CN105906837B - 一种聚苯硫醚合成料浆中n-甲基吡咯烷酮溶剂的回收方法 - Google Patents

一种聚苯硫醚合成料浆中n-甲基吡咯烷酮溶剂的回收方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种聚苯硫醚(PPS)合成料浆中N‑甲基吡咯烷酮(NMP)溶剂的回收方法，该工艺将生产聚苯硫醚(PPS)合成料浆离心分离后得到的离心液经水沉、离心等步骤除掉PPS微粒以及PPS低聚物，之后用稀盐酸处理，调节pH至6.5～7.5之间，在氮气保护下，保持真空度0.090～0.10MPa，温度70～90℃条件下，进行减压精馏，同时对精馏装置用保温材料保温，待水和对二氯苯(DCB)蒸出完全之后，再升温至150～170℃，精馏得到NMP。本发明所述方法NMP回收率达到95％，纯度达到99％以上。

Description

一种聚苯硫醚合成料浆中N-甲基吡咯烷酮溶剂的回收方法
技术领域
本发明涉及一种溶剂回收的技术领域，特别涉及一种聚苯硫醚合成料浆中N-甲基吡咯烷酮溶剂的回收方法。
背景技术
N-甲基吡咯烷酮(N-methylpyrrolidone)简称NMP，分子式为C5H8ON，分子量为99.13，无色透明油状物质，轻微带有氨味，能与水以任何比例互溶，几乎与所有溶剂能完全混合，具有极性强、粘度低溶解力强、无腐蚀、低毒性、生物降解能力强、挥发度低等优点。由于其众多优点，NMP常被作为一种重要的化工原料。在NMP的众多用途当中，就使用量来说，当作为聚合物反应的溶剂使用时其用量无疑是最大的，尤其是近些年随着聚苯硫醚(PPS)产业的兴起，使得NMP的使用量更大，以硫化钠法生产PPS为例，每生产1吨PPS至少要6.5吨NMP作为溶剂。
NMP作为PPS合成过程中的主要溶剂，使用量大，排放标准也很严格，并且回收困难，为降低生产成本，避免生产过程中对环境的影响，避免原料的浪费，对PPS生产过程中的溶剂NMP进行回收是非常有必要的。
目前国内的PPS生产厂家采用的多是水洗涤缩聚反应物滤饼回收NMP的方法，洗涤得到含NMP的溶液后使用萃取剂将NMP从水中萃取出来，再通过蒸馏得到NMP，该方法具有操作简单，成本低的优点，但是水和NMP互溶，萃取率低，且水中溶解着大量反应副产物，造成NMP回收率低、纯度低，影响循环使用的问题。
国外常用的回收方法则是在高温条件下通过绝热闪蒸使NMP溶剂挥发，从而将其回收。该方法虽然回收的NMP纯度较溶剂萃取法高，但却需要设立专门的闪蒸槽，存在设备费用高、工艺复杂、动力消耗大、回收成本较高的缺点。
因此，提供一种成本低，工艺简单，回收率高、回收纯度高的NMP回收方法，实现NMP的循环使用十分重要。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种操作简单、回收纯度高、回收效率高的NMP回收方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种聚苯硫醚合成料浆中N-甲基吡咯烷酮溶剂的回收方法，包括以下步骤：
(1)提供聚苯硫醚合成料浆，所述合成料浆中含有N-甲基吡咯烷酮；
(2)将所述步骤(1)中的合成料浆依次进行第一离心、水沉处理和第二离心，得到水溶液，所述水溶液中含有水、对二氯苯、N-甲基吡咯烷酮、氢氧化钠和无机盐；
(3)将所述步骤(2)得到的水溶液的pH值调至6.5～7.5；
(4)将所述步骤(3)得到的pH值为6.5～7.5的水溶液进行第一减压精馏，除去水和对二氯苯，得到含N-甲基吡咯烷酮和无机盐的溶液；
(5)将所述步骤(4)得到的含N-甲基吡咯烷酮和无机盐的溶液进行第二减压精馏，得到N-甲基吡咯烷酮，所述第二减压蒸馏的温度高于第一减压蒸馏的温度；
优选的步骤(2)中第一离心和第二离心的转速独立地为6000～8000rpm；
优选的第一离心和第二离心的时间独立地为10～20min；
优选的步骤(2)中的水沉的过程为：将所述第一离心得到的离心液与水混合，静置沉淀；
优选的静置沉淀的时间为10～30min；
优选的采用酸性溶液调节所述步骤(3)得到的水溶液的pH值，所述酸性溶液为盐酸溶液；所述盐酸溶液的质量浓度为20～36％；
优选的步骤(4)中第一减压蒸馏条件为：真空度0.090～0.10MPa，温度70～90℃；
优选的步骤(5)中第二减压精馏条件为：真空度0.090～0.10MPa，温度150～170℃；
优选的步骤(4)和(5)中的减压精馏在氮气保护条件下进行；
优选的第一减压精馏的时间为20～30min，所述第二减压精馏的时间为10～30min。
本发明提供了一种聚苯硫醚合成料浆中N-甲基吡咯烷酮溶剂的回收方法，包括以下步骤：提供聚苯硫醚合成料浆，所述合成料浆中含有N-甲基吡咯烷酮；将该成料浆依次进行第一离心、水沉处理和第二离心，得到水溶液，所述水溶液中含有水、对二氯苯、N-甲基吡咯烷酮、氢氧化钠和无机盐；使 用盐酸溶液将得到的水溶液的pH值调至6.5～7.5；将得到的pH值为6.5～7.5的水溶液进行第一减压精馏，除去水和对二氯苯，得到含N-甲基吡咯烷酮和无机盐的溶液；将得到的含N-甲基吡咯烷酮和无机盐的溶液进行第二减压精馏，得到N-甲基吡咯烷酮。本发明在精馏之前调节水溶液的pH，使溶液呈中性，避免了NMP在碱性环境下精馏出现的水解现象，从而避免了NMP的损耗；本发明采用氮气保护下减压精馏的方法分离NMP，避免了空气的影响，降低了精馏时各物质的沸点，达到了高效分离的效果，提高了NMP的回收率及纯度。实验结果表明，本发明提供的方法得到的NMP纯度可以达到99％以上，回收率可以达到95％以上。
具体实施方式
本发明提供了一种聚苯硫醚合成料浆中N-甲基吡咯烷酮溶剂的回收方法，包括以下步骤：
(1)提供聚苯硫醚合成料浆，所述合成料浆中含有N-甲基吡咯烷酮；
(2)将所述步骤(1)中的合成料浆依次进行第一离心、水沉处理和第二离心，得到水溶液，所述水溶液中含有水、对二氯苯、N-甲基吡咯烷酮、氢氧化钠和无机盐；
(3)将所述步骤(2)得到的水溶液的pH值调至6.5～7.5；
(4)将所述步骤(3)得到的pH值为6.5～7.5的水溶液进行第一减压精馏，除去水和对二氯苯，得到含N-甲基吡咯烷酮和无机盐的溶液；
(5)将所述步骤(4)得到的含N-甲基吡咯烷酮和无机盐的溶液进行第二减压精馏，得到N-甲基吡咯烷酮，所述第二减压蒸馏的温度高于第一减压蒸馏的温度。
本发明以聚苯硫醚合成料浆为原料，进行分离提纯，得到N-甲基吡咯烷酮溶剂。在本发明中，所述聚苯硫醚合成料浆为以对二氯苯和无水硫化钠为原料，氯化锂为催化剂，氢氧化钠为抑制剂，N-甲基吡咯烷酮为溶剂合成得到的。在本发明中，所述合成的具体过程优选包括以下步骤：
在N-甲基吡咯烷酮溶剂中加入对二氯苯、无水硫化钠、氯化锂和氢氧化钠，得到反应原料液，将反应原料液加热进行反应，得到聚苯硫醚合成料浆。在本发明中，所述N-甲基吡咯烷酮、对二氯苯、无水硫化钠、氯化锂和氢氧化钠的摩尔比优选为(7～8):1:(1.10～1.2):(0.40～0.48):(0.038～0.042)。
得到反应原料液后，本发明将所述反应原料液加热进行反应。在本发明中，所述加热的温度优选为180～200℃，更优选为185～190℃；所述反应的时间优选为6～8h，更优选为7～7.5h。
得到聚苯硫醚的合成料浆之后，本发明对所述合成料浆依次进行第一离心、水沉处理和第二离心，得到水溶液，所述水溶液中含有水、对二氯苯、N-甲基吡咯烷酮、氢氧化钠和无机盐。在本发明中，所述第一离心和第二离心的转速独立地优选为6000～8000rpm，更优选为6500～7500rpm；所述第一离心和第二离心的时间独立地优选为10～20min，更优选为15～18min；
在本发明中，所述水沉的过程优选为：将第一离心得到的离心液与水混合，静置沉淀。在本发明中，所述水与离心液的体积之比优选为：3～5：1，更优选为3.5～4.5:1；
在本发明中，所述静置沉淀的时间优选为10～30min，更优选为15～25min。
得到含有水、对二氯苯、N-甲基吡咯烷酮、氢氧化钠和无机盐的水溶液后，本发明将所述水溶液的pH值调至6.5～7.5。在本发明中，优选采用酸性溶液调节水溶液的pH值，所述酸性溶液优选为盐酸溶液；所述盐酸溶液的质量浓度优选为20～36％，更优选为25％～30％。本发明采用盐酸中和的方法调节水溶液pH值，调至中性，避免了NMP在碱性环境下精馏出现的水解现象，从而避免了NMP的损耗。
得到的pH值为6.5～7.5的水溶液后，本发明将水溶液进行第一减压蒸馏，除去水和对二氯苯，得到含N-甲基吡咯烷酮和无机盐的溶液。在本发明中，第一减压蒸馏的真空度优选为0.090～0.10MPa，更优选为0.95MPa；所述第一减压蒸馏的温度优选为70～90℃，更优选为75～85℃；所述第一减压蒸馏的时间为20～30min，更优选为25～28min。
得到含N-甲基吡咯烷酮和无机盐的溶液后，本发明将该溶液进行第二减压精馏，得到N-甲基吡咯烷酮，所述第二减压蒸馏的温度高于第一减压蒸馏的温度。在本发明中，第二减压精馏条件的真空度优选为0.090～0.10MPa，更优选为0.95MPa；所述第二减压蒸馏的温度优选比第一减压蒸馏的温度高80～100℃，更优选高85～95℃；具体的，在本发明实施例中，所述第二减压蒸馏的温度优选为150～170℃，更优选为155～165℃；所述第二减压蒸馏的时间优选为10～30min，更优选为15～25min。
在本发明中，所述第一减压精馏和第二减压精馏优选在氮气保护条件下进行；本发明采用减压精馏的方法，避免了空气的影响，降低了精馏时各物质的沸点，达到了高效分离的效果。
本发明对所述减压蒸馏的装置没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的减压蒸馏设备即可。在本发明中，优选采用脱脂棉保温材料对减压馏装置进行保温；本发明通过采用脱脂棉对减压精馏装置进行保温，使得水达到沸点后尽可能快的馏出，避免了水蒸气在挥发过程中带走对二氯苯，从而避免了对二氯苯在精馏柱上端结晶，堵塞精馏柱。
下面结合实施例对本发明提供的聚苯硫醚合成料浆中N-甲基吡咯烷酮溶剂的回收方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
在1000ml的钛高压釜中加入500ml N-甲基吡咯烷酮，160g对二氯苯，78g无水硫化钠，7g氯化锂和4g氢氧化钠，安好装置，在搅拌条件下升温到185℃，控制搅拌速率为150r/min，反应7.5h后停止反应，得到聚苯硫醚的合成料浆。
实施例2
取实施例1得到的聚苯硫醚合成料浆200ml，在转速为6000rpm的条件下离心分离10min，在离心分离得到的离心液中加水600mL，静置沉淀20min，使不溶于水的PPS低分子聚合物析出，再次在转速为6000rpm的条件下离心分离10min，除去液体中的PPS微粒和PPS低聚物，得到主要含水、NMP、氢氧化钠以及无机盐的溶液，之后使用质量浓度20％的盐酸调节溶液pH至6.5，将调节pH值后的溶液在氮气保护下，保持真空度0.090MPa，温度70℃条件下进行第一减压精馏，精馏时间为30min，除去水和对二氯苯(DCB)，得到主要含NMP和无机盐的溶液，第一精馏结束后，将精馏温度升温至150℃，继续在真空度0.090MPa下进行精馏40min，得到NMP。
本发明使用高效液相色谱法检测产物纯度，并计算收率，得到产物纯度为99.5％，NMP收率95％。
实施例3
取实施例1得到的聚苯硫醚合成料浆200ml，在转速为8000rpm的条件下离心分离20min，在离心分离得到的离心液中加水1000mL，静置沉淀20min，使不溶于水的PPS低分子聚合物析出，再次在转速为8000rpm的条件下离心分离 20min，除去液体中的PPS微粒和PPS低聚物，得到主要含水、NMP、氢氧化钠以及无机盐的溶液，之后使用质量浓度30％的盐酸调节溶液pH至7.5，将调节pH值后的溶液在氮气保护下，保持真空度0.1MPa，温度70℃条件下进行第一减压精馏，精馏时间为20min，除去水和对二氯苯(DCB)，得到主要含NMP和无机盐的溶液，第一精馏结束后，将精馏温度升温至170℃，继续在真空度0.01MPa下进行精馏25min，得到NMP。
本发明使用高效液相色谱法检测产物纯度，并计算收率，得到产物纯度为99.6％，NMP收率95.3％。
实施例4
取实施例1得到的聚苯硫醚合成料浆200ml，在转速为7000rpm的条件下离心分离15min，在离心分离得到的离心液中加水800mL，静置沉淀15min，使不溶于水的PPS低分子聚合物析出，再次在转速为7000rpm的条件下离心分离15min，除去液体中的PPS微粒和PPS低聚物，得到主要含水、NMP、氢氧化钠以及无机盐的溶液，之后使用质量浓度25％的盐酸调节溶液pH至7.0，将调节pH值后的溶液在氮气保护下，保持真空度0.095MPa，温度80℃条件下进行第一减压精馏，精馏时间为25min，除去水和对二氯苯(DCB)，得到主要含NMP和无机盐的溶液，第一精馏结束后，将精馏温度升温至160℃，继续在真空度0.095MPa下进行精馏45min，得到NMP。
本发明使用高效液相色谱法检测产物纯度，并计算收率，得到产物纯度为99.6％，NMP收率95.6％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种聚苯硫醚合成料浆中N-甲基吡咯烷酮溶剂的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)提供聚苯硫醚合成料浆，所述合成料浆中含有N-甲基吡咯烷酮；
(2)将所述步骤(1)中的合成料浆依次进行第一离心、水沉处理和第二离心，得到水溶液，所述水溶液中含有水、对二氯苯、N-甲基吡咯烷酮、氢氧化钠和无机盐；
(3)将所述步骤(2)得到的水溶液的pH值调至6.5～7.5；
(4)将所述步骤(3)得到的pH值为6.5～7.5的水溶液进行第一减压精馏，除去水和对二氯苯，得到含N-甲基吡咯烷酮和无机盐的溶液；所述第一减压精馏条件为：真空度0.090～0.10MPa，温度70～90℃；
(5)将所述步骤(4)得到的含N-甲基吡咯烷酮和无机盐的溶液进行第二减压精馏，得到N-甲基吡咯烷酮，所述第二减压精馏的温度高于第一减压精馏的温度；所述第二减压精馏条件为：真空度0.090～0.10MPa，温度150～170℃；
所述步骤(4)和(5)中的减压精馏在氮气保护条件下进行。
2.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述步骤(2)中第一离心和第二离心的转速独立地为6000～8000rpm；所述第一离心和第二离心的时间独立地为10～20min。
3.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述步骤(2)中的水沉的过程为：将所述第一离心得到的离心液与水混合，静置沉淀；所述静置沉淀的时间为10～30min。
4.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，采用酸性溶液调节所述步骤(3)得到的水溶液的pH值，所述酸性溶液为盐酸溶液；所述盐酸溶液的质量浓度为20～36％。
5.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述第一减压精馏的时间为20～30min，所述第二减压精馏的时间为20～60min。
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