を腐食させたり、前記粉粒状粒子自体が着色し
たり１時間の経過とともに前記樹脂の物性が低下したり
、成形時に発泡したりする。そればかりか、このような
不純物を含む樹脂を電気や電子機器の素材として用いる
と、誤動作が生じることさえある。

したがって、これらの不純物はできるだけ取り除く必要
がある。

従来からこの目的で種々の洗浄方法が開発もされ実施も
されてきたが、それぞれ問題点がある。

まず、第一に共通して言えることは、洗浄効率の低さで
ある。

たとえば１重合反応で合成された粉粒状ポリフェニレン
スルフィト（ＰＰＳ）には未反応のバラジクロルベンゼ
ン（ＰＤＣＢ）、溶媒のＮ−メチルピロリドン（ＮＭＰ
）、副生成物の塩化ナトリウム、その他重合助剤、オリ
ゴマー等が付着しており、これらを除くのに従来は、攪
拌翼を備えた洗浄槽内でＰＰＳを洗浄液とともに攪拌混
合していたか、このような洗浄方法で不純物を充分除去
することは著しく困難であり、樹脂の純度向上にはもは
や限界がある。

しかも、バッチ洗浄では数回（３〜１０回）の繰返の洗
浄操作が必要になり、また連続洗浄を完全混合槽で行な
う場合は、数個（３〜ｌＯ個）の洗浄槽が必要である。

このため、設備が複雑となり、建設費が嵩むうえ、洗浄
液の消費量の増加、廃液処理量の増加。

攪拌動力の増大を招き、運転コストの上昇が避けられな
かった。

また、ｐｐｓのスラリーを間接的熱交換により加熱して
熱水で連続処理する方法も知られている（特開昭５９−
４９，２３３号公報）。

この方法によると、設備の簡略化、処理時間の短縮化は
可能であるものの、洗浄効率はハツチ式並で非常に低い
。

さらに、樹脂のスラリーを流す処理槽の周囲にフィルタ
ーを設け、そこに洗浄液を流す方法も知られている（米
国特許４，５２６，６８４号明細書）。

しかし、この方法も洗浄効率が低い、しかもフィルター
の詰まりが生じやすく、設備が複雑であり、その運転も
容易ではない。

本発明は上記事情を改善するためになされたものである
。

すなわち、本発明の目的は、洗浄効率か非常に高く、設
備も簡便で運転コストも安い、実施の容易な粉粒状樹脂
の洗浄方法およびその洗浄装置を提供することにある。

［前記課題を解決するための手段］ 前記課題を解決するための本発明は、直列に連続配置し
たスタティックミキシングエレメントを有する管状体内
で、粉粒状樹脂と洗浄液とを向流接触させることを特徴
とする粉粒状樹脂の洗浄方法であり、 この洗浄方法においては、前記管状体を垂直に立設する
のが好ましい。

また、前記課題を解決するための他の発明は。

直列に連続配置したスタティックミキシングエレメント
を有する管状体と、前記管状体の一端部に設けた粉粒状
樹脂の供給部および洗浄液の排出部と、前記管状体の他
端部に設けた粉粒状樹脂の排出部および洗浄液の供給部
とを有することを特徴とする粉粒状樹脂の洗浄？ｔ！で
ある。

以下１本発明の詳細な説明する。

■粉粒状樹脂 本発明の洗浄方法の対象になる粉粒状樹脂とは、塊状に
なっていない状態の樹脂を言い、その形状や取得方法に
ついては特に制限がない、たとえば、粉状１粒状、顆粒
状、真珠状、繊維状、多孔質状、あるいはこれら各種の
形状の混合状態にある樹脂は、本発明で言う粉粒状樹脂
である。

もっとも１本発明の効果をもっとも良く奏し得る粉粒状
樹脂は、平均粒径がｌＯ〜５０００ＪＬｍ、特に２０〜
３０００　ｇ　ｍの範囲内にある粉粒状の樹脂、特に多
孔性顆粒の樹脂である。さらに、嵩密度が０．２〜０．
９１７ｃｍ３．特に０．３〜０．８　ｇ　／　ｃ　ｍ　
３の範囲内にある粉粒状樹脂も好ましい。

この粉粒状樹脂は、そのよってきたる製造方法にも限定
されない、すなわち、この粉粒状樹脂は、重合反応生成
物から直接に得られる樹脂であってもよいし１重合体を
含む溶液から再沈等の分離手段や造粒手段を経て得られ
る樹脂であってもよいし、あるいは塊状ないし固体状の
重合体や場合によっては成形品を粉砕して得られた樹脂
であってもよい。

また、本発明における粉粒状樹脂は、その樹脂の種類に
も限定されない、たとえば、粉粒状樹脂として、ポリフ
ェニレンスルフィド等のポリアリーレンスルフィド、ポ
リエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン等のポリオレ
フィン、ポリカーボネート、ポリエステルなどを挙げる
ことができる。

前記各種の樹脂の中でも、本発明の効果を良く奏するこ
とのできるのは、ポリフェニレンスルフィト等のポリア
リーレンスルフィトである。

■洗浄液 洗浄液としては、粉粒状樹脂を溶解せずに不純物を溶解
し得る各種の溶媒を使用することができる。一般的には
、水、親木性有機溶媒、疎水性有機溶媒、酸液、アルカ
リ液、これらの二種以上の混合液などを挙げることがで
き、これらは洗浄の対魚である樹脂の種類、不純物の種
類、樹脂との比重差などにより適宜に選択される。たと
えば、ポリアリーレンスルフィトについては、水が、特
に脱イオン水が用いられる。

■洗浄装置 本９１明における洗浄１！を置は、直列に連続配置した
スタティックミキシングエレメントを有する管状体を有
する。

スタティックミキシングエレメントとしては特に限定さ
れず、公知のものを用いることができ端部とこの一端部
に相対向する他端部とが互いに所定の角度たとえば１８
０度をなすように板状体をねじった形状を有する。そし
て、洗浄装置においては、右回りにねじった螺旋状エレ
メントＩＯと左回りにねじった螺旋状エレメント１０と
を交互に、しかも隣接する螺旋状エレメント１０の端部
どうじが所定角度たとえば９０度をもって交差するよう
に、複数の螺旋状エレメントｌＯが管状体ｌｌ内に配置
されてなる。

このような管状体内を粉粒状樹脂を流すと、粉粒状樹脂
は、たとえば第１の螺旋状エレメントで二つの流れに分
割され、第二の螺旋状エレメントで二つの流れがそれぞ
れさらに二つに分割されて計四つに分割される。こうし
て粉粒状樹脂の流れは螺旋状エレメントで指ａ関数的に
分割される。

しかも、螺旋状エレメントは右回りにねじったエレメン
トと左回りにねじった螺旋状エレメントとが交互にｖｃ
ｌｌされているので、粉粒状樹脂の流れは、各螺旋状エ
レメントごとに反転する。一方。

粉粒状樹脂の流れに相対向して流れる洗浄液にっいても
同様に、流れが分割され、かつ各螺旋状エレメントごと
に反転する。そして、この管状体内で、極めて均一に分
散された状態で粉粒状樹脂と洗浄液とが向流接触するの
で、洗浄液に粉粒状樹脂が極めて均一に分散された状態
になって接触する。その結果、粉粒状樹脂の洗浄が達成
される。

ここで、螺旋状エレメントとしては、その材質に特に制
限がなく、粉粒状樹脂の種類と洗浄液の種類等に応じて
適宜に決定することができる。採用することのできる材
質としては、たとえば、炭素鋼、ステンレス鋼、合金、
特殊金属、ガラス、ガラス繊錐、塩化ビニール樹脂等の
合成樹脂等を挙げることができる。螺旋状エレメントの
大きさについても、洗浄規模等に応じて適宜に決定する
ことができる。

なお、エレメントの例として螺旋状のものを説明したが
、その形状についても、ミキシング効果を有するもので
あれば他の公知の形状のものを使用することができる。

前記管状体を実質的に水平に配置して洗浄操作を行なう
場合には、粉粒状樹脂を強制的に前記管状体内を移送す
る手段が必要であるし、また、粉粒状樹脂の移送を円滑
にするために粉粒状樹脂を同伴するための媒体たとえば
洗浄液と同じあるいは性質の良く似た溶媒を必要とする
。したがって、本発明においては、この管状体を実質的
に垂直に配置するのが好ましい、垂直に管状体を配置し
ておくと、管状体の頂部から供給された粉粒状樹脂は、
同伴媒体がなくても重力に従って下降して行く、シたが
って、粉粒状樹脂を強制的に移送する手段および同伴媒
体を使用する必要がなくなり、それだけ装置の簡略化が
達成され、また、粉粒状樹脂に粒径分布が存在したとし
ても管状体内を流れる粉状樹脂の流れはプラグフローに
近くなって、洗浄に有利である。

本発明に用いるスタティックミキサーは、種々の物質の
混合に用いるものであり、混合される２以上の物質は同
じ方向の流れである。したがって、本発明のように２つ
の物質を向流に流して洗浄を行なう分野に利用すること
は、全く新しい知見である。

そこで次に縦型の管状体を有する洗浄装置の好適な態様
例を第１図に示す。

第１図に示す洗浄装置は、第３図に示したのと同様の螺
旋状エレメントｌを内蔵した筒状体２の上部に粉粒状樹
脂の供給部３と洗浄液の排出部４とを備え、また筒状体
の下部に粉粒状樹脂の排出部５と洗浄液の供給部６とを
備えている。

この粉粒状樹脂の排出部５は、通常はたとえばロータリ
ーバルブのような抜き出し弁が用いられる。　なお、７
と８は適宜に設けられるフィルターを示す。

このような洗浄装置において、たとえば粉粒状樹脂を含
む反応生成液から溶媒がフィルター７で分離され、粉粒
状樹脂は不純物を含んだまま供給部３から洗浄装置内に
送られる。

一方、下部の供給部５からは洗浄液として脱イオン水が
送り込まれ、洗浄装置内を上昇する。

そして粉粒状樹脂は、洗浄装置内を自然沈降していく間
に脱イオン水と向流接触し、精製された状態で排出部５
から外部に取出される。

不純物を含、む脱イオン水は上部の排出部４から外部に
抜き出され、フィルター８で不純物を除いてから排水さ
れる。

第２図に示す洗浄装置は、第１図に示す洗浄装置に比べ
て、洗浄液の排出部４ａの位置が塔頂側にあること、そ
してさらに大きな相違点は粉粒状樹脂の供給管３ａに螺
旋状エレメントｌａが内蔵されていることで、この場合
は粉粒状樹脂を洗浄液とともに螺旋状エレメントｌａに
送り込むことによって、予備的に洗浄を行なうよう（工
夫されている。

管状体を縦型にしてなる洗浄装置における洗浄条件の一
例としては、粉粒状樹脂がたとえば平均粒径が５００〜
５０００ｐｍであるポリアリーレンスルフィドの場合に
、 管状体高さ；２５０ｃｍ 管状体内径；５ｃｍ 螺旋状エレメントの長さ；１８０ｃｍ 洗浄液の種類；脱イオン水 洗浄温度；２２℃ 洗浄液の供給量；５００〜１２ＱＯｇ／分粉粒状樹脂の
供給量：２００〜２５０ｇ／分等を挙げることができる
。

以上で明らかなように、本発明の洗浄方法によると、ｍ
単な構成の洗浄ｖｔ置により、粉粒状樹脂を非常に高い
洗浄効率で洗浄することができる。

特に条件を注意深く選定することにより、粉粒状樹脂中
の不ＮＩ￥ｋ　ｆｔ１／１００から１／１．０００にま
で低減することができる。

［実施例］ 以下、実施例と比較例にもとすいて本発明をさらに具体
的に説明する。

（実施例１） 一粉粒状ｐｐｓの製造− 精留塔を備えた反応槽内にＮ−メチル−２−ピロリドン
（ＮＭＰ）５００見、硫化ナトリウム５木塩（Ｎ　ａ　
ｘ　Ｓ　・５　Ｈｚ　Ｏ）　０．８３Ｋ　ｇモル、塩化
リチウム（Ｌｉ　Ｃ！；Ｌ）０．８３Ｋｇモルを仕込み
、精留塔の塔頂圧力を１００Ｔｏｒｒ、反応槽の温度を
１３０〜】４５℃に保ちながら１〜２時間かけて脱水処
理を行なった。

冷却後１反応槽内にｐ〜ジクロロベンゼン（ＰＤＣＢ）
０．８３Ｋｇモルを投入し、温度を２６０℃ニ保ちなが
ら３時間かけて重合反応を行なった。

冷却後の反応液には、重合生成物として粉粒状のポリフ
ェニレンスルフィト（ｐｐｓ）が含まれている。

一粉粒状ｐｐｓの洗浄− 上記反応液を第１図に示す洗浄装置のフィルター７に供
給し、溶媒のＮＭＰ等を分離してから、粉粒状ｐｐｓを
供給部３から洗浄装置内に供給し、次の条件で洗浄試験
を行なった。

なお、粉粒状ｐｐｓの粒径は５００〜５０００４　ｍで
、平均２０００ＪＬｍであった。

（洗浄装置の条件） フィルター７；３２メツシユ スタティックミキシングエレメント１：高さ６０ｃｍの
スタチックミサー（住 友重機械工業製スルザーＳＭＦ −ユニット高さ５ｃｍ、径３ ｃ　ｍ　） ｐｐｓ排出部５；ロータリーバルブ （洗浄条件） 洗浄温度　　　；２２℃ 洗浄液　　　　：脱イオン水 供給量　　　　；脱イオン水１０００ｇ　／　ｍ　ｉ　
ｎ　。

粉粒状ＰＰ５２００　ｇ／ｍｉｎ 洗浄試験の結果は第１表に示すとおりである。

なお、同表には未洗浄の粉粒状ＰＰｓの不純物含量も併
せて示した。

（実施例２） スタチックミキサーの高さを１２０ｃｍとしたことを除
いて実施例１と同様の洗浄試験を行なった。

その結果を第１表に示す。

（実施例３） スタチックミキサーの高さを１８０ｃｍとしたこと以外
は実施例１と同様にして洗浄試験を行なった。その結果
を第１表に示す。

（比較例１） 実施例１に、おける洗す前の粉粒状ＰＰ３８０ｋｇを攪
拌質材き洗浄槽内に脱イオン水３７５ｋｇとともに仕込
み、温度２２℃で１時間攪拌混合し、しかるのちこの混
合物をフィルターにかけて、脱イオン水のみを濾過した
。

上記操作をさらに２回繰り返し、合計３回のバッチ洗浄
を行なった。洗浄試験の結果を第１表に示す。

（比較例２） 実施例１において、スタティックくキサ−を用いずに洗
浄試験を行なった。

この場合、粉粒状ＰＰＳの粒径により終末沈降速度に差
が生じ、粒径１ｍｍの粒子で約５ｃｍ／ｓｅｃ、粒径５
ｍｍでは約２１ｃ　ｍ／　ｓ　ｅ　ｃとなり、滞留時間
で約４倍の差が生じ、均一な流れが生ぜず、洗浄効果も
充分でなく、工業的に採用できるものではなかった。

第 表 第１表によると、本発明の洗浄方法を施した実施例１〜
３の粉粒状ＰＰＳが、従来の洗浄方法を施した比較例１
の粉粒状ＰＰＳに比べ、残塩量が確実に少なくなってい
る。そして実施例１〜３から明らかなように、粉オ）状
ＰＰＳと洗浄液との接触長の長いほど残塩量が著しく少
なくなっている。

これらの優れた効果は、スタティックくキサ−の使用に
より粒径介在な有する粉粒状樹脂であっても均一に分散
したプラグ７０−を形成すること、洗浄によりＮａ”が
減少した粉粒状樹脂か常に新鮮な洗浄液と接触すること
によるものと考えられる ［発明の効果］ 本発明によれば、粉粒状樹脂を洗浄するに際し、洗浄効
率が非常に高く、設備も簡便で運転コストも安く、実施
の容易な洗浄方法および洗浄装置を提供することができ
る。

【図面の簡単な説明】

第１図および第２図はそれぞれ本発明の異なる実施例で
採用される洗浄装置の概略構成図、ならびにｔｌＳ３図
は直列に連続配置した螺旋状エレメントを有する管状体
の一例を示す説明図である。 １・・・螺旋状エレメント、２・・・筒状体、３・・・
粉粒状樹脂の供給部、４・・・洗浄液の排出部。 ５ ・粉粒状樹脂の排出部。 洗浄液の供給部、 ｌＯ・ ・螺旋状エレメント、 １ 管状体。 第 図 第 図 第 一１’、７ｎ−

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）直列に連続配置したスタティックミキシングエレ
   メントを有する管状体内で、粉粒状樹脂と洗浄液とを向
   流接触させることを特徴とする粉粒状樹脂の洗浄方法。
2. （２）前記管状体が垂直に立設されてなる前記請求項１
   に記載の粉粒状樹脂の洗浄方法。（３）直列に連続配置
   したスタティックエレメントを有する管状体と、前記管
   状体の一端部に設けた粉粒状樹脂の供給部および洗浄液
   の排出部と、前記管状体の他端部に設けた粉粒状樹脂の
   排出部および洗浄液の供給部とを有することを特徴とす
   る粉粒状樹脂の洗浄装置。