CN103241737B - 一种污泥甘蔗渣活性炭及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种污泥甘蔗渣活性炭及其制备方法，利用污水处理污泥和制糖工业废弃物甘蔗渣制备污泥甘蔗渣活性炭。污泥中添加甘蔗渣，提高污泥的含碳量，提升污泥基活性炭的吸附性能，解决了污泥基活性炭吸附性能较差的问题；通过将污泥进行重金属脱除，提高污泥基活性炭的使用安全性。工艺包括：采用一定的技术手段对污泥进行重金属脱除，将污泥和甘蔗渣烘干后以一定的比例混合均匀，加入一定浓度的活化剂ZnCl2溶液进行浸渍活化，而后在惰性气体保护下热解，洗涤干燥后即得活性炭。本发明利用污泥和甘蔗渣制备活性炭，不仅制备出吸附性能较好的活性炭，还同时对两种工业固体废弃物进行资源化利用，具有良好的经济效益、社会效益和生态效益。
Description
技术领域
本发明属于固体废物资源化处理技术领域，涉及两种固体废物的资源化利用，具体涉及一种污泥甘蔗渣活性炭及其制备方法。
背景技术
污水处理污泥是城市污水处理的必然产物，随着城市污水厂数量和污水排放标准的提高，污泥的产量也急剧增加。目前，我国每年污泥产量约为2200万吨，据估计，到2015年末，我国脱水污泥年产量将超过2600万吨，污泥处理处置特别是资源化利用仍然是一个亟待解决的问题。污泥中含有大量有机物，其中含有60-70%的粗蛋白质，25%左右的碳水化合物，具有作为活性炭制备原料的客观条件，因此，利用污泥制备活性炭成为了污泥资源化利用的一个新途径。但是，研究发现污泥基活性炭的性能参数较之商品活性炭仍具有较大的差距，阻碍其进入商业化应用阶段。对此，研究人员展开了大量的研究。近年来，如何提高污泥的含碳量以提升制得的污泥基活性炭的吸附性能是污泥制备活性炭技术研究热点之一，添加物包括花生壳、玉米秸秆、玉米芯、小麦秸秆和果壳等。与此同时，污泥中含有多种重金属的特性也制约着污泥基活性炭的应用，所以在污泥进行资源化利用之前，有必要采用一定的技术手段对其进行无害化处理，以提高污泥基活性炭的使用安全性。
甘蔗渣是甘蔗糖业生产的副产品，我国华南地区是主要的蔗糖产区，每年榨糖后留下的甘蔗渣可达数千万吨，这些甘蔗渣大部分都只是作为廉价的燃料，甚至直接废弃。而事实上甘蔗渣含有丰富的纤维素和木质素，将其添加至污泥中可以显著提高污泥的含碳量，使制备的污泥基活性炭的吸附性能得到提升，同时实现甘蔗渣的资源化利用，变废为宝，产生可观的经济效益。
发明内容
本发明的目的在于：克服污泥基活性炭吸附性能较差和使用安全性问题，同时更好利用制糖工业的甘蔗渣资源，对污泥和甘蔗渣两种固体废物进行资源化利用，提供一种污泥甘蔗渣活性炭及其制备方法。
本发明的技术方案为：
一种污泥甘蔗渣活性炭，主要由污水处理产生的污泥和制糖工业废弃的甘蔗渣为原料混合制成，原料质量份数为：污泥5-9份，甘蔗渣1-5份。
以上所述的污泥甘蔗渣活性炭，原料质量份数为：污泥5份，甘蔗渣5份。
一种污泥甘蔗渣活性炭的制备方法，包括重金属脱除、干燥、粉碎、混合、浸渍、热解和清洗工序，得到基于污水处理污泥和甘蔗渣制备的活性炭，具体步骤如下：
（1）脱除重金属：利用本申请人发明的CN201210374893.7利用鼠李糖脂电动修复重金属As污染土壤的方法和CN201210374993.X一种重金属Cd污染土壤的处理技术，对污泥进行复重金属脱除处理；
（2）干燥A：将污泥和甘蔗渣分别置于干燥房中干燥，控制含水量≤ 12%；
（3）粉碎：将经过干燥A处理的污泥和甘蔗渣分别用粉碎机粉碎，过筛，保留粒径20-60目的颗粒；
（4）混合：按原料比例分别称取经过粉碎的污泥和甘蔗渣，投入混合机中混合均匀；
（5）浸渍：将混合料浸渍槽中，加入活化液，边浸渍边搅拌；
（6）干燥B：将浸渍混合料按常规方法脱水，干燥至恒重；
（7）热解：将经过干燥B处理得到的物料投入热解炉中，在氮气保护下热解，而后冷却；
（8）清洗：先用HCl水溶液，再用70 oC去离子水清洗，过滤后干燥，粉碎至粒径为200目以下，即得到污泥甘蔗渣活性炭产品。
以上所述的利用鼠李糖脂电动修复重金属As污染土壤的方法是：称取质量含量90%的鼠李糖脂10公斤加入溶解器中，再加入适量的去离子水加热搅拌溶解，再加入pH调节剂盐酸或/和氢氧化钾调节pH为9，配制成浓度0.5-4 g/L，冷却得到鼠李糖脂水溶液备用。采用煤灰陶粒和细沙按重量比例为3-5:10混合均匀，细沙的作用是延长重金属As渗透反应墙中的停留时间，装入布袋的封口袋中制成可渗透反应墙备用。在需要处理的As污染土壤中长为8平方米地带的四个角分别设置用陶瓷材料制作的阴极电解池池体，四个阴极电解池池体的长:宽:高比例为8:8:1，长为0.48米、宽为0.48米、高为0.06米，向需要处理的As污染土壤接近阳电解池处设置，过水口，过水口设置可渗透反应墙，分别在处理的As污染土壤与阴、阳两个电解池之间设置过滤布隔离土壤和电解池溶液，四个阴极电解池内分别加入鼠李糖脂水溶液；在需要处理的As污染土壤中心点设置采用聚氯乙烯制作的阳极电解池，阳极电解池内加入去离子水，电解池内设置直径为0.03-0.05米、长为0.06米的石墨电极，各个石墨电极按常规与一个120 v电压稳压直流电源以及万用表连接，土壤的含水率保持在30%，接通电源对As污染土壤进行电动修复。电动修复运行过程中每3小时进行电流监测一次。通电后在由于电渗流由阳极流向阴极，导致阳极电解池的溶液不断减少，因而每隔12 h向阳极电解池补充去离子水，以保证阳极电解池维持一定溶液量，并定期排出阴极的电渗液，储存待测。电动修复结束后，将土柱从阳极电解池至阴极电解池分为五部分，并从电动修复土壤不同点进行取样，烘干，混匀，进行pH值以及重金属含量的分析。
以上所述的一种重金属Cd污染土壤的处理方法技术是：称取一定质量的鼠李糖脂浓缩物放入溶解釜中，再加入适量的去离子水加热搅拌溶解，再加入pH调节调节pH为5-10，控制浓度为0.5-2.0 g/L，冷却得到鼠李糖脂水溶液备用。采用煤灰陶粒和细沙按重量比例为3-5:10混合均匀，细沙的作用是延长重金属Cd在渗透反应墙中的停留时间，装入封口袋制成可渗透反应墙备用。在需要处理的Cd污染土壤中为5米地带的两端分别设置电解池池体，电解池池体长:宽:高比例为8:8:1，池体的长为0.4米、宽为0.4米、高为0.05米，两个电解池设置直径为0.05米，长为0.06米的两个石墨电极，两个石墨电极连接一个120 v电压稳压直流电源以及万用表；在需处理的Cd污染土壤与阴、阳两个电解池之间设置过滤布隔离土壤和电解池溶液，并在距阳极S3（5/8）处设置装有上述制备的可渗透反应墙，阴电解池加入上述制备的鼠李糖脂水溶液，阳电解池加入适量的去离子水，接通电源对Cd污染土壤进行电动修复。在90-120 v电压下运行7 d，运行过程中2小时进行电流监测一次。通电后在由于试验中的电渗流由阳极流向阴极，导致阳极电解池的溶液不断减少，因而每隔12 h向阳极电解池补充去离子水，以保证阳极电解池维持一定溶液量，并定期排出阴极的电渗液，储存后待测。电动修复结束后将土柱从阳极至阴极分为五部分，并从电动修复土壤不同点进行取样，烘干，混匀，进行pH值以及重金属含量的分析。
以上所述的干燥A和干燥B控制温度≥105 oC。
以上所述的浸渍控制温度为20-60 oC，浸渍时间为12-24 h。
以上所述的活化液为ZnCl2溶液，溶液浓度为2-6 mol/L，浸渍固液比为1:2-4。
以上所述的热解控制时间为30-90 min，温度为400-600 oC。
以上所述的热解升温速率为5-15 oC/min。
以上所述的HCl水溶液体积浓度为5-10%。
本发明的优点和有益效果在于：
（1）本发明通过向污泥中添加甘蔗渣提高其碳含量，从而使得制备的活性炭的吸附性能较之传统污泥基活性炭更优，为解决污泥基活性炭吸附性能较差的缺陷提供了一条新的途径；
（2）本发明通过一定的技术手段脱除污泥中的重金属，对污泥进行无害化处理，提高了污泥基活性炭使用的安全性；
（3）本发明同时实现污水处理污泥和甘蔗渣两种工业固体废物的资源化利用，为工业固体废物的资源化利用提供了新的途径。
具体实施方式
实施例1
（1）利用本申请人发明的CN201210374893.7和CN201210374993.X的技术，对污泥进行重金属脱除处理；
（2）取甘蔗渣和经过重金属脱除的污泥分别置于烘房中，在105 oC下干燥，控制含水量≤ 12%；
（3）将经过干燥处理的污泥和甘蔗渣分别用粉碎机破碎，过筛，保留粒径范围为20-60目的部分；
（4）污泥和甘蔗渣按质量比 9:1分别称取经过粉碎的污泥和甘蔗渣投入混合机中，混合均匀；
（5）将混合料置于浸渍槽中，按固液比1:3加入浓度为3 mol/L的ZnCl2溶液中活化，边浸渍边搅拌，保持温度40 oC浸渍24 h；
（6）经浸渍后的混合料常规方法脱水，干燥至恒重；
（7）将经活化脱水的混合料置于热解炉中，在氮气保护下以15 oC/min的升温速率升温至450 oC热解45 min，在氮气中冷却，而后依次用5 %盐酸和70 oC去离子水清洗，干燥，研磨至200目以下，即得到污泥基活性炭。
本例的污泥甘蔗渣活性炭的碘吸附值为387 mg/g，比表面积为269.99 m2/g。
实施例2
（1）利用本申请人发明的CN201210374893.7和CN201210374993.X的技术，对污泥进行重金属脱除处理；
（2）取甘蔗渣和经过重金属脱除的污泥，置于烘房中在105 oC下干燥，控制含水量≤ 11.5%；
（3）将经过干燥处理的污泥和甘蔗渣分别用粉碎机破碎，过筛，保留粒径范围为20-60目的部分；
（4）污泥和甘蔗渣按质量比7:3分别称取经过粉碎的污泥和甘蔗渣投入混合机中，混合均匀；
（5）将混合料置于浸渍槽中，按固液比1:3加入浓度为3 mol/L的ZnCl2溶液中活化，边浸渍边搅拌，保持温度40 oC浸渍16 h；
（6）经浸渍后的混合料常规方法脱水，干燥至恒重；
（7）将活化样品置于热解炉中，在氮气保护下以15 oC/min的升温速率升温至500 oC热解75 min，在氮气中冷却，而后依次用5 %盐酸和70 oC去离子水清洗，干燥，研磨至200目以下，即得到污泥基活性炭。
本例的污泥甘蔗渣活性炭的碘吸附值为453 mg/g，比表面积为399.75 m2/g。
实施例3
（1）利用本申请人发明的CN201210374893.7和CN201210374993.X的技术，对污泥进行重金属脱除处理；
（2）取甘蔗渣和经过重金属脱除的污泥，置于烘房中在105 oC下干燥，控制含水量≤ 10%；
（3）将经过干燥处理的污泥和甘蔗渣分别用粉碎机破碎，过筛，保留粒径范围为20-60目的部分；
（4）污泥和甘蔗渣按质量比5:5分别称取经过粉碎的污泥和甘蔗渣投入混合机中，混合均匀；
（5）将混合料置于浸渍槽中，按固液比1:3加入浓度为3 mol/L的活化液（ZnCl2溶液），边浸渍便搅拌，保持温度40 oC浸渍24 h；
（6）经浸渍后的混合料常规方法脱水，干燥至恒重；
（7）将活化样品置于热解炉中，在氮气保护下以15 oC/min的升温速率升温至600 oC热解60 min，在氮气中冷却，而后依次用5 %盐酸和70 oC去离子水清洗，干燥，研磨至200目以下，即得到污泥基活性炭。
本例的污泥甘蔗渣活性炭的碘吸附值为568 mg/g，比表面积为585.95 m2/g。
实施例4
（1）利用本申请人发明的CN201210374893.7和CN201210374993.X的技术，对污泥进行重金属脱除处理；
（2）取甘蔗渣和经过重金属脱除的污泥，置于烘房中在110 oC下干燥，控制含水量≤ 12%；
（3）将经过干燥处理的污泥和甘蔗渣分别用粉碎机破碎，过筛，保留粒径范围为20-60目的部分；
（4）污泥和甘蔗渣按质量比9:1分别称取经过粉碎的污泥和甘蔗渣投入混合机中，混合均匀；
（5）将混合料置于浸渍槽中，按固液比1:4加入浓度为2 mol/L的活化液（ZnCl2溶液），边浸渍便搅拌，保持温度20 oC浸渍24 h；
（6）经浸渍后的混合料常规方法脱水，干燥至恒重；
（7）将活化样品置于热解炉中，在氮气保护下以5 oC/min的升温速率升温至500 oC热解30 min，在氮气中冷却，而后依次用8 %盐酸和70 oC去离子水清洗，干燥，研磨至200目以下，即得到污泥基活性炭。
本例的污泥甘蔗渣活性炭的碘吸附值为360 mg/g，比表面积为254.49 m2/g。
实施例5
（1）利用本申请人发明的CN201210374893.7和CN201210374993.X的技术，对污泥进行重金属脱除处理；
（2）取甘蔗渣和经过重金属脱除的污泥，置于烘房中在105 oC下干燥，控制含水量≤ 10%；
（3）将经过干燥处理的污泥和甘蔗渣分别用粉碎机破碎，过筛，保留粒径范围为20-60目的部分；
（4）污泥和甘蔗渣按质量比5:5分别称取经过粉碎的污泥和甘蔗渣投入混合机中，混合均匀；
（5）将混合料置于浸渍槽中，按固液比1:2.5加入浓度为6 mol/L的活化液（ZnCl2溶液），边浸渍便搅拌，保持温度20 oC浸渍12 h；
（6）经浸渍后的混合料常规方法脱水，干燥至恒重；
（7）将活化样品置于热解炉中，在氮气保护下以15 oC/min的升温速率升温至550 oC热解40 min，在氮气中冷却，而后依次用10 %盐酸和70 oC去离子水清洗，干燥，研磨至200目以下，即得到污泥基活性炭。
本例的污泥甘蔗渣活性炭的碘吸附值为478 mg/g，比表面积为427.67 m2/g。
实施例6
（1）利用本申请人发明的CN201210374893.7和CN201210374993.X的技术，对污泥进行重金属脱除处理；
（2）取甘蔗渣和经过重金属脱除的污泥，置于烘房中在120 oC下干燥，控制含水量≤ 9.5%；
（3）将经过干燥处理的污泥和甘蔗渣分别用粉碎机破碎，过筛，保留粒径范围为20-60目的部分；
（4）污泥和甘蔗渣按质量比6:4分别称取经过粉碎的污泥和甘蔗渣投入混合机中，混合均匀；
（5）将混合料置于浸渍槽中，按固液比1:4加入浓度为6 mol/L的活化液（ZnCl2溶液），边浸渍便搅拌，保持温度60 oC浸渍24 h；
（6）经浸渍后的混合料常规方法脱水，干燥至恒重；
（7）将活化样品置于热解炉中，在氮气保护下以5 oC/min的升温速率升温至600 oC热解60 min，在氮气中冷却，而后依次用8 %盐酸和70 oC去离子水清洗，干燥，研磨至200目以下，即得到污泥基活性炭。
本例的污泥甘蔗渣活性炭的碘吸附值为496 mg/g，比表面积为460.85 m2/g。
对比例
（1）利用本申请人发明的CN201210374893.7和CN201210374993.X的技术，对污泥进行重金属脱除处理；
（2）取甘蔗渣和经过重金属脱除的污泥，置于烘房中在105 oC下干燥，控制含水量≤ 12%；
（3）将经过干燥处理的污泥和甘蔗渣分别用粉碎机破碎，过筛，保留粒径范围为20-60目的部分；
（4）取一定质量经过粉碎的污泥置于浸渍槽中，按固液比1:3加入浓度为3 mol/L的活化液（ZnCl2溶液），边浸渍便搅拌，保持温度40 oC浸渍24 h；
（6）经浸渍后的混合料常规方法脱水，干燥至恒重；
（7）将活化样品置于热解炉中，在氮气保护下以15 oC/min的升温速率升温至450 oC热解60 min，在氮气中冷却，而后依次用5 %盐酸和70 oC去离子水清洗，干燥，研磨至200目以下，即得到污泥基活性炭。
污泥基活性炭的碘吸附值为308 mg/g，比表面积为204.17 m2/g。
从以上实例可以看出，添加甘蔗渣制备的污泥基活性炭的碘吸附值和比表面积高于未添加甘蔗渣的污泥基活性炭，说明此方法能够有效提高污泥基活性炭的吸附性能。此外，经过污泥脱除重金属工艺，所制备的污泥基活性炭的浸出液中未能检测出重金属含量（依据GB5085.3-2007危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别），说明其具有很高的使用安全性。
Claims (4)
1.一种污泥甘蔗渣活性炭的制备方法，其特征在于：包括重金属脱除、干燥、粉碎、混合、浸渍、热解和清洗工序，得到基于污水处理污泥和甘蔗渣制备的活性炭，具体步骤如下：
（1）脱除重金属：利用本申请人发明的CN201210374893.7利用鼠李糖脂电动修复重金属As污染土壤的方法和CN201210374993.X一种重金属Cd污染土壤的处理技术，对污泥进行复重金属脱除处理；
（2）干燥A：将污泥和甘蔗渣分别置于干燥房中干燥，控制含水量≤12 %；
（3）粉碎：将经过干燥A处理的污泥和甘蔗渣分别用粉碎机粉碎，过筛，保留粒径20-60目的颗粒；
（4）混合：按原料比例分别称取经过粉碎的污泥和甘蔗渣，投入混合机中混合均匀；
（5）浸渍：将混合料浸渍槽中，加入活化液，边浸渍边搅拌；
（6）干燥B：将浸渍混合料按常规方法脱水，干燥至恒重；
（7）热解：将经过干燥B处理得到的物料投入热解炉中，在氮气保护下热解，而后冷却；
（8）清洗：先用HCl水溶液，再用70 oC去离子水清洗，过滤后干燥，粉碎至粒径为200目以下，即得到污泥甘蔗渣活性炭产品；
所述的干燥A和干燥B控制温度≥105 oC；
所述的混合其原料质量份数为：污泥5-9份，甘蔗渣1-5份；
所述的浸渍控制温度为20-60 oC，浸渍时间为12-24 h；
所述的热解升温速率为5-15 oC/min；
所述的利用鼠李糖脂电动修复重金属As污染土壤的方法是：称取质量含量90 %的鼠李糖脂10公斤加入溶解器中，再加入适量的去离子水加热搅拌溶解，再加入pH调节剂盐酸或/和氢氧化钾调节pH为9，配制成浓度0.5-4 g/L，冷却得到鼠李糖脂水溶液备用；采用煤灰陶粒和细沙按重量比例为3-5:10混合均匀，细沙的作用是延长重金属As渗透反应墙中的停留时间，装入布袋的封口袋中制成可渗透反应墙备用；在需要处理的As污染土壤中长为8平方米地带的四个角分别设置用陶瓷材料制作的阴极电解池池体，四个阴极电解池池体的长:宽:高比例为8:8:1，长为0.48米、宽为0.48米、高为0.06米，向需要处理的As污染土壤接近阳电解池处设置，过水口，过水口设置可渗透反应墙，分别在处理的As污染土壤与阴、阳两个电解池之间设置过滤布隔离土壤和电解池溶液，四个阴极电解池内分别加入鼠李糖脂水溶液；在需要处理的As污染土壤中心点设置采用聚氯乙烯制作的阳极电解池，阳极电解池内加入去离子水，电解池内设置直径为0.03-0.05米、长为0.06米的石墨电极，各个石墨电极按常规与一个120 v电压稳压直流电源以及万用表连接，土壤的含水率保持在30%，接通电源对As污染土壤进行电动修复；电动修复运行过程中每3小时进行电流监测一次；通电后在由于电渗流由阳极流向阴极，导致阳极电解池的溶液不断减少，因而每隔12 h向阳极电解池补充去离子水，以保证阳极电解池维持一定溶液量，并定期排出阴极的电渗液，储存待测；电动修复结束后，将土柱从阳极电解池至阴极电解池分为五部分，并从电动修复土壤不同点进行取样，烘干，混匀，进行pH值以及重金属含量的分析；
所述的一种重金属Cd污染土壤的处理技术是：称取一定质量的鼠李糖脂浓缩物放入溶解釜中，再加入适量的去离子水加热搅拌溶解，再加入pH调节调节pH为5-10，控制浓度为0.5-2.0 g/L，冷却得到鼠李糖脂水溶液备用；采用煤灰陶粒和细沙按重量比例为3-5:10混合均匀，细沙的作用是延长重金属Cd在渗透反应墙中的停留时间，装入封口袋制成可渗透反应墙备用；在需要处理的Cd污染土壤中为5米地带的两端分别设置电解池池体，电解池池体长:宽:高比例为8:8:1，池体的长为0.4米、宽为0.4米、高为0.05米，两个电解池设置直径为0.05米，长为0.06米的两个石墨电极，两个石墨电极连接一个120 v电压稳压直流电源以及万用表；在需处理的Cd污染土壤与阴、阳两个电解池之间设置过滤布隔离土壤和电解池溶液，并在距阳极S3（5/8）处设置装有上述制备的可渗透反应墙，阴电解池加入上述制备的鼠李糖脂水溶液，阳电解池加入适量的去离子水，接通电源对Cd污染土壤进行电动修复；在90-120 v电压下运行7 d，运行过程中2小时进行电流监测一次；通电后在由于试验中的电渗流由阳极流向阴极，导致阳极电解池的溶液不断减少，因而每隔12 h向阳极电解池补充去离子水，以保证阳极电解池维持一定溶液量，并定期排出阴极的电渗液，储存后待测；
电动修复结束后将土柱从阳极至阴极分为五部分，并从电动修复土壤不同点进行取样，烘干，混匀，进行pH值以及重金属含量的分析。
2.根据权利要求1所述的一种污泥甘蔗渣活性炭的制备方法，其特征在于：所述的活化液为ZnCl2溶液，溶液浓度为2-6 mol/L，浸渍固液比为1:2-4。
3.根据权利要求1所述的一种污泥甘蔗渣活性炭的制备方法，其特征在于：所述的热解控制时间为30-90 min，温度为400-600 oC。
4.根据权利要求1所述的一种污泥甘蔗渣活性炭的制备方法，其特征在于：所述的HCl水溶液体积浓度为5-10 %。
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