JPH0689224B2 - 低応力封止材 - Google Patents
低応力封止材Info
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- JPH0689224B2 JPH0689224B2 JP63022614A JP2261488A JPH0689224B2 JP H0689224 B2 JPH0689224 B2 JP H0689224B2 JP 63022614 A JP63022614 A JP 63022614A JP 2261488 A JP2261488 A JP 2261488A JP H0689224 B2 JPH0689224 B2 JP H0689224B2
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- low stress
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L67/00—Compositions of polyesters obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain; Compositions of derivatives of such polymers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/34—Silicon-containing compounds
- C08K3/36—Silica
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L83/04—Polysiloxanes
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は熱可塑性樹脂よりなる低応力封止材に係わる。
例えばIC、トランジスター、ダイオード、コイル、コン
デンサー、抵抗器、コネクター、LSI等においては、電
気絶縁性の保持、外力に対する保護、外部雰囲気による
特性変化の防止等の目的で、これらを合成樹脂で封止す
ることが広く行われている。現在この目的で用いられる
合成樹脂としては、主としてエポキシ樹脂が使用されて
いる。それはエポキシ樹脂が成形硬化時の収縮、膨張が
少ないこと、硬化物は化学的に不活性であり、温度、湿
度による変化が少なく、吸湿性も少ないといった利点が
あることによる。
デンサー、抵抗器、コネクター、LSI等においては、電
気絶縁性の保持、外力に対する保護、外部雰囲気による
特性変化の防止等の目的で、これらを合成樹脂で封止す
ることが広く行われている。現在この目的で用いられる
合成樹脂としては、主としてエポキシ樹脂が使用されて
いる。それはエポキシ樹脂が成形硬化時の収縮、膨張が
少ないこと、硬化物は化学的に不活性であり、温度、湿
度による変化が少なく、吸湿性も少ないといった利点が
あることによる。
ところが最近は被封止物の高性能化、使用条件の変化か
ら種々な要求が出されている。
ら種々な要求が出されている。
一つはICの高集積化、大型化という最近の傾向の中で大
きな問題となりつつあるのがIC封止樹脂の低歪化、低応
力化であって、封止されたIC内に生じる応力によりICが
受けるダメージを少なくすることが求められている。他
方、封止ICの使用面では表面実装技術、即ち、封止ICが
直接ハンダ浴に触れるような使われ方をするために急激
な温度変化に曝されても封止剤自体は勿論、封止された
IC内に応力が生じ難くする必要に迫られている。しかし
ながら現在までのところ、斯かる要求に応え得る封止剤
は見出されていなかった。
きな問題となりつつあるのがIC封止樹脂の低歪化、低応
力化であって、封止されたIC内に生じる応力によりICが
受けるダメージを少なくすることが求められている。他
方、封止ICの使用面では表面実装技術、即ち、封止ICが
直接ハンダ浴に触れるような使われ方をするために急激
な温度変化に曝されても封止剤自体は勿論、封止された
IC内に応力が生じ難くする必要に迫られている。しかし
ながら現在までのところ、斯かる要求に応え得る封止剤
は見出されていなかった。
本発明者等は上記問題点に鑑み、封止材として優れた特
性を有する素材を得るべく鋭意探索、検討を行ったとこ
ろ、異方性溶融相を形成しうる溶融加工性ポリエステル
（以下「液晶性ポリエステル」と略す）が低線膨張係
数、低成形収縮、低弾性形成等の優れた性質を有する点
から封止材に極めて適した素材であることを見出した。
ところが、液晶性ポリエステルも上記の最近の傾向に対
しては未だ不十分な面があることが分り、本発明者は更
に鋭意研究を重ねた結果、液晶性ポリエステルに対して
シリコーンを配合することにより、更に著しく低応力化
できる封止材が得られることを見出し、本発明を完成す
るに至った。
性を有する素材を得るべく鋭意探索、検討を行ったとこ
ろ、異方性溶融相を形成しうる溶融加工性ポリエステル
（以下「液晶性ポリエステル」と略す）が低線膨張係
数、低成形収縮、低弾性形成等の優れた性質を有する点
から封止材に極めて適した素材であることを見出した。
ところが、液晶性ポリエステルも上記の最近の傾向に対
しては未だ不十分な面があることが分り、本発明者は更
に鋭意研究を重ねた結果、液晶性ポリエステルに対して
シリコーンを配合することにより、更に著しく低応力化
できる封止材が得られることを見出し、本発明を完成す
るに至った。
即ち本発明は、異方性溶融相を形成しうる溶融加工性ポ
リエステルにシリコーンを配合してなることを特徴とす
る低応力封止材を提供するものである。
リエステルにシリコーンを配合してなることを特徴とす
る低応力封止材を提供するものである。
本発明の液晶性ポリエステルとは、溶融加工性ポリエス
テルで、溶融状態でポリマー分子鎖が規則的な平行配列
をとる性質を有している。分子がこのように配列した状
態をしばしば液晶状態または液晶性物質のネマチック相
という。このようなポリマー分子は、一般に細長く、偏
平で、分子の長軸に沿ってかなり剛性が高く、普通は同
軸または平行のいずれかの関係にある複数の連鎖伸長結
合を有しているようなポリマーからなる。
テルで、溶融状態でポリマー分子鎖が規則的な平行配列
をとる性質を有している。分子がこのように配列した状
態をしばしば液晶状態または液晶性物質のネマチック相
という。このようなポリマー分子は、一般に細長く、偏
平で、分子の長軸に沿ってかなり剛性が高く、普通は同
軸または平行のいずれかの関係にある複数の連鎖伸長結
合を有しているようなポリマーからなる。
異方性溶融相の性質は、直交偏光子を利用した慣用の偏
光検査法により確認することができる。より具体的に
は、異方性溶融相の確認は、Leitz偏光顕微鏡を使用
し、Leitzホットステージにのせた溶融試料を窒素雰囲
気下で40倍の倍率で観察することにより実施できる。上
記ポリマーは光学的に異方性である。すなわち、直交偏
光子の間で検査したときに光を透過させる。試料が光学
的に異方性であると、たとえ静止状態であっても偏光は
透過する。
光検査法により確認することができる。より具体的に
は、異方性溶融相の確認は、Leitz偏光顕微鏡を使用
し、Leitzホットステージにのせた溶融試料を窒素雰囲
気下で40倍の倍率で観察することにより実施できる。上
記ポリマーは光学的に異方性である。すなわち、直交偏
光子の間で検査したときに光を透過させる。試料が光学
的に異方性であると、たとえ静止状態であっても偏光は
透過する。
上記の如き異方性溶融相を形成するポリマーの構成成分
としては 芳香族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸の１つま
たはそれ以上からなるもの 芳香族ジオール、脂環族ジオール、脂肪族ジオール
の１つまたはそれ以上からなるもの 芳香族ヒドロキシカルボン酸の１つまたはそれ以上
からなるもの 芳香族チオールカルボン酸の１つまたはそれ以上か
らなるもの 芳香族ジチオール、芳香族チオールフェノールの１
つまたはそれ以上からなるもの 芳香族ヒドロキシアミン、芳香族ジアミンの１つま
たはそれ以上からなるもの 等から選ばれ、異方性溶融相を形成するポリマーは Ｉ）とからなるポリエステル II）だけからなるポリエステル III）ととからなるポリエステル IV）だけからなるポリチオールエステル Ｖ）とからなるポリチオールエステル VI）ととからなるポリチオールエステル VII）ととからなるポリエステルアミド VIII）とととからなるポリエステルアミド 等の組み合わせから構成される異方性溶融相を形成する
ポリエステルである。
としては 芳香族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸の１つま
たはそれ以上からなるもの 芳香族ジオール、脂環族ジオール、脂肪族ジオール
の１つまたはそれ以上からなるもの 芳香族ヒドロキシカルボン酸の１つまたはそれ以上
からなるもの 芳香族チオールカルボン酸の１つまたはそれ以上か
らなるもの 芳香族ジチオール、芳香族チオールフェノールの１
つまたはそれ以上からなるもの 芳香族ヒドロキシアミン、芳香族ジアミンの１つま
たはそれ以上からなるもの 等から選ばれ、異方性溶融相を形成するポリマーは Ｉ）とからなるポリエステル II）だけからなるポリエステル III）ととからなるポリエステル IV）だけからなるポリチオールエステル Ｖ）とからなるポリチオールエステル VI）ととからなるポリチオールエステル VII）ととからなるポリエステルアミド VIII）とととからなるポリエステルアミド 等の組み合わせから構成される異方性溶融相を形成する
ポリエステルである。
更に上記の成分の組み合わせの範疇には含まれないが、
異方性溶融相を形成するポリマーには芳香族ポリアゾメ
チンが含まれ、かかるポリマーの具体例としては、ポリ
（ニトリロ−２−メチル−1,4−フェニレンニトリロエ
チリジン−1,4−フェニレンエチリジン）；ポリ（ニト
リロ−２−メチル1,4−フェニレンニトリロメチリジン
−1,4−フェニレンメチリジン）；およびポリ（ニトリ
ロ−２−クロロ−1,4−フェニレンニトリロメチリジン
−1,4−フェニレンメチリジン）が挙げられる。
異方性溶融相を形成するポリマーには芳香族ポリアゾメ
チンが含まれ、かかるポリマーの具体例としては、ポリ
（ニトリロ−２−メチル−1,4−フェニレンニトリロエ
チリジン−1,4−フェニレンエチリジン）；ポリ（ニト
リロ−２−メチル1,4−フェニレンニトリロメチリジン
−1,4−フェニレンメチリジン）；およびポリ（ニトリ
ロ−２−クロロ−1,4−フェニレンニトリロメチリジン
−1,4−フェニレンメチリジン）が挙げられる。
更に上記の成分の組み合わせの範疇には含まれないが、
異方性溶融相を形成するポリマーとしてホリエステルカ
ーボネートが含まれる。これは本質的に４−オキシベン
ゾイル単位、ジオキシフェニル単位、ジオキシカルボニ
ル単位及びテレフタロイル単位からなるものがある。
異方性溶融相を形成するポリマーとしてホリエステルカ
ーボネートが含まれる。これは本質的に４−オキシベン
ゾイル単位、ジオキシフェニル単位、ジオキシカルボニ
ル単位及びテレフタロイル単位からなるものがある。
本発明で用いるのに好適な異方性溶融相を形成するポリ
マーである上記Ｉ）、II）、III）のポリエステル及びV
III）のポリエステルアミドは、縮合により所要の反復
単位を形成する官能基を有している有機モノマー化合物
同士を反応させることのできる多様なエステル形成法に
より生成させることができる。たとえば、これらの有機
モノマー化合物の官能基はカルボン酸基、ヒドロキシル
基、エステル基、アシルオキシ基、酸ハロゲン化物、ア
ミン基などでよい。上記有機モノマー化合物は、溶融ア
シドリシス法により熱交換流体を存在させずに反応させ
ることができる。この方法はモノマーをまず一緒に加熱
して反応物質の溶融溶液を形成する。反応を続けていく
と固体のポリマー粒子が液中に懸濁するようになる。縮
合の最終段階で副生した揮発物（例、酢酸または水）の
除去を容易にするために真空を適用してもよい。
マーである上記Ｉ）、II）、III）のポリエステル及びV
III）のポリエステルアミドは、縮合により所要の反復
単位を形成する官能基を有している有機モノマー化合物
同士を反応させることのできる多様なエステル形成法に
より生成させることができる。たとえば、これらの有機
モノマー化合物の官能基はカルボン酸基、ヒドロキシル
基、エステル基、アシルオキシ基、酸ハロゲン化物、ア
ミン基などでよい。上記有機モノマー化合物は、溶融ア
シドリシス法により熱交換流体を存在させずに反応させ
ることができる。この方法はモノマーをまず一緒に加熱
して反応物質の溶融溶液を形成する。反応を続けていく
と固体のポリマー粒子が液中に懸濁するようになる。縮
合の最終段階で副生した揮発物（例、酢酸または水）の
除去を容易にするために真空を適用してもよい。
また、スラリー重合法も本発明に用いるのに好適な液晶
性ポリエステルの形成に採用できる。この方法では、固
体生成物は熱交換媒質中に懸濁した状態で得られる。
性ポリエステルの形成に採用できる。この方法では、固
体生成物は熱交換媒質中に懸濁した状態で得られる。
上記の溶融アシドリシス法およびスラリー重合法のいず
れを採用することにしても、液晶性ポリエステルを誘導
する有機モノマー反応物質は、かかるモノマーのヒドロ
キシ基をエステル化した変性形態で（すなわち、低級ア
シルエステルとして）反応に供することができる。更に
低級アシル基は炭素数約２〜４のものが好ましい。好ま
しくは、かかる有機モノマー反応物質の酢酸エステルを
反応に供する。
れを採用することにしても、液晶性ポリエステルを誘導
する有機モノマー反応物質は、かかるモノマーのヒドロ
キシ基をエステル化した変性形態で（すなわち、低級ア
シルエステルとして）反応に供することができる。更に
低級アシル基は炭素数約２〜４のものが好ましい。好ま
しくは、かかる有機モノマー反応物質の酢酸エステルを
反応に供する。
更に溶融アシドリシス法又はスラリー法のいずれにも任
意に使用しうる触媒の代表例としては、ジアルキルスズ
オキシド（例、ジブチルスズオキシド）、ジアリールス
ズオキシド、二酸化チタン、三酸化アンチモン、アルコ
キシチタンシリケート、チタンアルコキシド、カルボン
酸のアルカリおよびアルカリ土類金属塩（例、酢酸亜
鉛）、ルイス酸（例、BF3）、ハロゲン化水素（例、HC
l）などの気体状酸触媒などが挙げられる。触媒の使用
量は一般にはモノマーの全重量に基づいて約0.001〜１
重量％、特に約0.01〜0.2重量％が好ましい。
意に使用しうる触媒の代表例としては、ジアルキルスズ
オキシド（例、ジブチルスズオキシド）、ジアリールス
ズオキシド、二酸化チタン、三酸化アンチモン、アルコ
キシチタンシリケート、チタンアルコキシド、カルボン
酸のアルカリおよびアルカリ土類金属塩（例、酢酸亜
鉛）、ルイス酸（例、BF3）、ハロゲン化水素（例、HC
l）などの気体状酸触媒などが挙げられる。触媒の使用
量は一般にはモノマーの全重量に基づいて約0.001〜１
重量％、特に約0.01〜0.2重量％が好ましい。
本発明に使用するのに適した液晶性ポリマーは、一般溶
剤には実質的に不溶である傾向を示し、したがって溶液
加工には不向きである。しかし、既に述べたように、こ
れらのポリマーは普通の溶融加工法により容易に加工す
ることができる。特に好ましい液晶性ポリマーはペンタ
フルオロフェノールにはいくらか可溶である。
剤には実質的に不溶である傾向を示し、したがって溶液
加工には不向きである。しかし、既に述べたように、こ
れらのポリマーは普通の溶融加工法により容易に加工す
ることができる。特に好ましい液晶性ポリマーはペンタ
フルオロフェノールにはいくらか可溶である。
本発明で用いるのに好適な液晶性ポリエステルは一般に
重量平均分子量が約1,000〜200,000、好ましくは約5,00
0〜50,000、特に好ましくは約10,000〜25,000である。
一方、好適な完全芳香族ポリエステルアミドは一般に分
子量が約1,000〜50,000、好ましくは約5,000〜30,000、
例えば15,000〜17,000である。かかる分子量の測定は、
ゲルパーミエーションクロマトグラフィーならびにその
他のポリマーの溶液形成を伴わない標準的測定法、たと
えば圧縮成形フィルムについて赤外分光法により末端基
を定量することにより実施できる。また、ペンタフルオ
ロフェノール溶液にして光散乱法を用いて分子量を測定
することもできる。
重量平均分子量が約1,000〜200,000、好ましくは約5,00
0〜50,000、特に好ましくは約10,000〜25,000である。
一方、好適な完全芳香族ポリエステルアミドは一般に分
子量が約1,000〜50,000、好ましくは約5,000〜30,000、
例えば15,000〜17,000である。かかる分子量の測定は、
ゲルパーミエーションクロマトグラフィーならびにその
他のポリマーの溶液形成を伴わない標準的測定法、たと
えば圧縮成形フィルムについて赤外分光法により末端基
を定量することにより実施できる。また、ペンタフルオ
ロフェノール溶液にして光散乱法を用いて分子量を測定
することもできる。
上記の液晶性ポリエステルおよびポリエステルアミドは
また、60℃でペンタフルオロフェノールに0.1重量％濃
度で溶解したときに、少なくとも約1.0dl/g以上、例え
ば約2.0〜10.0dl/gの対数粘度（I.V.）を一般に示す。
また、60℃でペンタフルオロフェノールに0.1重量％濃
度で溶解したときに、少なくとも約1.0dl/g以上、例え
ば約2.0〜10.0dl/gの対数粘度（I.V.）を一般に示す。
本発明で用いられる異方性溶融相を示すポリマーは、芳
香族ポリエステル及び芳香族ポリエステルアミドが好ま
しく、芳香族ポリエステル及び芳香族ポリエステルアミ
ドを同一分子鎖中に部分的に含むポリエステルも好まし
い例である。
香族ポリエステル及び芳香族ポリエステルアミドが好ま
しく、芳香族ポリエステル及び芳香族ポリエステルアミ
ドを同一分子鎖中に部分的に含むポリエステルも好まし
い例である。
それらを構成する化合物の好ましい例は、2,6−ナフタ
レンジカルボン酸、2,6−ジヒドロキシナフタレン、1,4
−ジヒドロキシナフタレン及び６−ヒドロキシ−２−ナ
フトエ酸等のナフタレン化合物、4,4′−ジフェニルジ
カルボン酸、4,4′−ジヒドロキシビフェニル等のビフ
ェニル化合物、下記一般式（Ｉ）、（II）又は（III）
で表わされる化合物： （但し、X:アルキレン（C1〜C4）、アルキリデン、‐O
-、‐SO-、‐SO2-、‐S-、‐CO-より選ばれる基 Y:-（CH2）n-（ｎ＝１〜４）、‐Ｏ（CH2）nO-（ｎ＝１
〜４）より選ばれる基） ｐ−ヒドロキシ安息香酸、テレフタル酸、ハイドロキノ
ン、ｐ−アミノフェノール及びｐ−フェニレンジアミン
等のパラ位置換のベンゼン化合物及びそれらの核置換ベ
ンゼン化合物（置換基は塩素、臭素、メチル、フェニ
ル、１−フェニルエチルより選ばれる）、イソフタル
酸、レゾルシン等のメタ位置換のベンゼン化合物であ
る。
レンジカルボン酸、2,6−ジヒドロキシナフタレン、1,4
−ジヒドロキシナフタレン及び６−ヒドロキシ−２−ナ
フトエ酸等のナフタレン化合物、4,4′−ジフェニルジ
カルボン酸、4,4′−ジヒドロキシビフェニル等のビフ
ェニル化合物、下記一般式（Ｉ）、（II）又は（III）
で表わされる化合物： （但し、X:アルキレン（C1〜C4）、アルキリデン、‐O
-、‐SO-、‐SO2-、‐S-、‐CO-より選ばれる基 Y:-（CH2）n-（ｎ＝１〜４）、‐Ｏ（CH2）nO-（ｎ＝１
〜４）より選ばれる基） ｐ−ヒドロキシ安息香酸、テレフタル酸、ハイドロキノ
ン、ｐ−アミノフェノール及びｐ−フェニレンジアミン
等のパラ位置換のベンゼン化合物及びそれらの核置換ベ
ンゼン化合物（置換基は塩素、臭素、メチル、フェニ
ル、１−フェニルエチルより選ばれる）、イソフタル
酸、レゾルシン等のメタ位置換のベンゼン化合物であ
る。
又、本発明に使用される液晶性ポリエステルは、上述の
構成成分の他に同一分子鎖中に部分的に異方性溶融相を
示さないポリアルキレンテレフタレートであってもよ
い。この場合のアルキル基の炭素数は２乃至４である。
構成成分の他に同一分子鎖中に部分的に異方性溶融相を
示さないポリアルキレンテレフタレートであってもよ
い。この場合のアルキル基の炭素数は２乃至４である。
上述の構成成分の内、ナフタレン化合物、ビフェニル化
合物、パラ位置換ベンゼン化合物より選ばれる１種若し
くは２種以上の化合物を必須の構成成分として含むもの
が更に好ましい例である。又、ｐ−位置換ベンゼン化合
物の内、ｐ−ヒドロキシ安息香酸、メチルハイドロキノ
ン及び１−フェニルエチルハイドロキノンは特に好まし
い例である。
合物、パラ位置換ベンゼン化合物より選ばれる１種若し
くは２種以上の化合物を必須の構成成分として含むもの
が更に好ましい例である。又、ｐ−位置換ベンゼン化合
物の内、ｐ−ヒドロキシ安息香酸、メチルハイドロキノ
ン及び１−フェニルエチルハイドロキノンは特に好まし
い例である。
本発明で用いられるのに特に好ましい異方性溶融相を形
成するポリエステルは、６−ヒドロキシ−２−ナフトイ
ル、2,6−ジヒドロキシナフタレン及び2,6−ジカルボキ
シナフタレン等のナフタレン部分含有反復単位を約10モ
ル％以上の量で含有するものである。好ましいポリエス
テルアミドは上述ナフタレン部分と４−アミノフェノー
ル又は1,4−フェニレンジアミンよりなる部分との反復
単位を含有するものである。
成するポリエステルは、６−ヒドロキシ−２−ナフトイ
ル、2,6−ジヒドロキシナフタレン及び2,6−ジカルボキ
シナフタレン等のナフタレン部分含有反復単位を約10モ
ル％以上の量で含有するものである。好ましいポリエス
テルアミドは上述ナフタレン部分と４−アミノフェノー
ル又は1,4−フェニレンジアミンよりなる部分との反復
単位を含有するものである。
尚、上記Ｉ）〜VIII）の構成成分となる化合物の具体例
及び本発明で用いられるのに好ましい異方性溶融相を形
成するポリエステルの具体例については特開昭61−6986
6号公報に記載されている。
及び本発明で用いられるのに好ましい異方性溶融相を形
成するポリエステルの具体例については特開昭61−6986
6号公報に記載されている。
更に本発明の液晶性ポリエステルは、本発明の範囲でそ
の企図する目的を損なわい程度に他の熱可塑性樹脂を補
助的に添加したものであってもよい。
の企図する目的を損なわい程度に他の熱可塑性樹脂を補
助的に添加したものであってもよい。
この場合に使用する熱可塑性樹脂は特に限定されない
が、例を示すと、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポ
リオレフィン、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチ
レンテレフタレート等の芳香族ジカルボン酸とジオール
或いはオキシカルボン酸等からなる芳香族ポリエステ
ル、ポリアセタール（ホモ又はコポリマー）、ポリスチ
レン、ポリ塩化ビニル、ポリアミド、ポリカーボネー
ト、ABS、ポルフェニレンオキシド、ポリフェニレンス
ルフィド、フッ素樹脂等を挙げることができる。またこ
れらの熱可塑性樹脂は２種以上混合して使用することが
できる。
が、例を示すと、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポ
リオレフィン、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチ
レンテレフタレート等の芳香族ジカルボン酸とジオール
或いはオキシカルボン酸等からなる芳香族ポリエステ
ル、ポリアセタール（ホモ又はコポリマー）、ポリスチ
レン、ポリ塩化ビニル、ポリアミド、ポリカーボネー
ト、ABS、ポルフェニレンオキシド、ポリフェニレンス
ルフィド、フッ素樹脂等を挙げることができる。またこ
れらの熱可塑性樹脂は２種以上混合して使用することが
できる。
かかる液晶性ポリエステルはその独特の分子配列による
自己補強効果と相まって高強度の素材であり、線膨張係
数が小さく成形収縮率も小さいため寸法の狂いが少な
い。又溶融粘度が低く流動性が良いにもかかわらず220
〜240℃にも耐える耐熱性を有する。更に耐薬品性、耐
候性、耐熱水性が良く、化学的に極めて安定であると同
時に他の素材に対しても影響を及ぼさず、封止材として
好適である。
自己補強効果と相まって高強度の素材であり、線膨張係
数が小さく成形収縮率も小さいため寸法の狂いが少な
い。又溶融粘度が低く流動性が良いにもかかわらず220
〜240℃にも耐える耐熱性を有する。更に耐薬品性、耐
候性、耐熱水性が良く、化学的に極めて安定であると同
時に他の素材に対しても影響を及ぼさず、封止材として
好適である。
本発明は液晶性ポリエステルのかかる特性を生かしなが
ら、これにシリコーンを配合して更に性能の向上を図っ
たものである。
ら、これにシリコーンを配合して更に性能の向上を図っ
たものである。
本発明で使用するシリコーンとは、オルカノポリシロキ
サン類の化合物であり、その性状はシリコーンオイル、
シリコーンゴム、シリコーン樹脂及びその等の変性化合
物の何れであっても良く、１種又は２種以上配合使用で
きる。
サン類の化合物であり、その性状はシリコーンオイル、
シリコーンゴム、シリコーン樹脂及びその等の変性化合
物の何れであっても良く、１種又は２種以上配合使用で
きる。
シリコーンオイルとは、比較的低重合度の直鎖、又は一
部分岐したジメチルポリシロキサンを主体とするもので
あるが、側鎖、例えばメチル基の一部及び／又は主鎖末
端の少なくとも一部に水素、アルキル基、アリール基、
ハロゲン化アルキル基、ハロゲン化アリール基、アミノ
変性アルキル基、メルカプト変性アルキル基、エポキシ
変性アルキル基、カルボキシル基変性アルキル基を有す
るもの、ポリエーテル変性化合物、アルコール変性化合
物、エステル変性化合物の１種又は２種以上で置換され
たものであっても良い。
部分岐したジメチルポリシロキサンを主体とするもので
あるが、側鎖、例えばメチル基の一部及び／又は主鎖末
端の少なくとも一部に水素、アルキル基、アリール基、
ハロゲン化アルキル基、ハロゲン化アリール基、アミノ
変性アルキル基、メルカプト変性アルキル基、エポキシ
変性アルキル基、カルボキシル基変性アルキル基を有す
るもの、ポリエーテル変性化合物、アルコール変性化合
物、エステル変性化合物の１種又は２種以上で置換され
たものであっても良い。
使用するシリコーンオイルの粘度は0.5〜1,000,000cSt
範囲のものであり、好ましくは500〜600,000cStであ
る。押出、成形の操作性及び成形後の樹脂からのしみ出
しにくさの面から、特に1,000〜100,000cStの粘度のも
のが好ましい。
範囲のものであり、好ましくは500〜600,000cStであ
る。押出、成形の操作性及び成形後の樹脂からのしみ出
しにくさの面から、特に1,000〜100,000cStの粘度のも
のが好ましい。
又、シリコーンゴムとは、高重合度のオルガノポリシロ
キサンに無機充填剤、硬化剤を混練し、熱加硫して架橋
させたミラブル型シリコーンゴム、この他触媒の存在
下、加熱、紫外線照射等により反応基を有するオルガノ
ポリシロキサンの少なくとも１種以上を架橋させたシリ
コーンゴム等がある。主鎖末端、側鎖にこの反応基をも
つシロキサンの一例を示せば、 に於いて、反応基R,R′がH,OH,OR, CH＝CH2等の反応基を少なくとも１種以上有するもので
ある。
キサンに無機充填剤、硬化剤を混練し、熱加硫して架橋
させたミラブル型シリコーンゴム、この他触媒の存在
下、加熱、紫外線照射等により反応基を有するオルガノ
ポリシロキサンの少なくとも１種以上を架橋させたシリ
コーンゴム等がある。主鎖末端、側鎖にこの反応基をも
つシロキサンの一例を示せば、 に於いて、反応基R,R′がH,OH,OR, CH＝CH2等の反応基を少なくとも１種以上有するもので
ある。
反応機構の面から、縮合型、付加型、ラジカル型の３種
類に分けることができる。縮合型は、酸性、塩基性物
質、スズ等の金属触媒下でシラノール間の脱水縮合反
応、シラノールとアルコキシシロキサンとの脱アルコー
ル縮合反応、 とシラノール間の脱水素縮合によって架橋するタイプ等
がある。付加型は、白金化合物触媒下でビニル基等の不
飽和基と との間のヒドロシリル化付加反応によって架橋するタイ
プである。ラジカル型は紫外線照射、ラジカル発生剤を
用いた発生ラジカル再結合、付加反応などにより架橋す
るタイプである。本発明では、純度の高い粉粒状のシリ
コーンゴムが得られる付加型のシリコーンゴムが特に好
ましい。該粉粒状シリコーンゴムとしては、平均粒径0.
1〜100μｍのものが好ましく、特に好ましくは１〜20μ
ｍのものである。
類に分けることができる。縮合型は、酸性、塩基性物
質、スズ等の金属触媒下でシラノール間の脱水縮合反
応、シラノールとアルコキシシロキサンとの脱アルコー
ル縮合反応、 とシラノール間の脱水素縮合によって架橋するタイプ等
がある。付加型は、白金化合物触媒下でビニル基等の不
飽和基と との間のヒドロシリル化付加反応によって架橋するタイ
プである。ラジカル型は紫外線照射、ラジカル発生剤を
用いた発生ラジカル再結合、付加反応などにより架橋す
るタイプである。本発明では、純度の高い粉粒状のシリ
コーンゴムが得られる付加型のシリコーンゴムが特に好
ましい。該粉粒状シリコーンゴムとしては、平均粒径0.
1〜100μｍのものが好ましく、特に好ましくは１〜20μ
ｍのものである。
又、主成分のジメチルポリシロキサンの側鎖、例えばメ
チル基の一部及び／又は主鎖末端の少なくとも一部に水
素、アルキル基、アリール基、ハロゲン化アルキル基、
ハロゲン化アリール基、アミノ変性アルキル基、メルカ
プト変性アルキル基、エポキシ変性アルキル基、カルボ
キシル基変性アルキル基を有するもの、ポリエーテル変
性化合物、アルコール変性化合物、エステル変性化合物
の１種又は２種以上で置換されたものであっても良い。
チル基の一部及び／又は主鎖末端の少なくとも一部に水
素、アルキル基、アリール基、ハロゲン化アルキル基、
ハロゲン化アリール基、アミノ変性アルキル基、メルカ
プト変性アルキル基、エポキシ変性アルキル基、カルボ
キシル基変性アルキル基を有するもの、ポリエーテル変
性化合物、アルコール変性化合物、エステル変性化合物
の１種又は２種以上で置換されたものであっても良い。
又、シリコーン樹脂とは、三次元の高度に網状構造をも
ったポリオルガノシロキサンであり、主成分のメチルポ
リシロキサンの側鎖、例えばメチル基の一部及び／又は
主鎖末端の少なくとも一部に水素、アルキル基、アリー
ル基、ハロゲン化アルキル基、ハロゲン化アリール基、
アミノ変性アルキル基、メルカプト変性アルキル基、エ
ポキシ変性アルキル基、カルボキシル基変性アルキル基
を有するもの、ポリエーテル変性化合物、アルコール変
性化合物、エステル変性化合物の１種又は２種以上で置
換されたものであっても良い。
ったポリオルガノシロキサンであり、主成分のメチルポ
リシロキサンの側鎖、例えばメチル基の一部及び／又は
主鎖末端の少なくとも一部に水素、アルキル基、アリー
ル基、ハロゲン化アルキル基、ハロゲン化アリール基、
アミノ変性アルキル基、メルカプト変性アルキル基、エ
ポキシ変性アルキル基、カルボキシル基変性アルキル基
を有するもの、ポリエーテル変性化合物、アルコール変
性化合物、エステル変性化合物の１種又は２種以上で置
換されたものであっても良い。
本発明においては、シリコーン樹脂もまた粉粒化したも
のが好ましく、平均粒径0.1〜100μｍのものが好まし
く、特に好ましくは１〜20μｍのものである。
のが好ましく、平均粒径0.1〜100μｍのものが好まし
く、特に好ましくは１〜20μｍのものである。
本発明におけるシリコーンの配合量は組成物全量に対し
て0.1〜30重量％である。更に詳細に述べるならば、シ
リコーンオイルの添加量は0.1〜５重量％が好ましく、
更に好ましくは0.5〜２重量％であり、シリコーンゴム
は１〜20重量％が好ましく、更に好ましくは２〜15重量
％であり、シリコーン樹脂は１〜20重量％が好ましい。
て0.1〜30重量％である。更に詳細に述べるならば、シ
リコーンオイルの添加量は0.1〜５重量％が好ましく、
更に好ましくは0.5〜２重量％であり、シリコーンゴム
は１〜20重量％が好ましく、更に好ましくは２〜15重量
％であり、シリコーン樹脂は１〜20重量％が好ましい。
本発明の封止材の場合、シリコーンはそれ自体を硬化さ
せる必要はなく、また液晶性ポリエステルと特に反応さ
せる目的で加える必要がないため、化学的に不活性なも
のが好ましい。この場合、これらのシリコーンは液晶性
ポリエステルと配合した時に不均一に混合し、所謂海−
島構造をとることが好ましい。
せる必要はなく、また液晶性ポリエステルと特に反応さ
せる目的で加える必要がないため、化学的に不活性なも
のが好ましい。この場合、これらのシリコーンは液晶性
ポリエステルと配合した時に不均一に混合し、所謂海−
島構造をとることが好ましい。
又、本発明の封止材には無機充填剤を配合するのが可能
であり、好ましい。
であり、好ましい。
無機充填剤としては、熱伝導性の充填剤を使用すること
が特に好ましい。かかる熱伝導性の充填剤は熱伝導率が
300゜Ｋで10W/m・Ｋ以上である様なもので、通常金属酸
化物、金属窒化物、金属炭化物より選ばれる。具体的に
挙げれば酸化ベリリウム、酸化マグネシウム、酸化アル
ミニウム、酸化トリウム、酸化亜鉛、窒化硅素、窒化硼
素、窒化アルミニウム、炭化硅素、酸化硅素等である
が、酸化硅素、特に溶融シリカを使用するのが好まし
い。
が特に好ましい。かかる熱伝導性の充填剤は熱伝導率が
300゜Ｋで10W/m・Ｋ以上である様なもので、通常金属酸
化物、金属窒化物、金属炭化物より選ばれる。具体的に
挙げれば酸化ベリリウム、酸化マグネシウム、酸化アル
ミニウム、酸化トリウム、酸化亜鉛、窒化硅素、窒化硼
素、窒化アルミニウム、炭化硅素、酸化硅素等である
が、酸化硅素、特に溶融シリカを使用するのが好まし
い。
無機充填剤は粉粒状であることが好ましく、その好まし
い平均粒径は１〜100μｍであり、更に好ましくは10〜7
0μｍである。
い平均粒径は１〜100μｍであり、更に好ましくは10〜7
0μｍである。
かかる無機充填剤の使用量は、得られる組成物が封止す
べき電気部品の線膨張係数と一致する様な組成であるこ
とが好ましく、また、必要とされる熱伝導度を得る量を
調整する必要がある。IC封止等の無機物より構成される
部品の封止では、全組成物に対し該充填剤は20重量％以
上が好ましく、30重量％以上が更に好ましく、40〜75重
量％が特に好ましい量である。
べき電気部品の線膨張係数と一致する様な組成であるこ
とが好ましく、また、必要とされる熱伝導度を得る量を
調整する必要がある。IC封止等の無機物より構成される
部品の封止では、全組成物に対し該充填剤は20重量％以
上が好ましく、30重量％以上が更に好ましく、40〜75重
量％が特に好ましい量である。
本発明に用いられる無機充填剤は、所望される物性によ
っては公知の表面処理剤を併用することが可能である。
例を示せば、エポキシ系化合物、イソシアネート系化合
物、チタネート系化合物、シラン系化合物等の官能性化
合物である。これ等の化合物は予め表面処理を施して用
いるか、又は材料調整の際同時に添加しても良い。
っては公知の表面処理剤を併用することが可能である。
例を示せば、エポキシ系化合物、イソシアネート系化合
物、チタネート系化合物、シラン系化合物等の官能性化
合物である。これ等の化合物は予め表面処理を施して用
いるか、又は材料調整の際同時に添加しても良い。
本発明の封止材には更に従来通常使用される前記以外の
無機充填剤、染顔料、離型剤、酸化防止剤、熱安定剤、
強化剤、加水分解安定剤等の添加剤を配合し得る。上記
安定剤としては、各種エポキシ樹脂を使用するのが好ま
しい。
無機充填剤、染顔料、離型剤、酸化防止剤、熱安定剤、
強化剤、加水分解安定剤等の添加剤を配合し得る。上記
安定剤としては、各種エポキシ樹脂を使用するのが好ま
しい。
本発明は以上の通り構成された熱可塑性低応力封止材で
あるため、耐熱性、耐ヒートショック性を有し、エポキ
シ樹脂封止材の如き触媒、樹脂中の不純物等により電子
部品が侵される懸念は全くない。
あるため、耐熱性、耐ヒートショック性を有し、エポキ
シ樹脂封止材の如き触媒、樹脂中の不純物等により電子
部品が侵される懸念は全くない。
液晶性ポリエステルの線膨張率はエポキシ樹脂より小さ
く、シリコンチップにより近い値であるので好都合であ
る。特にガラス繊維、無機粉末など充填剤を配合した液
晶性ポリエステルは異方性が小さくなり、成形時の樹脂
の流れに左右されず全方向に於いて線膨張率が同じもの
が得られる。従って封止された各素材間の膨張、収縮の
みを吸収すればよいことになり少量のシリコーンの添加
で低応力化が達成できる。又、強度の低下も最小限にと
どめる得る利点がある。
く、シリコンチップにより近い値であるので好都合であ
る。特にガラス繊維、無機粉末など充填剤を配合した液
晶性ポリエステルは異方性が小さくなり、成形時の樹脂
の流れに左右されず全方向に於いて線膨張率が同じもの
が得られる。従って封止された各素材間の膨張、収縮の
みを吸収すればよいことになり少量のシリコーンの添加
で低応力化が達成できる。又、強度の低下も最小限にと
どめる得る利点がある。
以下実施例により本発明を更に具体的に説明するが、本
発明はこれらに限定されるものではない。
発明はこれらに限定されるものではない。
実施例 １〜７ 後述の液晶性ポリエステル樹脂Ａ〜Ｇの７種についてポ
リマー44重量％当たり平均粒径20μｍの溶融シリカ44重
量％とシリコーンゴムA12重量％を混合した後、通常の
押出成形機で280℃で常法に従ってペレット化したの
ち、所謂インサート射出成形法でDIP型14 pin ICを封止
した。射出成形機のシリンダー温度は300℃で行った。
結果を表１に示す。
リマー44重量％当たり平均粒径20μｍの溶融シリカ44重
量％とシリコーンゴムA12重量％を混合した後、通常の
押出成形機で280℃で常法に従ってペレット化したの
ち、所謂インサート射出成形法でDIP型14 pin ICを封止
した。射出成形機のシリンダー温度は300℃で行った。
結果を表１に示す。
ここで用いたシコーンゴムＡとは、両末端にビニル基を
有するジメチルポリシロキサンとポリシロキサンの鎖中
の一部に を有するジメチルポリシロキサンとを白金化合物触媒存
在下で付加反応によって架橋した粉粒状（平均粒径８μ
ｍ）シリコーンゴムである。
有するジメチルポリシロキサンとポリシロキサンの鎖中
の一部に を有するジメチルポリシロキサンとを白金化合物触媒存
在下で付加反応によって架橋した粉粒状（平均粒径８μ
ｍ）シリコーンゴムである。
比較例 １ 液晶性ポリエステルＥのみを使用する以外は実施例５と
同様にしてICを封止した。結果を表１に併せて記載し
た。
同様にしてICを封止した。結果を表１に併せて記載し
た。
比較例 ２ 封止用エポキシ樹脂を使用して同様にICを封止した。結
果を表１に併せて記載した。
果を表１に併せて記載した。
実施例８〜12、比較例３、４ 実施例５と同様にして、液晶性ポリエステル樹脂Ｅを用
いた表２に示す組成物からなるペレットを作成した後、
DIP型14 pin ICを封止し、評価した。
いた表２に示す組成物からなるペレットを作成した後、
DIP型14 pin ICを封止し、評価した。
ここで用いたシリコーンオイルは次の通りである。
シリコーンオイルＡ ジメチルポリシロキサン 粘度10,000cSt シリコーンオイルＢ ジメチルポリシロキサン 粘度100,000cSt シリコーンオイルＣ ジメチルポリシロキサンの鎖中の側鎖にアミノアルキル
基を有するアミノ変性シリコーンオイル（アミノ当量2,
000） 粘度3,500cSt 評価に用いたインク浸漬テストは次の通りである。
基を有するアミノ変性シリコーンオイル（アミノ当量2,
000） 粘度3,500cSt 評価に用いたインク浸漬テストは次の通りである。
ICを蛍光インク液（栄進化学（株）製PEP蛍光浸透液F-6
A-SP）中に浸漬（室温×１時間）し、金属製リードフレ
ームと樹脂の接触面へのインク浸入の有無で金属製リー
ドフレームと樹脂間の密着性を評価した。検体100個の
うち浸漬が認められた個数を表す。
A-SP）中に浸漬（室温×１時間）し、金属製リードフレ
ームと樹脂の接触面へのインク浸入の有無で金属製リー
ドフレームと樹脂間の密着性を評価した。検体100個の
うち浸漬が認められた個数を表す。
また、シリコーンオイルを用いないほかは、実施例８〜
12と同様にしてICを封止した。結果を表２に併せて記載
した。
12と同様にしてICを封止した。結果を表２に併せて記載
した。
実施例 13〜17 実施例５と同様にして液晶性ポリエステル樹脂Ｅを用い
た表３に示す組成物からなるペレットを作成した後、DI
P型14 pin ICを封止し評価した。
た表３に示す組成物からなるペレットを作成した後、DI
P型14 pin ICを封止し評価した。
ここでシリコーンゴムは次の通りである。
シリコーンオイルＡは実施例１と同等のものであり、シ
リコーンゴムＢは上記シリコーンゴムＡの側鎖又は末端
にメルカプト化合物を有するメルカプト変性シリコーン
ゴム（平均粒径10μｍ）である。
リコーンゴムＢは上記シリコーンゴムＡの側鎖又は末端
にメルカプト化合物を有するメルカプト変性シリコーン
ゴム（平均粒径10μｍ）である。
実施例 18、19 実施例５と同様にして液晶性ポリエステル樹脂Ｅを用い
て表４に示す組成からなるペレットを作成した後、DIP
型14 pin ICを封止し評価した。
て表４に示す組成からなるペレットを作成した後、DIP
型14 pin ICを封止し評価した。
ここでシリコーン樹脂はメチルシラントリオールを原料
とし、脱水縮合化させて高度の３次元網状構造にした重
合体を粉粒化（平均粒径３μｍ）させたものである。
とし、脱水縮合化させて高度の３次元網状構造にした重
合体を粉粒化（平均粒径３μｍ）させたものである。
尚、実施例で使用した液晶性ポリエステルは下記の構成
単位を有するものである。
単位を有するものである。
（以上の数字はモル比）
Claims (9)
- 【請求項１】異方性溶融相を形成しうる溶融加工性ポリ
エステルにシリコーンを配合してなることを特徴とする
低応力封止材。 - 【請求項２】シリコーンの配合量が組成物全量に対して
0.1〜30重量％である請求項１記載の低応力封止材。 - 【請求項３】シリコーンがシリコーンオイルであり、組
成物全量に対して0.1〜５重量％配合されてなる請求項
１記載の低応力封止材。 - 【請求項４】シリコーンがシリコーンゴムであり、組成
物全量に対して１〜20重量％配合されてなる請求項１記
載の低応力封止材。 - 【請求項５】シリコーンゴムが平均粒径0.1〜100μｍの
粉粒体である請求項４記載の低応力封止材。 - 【請求項６】シリコーンがシリコーン樹脂であり、組成
物全量に対して１〜20重量％配合されてなる請求項１記
載の低応力封止材。 - 【請求項７】シリコーン樹脂が平均粒径0.1〜100μｍの
粉粒体である請求項６記載の低応力封止材。 - 【請求項８】低応力封止材が無機充填剤を含むものであ
る請求項１〜７の何れか１項記載の低応力封止材。 - 【請求項９】無機充填剤が酸化硅素である請求項８記載
の低応力封止材。
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63022614A JPH0689224B2 (ja) | 1987-09-11 | 1988-02-02 | 低応力封止材 |
| KR1019880010094A KR910008742B1 (ko) | 1987-09-11 | 1988-08-08 | 저응력 인캡슐런트(encapsulant)조성물 |
| EP88308211A EP0307157B1 (en) | 1987-09-11 | 1988-09-05 | Low stress encapsulant composition |
| DE88308211T DE3884540T2 (de) | 1987-09-11 | 1988-09-05 | Einbettungszusammensetzung mit niedriger Spannung. |
| AT88308211T ATE95216T1 (de) | 1987-09-11 | 1988-09-05 | Einbettungszusammensetzung mit niedriger spannung. |
| US07/420,948 US5091135A (en) | 1987-09-11 | 1989-10-13 | Improvements in the encapsulation of electronic components employing low stress encapsulant composition |
| HK195196A HK195196A (en) | 1987-09-11 | 1996-10-24 | Low stress encapsulant composition |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22777687 | 1987-09-11 | ||
| JP62-227776 | 1987-09-11 | ||
| JP63022614A JPH0689224B2 (ja) | 1987-09-11 | 1988-02-02 | 低応力封止材 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01163257A JPH01163257A (ja) | 1989-06-27 |
| JPH0689224B2 true JPH0689224B2 (ja) | 1994-11-09 |
Family
ID=26359868
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63022614A Expired - Fee Related JPH0689224B2 (ja) | 1987-09-11 | 1988-02-02 | 低応力封止材 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5091135A (ja) |
| EP (1) | EP0307157B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0689224B2 (ja) |
| KR (1) | KR910008742B1 (ja) |
| AT (1) | ATE95216T1 (ja) |
| DE (1) | DE3884540T2 (ja) |
| HK (1) | HK195196A (ja) |
Families Citing this family (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0742400B2 (ja) * | 1988-09-12 | 1995-05-10 | ポリプラスチックス株式会社 | 液晶性ポリエステル樹脂組成物 |
| JPH06270175A (ja) * | 1991-05-15 | 1994-09-27 | E I Du Pont De Nemours & Co | 多段階圧縮成型により熱可塑性シート材料で封入したインサート |
| DE69325936T2 (de) * | 1992-04-14 | 2000-03-30 | Hitachi Chemical Co Ltd | Verfahren zur Herstellung von Platten für gedruckte Schaltungen |
| US6198373B1 (en) * | 1997-08-19 | 2001-03-06 | Taiyo Yuden Co., Ltd. | Wire wound electronic component |
| GB2345800A (en) * | 1997-08-19 | 2000-07-19 | Taiyo Yuden Kk | Method of manufacture for a wire wound electronic component |
| US6803011B2 (en) * | 2001-01-26 | 2004-10-12 | Eastman Kodak Company | Method for making an injection moldable feedstock which can provide articles with improved physical properties |
| US6572810B2 (en) * | 2001-01-29 | 2003-06-03 | Eastman Kodak Company | Method of injection molding articles with improved physical properties |
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| US20050038188A1 (en) | 2003-08-14 | 2005-02-17 | Dongchan Ahn | Silicones having improved chemical resistance and curable silicone compositions having improved migration resistance |
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