CN102675641B - 聚苯硫醚生产中产品纯化处理工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚苯硫醚生产中产品纯化处理工艺方法，采用硫化钠和对二氯苯为原料生产聚苯硫醚树脂，其特征在于，缩聚反应完成后，对反应体系中聚苯硫醚树脂产品混合物进行过滤分离、分离出的滤饼在经过NMP和含α-氯奈为60%wt，水为35%wt，N-甲氨基丁酸钠为5%wt的混合溶液分别纯化处理三次后，再用含醋酸钠水溶液进行回流洗涤30-60min、经过二次洗涤、过滤完成后，再用去离子水洗涤6-8次，然后在130-150℃的空气中干燥6-8h，得到高纯度的聚苯硫醚树脂。用本发明选定的工艺方法，可避免多工位操作而引起产品被污染，另一方面也节约了不必要的能耗损失。
Description
技术领域
本发明属于聚苯硫醚树脂产品纯化领域。
背景技术
聚苯硫醚（PPS）良好的机械和电学性能使之成为在许多重要场合下首选的合成材料。聚苯硫醚的纯度与其制成的产品的性能有着很大的影响，比如，在一些电学使用领域，聚苯硫醚单体中含有尘埃也会对其制品的电气性能产生明显影响。因此，如何制得高纯度的聚苯硫醚单体，一直是世界化工界关注的问题。
而目前采用硫化钠与对二氯苯（P-DCB）为原料，在碱金属催化剂作用下缩聚生产聚苯硫醚（PPS）单体的生产过程中，在单体产品的纯化阶段，一般采用过滤分离，然后再在拌和机中将单体颗粒与洗液拌和，再经洗涤，二次过滤而得到产品。采用这样的多工位处理方法，增加了产品颗粒与环境接触的机会，使得被污染几率提高而影响产品的性能。
在中国专利申请号码CN03117749.2中介绍了一种令人费解的聚苯硫醚树脂纯化工艺，在其中既没有叙述聚苯硫醚树脂纯化的工艺流程和工艺控制方法。
鉴于现有技术的以上缺点，本发明的目的是研究一种聚苯硫醚生产中产品纯化处理工艺方法，使之达到减少产品被污染的机会、节约能源的效果。
发明内容
聚苯硫醚生产中产品纯化处理工艺方法，采用硫化钠和对二氯苯为原料生产聚苯硫醚树脂，其特征在于，缩聚反应完成后，对反应体系中聚苯硫醚树脂产品混合物进行过滤分离、分离出的滤饼在经过纯化处理后，再用含醋酸钠水溶液进行回流洗涤30-60min、二次过滤完成后，再用去离子水洗涤6-8次，然后在130-150℃的空气中干燥6-8h,其具体纯化处理工艺包括：
1、将聚合反应合成的聚苯硫醚混合物趁热过滤后，将聚苯硫醚树脂混合物加入反应釜中，先用一定量的N-甲基吡咯烷酮溶剂洗涤，使聚苯硫醚树脂在NMP中的固体含量为NMP溶剂的20-30%wt。然后在氮气的保护下，将反应釜的温度加热到120-130℃，保温30-40min,最后在这个温度的条件下趁热过滤；像这样反复处理三次。
2、将1）得到的滤饼再次加入反应釜中，加入含α-氯奈为60%wt,水为35%wt,N-甲氨基丁酸钠为5%wt的混合溶液,然后使溶液体系中聚苯硫醚树脂含量为12%wt, 然后在氮气的保护下，将反应釜的温度加热到120-130℃，保温30-40min,最后在这个温度的条件下趁热过滤，像这样反复处理三次。
3、将2）得到的聚苯硫醚树脂滤饼再用含醋酸钠10%wt水溶液进行100℃回流洗涤30-60min、使聚苯硫醚树脂在为醋酸钠水溶液中的固体含量为20-30%wt。经过二次回流洗涤、过滤完成后，再用去离子水洗涤6-8次，然后在130-150℃的空气中干燥6-8h,得到高纯度的聚苯硫醚树脂。
本发明是在合成的聚苯硫醚树脂的反应体系中，首先将反应体系中的溶剂通过过滤分离除去，然后将过滤剩下的滤饼先用NMP溶剂在150-160℃温度下保温洗涤三次，并趁热过滤，然后又将滤饼加入含有α-氯奈为60%wt,水为35%wt,N-甲氨基丁酸钠为5%wt的混合溶液中，在温度为120-130℃的条件下保温洗涤三次，最后在含醋酸钠10%wt水溶液进行100℃回流洗涤30-60min、经过二次回流洗涤、过滤完成后，再用去离子水洗涤6-8次，然后在130-150℃的空气中干燥6-8h,得到高纯度的聚苯硫醚树脂。
具体实施方式
实施例1
将聚合反应合成的聚苯硫醚混合物趁热过滤后，将称取1kg聚苯硫醚树脂混合物加入反应釜中，加入4kgN-甲基吡咯烷酮溶剂洗涤，使聚苯硫醚树脂在NMP中的固体含量为NMP溶剂的20%wt。然后在氮气的保护下，将反应釜的温度加热到130℃，保温30min,最后在这个温度的条件下趁热过滤；像这样反复处理三次。得到的滤饼再次加入反应釜中，7.5kg加入含α-氯奈为60%wt,水为35%wt,N-甲氨基丁酸钠为5%wt的混合溶液,然后使溶液体系中聚苯硫醚树脂含量为12%wt, 然后在氮气的保护下，将反应釜的温度加热到120℃，保温40min,最后在这个温度的条件下趁热过滤，像这样反复处理三次。得到的聚苯硫醚树脂滤饼再用4.5kg含醋酸钠10%wt水溶液进行100℃回流洗涤60min、使聚苯硫醚树脂在为醋酸钠水溶液中的固体含量为30%wt。经过二次回流洗涤、过滤完成后，再用去离子水洗涤6-8次，然后在130-150℃的空气中干燥6-8h,得到高纯度的聚苯硫醚树脂。
实施例2
将聚合反应合成的聚苯硫醚混合物趁热过滤后，将称取1kg聚苯硫醚树脂混合物加入反应釜中，加入2.3kgN-甲基吡咯烷酮溶剂洗涤，使聚苯硫醚树脂在NMP中的固体含量为NMP溶剂的30%wt。然后在氮气的保护下，将反应釜的温度加热到120℃，保温40min,最后在这个温度的条件下趁热过滤；像这样反复处理三次。得到的滤饼再次加入反应釜中，7.5kg加入含α-氯奈为60%wt,水为35%wt,N-甲氨基丁酸钠为5%wt的混合溶液,然后使溶液体系中聚苯硫醚树脂含量为12%wt, 然后在氮气的保护下，将反应釜的温度加热到130℃，保温30min,最后在这个温度的条件下趁热过滤，像这样反复处理三次。得到的聚苯硫醚树脂滤饼再用5.3kg含醋酸钠10%wt水溶液进行100℃回流洗涤60min、使聚苯硫醚树脂在为醋酸钠水溶液中的固体含量为20%wt。经过二次回流洗涤、过滤完成后，再用去离子水洗涤6-8次，然后在130-150℃的空气中干燥6-8h,得到高纯度的聚苯硫醚树脂。
实施例3
将聚合反应合成的聚苯硫醚混合物趁热过滤后，将称取1kg聚苯硫醚树脂混合物加入反应釜中，加入3kgN-甲基吡咯烷酮溶剂洗涤，使聚苯硫醚树脂在NMP中的固体含量为NMP溶剂的25%wt。然后在氮气的保护下，将反应釜的温度加热到125℃，保温35min,最后在这个温度的条件下趁热过滤；像这样反复处理三次。得到的滤饼再次加入反应釜中，7.5kg加入含α-氯奈为60%wt,水为35%wt,N-甲氨基丁酸钠为5%wt的混合溶液,然后使溶液体系中聚苯硫醚树脂含量为12%wt, 然后在氮气的保护下，将反应釜的温度加热到125℃，保温35min,最后在这个温度的条件下趁热过滤，像这样反复处理三次。得到的聚苯硫醚树脂滤饼再用4.8kg含醋酸钠10%wt水溶液进行100℃回流洗涤60min、使聚苯硫醚树脂在为醋酸钠水溶液中的固体含量为25%wt。经过二次回流洗涤、过滤完成后，再用去离子水洗涤6-8次，然后在130-150℃的空气中干燥6-8h,得到高纯度的聚苯硫醚树脂。
采用本发明纯化的聚苯硫醚树脂，其树脂中不仅含有的金属离子少，而且氯离子也很少，其材料可以用于作为电子封装材料使用，同时还可以用于纺织纤维和制造薄膜。
Claims (1)
1.聚苯硫醚生产中产品纯化处理工艺方法，采用硫化钠和对二氯苯为原料生产聚苯硫醚树脂，其特征在于，缩聚反应完成后，对反应体系中聚苯硫醚树脂产品混合物进行过滤分离、分离出的滤饼在经过纯化处理后，再用含醋酸钠水溶液进行回流洗涤30-60min、二次过滤完成后，再用去离子水洗涤6-8次，然后在130-150℃的空气中干燥6-8h,其具体纯化处理工艺包括：
1）将聚合反应合成的聚苯硫醚混合物趁热过滤后，将聚苯硫醚树脂混合物加入反应釜中，先用一定量的N-甲基吡咯烷酮溶剂洗涤，使聚苯硫醚树脂在NMP中的固体含量为NMP溶剂的20-30%wt,然后在氮气的保护下，将反应釜的温度加热到120-130℃，保温30-40min,最后在这个温度的条件下趁热过滤；像这样反复处理三次；
2）将1）得到的滤饼再次加入反应釜中，加入含α-氯萘为60%wt,水为35%wt,N-甲氨基丁酸钠为5%wt的混合溶液,然后使溶液体系中聚苯硫醚树脂含量为12%wt, 然后在氮气的保护下，将反应釜的温度加热到120-130℃，保温30-40min,最后在这个温度的条件下趁热过滤，像这样反复处理三次；
3）将2）得到的聚苯硫醚树脂滤饼再用含醋酸钠10%wt水溶液进行100℃回流洗涤30-60min、使聚苯硫醚树脂在醋酸钠水溶液中的固体含量为20-30%wt,经过二次回流洗涤、过滤完成后，再用去离子水洗涤6-8次，然后在130-150℃的空气中干燥6-8h,得到高纯度的聚苯硫醚树脂。
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Denomination of invention: Technical processing method for purifying product in producing polyphenylene sulfide Effective date of registration: 20140611 Granted publication date: 20140402 Pledgee: China Development Bank Co Pledgor: Sichuan Deyang Engineering Plastic Development Co., Ltd. Registration number: 2014510000011 |
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