JPS5949233A - アリ−レンスルフイドポリマ−から不純物を抽出する方法 - Google Patents
アリ−レンスルフイドポリマ−から不純物を抽出する方法Info
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- JPS5949233A JPS5949233A JP58137434A JP13743483A JPS5949233A JP S5949233 A JPS5949233 A JP S5949233A JP 58137434 A JP58137434 A JP 58137434A JP 13743483 A JP13743483 A JP 13743483A JP S5949233 A JPS5949233 A JP S5949233A
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- polymer
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D11/00—Solvent extraction
- B01D11/02—Solvent extraction of solids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G75/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing sulfur with or without nitrogen, oxygen, or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G75/02—Polythioethers
- C08G75/0204—Polyarylenethioethers
- C08G75/0277—Post-polymerisation treatment
- C08G75/0281—Recovery or purification
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- Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は反応混合物からのポリ（アリーレンスルフィド
）４＃脂の回収および精製に関する。他面ニオいて１本
発明はポリ（アリーレンスルフィド）粒子からの水溶性
不純物の抽出に関する。本発明のさらに別の特徴におい
て、これはポリ（フェニレンスルフィド）粒子から不純
物を分離するための連続方法に関する。本発明のなお別
の特徴においてこれはポリマースラリーの加熱および冷
却のための熱交換流の閉サイクルの使用に関する。
）４＃脂の回収および精製に関する。他面ニオいて１本
発明はポリ（アリーレンスルフィド）粒子からの水溶性
不純物の抽出に関する。本発明のさらに別の特徴におい
て、これはポリ（フェニレンスルフィド）粒子から不純
物を分離するための連続方法に関する。本発明のなお別
の特徴においてこれはポリマースラリーの加熱および冷
却のための熱交換流の閉サイクルの使用に関する。
ポリ（アリーレンスルフィド）、特にポリ（７エ二レン
スルフイド）の生産において９反応混合物は通常灰分生
成物質、特にアルカリ金属塩を含有する。反応混合物の
液体成分、即ちジハロベンゼンおよび二つ以上のハロデ
シ威分を含むポリハロヘンゼンのような未反応体；Ｎ−
メチルピロリドンのような極性稀釈剤；および残留水が
らポリマーを分離する方法はこの技術では周知である。
スルフイド）の生産において９反応混合物は通常灰分生
成物質、特にアルカリ金属塩を含有する。反応混合物の
液体成分、即ちジハロベンゼンおよび二つ以上のハロデ
シ威分を含むポリハロヘンゼンのような未反応体；Ｎ−
メチルピロリドンのような極性稀釈剤；および残留水が
らポリマーを分離する方法はこの技術では周知である。
いくらかの固体汚染物質もまた反応混合物のこれらの成
分の除去と共に除去されるが、しばしばがなり多量の塩
化ナトリウムのような灰分−生成固体汚染物質がポリマ
ーと一緒に残る。
分の除去と共に除去されるが、しばしばがなり多量の塩
化ナトリウムのような灰分−生成固体汚染物質がポリマ
ーと一緒に残る。
今日まで、ポリ（アリーレンスルフィド）ト共に残存す
る固体ｌす染物質はｙ＋＝水にょる反便抽出によって除
去された。高くした１１１度水ｔ％’Ｇ Ｌおいて。
る固体ｌす染物質はｙ＋＝水にょる反便抽出によって除
去された。高くした１１１度水ｔ％’Ｇ Ｌおいて。
ポリ（フェニレンスルフィド）粒子から汚＊物質を抽出
する連続方法が同一温度のバッチ式方法よりもより早く
、より有効な分１准方法を与えることが今日見出だされ
た。
する連続方法が同一温度のバッチ式方法よりもより早く
、より有効な分１准方法を与えることが今日見出だされ
た。
従ってポリ（フェニレンスルフィド）粒子がら灰分−形
成汚染物質、特にｋ［溶性アルカリ金属塩を除去するだ
めの佇効な方法を提供することが本発明の目的である。
成汚染物質、特にｋ［溶性アルカリ金属塩を除去するだ
めの佇効な方法を提供することが本発明の目的である。
処理スラリーの加熱および冷却における熱交換媒質の閉
サイクルを利用するフェニレンスルフィドポリマーから
汚染ｗＪ質を除去するための有効な連続方法ｔ−提供す
ることが本発明の今一つの目的である。
サイクルを利用するフェニレンスルフィドポリマーから
汚染ｗＪ質を除去するための有効な連続方法ｔ−提供す
ることが本発明の今一つの目的である。
本発明のその他の特徴、目的および種々の利点は明細↑
■を理解し９図面を検討し、そして特許請求の範囲を解
釈することから明らかになるであろう。
■を理解し９図面を検討し、そして特許請求の範囲を解
釈することから明らかになるであろう。
本発明によれば、不純物を含有する了り−レンスルフィ
ドボリマーの水性スラリーがら水溶性不純物を抽出する
ための方法が与えられる。この方法において、不純物を
含むポリマーは充分な量の水と接触して約５から約２０
重量％までのアＩＪ−レンスルフィドボリマーを含むス
ラリーを生じスラリーは熱い熱交換媒質との間接熱交換
接触に連続的に移されてスラリーの温度全豹２６０がら
約４２０’Ｆ’までに上げそして次にポリマーを水がら
連続的に分離する。
ドボリマーの水性スラリーがら水溶性不純物を抽出する
ための方法が与えられる。この方法において、不純物を
含むポリマーは充分な量の水と接触して約５から約２０
重量％までのアＩＪ−レンスルフィドボリマーを含むス
ラリーを生じスラリーは熱い熱交換媒質との間接熱交換
接触に連続的に移されてスラリーの温度全豹２６０がら
約４２０’Ｆ’までに上げそして次にポリマーを水がら
連続的に分離する。
本発明の望ましい実施り県様においては、スラリーは約
６６０から約４２０°Ｆまでの＋ｊ６’ｉ、囲内の温度
に加熱された後そしてポリマーを水から分離する１１１
に熱交換媒質との間接接触によって冷却される。
６６０から約４２０°Ｆまでの＋ｊ６’ｉ、囲内の温度
に加熱された後そしてポリマーを水から分離する１１１
に熱交換媒質との間接接触によって冷却される。
本発明の好ましい実１１舐；“／１１様に４５い′Ｃは
、熱交換媒質の閉サイクルをこの」二稈の抽出および分
離相の調製においてスラリーを少なくともｉ？に公的に
熱しそして少なくともｔｆＡζ分的に冷却するたＶ）に
用いる。
、熱交換媒質の閉サイクルをこの」二稈の抽出および分
離相の調製においてスラリーを少なくともｉ？に公的に
熱しそして少なくともｔｆＡζ分的に冷却するたＶ）に
用いる。
本発明の最も好ましい実施態様においては、ここで例証
されるような一つの方法が試みられ、そこでは熱交換媒
質は加熱および冷却用の操作の双方で閉サイクル熱交換
媒質と接触した後の処理スラリーと、および汚染物ｒｔ
と熱した抽出剤との良好な接触を確保するために達成し
た最＋”ｔｂ 温度に保たれている時間中にＩＷ拌タン
ク中をｊｌＪるスラリーの通路と間接的に接触させる。
されるような一つの方法が試みられ、そこでは熱交換媒
質は加熱および冷却用の操作の双方で閉サイクル熱交換
媒質と接触した後の処理スラリーと、および汚染物ｒｔ
と熱した抽出剤との良好な接触を確保するために達成し
た最＋”ｔｂ 温度に保たれている時間中にＩＷ拌タン
ク中をｊｌＪるスラリーの通路と間接的に接触させる。
本発明の方法によって処理することができるフェニレン
スルフィドポリマーは反応混合物からのポリマーの回収
中に生じる何れの粒子寸法でもよい。ポリマーの通常の
粒子寸法は約５から約１５００マイクロメーターまでの
平均粒子寸法範囲の細粉でありそして一般に極性稀釈剤
の７ラツシングのような方法によってポリマースラリー
からの回収によって生じるような約１０から約１５０マ
イクロメーターまでの範囲である。その他の方法による
反応スラリー中のポリマーの回収によって生産される大
きい寸法のポリマー粒子の抽出に対してもそれは適用す
ることができる。
スルフィドポリマーは反応混合物からのポリマーの回収
中に生じる何れの粒子寸法でもよい。ポリマーの通常の
粒子寸法は約５から約１５００マイクロメーターまでの
平均粒子寸法範囲の細粉でありそして一般に極性稀釈剤
の７ラツシングのような方法によってポリマースラリー
からの回収によって生じるような約１０から約１５０マ
イクロメーターまでの範囲である。その他の方法による
反応スラリー中のポリマーの回収によって生産される大
きい寸法のポリマー粒子の抽出に対してもそれは適用す
ることができる。
本発明に従った抽出方法はポリ（アリーレンスルフィド
）を生産するための公知方法２例えばポリフェニル芳香
族化合物、硫化アルカリ金属、および有機アミＰを重合
條件において接触させる米国特許第５．５５４，１２９
号中で企図する方法、または別法として２−ジハロベン
ゼン、および硫化アルカリ金属、および有機アミド、お
よびアルカリ金属カルボン重環を重合條件で接触させ、
しばしば水酸化ナトリウムのような水酸化アルカリ金属
および／または１，２１４−）リクロロペンゼンのよう
なポリハロ芳香族化合物を一緒に加える米国特許第３．
９１９．１７７１中で企図するような何れの方法によっ
て生産されるポリマーにも適用することができる。もし
も１１４むならば、ポリマーの生産においてアルカリ全
民力ルポギシラートの代りに塩化リチウムのようなハロ
ゲン化リチウムを使うことができる。もしも望むならば
９反応体と共に存在することがある水は心合反応の前に
蒸留によって除去することができる。
）を生産するための公知方法２例えばポリフェニル芳香
族化合物、硫化アルカリ金属、および有機アミＰを重合
條件において接触させる米国特許第５．５５４，１２９
号中で企図する方法、または別法として２−ジハロベン
ゼン、および硫化アルカリ金属、および有機アミド、お
よびアルカリ金属カルボン重環を重合條件で接触させ、
しばしば水酸化ナトリウムのような水酸化アルカリ金属
および／または１，２１４−）リクロロペンゼンのよう
なポリハロ芳香族化合物を一緒に加える米国特許第３．
９１９．１７７１中で企図するような何れの方法によっ
て生産されるポリマーにも適用することができる。もし
も１１４むならば、ポリマーの生産においてアルカリ全
民力ルポギシラートの代りに塩化リチウムのようなハロ
ゲン化リチウムを使うことができる。もしも望むならば
９反応体と共に存在することがある水は心合反応の前に
蒸留によって除去することができる。
これらのポリマーを生産するための上に述べた方法もま
たハロゲン化アルカリ蛍１川、特に塩化ナトリウムのよ
うな灰分−生成汚染物質を生じ、そしてまたアミノ−酸
塩２例えばアルカリ金属Ｎ−メチル−Ｎ−（４−クロロ
フェニル）−４−アミノデチラートのような汚染物質も
含むであろう。
たハロゲン化アルカリ蛍１川、特に塩化ナトリウムのよ
うな灰分−生成汚染物質を生じ、そしてまたアミノ−酸
塩２例えばアルカリ金属Ｎ−メチル−Ｎ−（４−クロロ
フェニル）−４−アミノデチラートのような汚染物質も
含むであろう。
塩化ナトリウムはしばしばポリマー１ボンドにつき塩１
ボンドの量で生じる。ポリ（フェニレンスルフィド）を
基にして２がら約６％までのアミノ−酸塩が反応工程中
に生じつることが判明した。
ボンドの量で生じる。ポリ（フェニレンスルフィド）を
基にして２がら約６％までのアミノ−酸塩が反応工程中
に生じつることが判明した。
本発明の方法に従えば充分な１１′＃のこれらの汚染物
質ハポリ（フェニレンスルフィド）粒子から除去して商
業用途に対して要求される充分低い灰分含量を与えるこ
とができる。
質ハポリ（フェニレンスルフィド）粒子から除去して商
業用途に対して要求される充分低い灰分含量を与えるこ
とができる。
本発明の方法において連続的で好結果を与える抽出操作
のためには、３−３０重屑％のポリマー粒子、好ましく
は約５から約２０重量％までのポリマー粒子を含む水性
スラリーは汚染物質を水抽出剤中に溶かすためには約３
００から４２０’Ｆまでの範囲の温度に上げなければな
らない。図面との関連で理解されるべき下記実施例中に
述べるように２本発明は従前に使用された方法よりも迅
速でより有効なポリマー粒子の汚染物質を抽出する連続
的方法を提供する。
のためには、３−３０重屑％のポリマー粒子、好ましく
は約５から約２０重量％までのポリマー粒子を含む水性
スラリーは汚染物質を水抽出剤中に溶かすためには約３
００から４２０’Ｆまでの範囲の温度に上げなければな
らない。図面との関連で理解されるべき下記実施例中に
述べるように２本発明は従前に使用された方法よりも迅
速でより有効なポリマー粒子の汚染物質を抽出する連続
的方法を提供する。
下の実施例■は第１図中に用意した方法を例解しそして
実施例■は第２図中に用意した方法を例解する。実施例
は本発明の例解ζして解釈すべくそして限定的と解すべ
きではない。
実施例■は第２図中に用意した方法を例解する。実施例
は本発明の例解ζして解釈すべくそして限定的と解すべ
きではない。
実施例■
この実施例では、水溶性不純物、主として塩化ナトリウ
ムを本質的に未硬化ポリ（フェニレンスルフィド） （
ｐｐｓ ）から抽出するための連続的方法を記述する。
ムを本質的に未硬化ポリ（フェニレンスルフィド） （
ｐｐｓ ）から抽出するための連続的方法を記述する。
第１図中に示されるように、数回の温水洗浄操作を受け
た商業的・に生産されたｌＲｙ ’ｔ Ｏｎ■ｐｐｓを
攪拌しているタンク１中でｉ１！水と混合して約１４０
℃の温度を有しそして約８から１４重Ｊｊｔ％までのＰ
ＰＳを含むスラリーをつくつ／ｊＱＰＰＳ／水スラリー
全高圧Ｍａｙｎｏボン７°２によって、内稗互インチ、
２ を有し直列になったジャケットを施したパイプの数個の
区画を通して毎分（〕、４ガロンの割合で、２００ ｐ
ｓｉｇ以上の圧力でｚｌｔ’ンゾ送りをした。１６フイ
ートの長さがある第一バイブ区画３中に約３６０′″Ｆ
の温度を有する熱い熱伝達油（Ｍｏｂｉｌｔｈｅｒｍ
。
た商業的・に生産されたｌＲｙ ’ｔ Ｏｎ■ｐｐｓを
攪拌しているタンク１中でｉ１！水と混合して約１４０
℃の温度を有しそして約８から１４重Ｊｊｔ％までのＰ
ＰＳを含むスラリーをつくつ／ｊＱＰＰＳ／水スラリー
全高圧Ｍａｙｎｏボン７°２によって、内稗互インチ、
２ を有し直列になったジャケットを施したパイプの数個の
区画を通して毎分（〕、４ガロンの割合で、２００ ｐ
ｓｉｇ以上の圧力でｚｌｔ’ンゾ送りをした。１６フイ
ートの長さがある第一バイブ区画３中に約３６０′″Ｆ
の温度を有する熱い熱伝達油（Ｍｏｂｉｌｔｈｅｒｍ
。
Ｍｏｂｉｌ Ｏｌｌ Ｃｏｍｐａｎｙによって販売）を
内管中のＰＰ、／水スラリーの流れと向υ１ｔ、シて外
側ジャケットを通してポンプで送った。スラリーは約１
４０１から約３８０’Ｆに熱せられ、−万態伝達油は約
１８０℃に冷却された。このパイプ区ｕｕｉ内のスラリ
ーの滞留時間は約２秒であった。
内管中のＰＰ、／水スラリーの流れと向υ１ｔ、シて外
側ジャケットを通してポンプで送った。スラリーは約１
４０１から約３８０’Ｆに熱せられ、−万態伝達油は約
１８０℃に冷却された。このパイプ区ｕｕｉ内のスラリ
ーの滞留時間は約２秒であった。
次いで数個のパイプ区画４をｊｉｕ Ｌ／てスラリーを
ポンプで送りそれによって約８０秒の全滞留時間を達成
′シ、その間に約３７０．’Ｆにおいて脱灰（塩抽出）
が起った。引き続き熱スラリーは８フイートの長さで、
ジャケットを施したパイプ区画５中で冷水によって約１
５０℃の最終温度まで冷却しそしてタンク６中に集めて
２００ ｐｓｉｇの窒素圧下でそこに保管した。次いで
圧力を緩め、そして５平方フイー） Ｂｉｒｄ Ｙｏｕ
ｎｇ濾過器を通して冷却したスラリーを濾し、そして場
合によっては冷水で洗浄した。
ポンプで送りそれによって約８０秒の全滞留時間を達成
′シ、その間に約３７０．’Ｆにおいて脱灰（塩抽出）
が起った。引き続き熱スラリーは８フイートの長さで、
ジャケットを施したパイプ区画５中で冷水によって約１
５０℃の最終温度まで冷却しそしてタンク６中に集めて
２００ ｐｓｉｇの窒素圧下でそこに保管した。次いで
圧力を緩め、そして５平方フイー） Ｂｉｒｄ Ｙｏｕ
ｎｇ濾過器を通して冷却したスラリーを濾し、そして場
合によっては冷水で洗浄した。
実施例■
実施例■の方法で脱灰した湿った。洗浄したｐｐｓ試料
を灰分含ｍについて分析した。灰分水準および適切な工
程パラメーターを第Ｉ表中に掲げる。− 第１表 １ 供給 １．６−１．８２ 連続 ８
．０ ３６５ ［］、９４６ 連続 ８．０ ３６
５ ０．９２４ 連続 １４．０ ３７２ ０．８８５
連続 １４，０ ３７２ ０．８０６ パンチ式
８．０ ６６０ ０．ｌ：ｊｒｌ−
０，８３第１表中のデータは３６５−５７２’Ｆにおい
て約１．５分間続けた連続式脱灰操作によって予１１１
ｕ洗浄ｐｐｓ （実験１）の灰分含１・童の約５０％減
少をａ成したことを示す。実験２−５のｐｐｓ試眉の灰
分水準は６６０°Ｆにおいて攪拌ｕ Ｆ＋Ｗ中で５−１
０分間を要したパッチ式方法によって脱灰した実験６の
水準に匹敵する。この結果は実１＋Ｉ例工の連続方法に
従ったｐｐｓからの塩抽出は匹敵する温度において行っ
たパッチ式方法よりも著しく早く従ってより効果的であ
ることを示す。
を灰分含ｍについて分析した。灰分水準および適切な工
程パラメーターを第Ｉ表中に掲げる。− 第１表 １ 供給 １．６−１．８２ 連続 ８
．０ ３６５ ［］、９４６ 連続 ８．０ ３６
５ ０．９２４ 連続 １４．０ ３７２ ０．８８５
連続 １４，０ ３７２ ０．８０６ パンチ式
８．０ ６６０ ０．ｌ：ｊｒｌ−
０，８３第１表中のデータは３６５−５７２’Ｆにおい
て約１．５分間続けた連続式脱灰操作によって予１１１
ｕ洗浄ｐｐｓ （実験１）の灰分含１・童の約５０％減
少をａ成したことを示す。実験２−５のｐｐｓ試眉の灰
分水準は６６０°Ｆにおいて攪拌ｕ Ｆ＋Ｗ中で５−１
０分間を要したパッチ式方法によって脱灰した実験６の
水準に匹敵する。この結果は実１＋Ｉ例工の連続方法に
従ったｐｐｓからの塩抽出は匹敵する温度において行っ
たパッチ式方法よりも著しく早く従ってより効果的であ
ることを示す。
実施例Ｉ
この計算実施例においてはｐｐｓ樹脂から温水によって
塩化ナトリウムを主とする不純物質を抽出するためのエ
ネ）Ｌ；ギー効率のよい連続方法の設計を記載する。第
２図中に示すように、約１４０ ’Ｆの温度を有するＰ
ＰＳの水性スラリーをスラリータンク１中につくりそし
て高圧ポンプ２の手段によってジャケット中に封じた直
径１．５インチでおよそ２０フイートの長さの鋼管でつ
くった熱交換器３を通してポンプ送りする。約３６０°
Ｆの温度を有する熱い熱伝達流体４を前記の熱交換器の
外側ジャケットに通し内側管中のＰＰ８／水スラリーの
流れと向流的にポンプで送る。スラリーは約６２０°Ｆ
に加熱し、−万態伝達流体４は約１８０”Ｆに冷却しそ
してポンプで閉鎖ループ中の熱交換単位装置１０に送る
。熱交換器３中のスラリーの滞留時間は約１−１０秒で
ある。次いでスラリーを３と類似寸法である第二の熱交
換器５を通過させる。約５００°Ｆの温度を有する熱油
６の制御した向流によってスラリーの温度を約４００
’Ｆ’に上げる。６の流速は熱交換器５の背後のスラリ
ーライン中に配置した温度検知器８と面接触する弁７に
よって制御する。
塩化ナトリウムを主とする不純物質を抽出するためのエ
ネ）Ｌ；ギー効率のよい連続方法の設計を記載する。第
２図中に示すように、約１４０ ’Ｆの温度を有するＰ
ＰＳの水性スラリーをスラリータンク１中につくりそし
て高圧ポンプ２の手段によってジャケット中に封じた直
径１．５インチでおよそ２０フイートの長さの鋼管でつ
くった熱交換器３を通してポンプ送りする。約３６０°
Ｆの温度を有する熱い熱伝達流体４を前記の熱交換器の
外側ジャケットに通し内側管中のＰＰ８／水スラリーの
流れと向流的にポンプで送る。スラリーは約６２０°Ｆ
に加熱し、−万態伝達流体４は約１８０”Ｆに冷却しそ
してポンプで閉鎖ループ中の熱交換単位装置１０に送る
。熱交換器３中のスラリーの滞留時間は約１−１０秒で
ある。次いでスラリーを３と類似寸法である第二の熱交
換器５を通過させる。約５００°Ｆの温度を有する熱油
６の制御した向流によってスラリーの温度を約４００
’Ｆ’に上げる。６の流速は熱交換器５の背後のスラリ
ーライン中に配置した温度検知器８と面接触する弁７に
よって制御する。
次いでスラリーは約１５ガロン芥量のタンク９中に流入
してそこで約１−３分の滞留時間中に約４００°′Ｆの
温度においてｐｐｓから水溶性不純物のかなりの部分を
抽出する。タンク９には、場合によっては攪拌を増すた
めに攪拌機を取り付けることができ名。
してそこで約１−３分の滞留時間中に約４００°′Ｆの
温度においてｐｐｓから水溶性不純物のかなりの部分を
抽出する。タンク９には、場合によっては攪拌を増すた
めに攪拌機を取り付けることができ名。
ＰＰＳ／水スラリーは引き続き熱交換器３に類似した寸
法を有する熱交換器１０中で約２２０’Ｆに冷却する。
法を有する熱交換器１０中で約２２０’Ｆに冷却する。
約１８０″Ｆの温度を有する３からの熱伝達流体４は１
０の外側ジャケットを向流的にｊＥ１過させてスラリー
を約２２０−２３０’″Ｆに冷却し。
０の外側ジャケットを向流的にｊＥ１過させてスラリー
を約２２０−２３０’″Ｆに冷却し。
一方でそれ自身は約３６０’Ｆに熱せられて３に再゛循
環する。スラリーは冷却水として冷水を用いる別の熱交
戻器１１中で最終的に２００°Ｆ以下に冷却し、スラリ
ータンク１２中に携めそして濾過する。圧力制御弁１３
は全脱灰系中の圧力をおよそ２００ ｐｓｉｇになるよ
うに制御する。
環する。スラリーは冷却水として冷水を用いる別の熱交
戻器１１中で最終的に２００°Ｆ以下に冷却し、スラリ
ータンク１２中に携めそして濾過する。圧力制御弁１３
は全脱灰系中の圧力をおよそ２００ ｐｓｉｇになるよ
うに制御する。
添付図面の第１図は、連続的高濡度塩抽出単位装置の線
画であって１図中の数字は： １：タンク、２：高圧ポンプ、３．４，５：パイプ区画
、６：タンクを表わし。 第２図は閉ザイクル熱交換媒質系と協力する連続的高搗
度塩抽出単位装置の線画であって図中の数字は： １タンク：２：高圧ポンプ、３，５，１０゜１１：熱交
換器、４：熱伝達流体、６：熱油、７：弁、８：温度検
知器、９：タンク、１２ニスラリ−タンク、１３：圧力
制御弁を表わす。 代理人 浅 村 皓
画であって１図中の数字は： １：タンク、２：高圧ポンプ、３．４，５：パイプ区画
、６：タンクを表わし。 第２図は閉ザイクル熱交換媒質系と協力する連続的高搗
度塩抽出単位装置の線画であって図中の数字は： １タンク：２：高圧ポンプ、３，５，１０゜１１：熱交
換器、４：熱伝達流体、６：熱油、７：弁、８：温度検
知器、９：タンク、１２ニスラリ−タンク、１３：圧力
制御弁を表わす。 代理人 浅 村 皓
Claims (7)
- （１）水溶性不純物を含有するアリーレンスルフィドポ
リマーの水性スラリーから水溶性不純物を抽出する方法
においてその方法が： （ａ） 不純物を含む前記のポリマーを充分な水と連
続的に接触させて約６から約３０ ｉＩ＜量％までのポ
リ（アリーレンスルフィド）を含有するスラリーを生成
させ。 （ｂ） そのスラリーを熱い熱交換媒質との間接的熱
交換接触に連続的に移送してそのスラリーの温度を約６
６０°Ｆから約４２０１までの範囲内に上げ、そして （Ｃ） 前記のポリマーを水から連続的に分離するこ
とを特徴とする方法。 - （２） 前記（／Ｊス５ ！Ｊ−ヲ約６６０’Ｆカラ
約４２０ＯＦまでの範囲の温度に加熱した後ポリマーを
水から分離する前に熱交換媒質との間接Ｊキ触によって
冷却する特許請求の範囲 - （３） 前記のスラリーを少なくとｂｉｌｌへ外的に
加薗１しそして少なくとも部分的に冷却ずるために熱交
換媒質の閉サイクルを使用する特ＩＩ′１・請求σル嚇
門弟（２）項に記載の方法。 - （４）前記のスラリーを前記の閉サイクル熱交換媒質と
の接触によって約２９０′Ｆから約６５０゜Ｆまでの範
囲内の温度に加熱しそして前記の閉サイクル熱交換媒質
との接触によって約１９（｝から約２５０°Ｆまでの範
囲内のＩ．、ｉ ＋（Ｌに冷却する特許請求の範囲第（
３）項に記載の方法。 - （５）前記のスラリーを前記の閉サイクル熱交戻媒賀と
接触させた後第二熱交換媒ノｔＴとさらに間桜的熱交換
を行なってロ１ノ記のスラリーのｌ都度を約３６０から
約４２０’Ｆまでの範囲内のｔ１□１度に」：げ；約６
６０から約４ ２ ０ ’Ｆのｌｌｊ１度，餡囲の間に
攪拌タンクを通過させ；前記の閉サイクル熱交換媒質と
接触させて前記のスラリーを冷却し；そして前記のポリ
マーを前記の水から分離する１ｊ１に第三の熱交換媒質
との間接接触によってさらに冷却する特許請求の範囲第
（４）項に記載の方法。 - （６）前記の水溶性汚染物質がアルカリ金属塩を含みそ
して前記のポリマーが７エニレンスルフイドボｖ−ｒ−
であ６特許ｄ＃求” 範［’ａ （１） ＋ （２）
、（３） ＋ （’）または（５ン項に記載の方法。 - （７） 前記のアルカリ金属塩がＮａＣＪｌ、アルカ
リ金属Ｎ−メチル−Ｎ（４−クロロフェニル）−４〜ア
ミノゾチラート、およびそれらの混合物から選ばれる特
許請求の範囲第（６）項に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
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|---|---|---|---|
| US41675682A | 1982-09-10 | 1982-09-10 | |
| US416756 | 1982-09-10 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5949233A true JPS5949233A (ja) | 1984-03-21 |
| JPH0529649B2 JPH0529649B2 (ja) | 1993-05-06 |
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Family Applications (1)
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| JP58137434A Granted JPS5949233A (ja) | 1982-09-10 | 1983-07-27 | アリ−レンスルフイドポリマ−から不純物を抽出する方法 |
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| Country | Link |
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- 1983-09-06 AT AT83108780T patent/ATE125279T1/de active
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