CN103991871B - 一种利用城市污泥制备磁性活性炭的方法 - Google Patents
一种利用城市污泥制备磁性活性炭的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103991871B CN103991871B CN201410245666.3A CN201410245666A CN103991871B CN 103991871 B CN103991871 B CN 103991871B CN 201410245666 A CN201410245666 A CN 201410245666A CN 103991871 B CN103991871 B CN 103991871B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- municipal sludge
- active carbon
- magnetic active
- prepare
- sodium sulfate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Treatment Of Sludge (AREA)
Abstract
本发明公开一种利用城市污泥制备磁性活性炭的方法，即将初沉池或二沉池的城市污泥置于一个具有阴、阳两极的电解槽中，加入硫酸钠后进行电解处理；电解处理后的城市污泥离心分离，所得滤饼控制温度为105℃干燥，得到的城市污泥前躯体在高纯氮气保护环境下，于管式炉中控制温度600-650℃进行炭化；炭化结束后自然冷却至室温，然后依次用浓度0.5moL/L的稀硫酸水溶液和去离子水反复洗涤，直至流出液pH恒定在6.1～6.7，控制温度65℃进行真空干燥即得磁性活性炭。该制备方法具有制备过程简单，生产成本较低的特点。所得磁性活性炭，其比表面积较高、孔径发达、磁性粒子在碳载体中分布均匀，具有较好的磁响应性。
Description
技术领域
本发明属于固体废物资源化处理领域，具体涉及一种利用城市污泥制备磁性活性炭的方法。
背景技术
近年来，随着我国城镇化速度的加快，城市污水处理率的提高，污泥的产量急剧增加。研究表明，污泥具有污染性与资源性的双重性质。首先，污泥若不经处理无序排放，将会污染地表水、地下水、土壤及大气环境；此外，污泥中含有大量有机质，如蛋白、多糖和纤维素等，又可以作为二次资源加以利用。目前，可行的污泥资源化利用技术包括污泥堆肥和土地利用、污泥厌氧产气、污泥作建材以及污泥热解产油或制备活性炭。
污泥热解制备活性炭是上世纪80年代发展起来的一种污泥利用技术，其方法主要以活化联合热解的两段式工艺为主，其中，活化是污泥炭化成孔的重要手段，包括物理活化和化学活化法两种。然而，以物理活化法制备所得活性炭比表面积较低而采用化学活化法制得活性炭虽然品质较高，但活化试剂用量高、所得活性炭以比表面积为主要评价依据，产品性能单一。
磁性活性炭由于具备磁响应性、更易于分离和使用，因而拥有更广的应用前景。目前，磁性活性炭的制备主要利用铁盐或亚铁盐溶液与活性炭共混再烧结的方法，不足的是该方法由于需要采用活化、热解加共混再烧结的两段式制备工艺，因此存在制备过程繁琐、成本高等缺点。同时，共混过程中亚铁盐不稳定，容易被氧化，其铁氧化物粒子生长在活性炭的外表面，容易堵塞活性炭孔道，使得复合材料比表面积降低，不利于实际应用。
电化学法在污水处理领域应用较广，但在污泥活化制备磁性活性炭方面，目前还未见报道。
发明内容
本发明的目的为了解决上述的磁性活性炭制备过程繁琐、活化试剂成本高，所得活性炭磁性粒子在载体中分布不均、易团聚等技术问题而提供一种利用城市污泥为原料制备磁性活性炭的方法。
本发明的技术方案
一种利用城市污泥制备磁性活性炭的方法，具体包括以下步骤：
（1）、将初沉池或二沉池的城市污泥置于一个具有阴、阳两极的电解槽中，加入硫酸钠，然后进行电解处理20～60min；
硫酸钠的加入量，按每升城市污泥中加入1～10g硫酸钠，优选加入5g硫酸钠的比例计算；
所述的电解处理是用电动搅拌机搅拌控制转速为60～80rpm或曝气搅动，电解电压为20～50V，电流为1.0～2.0A条件下进行电解；
所述的曝气搅动是采用空气泵通气搅拌，通气流量1.0～1.5L/min；
所述的具有阴阳两极的电解槽，阴、阳极板间距为2～5cm；
所述的阴、阳极板，阴极板为钛板、阳极板为铁板；
所述的初沉池或二沉池的城市污泥，其含水率为99.0%～99.5%；
（2）、将电解处理后的城市污泥控制转速为3000～4000rpm进行离心分离，所得滤饼控制温度为105℃,干燥12～14h后得到城市污泥前躯体；
（3）、将所得城市污泥前躯体在高纯氮气保护环境下，于管式炉中，控制升温速率10～15℃/min升温至600-650℃进行炭化2～2.5h；待炭化结束后自然冷却至室温，取出炭化样品依次用浓度为0.5moL/L的稀硫酸水溶液和去离子水反复洗涤，直至流出液pH恒定在6.1～6.7为止；
（4）、将经洗涤后的炭化样品控制温度65℃进行真空干燥12～24h即得磁性活性炭。
上述所得的磁性活性炭，其比表面积可达289-339m2/g、饱和磁化强度可达15.9-20.9 emu/g，总孔容可达0.381-0.435cm3/g，平均孔径可达12.2-14.9 nm。
本发明的有益效果
本发明的一种利用城市污泥制备磁性活性炭的方法，由于制备过程中仅以城市污泥为原料，因此其生产成本较低，另外，与以往的城市污泥电化学活化技术相比，本发明中城市污泥电解活化过程中，可牺牲性阳极有序向城市污泥中释放活性铁离子，使用电压和电流较小，电解时间较短，因此耗电量不高；即避免使用价格高昂的化学活化试剂，从而进一步的降低了生产成本。
进一步，本发明的一种利用城市污泥制备磁性活性炭的方法所得的磁性活性炭，其比表面积较高、孔径发达、磁性粒子在碳载体中分布均匀，具有较好的磁响应性，可以利用磁分离方法在使用过程中进行固液分离、回收，其有效回收率达到96.8%-99.1%。
附图说明
图1、本发明各实施例中所用的具有阴阳两极的电解槽，其中，1为初沉池或二沉池，2为电解槽，3为阳极，4为阴极，5为机械搅拌器，6为电流调控装置；
图2、实施例1所得的磁性活性炭的磁滞回线；
图3、实施例1所得的磁性活性炭的透射电镜的TEM图，图中黑色斑块区域所示为磁性铁氧化物。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
本发明各实施例中所用的具有阴、阳两极的电解槽如图1所示，其中1为初沉池或二沉池，2为电解槽，3为阳极，4为阴极，5为机械搅拌器，6为电解槽的电流调控装置。
实施例1
一种利用城市污泥制备磁性活性炭的方法，具体包括以下步骤：
（1）、取1L的二沉池的城市污泥置于一个1.5L的具有阴阳两极的电解槽中，按每升城市污泥中添加5g硫酸钠的量，在城市污泥中加入硫酸钠，然后进行电解处理30min；
所述的电解处理是用电动搅拌机搅拌控制转速为60rpm，电解电压为20V，电流为1A条件下进行电解；
所述的具有阴阳两极的电解槽，阴、阳极板间距为3cm；
所述的电解槽中阴极板为钛板、阳极板为铁板；
所述的城市污泥含水率为99.1%；
（2）、将电解处理后的城市污泥控制转速为4000 rpm进行离心分离，所得滤饼控制温度为105℃,干燥12h后得到城市污泥前躯体；
（3）、将所得城市污泥前躯体在高纯氮气保护环境下，于管式炉中，控制升温速率10℃/min升温至600℃进行炭化2h；待炭化结束后自然冷却至室温，取出炭化样品依次用浓度为0.5moL/L的稀硫酸水溶液和去离子水反复洗涤，直至流出液pH恒定在6.3为止；
（4）、将经洗涤后的炭化样品控制温度65℃进行真空干燥12h即得比表面积289 m2/g，总孔容0.381cm3/g,平均孔径14.9nm的磁性活性炭。
上述所得的磁性活性炭经过测试，使用磁铁可以将分散在溶液中的磁性活性炭颗粒从水溶液中分离，其有效回收率达到96.8%。
通过综合物性测量系统PPMS-9T（Quantum Design）测定上述所得的磁性活性炭的饱和磁化强度，所得的磁滞回线如图2所示，从图2中可以看出上述所得的活性炭的饱和磁化强度可达到15.9 emu/g，由此表明了该活性炭具有一定的磁响应性；
通过透射电子显微镜JEM-2010（日本电子株式会社）对上述所得的磁性活性炭进行扫描，所得透射电镜TEM图如图3所示，从图3中可以看出样品在视野范围内有明显不透光点状黑斑呈散状分布，由此表明了磁性粒子在碳基中具有良好的分散性。
实施例2
一种利用城市污泥制备磁性活性炭的方法，具体包括以下步骤：
（1）、取1L的初沉池的城市污泥置于一个1.5L的具有阴阳两极的电解槽中，按每升城市污泥中添加5g硫酸钠的量，在污泥中加入硫酸钠，然后进行电解处理20min；
所述的电解处理是曝气搅动，电解电压为25V，电流为1.3A条件下进行电解；
所述的曝气搅动是采用空气泵通气搅拌，通气流量1.2L/min；
所述的具有阴阳两极的电解槽，阴、阳极板间距为2cm；
所述的电解槽中阴极板为钛板、阳极板为铁板；
所述的城市污泥含水率为99.0%；
（2）、将电解处理后的城市污泥控制转速为4000 rpm进行离心分离，所得滤饼控制温度为105℃,干燥14h后得到城市污泥前躯体；
（3）、将所得城市污泥前躯体在高纯氮气保护环境下，于管式炉中，控制升温速率10℃/min升温至650℃进行炭化2h；待炭化结束后自然冷却至室温，取出炭化样品依次用0.5 moL/L的稀硫酸水溶液和去离子水反复洗涤，直至流出液pH恒定在6.1为止；
（4）、将经洗涤后的炭化样品控制温度65℃进行真空干燥12h即得比表面积319 m2/g，总孔容0.407cm3/g,平均孔径12.3nm，饱和磁化强度18.3 emu/g的磁性活性炭；
上述所得的磁性活性炭经过测试，使用磁铁可以将分散在溶液中的磁性活性炭颗粒从水溶液中分离，其有效回收率达到98.3%。
实施例3
一种利用城市污泥制备磁性活性炭的方法，具体包括以下步骤：
（1）、取1L的二沉池的城市污泥置于一个1.5L的具有阴阳两极的电解槽中，按每升城市污泥中添加5g 硫酸钠的量，在污泥中加入硫酸钠，然后采用稳压电源进行电解处理30min；
所述的电解处理是用电动搅拌机搅拌控制转速为80rpm，电解电压为30V，电流为1.8A条件下进行电解；
所述的具有阴阳两极的电解槽，阴、阳极板间距为5cm；
所述的电解槽中阴极板为钛板、阳极板为铁板；
所述的城市污泥含水率为99.0%；
（2）、将电解处理后的城市污泥控制转速为4000rpm进行离心分离，所得滤饼控制温度为105℃,干燥12h后得到城市污泥前躯体；
（3）、将所得城市污泥前躯体在高纯氮气保护环境下，于管式炉中，控制升温速率10℃/min升温至600℃进行炭化2.5 h；待炭化结束后自然冷却至室温，取出炭化样品依次用0.5 moL/L稀硫酸水溶液和去离子水洗涤，直至流出液pH恒定在6.7为止；
（4）、将经洗涤后的炭化样品控制温度65℃进行真空干燥24h即得比表面积339m2/g，总孔容0.435 cm3/g,平均孔径12.2nm，饱和磁化强度18.1emu/g的磁性活性炭。
上述所得的磁性活性炭经过测试，使用磁铁可以将分散在溶液中的磁性活性炭颗粒从水溶液中分离，其有效回收率达到98 %。
实施例4
一种利用城市污泥制备磁性活性炭的方法，具体包括以下步骤：
（1）、取1L的二沉池的城市污泥置于一个1.5L的具有阴阳两极的电解槽中，按每升城市污泥中添加5g硫酸钠的量，在污泥中加入硫酸钠，然后采用稳压电源进行电解处理60min；
所述的电解处理是用电动搅拌机搅拌控制转速为80rpm，电解电压为50 V，电流为2.0A条件下进行电解；
所述的具有阴阳两极的电解槽，阴、阳极板间距为3cm；
所述的电解槽中阴极板为钛板、阳极板为铁板；
所述的城市污泥含水率为99.5%；
（2）、将电解处理后的污泥控制转速为4000 rpm进行离心分离，所得滤饼控制温度为105℃,干燥12 h后得到城市污泥前躯体；
（3）、将所得城市污泥前躯体在高纯氮气保护环境下，于管式炉中，控制升温速率10℃/min升温至600℃进行炭化2h；待炭化结束后自然冷却至室温，取出炭化样品依次用0.5 moL/L稀硫酸水溶液和去离子水反复洗涤，直至流出液pH恒定在6.5为止；
（4）、将经洗涤后的炭化样品控制温度65℃进行真空干燥24h即得比表面积324 m2/g，总孔容0.421cm3/g,平均孔径12.8nm饱和磁化强度20.9emu/g的磁性活性炭。
上述所得的磁性活性炭经过测试，使用磁铁可以将分散在水溶液中的磁性活性炭颗粒从水溶液中分离，其有效回收率达到99.1%。
综上所述，本发明的一种利用城市污泥制备磁性活性炭的方法，由于以城市污泥为原料，因此生产成本低，进一步，所得的磁性活性炭的比表面积可达289-339m2/g、饱和磁化强度可达15.9-20.9 emu/g，总孔容可可达0.381-0.435cm3/g，平均孔径可达12.2-14.9 nm，使用磁铁可以将分散在水溶液中的磁性活性炭颗粒从溶液中分离，其有效回收率达到96.8%-99.1%。
以上实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (5)
1.一种利用城市污泥制备磁性活性炭的方法，其特征在于具体包括以下步骤：
（1）、将初沉池或二沉池的城市污泥置于一个具有阴、阳两极的电解槽中，加入硫酸钠，然后进行电解处理20～60min；
硫酸钠的加入量，按每升城市污泥中加入1～10g硫酸钠的比例计算；
所述的电解处理是用电动搅拌机控制转速为60～80rpm搅拌或曝气搅动，电解电压为20～50V，电流为1.0～2.0A条件下进行电解；
所述的曝气搅动是采用空气泵通气搅拌，通气流量1.0～1.5L/min；
所述的具有阴阳两极的电解槽，阴、阳极板间距为2～5cm；
所述的阴、阳极板，阴极板为钛板、阳极板为铁板；
（2）、将电解处理后的城市污泥控制转速为3000～4000rpm进行离心分离，所得滤饼控制温度为105℃,干燥12～14h后得到城市污泥前躯体；
（3）、将所得城市污泥前躯体在高纯氮气保护环境下，于管式炉中，控制升温速率10～15℃/min升温至600-650℃进行炭化2～2.5h；待炭化结束后自然冷却至室温，取出炭化样品依次用浓度为0.5mol/L的稀硫酸水溶液和去离子水反复洗涤，直至流出液pH恒定在6.1～6.7为止；
（4）、将经洗涤后的炭化样品控制温度65℃进行真空干燥12～24h即得磁性活性炭。
2.如权利要求1所述的利用城市污泥制备磁性活性炭的方法，其特征在于步骤（1）所述的初沉池或二沉池的城市污泥，其含水率为99.0%～99.5%。
3.如权利要求1所述的利用城市污泥制备磁性活性炭的方法，其特征在于步骤（1）所述的阳极为单阳极或双阳极。
4.如权利要求1所述的利用城市污泥制备磁性活性炭的方法，其特 征在于步骤（1）所述的通气流量1.2L/min。
5.如权利要求1所述的利用城市污泥制备磁性活性炭的方法，其特 征在于步骤（1）所述的硫酸钠的加入量，按每升城市污泥中加入5g硫酸钠的比例计算。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410245666.3A CN103991871B (zh) | 2014-06-05 | 2014-06-05 | 一种利用城市污泥制备磁性活性炭的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410245666.3A CN103991871B (zh) | 2014-06-05 | 2014-06-05 | 一种利用城市污泥制备磁性活性炭的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103991871A CN103991871A (zh) | 2014-08-20 |
| CN103991871B true CN103991871B (zh) | 2015-09-30 |
Family
ID=51306253
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410245666.3A Expired - Fee Related CN103991871B (zh) | 2014-06-05 | 2014-06-05 | 一种利用城市污泥制备磁性活性炭的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103991871B (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102689898A (zh) * | 2011-03-24 | 2012-09-26 | 曾惜 | 活性污泥连续生产活性炭的方法 |
| CN103241737A (zh) * | 2013-05-29 | 2013-08-14 | 广西大学 | 一种污泥甘蔗渣活性炭及其制备方法 |
| CN103521179A (zh) * | 2013-09-29 | 2014-01-22 | 福建工程学院 | 一步法制备污泥基成型磁性活性炭 |
| CN103566886A (zh) * | 2013-11-15 | 2014-02-12 | 安徽理工大学 | 一种通过直流电泳沉积法制备磁性活性炭的方法 |
-
2014
- 2014-06-05 CN CN201410245666.3A patent/CN103991871B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102689898A (zh) * | 2011-03-24 | 2012-09-26 | 曾惜 | 活性污泥连续生产活性炭的方法 |
| CN103241737A (zh) * | 2013-05-29 | 2013-08-14 | 广西大学 | 一种污泥甘蔗渣活性炭及其制备方法 |
| CN103521179A (zh) * | 2013-09-29 | 2014-01-22 | 福建工程学院 | 一步法制备污泥基成型磁性活性炭 |
| CN103566886A (zh) * | 2013-11-15 | 2014-02-12 | 安徽理工大学 | 一种通过直流电泳沉积法制备磁性活性炭的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103991871A (zh) | 2014-08-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Zhong et al. | Enhanced electricity generation performance and dye wastewater degradation of microbial fuel cell by using a petaline NiO@ polyaniline-carbon felt anode | |
| Ye et al. | Feasibility study on a double chamber microbial fuel cell for nutrient recovery from municipal wastewater | |
| An et al. | A novel electro-coagulation-Fenton for energy efficient cyanobacteria and cyanotoxins removal without chemical addition | |
| CN104690084A (zh) | 一种有机污染土壤的电化学与微生物协同修复一体化设备及修复方法 | |
| CN108117149A (zh) | 一种微生物耦合电解处理高含固率有机废物的装置和方法 | |
| CN102674645A (zh) | 一种污泥调理装置及其调理污泥的方法 | |
| CN114229967B (zh) | 一种三维电极材料及其制备方法、处理高浓度含磷有机废水的电化学氧化法 | |
| Huang et al. | Ferroferric oxide loads humic acid doped anode accelerate electron transfer process in anodic chamber of bioelectrochemical system | |
| CN103165931A (zh) | 空气阴极微生物燃料电池处理餐厨垃圾回收电能的方法 | |
| CN103861463A (zh) | 一种电化学辅助的源分离尿液生物脱氮的方法 | |
| CN104229780A (zh) | 一种石墨烯基复合物的制备方法 | |
| CN104829076B (zh) | 一种受污染水体中黑臭底泥资源化处理的方法 | |
| CN112939384A (zh) | 一种碱解-电解联用降解污泥中重金属的方法 | |
| CN103482773B (zh) | 一种农村生活污水的除磷药剂及其应用 | |
| CN108017241A (zh) | 一种市政污泥减量化并同步制氢的方法以及一种市政污泥处理装置 | |
| Yang et al. | Enhanced power generation, organics removal and water desalination in a microbial desalination cell (MDC) with flow electrodes | |
| CN105198046B (zh) | 一种Ti‑石墨烯电极高效去除地下水中硝酸盐的方法 | |
| CN102569860A (zh) | 酶强化以剩余污泥为燃料的mfc产电性能及强化污泥减量化的方法 | |
| CN103991871B (zh) | 一种利用城市污泥制备磁性活性炭的方法 | |
| Li et al. | Enhanced sludge degradation process using a microbial electrolysis cell in an up-flow anaerobic sludge blanket reactor with ultrasound treatment | |
| CN107887628A (zh) | 一种处理含铅污水的藻阴极微生物燃料电池 | |
| CN102580539B (zh) | 一种模拟土壤自然酸化的方法 | |
| TWI648227B (zh) | 下水污泥轉製土壤改良材料之方法 | |
| CN113651492A (zh) | 一种农村户厕黑水原位资源化处理装置及方法 | |
| Chen et al. | Synergistic effects of electron shuttle AQS and Alcaligenes faecalis on photocatalytic removal of U (VI) |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20150930 Termination date: 20180605 |