CN103435039A - 采用微波辐照制备梧桐树落叶掺杂泥质活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用微波辐照制备梧桐树落叶掺杂泥质活性炭的方法，按照以下步骤实施：首先分别对梧桐树落叶和污泥预处理，制得梧桐树落叶碎片和污泥颗粒，再将两者以进行混合后，以一定的液固比与化学活化剂混合后浸渍，再将浸渍后的污泥颗粒和梧桐树落叶碎片的混合物放入反应器中，进行炭化活化后，将炭化活化后的产物经盐酸洗涤、热蒸馏水洗涤至中性，经烘干、粉碎、过筛、即得。本发明的方法利用来源广、价格低廉的城市污水处理厂未消化污泥和深秋梧桐树落叶为原料，采用微波辐照的方式制备出梧桐树落叶掺杂泥质活性炭，提高了泥质活性炭的吸附能力，解决了传统电阻炉制备活性炭工艺中耗费时间长，消耗大量热能的问题。
Description
技术领域
本发明属于活性炭制备方法技术领域，涉及一种采用梧桐树落叶和城市污水处理厂污泥混合物作为原料利用微波辐照制备活性炭的方法，具体说是一种以城市污水处理厂未消化污泥为原料，以深秋梧桐树落叶为掺杂料，采用微波辐照法制备活性炭的方法。
背景技术
传统的活性炭制备多以木材、椰子壳、果核等为原料，由于国家对自然林禁伐致使木材、木炭的来源萎缩，使制备活性炭的原料受到极大限制，价格也呈上涨趋势。在此形势下，采用切实可行的新工艺，充分利用农林废弃物为原料制备活性炭具有重要的现实意义。
梧桐树是道路主干道上常见的绿化树木，秋末冬初叶子纷纷从枝头飘落，梧桐树落叶质量轻，体积大，运输和处理是目前环卫行业难以解决的课题。就地焚烧落叶的处理方法，因对环境的污染及其危险性已被严禁使用。现在处理树叶的方法主要是作为垃圾进行填埋。
梧桐树落叶富含木质素、纤维素、半纤维素、粗蛋白质、粗脂肪、淀粉及多糖。其中淀粉及多糖不仅可以制作优质的有机肥料和燃料，也可以造纸、作纸板、作饲料、种植菌类、作有机肥和燃料等，但都因为树叶占用的空间大，热效率较低，导致处理的成本较高没有发展起来。所以研究新的梧桐树落叶资源化利用方式是非常必要的。
污水厂污泥是一种含水率高、含大量有机物和有毒有害物质(包括微生物、重金属和有毒有机物)等的具有复杂流变形的半干性固体废物，它容量大、易腐败、不稳定、有恶臭，如不加以安全处理和处置，将造成严重的二次污染问题。同时污泥中含有大量的有机物、腐殖质等可利用资源，剩余污泥含碳量较高，其组成可用分子式C5H7NO2表示，理论含碳量约为53％，具备了制备活性炭的客观条件。
传统制备活性炭工艺中，物料的加热主要是采用高温炉，加热是由外向内进行的，整个炭化过程需要数个小时，消耗大量热能。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用微波辐照制备梧桐树落叶掺杂泥质活性炭的方法，利用来源广、价格低廉的城市污水处理厂未消化污泥和深秋梧桐树落叶为原料，采用微波辐照的方式制备出梧桐树落叶掺杂泥质活性炭，提高了泥质活性炭的吸附能力，解决了传统电阻炉制备活性炭工艺中耗费时间长，消耗大量热能的问题。
本发明所采用的技术方案是，采用微波辐照制备梧桐树落叶掺杂泥质活性炭的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，梧桐树落叶预处理，
收集深秋梧桐树落叶洗净，并于105℃～110℃烘干至恒重，粉碎，制得梧桐树落叶碎片；
步骤2，污泥预处理，
将污水处理厂未消化的脱水污泥于105℃～110℃烘干至恒重，粉碎，制得污泥颗粒；
步骤3，混合，
将步骤1制备的梧桐树落叶碎片和步骤2制备的污泥颗粒按照1:1～2的比例进行混合；
步骤4，浸渍，
将步骤3混合得到的污泥颗粒和梧桐树落叶碎片的混合物与化学活化剂按照液固比为3ml·g-1～6ml·g-1进行混合，浸渍21h～24h，得到浸渍后的污泥颗粒和梧桐树落叶碎片的混合物；
步骤5，炭化活化，
将步骤4得到的浸渍后的污泥颗粒和梧桐树落叶碎片的混合物放入反应器中，并置反应器于微波炉中，调整微波功率为和辐照时间炭化活化后，等反应器内温度降至室温后取出炭化活化后的产物；
步骤6，后处理，
将步骤5得到的产物经盐酸洗涤、热蒸馏水洗涤至中性，然后烘干、粉碎、过筛、即得梧桐树落叶掺杂泥质活性炭。
本发明的特点还在于，
其中，步骤1中的梧桐树落叶碎片和所述步骤2中的污泥颗粒的粒径大小均为1～2mm。
步骤4中的化学活化剂为质量浓度60%～80%的磷酸溶液、氯化锌溶液、硫酸溶液、氢氧化钾溶液或碳酸钾溶液中的一种。
步骤5中的微波功率为800W～1000W，微波辐照时间为5min～8min。
洗涤所用的盐酸质量浓度为30%～35%，热蒸馏水的温度为70℃～75℃。
本发明的有益效果是，以城市污水处理厂未消化污泥为原料，以深秋梧桐树落叶为掺杂料制备活性炭，变废为宝，即可为深秋梧桐树落叶和污水处理厂污泥找到出路，又有效降低了垃圾填埋场的负荷，既解决了深秋梧桐树落叶处理不当带来的环境问题又提高了污水处理厂的环境效益。贯彻落实了国家提出的废物资源化利用及可持续发展的要求，微波加热是由内向外进行的，在数分钟内物料温度即可升高到600℃～1000℃，迅速完成物料的预热、脱水、炭化、活化四个过程，解决了传统活性炭制备工艺中需要长时间耗费大量热能的问题。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明采用微波辐照制备梧桐树落叶掺杂泥质活性炭的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，梧桐树落叶预处理，
收集深秋梧桐树落叶洗净，并于105℃～110℃烘干至恒重，然后粉碎至粒径1～2mm，制得梧桐树落叶碎片；
步骤2，污泥预处理，
将污水处理厂未消化的脱水污泥于105℃～110℃烘干至恒重，然后粉碎至粒径1～2mm，制得污泥颗粒；
步骤3，混合，
将步骤1制备的梧桐树落叶碎片和步骤2制备的污泥颗粒按照1:1～2的比例进行混合；
步骤4，浸渍，
将步骤3混合的到的污泥颗粒和梧桐树落叶碎片的混合物用质量浓度为60%～80%的化学活化剂按照液固比为3ml·g-1～6ml·g-1，即每1g的污泥加6ml化学活化剂浸渍21h～24h，得到浸渍后的污泥颗粒和梧桐树落叶碎片的混合物；其中，化学活化剂为磷酸溶液、氯化锌溶液、硫酸溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钾溶液等。
步骤5，炭化活化，
将步骤4得到的浸渍后的污泥颗粒和梧桐树落叶碎片的混合物放入反应器中，并置反应器于微波炉中，调整微波功率为800W～1000W、辐照时间为5min～8min，进行炭化活化后，等反应器降至室温取出炭化活化产物，
步骤6，后处理，
将步骤5得到的产物经盐酸洗涤、热蒸馏水洗涤至中性，然后干燥、粉碎、过筛、得到粉末状梧桐树落叶掺杂泥质活性炭，其中，洗涤所用的盐酸质量浓度为30%～35%，热蒸馏水的温度为70℃～75℃。
实施例1
步骤1，梧桐树落叶预处理，
收集深秋梧桐树落叶洗净，并于105℃烘干至恒重，然后粉碎至粒径1～2mm，制得梧桐树叶碎片；
步骤2，污泥预处理，
将污水处理厂未消化的脱水污泥于105℃烘干至恒重，然后粉碎至粒径1～2mm，制得污泥颗粒；
步骤3，混合，
将步骤1和步骤2预处理后的梧桐树叶碎片和污泥颗粒按照1:1的比例混合；
步骤4，浸渍，将步骤3混合的到的污泥颗粒和梧桐树叶碎片的混合物用质量浓度为70%的磷酸溶液按照液固比为6ml·g-1，即每1g的污泥加6ml磷酸溶液浸渍24h，得到浸渍后的污泥颗粒和梧桐树叶碎片的混合物；
步骤5，炭化活化，
将步骤4得到的浸渍后的污泥颗粒和梧桐树落叶碎片的混合物放入反应器中，并置反应器于微波炉中，调整微波功率和辐照时间炭化活化后，等反应器降至室温取出，得到梧桐树落叶掺杂泥质活性炭。其中，微波功率为800W，微波辐照时间为5min；
步骤6，后处理，
将步骤5得到梧桐树落叶掺杂泥质活性炭经盐酸洗涤、热蒸馏水洗涤至中性，然后干燥、粉碎、过筛，得到粉末状梧桐树落叶掺杂泥质活性炭，其中，洗涤所用的盐酸质量浓度为30%，热蒸馏水的温度为70℃。
经测试，梧桐树落叶掺杂泥质活性炭的碘吸附值为866.03mg.g-1。
实施例2
步骤1，梧桐树落叶预处理，
收集深秋梧桐树落叶洗净，并于110℃烘干至恒重，然后粉碎至粒径1～2mm，制得梧桐树叶碎片；
步骤2，污泥预处理，
将污水处理厂未消化的脱水污泥于110℃烘干至恒重，然后粉碎至粒径1～2mm，制得污泥颗粒；
步骤3，混合，
将步骤1和步骤2预处理后的梧桐树叶碎片和污泥颗粒按照1:2的比例混合；
步骤4，浸渍，将步骤3混合的到的污泥颗粒和梧桐树叶碎片的混合物用质量浓度为60%的氯化锌溶液按照液固比为3ml·g-1，即每1g的污泥加3ml氯化锌溶液浸渍21h，得到浸渍后的污泥颗粒和梧桐树叶碎片的混合物；
步骤5，炭化活化，
将步骤4得到的浸渍后的污泥颗粒和梧桐树落叶碎片的混合物放入反应器中，并置反应器于微波炉中，调整微波功率和辐照时间炭化活化后，等反应器降至室温取出，得到梧桐树落叶掺杂泥质活性炭。其中，微波功率为1000W，微波辐照时间为6min；
步骤6，后处理，
将步骤5得到的产物经盐酸洗涤、热蒸馏水洗涤至中性，然后干燥、粉碎、过筛、得到粉末状梧桐树落叶掺杂泥质活性炭，其中，洗涤所用的盐酸质量浓度为35%，热蒸馏水的温度为75℃。
经测试，梧桐树落叶掺杂泥质活性炭的碘吸附值为841.35mg.g-1。
实施例3
步骤1，梧桐树落叶预处理，
收集深秋梧桐树落叶洗净，并于107℃烘干至恒重，然后粉碎至粒径1～2mm，制得梧桐树叶碎片；
步骤2，污泥预处理，
将污水处理厂未消化的脱水污泥于107℃烘干至恒重，然后粉碎至粒径1～2mm，制得污泥颗粒；
步骤3，混合，
将步骤1和步骤2预处理后的梧桐树叶碎片和污泥颗粒按照1:1.5的比例混合；
步骤4，浸渍，将步骤3混合的到的污泥颗粒和梧桐树叶碎片的混合物用质量浓度为80%的硫酸溶液按照液固比为5ml·g-1，即每1g的污泥加5ml硫酸溶液浸渍22h，得到浸渍后的污泥颗粒和梧桐树叶碎片的混合物；
步骤5，炭化活化，
将步骤4得到的浸渍后的污泥颗粒和梧桐树落叶碎片的混合物放入反应器中，并置反应器于微波炉中，调整微波功率和辐照时间炭化活化后，等反应器降至室温取出，得到梧桐树落叶掺杂泥质活性炭。其中，微波功率为900W，微波辐照时间为8min；
步骤6，后处理，
将步骤5得到的产物经盐酸洗涤、热蒸馏水洗涤至中性，然后干燥、粉碎、过筛、得到粉末状梧桐树落叶掺杂泥质活性炭，其中，洗涤所用的盐酸质量浓度为33%，热蒸馏水的温度为72℃。
经测试，梧桐树落叶掺杂泥质活性炭的碘吸附值为798.72mg.g-1。
实施例4
步骤1，梧桐树落叶预处理，
收集深秋梧桐树落叶洗净，并于110℃烘干至恒重，然后粉碎至粒径1～2mm，制得梧桐树叶碎片；
步骤2，污泥预处理，
将污水处理厂未消化的脱水污泥于110℃烘干至恒重，然后粉碎至粒径1～2mm，制得污泥颗粒；
步骤3，混合，
将步骤1和步骤2预处理后的梧桐树叶碎片和污泥颗粒按照1:1的比例混合；
步骤4，浸渍，将步骤3混合的到的污泥颗粒和梧桐树叶碎片的混合物与质量浓度为75%的按照液固比为4ml·g-1混合，即每1g的污泥加入4ml氢氧化钾溶液，浸渍23h，得到浸渍后的污泥颗粒和梧桐树叶碎片的混合物；
步骤5，炭化活化，
将步骤4得到的浸渍后的污泥颗粒和梧桐树落叶碎片的混合物放入反应器中，并置反应器于微波炉中，调整微波功率和辐照时间炭化活化后，等反应器降至室温取出，得到梧桐树落叶掺杂泥质活性炭。其中，微波功率为900W，微波辐照时间为7min；
步骤6，后处理，
将步骤5得到的产物经盐酸洗涤、热蒸馏水洗涤至中性，然后干燥、粉碎、过筛、得到粉末状梧桐树落叶掺杂泥质活性炭，其中，洗涤所用的盐酸质量浓度为35%，热蒸馏水的温度为70℃。
经测试，梧桐树落叶掺杂泥质活性炭的碘吸附值为805.38mg.g-1。
实施例5
步骤1，梧桐树落叶预处理，
收集深秋梧桐树落叶洗净，并于106℃烘干至恒重，然后粉碎至粒径1～2mm，制得梧桐树叶碎片；
步骤2，污泥预处理，
将污水处理厂未消化的脱水污泥于106℃烘干至恒重，然后粉碎至粒径1～2mm，制得污泥颗粒；
步骤3，混合，
将步骤1和步骤2预处理后的梧桐树叶碎片和污泥颗粒按照1:1.5的比例混合；
步骤4，浸渍，将步骤3混合的到的污泥颗粒和梧桐树叶碎片的混合物用质量浓度为65%的按照液固比为6ml·g-1，即每1g的污泥加6ml碳酸钾溶液浸渍24h，得到浸渍后的污泥颗粒和梧桐树叶碎片的混合物；
步骤5，炭化活化，
将步骤4得到的浸渍后的污泥颗粒和梧桐树落叶碎片的混合物放入反应器中，并置反应器于微波炉中，调整微波功率和辐照时间炭化活化后，等反应器降至室温取出，得到梧桐树落叶掺杂泥质活性炭。其中，微波功率为1000W，微波辐照时间为8min；
步骤6，后处理，
将步骤5得到的产物经盐酸洗涤、热蒸馏水洗涤至中性，然后干燥、粉碎、过筛、得到粉末状梧桐树落叶掺杂泥质活性炭，其中，洗涤所用的盐酸质量浓度为30%，热蒸馏水的温度为75℃。
经测试，梧桐树落叶掺杂泥质活性炭的碘吸附值为782.05mg.g-1。
本发明采用微波辐照制备梧桐树落叶掺杂泥质活性炭的方法，与传统的以污水厂污泥制备泥质活性炭的方法相比，具有明显的优势。通常情况下，以污水处理厂未消化脱水污泥为原料，采用氯化锌活化法传统电炉炭化法制备泥质活性炭的最佳条件为，活化温度450℃、活化时间30min，得到的泥质活性炭碘值为358.68mg/g。而利用本发明的采用微波辐照制备梧桐树落叶掺杂泥质活性炭的方法，利用微波辐照方法进行制备，耗费的活化时间仅为5min～8min，远远少于传统电炉所需的炭化时间，而且从实施例中可以看出，利用本发明方法制备的梧桐树落叶掺杂泥质活性炭的碘吸附值也远远大于传统污泥制备的泥质活性炭的碘吸附值。
其原因是，通常的污水处理厂污泥制备的泥质活性炭吸附能力低，而本发明则利用来源广泛的深秋梧桐树落叶作为掺杂料制备的梧桐树落叶掺杂泥质活性炭，这样可提高泥质活性炭的吸附能力，而且原本只是垃圾的梧桐树落叶也实现了资源化，环保的同时更创造出了经济效益。另外，本发明的方法采用微波辐照的方式制备梧桐树落叶掺杂泥质活性炭，解决了传统电阻炉制备活性炭的方法中耗费时间长，消耗大量热能的问题。
Claims (5)
1.采用微波辐照制备梧桐树落叶掺杂泥质活性炭的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，梧桐树落叶预处理，
收集深秋梧桐树落叶洗净，并于105℃～110℃烘干至恒重，粉碎，制得梧桐树落叶碎片；
步骤2，污泥预处理，
将污水处理厂未消化的脱水污泥于105℃～110℃烘干至恒重，粉碎，制得污泥颗粒；
步骤3，混合，
将步骤1制备的梧桐树落叶碎片和步骤2制备的污泥颗粒按照1:1～2的比例进行混合；
步骤4，浸渍，
将步骤3混合得到的污泥颗粒和梧桐树落叶碎片的混合物与化学活化剂按照液固比为3ml·g-1～6ml·g-1进行混合，浸渍21h～24h，得到浸渍后的污泥颗粒和梧桐树落叶碎片的混合物；
步骤5，炭化活化，
将步骤4得到的浸渍后的污泥颗粒和梧桐树落叶碎片的混合物放入反应器中，并置反应器于微波炉中，调整微波功率为和辐照时间炭化活化后，等反应器内温度降至室温后取出炭化活化后的产物；
步骤6，后处理，
将步骤5得到的产物经盐酸洗涤、热蒸馏水洗涤至中性，然后烘干、粉碎、过筛、即得梧桐树落叶掺杂泥质活性炭。
2.根据权利要求1所述的采用微波辐照制备梧桐树落叶掺杂泥质活性炭的方法，其特征在于，所述步骤1中的梧桐树落叶碎片和所述步骤2中的污泥颗粒的粒径大小均为1～2mm。
3.根据权利要求1所述的采用微波辐照制备梧桐树落叶掺杂泥质活性炭的方法，其特征在于，所述步骤4中的化学活化剂为质量浓度60%～80%的磷酸、氯化锌、硫酸、氢氧化钾或碳酸钾中的一种。
4.根据权利要求1所述的采用微波辐照制备梧桐树落叶掺杂泥质活性炭的方法，其特征在于，所述步骤5中的微波功率为800W～1000W，微波辐照时间为5min～8min。
5.根据权利要求1所述的采用微波辐照制备梧桐树落叶掺杂泥质活性炭的方法，其特征在于，所述步骤6中，洗涤所用的盐酸质量浓度为30%～35%，热蒸馏水的温度为70℃～75℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20131211 |