JPS63146963A

JPS63146963A - 封止用ポリアリ−レンチオエ−テル組成物および成形物

Info

Publication number: JPS63146963A
Application number: JP61294107A
Authority: JP
Inventors: Toshitaka Kayama; 香山　俊孝; Harunobu Egawa; 江川　治伸; Hiroshi Iizuka; 洋飯塚; Yoshiya Shiiki; 椎木　善彌
Original assignee: Kureha Corp
Current assignee: Kureha Corp
Priority date: 1986-12-10
Filing date: 1986-12-10
Publication date: 1988-06-18
Also published as: AU8242287A; EP0272839A2; KR910003975B1; EP0272839A3; KR880007668A; AU585474B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔発明の背景〕産業上の利用分野本発明は、ハンダ耐熱性に優れた封止用ポリアリーレン
チオエーテル組成物に関するものである。

本発明は、特に、電子部品封止用の組成物に、就中、チ
ップ工法で実装時の高温に耐えられる電子部品封止用の
組成物に、関するものである。

さらにまた、本発明はこの組成物の上記の性質を専ら利
用する物、すなわちこの組成物を用いて射出成形法によ
り封止された電子部品成形物、特にチップ型電子部品成
形物およびチップ型コンデンサに関する。

従来技術電子部品、例えばコンデンサー、ＩＣ５ＬＳＩ。

トランジスター、ダイオード等は、電気絶縁性の保持、
機械的保護、外部雰囲気による特性変化の防止等の目的
で樹脂封止を施すことか広く行なわれている。従来の樹
脂封止はエポキシ樹脂、ンリコーン樹脂等の熱硬化性樹
脂を用いてトランスファー成形により行なうのが普通で
あったが、熱硬化性樹脂を用いるため、成形時間が長い
こと、樹脂のポットライフに起因する保存管理が難しい
こと、スプルー、ランナー等のスクラップの再利用がで
きないこと等の欠点を有している。このような問題点を
解決するため、熱可塑性樹脂であるポリアリーレンチオ
エーテル（以下、ＰＡＴＥと略記する）を用いることが
試みられたが、ＰＡＴＥ単独では、封止材に要求される
特性、すなわち、成形加工時に加工機械等に粘着するこ
となく高流動性を示すこと、及びそれがら得られる封止
材が優れた機械的強度を有すること、を同時に満たすこ
とは困難であり、従ってＰＡＴＨにガラス繊維、ガラス
ピーズ、シリカ等を充填材として混入した成形物が提案
されている（特公昭５６−２７９０号、特開昭５３−２
２３６３号、特開昭５５−２２８１６号、特開昭５６−
８１９５３号各公報等）。

しかし、これ等のＰＡＴＨ成形物は、必要な機械的強度
を得るために、ガラス繊維等を充分量混入すると、その
溶融粘度が著しく高くなり、コンデンサー素子、ＩＣ素
子等の封止時に素子が「ずれ」　（変位）を起こしたり
、ボンディングワイヤーが変形もしくははずれたりする
欠点、及び封止電子部品を２６０　’Ｃに１０秒間加熱
した場合にモールド外装ヒビワレが多発すること、すな
わち耐ハンダ性がないという欠点、がある。

これら従来の封止材の欠点を解決するため、従来の充填
材よりも細く且つ短い特殊な繊維状補強祠であるチタン
酸カリウム繊維を充填材として用いることが提案されて
いる（特開昭５９〜２０９１０号、特開昭５９−２０９
１１−号、特開昭５９−２１５３５３号各公報等）。し
かしながら、特開昭５９−２０９１０号、特開昭５９−
２０９１１号及び特開昭５９−２１５３５３号各公報に
おいて具体的に使用されているチタン酸カリウム繊維は
、平径繊維径が０．　２〜０．５μｍであり、このよう
な形状のチタン酸カリウム繊維をＰＡＴＥに充分量充填
すると、該ＰＡＴＥは金属への粘着性か異常に高まり、
溶融成形時にスクリューとシリンダーに封止材が粘着し
て一体となって回転してしまって、成形が不可能になる
。これを避けるためにチタン酸カリウム繊維の充填量を
少なくすると、充分な機械的強度を有する封止材を得る
ことか困難になる。また、特開昭５９−２０９１０号及
び特開昭５１−２０９１１号公報において使用されてい
る珪酸カルシウム繊維（ウオラストナイト）は繊維径か
１〜３μｍ１繊維長か２０μｍ程度でその形状から封止
材の良好な充填材として期待されたが、繊維自体の強度
が低いために、封止材の機械的強度を改善する効果はあ
まり認められない。

更に、特開昭５９−２１５３５３号公報の実施例におい
て使用されているＰＡＴＥは、高溶融粘度を示す架橋ポ
リマーである。このような高溶融粘度の架橋ポリマーを
用いた場合は、封止時に素子「ずれ」やボンディングワ
イヤーの変形及びはずれを起こし易く、また粘度」二昇
を起こし易いばかりでなく、得られた封止材は機械的に
極めて脆いという欠点がある。

本発明者等は、上述した問題を解決すべく、鋭意研究を
行なった結果、特殊な繊維状補強材であるチタン酸カリ
ウム繊維であって、径が約１μｍ以上の太いものを未架
橋ＰＡＴＥに混入した成形物は成形加工時に高流動性を
示し且つ加工機械に粘着することもなく、従来の熱硬化
性樹脂から得られた封止材に匹敵する機械的強度を有す
る利料を開発した（特願昭６１−９８４８８号）。

しかし、この方法には高価な特殊繊維補強材、即ちチタ
ン酸カリウム繊維をＰＡＴＥ１００重量部当り１１０重
量部〜１５０重量部もの多量を用いなければならないと
いう経済上の大きな問題かあった。また、この組成物は
溶融粘度が高くなり易くて、適正射出成形条件の範囲が
比較的狭いために、しばしばその条件を逸脱して素子「
ずれ」、ワイヤーのはずれ、素子外装ヒビワレ等を起す
という加工」二の難点が残されていた。

〔発明の概要〕

発明の経緯本発明者らは、通常の繊維補強材を用いることによって
、封止成形時の素子「すれ」、ワイヤーのはずれもしく
は変形あるいはチップ工法での半田槽ディップ時の素子
外装ヒビワレ等を起さない封止成形物、特にチップ型封
止成形物を容易に且経済的に製造する方法を模索した。

そして、遂に本発明に到達した。

本発明は、従来の剛直な外装とは正反対に、可撓性の大
きな外装を用いることにより解決を計ったものである。

すなわち、発明者が既に開発した封止成形物（特願昭６
１−９８４８８号記載）は、チップ工法で半田槽ディッ
プ時の素子外装ヒビワレの防止のために、多量の特殊繊
維補強材を充填した組成物を用いて、外装の高温時の剛
直性を高めることにより、封止された素子の熱膨張等に
伴う変形を剛直な外装でおさえつけて外装のヒビワレを
防止するという思想に基づいて設計したものである。そ
の他にも同じような設計思想で、２００℃における曲げ
弾性率が３００ｋｇ／ｍｉ以上の剛直な外装を用いるチ
ップ型電子部品（特開昭６１−１０２０１９号、同一１
０２０２０号、同一１０２０２１号、および同一１０２
０２２号公報記載）などが報告されている。しかし、こ
れらの方法では、加工上、経済上問題のあることは前述
の通りである。そこで、発明者らは全く発想の逆転を計
って、高温で可撓性のある外装を用いることにより、封
止すべき素子の熱膨張などによる変形に追随して変形で
きるようにすることによって、半田槽ディップ時等に外
装ヒビワレを起さない封止成形物をつくることかできる
ことが判ったのである。

発明の要旨すなわち、本発明による封止用ポリアリーレンチオエー
テル組成物は、ポリアリーレンチオエーテルを主構成樹
脂とすると共に充填材を含み、下記の物性を有すること
、を特徴とするものである。

（イ）　溶融粘度（３１０℃１せん断速度＝１０４／秒
のときの値）が４０〜３００ポイズの範囲て、しかも１
００℃の熱水による２０時間抽出処理におけるＮａ＋及
びＣＩ−の抽出量がいずれも２０　ｐｐｍ／組成物以下
であること。

（ロ）　その溶融成形物の常温における曲げ強度か５　
ｋｇ　／　ｍｔＡ以上、その溶融成形物の２００℃にお
ける最大たわみ量が４ｍｍ以上、並びに曲げ弾性率が５
０〜２７０　ｋｇ／ｍｍの範囲内であること。

また、本発明は、この封止用ポリアリーレンチオエーテ
ル組成物の用途にも関する。

すなわち、本発明による封止された電子部品成形物は、
樹脂によって封止された電子部品成形物において、樹脂
が下記の封止用組成物であり、射出成形法によって形成
されたものである。

封止用組成物ポリアリーレンチオエーテルを主構成樹脂とすると共に
充填材を含み、下記の物性を有する、封止用ポリアリー
レンチオエーテル組成物。

（イ）　溶融粘度（３１０℃１せん断速度＝１０４／秒
のときの値）が４０〜３００ポイズの範囲で、しかも１
００℃の熱水による２０時間抽出処理におけるＮａ＋及
びＣｌ−の抽出量がいずれも２０　ｐｐｍ／組成物以下
であること。

（ロ）　その溶融成形物の常温における曲げ強度が５ｋ
ｇ／−以上、その溶融成形物の２００　’Ｃにおける最
大たわみ量が４ｍｍ以上、並びに曲げ弾性率が５０〜２
７０　）ｃｇ／　ｍｔＡの範囲内であること。

発明の効果本発明により、封止成形時の素子「ずれ」、ワイヤーは
ずれもしくは変形や、半田槽ディップ時の外装ヒビワレ
等を起さない封止成形材、就中チップ型電子部品封止に
適した組成物が経済的に得られる。

〔発明の詳細な説明〕

組成物の特徴本発明による組成物は、その封止成形時に素子「ずれ」
、ワイヤーはずれもしくはワイヤー変形を起こさない様
に非常に低溶融粘度のものであり、封止された素子の機
能劣化を起さないように、電解質不純物含量がきわめて
少ないものであり、その封止成形物が端子折曲げ工程で
破損しないように丈夫なものであり、それを半田槽に浸
漬する時に外装ヒビワレを起さないように、高い可撓性
を有する、という要件を病たし得るものである。

すなわち、本発明のＰＡＴＥ組成物は、ＰＡＴＥを主構
成樹脂とすると共に充填材を含み、下記の（イ）及び（
ロ）の特性を有することを特徴とするものである。（イ
）の特性はＰＡＴＥに由来するものであり、（ロ）の特
性は充填材、特に繊維状充填材、を配合した組成物とす
ることに由来するものである。

（イ）　本発明の組成物は、先ず、組成物として＝　　
１２　　＝の、すなわち充填材を含むものとしての、溶融粘度（３
１０℃、せん断速度１０４／秒における値、以後、本発
明で溶融粘度は、この条件での値を表わす）か４０〜３
００ポイズの範囲、より好ましくは６０〜２５０ポイズ
の範囲、であるものである。溶融粘度が３００ポイズ超
過のものは、封止成形時に素子「ずれ」、ワイヤーはず
れもしくは変形等を起こすおそれがあるので好ましくな
い。

逆に４０ポイズ未満では、充填材とＰＡＴＥとの分離を
起すおそれがあるので好ましくない。

本発明の組成物は、さらに１００℃の熱水による２０時
間抽出によるＮａ＋抽出量が２０　ｐｐｍ／組成物以下
、Ｃｌ−抽出量が２０　ｐｐｍ／組成物以下、のちので
ある。

これらの値が２０　ｐｐｍ／組成物を超えると、素子と
しての機能の経時劣化、ワイヤーもしくは端子の腐食、
等を起すおそれがあるので好ましくない。

（ロ）　本発明の組成物は、その溶融成形物の常温にお
ける曲げ強度か５ｋｇ／−以上、より好ましくは６　ｋ
ｇ　／　ｍｍ以上、のちのである。この曲げ強度が５ｋ
ｇ／ｍＩＡ未満では封止成形物の端子を折曲げる工程で
、破損を起すおそれがあるので好ましくない。

さらに、本発明の組成物は、その溶融成形物の２００℃
における最大たわみ量が４ｍｍ以上、より好ましくは５
ｍｍ以」二で、且同温度における曲げ弾性率が５０〜２
７０ｋｇ／ｍｍ２の範囲、より好ましくは１００〜２５
０　ｋｇ／　ｕｕ？ｒの範囲、のちのである。

最大たわみ量が４ｍｍ未腐下ば、半田槽ディップの際に
、内部素子の熱膨張に追随できないで、外装ヒビワレを
起すおそれがあって好ましくない。曲げ弾性率が２７０
ｋｇ／ｍｒａ超過でも、同様の理由で外装ヒビワレを起
すおそれがあるので好ましくない。曲げ弾性率が５０ｋ
ｇ／ｍｒＡ未満では半田槽ディップの際に封止成形物が
熱変形を起すおそれがあるので好ましくない。

なお、従来までの封止用組成物は、２００℃の曲げ弾性
率が大きく　（約４００ｋｇ／ｍｔＡ以上）で、曲げた
わみ量が小さい（約３ｍｍ以下）のものが殆んどであっ
た。

組成物の具体例本発明の物性を有する封止用組成物の好ましい具体例は
、■適切な溶融粘度を有し、イオン性不純物が極めて少
ないＰＡＴＥと■適切な性状の繊維状充填材とを■適切
な割合で含んでなるものである。

ＰＡＴＥ本発明でＰＡＴＥとは、繰返し単位＋Ａｒ−８−）−（
Ａｒ：アリーレン基）を構成要素とするポリマーを意味
するが、本発明で使用するＰＡＴＥは、するものが好ま
しい。ここで「主構成要素とする」ということは、パラ
フェニレン単６がＰＡＴＥ中の全アリーレン基の６０モ
ル％以上、好ましくは７５モル％以上、であることを意
味する。

アリーレン基としてパラフェニレン基を主構成要素とす
るものは、耐熱性、成形性、機械的特性等の物性上の点
から好ましい。

主構成要素のバラフェニレン基以外のアリーレましくは
低級アルキル基）、ｎは１〜４の整数）、ｐ、ｐ’　　
−ジフェニレン−スルフォン基−ジフェニレンエーテル
基が使用できる。

加工性という点からは、一般に＝　１６− よりも、異種繰返し単位を含んだコポリマーの方がすぐ
れている場合が多い。コポリマーとしてはポリマーが好
ましく、特にこれらの繰返し単位がランダム状よりはブ
ロック状に含まれているもの（たとえば特開昭６１−１
４２２８号公報に記載のもの）が好ましい。ランダム状
重合体に比べて、ブロック状共重合体を使用した場合は
、加工性の点ではほぼ同等であるが、物性上（耐熱性、
機械的性質等）の点からランダム共重合体を使用した場
合に比較して顕著に優れているからである。ブは５〜４
０モル、特に１０〜２５モル％、であることが好ましい
。

本発明のＰＡＴＥとしては、実質的に線状構造であるも
のが加工性及び物性上から好ましい。但し、加工性及び
物性を損なわない範囲内において、重合時に微量の架橋
剤（例えば１．　２．４−）リハロベンゼン）を用いて
得た架橋物も許容できる。

本発明のポリマーとして、熱架橋ＰＡＴＨも使用は可能
であるが、しかし未熟架橋ＰＡＴＥがより好ましい。

熱架橋したＰＡＴＥは、分肢、架橋構造が多いため、そ
の成形物の機械的強度が不足し、着色が激しく、その溶
融加工時の熱安定性が低いことなど、物性上、加工性上
の観点から問題が多い。

本発明のＰＡＴＨとしては融点が２５０℃を超えるもの
が好ましい。融点が２５０℃以下では、耐熱性ポリマー
としての最大の特徴が損なわれるからである。

本発明に好ましいＰＡＴＥは、溶融粘度が１０〜２００
ポイズの範囲、より好ましくは２０〜１５０ポイズの範
囲、のちのである。溶融粘度が１０ポイズ未満では、封
止成形時に組成物中の充填材とＰＡＴＥとの分離を起し
易いので好ましくない。一方、２００ポイズ超過では、
封止成形時にその組成物の溶融粘度が高くなるのて封止
成形時の素子「ずれ」、ワイヤー変形等起すおそれがあ
って、好ましくない。

なお、本発明組成物はこのようなＰＡＴＥを主構成樹脂
とするものである。ここで「主構成樹脂とする」という
ことは、この組成物の樹脂成分か主としてＰＡＴＨから
なっていてこの特定のＰＡＴＥ由来の好ましい属性を保
持するものであることを意味するものである（詳細後記
）。

また、本発明に好ましいＰＡＴＥは、１６００Ｃの熱水
で２０時間処理によるＮａ＋抽出量及びＣｌ−抽出量が
、夫々２０　ｐｐｍ／ポリマー以下、より好ましくは１
０ｐｐｍ／ポリマー以下、のちのである。この値が２０
　ｐｐｍ／ポリマー超過では、封止した電子部品の機能
劣化を起こすおそれがあるので好ましくない。

上記のような諸要件を満たすことのできるＰＡＴＥは、
本発明等の出願にかかわる特願昭６１−９８４８７号明
細書記載の方法等により経済的に製造することか可能で
ある。

繊維状充填材本発明の封止用組成物の繊維状充填材としては、ガラス
、シリカ、アルミナ、ジルコニア、チタン酸カリウム、
ケイ酸カルシウム、硫酸カルシウム、アラミドなどの繊
維もしくはウィスカーが使用できる。この中で、ガラス
か、特に物性上、経済上の観点から最も好ましい。

繊維の径は、１．１〜１２μｍ１より好ましくは１．１
〜１０μｍが適当である。繊維の径が１２μｍ超過のも
のは、素子「ずれ」、ワイヤー（リードワイヤを含む）
変形等を起すおそれがあるので好ましくない。また、１
．１μｍ未病０ものは、封止成形時等に成形機のスクリ
ューやシリンダーへの粘着が起って成形加工が難しくな
るおそれがあるので好ましくない。

組成比本発明の封止用組成物に好ましい組成比は、ＰＡＴＥ１
００重量部当り繊維状充填材１０〜１００重量部、より
好ましくは２０〜８０重量部の範囲である。１００重量
部超過では、高温でのたわみ量が低下し、曲げ弾性率が
」−昇して、半田槽浸漬時の外装ヒビワレを起すおそれ
があるので好ましくない。一方、１０重量部未満では、
常温の曲げ強度が低下し、端子折曲工程での破損のおそ
れかあるので好ましくない。

その他の添加物本発明の封止用組成物の成分としてはＰＡＴＥ及び繊維
状充填の外、必要に応じて、次のような無機充填材、合
成樹脂、エラストマーもしくは、その他の助剤を、本発
明の封止用組成物としての目的を害さない範囲内におい
て、少量を添加することができる。

無機充填材として、タルク、マイカ、カオリン、クレイ
、リン酸マグネシウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシ
ウム、ケイ酸カルシウム、硫酸カルシウム、酸化ケイ素
、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化クロム、酸化鉄
、酸化銅、酸化亜鉛、弗化ホウ素、二硫化モリブデン、
などの粉末が少量使用できる。

合成樹脂およびエラストマーとして、ポリオレフィン、
ポリエステル、ポリアミド、ポリイミド、ポリエーテル
イミド、ポリカーボネート、ポリフェニレンエーテル、
ポリスルフォン、ポリエーテルスルフォン、ポリエーテ
ルエーテルケトン、ポリアリーレン、ポリアセタール、
ポリ四弗化エチレン、ポリ二弗化エチレン、ポリスチレ
ン、ＡＢＳ、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、フェノー
ル樹脂、ウレタン樹脂、などの合成樹脂、あるいは又、
ポリオレフィン系ゴム、弗素ゴム、シリコーンゴム、な
どのエラストマーが少量使用できる。

これらの充填材に、抗酸化剤、熱安定剤、光安定剤、防
結剤、カップリング剤、離型剤、滑剤、着色剤、難燃剤
、発泡剤、静電防止材などの助剤を少量添加することか
できる。

組成物の製造ＰＡＴＨと充填材との混合は、押出機などを用いた溶融
混練法が好ましい。

成形物本発明による封止用ＰＡＴＥ組成物は射出成形法等によ
り電子部品、例えばコンデンサー素子、ＩＣ素子、ＬＳ
Ｉ素子、トランジスター素子、ダイオード素子などを封
止して封止成型物として用いることができる。就中、本
発明による組成物は、コンデンサー素子の封止には好適
である。

実験例合成実験例１含水硫化ソータ（純度４６．０４％）４２４ｋｇおよび
Ｎ−メチルピロリドン（ＮＭＰ）９７５ｋｇをＴｉ張り
オートクレーブに仕込み、約２０３℃まで昇温しで水を
溜出させた。

次いで、ｐ−ジクロルベンゼン３６７ｋｇを仕込んだ。

２２０℃で５時間反応させた。

反応液を水で希釈し、ン濾過してポリマーだけを分離し
、アセトン洗、水洗して、洗浄ポリマーを得た。

当該洗浄ポリマーを２％−ＮＨ４Ｃｌ水溶液に浸漬し、
４０℃て３０分間処理し、水洗し、８００Ｃで減圧乾燥
して、ポリマーＡを得た。ポリマーＡの溶融粘度（温度
−３１０℃１せん断速度−１、００００秒−１）は７ポ
イズであった。

合成実験例２含水硫化ソーダ（純度４６．０３％）３７３ｋｇおよび
ＮＭＰ１０７０ｋｇをＴｉ張りオートクレーブに仕込み
、約２０３　’Ｃまで昇温しで水を溜出させた。

次いて、ｐ−ジクロルベンゼン３４７ｋｇを仕込んだ。

２２０℃で５時間反応させた後、水７７ｋｇを追加した
。そして、２５８℃で３時間重合させた。

反応液を口開０．］、ｍｍのスクリーンで篩分してポリ
マーだけを分離し、アセトン洗、水洗して、洗浄ポリマ
ーを得た。

当該洗浄ポリマーを２％−ＮＨ４Ｃｌ水溶液に浸漬し、
４０℃で３０分間処理し、水洗し、８００Ｃで減圧乾燥
して、ポリマーＢを得た。ポリマーＢの溶融粘度（温度
＝３１０℃１せん断速度−１００００秒−１）は１００
ポイズであった。当該洗浄ポリマーの一部は、ＮＨ４Ｃ
ｌ水溶液処理を省略して、そのまま水洗、減圧乾燥して
ポリマーＣを得た。溶融粘度は、１３０ポイズてあった
。

合成実験例３含水硫化ソーダ（純度４６．１１％＞４２３ｋｇおよび
ＮＭＰ９７４ｋｇをＴｉ張りオートクレーブに仕込み、
約２０３℃まで昇温しで水を溜出させた。

次いで、ｐ−ジクロルベンゼン３７３ｋｇを仕込んだ。

２２０℃て５時間反応させた後、水６２ｋｇを追加した
。そして、２５４℃で５時間重合させた。

反応液を口開０．１市のスクリーンで篩分してポリマー
だけを分離し、アセトン洗、水洗して、洗浄ポリマーを
得た。

当該洗浄ポリマーを２％−ＮＨ４Ｃｌ水溶液に浸漬し、
４０℃で３０分間処理し、水洗し、８０℃で減圧乾燥し
て、ポリマーＤを得た。ポリマーＤの溶融粘度（温度−
３１０℃１せん断速度−１００００秒−１）は３１０ポ
イズであった。

合成実験例４含水硫化ソーダ（純度４６．０１％）４２４ｋｇおよび
ＮＭＰ　９２６ｋｇをＴｉ張りオートクレーブに仕込み
、約２０３℃まで昇温しで水を溜出させた。

次いで、ｐ−ジクロルベンゼン４０９ｋｇを仕込んだ。

２２０℃で５時間反応させた後、水６１ｋｇを追加した
。そして、２６０℃で３時間重合させた。

反応液を口開０．１＋ｎ＋ｎのスクリーンで篩分してア
セトン洗、水洗して、洗浄ポリマーを得た。

当該洗浄ポリマーを２％−ＮＨ４Ｃｌ水溶液に浸漬し、
４０℃で３０分間処理し、水洗し、８０℃で減圧乾燥し
て、ポリマーＥを得た。ポリマーＥの溶融粘度（温度−
３１０℃１せん断速度＝１００００秒−１）は３０ポイ
ズであった。

尚、各ポリマーの溶融粘度は、高化式フローテスター（
品性製作所製）を用いて３１０℃で測定し、せん断速度
１００００／秒の時の値を求めたものである。また、イ
オン性不純物の抽出試験は、ポリマーサンプル５ｇ及び
脱イオン水５０ｍ１を耐圧容器に入れて密封し、１６０
　’Ｃで２０時間静置加熱し、加熱処理後、冷却し、枦
遇して母液を採取し、Ｎａ＋については、Ｉ　ＣＰ　（
Ｉｎｄｕｃｅｄ　Ｃｏｕ−ｐｌｅｄ　ＰｌａｓＩｎａ）
発光分析法により、Ｃｌ−はイオンクロマトグラフ法に
より、それぞれ測定した。結果は、一括して表１に示し
である。

実施例組成物の調製得られたＰＡＴＥ１００重量部に対しＣａ　（ＯＨ）　２０　、　０５重量部及び繊維充填材
の所定重量部を加え、ブレンダーを用いて均一にドライ
・ブレンドし、これを二軸混練押出機に供給し、３１０
℃で溶融混練し、押出し、得られた溶融物の塊を粗粉砕
して、それぞれの粒状ＰＡＴＥ組成物を得た。

組成物の物性組成物の溶融粘度及びイオン性不純物の押出量の測定は
、各粗粒状組成物を再粉砕し、２００ｍｅｓｈスクリー
ン通過物を採集して、それらのサンプルについて前述の
ようなポリマーに関して行なった方法と同様の方法で測
定した。但し、抽出温度は、１００℃とした。組成物の
溶融粘度は表１及び表２に、組成物の抽出量は表１に、
それぞれ括めで示しである。

曲げ試験上述のようにして得られた粗粒状ＰＡＴＥ組成物を用い
て曲げ試験用の各試験片を下に示した条件でそれぞれ成
形した。

なお、曲げ試験はＪＩＳ　　Ｋ７２０３に準拠して温度
２００℃及び２３℃で行なった。

各試験の結果は表２に示した。

成形機二日本製鋼所製射出成形機（ＪＴ−４Ｏ８）成形
条件シリンダ一温度　：　３００−３２５−３１０℃金型温
度＝１５０℃ スクリュー回転数：　１５５０−２０Ｏｒｐ射　　　出
　　　圧　　：　　１１００−１２００ｋｇ／ｃ１１？
保　　　圧　　　　　　：　　１００〜１５０ｋｇ／ｃ
Ｊ射出時間：５ｓｅｃ試験片寸法：　１２．７ｍｒｎＸ　１３０龍×３＋ｎ＋
ｎ封止試験、端子曲げ試験及び耐ハンダ性試験上述のよう
にして得た粗粒状ＰＡＴＥ組成物を用いて耐熱性ポリフ
ェニレンチオエーテルフィルムコンデンサー素子を下記
の条件で封止して封止成形物を得た。

上記コンデンサー素子について、第１図に示したように
正常に封止されたものが、あるいは第２図もしくは第３
図に示したような素子の「ずれ」もしくはワイヤーはず
れを起したものが判断するために、軟Ｘ線透過法により
観察を行なった。結果は、表２に示した。

形機：日本製鋼所製射出成形機（Ｊ　Ｔ−４ＯＳ）シリ
ンダ一温度　：　２７０−３１０−３１０℃金型温度；
１５０℃ スクリュー回転数：１５Ｏｒｐｍ射　　　出　　　圧　　：　７５０ｋｇ／ｃ＋ｆｆ保　
　　圧　　　　　　：８０ｋｇ／ｃ櫂射出時間：５ｓｅ
ｃ冷却時間：５ｓｅｃ更に、上述のようにして得られた封止成形物について、
端子を、電子部品の底面に沿うように折曲げた際の電子
部品の破損の有無について観察した。結果は、表２に示
した。

またさらに、上述のようにして端子を折曲げて得られた
電子部品であって破損しなかったものについては、２６
０℃の半田槽に１０秒間浸漬して、外装のヒビワレの有
無を観察した。これらの結果は、表２に示した。

【図面の簡単な説明】

第１図は正しく封止されたコンデンサ素子を模式的に示
す説明図であって、第１図（ａ）は正面図、第１図（ｂ
）は側面図である。１・・・素子、２・・・封止樹脂、３・・・リードワイ
ヤ第２図は正しく封止されていないコンデンサ素子を示
す説明図であって、第１図（ａ）と同様の正面図である
。第３図はリードワイヤがはずれているコンデンサ素子を
示す説明図であって、第１図（ａ）と同様の正面図であ
る。出願人代理人　　佐　　藤　　−雄（ｑ）（ｂ）第　１　図第２同　　　　第３図手続補正書昭和６２年１月ΣΣ日

Claims

【特許請求の範囲】１、ポリアリーレンチオエーテルを主構成樹脂とすると
共に充填材を含み、以下の物性を有することを特徴とす
る、封止用ポリアリーレンチオエーテル組成物。（イ）溶融粘度（３１０℃、せん断速度＝１０＾４／秒
のときの値）が４０〜３００ポイズの範囲で、しかも１
００℃の熱水による２０時間抽出処理におけるＮａ＾＋
及びＣｌ＾−の抽出量がいずれも２０ｐｐｍ／組成物以
下であること。（ロ）その溶融成形物の常温における曲げ強度が５ｋｇ
／ｍｍ＾２以上、その溶融成形物の２００℃における最
大たわみ量が４ｍｍ以上、並びに曲げ弾性率が５０〜２
７０ｋｇ／ｍｍ＾２の範囲内であること。２、溶融粘度（３１０℃、せん断速度＝１０＾４／秒の
ときの値）が１０〜２００ポイズの範囲で、しかも１６
０℃の熱水による２０時間抽出処理におけるＮａ＾＋及
びＣｌ＾−の抽出量がいずれも２０ｐｐｍ／ポリマー以
下であるポリアリーレンチオエーテル１００重量部と繊
維径１．１〜１２μｍの範囲の繊維状充填材１００重量
部とを含んでなる、特許請求の範囲第１項の封止用組成
物。３、繊維状充填材がガラス繊維である、特許請求の範囲
第２項の封止用組成物。４、樹脂によって封止された電子部品成形物において、
樹脂が下記の封止用組成物であり、射出成形法によって
形成されたものである、封止された電子部品成形物。￥封止用組成物￥ポリアリーレンチオエーテルを主構成樹脂とすると共に
充填材を含み、下記の物性を有する、封止用ポリアリー
レンチオエーテル組成物。（イ）溶融粘度（３１０℃、せん断速度＝１０＾４／秒
のときの値）が４０〜３００ポイズの範囲で、しかも１
００℃の熱水による２０時間抽出処理におけるＮａ＾＋
及びＣｌ＾−の抽出量がいずれも２０ｐｐｍ／組成物以
下であること。（ロ）その溶融成形物の常温における曲げ強度が５ｋｇ
／ｍｍ＾２以上、その溶融成形物の２００℃における最
大たわみ量が４ｍｍ以上、並びに曲げ弾性率が５０〜２
７０ｋｇ／ｍｍ＾２の範囲内であること。５、チップ型電子部品成形物である、特許請求の範囲第
４項の封止された電子部品成形物。６、チップ型コンデンサである、特許請求の範囲第４項
の封止された電子部品成形物。