CN106219730B - 一种荔枝核资源化应用的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种荔枝核资源化应用的方法，该方法为将含聚乙烯醇和海藻酸钠的溶液中加入碳酸钙和荔枝核粉末，混合均匀得到复合溶胶；再将复合溶胶滴加至氯化钙的饱和硼酸溶液中，低温静置，即得活性生物填料。该活性生物填料对于硝酸盐氮浓度为60~70 mg/l的养殖废水，6 h后硝酸盐氮去除率即可达到100%，无亚硝酸盐积累。且本发明中的荔枝核廉价，来源方便，对养殖生物无毒副作用，是经济实用的活性生物填料。

Description

一种荔枝核资源化应用的方法
技术领域
本发明涉及一种荔枝核资源化应用的方法。
背景技术
荔枝是岭南四大名果(香蕉、菠萝、柑桔、荔枝)之一，果实外观美丽，色泽鲜红。肉质洁白、晶莹剔透。汁多味甜，营养丰富，素有“果中之王”的美称，主要分布在热带和亚热带，全世界有20多个国家和地区栽培荔枝，我国是世界上最大的荔枝生产国家。荔枝主要分布于我国两南及南部沿海各省区，广泛种植在广东、福建、广西、海南等省，栽培面积和总产遣均占全世界的80％以上。年产荔枝150万~250万吨，2002年。全冈荔枝产量已高达152.33万吨，而到2004年仪广州地区的产量就有7万吨。荔枝属于无患子科荔枝属，荔枝核是荔枝的十燥成熟种子，又名荔仁、荔核、大荔核：鲜荔枝核的产量约为荔枝产量的20％-25％。
目前，荔枝的加工仅仅局限于荔枝果肉的开发和利用，在荔枝加工过程中，荔枝壳和荔枝核通常作为垃圾直接清理掉，不仅造成浪费而且对环境也会造成污染。研究表明，荔枝壳、核中含有皂甙、黄酮等多种生理活性成分，有关荔枝核化学成分、活性物质，药理作用及临床应用的研究已见报道。同时，研究显示淀粉占荔枝核干重的50%以上，是荔枝核的主要组分，将荔枝核中的淀粉加以应用，是荔枝资源综合利用的一种有效途径。
发明内容
本发明的目的在于提供一种荔枝核资源化应用的方法。
本发明的另一目的在于提供一种活性生物填料及其应用。
本发明所采取的技术方案是：
一种荔枝核资源化应用的方法，包括以下方法：
1）将聚乙烯醇、海藻酸钠在60~85℃水浴中溶于水中，得到混合均匀的高分子溶液；
2）将上述高分子溶液冷却，加入碳酸钙和荔枝核粉末，混合均匀得到复合溶胶；
3）将上述复合溶胶搅拌脱泡；
4）将脱泡后的复合溶胶滴加至氯化钙的饱和硼酸溶液中，于-8 ~ -2℃静置形成小球；
5）取出小球，用水清洗干净，冷冻干燥后，得活性生物填料。
进一步的，步骤1）所述高分子溶液中聚乙烯醇的浓度为7~12%w/v，海藻酸钠的浓度为1~3%w/v。
进一步的，步骤2）所述碳酸钙的质量为聚乙烯醇质量的4%~10%。
进一步的，步骤2）所述荔枝核粉末的质量为聚乙烯醇和海藻酸钠质量和的30%~50%。
进一步的，所述碳酸钙为纳米碳酸钙粉末。
进一步的，步骤4）所述氯化钙的饱和硼酸溶液中氯化钙的浓度为2.5~5.5%w/v，pH为5.8~6.5。
进一步的，步骤4）所述小球的直径为3~5mm。
一种活性生物填料，其制备方法为上述任一所述的方法。
上述活性生物填料在废水处理中的应用。
进一步的，所述废水处理为废水脱氮处理。
本发明的有益效果是：
1）本发明的配方中利用含大量淀粉的农业废弃物荔枝核粉末，经过简单快速的加工即可得到含有大量孔隙的活性生物填料，制备方法简单，反应条件温和。该生物填料含有荔枝核，使得其在废水处理的启动初期挂膜快，在挂膜第6d活性生物填料表面就布满大量微生物。荔枝核降解后可产生更多孔隙，促进微生物挂膜；可以为处理养殖废水生物反硝化脱氮或是污水的深度处理和地下水生物反硝化脱氮提供有效的活性生物填料，同时也将荔枝核进一步资源化应用。
2）本发明的活性生物填料，在25℃下，对于硝酸盐氮浓度为60~70 mg/l的养殖废水，5~6 h硝酸盐氮去除率即可达到100%，无亚硝酸盐积累。本发明中的荔枝核廉价，来源方便，对养殖生物无毒副作用，是经济实用的活性生物填料。
附图说明
图1为实施例1制备的活性生物填料在污水处理过程中NO3-N去除浓度变化图；
图2为实施例1制备的活性生物填料在污水处理过程中NO2-N浓度变化曲线；
图3为实施例2制备的活性生物填料在污水处理过程中NO3-N去除浓度变化图；
图4为实施例2制备的活性生物填料在污水处理过程中NO2-N浓度变化曲线；
图5为实施例3制备的含40%荔枝核的活性生物填料的实物图；
图6为实施例4制备的含50%荔枝核的活性生物填料的SEM图；
图7为实施例4制备的活性生物填料中挂膜第6d时填料上附着的微生物的SEM图。
具体实施方式
一种荔枝核资源化应用的方法，包括以下方法：
1）将聚乙烯醇、海藻酸钠在60~85℃水浴中溶于水中，得到混合均匀的高分子溶液；
2）将上述高分子溶液冷却，加入碳酸钙和荔枝核粉末，混合均匀得到复合溶胶；
3）将上述复合溶胶搅拌脱泡；
4）将脱泡后的复合溶胶滴加至氯化钙的饱和硼酸溶液中，于-8 ~ -2℃静置形成小球；
5）取出小球，用水清洗干净，冷冻干燥后，得活性生物填料。
优选的，步骤1）所述高分子溶液中聚乙烯醇的浓度为7~12%w/v，海藻酸钠的浓度为1~3%w/v。
优选的，步骤2）所述碳酸钙的质量为聚乙烯醇质量的4%~10%。
优选的，步骤2）所述荔枝核粉末的质量为聚乙烯醇和海藻酸钠质量和的30%~50%。
优选的，所述碳酸钙为纳米碳酸钙粉末。
优选的，所述荔枝核粉末能过100目以上筛。
优选的，步骤3）所述搅拌脱泡的搅拌速度不超过150rpm，搅拌时间为2~6h。
优选的，步骤4）所述氯化钙的饱和硼酸溶液中氯化钙的浓度为2.5~5.5%w/v，pH为5.8~6.5。
优选的，步骤4）所述静置的时间为10~48h。
优选的，步骤4）所述小球的直径为3~5mm。
一种活性生物填料，其制备方法为上述任一所述的方法。
上述活性生物填料在废水处理中的应用。
优选的，所述废水处理为废水脱氮处理。
优选的，所述废水为水产养殖废水。
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但并不局限于此。
实施例1：
1）配置含有10% w/v聚乙烯醇（PVA）和2% w/v海藻酸钠（SA）的溶液，在60~85℃水浴搅拌溶解1 h得均匀分散的高分子溶液；
2）将上述溶液取出冷却至室温，加入质量为PVA质量10%的纳米碳酸钙粉末和质量为PVA与SA总质量30%的荔枝核粉末（过100目筛），混合搅拌均匀得到复合溶胶；
3）将上步所得复合溶胶加盖封闭，室温100 rpm之内缓慢搅拌脱泡4 h；
4）配置含3% w/v氯化钙的饱和硼酸溶液，并调节pH至6.0；
5）将步骤3）所得复合溶胶缓慢滴加至步骤4）所得氯化钙的饱和硼酸溶液中，于-4℃冰箱内静置12h，形成直径为4-5mm小球；
6）取出小球，用自来水浸泡4-6h并清洗干净，冷冻干燥24 h后，得活性生物填料。
将本实施例制备的活性生物填料接种养殖系统中驯化的反硝化污泥中，并添加养殖污水，控制活性污泥的浓度约为1.5 g/L，进行反硝化脱氮。每隔1 h取水样测试出水中的NO3-N和NO2-N浓度变化。
检测结果如图1和图2所示。图1为实施例1制备的活性生物填料在污水处理过程中NO3-N去除浓度变化图；从中可以看出，在25℃下，对于硝酸盐氮浓度为60~70 mg/L的养殖废水，6 h后硝酸盐氮去除率即可达到100%。
图2为实施例1制备的活性生物填料在污水处理过程中NO2-N浓度变化曲线；从中可以看出，5 h后亚硝酸盐氮浓度为0。
实施例2：
1）配置含有8%w/v聚乙烯醇（PVA）和2%w/v海藻酸钠（SA）的溶液，在60~85℃水浴搅拌溶解1 h得均匀分散的高分子溶液；
2）将上述溶液取出冷却至室温，加入质量为PVA质量5%的纳米碳酸钙粉末和质量为PVA与SA总质量40%的荔枝核粉末（过200目筛），混合搅拌均匀得到复合溶胶；
3）将上步所得复合溶胶加盖封闭，室温120 rpm之内缓慢搅拌脱泡4 h；
4）配置含4%w/v氯化钙的饱和硼酸溶液，并调节pH至5.8；
5）将步骤3）所得复合溶胶缓慢滴加至步骤4）所得氯化钙的饱和硼酸溶液中，于-4℃冰箱内静置12h，形成直径为3~5mm小球；
6）取出小球，用自来水浸泡4-6h并清洗干净，冷冻干燥24 h后，得活性生物填料。
将本实施例制备的活性生物填料接种养殖系统中驯化的反硝化污泥中，并添加养殖污水，控制活性污泥的浓度约为1.5 g/L，进行反硝化脱氮。每隔1 h取水样测试出水中的NO3-N和NO2-N浓度变化。
检测结果如图3和图4所示。图3为实施例4制备的活性生物填料在污水处理过程中NO3-N去除浓度变化图；从中可以看出，在25℃下，对于硝酸盐氮浓度为50~70 mg/L的养殖废水，5h后硝酸盐氮去除率即可达到100%。
图4为实施例2制备的活性生物填料在污水处理过程中NO2-N浓度变化曲线；从中可以看出，5 h后亚硝酸盐氮浓度为0。
实施例3：
1）配置含有10%w/v聚乙烯醇（PVA）和2%w/v海藻酸钠（SA）的溶液，在60~85℃水浴搅拌溶解1 h得均匀分散的高分子溶液；
2）将上述溶液取出冷却至室温，加入质量为PVA质量10%的纳米碳酸钙粉末和质量为PVA与SA总质量40%的荔枝核粉末（过200目筛），混合搅拌均匀得到复合溶胶；
3）将上步所得复合溶胶加盖封闭，室温110 rpm之内缓慢搅拌脱泡4 h；
4）配置含3.5% w/v氯化钙的饱和硼酸溶液，并调节pH至6.3；
5）将步骤3）所得复合溶胶缓慢滴加至步骤4）所得氯化钙的饱和硼酸溶液中，于-4℃冰箱内静置12h，形成直径为3~5mm小球；
6）取出小球，用自来水浸泡4-6h并清洗干净，冷冻干燥24 h后，得活性生物填料，如图5所示。
将本实施例制备的活性生物填料接种养殖系统中驯化的反硝化污泥中，并添加养殖污水，控制活性污泥的浓度约为1.5 g/L，进行反硝化脱氮。每天换水继续添加等量的养殖废水。在25℃下，对于硝酸盐氮浓度为60~70 mg/l的养殖废水，处理5 h后硝酸盐氮去除率即可达到100%。处理5 h后亚硝酸盐氮浓度为0。
实施例4：
1）配置含9%w/v聚乙烯醇（PVA）和2%w/v海藻酸钠（SA）溶液，在60~85℃水浴搅拌溶解1 h得均匀分散的高分子溶液；
2）将上述溶液取出冷却至室温，加入质量为PVA质量4%的纳米碳酸钙粉末和质量为PVA与SA总质量50%的荔枝核粉末（过150目筛），混合搅拌均匀得到复合溶胶；
3）将上步所得复合溶胶加盖封闭，室温130 rpm之内缓慢搅拌脱泡4 h；
4）配置含3%w/v氯化钙的饱和硼酸溶液，并调节pH至6.4；
5）将步骤3）所得复合溶胶缓慢滴加至步骤4）所得氯化钙的饱和硼酸溶液中，于-4℃冰箱内静置12h，形成直径为3~5mm小球；
6）取出小球，用自来水浸泡4-6h并清洗干净，冷冻干燥24 h后，得活性生物填料。
对本实施例制备的活性生物填料进行SEM检测，检测结果如图6所示，从中可以看出活性生物填料含有大量多孔结构，荔枝核粉末均匀分布其中。多孔结构非常有利于微生物附着生长，对初期挂膜十分有利。
将本实施例制备的活性生物填料接种养殖系统中驯化的反硝化污泥中，并添加养殖污水，控制活性污泥的浓度约为1.5 g/L，在启动挂膜第6d时，本发明活性生物填料表面就布满大量微生物（如图7所示），说明本发明活性生物填料在废水处理的启动初期挂膜快。
应用上述活性生物填料进行养殖废水处理时，在25℃下，对于硝酸盐氮浓度为60~70 mg/l的养殖废水，处理5 h后硝酸盐氮去除率即可达到100%，处理5 h后亚硝酸盐氮浓度为0。
实施例5：
1）配置含12%w/v聚乙烯醇（PVA）和3%w/v海藻酸钠（SA）溶液，在60~85℃水浴搅拌溶解1 h得均匀分散的高分子溶液；
2）将上述溶液取出冷却至室温，加入质量为PVA质量10%的纳米碳酸钙粉末和质量为PVA与SA总质量50%的荔枝核粉末（过150目筛），混合搅拌均匀得到复合溶胶；
3）将上步所得复合溶胶加盖封闭，室温150 rpm之内缓慢搅拌脱泡6 h；
4）配置含2.5%w/v氯化钙的饱和硼酸溶液，并调节pH至6.5；
5）将步骤3）所得复合溶胶缓慢滴加至步骤4）所得氯化钙的饱和硼酸溶液中，于-8℃冰箱内静置10h，形成直径为3~5mm小球；
6）取出小球，用自来水浸泡4-6h并清洗干净，冷冻干燥24 h后，得活性生物填料。
实施例6：
1）配置含7%w/v聚乙烯醇（PVA）和1%w/v海藻酸钠（SA）溶液，在60~85℃水浴搅拌溶解1 h得均匀分散的高分子溶液；
2）将上述溶液取出冷却至室温，加入质量为PVA质量4%的纳米碳酸钙粉末和质量为PVA与SA总质量30%的荔枝核粉末（过150目筛），混合搅拌均匀得到复合溶胶；
3）将上步所得复合溶胶加盖封闭，室温150 rpm之内缓慢搅拌脱泡2 h；
4）配置含5.5%w/v氯化钙的饱和硼酸溶液，并调节pH至5.8；
5）将步骤3）所得复合溶胶缓慢滴加至步骤4）所得氯化钙的饱和硼酸溶液中，于-2℃冰箱内静置48h，形成直径为3~5mm小球；
6）取出小球，用自来水浸泡4-6h并清洗干净，冷冻干燥24 h后，得活性生物填料。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种荔枝核资源化应用的方法，其特征在于：包括以下方法：
1)将聚乙烯醇、海藻酸钠在60～85℃水浴中溶于水中，得到混合均匀的高分子溶液；
2)将上述高分子溶液冷却，加入碳酸钙和荔枝核粉末，混合均匀得到复合溶胶；
3)将上述复合溶胶搅拌脱泡；
4)将脱泡后的复合溶胶滴加至氯化钙的饱和硼酸溶液中，于-8～-2℃静置形成小球；
5)取出小球，用水清洗干净，冷冻干燥后，得活性生物填料；
步骤1)所述高分子溶液中聚乙烯醇的浓度为7～12％w/v，海藻酸钠的浓度为1～3％w/v；
步骤2)所述碳酸钙的质量为聚乙烯醇质量的4％～10％；
步骤2)所述荔枝核粉末的质量为聚乙烯醇和海藻酸钠质量和的30％～50％。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述碳酸钙为纳米碳酸钙粉末。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤4)所述氯化钙的饱和硼酸溶液中氯化钙的浓度为2.5～5.5％w/v，pH为5.8～6.5。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤4)所述小球的直径为3～5mm。
5.一种活性生物填料，其特征在于：其制备方法为权利要求1～4任一所述的方法。
6.权利要求5所述活性生物填料在废水处理中的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述废水处理为废水脱氮处理。
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