CN105601925A - 一种聚苯硫醚生产中的树脂洗涤工艺技术 - Google Patents

Abstract

一种聚苯硫醚生产中的树脂洗涤工艺技术，采用含有一定结晶水的硫化钠、对二氯苯为原料，氯化锂为助溶剂、N-甲基吡硌烷酮为溶剂来合成聚苯硫醚树脂；在聚苯硫醚树脂合成生产完成之后，由于在聚苯硫醚树脂合成体系中含有聚苯硫醚树脂、副产物-氯化钠、助溶剂-氯化锂、溶剂-NMP和在合成过程中的副反应产生多种有机杂质等无机和有机化合物，因此，需要对聚苯硫醚树脂合成体系进行有效处理，首先利用化学物质的相似相容性处理其中的多种有机化合物杂质，其次经过多级洗涤处理其中的无机化合物，最后得到聚苯硫醚树脂。

Description

一种聚苯硫醚生产中的树脂洗涤工艺技术

技术领域

本发明属于聚苯硫醚高新材料合成生产领域

背景技术

线性高分子量聚苯硫醚(PPS)以其具有良好的化学性能和物理性能，广泛地被应用在航天航空`电子机械，石油化工、食品、轻工等工业技术领域，其合成工艺日趋受到世界各国的重视。美国专利US4910294，欧洲专利EP0256757，美国专利US4794164都叙述了两步法合成PPS的工艺，但是都未涉及加料的方法。国内关于PPS的工业合成工艺，仅见中国专利CN971073570公布的合成工艺及其工艺条件控制方法，其聚合反应的过程中几乎都采用一次性加料方法。该方法在加料时，必须将釜内温度降低到160℃以下，再打开釜加料，否则，参加PPS聚合反应的物料之一，对二氯苯p-DCB会因汽化逃逸造成物料配比变化；加料后又重新升温进行反应，不仅影响反应成功率，而且能耗高；PPS合成产生的放热反应，使釜内有汽化了的物料产生，使反应釜压力升高，为了保证PPS能在常压下进行合成，往往排气泄压，但排气同时将带走部分物料，使物料配比失衡，导致反应失败或分子量很小的可能性。

在中国专利申请CN201510298212.7中介绍一种聚苯硫醚树脂洗涤工艺技术，其中除了几个常规的温度等参数以外，没有过多的阐述聚苯硫醚树脂洗涤工艺技术参数。

具体内容：

鉴于以上技术的缺陷，本发明的目的是提供一种聚苯硫醚树脂洗涤工艺技术，通过合理的洗涤工艺技术，达到聚苯硫醚树脂洗涤的目的，确保产品洗涤效果和稳定的产品质量。

一种聚苯硫醚生产中的树脂洗涤工艺技术，采用含有一定结晶水的硫化钠、对二氯苯为原料，氯化锂为助溶剂、N-甲基吡硌烷酮为溶剂来合成聚苯硫醚树脂；在聚苯硫醚树脂合成生产完成之后对聚苯硫醚树脂合成体系进行有效处理，首先处理除去其中的有机化合物，其次经过多级洗涤处理其中的无机化合物，最后得到聚苯硫醚树脂；其具体洗涤工艺包含：

1)在聚苯硫醚树脂合成生产完成之后，当温度下降至100℃时，在合成体系中，均分三次加入总量为6.3～9.6mol/molNa₂S的NMP溶剂和6.3～9.6mol/molNa₂S的丙酮，将合成体系的温度在60～80℃保持30～45min，随后趁热过滤，滤液输入溶剂和助溶剂回收系统，滤饼输入洗涤系统；

2)在1)得到的滤饼中，第一级洗涤液体是利用第二级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤1)得到的滤饼，并补充16～18wt％第二级滤液总量的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为26～28wt％，随即将第一级洗涤系统中的物料温度上升至96～99℃，并在该温度条件下，保温30～45min，趁热过滤，滤液输入副产物-氯化钠的回收体系，滤饼输入第二级洗涤工艺工序；

3)在2)得到的滤饼中，第二级洗涤液体是利用第三级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤2)得到的滤饼，并补充13～15wt％第三级滤液总量的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为26～28wt％，随即将第二级洗涤系统中的物料温度上升至96～99℃，并在该温度条件下，保温30～45min，趁热过滤，滤液输入第一级洗涤工艺工序，滤饼输入第三级洗涤工艺工序；

4)在3)得到的滤饼中，第三级洗涤液体是利用第四级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤3)得到的滤饼，并补充9～12wt％第四级滤液总量的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为26～28wt％，随即将第三级洗涤系统中的物料温度上升至96～99℃，并在该温度条件下，保温30～45min，趁热过滤，滤液输入第二级洗涤工艺工序，滤饼输入第四级洗涤工艺工序；

5)在4)得到的滤饼中，第四级洗涤液体是利用第五级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤4)得到的滤饼，并补充6～9wt％第五级滤液总量的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为26～28wt％，随即将第四级洗涤系统中的物料温度上升至96～99℃，并在该温度条件下，保温30～45min，趁热过滤，滤液输入第三级洗涤工艺工序，滤饼输入第五级洗涤工艺工序；

6)在5)得到的滤饼中，第五级洗涤液体是利用第六级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤5)得到的滤饼，并补充6～9wt％第六级滤液总量的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为26～28wt％，随即将第五级洗涤系统中的物料温度上升至96～99℃，并在该温度条件下，保温30～45min，趁热过滤，滤液输入第四级洗涤工艺工序，滤饼输入第六级洗涤工艺工序；

7)在6)得到的滤饼中，第六级洗涤液体是利用第七级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤6)得到的滤饼，并补充3～6wt％第七级滤液总量的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为26～28wt％，随即将第六级洗涤系统中的物料温度上升至96～99℃，并在该温度条件下，保温30～45min，趁热过滤，滤液输入第五级洗涤工艺工序，滤饼输入第七级洗涤工艺工序；

8)在7)得到的滤饼中，第七级洗涤液体是利用第八级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤7)得到的滤饼，并补充1～3wt％第八级滤液总量的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为26～28wt％，随即将第七级洗涤系统中的物料温度上升至96～99℃，并在该温度条件下，保温30～45min，趁热过滤，滤液输入第六级洗涤工艺工序，滤饼输入第八级洗涤工艺工序；

9)在8)得到的滤饼中，加入新鲜的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为26～28wt％，随即将第八级洗涤系统中的物料温度上升至96～99℃，并在该温度条件下，保温30～45min，趁热过滤，滤液输入第七级洗涤工艺工序，滤饼输入干燥工艺工序；这样就完成了聚苯硫醚树脂的洗涤。

本发明采用如上工艺的目的是为了提高聚苯硫醚树脂洗涤效果，缩短固-液分离的过滤时间，在聚苯硫醚树脂的洗涤过程的第一级中，由于洗涤液体是采用无机物浓度相对较高的第二级滤液，在不添加去离子水的条件下，使得经过第一级洗涤之后的无极化合物浓度相对于添加去离子水的条件下较高，从而增加了第一级洗涤工艺体系的物料粘度，进而降低了聚苯硫醚树脂生产效率和产能，和增加生产成本，为此，在每一级洗涤工艺技术中，通过适当补充一定的去离子水来降低相应洗涤级数的物料粘度，这样就会缩短物料过滤所需要的时间，进而提高生产效率，和降低生产成本，同时该工艺技术操作易于实现计算机自动化控制。

附图说明：

附图1为本发明的一种聚苯硫醚树脂生产中的树脂洗涤工艺技术的工艺流程图。

具体实施方式

在聚苯硫醚树脂合成生产完成之后，当温度下降一定程度时，在合成体系中，均分三次加入一定总量的NMP溶剂和丙酮，将合成体系在一定温度条件下，保持一定时间，随后趁热过滤，滤液输入溶剂和助溶剂回收系统，滤饼输入洗涤系统；得到的滤饼中，第一级洗涤液体是利用第二级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤得到的滤饼，并补充一定量的去离子水，使得洗涤系统中含有一定量的聚苯硫醚树脂固体，随即将第一级洗涤系统中的物料温度上升至一定程度，并在该温度条件下，保温一定时间，趁热过滤，滤液输入副产物-氯化钠的回收体系，滤饼输入第二级洗涤工艺工序；

在洗涤第一级得到的滤饼时，是利用第三级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤，并补充一定量的去离子水，使得洗涤系统中含有一定量的聚苯硫醚树脂固体，随即将第一级洗涤系统中的物料温度上升至一定程度，并在该温度条件下，保温一定时间，趁热过滤，滤液输入第一级洗涤工艺工序，滤饼输入第三级洗涤工艺工序；

在洗涤第二级得到的滤饼时，是利用第四级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤，并补充一定量的去离子水，使得洗涤系统中含有一定量的聚苯硫醚树脂固体，随即将第一级洗涤系统中的物料温度上升至一定程度，并在该温度条件下，保温一定时间，趁热过滤，滤液输入第三级洗涤工艺工序，滤饼输入第四级洗涤工艺工序；

在洗涤第三级得到的滤饼时，是利用第五级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤，并补充一定量的去离子水，使得洗涤系统中含有一定量的聚苯硫醚树脂固体，随即将第一级洗涤系统中的物料温度上升至一定程度，并在该温度条件下，保温一定时间，趁热过滤，滤液输入第三级洗涤工艺工序，滤饼输入第五级洗涤工艺工序；

在洗涤第四级得到的滤饼时，是利用第六级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤，并补充一定量的去离子水，使得洗涤系统中含有一定量的聚苯硫醚树脂固体，随即将第一级洗涤系统中的物料温度上升至一定程度，并在该温度条件下，保温一定时间，趁热过滤，滤液输入第四级洗涤工艺工序，滤饼输入第六级洗涤工艺工序；

在洗涤第五级得到的滤饼时，是利用第七级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤，并补充一定量的去离子水，使得洗涤系统中含有一定量的聚苯硫醚树脂固体，随即将第一级洗涤系统中的物料温度上升至一定程度，并在该温度条件下，保温一定时间，趁热过滤，滤液输入第五级洗涤工艺工序，滤饼输入第七级洗涤工艺工序；

在洗涤第六级得到的滤饼时，是利用第八级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤，并补充一定量的去离子水，使得洗涤系统中含有一定量的聚苯硫醚树脂固体，随即将第一级洗涤系统中的物料温度上升至一定程度，并在该温度条件下，保温一定时间，趁热过滤，滤液输入第六级洗涤工艺工序，滤饼输入第八级洗涤工艺工序；

在第七得到的滤饼中，第八级洗涤液体加入新鲜的去离子水，使得洗涤系统中含有一定量的聚苯硫醚树脂固体，随即将第一级洗涤系统中的物料温度上升至一定程度，并在该温度条件下，保温一定时间，趁热过滤，滤液输入第七级洗涤工艺工序，滤饼输入干燥工艺工序；这样就完成了聚苯硫醚树脂的洗涤；

本发明采用以下具体实施例来进一步说明聚苯硫醚生产中的树脂洗涤工艺技术。

实施例1

1)在聚苯硫醚树脂合成生产完成之后，当温度下降至100℃时，在合成体系中，均分三次加入总量为6.3mol/molNa₂S的NMP溶剂和9.6mol/molNa₂S的丙酮，将合成体系的温度在60℃保持45min，随后趁热过滤，滤液输入溶剂和助溶剂回收系统，滤饼输入洗涤系统；

2)在1)得到的滤饼中，第一级洗涤液体是利用第二级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤1)得到的滤饼，并补充18wt％第二级滤液总量的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为28wt％，随即将第一级洗涤系统中的物料温度上升至99℃，并在该温度条件下，保温30min，趁热过滤，滤液输入副产物-氯化钠的回收体系，滤饼输入第二级洗涤工艺工序；

3)在2)得到的滤饼中，第二级洗涤液体是利用第三级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤2)得到的滤饼，并补充15wt％第三级滤液总量的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为28wt％，随即将第二级洗涤系统中的物料温度上升至99℃，并在该温度条件下，保温30min，趁热过滤，滤液输入第一级洗涤工艺工序，滤饼输入第三级洗涤工艺工序；

4)在3)得到的滤饼中，第三级洗涤液体是利用第四级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤3)得到的滤饼，并补充12wt％第四级滤液总量的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为28wt％，随即将第三级洗涤系统中的物料温度上升至99℃，并在该温度条件下，保温30min，趁热过滤，滤液输入第二级洗涤工艺工序，滤饼输入第四级洗涤工艺工序；

5)在4)得到的滤饼中，第四级洗涤液体是利用第五级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤4)得到的滤饼，并补充9wt％第五级滤液总量的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为28wt％，随即将第四级洗涤系统中的物料温度上升至99℃，并在该温度条件下，保温30min，趁热过滤，滤液输入第三级洗涤工艺工序，滤饼输入第五级洗涤工艺工序；

6)在5)得到的滤饼中，第五级洗涤液体是利用第六级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤5)得到的滤饼，并补充9wt％第六级滤液总量的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为28wt％，随即将第五级洗涤系统中的物料温度上升至99℃，并在该温度条件下，保温30min，趁热过滤，滤液输入第四级洗涤工艺工序，滤饼输入第六级洗涤工艺工序；

7)在6)得到的滤饼中，第六级洗涤液体是利用第七级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤6)得到的滤饼，并补充6wt％第七级滤液总量的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为28wt％，随即将第六级洗涤系统中的物料温度上升至99℃，并在该温度条件下，保温45min，趁热过滤，滤液输入第五级洗涤工艺工序，滤饼输入第七级洗涤工艺工序；

8)在7)得到的滤饼中，第七级洗涤液体是利用第八级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤7)得到的滤饼，并补充3wt％第八级滤液总量的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为28wt％，随即将第七级洗涤系统中的物料温度上升至99℃，并在该温度条件下，保温30min，趁热过滤，滤液输入第六级洗涤工艺工序，滤饼输入第八级洗涤工艺工序；

9)在8)得到的滤饼中，加入新鲜的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为28wt％，随即将第八级洗涤系统中的物料温度上升至99℃，并在该温度条件下，保温30min，趁热过滤，滤液输入第七级洗涤工艺工序，滤饼输入干燥工艺工序；这样就完成了聚苯硫醚树脂的洗涤；

实施例2

1)在聚苯硫醚树脂合成生产完成之后，当温度下降至100℃时，在合成体系中，均分三次加入总量为9.6mol/molNa₂S的NMP溶剂和6.3mol/molNa₂S的丙酮，将合成体系的温度在80℃保持45min，随后趁热过滤，滤液输入溶剂和助溶剂回收系统，滤饼输入洗涤系统；

2)在1)得到的滤饼中，第一级洗涤液体是利用第二级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤1)得到的滤饼，并补充16wt％第二级滤液总量的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为26wt％，随即将第一级洗涤系统中的物料温度上升至96℃，并在该温度条件下，保温45min，趁热过滤，滤液输入副产物-氯化钠的回收体系，滤饼输入第二级洗涤工艺工序；

3)在2)得到的滤饼中，第二级洗涤液体是利用第三级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤2)得到的滤饼，并补充13wt％第三级滤液总量的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为26wt％，随即将第二级洗涤系统中的物料温度上升至96℃，并在该温度条件下，保温45min，趁热过滤，滤液输入第一级洗涤工艺工序，滤饼输入第三级洗涤工艺工序；

4)在3)得到的滤饼中，第三级洗涤液体是利用第四级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤3)得到的滤饼，并补充9wt％第四级滤液总量的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为26wt％，随即将第三级洗涤系统中的物料温度上升至96℃，并在该温度条件下，保温45min，趁热过滤，滤液输入第二级洗涤工艺工序，滤饼输入第四级洗涤工艺工序；

5)在4)得到的滤饼中，第四级洗涤液体是利用第五级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤4)得到的滤饼，并补充6wt％第五级滤液总量的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为26wt％，随即将第四级洗涤系统中的物料温度上升至96℃，并在该温度条件下，保温45min，趁热过滤，滤液输入第三级洗涤工艺工序，滤饼输入第五级洗涤工艺工序；

6)在5)得到的滤饼中，第五级洗涤液体是利用第六级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤5)得到的滤饼，并补充6wt％第六级滤液总量的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为26wt％，随即将第五级洗涤系统中的物料温度上升至96℃，并在该温度条件下，保温45min，趁热过滤，滤液输入第四级洗涤工艺工序，滤饼输入第六级洗涤工艺工序；

7)在6)得到的滤饼中，第六级洗涤液体是利用第七级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤6)得到的滤饼，并补充3wt％第七级滤液总量的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为26wt％，随即将第六级洗涤系统中的物料温度上升至96℃，并在该温度条件下，保温45min，趁热过滤，滤液输入第五级洗涤工艺工序，滤饼输入第七级洗涤工艺工序；

8)在7)得到的滤饼中，第七级洗涤液体是利用第八级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤7)得到的滤饼，并补充1wt％第八级滤液总量的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为26wt％，随即将第七级洗涤系统中的物料温度上升至96℃，并在该温度条件下，保温45min，趁热过滤，滤液输入第六级洗涤工艺工序，滤饼输入第八级洗涤工艺工序；

9)在8)得到的滤饼中，加入新鲜的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为26wt％，随即将第八级洗涤系统中的物料温度上升至96℃，并在该温度条件下，保温45min，趁热过滤，滤液输入第七级洗涤工艺工序，滤饼输入干燥工艺工序；这样就完成了聚苯硫醚树脂的洗涤；

实施例3

1)在聚苯硫醚树脂合成生产完成之后，当温度下降至100℃时，在合成体系中，均分三次加入总量为6.9mol/molNa₂S的NMP溶剂和8.7mol/molNa₂S的丙酮，将合成体系的温度在66℃保持33min，随后趁热过滤，滤液输入溶剂和助溶剂回收系统，滤饼输入洗涤系统；

2)在1)得到的滤饼中，第一级洗涤液体是利用第二级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤1)得到的滤饼，并补充17wt％第二级滤液总量的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为27wt％，随即将第一级洗涤系统中的物料温度上升至97℃，并在该温度条件下，保温35min，趁热过滤，滤液输入副产物-氯化钠的回收体系，滤饼输入第二级洗涤工艺工序；

3)在2)得到的滤饼中，第二级洗涤液体是利用第三级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤2)得到的滤饼，并补充14wt％第三级滤液总量的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为27wt％，随即将第二级洗涤系统中的物料温度上升至97℃，并在该温度条件下，保温35min，趁热过滤，滤液输入第一级洗涤工艺工序，滤饼输入第三级洗涤工艺工序；

4)在3)得到的滤饼中，第三级洗涤液体是利用第四级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤3)得到的滤饼，并补充11wt％第四级滤液总量的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为27wt％，随即将第三级洗涤系统中的物料温度上升至97℃，并在该温度条件下，保温35min，趁热过滤，滤液输入第二级洗涤工艺工序，滤饼输入第四级洗涤工艺工序；

5)在4)得到的滤饼中，第四级洗涤液体是利用第五级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤4)得到的滤饼，并补充7wt％第五级滤液总量的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为27wt％，随即将第四级洗涤系统中的物料温度上升至97℃，并在该温度条件下，保温35min，趁热过滤，滤液输入第三级洗涤工艺工序，滤饼输入第五级洗涤工艺工序；

6)在5)得到的滤饼中，第五级洗涤液体是利用第六级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤5)得到的滤饼，并补充8wt％第六级滤液总量的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为27wt％，随即将第五级洗涤系统中的物料温度上升至97℃，并在该温度条件下，保温35min，趁热过滤，滤液输入第四级洗涤工艺工序，滤饼输入第六级洗涤工艺工序；

7)在6)得到的滤饼中，第六级洗涤液体是利用第七级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤6)得到的滤饼，并补充4wt％第七级滤液总量的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为27wt％，随即将第六级洗涤系统中的物料温度上升至97℃，并在该温度条件下，保温35min，趁热过滤，滤液输入第五级洗涤工艺工序，滤饼输入第七级洗涤工艺工序；

8)在7)得到的滤饼中，第七级洗涤液体是利用第八级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤7)得到的滤饼，并补充2wt％第八级滤液总量的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为27wt％，随即将第七级洗涤系统中的物料温度上升至97℃，并在该温度条件下，保温35min，趁热过滤，滤液输入第六级洗涤工艺工序，滤饼输入第八级洗涤工艺工序；

9)在8)得到的滤饼中，加入新鲜的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为27wt％，随即将第八级洗涤系统中的物料温度上升至97℃，并在该温度条件下，保温35min，趁热过滤，滤液输入第七级洗涤工艺工序，滤饼输入干燥工艺工序；这样就完成了聚苯硫醚树脂的洗涤；

实施例4

1)在聚苯硫醚树脂合成生产完成之后，当温度下降至100℃时，在合成体系中，均分三次加入总量为7.8mol/molNa₂S的NMP溶剂和8.4mol/molNa₂S的丙酮，将合成体系的温度在73℃保持36min，随后趁热过滤，滤液输入溶剂和助溶剂回收系统，滤饼输入洗涤系统；

2)在1)得到的滤饼中，第一级洗涤液体是利用第二级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤1)得到的滤饼，并补充16wt％第二级滤液总量的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为26wt％，随即将第一级洗涤系统中的物料温度上升至99℃，并在该温度条件下，保温45min，趁热过滤，滤液输入副产物-氯化钠的回收体系，滤饼输入第二级洗涤工艺工序；

3)在2)得到的滤饼中，第二级洗涤液体是利用第三级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤2)得到的滤饼，并补充13wt％第三级滤液总量的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为26wt％，随即将第二级洗涤系统中的物料温度上升至99℃，并在该温度条件下，保温45min，趁热过滤，滤液输入第一级洗涤工艺工序，滤饼输入第三级洗涤工艺工序；

4)在3)得到的滤饼中，第三级洗涤液体是利用第四级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤3)得到的滤饼，并补充9wt％第四级滤液总量的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为26wt％，随即将第三级洗涤系统中的物料温度上升至99℃，并在该温度条件下，保温45min，趁热过滤，滤液输入第二级洗涤工艺工序，滤饼输入第四级洗涤工艺工序；

5)在4)得到的滤饼中，第四级洗涤液体是利用第五级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤4)得到的滤饼，并补充6wt％第五级滤液总量的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为26wt％，随即将第四级洗涤系统中的物料温度上升至99℃，并在该温度条件下，保温45min，趁热过滤，滤液输入第三级洗涤工艺工序，滤饼输入第五级洗涤工艺工序；

6)在5)得到的滤饼中，第五级洗涤液体是利用第六级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤5)得到的滤饼，并补充6wt％第六级滤液总量的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为26wt％，随即将第五级洗涤系统中的物料温度上升至99℃，并在该温度条件下，保温45min，趁热过滤，滤液输入第四级洗涤工艺工序，滤饼输入第六级洗涤工艺工序；

7)在6)得到的滤饼中，第六级洗涤液体是利用第七级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤6)得到的滤饼，并补充3wt％第七级滤液总量的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为26wt％，随即将第六级洗涤系统中的物料温度上升至99℃，并在该温度条件下，保温45min，趁热过滤，滤液输入第五级洗涤工艺工序，滤饼输入第七级洗涤工艺工序；

8)在7)得到的滤饼中，第七级洗涤液体是利用第八级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤7)得到的滤饼，并补充1wt％第八级滤液总量的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为26wt％，随即将第七级洗涤系统中的物料温度上升至99℃，并在该温度条件下，保温45min，趁热过滤，滤液输入第六级洗涤工艺工序，滤饼输入第八级洗涤工艺工序；

9)在8)得到的滤饼中，加入新鲜的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为26wt％，随即将第八级洗涤系统中的物料温度上升至99℃，并在该温度条件下，保温45min，趁热过滤，滤液输入第七级洗涤工艺工序，滤饼输入干燥工艺工序；这样就完成了聚苯硫醚树脂的洗涤；

实施例5

1)在聚苯硫醚树脂合成生产完成之后，当温度下降至100℃时，在合成体系中，均分三次加入总量为8.7mol/molNa₂S的NMP溶剂和8.7mol/molNa₂S的丙酮，将合成体系的温度在78℃保持41min，随后趁热过滤，滤液输入溶剂和助溶剂回收系统，滤饼输入洗涤系统；

2)在1)得到的滤饼中，第一级洗涤液体是利用第二级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤1)得到的滤饼，并补充18wt％第二级滤液总量的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为28wt％，随即将第一级洗涤系统中的物料温度上升至96℃，并在该温度条件下，保温30min，趁热过滤，滤液输入副产物-氯化钠的回收体系，滤饼输入第二级洗涤工艺工序；

3)在2)得到的滤饼中，第二级洗涤液体是利用第三级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤2)得到的滤饼，并补充15wt％第三级滤液总量的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为28wt％，随即将第二级洗涤系统中的物料温度上升至96℃，并在该温度条件下，保温30min，趁热过滤，滤液输入第一级洗涤工艺工序，滤饼输入第三级洗涤工艺工序；

4)在3)得到的滤饼中，第三级洗涤液体是利用第四级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤3)得到的滤饼，并补充12wt％第四级滤液总量的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为28wt％，随即将第三级洗涤系统中的物料温度上升至96℃，并在该温度条件下，保温30min，趁热过滤，滤液输入第二级洗涤工艺工序，滤饼输入第四级洗涤工艺工序；

5)在4)得到的滤饼中，第四级洗涤液体是利用第五级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤4)得到的滤饼，并补充9wt％第五级滤液总量的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为28wt％，随即将第四级洗涤系统中的物料温度上升至96℃，并在该温度条件下，保温30min，趁热过滤，滤液输入第三级洗涤工艺工序，滤饼输入第五级洗涤工艺工序；

6)在5)得到的滤饼中，第五级洗涤液体是利用第六级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤5)得到的滤饼，并补充6wt％第六级滤液总量的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为28wt％，随即将第五级洗涤系统中的物料温度上升至96℃，并在该温度条件下，保温30min，趁热过滤，滤液输入第四级洗涤工艺工序，滤饼输入第六级洗涤工艺工序；

7)在6)得到的滤饼中，第六级洗涤液体是利用第七级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤6)得到的滤饼，并补充3wt％第七级滤液总量的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为28wt％，随即将第六级洗涤系统中的物料温度上升至96℃，并在该温度条件下，保温30min，趁热过滤，滤液输入第五级洗涤工艺工序，滤饼输入第七级洗涤工艺工序；

8)在7)得到的滤饼中，第七级洗涤液体是利用第八级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤7)得到的滤饼，并补充1wt％第八级滤液总量的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为28wt％，随即将第七级洗涤系统中的物料温度上升至96℃，并在该温度条件下，保温30min，趁热过滤，滤液输入第六级洗涤工艺工序，滤饼输入第八级洗涤工艺工序；

9)在8)得到的滤饼中，加入新鲜的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为28wt％，随即将第八级洗涤系统中的物料温度上升至96℃，并在该温度条件下，保温30min，趁热过滤，滤液输入第七级洗涤工艺工序，滤饼输入干燥工艺工序；这样就完成了聚苯硫醚树脂的洗涤；

实施例6

1)在聚苯硫醚树脂合成生产完成之后，当温度下降至100℃时，在合成体系中，均分三次加入总量为9.6mol/molNa₂S的NMP溶剂和9.6mol/molNa₂S的丙酮，将合成体系的温度在76℃保持41min，随后趁热过滤，滤液输入溶剂和助溶剂回收系统，滤饼输入洗涤系统；

2)在1)得到的滤饼中，第一级洗涤液体是利用第二级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤1)得到的滤饼，并补充17wt％第二级滤液总量的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为27wt％，随即将第一级洗涤系统中的物料温度上升至98℃，并在该温度条件下，保温40min，趁热过滤，滤液输入副产物-氯化钠的回收体系，滤饼输入第二级洗涤工艺工序；

3)在2)得到的滤饼中，第二级洗涤液体是利用第三级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤2)得到的滤饼，并补充14wt％第三级滤液总量的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为27wt％，随即将第二级洗涤系统中的物料温度上升至98℃，并在该温度条件下，保温40min，趁热过滤，滤液输入第一级洗涤工艺工序，滤饼输入第三级洗涤工艺工序；

4)在3)得到的滤饼中，第三级洗涤液体是利用第四级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤3)得到的滤饼，并补充11wt％第四级滤液总量的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为27wt％，随即将第三级洗涤系统中的物料温度上升至98℃，并在该温度条件下，保温40min，趁热过滤，滤液输入第二级洗涤工艺工序，滤饼输入第四级洗涤工艺工序；

5)在4)得到的滤饼中，第四级洗涤液体是利用第五级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤4)得到的滤饼，并补充8wt％第五级滤液总量的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为27wt％，随即将第四级洗涤系统中的物料温度上升至98℃，并在该温度条件下，保温40min，趁热过滤，滤液输入第三级洗涤工艺工序，滤饼输入第五级洗涤工艺工序；

6)在5)得到的滤饼中，第五级洗涤液体是利用第六级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤5)得到的滤饼，并补充8wt％第六级滤液总量的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为27wt％，随即将第五级洗涤系统中的物料温度上升至98℃，并在该温度条件下，保温40min，趁热过滤，滤液输入第四级洗涤工艺工序，滤饼输入第六级洗涤工艺工序；

7)在6)得到的滤饼中，第六级洗涤液体是利用第七级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤6)得到的滤饼，并补充5wt％第七级滤液总量的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为27wt％，随即将第六级洗涤系统中的物料温度上升至98℃，并在该温度条件下，保温40min，趁热过滤，滤液输入第五级洗涤工艺工序，滤饼输入第七级洗涤工艺工序；

8)在7)得到的滤饼中，第七级洗涤液体是利用第八级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤7)得到的滤饼，并补充2wt％第八级滤液总量的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为27wt％，随即将第七级洗涤系统中的物料温度上升至98℃，并在该温度条件下，保温40min，趁热过滤，滤液输入第六级洗涤工艺工序，滤饼输入第八级洗涤工艺工序；

9)在8)得到的滤饼中，加入新鲜的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为27wt％，随即将第八级洗涤系统中的物料温度上升至98℃，并在该温度条件下，保温40min，趁热过滤，滤液输入第七级洗涤工艺工序，滤饼输入干燥工艺工序；这样就完成了聚苯硫醚树脂的洗涤。

Claims (1)

1.一种聚苯硫醚生产中的树脂洗涤工艺技术，其特征在于，采用含有一定结晶水的硫化钠、对二氯苯为原料，氯化锂为助溶剂、N-甲基吡硌烷酮为溶剂来合成聚苯硫醚树脂；在聚苯硫醚树脂合成生产完成之后对聚苯硫醚树脂合成体系进行有效处理，首先处理除去其中的有机化合物，其次经过多级洗涤处理其中的无机化合物，最后得到聚苯硫醚树脂；其具体洗涤工艺包含：

1)在聚苯硫醚树脂合成生产完成之后，当温度下降至100℃时，在合成体系中，均分三次加入总量为6.3～9.6mol/molNa₂S的NMP溶剂和6.3～9.6mol/molNa₂S的丙酮，将合成体系的温度在60～80℃保持30～45min，随后趁热过滤，滤液输入溶剂和助溶剂回收系统，滤饼输入洗涤系统；

2)在1)得到的滤饼中，第一级洗涤液体是利用第二级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤1)得到的滤饼，并补充16～18wt％第二级滤液总量的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为26～28wt％，随即将第一级洗涤系统中的物料温度上升至96～99℃，并在该温度条件下，保温30～45min，趁热过滤，滤液输入副产物-氯化钠的回收体系，滤饼输入第二级洗涤工艺工序；

3)在2)得到的滤饼中，第二级洗涤液体是利用第三级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤2)得到的滤饼，并补充13～15wt％第三级滤液总量的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为26～28wt％，随即将第二级洗涤系统中的物料温度上升至96～99℃，并在该温度条件下，保温30～45min，趁热过滤，滤液输入第一级洗涤工艺工序，滤饼输入第三级洗涤工艺工序；

4)在3)得到的滤饼中，第三级洗涤液体是利用第四级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤3)得到的滤饼，并补充9～12wt％第四级滤液总量的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为26～28wt％，随即将第三级洗涤系统中的物料温度上升至96～99℃，并在该温度条件下，保温30～45min，趁热过滤，滤液输入第二级洗涤工艺工序，滤饼输入第四级洗涤工艺工序；

5)在4)得到的滤饼中，第四级洗涤液体是利用第五级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤4)得到的滤饼，并补充6～9wt％第五级滤液总量的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为26～28wt％，随即将第四级洗涤系统中的物料温度上升至96～99℃，并在该温度条件下，保温30～45min，趁热过滤，滤液输入第三级洗涤工艺工序，滤饼输入第五级洗涤工艺工序；

6)在5)得到的滤饼中，第五级洗涤液体是利用第六级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤5)得到的滤饼，并补充6～9wt％第六级滤液总量的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为26～28wt％，随即将第五级洗涤系统中的物料温度上升至96～99℃，并在该温度条件下，保温30～45min，趁热过滤，滤液输入第四级洗涤工艺工序，滤饼输入第六级洗涤工艺工序；

7)在6)得到的滤饼中，第六级洗涤液体是利用第七级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤6)得到的滤饼，并补充3～6wt％第七级滤液总量的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为26～28wt％，随即将第六级洗涤系统中的物料温度上升至96～99℃，并在该温度条件下，保温30～45min，趁热过滤，滤液输入第五级洗涤工艺工序，滤饼输入第七级洗涤工艺工序；

8)在7)得到的滤饼中，第七级洗涤液体是利用第八级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤7)得到的滤饼，并补充1～3wt％第八级滤液总量的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为26～28wt％，随即将第七级洗涤系统中的物料温度上升至96～99℃，并在该温度条件下，保温30～45min，趁热过滤，滤液输入第六级洗涤工艺工序，滤饼输入第八级洗涤工艺工序；

9)在8)得到的滤饼中，加入新鲜的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为26～28wt％，随即将第八级洗涤系统中的物料温度上升至96～99℃，并在该温度条件下，保温30～45min，趁热过滤，滤液输入第七级洗涤工艺工序，滤饼输入干燥工艺工序；这样就完成了聚苯硫醚树脂的洗涤。