CN110316783A - 污泥/落叶生物炭的资源化及高效去除双氯芬酸的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种污泥/落叶生物炭的资源化及高效去除双氯芬酸的方法，包括以下步骤：(1)将污泥和落叶进行预处理，破碎干燥；(2)混合后，制备生物炭颗粒；(3)将生物炭颗粒投加到含有双氯芬酸的待处理水体中，对双氯芬酸进行吸附。与现有技术相比，本发明利用污泥和落叶两种常见的固体废弃物进行热解来制备生物炭，在无害化、减量化的同时达到资源化的目的；另外本发明探究了资源化生物炭对新型有机污染物双氯芬酸的吸附去除效果，结果发现吸附效果极佳，具有广阔的应用前景，为环境水体中双氯芬酸污染物的去除技术提供一种快速且高效的方法。

Description

污泥/落叶生物炭的资源化及高效去除双氯芬酸的方法
技术领域
本发明属于环境保护和水处理技术领域，涉及一种污泥/落叶生物炭的资源化及高效去除双氯芬酸的方法。
背景技术
PPCPs(Pharmaceuticals and Personal Care Products)是药物及个人护肤品的总称，包括各类抗生素、减肥药、催眠药、类固醇类、化妆品、发胶、染发剂和杀菌剂等，与人们的日常生活密切相关。这一概念在1999年由Daughton和Ternes发表于《EnvironmentalHealth Perspectives》上的一篇文献综述首次提出，由于PPCPs具有很强的生物活性、生物累积性和持久性，长期暴露会对人体和生态造成难以预估的风险。传统的城市污水处理厂都没有专门针对PPCPs的处理工艺，现存工艺对PPCPs的去除率相对较低，因此如何高效处理PPCPs引起全球专家学者的高度重视。其中，双氯芬酸(Diclofenac，简称DFC)作为非甾体抗炎药被广泛用于止痛剂、抗关节炎药、治疗风湿病等药物，文献研究表明，DFC经口服后，大约65％以羟基代谢物的形式通过尿液排出体外，且进入环境中的DFC难以被生物降解和转化，使其经食物链传递在生物体中富集和放大，从而给水生生态系统和人体健康带来潜在的危害。传统的污水处理工艺不能有效地去除水体中的DFC，因此寻找去除水体中DFC的高效方法十分必要。
随着污水处理行业的发展，污泥产生量与日俱增，每年产量已达几千万吨，此外，污泥成分极为复杂，含有重金属、复合有毒有害化合物及病原微生物等，若不妥当处理，势必对人类和自然环境带来极大的危害。目前我国污泥处理处置方式主要包括填埋、焚烧、好氧堆肥、土地利用、建材利用等，其中填埋占60～65％，露天堆放占2％，外运占15％，好氧堆肥+土地利用占10～15％，焚烧占2～3％，自然干化综合利用占3～6％(如建材资源化利用等)。其中包含填埋、露天堆放及外运污泥绝大多数属于随意处置，没有充分利用污泥的价值，因此，如何有效地处理处置以及回收再利用如此庞大的污泥已经成为当前亟需解决的热点问题。
城市的绿化集中度高，所产生的落叶数量巨大且便于收集。如果落叶被送往垃圾场，生态循环机制就此中止，落叶混入垃圾，会增加更多的垃圾处理难题，不利于城市垃圾减量。当前，对于落叶的综合利用有制备饲料、堆肥等方式，但都尚未得到广泛推广。据此，探究一种简单、经济且高效的落叶处理方式，使其变废为宝是一个值得探索的重要课题。
生物炭是指用竹屑、秸秆、稻壳、污泥、粪便等废弃材料经过高温热裂解炭化后得到的物质，具有较多的表面官能团，价格也相对低廉，在吸附应用上具有极大的潜力。有研究提出以湿地植物芦苇为原料制备生物炭吸附新型污染物四环素(Tetracyclines,TC)和双酚A(Bisphenol A,BPA)，虽然有较佳的吸附效果，但缺乏充足的微观解释及表征分析等，未深入研究应用到实际场地中的修复。
中国专利CN107224967A公开了一种去除污水中有机污染物生物炭吸附剂的制备方法，该方法为：将生物炭、聚丙烯酰胺、三甲基苯、聚丙烯酸丙烷全部混合，在180～220℃条件下，匀速搅拌5～8小时，得到混合物A；将硼酸、木质素磺酸钠混合置于反应釜中于300～350℃反应10～20小时，加入混合物A继续反应10～15小时，得到混合物B；向混合物B中加入水，加热搅拌后静置冷却，得到吸附剂。该方法采用现成的生物炭，且制备耗时较长，过程也较为繁琐。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种污泥/落叶生物炭的资源化及高效去除双氯芬酸的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种污泥/落叶生物炭的资源化及高效去除双氯芬酸的方法，包括以下步骤：
(1)将污泥和落叶进行预处理，破碎干燥；
(2)混合，制备生物炭颗粒；
(3)将生物炭颗粒投加到含有双氯芬酸的待处理水体中，对双氯芬酸进行吸附。
优选地，步骤(1)中，预处理的污泥和落叶过40～200目筛。以保障原材料的颗粒直径较小，混合更为充分。
优选地，步骤(2)中，将污泥和落叶在氮气保护条件下高温热解制备生物炭颗粒。
优选地，步骤(2)中，污泥和落叶的质量比为3:1～1:3，热解温度为200～500℃，热解时间为1～5h。
优选地，以碘值和得率为评价指标，得出生物炭的最佳制备条件。
优选地，步骤(2)中以生物炭得率和吸附碘值作为评价标准，污泥和落叶的质量比分别为落叶(空白对照)、1:3、1:1、3:1，温度分别设置为200℃、300℃、400℃、500℃，热解时间分别设置为1h、2h、3h、5h，根据实验结果得到了最佳制备条件，即当污泥与落叶比例为1:3、热解温度为200℃、热解时间为1h时，生物炭得率可达到85.15％、吸附碘值能达到287.71mg/g。
优选地，在马弗炉中进行热解制备生物炭颗粒。
优选地，步骤(3)中，生物炭颗粒的投加量为0.625～6.25g/L待处理水体。
优选地，步骤(3)中，吸附反应在25～35℃的条件下进行，搅拌速度为30～75rpm，反应时间为1min～6h。
优选地，待处理水体中双氯芬酸的浓度在10～100mg/L。
优选地，步骤(3)中，生物炭颗粒投加前采用包括硫酸、磷酸、盐酸或过氧化氢在内的活化剂进行活化。
优选地，步骤(3)中为了提高生物炭对双氯芬酸(DFC)的吸附性能，分别采用不同浓度的硫酸、磷酸、盐酸和过氧化氢等对制备的生物炭进行活化，出乎意料的发现于DFC浓度10mg/L，溶液体积8mL，生物炭投加量0.1g，吸附接触时间24h的实验条件下，经硫酸、磷酸、盐酸活化的生物炭可将DFC完全吸附去除，未经活化的生物炭对DFC的吸附率仅为58.37％，考虑到经济适用性原则，优选9％的盐酸溶液对所制备的生物炭进行活化。
优选地，步骤(3)中当DFC溶液浓度为10mg/L，溶液体系为8mL，生物炭投加量为0.05g，放置于旋转仪上以45rpm让生物炭与DFC溶液充分接触不同的时间，取吸附不同时间的溶液利用液相色谱(HPLC)进行检测，发现当吸附时间为10min时吸附率就能达到90％，而当吸附时间为120min时，溶液中DFC就能完全吸附。
优选地，步骤(3)中在25℃条件下，将DFC溶液浓度分别设置为10mg/L、20mg/L、30mg/L、100mg/L、250mg/L、500mg/L，生物炭称取0.005g，吸附2h，绘制生物炭的吸附等温线，发现均吻合Langmuir、Freundlich、Temkin三种吸附等温模型。
综上所述，工艺参数反应时间较短，且无需外加的强搅拌速度，可在室温下进行，节约能耗，进一步体现了本发明的经济适用性。
优选地，所述的待处理水体包括污水、污水处理厂出水、地表水或饮用水。
与现有的技术相比，本发明具有如下优势：
(1)制备原材料为污泥和落叶两种常见的固体废弃物，其本身处理较为困难，通过将其共热解制备生物炭做到了废物的再利用，同时实现了固废处理资源化、无害化和减量化的三个目标。
(2)应用范围广，反应的条件简单易行，本发明可在常温常压下吸附水体中的DFC，吸附效果极佳；
(3)反应速率快，制备的生物炭活性高，吸附10min就能达到近90％的吸附率。
(4)适用目标物范围广。本发明除了适用于含DFC的污水，还适用于地表水、地下水和饮用水等环境水体。
附图说明
图1为热解温度对生物炭制备的影响；
图2为污泥落叶配比对生物炭制备的影响；
图3为热解时间对生物炭制备的影响；
图4为污泥、落叶、未活化生物炭和活化生物炭的电镜图像；
图5为活化生物炭(HT)、未活化生物炭(WH)与商用炭(ST)吸附能力对比；
图6为污泥(WN)、落叶(LY)、未活化生物炭(WH)与活化生物炭(HT)的FTIR图谱对比。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例
一种污泥/落叶生物炭的资源化及高效去除双氯芬酸的方法，包括以下步骤：
(1)将污泥和落叶进行预处理，破碎干燥；
(2)混合，制备生物炭颗粒；
(3)将生物炭颗粒投加到含有双氯芬酸的待处理水体中，对双氯芬酸进行吸附。
以DFC溶液代替含有双氯芬酸的待处理水体，进行如下试验：
(1)预处理污泥和落叶，包括冷冻干燥破碎和研磨过筛等，便于后续热解过程的充分反应；
(2)将污泥和落叶按照不同的比例，在不同温度及序列时间下于马弗炉中进行热解，制备生物活性炭；
(3)将上述生物炭与DFC溶液按照不同的固液比搅拌充分混合，于实验室进行批次吸附实验。
更具体地，步骤(1)中污泥和落叶要干燥充分，选用40～200目筛进行过滤，保障原材料的颗粒直径较小，混合更为充分。
如图1～3所示，步骤(2)中以生物炭得率和吸附碘值作为评价标准，污泥和落叶的比例分别为落叶(空白对照)、1:3、1:1、3:1，温度分别设置为200℃、300℃、400℃、500℃，热解时间分别设置为1h、2h、3h、5h，根据实验结果得到了最佳制备条件，即当污泥与落叶比例为1:3、热解温度为200℃、热解时间为1h时，生物炭得率可达到85.15％、吸附碘值能达到287.71mg/g。
步骤(3)中为了提高生物炭对DFC的吸附性能，分别采用不同浓度的硫酸、磷酸、盐酸和过氧化氢等对制备的生物炭进行活化，出乎意料的发现于DFC浓度10mg/L，溶液体积8mL，生物炭投加量0.1g，吸附接触时间24h的实验条件下，经硫酸、磷酸、盐酸处理的生物炭均100％吸附完全，未经活化的生物炭对DFC的吸附率仅为58.37％，考虑到经济适用性原则，优选9％的盐酸溶液对所制备的生物炭进行活化。
步骤(3)制得的生物炭电镜图像可参见图4。图4(a)、图4(b)、图4(c)和图4(d)分别显示的是污泥、落叶、未活化生物炭及活化生物炭的电镜图像。从图中我们可以观察到，污泥表面相对比较致密，但孔隙结构较为分散(图4(a))。而落叶表面则呈现比较明显的节梗状态，主要组成以纤维素和半纤维素为主(图4(b))。当污泥落叶制备成生物炭后，出现明显的孔隙结构和粗糙的表面(图4(c))，意味着生物炭有作为吸附剂的潜力。使用活化剂活化后，生物炭表面孔隙进一步增加，表面更为粗糙(图4(d))，成为多孔生物炭吸附材料。
活化生物炭(HT)、未活化生物炭(WH)与商用炭(ST)吸附能力对比参见图5。可以发现当DFC溶液体系为8mL，浓度为10mg/L，吸附剂为0.05g，吸附时间240min时，三种吸附剂都能达到吸附平衡，但活化后的生物炭相较而言吸附速率较快，吸附10min即可达到90％的吸附效果，而商用炭在40min时的才能达到相同的吸附效果，可见本发明所提出的方法制备的生物炭吸附能力更为高效。
步骤(3)中当DFC溶液浓度为10mg/L，溶液体系为8mL，生物炭投加量为0.05g，放置于旋转仪上以45rpm让生物炭与DFC溶液充分接触，取吸附不同时间的溶液利用液相色谱(HPLC)进行检测，发现当吸附时间为10min时吸附率就能达到90％，而当吸附时间为120min时，溶液中DFC就能被完全吸附。
步骤(3)中在25℃条件下，将DFC溶液浓度分别设置为10mg/L、20mg/L、30mg/L、100mg/L、250mg/L、500mg/L，生物炭称取0.005g，吸附2h，绘制生物炭的吸附等温线，发现其均吻合Langmuir、Freundlich、Temkin三种吸附等温模型。
污泥(WN)、落叶(LY)、未活化生物炭(WH)与活化生物炭(HT)的FTIR对比参见图6。可以发现其图谱峰主要在3152cm-1(C-H stretching)、2853cm-1(aliphatic C-H group)、1620cm-1(C＝O stretching)、1385cm-1(Aromatic C＝C stretching)、1041cm-1(C-O-Hstretching)附近波动，有所偏移，如污泥的C＝O stretching从1649cm-1偏移到1620cm-1，另外污泥和落叶在1724cm-1(esters C＝O stretching)等处的峰因热解而消失，活化后的生物活性炭在2335cm-1(Aliphatic C≡O stretching)出现了新的峰，可见，生物炭制备过程中，蛋白类、酯类、多糖类、纤维素类化合物会逐步分解，而芳香性会逐步增加。
上述对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种污泥/落叶生物炭的资源化及高效去除双氯芬酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将污泥和落叶进行预处理，破碎干燥；
(2)混合后，制备生物炭颗粒；
(3)将生物炭颗粒投加到含有双氯芬酸的待处理水体中，对双氯芬酸进行吸附。
2.根据权利要求1所述的污泥/落叶生物炭的资源化及高效去除双氯芬酸的方法，其特征在于，步骤(1)中，预处理的污泥和落叶过40～200目筛。
3.根据权利要求1所述的污泥/落叶生物炭的资源化及高效去除双氯芬酸的方法，其特征在于，步骤(2)中，将污泥和落叶在氮气保护条件下高温热解制备生物炭颗粒。
4.根据权利要求3所述的污泥/落叶生物炭的资源化及高效去除双氯芬酸的方法，其特征在于，步骤(2)中，污泥和落叶的质量比为3:1～1:3，热解温度为200～500℃，热解时间为1～5h。
5.根据权利要求1所述的污泥/落叶生物炭的资源化及高效去除双氯芬酸的方法，其特征在于，步骤(3)中，生物炭颗粒的投加量为0.625～6.25g/L待处理水体。
6.根据权利要求1所述的污泥/落叶生物炭的资源化及高效去除双氯芬酸的方法，其特征在于，步骤(3)中，吸附反应在25～35℃的条件下进行，搅拌速度为30～75rpm，反应时间为1min～6h。
7.根据权利要求1所述的污泥/落叶生物炭的资源化及高效去除双氯芬酸的方法，其特征在于，待处理水体中双氯芬酸的浓度在10～100mg/L。
8.根据权利要求1所述的污泥/落叶生物炭的资源化及高效去除双氯芬酸的方法，其特征在于，步骤(3)中，生物炭颗粒投加前采用包括硫酸、磷酸、盐酸或过氧化氢在内的活化剂进行活化。
9.根据权利要求1所述的污泥/落叶生物炭的资源化及高效去除双氯芬酸的方法，其特征在于，所述的待处理水体包括污水、污水处理厂出水、地表水或饮用水。
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