JPH08157719A - ポリアリーレンスルフィド樹脂組成物 - Google Patents
ポリアリーレンスルフィド樹脂組成物Info
- Publication number
- JPH08157719A JPH08157719A JP6331525A JP33152594A JPH08157719A JP H08157719 A JPH08157719 A JP H08157719A JP 6331525 A JP6331525 A JP 6331525A JP 33152594 A JP33152594 A JP 33152594A JP H08157719 A JPH08157719 A JP H08157719A
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- JP
- Japan
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- polyarylene sulfide
- resin composition
- ppm
- pas
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 湿度に対する寸法精度、および金属との密着
性や接着剤との接着強度に優れたポリアリーレンスルフ
ィド樹脂組成物を提供する。 【構成】 下記（Ａ）および（Ｂ）成分を主要成分とし
て、下記組成割合で含有することを特徴とするポリアリ
ーレンスルフィド樹脂組成物。 （Ａ）ナトリウム（Ｎａ）の含有量が３００ｐｐｍ未満のリニア型または分岐型 ポリアリーレンスルフィド樹脂 １００重量部 （Ｂ）グラスファイバー（ＧＦ）、またはグラスファイバー（ＧＦ）および充填 材 ４００重量部以下
性や接着剤との接着強度に優れたポリアリーレンスルフ
ィド樹脂組成物を提供する。 【構成】 下記（Ａ）および（Ｂ）成分を主要成分とし
て、下記組成割合で含有することを特徴とするポリアリ
ーレンスルフィド樹脂組成物。 （Ａ）ナトリウム（Ｎａ）の含有量が３００ｐｐｍ未満のリニア型または分岐型 ポリアリーレンスルフィド樹脂 １００重量部 （Ｂ）グラスファイバー（ＧＦ）、またはグラスファイバー（ＧＦ）および充填 材 ４００重量部以下
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ポリアリーレンスルフ
ィド（ＰＡＳ）樹脂組成物に関する。さらに詳しくは、
耐熱性および耐薬品性に加えて、湿度に対する寸法精
度、および金属との密着性や接着剤との接着強度に優れ
ていることが要求される各種精密機器，電気・電子機
器，および自動車等の輸送機器等の部品材料として好適
に用いられるポリアリーレンスルフィド樹脂組成物に関
する。
ィド（ＰＡＳ）樹脂組成物に関する。さらに詳しくは、
耐熱性および耐薬品性に加えて、湿度に対する寸法精
度、および金属との密着性や接着剤との接着強度に優れ
ていることが要求される各種精密機器，電気・電子機
器，および自動車等の輸送機器等の部品材料として好適
に用いられるポリアリーレンスルフィド樹脂組成物に関
する。
【０００２】
【従来の技術】近年、金属代替樹脂として耐熱性，耐薬
品性の要求からＰＡＳ樹脂が注目され、製品化も実現さ
れてきている。ところが、表面実装技術（ＳＭＴ）対
応、物性スペックの見直しなど商品の要求性能の変更に
伴い、従来、汎用のエンジニアリングプラスチック（Ｐ
Ａ，ＰＥＴ，ＰＢＴ等）を採用していた部品もＰＡＳに
移行する動きがある。また、従来、熱硬化性樹脂（エポ
キシ，フェノール，ジアリルフタレート等）が中心であ
ったＩＣ及び電子部品封止（コイル，トランス，コンデ
ンサー，抵抗器，リレー等）についても、生産効率の向
上などを目的としてＰＡＳ樹脂への転換が期待されてい
る。
品性の要求からＰＡＳ樹脂が注目され、製品化も実現さ
れてきている。ところが、表面実装技術（ＳＭＴ）対
応、物性スペックの見直しなど商品の要求性能の変更に
伴い、従来、汎用のエンジニアリングプラスチック（Ｐ
Ａ，ＰＥＴ，ＰＢＴ等）を採用していた部品もＰＡＳに
移行する動きがある。また、従来、熱硬化性樹脂（エポ
キシ，フェノール，ジアリルフタレート等）が中心であ
ったＩＣ及び電子部品封止（コイル，トランス，コンデ
ンサー，抵抗器，リレー等）についても、生産効率の向
上などを目的としてＰＡＳ樹脂への転換が期待されてい
る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、ＰＡＳ樹脂
は、疎水性のため、一般的には吸水率が低く寸法精度の
高い商品設計に対応することが出来るものの、高含塩量
である場合、ミクロンオーダーの耐湿性における寸法精
度では、吸水によって精度が低下するという問題があっ
た。
は、疎水性のため、一般的には吸水率が低く寸法精度の
高い商品設計に対応することが出来るものの、高含塩量
である場合、ミクロンオーダーの耐湿性における寸法精
度では、吸水によって精度が低下するという問題があっ
た。
【０００４】また、ＰＡＳ樹脂は耐薬品性に優れる反
面、接着剤との相性、金属との密着性については必ずし
も満足しうるものではないため、他樹脂とのブレンド、
フィラー類の添加等により顧客の要求に対応していた。
ところがＰＡＳ樹脂中の含塩量が多いと、例えば接着剤
による接着の場合、接着剤の硬化が阻害され、接着不良
を来すという問題もあった。
面、接着剤との相性、金属との密着性については必ずし
も満足しうるものではないため、他樹脂とのブレンド、
フィラー類の添加等により顧客の要求に対応していた。
ところがＰＡＳ樹脂中の含塩量が多いと、例えば接着剤
による接着の場合、接着剤の硬化が阻害され、接着不良
を来すという問題もあった。
【０００５】本発明は上述の問題に鑑みなされたもので
あり、湿度に対する寸法精度、および金属との密着性や
接着剤との接着強度に優れたポリアリーレンスルフィド
樹脂組成物を提供することを目的とする。
あり、湿度に対する寸法精度、および金属との密着性や
接着剤との接着強度に優れたポリアリーレンスルフィド
樹脂組成物を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
本発明によれば、下記（Ａ）および（Ｂ）成分を主要成
分として、下記組成割合で含有することを特徴とするポ
リアリーレンスルフィド樹脂組成物が提供される。 （Ａ）ナトリウム（Ｎａ）の含有量が３００ｐｐｍ未満のリニア型または分岐型 ポリアリーレンスルフィド樹脂 １００重量部 （Ｂ）グラスファイバー（ＧＦ）、またはグラスファイバー（ＧＦ）および充填 材 ４００重量部以下
本発明によれば、下記（Ａ）および（Ｂ）成分を主要成
分として、下記組成割合で含有することを特徴とするポ
リアリーレンスルフィド樹脂組成物が提供される。 （Ａ）ナトリウム（Ｎａ）の含有量が３００ｐｐｍ未満のリニア型または分岐型 ポリアリーレンスルフィド樹脂 １００重量部 （Ｂ）グラスファイバー（ＧＦ）、またはグラスファイバー（ＧＦ）および充填 材 ４００重量部以下
【０００７】また、その好ましい態様として前記リニア
型または分岐型ポリアリーレンスルフィド樹脂（Ａ）
の、２０６℃における対数粘度（ηinh ）が、０．１〜
０．５（ｄｌ／ｇ）であることを特徴とするポリアリー
レンスルフィド樹脂組成物が提供される。
型または分岐型ポリアリーレンスルフィド樹脂（Ａ）
の、２０６℃における対数粘度（ηinh ）が、０．１〜
０．５（ｄｌ／ｇ）であることを特徴とするポリアリー
レンスルフィド樹脂組成物が提供される。
【０００８】以下、本発明のポリアリーレンスルフィド
樹脂組成物を具体的に説明する。 １．組成成分 （１）ポリアリーレンスルフィド樹脂（Ａ） 本発明に用いられるポリアリーレンスルフィド（ＰＡ
Ｓ）樹脂（Ａ）は、構造式−Ａｒ−Ｓ−（ただしＡｒは
アリーレン基）で示される繰り返し単位を７０モル％以
上含有する重合体で、その代表的物質は、下記構造式
（Ｉ）
樹脂組成物を具体的に説明する。 １．組成成分 （１）ポリアリーレンスルフィド樹脂（Ａ） 本発明に用いられるポリアリーレンスルフィド（ＰＡ
Ｓ）樹脂（Ａ）は、構造式−Ａｒ−Ｓ−（ただしＡｒは
アリーレン基）で示される繰り返し単位を７０モル％以
上含有する重合体で、その代表的物質は、下記構造式
（Ｉ）
【０００９】
【化１】
【００１０】（式中、Ｒ1は炭素数６以下のアルキル
基、アルコキシ基、フェニル基、カルボキシル基、シア
ノ基、アミノ基、ハロゲン原子から選ばれる置換基であ
り、ｍは０〜４の整数である。また、ｎは平均重合度を
示し１．３〜３０の範囲である）で示される繰り返し単
位を７０モル％以上有するポリフェニレンスルフィドで
ある。中でもα−クロロナフタレン溶液（濃度０．４ｇ
／ｄｌ）、２０６℃における対数粘度が０．１〜０．５
（ｄｌ／ｇ）、好ましくは０．１３〜０．４（ｄｌ／
ｇ）、さらに好ましくは０．１５〜０．３５（ｄｌ／
ｇ）の範囲にあるものが適当である。ＰＡＳは一般にそ
の製造法により、リニア型（実質上線状で分岐、架橋構
造を有しない分子構造のもの）と、分岐型（分岐構造を
有するもの）、および架橋型（架橋構造を有する構造の
もの）が知られているが本発明においてはリニア型およ
び分岐型のものについて特に有効である。本発明に用い
るのに好ましいＰＡＳ樹脂は繰り返し単位としてパラフ
ェニレンスルフィド単位を７０モル％以上、さらに好ま
しくは８０モル％以上含有するホモポリマーまたはコポ
リマーである。この繰り返し単位が７０モル％未満だと
結晶性ポリマーとしての特徴である本来の結晶性が低く
なり充分な機械的物性が得られなくなる傾向があり好ま
しくない。共重合構成単位としては、例えばメタフェニ
レンスルフィド単位、オルソフェニレンスルフィド単
位、ｐ，ｐ’−ジフェニレンケトンスルフィド単位、
ｐ，ｐ’−ジフェニレンスルホンスルフィド単位、ｐ，
ｐ’−ビフェニレンスルフィド単位、ｐ，ｐ’−ジフェ
ニレンエーテルスルフィド単位、２，６−ナフタレンス
ルフィド単位などが挙げられる。また、本発明のポリア
リーレンスルフィドとしては、前記のリニア型（実質上
線状ポリマー）の他に、モノマーの一部分として３個以
上の官能基を有するモノマーを少量混合使用して重合し
た分岐型ポリアリーレンスルフィドも用いることがで
き、また、これを前記のリニア型（線状ポリマー）にブ
レンドした配合ポリマーも好適に用いることができる。
基、アルコキシ基、フェニル基、カルボキシル基、シア
ノ基、アミノ基、ハロゲン原子から選ばれる置換基であ
り、ｍは０〜４の整数である。また、ｎは平均重合度を
示し１．３〜３０の範囲である）で示される繰り返し単
位を７０モル％以上有するポリフェニレンスルフィドで
ある。中でもα−クロロナフタレン溶液（濃度０．４ｇ
／ｄｌ）、２０６℃における対数粘度が０．１〜０．５
（ｄｌ／ｇ）、好ましくは０．１３〜０．４（ｄｌ／
ｇ）、さらに好ましくは０．１５〜０．３５（ｄｌ／
ｇ）の範囲にあるものが適当である。ＰＡＳは一般にそ
の製造法により、リニア型（実質上線状で分岐、架橋構
造を有しない分子構造のもの）と、分岐型（分岐構造を
有するもの）、および架橋型（架橋構造を有する構造の
もの）が知られているが本発明においてはリニア型およ
び分岐型のものについて特に有効である。本発明に用い
るのに好ましいＰＡＳ樹脂は繰り返し単位としてパラフ
ェニレンスルフィド単位を７０モル％以上、さらに好ま
しくは８０モル％以上含有するホモポリマーまたはコポ
リマーである。この繰り返し単位が７０モル％未満だと
結晶性ポリマーとしての特徴である本来の結晶性が低く
なり充分な機械的物性が得られなくなる傾向があり好ま
しくない。共重合構成単位としては、例えばメタフェニ
レンスルフィド単位、オルソフェニレンスルフィド単
位、ｐ，ｐ’−ジフェニレンケトンスルフィド単位、
ｐ，ｐ’−ジフェニレンスルホンスルフィド単位、ｐ，
ｐ’−ビフェニレンスルフィド単位、ｐ，ｐ’−ジフェ
ニレンエーテルスルフィド単位、２，６−ナフタレンス
ルフィド単位などが挙げられる。また、本発明のポリア
リーレンスルフィドとしては、前記のリニア型（実質上
線状ポリマー）の他に、モノマーの一部分として３個以
上の官能基を有するモノマーを少量混合使用して重合し
た分岐型ポリアリーレンスルフィドも用いることがで
き、また、これを前記のリニア型（線状ポリマー）にブ
レンドした配合ポリマーも好適に用いることができる。
【００１１】このＰＡＳ樹脂（Ａ）中の含塩量、特にナ
トリウム（Ｎａ）の含有量は、３００ｐｐｍ未満であ
り、好ましくは、０〜１００ｐｐｍ、さらに好ましく
は、０〜６０ｐｐｍである。
トリウム（Ｎａ）の含有量は、３００ｐｐｍ未満であ
り、好ましくは、０〜１００ｐｐｍ、さらに好ましく
は、０〜６０ｐｐｍである。
【００１２】一般にＰＡＳ樹脂中のナトリウムの含有量
と含有される水分量には相関があり、ナトリウム量が増
大すると共に水分量も増大する。ナトリウムの含有量
が、３００ｐｐｍ以上、例えば１，０００ｐｐｍの場合
にはリニア型分岐型に関係なく水分量は多く、その結果
接着強度が低下する。ナトリウム量が３００ｐｐｍ未
満、好ましくは１００ｐｐｍ以下のリニア型又は分岐型
ＰＡＳ樹脂では、ＰＡＳ樹脂中の水分量が著しく低減さ
れ、また、吸水率についても著しい効果があり、接着剤
との相性及び金属との密着性が飛躍的に向上する。ま
た、ナトリウムの含有量が仮に１００ｐｐｍのＰＡＳ樹
脂であっても、それが架橋型である場合は、水分量は多
く含有され、その結果、接着剤との相性及び金属との密
着性は良好にはならない。吸湿が少ないＰＡＳは、湿度
による寸法変化も小さく、特に光学部品等に好適であ
る。
と含有される水分量には相関があり、ナトリウム量が増
大すると共に水分量も増大する。ナトリウムの含有量
が、３００ｐｐｍ以上、例えば１，０００ｐｐｍの場合
にはリニア型分岐型に関係なく水分量は多く、その結果
接着強度が低下する。ナトリウム量が３００ｐｐｍ未
満、好ましくは１００ｐｐｍ以下のリニア型又は分岐型
ＰＡＳ樹脂では、ＰＡＳ樹脂中の水分量が著しく低減さ
れ、また、吸水率についても著しい効果があり、接着剤
との相性及び金属との密着性が飛躍的に向上する。ま
た、ナトリウムの含有量が仮に１００ｐｐｍのＰＡＳ樹
脂であっても、それが架橋型である場合は、水分量は多
く含有され、その結果、接着剤との相性及び金属との密
着性は良好にはならない。吸湿が少ないＰＡＳは、湿度
による寸法変化も小さく、特に光学部品等に好適であ
る。
【００１３】（２）グラスファイバー（ＧＦ）、または
グラスファイバー（ＧＦ）および無機充填材（Ｂ） グラスファイバー（ＧＦ） 本発明に用いられるグラスファイバー（ＧＦ）として
は、特に制限はなく汎用のグラスファイバーや、グラス
ファイバーの中空ビーズを用いることができる。その平
均径は１０μｍ〜１，０００μｍ、平均長さは１００μ
ｍ〜３，０００μｍが好ましい。
グラスファイバー（ＧＦ）および無機充填材（Ｂ） グラスファイバー（ＧＦ） 本発明に用いられるグラスファイバー（ＧＦ）として
は、特に制限はなく汎用のグラスファイバーや、グラス
ファイバーの中空ビーズを用いることができる。その平
均径は１０μｍ〜１，０００μｍ、平均長さは１００μ
ｍ〜３，０００μｍが好ましい。
【００１４】充填材 本発明においては、必要に応じて前記グラスファイバー
（ＧＦ）とともに充填材を加えてもよい。この充填材
は、機械的物性、耐熱性、寸法安定性（耐変形、そ
り）、電気的性質等の性能に優れた成形品を得るために
は配合することが好ましく、これには目的に応じて繊維
状、粉粒状、板状の充填材が用いられる。繊維状充填材
としては、前記ガラスファイバー（ＧＦ）の他に、アス
ベスト繊維，カーボン繊維，シリカ繊維，シリカ・アル
ミナ繊維，ジルコニア繊維，窒化硼素繊維，窒化珪素繊
維，硼素繊維，チタン酸カリ繊維，さらにステンレス，
アルミニウム，チタン，銅，真鍮等の金属の繊維状物な
どの無機質繊維状物質を挙げることができる。特に代表
的な繊維状充填材は前記ガラス繊維以外ではカーボン繊
維である。なお、芳香族ポリアミド，フッ素樹脂，アク
リル樹脂などの高融点有機質繊維状物質も使用すること
ができる。一方、粉粒状充填物としてはカーボンブラッ
ク，溶融または結晶シリカ，石英粉末，カラスビーズ，
ガラス粉，硅酸カルシウム，硅酸アルミニウム，カオリ
ン，タルク，クレー，硅藻土，ウォラストナイトのよう
な硅酸塩、酸化鉄，酸化チタン，酸化亜鉛，アルミナの
ような金属の酸化物、炭酸カルシウム，炭酸マグネシウ
ムのような金属の炭酸塩、硫酸カルシウム，硫酸バリウ
ムのような金属の硫酸塩、その他炭化珪素，窒化硼素，
各種金属粉末を挙げることができる。また、板状充填材
としてはマイカ，ガラスフレーク，各種の金属箔等を挙
げることができる。これらの無機充填材は一種または二
種以上併用することができる。繊維状充填材、特に前記
ガラスファイバー（ＧＦ）または炭素繊維と粒状および
／または板状充填材の併用は特に機械的強度と寸法精
度、電気的性質等を兼備する上で好ましい組み合わせで
ある。これらの充填材の使用にあたっては必要ならば収
束剤または表面処理剤を使用することが望ましい。この
例を示せば、エポキシ系化合物，イソシアネート系化合
物，シラン系化合物，チタネート系化合物等の官能性化
合物である。これらの化合物はあらかじめ充填材に表面
処理または収束処理を施して用いるか、または材料調製
の際同時に添加してもよい。
（ＧＦ）とともに充填材を加えてもよい。この充填材
は、機械的物性、耐熱性、寸法安定性（耐変形、そ
り）、電気的性質等の性能に優れた成形品を得るために
は配合することが好ましく、これには目的に応じて繊維
状、粉粒状、板状の充填材が用いられる。繊維状充填材
としては、前記ガラスファイバー（ＧＦ）の他に、アス
ベスト繊維，カーボン繊維，シリカ繊維，シリカ・アル
ミナ繊維，ジルコニア繊維，窒化硼素繊維，窒化珪素繊
維，硼素繊維，チタン酸カリ繊維，さらにステンレス，
アルミニウム，チタン，銅，真鍮等の金属の繊維状物な
どの無機質繊維状物質を挙げることができる。特に代表
的な繊維状充填材は前記ガラス繊維以外ではカーボン繊
維である。なお、芳香族ポリアミド，フッ素樹脂，アク
リル樹脂などの高融点有機質繊維状物質も使用すること
ができる。一方、粉粒状充填物としてはカーボンブラッ
ク，溶融または結晶シリカ，石英粉末，カラスビーズ，
ガラス粉，硅酸カルシウム，硅酸アルミニウム，カオリ
ン，タルク，クレー，硅藻土，ウォラストナイトのよう
な硅酸塩、酸化鉄，酸化チタン，酸化亜鉛，アルミナの
ような金属の酸化物、炭酸カルシウム，炭酸マグネシウ
ムのような金属の炭酸塩、硫酸カルシウム，硫酸バリウ
ムのような金属の硫酸塩、その他炭化珪素，窒化硼素，
各種金属粉末を挙げることができる。また、板状充填材
としてはマイカ，ガラスフレーク，各種の金属箔等を挙
げることができる。これらの無機充填材は一種または二
種以上併用することができる。繊維状充填材、特に前記
ガラスファイバー（ＧＦ）または炭素繊維と粒状および
／または板状充填材の併用は特に機械的強度と寸法精
度、電気的性質等を兼備する上で好ましい組み合わせで
ある。これらの充填材の使用にあたっては必要ならば収
束剤または表面処理剤を使用することが望ましい。この
例を示せば、エポキシ系化合物，イソシアネート系化合
物，シラン系化合物，チタネート系化合物等の官能性化
合物である。これらの化合物はあらかじめ充填材に表面
処理または収束処理を施して用いるか、または材料調製
の際同時に添加してもよい。
【００１５】また、本発明の基体ポリマーとしては、そ
の目的に支障のない範囲で他の熱可塑性樹脂を補助的に
少量併用することも可能である。ここで用いられる他の
熱可塑性樹脂としては、高温において安定な熱可塑性樹
脂であればいずれのものでもよい。例えば、ポリエチレ
ンテレフタレート，ポリブチレンテレフタレート等の芳
香族ジカルボン酸と、ジオールまたはオキシカルボン酸
などからなる芳香族ポリエステル樹脂、ナイロン６，ナ
イロン６−６，ナイロン６−１０，ナイロン１２，ナイ
ロン４６等のポリアミド系樹脂、エチレン，プロピレ
ン，ブテン等を主成分とするオレフィン系樹脂、ポリス
チレン，ポリスチレン−アクリロニトリル，ＡＢＳ等の
スチレン系樹脂、ポリカーボネート，ポリフェニレノキ
シド，ポリアルキルアクリレート，ポリアセタール，ポ
リサルホン，ポリエーテルサルホン，ポリエーテルイミ
ド，ポリエーテルケトン，フッ素樹脂などを挙げること
ができる。またこれらの熱可塑性樹脂は二種以上混合し
て使用することもできる。
の目的に支障のない範囲で他の熱可塑性樹脂を補助的に
少量併用することも可能である。ここで用いられる他の
熱可塑性樹脂としては、高温において安定な熱可塑性樹
脂であればいずれのものでもよい。例えば、ポリエチレ
ンテレフタレート，ポリブチレンテレフタレート等の芳
香族ジカルボン酸と、ジオールまたはオキシカルボン酸
などからなる芳香族ポリエステル樹脂、ナイロン６，ナ
イロン６−６，ナイロン６−１０，ナイロン１２，ナイ
ロン４６等のポリアミド系樹脂、エチレン，プロピレ
ン，ブテン等を主成分とするオレフィン系樹脂、ポリス
チレン，ポリスチレン−アクリロニトリル，ＡＢＳ等の
スチレン系樹脂、ポリカーボネート，ポリフェニレノキ
シド，ポリアルキルアクリレート，ポリアセタール，ポ
リサルホン，ポリエーテルサルホン，ポリエーテルイミ
ド，ポリエーテルケトン，フッ素樹脂などを挙げること
ができる。またこれらの熱可塑性樹脂は二種以上混合し
て使用することもできる。
【００１６】さらに、本発明の組成物には、一般に熱可
塑性樹脂に添加される公知の添加剤、すなわち酸化防止
剤や紫外線吸収剤等の安定剤，帯電防止剤，難燃剤，染
料や顔料等の着色剤，潤滑剤，離型剤等も要求性能に応
じ適宜添加することができる。
塑性樹脂に添加される公知の添加剤、すなわち酸化防止
剤や紫外線吸収剤等の安定剤，帯電防止剤，難燃剤，染
料や顔料等の着色剤，潤滑剤，離型剤等も要求性能に応
じ適宜添加することができる。
【００１７】組成割合 グラスファイバー（ＧＦ）、またはグラスファイバー
（ＧＦ）および充填材（Ｂ）の組成割合は、（Ａ）成分
であるＰＡＳ樹脂１００重量部あたり４００重量部以下
であり、好ましくは１０〜３００重量部である。１０重
量部未満であると機械的強度や剛性が劣ることがあり、
成形品の用途によっては好ましくない。４００重量部を
超えると成形作業が困難になるほか、成形品の機械的物
性にも問題を生ずる。
（ＧＦ）および充填材（Ｂ）の組成割合は、（Ａ）成分
であるＰＡＳ樹脂１００重量部あたり４００重量部以下
であり、好ましくは１０〜３００重量部である。１０重
量部未満であると機械的強度や剛性が劣ることがあり、
成形品の用途によっては好ましくない。４００重量部を
超えると成形作業が困難になるほか、成形品の機械的物
性にも問題を生ずる。
【００１８】２．樹脂組成物の調製 本発明のポリアリーレンスルフィド樹脂組成物の調製方
法については特に制限はないが、たとえば、ＰＡＳ樹脂
ニート，グラスファイバー（ＧＦ），および充填材を二
軸押出機で混練し、射出成形機にて成形することを挙げ
ることができる。
法については特に制限はないが、たとえば、ＰＡＳ樹脂
ニート，グラスファイバー（ＧＦ），および充填材を二
軸押出機で混練し、射出成形機にて成形することを挙げ
ることができる。
【００１９】
【実施例】以下、本発明を実施例によってさらに具体的
に説明する。 ［実施例１］１０リットルオートクレーブ中に、ＰＡＳ
樹脂１，５００ｇを入れ、Ｎ−メチルピロリドン（ＮＭ
Ｐ）５リットルにて、２６０℃で３時間攪拌し、常温放
置後ろ過した。さらにペレットを３回水洗し、乾燥し
た。これらを５バッチ分洗浄して調製したナトリウム含
有量が９０ｐｐｍのＰＡＳ樹脂（東レ・フィリップス社
製 リニア型ＰＡＳペレット）（ηinh ＝０．２４）
４，９００ｇ及びＧＦ（旭ファイバーガラス社製 ＦＴ
５９１）２，１００ｇ（３０重量％相当）を二軸押出機
（東芝機械社製 ＴＥＭ３５）にて３２０℃でコンパウ
ンドし、樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物の接着
性を評価するため、接着強度を測定した。試験片とし
て、得られた樹脂組成物を５０ｔ射出成形機（日本製鋼
所社製）にて金型温度１３５℃で成形して作成した。な
お、この接着試験片の寸法は、１２０×２０×３ｍｍと
した。接着強度の測定は、シリコーン接着剤（東レダウ
ンコーニング社製 ＳＥ１７１１）及びエポキシポッテ
ィング剤（チバガイギー社製 ＸＮＲ５００２）を用
い、剪断引張接着強度（ＪＩＳ Ｋ６８５０）に準拠し
て評価した。このときの接着剤硬化条件は、前記ＳＥ１
７１１の場合、１２０℃／１時間、前記ＸＮＲ５００２
の場合、１３０℃／２時間＋１５０℃／１時間とした。
なお、前記ＸＮＲ５００２は二液混合タイプであり、硬
化剤（チバガイギー社製 ＸＮＨ５００２）との混合重
量比は主剤：硬化剤＝１０：９とした。また、吸水率の
測定は、試験片として、ＩＺＯＤ試験片（得られた樹脂
組成物を樹脂温度３２０℃にて金型温度１３５℃で成形
して作成し、その寸法６２．５×１２．５×３．２ｍｍ
としたもの）を７０℃の水に２４時間，１００時間浸漬
させ、初期の重量に対する重量変化率として算出した。
なお、組成成分（Ａ）としてのＰＡＳ樹脂ペレット中の
ナトリウムの定量については、ＰＡＳ樹脂ペレットを加
熱炉にて燃焼させ残留灰分を原子吸光法にて行った。ま
た、ＰＡＳ樹脂ペレット中の水分の定量については、所
定温度にてペレットを加熱し、カールフィッシャー法に
て行った。
に説明する。 ［実施例１］１０リットルオートクレーブ中に、ＰＡＳ
樹脂１，５００ｇを入れ、Ｎ−メチルピロリドン（ＮＭ
Ｐ）５リットルにて、２６０℃で３時間攪拌し、常温放
置後ろ過した。さらにペレットを３回水洗し、乾燥し
た。これらを５バッチ分洗浄して調製したナトリウム含
有量が９０ｐｐｍのＰＡＳ樹脂（東レ・フィリップス社
製 リニア型ＰＡＳペレット）（ηinh ＝０．２４）
４，９００ｇ及びＧＦ（旭ファイバーガラス社製 ＦＴ
５９１）２，１００ｇ（３０重量％相当）を二軸押出機
（東芝機械社製 ＴＥＭ３５）にて３２０℃でコンパウ
ンドし、樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物の接着
性を評価するため、接着強度を測定した。試験片とし
て、得られた樹脂組成物を５０ｔ射出成形機（日本製鋼
所社製）にて金型温度１３５℃で成形して作成した。な
お、この接着試験片の寸法は、１２０×２０×３ｍｍと
した。接着強度の測定は、シリコーン接着剤（東レダウ
ンコーニング社製 ＳＥ１７１１）及びエポキシポッテ
ィング剤（チバガイギー社製 ＸＮＲ５００２）を用
い、剪断引張接着強度（ＪＩＳ Ｋ６８５０）に準拠し
て評価した。このときの接着剤硬化条件は、前記ＳＥ１
７１１の場合、１２０℃／１時間、前記ＸＮＲ５００２
の場合、１３０℃／２時間＋１５０℃／１時間とした。
なお、前記ＸＮＲ５００２は二液混合タイプであり、硬
化剤（チバガイギー社製 ＸＮＨ５００２）との混合重
量比は主剤：硬化剤＝１０：９とした。また、吸水率の
測定は、試験片として、ＩＺＯＤ試験片（得られた樹脂
組成物を樹脂温度３２０℃にて金型温度１３５℃で成形
して作成し、その寸法６２．５×１２．５×３．２ｍｍ
としたもの）を７０℃の水に２４時間，１００時間浸漬
させ、初期の重量に対する重量変化率として算出した。
なお、組成成分（Ａ）としてのＰＡＳ樹脂ペレット中の
ナトリウムの定量については、ＰＡＳ樹脂ペレットを加
熱炉にて燃焼させ残留灰分を原子吸光法にて行った。ま
た、ＰＡＳ樹脂ペレット中の水分の定量については、所
定温度にてペレットを加熱し、カールフィッシャー法に
て行った。
【００２０】［実施例２］実施例１において、ＰＡＳ樹
脂ペレットを、Ｎａ含有量が１００ｐｐｍで水分量が３
８０ｐｐｍのものに変えたこと以外は実施例１と同様に
した。
脂ペレットを、Ｎａ含有量が１００ｐｐｍで水分量が３
８０ｐｐｍのものに変えたこと以外は実施例１と同様に
した。
【００２１】［実施例３］実施例１において、ＰＡＳ樹
脂ペレットを、Ｎａ含有量が２６０ｐｐｍで、水分量が
４００ｐｐｍのものに変えたこと以外は実施例１と同様
にした。
脂ペレットを、Ｎａ含有量が２６０ｐｐｍで、水分量が
４００ｐｐｍのものに変えたこと以外は実施例１と同様
にした。
【００２２】［実施例４］実施例１において、ＰＡＳ樹
脂ペレットを、Ｎａ含有量が６０ｐｐｍで、水分量が２
６０ｐｐｍのものに変えたこと、およびグラスファイバ
ー（ＧＦ）（旭ファイバーガラス社製 ＦＴ１０４）を
２，１００ｇ加えたこと以外は実施例１と同様にした。
脂ペレットを、Ｎａ含有量が６０ｐｐｍで、水分量が２
６０ｐｐｍのものに変えたこと、およびグラスファイバ
ー（ＧＦ）（旭ファイバーガラス社製 ＦＴ１０４）を
２，１００ｇ加えたこと以外は実施例１と同様にした。
【００２３】［比較例１］実施例１において、ＰＡＳ樹
脂ペレットを、Ｎａ含有量が４６０ｐｐｍで、水分量が
４７０ｐｐｍのものに変えたこと以外は実施例１と同様
にした。
脂ペレットを、Ｎａ含有量が４６０ｐｐｍで、水分量が
４７０ｐｐｍのものに変えたこと以外は実施例１と同様
にした。
【００２４】［比較例２］実施例１において、ＰＡＳ樹
脂ペレットを架橋型（東レ・フィリップス社製架橋型Ｐ
ＡＳ（Ｍ−２９００））で、Ｎａ含有量が１，０００ｐ
ｐｍ、水分量が１２００ｐｐｍのものに変えたこと以外
は実施例１と同様にした。
脂ペレットを架橋型（東レ・フィリップス社製架橋型Ｐ
ＡＳ（Ｍ−２９００））で、Ｎａ含有量が１，０００ｐ
ｐｍ、水分量が１２００ｐｐｍのものに変えたこと以外
は実施例１と同様にした。
【００２５】［比較例３］実施例１において、ＰＡＳ樹
脂ペレットを架橋型（トープレン社製 架橋型高分子量
ＰＡＳ（ＬＣ−６））で、Ｎａ含有量が２０ｐｐｍで、
水分量が８００ｐｐｍのものに変え、かつ前記ＧＦを
２，１００ｇ加えたこと以外は実施例１と同様にした。
脂ペレットを架橋型（トープレン社製 架橋型高分子量
ＰＡＳ（ＬＣ−６））で、Ｎａ含有量が２０ｐｐｍで、
水分量が８００ｐｐｍのものに変え、かつ前記ＧＦを
２，１００ｇ加えたこと以外は実施例１と同様にした。
【００２６】［比較例４］比較例３において、ＰＡＳ樹
脂ペレットを架橋型（トープレン社製 架橋型ＰＡＳ
（Ｔ−３））で、Ｎａ含有量が９９０ｐｐｍで、水分量
が１５００ｐｐｍのものに変え、かつ前記ＧＦを２，１
００ｇ加えたこと以外は比較例１と同様にした。
脂ペレットを架橋型（トープレン社製 架橋型ＰＡＳ
（Ｔ−３））で、Ｎａ含有量が９９０ｐｐｍで、水分量
が１５００ｐｐｍのものに変え、かつ前記ＧＦを２，１
００ｇ加えたこと以外は比較例１と同様にした。
【００２７】なお、実施例１〜４および比較例１〜４の
組成割合、および接着強度の測定結果を表１に示す。
組成割合、および接着強度の測定結果を表１に示す。
【００２８】
【表１】
【００２９】［実施例５］Ｎａ含有量が９０ｐｐｍのＰ
ＡＳ樹脂（東レ・フィリップス社製 リニア型ＰＡＳペ
レット）２，３１０ｇに、前記ＧＦを２，３１０ｇおよ
び炭酸カルシウム（白石工業社製 Ｐ−３０）を２，３
１０ｇ配合したものを３２０℃で混練し、８０ｍｍ角
（厚み３．２ｍｍ，フィルムゲート）の平板を成形し、
２４時間常温放置したものを、８０℃／９０％ＲＨの恒
温恒湿槽に１００時間放置した後、万能投影機にて処理
前後の流動方向の寸法変化量を測定し、［（処理後の寸
法−金型寸法）／金型寸法］×１００のようにして寸法
変化率を算出した。
ＡＳ樹脂（東レ・フィリップス社製 リニア型ＰＡＳペ
レット）２，３１０ｇに、前記ＧＦを２，３１０ｇおよ
び炭酸カルシウム（白石工業社製 Ｐ−３０）を２，３
１０ｇ配合したものを３２０℃で混練し、８０ｍｍ角
（厚み３．２ｍｍ，フィルムゲート）の平板を成形し、
２４時間常温放置したものを、８０℃／９０％ＲＨの恒
温恒湿槽に１００時間放置した後、万能投影機にて処理
前後の流動方向の寸法変化量を測定し、［（処理後の寸
法−金型寸法）／金型寸法］×１００のようにして寸法
変化率を算出した。
【００３０】［比較例５］実施例５において、ＰＡＳ樹
脂ペレットを前記架橋型でＮａの含有量が１，０００ｐ
ｐｍのものに変えたこと以外は実施例５と同様にした。
脂ペレットを前記架橋型でＮａの含有量が１，０００ｐ
ｐｍのものに変えたこと以外は実施例５と同様にした。
【００３１】実施例５と比較例４において、測定した吸
水率（％）および算出した寸法変化率（％）を表２に示
す。
水率（％）および算出した寸法変化率（％）を表２に示
す。
【００３２】 ［表２］ ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ ＰＡＳ 吸水率(%)24h 吸水率(%)100h 寸法変化率(%) ──────── 種類 Na量(ppm) ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 実施例5 リニア 90 0.047 0.074 0.01 比較例5 架橋 1000 0.106 0.189 0.07 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
【００３３】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によって、
湿度に対する寸法精度、および金属との密着性や接着剤
との接着強度に優れたポリアリーレンスルフィド樹脂組
成物を提供することができる。
湿度に対する寸法精度、および金属との密着性や接着剤
との接着強度に優れたポリアリーレンスルフィド樹脂組
成物を提供することができる。
Claims (2)
- 【請求項１】 下記（Ａ）および（Ｂ）成分を主要成分
として、下記組成割合で含有することを特徴とするポリ
アリーレンスルフィド樹脂組成物。 （Ａ）ナトリウム（Ｎａ）の含有量が３００ｐｐｍ未満のリニア型または分岐型 ポリアリーレンスルフィド樹脂 １００重量部 （Ｂ）グラスファイバー（ＧＦ）、またはグラスファイバー（ＧＦ）および充填 材 ４００重量部以下 - 【請求項２】 前記リニア型または分岐型ポリアリーレ
ンスルフィド樹脂（Ａ）の、２０６℃における対数粘度
（ηinh ）が、０．１〜０．５（ｄｌ／ｇ）であること
を特徴とする請求項１記載のポリアリーレンスルフィド
樹脂組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6331525A JPH08157719A (ja) | 1994-12-09 | 1994-12-09 | ポリアリーレンスルフィド樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6331525A JPH08157719A (ja) | 1994-12-09 | 1994-12-09 | ポリアリーレンスルフィド樹脂組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08157719A true JPH08157719A (ja) | 1996-06-18 |
Family
ID=18244635
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6331525A Pending JPH08157719A (ja) | 1994-12-09 | 1994-12-09 | ポリアリーレンスルフィド樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08157719A (ja) |
Citations (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59219331A (ja) * | 1983-05-27 | 1984-12-10 | Dainippon Ink & Chem Inc | ポリフエニレンスルフイドの精製法 |
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| JPS62223232A (ja) * | 1986-03-24 | 1987-10-01 | Toto Kasei Kk | ポリフエニレンサルフアイドの精製方法 |
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| JPH01174562A (ja) * | 1987-12-28 | 1989-07-11 | Toray Ind Inc | ポリフエニレンスルフイド樹脂組成物 |
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| JPH0464619B2 (ja) * | 1985-12-28 | 1992-10-15 | Idemitsu Petrochemical Co | |
| JPH06271770A (ja) * | 1993-01-19 | 1994-09-27 | Shikoku Chem Corp | ポリアリレーンサルファイド樹脂組成物及びこれを用いた光学式ピックアップ部品 |
| JPH06299070A (ja) * | 1993-04-20 | 1994-10-25 | Toray Ind Inc | ポリアリーレンスルフィド樹脂組成物の製造方法 |
-
1994
- 1994-12-09 JP JP6331525A patent/JPH08157719A/ja active Pending
Patent Citations (15)
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