JP2505411B2 - 溶融時に異方性を示す樹脂組成物 - Google Patents
溶融時に異方性を示す樹脂組成物Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は溶融時に異方性を示し、加工性及び機械的特
性に優れた樹脂組成物に関する。
性に優れた樹脂組成物に関する。
近年、プラスチックスの用途が拡がるにつれ、高剛
性、高耐熱性で耐薬品性に優れ、尚かつ成型加工性に優
れた素材に対する要望が益々高まっている。これらの諸
特性を満足できうるものとして液晶ポリマー、即ち溶融
時に異方性を示すポリマーの概念がW.J.ジャクソン氏に
より、ジャーナル・オブ・ポリマー・サイエンス・ポリ
マー・ケミストリー・エディション、14巻、2043頁（19
76年）で発表されて以来、種々の液晶ポリマーの提案が
なされている。例えば特開昭49−72393号、50−43223
号、54−56594号等は、その代表的なものである。
性、高耐熱性で耐薬品性に優れ、尚かつ成型加工性に優
れた素材に対する要望が益々高まっている。これらの諸
特性を満足できうるものとして液晶ポリマー、即ち溶融
時に異方性を示すポリマーの概念がW.J.ジャクソン氏に
より、ジャーナル・オブ・ポリマー・サイエンス・ポリ
マー・ケミストリー・エディション、14巻、2043頁（19
76年）で発表されて以来、種々の液晶ポリマーの提案が
なされている。例えば特開昭49−72393号、50−43223
号、54−56594号等は、その代表的なものである。
然しながら、溶融時に異方性を示すポリマーは、樹脂
自体の骨格の剛直性の故に極めて配向し易く、フィブリ
ルを生じ易い。また、機械的強度の異方性を有すること
がフィルムや立体的な成型品を得る上での隘路となって
いる。
自体の骨格の剛直性の故に極めて配向し易く、フィブリ
ルを生じ易い。また、機械的強度の異方性を有すること
がフィルムや立体的な成型品を得る上での隘路となって
いる。
また、機械的な強度を改善する為に種々の補強剤を充
填することは当業者に周知の手法であるが、軽量化、耐
薬品性、成型加工性等の樹脂の望ましい特性を少なから
ず犠牲にする場合が多い。
填することは当業者に周知の手法であるが、軽量化、耐
薬品性、成型加工性等の樹脂の望ましい特性を少なから
ず犠牲にする場合が多い。
本発明者等は、剛直なポリマーが剛直な分子の同一方
向に配列した集合体である最小領域によって高次構造を
形成していること、及び剛直なポリマーの機械的な欠損
がこの最小領域の境界に沿って生じることに着目して、
かかる樹脂が持つ優れた特質を損なうことなく、機械的
強度を改善し、且つ高配向によって生じる弊害を低減す
べく鋭意研究した結果、本発明に到達したものである。
向に配列した集合体である最小領域によって高次構造を
形成していること、及び剛直なポリマーの機械的な欠損
がこの最小領域の境界に沿って生じることに着目して、
かかる樹脂が持つ優れた特質を損なうことなく、機械的
強度を改善し、且つ高配向によって生じる弊害を低減す
べく鋭意研究した結果、本発明に到達したものである。
即ち本発明は、第１の成分が剛直な骨格を持つ溶融時
に異方性を示す樹脂よりなり、第２の成分が剛直な骨格
と柔軟な骨格とを持つ樹脂よりなり、これら両成分が均
一に混合されてなることを特徴とする溶融時に異方性を
示す樹脂組成物を提供するものである。
に異方性を示す樹脂よりなり、第２の成分が剛直な骨格
と柔軟な骨格とを持つ樹脂よりなり、これら両成分が均
一に混合されてなることを特徴とする溶融時に異方性を
示す樹脂組成物を提供するものである。
第１の成分に於いて、剛直な骨格は樹脂が溶融時に異
方性を発現させる為に不可欠の構造であるが、分子鎖の
動きを全く凍結してしまう程に剛直でなくとも良く、ネ
マチックな液晶性を発現し得るだけの剛直性を有してい
れば十分である。
方性を発現させる為に不可欠の構造であるが、分子鎖の
動きを全く凍結してしまう程に剛直でなくとも良く、ネ
マチックな液晶性を発現し得るだけの剛直性を有してい
れば十分である。
かかる異方性溶融相を形成するポリマーは、溶融状態
でポリマー分子鎖が規則的な平行配列をとる性質を有し
ている。分子がこのように配列した状態をしばしば液晶
状態または液晶性物質のネマチック相という。このよう
なポリマーは、一般に細長く、偏平で、分子の長軸に沿
ってかなり剛性が高く、普通は同軸または平行のいずれ
かの関係にある複数の連鎖伸長結合を有しているような
モノマーから製造される。
でポリマー分子鎖が規則的な平行配列をとる性質を有し
ている。分子がこのように配列した状態をしばしば液晶
状態または液晶性物質のネマチック相という。このよう
なポリマーは、一般に細長く、偏平で、分子の長軸に沿
ってかなり剛性が高く、普通は同軸または平行のいずれ
かの関係にある複数の連鎖伸長結合を有しているような
モノマーから製造される。
この辺の事情はR.W.Lenz氏らのアドバンスズ・イン・
ポリマー・サイエンス、59巻、104頁（1984年）に詳し
い。
ポリマー・サイエンス、59巻、104頁（1984年）に詳し
い。
異方性溶融相の性質は、直交偏光子を利用した慣用の
偏光検査法により確認することができる。より具体的に
は、異方性溶融相の確認は、Leitz偏光顕微鏡を使用
し、Leitzホットステージにのせた試料を窒素雰囲気下
で40倍の倍率で観察することにより実施できる。上記ポ
リマーは光学的に異方性である。すなわち、直交偏光子
の間で検査したときに光を透過させる。試料が光学的に
異方性であると、たとえ静止状態であっても偏光は透過
する。
偏光検査法により確認することができる。より具体的に
は、異方性溶融相の確認は、Leitz偏光顕微鏡を使用
し、Leitzホットステージにのせた試料を窒素雰囲気下
で40倍の倍率で観察することにより実施できる。上記ポ
リマーは光学的に異方性である。すなわち、直交偏光子
の間で検査したときに光を透過させる。試料が光学的に
異方性であると、たとえ静止状態であっても偏光は透過
する。
第２の成分はその中に含まれる剛直な骨格の部分が樹
脂全体の溶融時の異方性を発現させるに十分な構成比で
なくとも良いが、第１の成分との均一な混合を実現させ
るためには、第２の成分自体も溶融時の異方性を示す方
が好ましい。また、第１及び第２の成分の剛直な骨格を
構成する出発物質は互いに異なっていても良いが、上述
と同様に均一な混合を実現させるためには、少なくとも
１種が第１及び第２の成分に共通する化合物であること
が好ましい。
脂全体の溶融時の異方性を発現させるに十分な構成比で
なくとも良いが、第１の成分との均一な混合を実現させ
るためには、第２の成分自体も溶融時の異方性を示す方
が好ましい。また、第１及び第２の成分の剛直な骨格を
構成する出発物質は互いに異なっていても良いが、上述
と同様に均一な混合を実現させるためには、少なくとも
１種が第１及び第２の成分に共通する化合物であること
が好ましい。
樹脂の剛直な骨格を構成するセグメントは、ポリエス
テル、ポリエステルアミド、ポリアミド、ポリアゾメチ
ン、ポリウレタン、ポリシロキサン、ポリホスファゼン
等より選ばれる１種若しくは２種以上より成る、それ自
体では液晶性を発現するセグメントであるが、ポリエス
テル、ポリエステルアミド及びポリアミドから選ばれる
のが好ましく、特に芳香族ポリエステル及び芳香族ポリ
エステルアミドが好ましい。また、それらのセグメント
を構成する出発物質である化合物の好ましい例は、2,6
−ナフタレンジカルボン酸、2,6−ジヒドロキシナフタ
レン、1,4−ジヒドロキシナフタレン及び６−ヒドロキ
シ−２−ナフトエ酸等のナフタレン化合物、4,4′−ジ
フェニルジカルボン酸、4,4′−ジヒドロキシビフェニ
ル等のビフェニル化合物、下記一般式（Ｉ）、（II）又
は（III）で表わされる化合物： （但し、X:アルキレン（C1〜C4）、アルキリデン、−Ｏ
−、−SO−、−SO2−、−Ｓ−、−CO−より選ばれる基 Y:−(CH2)n−（ｎ＝１〜４）、−O(CH2)nO−（ｎ＝１〜
４）より選ばれる基） ｐ−ヒドロキシ安息香酸、テレフタル酸、ハイドロキ
ノン、ｐ−アミノフェノール及びｐ−フェニレンジアミ
ン等のパラ位置換のベンゼン化合物及びそれらの核置換
ベンゼン化合物（置換基は塩素、臭素、メチル、フェニ
ル、１−フェニルエチルより選ばれる）、イソフタル
酸、レゾルシン等のメタ位置換のベンゼン化合物等、及
びそれ等のポリエステル又はポリエステルアミド形成可
能な誘導体である。
テル、ポリエステルアミド、ポリアミド、ポリアゾメチ
ン、ポリウレタン、ポリシロキサン、ポリホスファゼン
等より選ばれる１種若しくは２種以上より成る、それ自
体では液晶性を発現するセグメントであるが、ポリエス
テル、ポリエステルアミド及びポリアミドから選ばれる
のが好ましく、特に芳香族ポリエステル及び芳香族ポリ
エステルアミドが好ましい。また、それらのセグメント
を構成する出発物質である化合物の好ましい例は、2,6
−ナフタレンジカルボン酸、2,6−ジヒドロキシナフタ
レン、1,4−ジヒドロキシナフタレン及び６−ヒドロキ
シ−２−ナフトエ酸等のナフタレン化合物、4,4′−ジ
フェニルジカルボン酸、4,4′−ジヒドロキシビフェニ
ル等のビフェニル化合物、下記一般式（Ｉ）、（II）又
は（III）で表わされる化合物： （但し、X:アルキレン（C1〜C4）、アルキリデン、−Ｏ
−、−SO−、−SO2−、−Ｓ−、−CO−より選ばれる基 Y:−(CH2)n−（ｎ＝１〜４）、−O(CH2)nO−（ｎ＝１〜
４）より選ばれる基） ｐ−ヒドロキシ安息香酸、テレフタル酸、ハイドロキ
ノン、ｐ−アミノフェノール及びｐ−フェニレンジアミ
ン等のパラ位置換のベンゼン化合物及びそれらの核置換
ベンゼン化合物（置換基は塩素、臭素、メチル、フェニ
ル、１−フェニルエチルより選ばれる）、イソフタル
酸、レゾルシン等のメタ位置換のベンゼン化合物等、及
びそれ等のポリエステル又はポリエステルアミド形成可
能な誘導体である。
上述の構成成分の内、ナフタレン化合物、ビフェニル
化合物、パラ位置換ベンゼン化合物より選ばれる１種若
しくは２種以上の化合物を必須の構成成分として含むも
のが更に好ましい例である。又、ｐ−位置換ベンゼン化
合物の内、ｐ−ヒドロキシ安息香酸、メチルハイドロキ
ノン及び１−フェニルエチルハイドロキノンは特に好ま
しい例である。
化合物、パラ位置換ベンゼン化合物より選ばれる１種若
しくは２種以上の化合物を必須の構成成分として含むも
のが更に好ましい例である。又、ｐ−位置換ベンゼン化
合物の内、ｐ−ヒドロキシ安息香酸、メチルハイドロキ
ノン及び１−フェニルエチルハイドロキノンは特に好ま
しい例である。
構成成分の具体的な組み合わせとしては以下のものが
例示される。
例示される。
式中Ｚは−Cl,−Br,−CH3より選ばれる置換基であ
り、Ｘはアルキレン（C1〜C4）、アルキリデン、−Ｏ
−、−SO−、−SO2−、−Ｓ−、−CO−より選ばれる置
換基である。
り、Ｘはアルキレン（C1〜C4）、アルキリデン、−Ｏ
−、−SO−、−SO2−、−Ｓ−、−CO−より選ばれる置
換基である。
本発明の第２の成分に於いて、剛直な骨格を構成する
セグメントとしては上述の例と同様であり、好ましいも
のはヒドロキシ安息香酸残基、ナフタリン残基、ビフェ
ニル残基及びそれらの置換誘導体より構成されるもので
あるが、ヒドロキシ安息香酸残基及び／又はナフタリン
残基より構成されるセグメントが好ましい例である。ナ
フタリン残基は、ヒドロキシナフトエ酸残基であるもの
が好ましく、２−ヒドロキシ−６−ナフトエ酸が特に好
ましい。これらの選ばれた化合物は前述の溶融時に異方
性を示す樹脂で示した例に使用される種々の化合物との
組み合わせが可能であるが、特に好ましい組み合わせの
例は、ヒドロキシ安息香酸とヒドロキシナフトエ酸であ
り、ヒドロキシナフトエ酸とアミノフェノールである。
セグメントとしては上述の例と同様であり、好ましいも
のはヒドロキシ安息香酸残基、ナフタリン残基、ビフェ
ニル残基及びそれらの置換誘導体より構成されるもので
あるが、ヒドロキシ安息香酸残基及び／又はナフタリン
残基より構成されるセグメントが好ましい例である。ナ
フタリン残基は、ヒドロキシナフトエ酸残基であるもの
が好ましく、２−ヒドロキシ−６−ナフトエ酸が特に好
ましい。これらの選ばれた化合物は前述の溶融時に異方
性を示す樹脂で示した例に使用される種々の化合物との
組み合わせが可能であるが、特に好ましい組み合わせの
例は、ヒドロキシ安息香酸とヒドロキシナフトエ酸であ
り、ヒドロキシナフトエ酸とアミノフェノールである。
第２の成分の柔軟な骨格を構成する部分は、分子骨格
が分子鎖中で回転、折れ曲がり等の自由度を有してお
り、それ自体では溶融時に異方性を示さず、結晶性及び
／又は非晶性を示す構成部分を意味する。
が分子鎖中で回転、折れ曲がり等の自由度を有してお
り、それ自体では溶融時に異方性を示さず、結晶性及び
／又は非晶性を示す構成部分を意味する。
第２の成分中の柔軟な骨格のセグメントは、ビスフェ
ノールとテレフタル酸とイソフタル酸より構成されるポ
リアリレートといわれる芳香族ポリエステル、ポリアル
キレンテレフタレート、ポリカーボネート、ポリエーテ
ルサルホン及びポリアクリレートより選ばれるが、ポリ
アリレート及びポリアルキレンテレフタレートが好まし
い例である。ポリアルキレンテレフタレートのアルキル
基の炭素数が２乃至５のものが好ましい例である。
ノールとテレフタル酸とイソフタル酸より構成されるポ
リアリレートといわれる芳香族ポリエステル、ポリアル
キレンテレフタレート、ポリカーボネート、ポリエーテ
ルサルホン及びポリアクリレートより選ばれるが、ポリ
アリレート及びポリアルキレンテレフタレートが好まし
い例である。ポリアルキレンテレフタレートのアルキル
基の炭素数が２乃至５のものが好ましい例である。
本発明に使用される第２の成分は（ａ）剛直な骨格を
構成する出発物質の１種以上と（ｂ）柔軟な骨格を構成
する出発物質の１種以上とを共重合させて製造すること
ができる。この場合の夫々の割合は（ａ）：（ｂ）が重
量比で5:95〜95:5が好ましく、80:20〜40:60の範囲が特
に好ましい。
構成する出発物質の１種以上と（ｂ）柔軟な骨格を構成
する出発物質の１種以上とを共重合させて製造すること
ができる。この場合の夫々の割合は（ａ）：（ｂ）が重
量比で5:95〜95:5が好ましく、80:20〜40:60の範囲が特
に好ましい。
本発明で得られる樹脂組成物は、第３の成分として柔
軟な骨格のみを持つ熱可塑性ポリマーを含有することが
出来、芳香族ポリエステル、ポリアルキレンテレフタレ
ート、ポリカーボネート、ポリエーテルサルホン、ポリ
アクリレートより選ばれるポリマーが好ましい例であ
り、芳香族ポリエステル及び／又はポリアルキレンテレ
フタレートが更に好ましい例である。アルキレン炭素数
が２乃至５のポリアルキレンテレフタレートが特に好ま
しい。
軟な骨格のみを持つ熱可塑性ポリマーを含有することが
出来、芳香族ポリエステル、ポリアルキレンテレフタレ
ート、ポリカーボネート、ポリエーテルサルホン、ポリ
アクリレートより選ばれるポリマーが好ましい例であ
り、芳香族ポリエステル及び／又はポリアルキレンテレ
フタレートが更に好ましい例である。アルキレン炭素数
が２乃至５のポリアルキレンテレフタレートが特に好ま
しい。
本発明に於いて第１の成分である剛直な骨格をもつ溶
融時に異方性を示す樹脂として好ましく用いられる溶融
時に異方性を示すコポリエステルは多用なエステル形成
法により生成させることができる。
融時に異方性を示す樹脂として好ましく用いられる溶融
時に異方性を示すコポリエステルは多用なエステル形成
法により生成させることができる。
また、第２の成分である剛直な骨格と柔軟な骨格とを
併せ持つ樹脂として好ましく用いられるコポリエステル
も同様なエステル形成法により生成させることができ
る。
併せ持つ樹脂として好ましく用いられるコポリエステル
も同様なエステル形成法により生成させることができ
る。
即ちモノマー化合物は、溶融アシドリシス法により熱
交換流体を存在させずに反応させることができる。この
方法ではモノマーをまず一緒に加熱して反応物質の溶融
溶液を形成する。反応を続けていくと固体のポリマー粒
子が液中に懸濁するようになる。縮合の最終段階で副生
した揮発物（例、酢酸または水）の除去を容易にするた
めに真空を適用してもよい。
交換流体を存在させずに反応させることができる。この
方法ではモノマーをまず一緒に加熱して反応物質の溶融
溶液を形成する。反応を続けていくと固体のポリマー粒
子が液中に懸濁するようになる。縮合の最終段階で副生
した揮発物（例、酢酸または水）の除去を容易にするた
めに真空を適用してもよい。
また、スラリー重合法も本発明に用いるのに好適な芳
香族ポリエステルの形成に採用できる。この方法では、
固体生成物は熱交換媒質中に懸濁した状態で得られる。
香族ポリエステルの形成に採用できる。この方法では、
固体生成物は熱交換媒質中に懸濁した状態で得られる。
上記の溶融アシドリシス法およびスラリー重合法のい
ずれを採用するにしても、芳香族ポリエステルを誘導す
る有機モノマー反応物質は、かかるモノマーの常温での
ヒドロキシル基をエステル化した変性形態で（すなわ
ち、低級アシルエステルとして）反応に供することがで
きる。低級アシル基は炭素数約２〜４のものが好まし
い。好ましくは、かかる有機モノマー反応物質の酢酸エ
ステルを反応に供する。また、カルボン酸基をエステル
化した変性形態（即ち、フェノールエステルとして）も
同様に反応に供することができる。
ずれを採用するにしても、芳香族ポリエステルを誘導す
る有機モノマー反応物質は、かかるモノマーの常温での
ヒドロキシル基をエステル化した変性形態で（すなわ
ち、低級アシルエステルとして）反応に供することがで
きる。低級アシル基は炭素数約２〜４のものが好まし
い。好ましくは、かかる有機モノマー反応物質の酢酸エ
ステルを反応に供する。また、カルボン酸基をエステル
化した変性形態（即ち、フェノールエステルとして）も
同様に反応に供することができる。
更に溶融アシドリシス法又はスラリー法のいずれにも
任意に使用しうる触媒の代表例としては、ジアルキルス
ズオキシド（例、ジブチルスズオキシド）、ジアリール
スズオキシド、二酸化チタン、三酸化アンチモン、アル
コキシチタンシリケート、チタンアルコキシド、カルボ
ン酸のアルカリおよびアルカリ土類金属塩（例、酢酸亜
鉛）、ルイス（例、BF3）、ハロゲン化水素（例、HCl）
などの気体状酸触媒などが挙げられる。触媒の使用量は
一般にはモノマーの全重量に基づいて約0.001〜１重量
％、特に約0.01〜0.2重量％である。
任意に使用しうる触媒の代表例としては、ジアルキルス
ズオキシド（例、ジブチルスズオキシド）、ジアリール
スズオキシド、二酸化チタン、三酸化アンチモン、アル
コキシチタンシリケート、チタンアルコキシド、カルボ
ン酸のアルカリおよびアルカリ土類金属塩（例、酢酸亜
鉛）、ルイス（例、BF3）、ハロゲン化水素（例、HCl）
などの気体状酸触媒などが挙げられる。触媒の使用量は
一般にはモノマーの全重量に基づいて約0.001〜１重量
％、特に約0.01〜0.2重量％である。
本発明に使用するのに適した芳香族ポリマーは、一般
溶剤には実質的に不溶である傾向を示し、したがって溶
液加工には不向きである。しかし、これらのポリマーは
普通の溶融加工法により容易に加工することができる。
特に好ましい芳香族ポリマーはペンタフルオロフェノー
ルにはいくらか可溶である。
溶剤には実質的に不溶である傾向を示し、したがって溶
液加工には不向きである。しかし、これらのポリマーは
普通の溶融加工法により容易に加工することができる。
特に好ましい芳香族ポリマーはペンタフルオロフェノー
ルにはいくらか可溶である。
本発明で用いるのに好適な芳香族ポリエステルは一般
に重量平均分子量が約1,000〜200,000、好ましくは約2,
000〜50,000、特に好ましくは約3,000〜25,000のもので
ある。
に重量平均分子量が約1,000〜200,000、好ましくは約2,
000〜50,000、特に好ましくは約3,000〜25,000のもので
ある。
かかる分子量の測定は、ゲルパーミエーションクロマ
トグラフィーならびにその他のポリマーの溶液形成を伴
わない標準的測定法、たとえば圧縮成形フィルムについ
て赤外分光法により末端基を定量することにより実施で
きる。また、ペンタフルオロフェノール溶液にして光散
乱法を用いて分子量を測定することもできる。
トグラフィーならびにその他のポリマーの溶液形成を伴
わない標準的測定法、たとえば圧縮成形フィルムについ
て赤外分光法により末端基を定量することにより実施で
きる。また、ペンタフルオロフェノール溶液にして光散
乱法を用いて分子量を測定することもできる。
上記の芳香族ポリエステルはまた、60℃でペンタフル
オロフェノールに0.1重量％濃度で溶解したときに、少
なくとも約0.5dl/g、例えば約0.5〜10.0dl/gの対数粘度
（I.V.）を一般に示す。
オロフェノールに0.1重量％濃度で溶解したときに、少
なくとも約0.5dl/g、例えば約0.5〜10.0dl/gの対数粘度
（I.V.）を一般に示す。
第１の成分と第２の成分の重量比は何れの範囲でも混
合は可能であるが、各々、95乃至５重量％対５乃至95重
量％が好ましく、第１の成分に対し第２の成分が70〜10
重量％の混合が特に好ましい例である。
合は可能であるが、各々、95乃至５重量％対５乃至95重
量％が好ましく、第１の成分に対し第２の成分が70〜10
重量％の混合が特に好ましい例である。
本発明の樹脂組成物は、各種の機械的特性を改善する
上で、当業者に周知の方法で種々の添加剤及び／又は充
填剤を配合することができる。
上で、当業者に周知の方法で種々の添加剤及び／又は充
填剤を配合することができる。
これらの添加剤としては、例えば一般の熱可塑性樹脂
及び熱硬化性樹脂に添加される物質で、即ち、可塑剤、
酸化防止剤や紫外線吸収剤等の安定剤、帯電防止剤、難
燃剤、染料や顔料等の着色剤、発泡剤、更に、ジビニル
系化合物、過酸化物や加硫剤等の架橋剤及び流動性や離
型性の改善のための滑剤等が含まれる。
及び熱硬化性樹脂に添加される物質で、即ち、可塑剤、
酸化防止剤や紫外線吸収剤等の安定剤、帯電防止剤、難
燃剤、染料や顔料等の着色剤、発泡剤、更に、ジビニル
系化合物、過酸化物や加硫剤等の架橋剤及び流動性や離
型性の改善のための滑剤等が含まれる。
充填剤としては、ガラス繊維、炭素繊維、金属繊維、
セラミック繊維、ボロン繊維、アスベスト等の一般無機
繊維、炭酸カルシウム、高分散性けい酸、アルミナ、水
酸化アルミニウム、タルク粉、マイカ、ガラスフレー
ク、ガラスビーズ、石英粉、けい砂、各種金属粉末、カ
ーボンブラック、硫酸バリウム、焼石膏等の粉末物質及
び炭化けい素、アルミナ、ボロンナイトライトや窒化け
い素等の無機化合物、ウィスカーや金属ウィスカー等が
含まれる。
セラミック繊維、ボロン繊維、アスベスト等の一般無機
繊維、炭酸カルシウム、高分散性けい酸、アルミナ、水
酸化アルミニウム、タルク粉、マイカ、ガラスフレー
ク、ガラスビーズ、石英粉、けい砂、各種金属粉末、カ
ーボンブラック、硫酸バリウム、焼石膏等の粉末物質及
び炭化けい素、アルミナ、ボロンナイトライトや窒化け
い素等の無機化合物、ウィスカーや金属ウィスカー等が
含まれる。
通常、異なるポリマーを混合した樹脂組成物は一般的
な混合則に従い、混合に用いる相対的に優位なポリマー
単独の機械的特性を越えることが稀である。しかるに本
発明で用いられる第１の成分と第２の成分の均一な混合
物が予想に反して相乗的効果を発現していることは驚く
べきことである。
な混合則に従い、混合に用いる相対的に優位なポリマー
単独の機械的特性を越えることが稀である。しかるに本
発明で用いられる第１の成分と第２の成分の均一な混合
物が予想に反して相乗的効果を発現していることは驚く
べきことである。
即ち本発明の樹脂組成物は、溶融粘度が低いので、成
型加工性を損なうことなく、機械的強度が改善され、高
強度な成型品を得ることが可能である。
型加工性を損なうことなく、機械的強度が改善され、高
強度な成型品を得ることが可能である。
本発明により得られる樹脂組成物は高強度で耐熱性、
耐薬品性に優れた素材として、各種応用分野に利用され
得る。
耐薬品性に優れた素材として、各種応用分野に利用され
得る。
以下本発明を実施例をもって詳述するが、これらの実
施例が本発明を限定するものではない。
施例が本発明を限定するものではない。
後述の手順により樹脂A,B,C,D,E及び樹脂L,M,Nを調製
した。樹脂A,B,C,D,Eは本発明の第１成分に相当し、樹
脂L,M,Nは本発明の第２成分に相当するものである。
した。樹脂A,B,C,D,Eは本発明の第１成分に相当し、樹
脂L,M,Nは本発明の第２成分に相当するものである。
実施例１ 樹脂Ａ及びＬを表１に示す所定の割合で２軸押出機に
て混合し、射出成型機にて所定の試験片を作成して、引
張り強さ、及び曲げ強さを各々ASTM D 638及びD 790に
より測定した。結果を表１に併せて示す。
て混合し、射出成型機にて所定の試験片を作成して、引
張り強さ、及び曲げ強さを各々ASTM D 638及びD 790に
より測定した。結果を表１に併せて示す。
実施例２〜５ 実施例１と同様にして、樹脂B,C及び樹脂L,M,Nを各々
表１に示す所定の組み合わせと割合で混合し、試験片を
作成して、引張り強さ及び曲げ強さを測定した。結果を
表１に示す。
表１に示す所定の組み合わせと割合で混合し、試験片を
作成して、引張り強さ及び曲げ強さを測定した。結果を
表１に示す。
比較例１〜６ 樹脂A,B,C及び樹脂L,M,Nを夫々単独で実施例１と同様
に押出し、射出成型して試験片を作成し、同様に各物性
を測定した。結果を表１に実施例と対応して示す。
に押出し、射出成型して試験片を作成し、同様に各物性
を測定した。結果を表１に実施例と対応して示す。
比較例７〜８ 樹脂Ｂにポリプラスチックス製ポリブチレンテレフタ
レート＃2000（表中記号Ｏ）を所定の割合で混合し、実
施例１と同様に測定した。結果を表１に示す。
レート＃2000（表中記号Ｏ）を所定の割合で混合し、実
施例１と同様に測定した。結果を表１に示す。
比較例９〜10 樹脂Ｂにユニチカ製ポリアリレートＵ−100（表中記
号Ｐ）を所定の割合で混合し、実施例１と同様にして測
定した。結果を表１に示す。
号Ｐ）を所定の割合で混合し、実施例１と同様にして測
定した。結果を表１に示す。
実施例６ 樹脂B,N及び前記ポリブチレンテレフタレートを所定
の割合にて混合し、実施例１と同様にして測定した結果
を表１に示す。
の割合にて混合し、実施例１と同様にして測定した結果
を表１に示す。
実施例７ 樹脂B,L及び前記ポリアリレートを所定の割合にて混
合し、実施例１と同様にして測定した結果を表１に示
す。
合し、実施例１と同様にして測定した結果を表１に示
す。
実施例８及び比較例11〜12 実施例２で用いた所定の割合の樹脂組成物及び比較例
２、４で用いた単独樹脂（Ｂ、Ｌ）について、レオメト
リック社製レオメーターにて剪断応力場での溶融粘度を
300℃,1000sec-1にて測定した。結果を表２に示す。
２、４で用いた単独樹脂（Ｂ、Ｌ）について、レオメト
リック社製レオメーターにて剪断応力場での溶融粘度を
300℃,1000sec-1にて測定した。結果を表２に示す。
実施例９〜12 実施例１と同様にして、樹脂D,E及び樹脂L,Mを各々表
３に示す所定の組み合わせと割合で混合し、試験片を作
成して、引張り強度及び曲げ強度を測定した。結果を表
３に示す。
３に示す所定の組み合わせと割合で混合し、試験片を作
成して、引張り強度及び曲げ強度を測定した。結果を表
３に示す。
比較例13、14 樹脂D,Eを夫々単独で実施例１と同様に押出し、射出
成形して試験片を作成し、同様に各物性を測定した。結
果を表３に実施例と対応して示す。
成形して試験片を作成し、同様に各物性を測定した。結
果を表３に実施例と対応して示す。
以下に実施例で使用した樹脂の作成方法を示す。
〈樹脂Ａ〉 ４−アセトキシ安息香酸1081重量部、2,6−ジアセト
キシナフタレン489重量部、テレフタル酸332重量部を攪
拌機、窒素導入管及び留出管を備えた反応器中に仕込
み、窒素気流下でこの混合物を250℃に加熱した。反応
器から酢酸を留出させながら、250℃で２時間、次に280
℃で2.5時間激しく攪拌した。更に、温度を320℃に上昇
させ、窒素の導入を停止した後、徐々に反応器中を減圧
させ30分後に圧力を0.2mmHgに下げ、この温度，圧力で
1.5時間攪拌した。
キシナフタレン489重量部、テレフタル酸332重量部を攪
拌機、窒素導入管及び留出管を備えた反応器中に仕込
み、窒素気流下でこの混合物を250℃に加熱した。反応
器から酢酸を留出させながら、250℃で２時間、次に280
℃で2.5時間激しく攪拌した。更に、温度を320℃に上昇
させ、窒素の導入を停止した後、徐々に反応器中を減圧
させ30分後に圧力を0.2mmHgに下げ、この温度，圧力で
1.5時間攪拌した。
得られた重合体は0.1重量％濃度、60℃でペンタフル
オロフェノール中で測定して2.5の固有粘度を有してい
た。また、直交偏光子間で溶融時に光学的異方性を示し
た。
オロフェノール中で測定して2.5の固有粘度を有してい
た。また、直交偏光子間で溶融時に光学的異方性を示し
た。
このポリマーは下記の構成単位を有するものである。
〈樹脂Ｂ〉 ４−アセトキシ安息香酸1261重量部、６−アセトキシ
−２−ナフトエ酸691重量部、を攪拌機、窒素導入管及
び留出管を備えた反応器中に仕込み、窒素気流下でこの
混合物を250℃に加熱した。反応器から酢酸を留出させ
ながら、250℃で３時間、次に280℃で２時間激しく攪拌
した。更に、温度を320℃に上昇させ、窒素の導入を停
止した後、徐々に反応器中を減圧させ20分後に圧力を0.
1mmHgに下げ、この温度，圧力で１時間攪拌した。
−２−ナフトエ酸691重量部、を攪拌機、窒素導入管及
び留出管を備えた反応器中に仕込み、窒素気流下でこの
混合物を250℃に加熱した。反応器から酢酸を留出させ
ながら、250℃で３時間、次に280℃で２時間激しく攪拌
した。更に、温度を320℃に上昇させ、窒素の導入を停
止した後、徐々に反応器中を減圧させ20分後に圧力を0.
1mmHgに下げ、この温度，圧力で１時間攪拌した。
得られた重合体は0.1重量％濃度、60℃でペンタフル
オロフェノール中で測定して5.4の固有粘度を有してい
た。また、直交偏光子間で溶融時に光学的異方性を示し
た。
オロフェノール中で測定して5.4の固有粘度を有してい
た。また、直交偏光子間で溶融時に光学的異方性を示し
た。
このポリマーは下記の構成単位を有するものである。
〈樹脂Ｃ〉 ６−アセトキシ−２−ナフトエ酸1612重量部、４−ア
セトキシアセトアニリド290重量部、テレフタル酸249重
量部、酢酸ナトリウム0.4重量部を攪拌機、窒素導入管
及び留出管を備えた反応器中に仕込み、窒素気流下でこ
の混合物を250℃に加熱した。反応器から酢酸を留出さ
せながら、250℃で１時間、次に300℃で３時間激しく攪
拌した。更に、温度を340℃に上昇させ、窒素の導入を
停止した後、徐々に反応器中を減圧させ30分後に圧力を
0.2mmHgに下げ、この温度，圧力で30分間攪拌した。
セトキシアセトアニリド290重量部、テレフタル酸249重
量部、酢酸ナトリウム0.4重量部を攪拌機、窒素導入管
及び留出管を備えた反応器中に仕込み、窒素気流下でこ
の混合物を250℃に加熱した。反応器から酢酸を留出さ
せながら、250℃で１時間、次に300℃で３時間激しく攪
拌した。更に、温度を340℃に上昇させ、窒素の導入を
停止した後、徐々に反応器中を減圧させ30分後に圧力を
0.2mmHgに下げ、この温度，圧力で30分間攪拌した。
得られた重合体は0.1重量％濃度、60℃でペンタフル
オロフェノール中で測定して5.4の固有粘度を有してい
た。また、直交偏光子間で溶融時に光学的異方性を示し
た。
オロフェノール中で測定して5.4の固有粘度を有してい
た。また、直交偏光子間で溶融時に光学的異方性を示し
た。
このポリマーは下記の構成単位を有するものである。
〈樹脂Ｄ〉 ４−アセトキシ安息香酸1056重量部、テレフタル酸32
4重量部、4,4′−ジヒドロキシビフェニル356重量部を
攪拌機、窒素導入管及び留出管を備えた反応器中に仕込
み、窒素気流下でこの混合物を300℃に加熱した。反応
器から酢酸を留出させながら、300℃で２時間、次に400
℃で３時間激しく攪拌した。更に、温度を430℃に上昇
させ、窒素の導入を停止した後、徐々に反応器中を減圧
させ30分後に圧力を0.2mmHgに下げ、この温度，圧力で
1.5時間攪拌した。
4重量部、4,4′−ジヒドロキシビフェニル356重量部を
攪拌機、窒素導入管及び留出管を備えた反応器中に仕込
み、窒素気流下でこの混合物を300℃に加熱した。反応
器から酢酸を留出させながら、300℃で２時間、次に400
℃で３時間激しく攪拌した。更に、温度を430℃に上昇
させ、窒素の導入を停止した後、徐々に反応器中を減圧
させ30分後に圧力を0.2mmHgに下げ、この温度，圧力で
1.5時間攪拌した。
得られた重合体は0.1重量％濃度、60℃でペンタフル
オロフェノール中で測定して7.2の固有粘度を有してい
た。また、直交偏光子間で溶融時に光学的異方性を示し
た。
オロフェノール中で測定して7.2の固有粘度を有してい
た。また、直交偏光子間で溶融時に光学的異方性を示し
た。
このポリマーは下記の構成単位を有するものである。
〈樹脂Ｅ〉 ４−アセトキシ安息香酸1056重量部、テレフタル酸25
9重量部、イソフタル酸65重量部、4,4′−ジヒドロキシ
ビフェニル356重量部を攪拌機、窒素導入管及び留出管
を備えた反応器中に仕込み、窒素気流下でこの混合物を
270℃に加熱した。反応器から酢酸を留出させながら、2
70℃で２時間、次に300℃で2.5時間激しく攪拌した。更
に、温度を350℃に上昇させ、窒素の導入を停止した
後、徐々に反応器中を減圧させ30分後に圧力を0.2mmHg
に下げ、この温度，圧力で1.5時間攪拌した。
9重量部、イソフタル酸65重量部、4,4′−ジヒドロキシ
ビフェニル356重量部を攪拌機、窒素導入管及び留出管
を備えた反応器中に仕込み、窒素気流下でこの混合物を
270℃に加熱した。反応器から酢酸を留出させながら、2
70℃で２時間、次に300℃で2.5時間激しく攪拌した。更
に、温度を350℃に上昇させ、窒素の導入を停止した
後、徐々に反応器中を減圧させ30分後に圧力を0.2mmHg
に下げ、この温度，圧力で1.5時間攪拌した。
得られた重合体は0.1重量％濃度、60℃でペンタフル
オロフェノール中で測定して5.6の固有粘度を有してい
た。また、直交偏光子間で溶融時に光学的異方性を示し
た。
オロフェノール中で測定して5.6の固有粘度を有してい
た。また、直交偏光子間で溶融時に光学的異方性を示し
た。
このポリマーは下記の構成単位を有するものである。
〈樹脂Ｌ〉 アセトキシビスフェノールA 1248重量部、テレフタル
酸166重量部及びイソフタル酸498重量部を攪拌機、窒素
導入管及び留出管を備えた反応器中に仕込み、窒素気流
下でこの混合物を250℃に加熱した。２時間を要して280
℃まで加熱昇温させ、１時間激しく攪拌した。次いで73
6重量部の２−アセトキシ−６−ナフトエ酸及び864重量
部のｐ−アセトキシ安息香酸を反応系内に加え、同様に
250℃に加熱し、２時間を要して280℃まで加熱昇温さ
せ、２時間激しく攪拌した。更に320℃に昇温させ、窒
素の導入を停止した後、徐々に反応器中を減圧させ、30
分後に圧力を0.2mmHgに下げ、この温度、圧力で1.5時間
攪拌した。
酸166重量部及びイソフタル酸498重量部を攪拌機、窒素
導入管及び留出管を備えた反応器中に仕込み、窒素気流
下でこの混合物を250℃に加熱した。２時間を要して280
℃まで加熱昇温させ、１時間激しく攪拌した。次いで73
6重量部の２−アセトキシ−６−ナフトエ酸及び864重量
部のｐ−アセトキシ安息香酸を反応系内に加え、同様に
250℃に加熱し、２時間を要して280℃まで加熱昇温さ
せ、２時間激しく攪拌した。更に320℃に昇温させ、窒
素の導入を停止した後、徐々に反応器中を減圧させ、30
分後に圧力を0.2mmHgに下げ、この温度、圧力で1.5時間
攪拌した。
得られた重合体は固有粘度0.90であり、溶融時に光学
的異方性を示した。
的異方性を示した。
〈樹脂Ｍ〉 固有粘度0.62のポリエチレンテレフタレート768重量
部、ｐ−アセトキシ安息香酸1080重量部を攪拌機、窒素
導入管及び留出管を備えた反応器中に仕込み、窒素気流
下で240℃に加熱した。１時間をかけて275℃に昇温さ
せ、１時間激しく攪拌した。次に窒素の導入を停止した
後に、徐々に反応器中を減圧させ30分後に圧力を0.4mmH
gに下げ、更に４時間攪拌した。
部、ｐ−アセトキシ安息香酸1080重量部を攪拌機、窒素
導入管及び留出管を備えた反応器中に仕込み、窒素気流
下で240℃に加熱した。１時間をかけて275℃に昇温さ
せ、１時間激しく攪拌した。次に窒素の導入を停止した
後に、徐々に反応器中を減圧させ30分後に圧力を0.4mmH
gに下げ、更に４時間攪拌した。
得られた重合体は固有粘度0.66であり、溶融時に光学
的異方性を示した。
的異方性を示した。
〈樹脂Ｎ〉 固有粘度0.60のポリブチレンテレフタレート1024重量
部、ｐ−アセトキシ安息香酸720重量部及び２−アセト
キシ−６−ナフトエ酸460重量部を攪拌機、窒素導入管
及び留出管を備えた反応器中に仕込み、窒素気流下で25
0℃に加熱した。１時間を要して275℃に昇温させ、１時
間激しく攪拌した。次に窒素の導入を停止した後に徐々
に反応器中を減圧させ30分後に圧力を0.4mmHgに下げ、
更に５時間攪拌した。
部、ｐ−アセトキシ安息香酸720重量部及び２−アセト
キシ−６−ナフトエ酸460重量部を攪拌機、窒素導入管
及び留出管を備えた反応器中に仕込み、窒素気流下で25
0℃に加熱した。１時間を要して275℃に昇温させ、１時
間激しく攪拌した。次に窒素の導入を停止した後に徐々
に反応器中を減圧させ30分後に圧力を0.4mmHgに下げ、
更に５時間攪拌した。
得られた重合体は固有粘度0.73であった。
Claims (17)
- 【請求項１】第１の成分がポリエステル、ポリエステル
アミド及びポリアミドより選ばれる１種若しくは２種以
上の化合物により構成される剛直な骨格を持つ溶融時に
異方性を示す樹脂よりなり、 第２の成分が剛直な骨格と柔軟な骨格とを持つ樹脂より
なり、第２の成分の剛直な骨格がヒドロキシ安息香酸残
基及び／又はナフタリン残基より成るそれ自体では液晶
性を示すセグメントであり、第２の成分の柔軟な骨格が
非晶性芳香族ポリエステル、ポリアルキレンテレフタレ
ート、ポリカーボネート、ポリエーテルサルホン及びポ
リアクリレートからなる群より選ばれる１種若しくは２
種以上により構成されているセグメントであり、 これら両成分が均一に混合されてなる樹脂組成物であっ
て、この樹脂組成物の引張強度及び曲げ強度が、上記第
１の成分及び第２の成分単体での引張強度及び曲げ強度
より優れていることを特徴とする溶融時に異方性を示す
樹脂組成物。 - 【請求項２】第２の成分が溶融時に異方性を示す樹脂で
ある特許請求の範囲第１項記載の樹脂組成物。 - 【請求項３】第１及び第２の成分の剛直な骨格を構成す
る出発物質の内、少なくともその１種が共通する化合物
である特許請求の範囲第１項記載の樹脂組成物。 - 【請求項４】第１の成分が、それ自体では液晶性を示す
ポリエステルにより構成されている特許請求の範囲第１
項記載の樹脂組成物。 - 【請求項５】第１の成分が、ヒドロキシ安息香酸残基、
ナフタリン残基、ビフェニル残基、アミノフェノール残
基、テレフタル酸残基及びハイドロキノン残基の内の少
なくとも１種又は２種以上より主として成るセグメント
である特許請求の範囲第１項記載の樹脂組成物。 - 【請求項６】第１の成分が、ヒドロキシ安息香酸残基及
び／又はナフタリン残基より主として成るセグメントで
ある特許請求の範囲第１項記載の樹脂組成物。 - 【請求項７】ナフタリン残基がヒドロキシナフトエ酸の
残基である特許請求の範囲第６項記載の樹脂組成物。 - 【請求項８】ヒドロキシナフトエ酸残基が２−ヒドロキ
シ−６−ナフトエ酸残基である特許請求の範囲第７項記
載の樹脂組成物。 - 【請求項９】第１の成分が主としてヒドロキシナフトエ
酸とアミノフェノールの残基より成るポリマーである特
許請求の範囲第１項記載の樹脂組成物。 - 【請求項１０】第２の成分の柔軟な骨格がポリアルキレ
ンテレフタレートにより構成されているセグメントであ
る特許請求の範囲第１項記載の樹脂組成物。 - 【請求項１１】ポリアルキレンテレフタレートのアルキ
レン炭素数が２乃至５である特許請求の範囲第10項記載
の樹脂組成物。 - 【請求項１２】第１の成分が全体重量の95〜５重量％で
あり、第２の成分が全体重量の95〜５重量％である特許
請求の範囲第１項記載の樹脂組成物。 - 【請求項１３】第１の成分がポリエステル、ポリエステ
ルアミド及びポリアミドより選ばれる１種若しくは２種
以上の化合物により構成される剛直な骨格を持つ溶融時
に異方性を示す樹脂よりなり、 第２の成分が剛直な骨格と柔軟な骨格とを持つ樹脂より
なり、第２の成分の剛直な骨格がヒドロキシ安息香酸残
基及び／又はナフタリン残基より成るそれ自体では液晶
性を示すセグメントであり、第２の成分の柔軟な骨格が
非晶性芳香族ポリエステル、ポリアルキレンテレフタレ
ート、ポリカーボネート、ポリエーテルサルホン及びポ
リアクリレートからなる群より選ばれる１種若しくは２
種以上により構成されているセグメントであり、 第３の成分が上記第１の成分及び第２の成分以外の他の
熱可塑性ポリマーよりなり、 これら３成分が均一に混合されてなる樹脂組成物であっ
て、この樹脂組成物の引張強度及び曲げ強度が、上記第
１の成分、第２の成分及び第３の成分単体での引張強度
及び曲げ強度より優れていることを特徴とする溶融時に
異方性を示す樹脂組成物。 - 【請求項１４】第３の成分が非晶性の芳香族ポリエステ
ル、ポリアルキレンテレフタレート、ポリカーボネー
ト、ポリエーテルサルホン及びポリアクリレートからな
る群より選ばれる１種若しくは２種以上のポリマーであ
る特許請求の範囲第13項記載の樹脂組成物。 - 【請求項１５】第３の成分が非晶性芳香族ポリエステル
及びポリアルキレンテレフタレートより選ばれる１種以
上のポリエステルポリマーである特許請求の範囲第13項
記載の樹脂組成物。 - 【請求項１６】第３の成分がポリアルキレンテレフタレ
ートである特許請求の範囲第13項記載の樹脂組成物。 - 【請求項１７】ポリアルキレンテレフタレートのアルキ
ル基の炭素数が２乃至５である特許請求の範囲第14〜16
項の何れか１項に記載の樹脂組成物。
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| JP61065456A JP2505411B2 (ja) | 1986-03-24 | 1986-03-24 | 溶融時に異方性を示す樹脂組成物 |
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| EP87302389A EP0242987B1 (en) | 1986-03-24 | 1987-03-19 | Resin composition which exhibits anisotropism when melted |
| CA000532725A CA1301392C (en) | 1986-03-24 | 1987-03-23 | Resin composition which exhibits anistotropism when melted |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61065456A JP2505411B2 (ja) | 1986-03-24 | 1986-03-24 | 溶融時に異方性を示す樹脂組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62220556A JPS62220556A (ja) | 1987-09-28 |
| JP2505411B2 true JP2505411B2 (ja) | 1996-06-12 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61065456A Expired - Fee Related JP2505411B2 (ja) | 1986-03-24 | 1986-03-24 | 溶融時に異方性を示す樹脂組成物 |
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|---|---|
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| EP (1) | EP0242987B1 (ja) |
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| DE (1) | DE3750485T2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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