JPH0245560A - 電子部品封止用組成物および樹脂封止電子部品 - Google Patents
電子部品封止用組成物および樹脂封止電子部品Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明はポリフェニレンスルフィド樹脂を必須成分とす
る電子部品封止用組成物およびポリフェニレンスルフィ
ド樹脂で被覆または封止された樹脂封止電子部品に関し
、さらに詳しくは、有機溶媒洗浄を必須とする処理によ
り、水溶性の電解質含有量の低減されたポリフェニレン
スルフィド樹脂を必須成分とする電子部品封止用組成物
および有機溶媒洗浄を必須とする処理により、水溶性の
電解質成分含有量の低減されたポリフェニレンスルフィ
ド樹脂で被覆または封止された樹脂封止電子部品に関す
る。
る電子部品封止用組成物およびポリフェニレンスルフィ
ド樹脂で被覆または封止された樹脂封止電子部品に関し
、さらに詳しくは、有機溶媒洗浄を必須とする処理によ
り、水溶性の電解質含有量の低減されたポリフェニレン
スルフィド樹脂を必須成分とする電子部品封止用組成物
および有機溶媒洗浄を必須とする処理により、水溶性の
電解質成分含有量の低減されたポリフェニレンスルフィ
ド樹脂で被覆または封止された樹脂封止電子部品に関す
る。
〈従来の技術〉
電子部品封止用樹脂として、従来の熱硬化性樹脂に代わ
り材料収率、成形速度に特徴を有する熱可塑性面性が注
目され、特にポリフェニレンスルフィド樹脂により電子
部品を封止することは、特開閉52−14938号公報
などでよく知られている。さらに、ポリフェニレンスル
フィド樹脂中に含有される水溶性電解質成分に起因する
電子部品の電極や、配線の腐蝕による漏れ電流の増大な
どの故障を低減させる目的では、水溶性の電解質成分含
有量が1100pp以下のポリフェニレンスルフィドを
用いて封止された電子部品が特開昭55−156342
号公報に開示されている。
り材料収率、成形速度に特徴を有する熱可塑性面性が注
目され、特にポリフェニレンスルフィド樹脂により電子
部品を封止することは、特開閉52−14938号公報
などでよく知られている。さらに、ポリフェニレンスル
フィド樹脂中に含有される水溶性電解質成分に起因する
電子部品の電極や、配線の腐蝕による漏れ電流の増大な
どの故障を低減させる目的では、水溶性の電解質成分含
有量が1100pp以下のポリフェニレンスルフィドを
用いて封止された電子部品が特開昭55−156342
号公報に開示されている。
また、ポリフェニレンスルフィド樹脂中のオリゴマを除
去する目的で、−膜成形用高粘度PPSを有機溶媒洗浄
することも知られている。(例えば特開昭62−148
567号公報、特開昭62151462号公報)。
去する目的で、−膜成形用高粘度PPSを有機溶媒洗浄
することも知られている。(例えば特開昭62−148
567号公報、特開昭62151462号公報)。
〈発明が解決しようとする課題〉
前記特開昭55−156342号公報で開示されている
樹脂封止電子部品においては、用いられるポリフェニレ
ンスルフィド樹脂中の水溶性電解質成分含有量を低減さ
せる方法として、120℃以下の熱水で洗浄することが
提案されているが、この方法においては、水溶性電解質
成分の低減に多大の時間を要するという欠点がある。
樹脂封止電子部品においては、用いられるポリフェニレ
ンスルフィド樹脂中の水溶性電解質成分含有量を低減さ
せる方法として、120℃以下の熱水で洗浄することが
提案されているが、この方法においては、水溶性電解質
成分の低減に多大の時間を要するという欠点がある。
そこで、本発明は、ポリフェニレンスルフィド中の水溶
性の電解質成分含有量を短時間で効率的に低減させるこ
とを課題とする。
性の電解質成分含有量を短時間で効率的に低減させるこ
とを課題とする。
く課題を解決するための手段〉
本発明者らは」−記課題を解決すべく鋭意検討を行なっ
た結果、封止用に適した低粘度ポリフェニレンスルフィ
ドに、従来高粘度ポリフェニレンスルフィドの脱オリゴ
マ化に公知であった、有機溶媒による洗浄を施すことよ
り、特異的に水溶性の電解質成分含有量、特に該用途で
問題となる、ナトリウム・イオン、塩素イオン含有量が
極めて短時間で低減されることおよび酸処理と組合わせ
るとさらに効果が大きいことを見出し本発明に到達した
。
た結果、封止用に適した低粘度ポリフェニレンスルフィ
ドに、従来高粘度ポリフェニレンスルフィドの脱オリゴ
マ化に公知であった、有機溶媒による洗浄を施すことよ
り、特異的に水溶性の電解質成分含有量、特に該用途で
問題となる、ナトリウム・イオン、塩素イオン含有量が
極めて短時間で低減されることおよび酸処理と組合わせ
るとさらに効果が大きいことを見出し本発明に到達した
。
すなわち、本発明は、(1)300℃、剪断速度500
秒−1における溶融粘度が290ポイズ以下であり、有
機溶媒により洗浄されたポリフェニレンスルフィド樹脂
を必須成分とする電子部品封止用組成物、(2)有機溶
媒による洗浄および酸処理を施されたポリフェニレンス
ルフィドVA脂を必須成分とする電子部品封止用組成物
、(3)上記(2)において、ポリフェニレンスルフィ
ド樹脂が溶融粘度290ポイズ以下(300℃、剪断速
度500秒−1)のポリフェニレンスルフィド樹脂であ
る電子部品封止用組成物、(4)300℃、剪断速度5
00秒−1における溶融粘度が290ポイズ以下であり
、有機溶媒により洗浄されたポリフェニレンスルフィド
樹脂で被覆または封止された樹脂封止電子部品および(
5)有機溶媒による洗浄および酸処理を施されたポリフ
ェニレンスルフィド樹脂で被覆または封止された樹脂封
止電子部品である。
秒−1における溶融粘度が290ポイズ以下であり、有
機溶媒により洗浄されたポリフェニレンスルフィド樹脂
を必須成分とする電子部品封止用組成物、(2)有機溶
媒による洗浄および酸処理を施されたポリフェニレンス
ルフィドVA脂を必須成分とする電子部品封止用組成物
、(3)上記(2)において、ポリフェニレンスルフィ
ド樹脂が溶融粘度290ポイズ以下(300℃、剪断速
度500秒−1)のポリフェニレンスルフィド樹脂であ
る電子部品封止用組成物、(4)300℃、剪断速度5
00秒−1における溶融粘度が290ポイズ以下であり
、有機溶媒により洗浄されたポリフェニレンスルフィド
樹脂で被覆または封止された樹脂封止電子部品および(
5)有機溶媒による洗浄および酸処理を施されたポリフ
ェニレンスルフィド樹脂で被覆または封止された樹脂封
止電子部品である。
本発明で使用するポリフェニレンスルフィドわれるため
カナましくない。
カナましくない。
PPSは一般に、特公昭45−3368号公報で代表さ
れる製造法により得られる比較的分子量の小さい重合体
と、特公昭52−12240号公報で代表される製造法
により得られる本質的に線状で比較的高分子量の重合体
等があり、前記特公昭45−3368号公報記載の方法
で得られた重合体においては、重合後、酸素雰囲気下に
おいて加熱することにより、あるいは過酸化物等の架橋
剤を添加して加熱することにより高重合度化して用いる
ことも可能であり、本発明においてはいかなる方法によ
り得られなPPSを用いることも可能である。
れる製造法により得られる比較的分子量の小さい重合体
と、特公昭52−12240号公報で代表される製造法
により得られる本質的に線状で比較的高分子量の重合体
等があり、前記特公昭45−3368号公報記載の方法
で得られた重合体においては、重合後、酸素雰囲気下に
おいて加熱することにより、あるいは過酸化物等の架橋
剤を添加して加熱することにより高重合度化して用いる
ことも可能であり、本発明においてはいかなる方法によ
り得られなPPSを用いることも可能である。
また、PPSはその繰返し単位の30モル%未満を下記
の構造式を有する繰返し単位等で構成することが可能で
ある。
の構造式を有する繰返し単位等で構成することが可能で
ある。
で示される繰返し単位を70モル%以上、より好ましく
は90モル%以上を含む重合体であり、上記繰返し単位
が70モル%未満では耐熱性が損な本発明で用いられる
PPSの溶融粘度は、電子素子を破損することなく成形
するために低粘度である必要がある0通常、290ポイ
ズ以下(300℃、剪断速度500秒−′)のPPSが
用いられる。特にトランジスタ、ICなどボンデングワ
イヤを有する素子を封止する場合は素子の破損を回避す
るために溶融粘度の低いものが好ましく用いられる。
は90モル%以上を含む重合体であり、上記繰返し単位
が70モル%未満では耐熱性が損な本発明で用いられる
PPSの溶融粘度は、電子素子を破損することなく成形
するために低粘度である必要がある0通常、290ポイ
ズ以下(300℃、剪断速度500秒−′)のPPSが
用いられる。特にトランジスタ、ICなどボンデングワ
イヤを有する素子を封止する場合は素子の破損を回避す
るために溶融粘度の低いものが好ましく用いられる。
また、本発明で用いるPPSには、本発明の効果を損な
わない範囲で、酸化防止剤、熱安定剤、滑剤、結晶核剤
、紫外線防止剤、銅害防止剤、着色剤、離型剤等の通常
の添加剤を添加することができ、更に、PPSの架橋度
を制御する目的で、過酸化剤等の架橋促進剤、または特
開昭58−204045号公報、特開昭58−2040
46号公報などに記載されているジアルキル錫ジカルボ
キシレート、アミノトリアゾールなどの架橋促進剤を配
合することら可能である。
わない範囲で、酸化防止剤、熱安定剤、滑剤、結晶核剤
、紫外線防止剤、銅害防止剤、着色剤、離型剤等の通常
の添加剤を添加することができ、更に、PPSの架橋度
を制御する目的で、過酸化剤等の架橋促進剤、または特
開昭58−204045号公報、特開昭58−2040
46号公報などに記載されているジアルキル錫ジカルボ
キシレート、アミノトリアゾールなどの架橋促進剤を配
合することら可能である。
本発明において、PPSを有機溶媒による洗浄あるいは
有機溶媒による洗浄および酸処理をすることが必須であ
り、両者を組合わせる場合、有機溶媒による洗浄と酸処
理の順序は特に制限はない。
有機溶媒による洗浄および酸処理をすることが必須であ
り、両者を組合わせる場合、有機溶媒による洗浄と酸処
理の順序は特に制限はない。
本発明でPPSの洗浄に用いる有機溶媒は、PPSを分
解する作用を有しないものでなければ特に制限はなく、
例えばN−メチルピロリドン、ジメチルホルムアミド、
ジメチルアセlルアミド、1゜3−ジメチルイミダゾリ
ジノン、ヘキサメチルホスホラスアミド、ピペラジノン
類などの含窒素極性溶媒、ジメチルスルホキシド、ジメ
チルスルホン、スルホランなどのスルホキシド・スルホ
ン系溶媒、アセトン、メチルエチルケトン、ジエチルケ
トン、アセトフェノンなどのケトン系溶媒、ジエチルエ
ーテル、ジプロピルエーテル、ジオキサン、テトラヒド
ロフランなどのエーテル系溶媒、クロロホルム、塩化メ
チレン、トリクロロエチレン、2塩化エチレン、パーク
ロルエチレン、モノクロルエタン、ジクロルエタン、テ
トラクロルエタン、パークロルエタン、クロルベンゼン
などのハロゲン系溶媒、メタノール、エタノール、プロ
パツール、ブタノール、ペンタノール、エチレンクリコ
ール、プロピレングリコール、フェノール、クレゾール
、ポリエチレングリコール、ポリプロピレンクリコール
などのアルコール・フェノール系溶媒、ベンゼン、トル
エン、キシレンなどの芳香族炭化水素系溶媒などが挙げ
られる。これらの有機溶媒のうちでも、N−メチルピロ
リドン、アセトン、ジメチルホルムアミド、クロロホル
ムなどの使用が特に好ましい。また、これらの有機溶媒
は、1種または2種以上の混合で使用される。
解する作用を有しないものでなければ特に制限はなく、
例えばN−メチルピロリドン、ジメチルホルムアミド、
ジメチルアセlルアミド、1゜3−ジメチルイミダゾリ
ジノン、ヘキサメチルホスホラスアミド、ピペラジノン
類などの含窒素極性溶媒、ジメチルスルホキシド、ジメ
チルスルホン、スルホランなどのスルホキシド・スルホ
ン系溶媒、アセトン、メチルエチルケトン、ジエチルケ
トン、アセトフェノンなどのケトン系溶媒、ジエチルエ
ーテル、ジプロピルエーテル、ジオキサン、テトラヒド
ロフランなどのエーテル系溶媒、クロロホルム、塩化メ
チレン、トリクロロエチレン、2塩化エチレン、パーク
ロルエチレン、モノクロルエタン、ジクロルエタン、テ
トラクロルエタン、パークロルエタン、クロルベンゼン
などのハロゲン系溶媒、メタノール、エタノール、プロ
パツール、ブタノール、ペンタノール、エチレンクリコ
ール、プロピレングリコール、フェノール、クレゾール
、ポリエチレングリコール、ポリプロピレンクリコール
などのアルコール・フェノール系溶媒、ベンゼン、トル
エン、キシレンなどの芳香族炭化水素系溶媒などが挙げ
られる。これらの有機溶媒のうちでも、N−メチルピロ
リドン、アセトン、ジメチルホルムアミド、クロロホル
ムなどの使用が特に好ましい。また、これらの有機溶媒
は、1種または2種以上の混合で使用される。
有機溶媒による洗浄の方法としては、有機溶媒中にPP
Sを浸漬ぜしめる等の方法があり、必要により適宜撹拌
または加熱することも可能である。
Sを浸漬ぜしめる等の方法があり、必要により適宜撹拌
または加熱することも可能である。
また、有tR溶媒による洗浄の時期についてはPpsの
重合後なら特に制限はなく、重合後、後処理/乾燥を終
えたPPSを有機溶媒洗浄に供することも可能であるし
、重合後の重合溶媒で湿潤状態のPPSをそのまま有機
溶媒洗浄することも可能であり、さらにはPPS重合終
了後の反応混合物を洗浄用有a溶媒中に投入あるいは反
応混合物中に洗浄用有fi溶媒を添加して洗浄すること
も可能である。
重合後なら特に制限はなく、重合後、後処理/乾燥を終
えたPPSを有機溶媒洗浄に供することも可能であるし
、重合後の重合溶媒で湿潤状態のPPSをそのまま有機
溶媒洗浄することも可能であり、さらにはPPS重合終
了後の反応混合物を洗浄用有a溶媒中に投入あるいは反
応混合物中に洗浄用有fi溶媒を添加して洗浄すること
も可能である。
有機溶媒でPPSを洗浄する際の洗浄温度については特
に制限はなく、常温〜300°C程度の任意の温度が泗
択できる。洗浄温度が高くなる程洗浄効率が高くなる傾
向があるが、通常は常温〜150°Cの洗浄温度で十分
効果が得られる。
に制限はなく、常温〜300°C程度の任意の温度が泗
択できる。洗浄温度が高くなる程洗浄効率が高くなる傾
向があるが、通常は常温〜150°Cの洗浄温度で十分
効果が得られる。
圧力容器中で、有機溶媒の沸点以上の温度で加圧下に洗
浄することも可能である。また、洗浄時間についても特
に制限はない、洗浄条件にもよるが、バッチ式洗浄の場
合、通常5分間以上洗浄することにより、十分な効果が
得られる。また連続式で洗浄することも可能である。
浄することも可能である。また、洗浄時間についても特
に制限はない、洗浄条件にもよるが、バッチ式洗浄の場
合、通常5分間以上洗浄することにより、十分な効果が
得られる。また連続式で洗浄することも可能である。
重合により生成したPPSを有i溶媒で洗浄するのみで
十分であるが一本発明の効果をさらに発揮させるために
、水洗浄または温水洗浄と組合わせるのが好ましい、ま
た、N−メチルピロリドンなどの高沸点水溶性有機溶媒
を用いた場合は、有機溶媒洗浄後、水または温水で洗浄
することにより、残存有機溶媒の除去が容易に行なえて
好ましい。これらの洗浄に用いる水は蒸溜水、脱イオン
水であることが好ましい。
十分であるが一本発明の効果をさらに発揮させるために
、水洗浄または温水洗浄と組合わせるのが好ましい、ま
た、N−メチルピロリドンなどの高沸点水溶性有機溶媒
を用いた場合は、有機溶媒洗浄後、水または温水で洗浄
することにより、残存有機溶媒の除去が容易に行なえて
好ましい。これらの洗浄に用いる水は蒸溜水、脱イオン
水であることが好ましい。
本発明でPPSの酸処理に用いる酸は、PPsを分解す
る作用を有しないものであれば特に制限はなく、塩酸、
硫酸、酢酸、リン酸、珪酸、炭酸、プロピル酸などがあ
げられ、中でも塩酸、酢酸がより好ましく用いられ得る
が、硝酸のようなPPSを分解、劣化させるものは好ま
しくない。酸処理の方法は、酸または酸の水溶液にPP
sを浸漬せしめるなどの方法があり、必要により適宜撹
拌または加熱することも可能であり、塩酸を用いる場合
、pH2の水溶液中に約30分間浸漬せしめることによ
り十分な効果が得られる。さらに酸処理後、残留してい
る酸、塩などを物理的に除去するため水または温水で数
回洗浄することが好よじい。
る作用を有しないものであれば特に制限はなく、塩酸、
硫酸、酢酸、リン酸、珪酸、炭酸、プロピル酸などがあ
げられ、中でも塩酸、酢酸がより好ましく用いられ得る
が、硝酸のようなPPSを分解、劣化させるものは好ま
しくない。酸処理の方法は、酸または酸の水溶液にPP
sを浸漬せしめるなどの方法があり、必要により適宜撹
拌または加熱することも可能であり、塩酸を用いる場合
、pH2の水溶液中に約30分間浸漬せしめることによ
り十分な効果が得られる。さらに酸処理後、残留してい
る酸、塩などを物理的に除去するため水または温水で数
回洗浄することが好よじい。
PPSを有機溶媒洗浄または有機溶媒洗浄および酸処理
することにより本発明の効果は十分に発揮されるが、さ
らに熱水洗浄と組み合わせるとよりよい効果が得られて
好ましい。
することにより本発明の効果は十分に発揮されるが、さ
らに熱水洗浄と組み合わせるとよりよい効果が得られて
好ましい。
熱水洗浄は熱水の温度が高いほど、PPS中に酸、塩な
どの形で存在する水溶性電解質成分の物理的除去の効率
が優れ、さらに加水分解可能な電解質成分を有するポリ
マ末端などの化学的変性の効率も優れ好ましい。熱水の
温度は好ましくは】00°C以上、より好ましくは15
0°C以上、さらに好ましくは170°C以上が選択さ
れる。
どの形で存在する水溶性電解質成分の物理的除去の効率
が優れ、さらに加水分解可能な電解質成分を有するポリ
マ末端などの化学的変性の効率も優れ好ましい。熱水の
温度は好ましくは】00°C以上、より好ましくは15
0°C以上、さらに好ましくは170°C以上が選択さ
れる。
洗浄に使用する水は蒸溜水あるいは、脱イオン水などの
水溶性の電解質成分含有量の少ないものが好ましく、水
の電気伝導度が1μs / an以下、より好ましくは
0.5μs / am以下のものが用いられる。
水溶性の電解質成分含有量の少ないものが好ましく、水
の電気伝導度が1μs / an以下、より好ましくは
0.5μs / am以下のものが用いられる。
洗浄操作は、通常所定量の水に所定量のPPSを投入し
、圧力容器中で加熱、撹拌することにより行われる。p
psと水との割合は、水の多いほうが好ましいが通常水
1.9に対し、PP3200g以下の浴比が選択される
。また洗浄の雰囲気は不活性雰囲気とする必要はなく、
PPS末端の好ましい化学変性のためには酸素雰囲気下
で洗浄を行なうことが望ましい。
、圧力容器中で加熱、撹拌することにより行われる。p
psと水との割合は、水の多いほうが好ましいが通常水
1.9に対し、PP3200g以下の浴比が選択される
。また洗浄の雰囲気は不活性雰囲気とする必要はなく、
PPS末端の好ましい化学変性のためには酸素雰囲気下
で洗浄を行なうことが望ましい。
さらに洗浄操作を終えたPPSは、残留している塩など
を物理的に除去するため温水で数回洗浄するのが好まし
い。
を物理的に除去するため温水で数回洗浄するのが好まし
い。
本発明で酸処理に供するPPSは粉粒体であることが好
ましく、特にi細な粉体であることが酸処理の効率上好
ましい0通常公知の方法で製造されるPPSは粉粒体の
形で得られるため、これらをペレタイズすることなく用
いて酸処理を行なうのが好ましく、特に水溶性の電解質
成分含有量を極めて小さな値とすることが要求される場
合は、分級あるいは粉砕して用いることも可能である。
ましく、特にi細な粉体であることが酸処理の効率上好
ましい0通常公知の方法で製造されるPPSは粉粒体の
形で得られるため、これらをペレタイズすることなく用
いて酸処理を行なうのが好ましく、特に水溶性の電解質
成分含有量を極めて小さな値とすることが要求される場
合は、分級あるいは粉砕して用いることも可能である。
さらに本発明においては有機溶媒による洗浄または有機
溶媒による洗浄および酸処理を施されたPPSを必須成
分として封止された電子部品の寸法安定性、機械特性あ
るいは熱伝導性・iなどの改善の目的で、溶融シリカ、
結晶製シリカ、珪酸カルシウム、VA酸カルシウム、マ
イカ、タルク、ガラス繊維、ガラスピーズなどの無機充
填剤を配合することが好ましく、これら充填剤中の水溶
性電解質成分含有型も小さいことが望ましい、これら充
填剤は2種以−Fを併用することも可能であり、必要に
よりシラン系およびチタン系のカップリンク剤で予01
1処理して使用することができる。また、これらカップ
リング剤で予OW処理して供することができる。また、
これらカップリング剤は封止樹脂と電子素子との密着性
を改善する目的で、PPSに直接配合することも可能で
ある。
溶媒による洗浄および酸処理を施されたPPSを必須成
分として封止された電子部品の寸法安定性、機械特性あ
るいは熱伝導性・iなどの改善の目的で、溶融シリカ、
結晶製シリカ、珪酸カルシウム、VA酸カルシウム、マ
イカ、タルク、ガラス繊維、ガラスピーズなどの無機充
填剤を配合することが好ましく、これら充填剤中の水溶
性電解質成分含有型も小さいことが望ましい、これら充
填剤は2種以−Fを併用することも可能であり、必要に
よりシラン系およびチタン系のカップリンク剤で予01
1処理して使用することができる。また、これらカップ
リング剤で予OW処理して供することができる。また、
これらカップリング剤は封止樹脂と電子素子との密着性
を改善する目的で、PPSに直接配合することも可能で
ある。
本発明の組成物の調製手段は特に制限はないが、PPS
と無機充填剤とをPPSの融点以上の温度で、押出機内
で溶融混練後ペレタイズする方法が代表的である。
と無機充填剤とをPPSの融点以上の温度で、押出機内
で溶融混練後ペレタイズする方法が代表的である。
本発明の電子部品は、通常電子部品の概念で考えられる
ものであれば特に制限はないが、例えば、コンデンサー
、抵抗器、集積回路(IC)、トランジスター−ダイオ
ード、トライオード、サイリスター、コイル、バリスタ
ー、コネクター、変換器、マイクロスイッチなどおよび
これらの複合部品が挙げられる。
ものであれば特に制限はないが、例えば、コンデンサー
、抵抗器、集積回路(IC)、トランジスター−ダイオ
ード、トライオード、サイリスター、コイル、バリスタ
ー、コネクター、変換器、マイクロスイッチなどおよび
これらの複合部品が挙げられる。
本発明におけるPPSによる被覆または封止方法にも特
に制限はなく、金型中に電子素子を固定しておき射出成
形あるいはトランスファー成形で成形する方法、あるい
は、あらかじめフィルム状に成形しであるPPSを用い
て、加熱、加圧下に封包する方法等が挙げられる。
に制限はなく、金型中に電子素子を固定しておき射出成
形あるいはトランスファー成形で成形する方法、あるい
は、あらかじめフィルム状に成形しであるPPSを用い
て、加熱、加圧下に封包する方法等が挙げられる。
さらに、本発明の樹脂封止電子部品は、成形後過酸化水
素水などの過酸化物で処理すること、あるいはPPSの
融点以下の温度で熱処理することにより、架橋度または
結晶化度を増大させ、機械特性などを改善することが可
能である。
素水などの過酸化物で処理すること、あるいはPPSの
融点以下の温度で熱処理することにより、架橋度または
結晶化度を増大させ、機械特性などを改善することが可
能である。
以下に実施例を挙げて本発明をさらに詳細に説明する。
〈実施例〉
参考例1 (PPSの重合)
オートクレーブに30%水硫化ナトリウム水溶諦4.6
7kz(水硫化す1〜リウム25モル)、30%水酸化
ナトリウム2.001qr(水酸化ナトリウム25モル
)およびN−メチル−2−ピルリドン(以下NMPと略
する)81qrを仕込み、撹拌しながら徐々に205°
Cまで昇温し、水3.si+2を含む留出水4.11を
除去した。残留混合物に1゜4−ジクロルベンゼン3.
75kg(25,5モル)およびN M P 2 kt
rを加え230℃で2時間、さらに260℃で1時間加
熱した。
7kz(水硫化す1〜リウム25モル)、30%水酸化
ナトリウム2.001qr(水酸化ナトリウム25モル
)およびN−メチル−2−ピルリドン(以下NMPと略
する)81qrを仕込み、撹拌しながら徐々に205°
Cまで昇温し、水3.si+2を含む留出水4.11を
除去した。残留混合物に1゜4−ジクロルベンゼン3.
75kg(25,5モル)およびN M P 2 kt
rを加え230℃で2時間、さらに260℃で1時間加
熱した。
反応生成物を、水で2回、70°Cの温水で5回洗浄し
、80°Cで24時間減圧乾燥して、以下の実施例に使
用した。
、80°Cで24時間減圧乾燥して、以下の実施例に使
用した。
なお、得られた粉末状PPSの量は約2.5kirあり
、78融粘度は70ポイズ(300°C剪断速度500
秒−1であった。また、乾燥した粉末20gと100.
c cのイオン交換水を耐圧容器に封入して、160
’Cで20時間保持した抽出液について測定したナトリ
ウムおよび塩素含有量はPPSの重量基準で、それぞれ
724ppm、755ppmであり、抽出液の電気伝導
度は523μs / anであった。
、78融粘度は70ポイズ(300°C剪断速度500
秒−1であった。また、乾燥した粉末20gと100.
c cのイオン交換水を耐圧容器に封入して、160
’Cで20時間保持した抽出液について測定したナトリ
ウムおよび塩素含有量はPPSの重量基準で、それぞれ
724ppm、755ppmであり、抽出液の電気伝導
度は523μs / anであった。
実施例1
参考例1で得られた粉末約2鯖を100°Cに加熱した
NMP20’J中に投入し、約30分間撹拌した後、濾
過し、続いて約90゛Cのイオン交換水で洗浄しな。
NMP20’J中に投入し、約30分間撹拌した後、濾
過し、続いて約90゛Cのイオン交換水で洗浄しな。
次に上記で得られた湿潤状態のPPSとイオン交換水と
をオート・クレープに仕込み、常圧で密閉した後、撹拌
しつつ180℃に昇温し、約2時間保温した後冷却した
。オートクレーブから内容物を収り出し濾過し、さらに
P液のpHが7となるまで室温のイオン交換水で洗浄し
な後120℃で24時間減圧乾燥して粉末状とした。
をオート・クレープに仕込み、常圧で密閉した後、撹拌
しつつ180℃に昇温し、約2時間保温した後冷却した
。オートクレーブから内容物を収り出し濾過し、さらに
P液のpHが7となるまで室温のイオン交換水で洗浄し
な後120℃で24時間減圧乾燥して粉末状とした。
得られたPPSについて参考例1と全く同様の方法で抽
出操作を行ない、水溶性ナトリウム、塩素含有量および
抽出液の電気伝導度を測定したところ、第1表に記載の
通りであった。
出操作を行ない、水溶性ナトリウム、塩素含有量および
抽出液の電気伝導度を測定したところ、第1表に記載の
通りであった。
引き続き、粉末状PPSとシランカツプリング剤〈トー
レ・シリコーン(株)製AY43−031)で処理(対
溶融シリカ1重1%)した落融シリカ(来夏セラミック
ス(株)’JGR−80)とを40対60の重量比でト
ライブレンドし、310℃に設定しである30Iulφ
の2軸スクリユ一押出機に供給し、溶融混練してペレッ
ト化した。
レ・シリコーン(株)製AY43−031)で処理(対
溶融シリカ1重1%)した落融シリカ(来夏セラミック
ス(株)’JGR−80)とを40対60の重量比でト
ライブレンドし、310℃に設定しである30Iulφ
の2軸スクリユ一押出機に供給し、溶融混練してペレッ
ト化した。
次に、このペレットを320℃に設定したスクリューイ
ンライン型射出成形機に供給し、160〜180°Cの
温度に設定しである金型に、第1図の電子部品の概略図
に示すアルミ回路を蒸着したシリコーンチ・ツブをイン
サートし、射出圧力50〜100 kg f / cm
で封止成形を行ない、16ピンDIP型ICを得た。
ンライン型射出成形機に供給し、160〜180°Cの
温度に設定しである金型に、第1図の電子部品の概略図
に示すアルミ回路を蒸着したシリコーンチ・ツブをイン
サートし、射出圧力50〜100 kg f / cm
で封止成形を行ない、16ピンDIP型ICを得た。
なお、第1図は電子部品の概略図であり、アイランド(
17)上にアルミ回路(19,20)を蒸着したシリコ
ーンチップ(18)と外部リード(1〜16)から構成
されており、外部リード36及び11−14間がボンデ
ィング・ワイヤ(3a、6a、lla、14a)により
、アルミ回路と接続され導通した状態となっている。
17)上にアルミ回路(19,20)を蒸着したシリコ
ーンチップ(18)と外部リード(1〜16)から構成
されており、外部リード36及び11−14間がボンデ
ィング・ワイヤ(3a、6a、lla、14a)により
、アルミ回路と接続され導通した状態となっている。
得られたPPS封止DIR型ICの外部リード3−11
間(1図)にDC20Vのバイアス電圧を印加し、12
1°C52気圧の加圧水蒸気中に100時間放置した後
、アルミ回路の腐蝕による断線数を測定し不良品率を調
べたところ第1表に記載の通りであった。
間(1図)にDC20Vのバイアス電圧を印加し、12
1°C52気圧の加圧水蒸気中に100時間放置した後
、アルミ回路の腐蝕による断線数を測定し不良品率を調
べたところ第1表に記載の通りであった。
実施例2
実施例1で参考例1で得られたPPS粉末の有機溶媒洗
浄に100°CのNMPを使用した代わりに、常温のア
セトンを用いたことの他は、実施例1と全く同様の方法
でPPS封止DIR型ICを得た。評価結果は、第1表
に記載の通りであった。
浄に100°CのNMPを使用した代わりに、常温のア
セトンを用いたことの他は、実施例1と全く同様の方法
でPPS封止DIR型ICを得た。評価結果は、第1表
に記載の通りであった。
実施例3
参考例1と全く同様に重合操作を行ない、反応混合物を
得た。この反応混合物から生成したPPSを単離し、7
0℃の温水で4回洗浄した後、100℃に加熱したN、
N−ジメチルホルムアミド(以tlk D M Fと略
する)320.11に投入し、約30分間撹拌し、濾過
する操作を2回繰返し、続いて24時間真空乾燥して粉
末状PPS約2 kgを得た。
得た。この反応混合物から生成したPPSを単離し、7
0℃の温水で4回洗浄した後、100℃に加熱したN、
N−ジメチルホルムアミド(以tlk D M Fと略
する)320.11に投入し、約30分間撹拌し、濾過
する操作を2回繰返し、続いて24時間真空乾燥して粉
末状PPS約2 kgを得た。
このようにして得られたPPS粉末を実施例1のPPS
粉末の代わりに用いたことのほかは、実施例1と全く同
様の方法でPPS封止DIP型ICを得た。
粉末の代わりに用いたことのほかは、実施例1と全く同
様の方法でPPS封止DIP型ICを得た。
評価結果は第1表に記載の通りであった。
実施例4
参考例1で得られた粉末的2 kgを100°Cに加熱
したNMP2OQ中に投入し、約30分間撹拌した後、
濾過し、続いて約90℃のイオン交換水で洗浄した。
したNMP2OQ中に投入し、約30分間撹拌した後、
濾過し、続いて約90℃のイオン交換水で洗浄した。
次に上記で得られた湿潤状態のPPSを室温に保持しで
あるpl−12の塩酸に30分間浸漬せしめた後、濾過
し、さらにP液のP Hが7となるまで室温のイオン交
換水で洗浄した。この湿潤状態のPPSとイオン交換水
とをオート・クレープに仕込み、常圧で密閉した後、撹
拌しつつ180°Cに昇温し、約2時間保温した後冷却
した。オート・クレープから内容物を取り出しと過し、
さらにP液のpHが7となるまで室温のイオン交換水で
洗浄した後120°Cで24時間減圧乾燥して粉末状と
した。
あるpl−12の塩酸に30分間浸漬せしめた後、濾過
し、さらにP液のP Hが7となるまで室温のイオン交
換水で洗浄した。この湿潤状態のPPSとイオン交換水
とをオート・クレープに仕込み、常圧で密閉した後、撹
拌しつつ180°Cに昇温し、約2時間保温した後冷却
した。オート・クレープから内容物を取り出しと過し、
さらにP液のpHが7となるまで室温のイオン交換水で
洗浄した後120°Cで24時間減圧乾燥して粉末状と
した。
このようにして得られたPPS粉末を実施例1のPPS
粉末の代わりに用いたことの他は、実施例1と全く同様
の方法でPPS封止DIR型ICを得た。評価結果は第
1表に記載の通りであった。
粉末の代わりに用いたことの他は、実施例1と全く同様
の方法でPPS封止DIR型ICを得た。評価結果は第
1表に記載の通りであった。
実施例5
実施例4で酸処理にpH2の塩酸を用いた代わりにpH
2の酢酸で処理したことのほかは、実施例4と全く同様
の方法でPPS封止DIR型ICを得た。
2の酢酸で処理したことのほかは、実施例4と全く同様
の方法でPPS封止DIR型ICを得た。
評価結果は第1表に記載の通りであった。
実施例6
実施例4で有機溶媒洗浄に、100″CのNMPを使用
した代わりに、常温のアセI・ンを用いたことの他は、
実施例4と全く同様の方法でPPS封止DIR型ICを
得た。評価結果は第1表に記載の通りであった。
した代わりに、常温のアセI・ンを用いたことの他は、
実施例4と全く同様の方法でPPS封止DIR型ICを
得た。評価結果は第1表に記載の通りであった。
実施例7
実施例4でNMP洗浄に続いて塩酸処理の順序で行なわ
ず、塩酸処理に続いてNMP洗浄の順序で行なったこと
の他は実施例4と全く同様の方法でPPS封止DIR型
ICを得た。評価結果は第1表に記載の通りであった。
ず、塩酸処理に続いてNMP洗浄の順序で行なったこと
の他は実施例4と全く同様の方法でPPS封止DIR型
ICを得た。評価結果は第1表に記載の通りであった。
実施例8
実施例4で有機溶媒洗浄に100°CのNMPを使用し
た代わりに参考例1と全く同様に重合操作を行ない、得
られた反応混合物をNMP2OQ中に投入し、約30分
間撹拌後、濾過して生成PPSを単離し、70°Cの温
水で5回洗浄したことのほかは、実施例4と全く同様の
方法でPPS封止DIR型ICを得た。評価結果は第1
表に記載の通りであった。
た代わりに参考例1と全く同様に重合操作を行ない、得
られた反応混合物をNMP2OQ中に投入し、約30分
間撹拌後、濾過して生成PPSを単離し、70°Cの温
水で5回洗浄したことのほかは、実施例4と全く同様の
方法でPPS封止DIR型ICを得た。評価結果は第1
表に記載の通りであった。
実施例9.10
実施例4と同様の方法で有機溶媒洗浄および酸処理を行
なったPPS粉末、溶融シリカおよびガラス繊維(日本
電気硝子(株)製TN−103)とを第1表に記載の割
合で実施例4と同様の方法で、溶融混練、封止成形を行
ない、PPS封止DIR型ICを得た。評価結果は第1
表に記載の通りであった。
なったPPS粉末、溶融シリカおよびガラス繊維(日本
電気硝子(株)製TN−103)とを第1表に記載の割
合で実施例4と同様の方法で、溶融混練、封止成形を行
ない、PPS封止DIR型ICを得た。評価結果は第1
表に記載の通りであった。
比較例1
実施例1でppsに有機溶媒洗浄および酸処理を行なわ
ず、参考例1で得られたPPS粉末をそのまま用いたこ
との曲は、実施(IAlと全く同様の方法でPPS封止
DIR型ICを得た。評価結果は第1表に記載の通りで
あった。
ず、参考例1で得られたPPS粉末をそのまま用いたこ
との曲は、実施(IAlと全く同様の方法でPPS封止
DIR型ICを得た。評価結果は第1表に記載の通りで
あった。
比較例2
参考例1と全く同様に重合操作を行ない、反応混合物を
得た。この反応混合物から生成PPSを単離し、水で2
回、70℃の温水で5回洗浄した後、湿潤状態のPPS
とイオン交換水とをオート・クレープに仕込み、常圧で
密閉した後、撹拌しつつ180°Cに昇温し、約2時間
保温した後冷却した。オートクレーブから内容物を収り
出し濾過し、室温のイオン交換水で洗浄した後120°
Cで24時間減圧乾燥して粉末状としな。
得た。この反応混合物から生成PPSを単離し、水で2
回、70℃の温水で5回洗浄した後、湿潤状態のPPS
とイオン交換水とをオート・クレープに仕込み、常圧で
密閉した後、撹拌しつつ180°Cに昇温し、約2時間
保温した後冷却した。オートクレーブから内容物を収り
出し濾過し、室温のイオン交換水で洗浄した後120°
Cで24時間減圧乾燥して粉末状としな。
このようにして得られたPPS粉末を実施例1のPPS
粉末の代わりに用いたことの他は、実施例1と全く同様
の方法でPPS封止DIR型ICを得た。評価結果は第
1表に記載の通りであった。
粉末の代わりに用いたことの他は、実施例1と全く同様
の方法でPPS封止DIR型ICを得た。評価結果は第
1表に記載の通りであった。
比較例3
参考例1と全く同様に1T[合操作を行ない一反応混合
物を得な、この反応混合物から生成PPSを単離し、水
で2回、70°Cの温水で5回洗浄した後、湿潤状態の
PPSを室温に保持しであるPH2の塩酸に30分間浸
漬せしめた後、濾過し、さらに、炉液のPHが7となる
まで120°Cで24時間減圧乾燥して粉末状とした。
物を得な、この反応混合物から生成PPSを単離し、水
で2回、70°Cの温水で5回洗浄した後、湿潤状態の
PPSを室温に保持しであるPH2の塩酸に30分間浸
漬せしめた後、濾過し、さらに、炉液のPHが7となる
まで120°Cで24時間減圧乾燥して粉末状とした。
このようにして得られたPPS粉末を実施例1のPPS
粉末の代わりに用いたことのほかは、実施例1と全く同
様の方法でPPS封止DIP型ICを得た。評価結果は
第1表に記載の通りであった。
粉末の代わりに用いたことのほかは、実施例1と全く同
様の方法でPPS封止DIP型ICを得た。評価結果は
第1表に記載の通りであった。
比較例4
比較例2と同様の方法で得られたPPS粉末、溶融シリ
カおよびガラス繊維とを第1表に記載の割合で実施例1
と同様の方法で溶融混練、封止成形を行ない、PPS封
止DIR型ICを得た。評価結果は第1表に記載の通り
であった。
カおよびガラス繊維とを第1表に記載の割合で実施例1
と同様の方法で溶融混練、封止成形を行ない、PPS封
止DIR型ICを得た。評価結果は第1表に記載の通り
であった。
比較例5
比較例3と同様の方法で得られたPPS粉末、溶融シリ
カおよびガラス繊維とを、第1表に記載の割合で実施例
1と同様の方法で溶融混練、封止成形を行ない、PPS
封止DIR型ICを得た。
カおよびガラス繊維とを、第1表に記載の割合で実施例
1と同様の方法で溶融混練、封止成形を行ない、PPS
封止DIR型ICを得た。
評価結果は第1表に記載の通りであった。
比較例6
実施例1で得られなPPS粉末を230℃で3時間空気
雰囲気中でキユアリングを行なった。得られたPPS粉
末の溶融粘度は350ポイズ(300″C1剪断速度5
00秒−′)であった、引き続き、実施例1と同様の方
法でPPS封止DIR型ICを得たが、インサート素子
の金線に断線が発生した。
雰囲気中でキユアリングを行なった。得られたPPS粉
末の溶融粘度は350ポイズ(300″C1剪断速度5
00秒−′)であった、引き続き、実施例1と同様の方
法でPPS封止DIR型ICを得たが、インサート素子
の金線に断線が発生した。
〈発明の効果〉
本発明の電子部品封止用ポリフェニレンスルフィド組成
物およびPPS樹脂封止電子部品は、封止樹脂中の水溶
性の電解質成分含有量が極めて少なく、耐湿性に代表さ
れる信頼性が極めて優れる。
物およびPPS樹脂封止電子部品は、封止樹脂中の水溶
性の電解質成分含有量が極めて少なく、耐湿性に代表さ
れる信頼性が極めて優れる。
第1図は本発明の各実施例で使用したアルミ回路を蒸着
させたシリコーンチップの概略図である。 図面の浄書(内容に変更なし) 第1図
させたシリコーンチップの概略図である。 図面の浄書(内容に変更なし) 第1図
Claims (5)
- (1)300℃、剪断速度500秒^−^1における溶
融粘度が290ポイズ以下であり、有機溶媒により洗浄
されたポリフェニレンスルフィド樹脂を必須成分とする
電子部品封止用組成物。 - (2)有機溶媒による洗浄および酸処理を施されたポリ
フェニレンスルフィド樹脂を必須成分とする電子部品封
止用組成物。 - (3)ポリフェニレンスルフィド樹脂が溶融粘度290
ポイズ以下(300℃、剪断速度500秒^−^1)の
ポリフェニレンスルフィド樹脂である請求項(2)の電
子部品封止用組成物。 - (4)300℃、剪断速度500秒^−^1における溶
融粘度が290ポイズ以下であり、有機溶媒により洗浄
されたポリフェニレンスルフィド樹脂で被覆または封止
された樹脂封止電子部品。 - (5)有機溶媒による洗浄および酸処理を施されたポリ
フェニレンスルフィド樹脂で被覆または封止された樹脂
封止電子部品。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63195590A JP2780271B2 (ja) | 1988-08-04 | 1988-08-04 | 電子部品封止用組成物および樹脂封止電子部品 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63195590A JP2780271B2 (ja) | 1988-08-04 | 1988-08-04 | 電子部品封止用組成物および樹脂封止電子部品 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0245560A true JPH0245560A (ja) | 1990-02-15 |
JP2780271B2 JP2780271B2 (ja) | 1998-07-30 |
Family
ID=16343678
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63195590A Expired - Lifetime JP2780271B2 (ja) | 1988-08-04 | 1988-08-04 | 電子部品封止用組成物および樹脂封止電子部品 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2780271B2 (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH08157719A (ja) * | 1994-12-09 | 1996-06-18 | Idemitsu Petrochem Co Ltd | ポリアリーレンスルフィド樹脂組成物 |
JP2003096298A (ja) * | 2001-09-25 | 2003-04-03 | Toray Ind Inc | ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物およびコンデンサー用部品 |
WO2003082955A1 (en) * | 2002-03-29 | 2003-10-09 | Idemitsu Petrochemical Co., Ltd. | Polyarylene sulfide resin and sealing agent for electronic parts |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR102296583B1 (ko) * | 2018-08-29 | 2021-08-31 | 주식회사 엘지화학 | 폴리아릴렌 설파이드의 정제 방법 |
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JPS58185627A (ja) * | 1982-04-23 | 1983-10-29 | Asahi Glass Co Ltd | ポリアリ−レンスルフイドの製造方法 |
JPS6155148A (ja) * | 1984-08-27 | 1986-03-19 | Kureha Chem Ind Co Ltd | 電子部品封止用組成物およびその利用 |
JPS62549A (ja) * | 1985-03-26 | 1987-01-06 | Dainippon Ink & Chem Inc | 電子部品封止用樹脂組成物 |
JPS62150752A (ja) * | 1985-12-25 | 1987-07-04 | Toray Ind Inc | 樹脂封止電子部品 |
JPS62172026A (ja) * | 1986-01-23 | 1987-07-29 | Dainippon Ink & Chem Inc | ポリフエニレンスルフイド |
JPS62252430A (ja) * | 1986-04-24 | 1987-11-04 | Dainippon Ink & Chem Inc | ポリフエニレンスルフイドの製造方法 |
JPS62253626A (ja) * | 1986-04-28 | 1987-11-05 | Kureha Chem Ind Co Ltd | ポリアリ−レンスルフイドの製造方法 |
JPS63146963A (ja) * | 1986-12-10 | 1988-06-18 | Kureha Chem Ind Co Ltd | 封止用ポリアリ−レンチオエ−テル組成物および成形物 |
JPH01240529A (ja) * | 1988-01-29 | 1989-09-26 | Phillips Petroleum Co | ポリアリーレンスルフィドの処理方法 |
-
1988
- 1988-08-04 JP JP63195590A patent/JP2780271B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (9)
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---|---|---|---|---|
JPH08157719A (ja) * | 1994-12-09 | 1996-06-18 | Idemitsu Petrochem Co Ltd | ポリアリーレンスルフィド樹脂組成物 |
JP2003096298A (ja) * | 2001-09-25 | 2003-04-03 | Toray Ind Inc | ポリフェニレンスルフィド樹脂組成物およびコンデンサー用部品 |
WO2003082955A1 (en) * | 2002-03-29 | 2003-10-09 | Idemitsu Petrochemical Co., Ltd. | Polyarylene sulfide resin and sealing agent for electronic parts |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2780271B2 (ja) | 1998-07-30 |
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