CN108017241A - 一种市政污泥减量化并同步制氢的方法以及一种市政污泥处理装置 - Google Patents

一种市政污泥减量化并同步制氢的方法以及一种市政污泥处理装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种市政污泥减量化并同步制氢的方法以及一种污泥处理装置，所述方法包括：将市政污泥与多金属含氧酸混合，得到含有多金属含氧酸的污泥浆液；将含有多金属含氧酸的污泥浆液送入电解池中，施加直流电进行电解，得到挥发性固体含量降低的污泥以及氢气。本发明的方法利用多金属含氧酸对微生物细胞的氧化和水解作用分解污泥中的微生物细胞，实现大幅减量并同步制氢。与基于MFC或者MEC技术处理市政污泥的方法相比，本发明的方法摆脱了预处理阶段的温度、pH值等参数变化对常规生化处理法的限制；无需微生物的驯化和培养，可直接启动；并且能获得更高的污泥消解和制氢效率，且能耗更低。

Description

一种市政污泥减量化并同步制氢的方法以及一种市政污泥处 理装置
技术领域
本发明涉及一种市政污泥减量化并同步制氢的方法，本发明还涉及一种市政污泥处理装置。
背景技术
生化处理工艺是污水处理的核心，运行期间不可避免地排出大量剩余污泥，这些污泥的固相部分主要由大量微生物、病毒和寄生虫等微生物构成，还含有少量的有机物和无机物，是一种重点控制的污染物。国家颁布的《水十条》专门将污泥处理处置纳入污水系统重点管理，可见对污泥处置的重视。
剩余污泥处理常采用的方法是将污泥脱水后焚烧或填埋，但是随之带来的二噁英等有毒气体排放、土地资源的大规模占用、以及潜在的土壤和地下水污染风险一直饱受环保行业争议。重要的是，污泥中有价值、可用的物质无法得到利用，在资源短缺的现状下，生化污泥的资源化处理技术是该领域发展的方向。
目前，剩余污泥的资源化处理技术很多，主要有农业用途的堆肥、饲料；工业用途的建筑材料制造、做燃料发电和生产沼气等。近年来，随着电化学在微生物领域的发展，一些新型剩余污泥处理及资源化技术被开发出来。
CN103887550A公开了一种以污泥为燃料的固体氧化物燃料电池，可实现污泥的安全处理并得到电能，但是制作过程繁琐，且处理量有限。相比之下，基于燃料微生物燃料电池(MFC)和微生物电解池(MEC)的技术更具应用潜力，其研究对象已经从简单的有机分子和单一细菌扩展到了具有复杂组份的剩余污泥。如CN104108845A公开了一种利用MFC处理剩余污泥的方法，将浓缩、预处理后的剩余污泥与厌氧消化污泥混合后置于MFC阳极池，阴极池采用空气曝气，该方法在处理污泥的同时还可产电产甲烷。CN102718381B公开了一种利用MEC处理剩余污泥并产甲烷的方法，首先用剩余污泥为底物驯化阳极功能微生物并启动MEC，之后可用于处理经4mol/L的氢氧化钠预处理后的剩余污泥，当在电解池两端施加0.5V的直流电时，在阴极上生成甲烷。相类似的MEC也应用于利用剩余污泥制氢气(生物质微生物电解池强化产氢及阳极群落结构环境响应，哈尔滨工业大学硕士论文，2012)。
从上述实例可以看出，利用传统MFC或者MEC技术处理剩余污泥必须经过预处理过程，这是由于MFC和MEC技术利用的是产电微生物与污泥中的小分子有机物之间的相互作用，而对组成污泥的细胞膜等组织成分无能为力，无法起到破碎污泥细胞的作用。另外，MFC和MEC技术以阳极上的产电微生物为催化剂，基于厌氧生物过程，对蛋白质类的去除往往低于60％，且资源化利用效率较低。
发明内容
本发明的目的提供一种简便且高效的市政污泥减量化方法，该方法无需旨在破碎市政污泥中的微生物细胞的前处理过程，不仅能更有效地对市政污泥进行减量化处理，而且能同步以更高的效率制氢。
根据本发明的第一个方面，本发明提供了一种市政污泥减量化并同步制氢的方法，该方法包括：将市政污泥与至少一种多金属含氧酸混合，得到含有多金属含氧酸的污泥浆液；将所述含有多金属含氧酸的污泥浆液送入电解池中，施加直流电进行电解，得到挥发性固体含量降低的污泥以及氢气。
根据本发明的第二个方面，本发明提供了一种市政污泥处理装置，该装置包括混合单元、电解单元、循环单元以及氢气收集单元，
所述混合单元含有混合池，所述混合池用于容纳市政污泥并将市政污泥与多金属含氧酸混合，得到含有多金属含氧酸的污泥浆液；
所述电解单元含有电解池、以及外电路，所述电解池中设置有阳极和阴极，所述阳极与所述外电路的正极相连，所述阴极与所述外电路的负极相连，所述电解池用于接纳来自于混合池的含有多金属含氧酸的污泥浆液，并进行电解，得到挥发性固体含量降低的污泥以及氢气；
所述循环单元用于使含有多金属含氧酸的市政污泥在混合池和电解池之间进行循环；
所述氢气收集单元用于接纳从所述阴极池逸出的氢气。
根据本发明的方法，以多金属含氧酸为催化剂和质子载体，以市政污泥为底物。利用多金属含氧酸对微生物细胞的氧化和水解作用分解污泥中的微生物细胞，实现大幅减量。在此过程中，多金属含氧酸中的高价位金属离子作为电子受体被还原至低价态，同时产生一个H+(即，质子)。在电势差的作用下，阳极池中被还原的低价态金属离子将电子由外电路转移至阴极而重新氧化为高价态金属离子，阴极上的电子与到达阴极的H+结合，形成H2。这一过程只需要在外电路施加极低的辅助电压突破质子与电子结合的能量势垒便可实现，因此可以在极低的电耗下产生氢气。
与现有的基于传统MFC或者MEC技术处理市政污泥的方法相比，根据本发明的方法具有如下优点：
(1)本发明的方法能连续实现市政污泥中微生物的细胞破壁以及制氢，摆脱了预处理阶段的温度、pH值等参数变化对常规生化处理法的限制；
(2)不同于依赖产电微生物的MFC和MEC技术，本发明方法基于物化过程，无需微生物的驯化和培养，可直接启动；
(3)本发明的方法能获得更高的污泥消解和制氢效率，且能耗更低。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。
图1用于说明根据本发明的市政污泥处理装置的一种优选实施方式。
附图标记说明
A：混合单元 A1：混合池
A2：温度控制部件 A3：搅拌部件
A4：冷凝回流部件 B：电解单元
B1：电解池 B2：外电路
B11：阳极池 B12：阴极池
B13：隔板 B3：冷凝回流部件
B4：三明治式一体电极 C：循环单元
C1：泵
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
根据本发明的第一个方面，本发明提供了一种市政污泥减量并同步制氢的方法，该方法包括：将市政污泥与至少一种多金属含氧酸混合，得到含有多金属含氧酸的污泥浆液；将所述含有多金属含氧酸的污泥浆液送入电解池中，施加直流电进行电解，得到挥发性固体含量降低的污泥以及氢气。
所述多金属含氧酸一方面用于分解市政污泥中的微生物细胞，实现市政污泥的减量化；另一方面作为催化剂和质子载体，实现在污泥减量化的同时制氢。所述多金属含氧酸可以为能实现上述功能的各种多金属含氧酸。
优选地，所述多金属含氧酸为杂多酸、同多酸、部分反荷离子为氢离子的杂多酸盐和部分反荷离子为氢离子的同多酸盐中的一种或两种以上。所述多金属含氧酸的多原子各自可以为选自钨、钼和钒中的一种或两种以上。所述杂多酸和所述杂多酸盐的中心原子各自可以为各种能够与多原子通过氧原子配位桥联形成含氧多酸的原子，例如：磷、硅、铁和钴，优选为磷和/或硅。所述杂多酸盐和所述同多酸盐的部分反荷离子各自为氢离子，剩余部分反荷离子各自可以为NH4 +和/或金属离子。
更优选地，所述多金属含氧酸为选自磷钨酸、硅钨酸、磷钼酸、硅钼酸、磷钼钨酸、硅钼钨酸、磷钼钒酸、磷钒酸、磷钨钼钒酸、重铬酸、钨酸、钼酸、偏钨酸、乙基偏钨酸、仲钼酸、钼酸铵、仲钼酸铵、偏钨酸铵和乙基偏钨酸铵中的一种或两种以上。
进一步优选地，所述多金属含氧酸为同多酸和/或杂多酸，这样能获得更好的处理效果，如磷钨酸、硅钨酸、磷钼酸、硅钼酸、磷钼钨酸、硅钼钨酸、磷钼钒酸、磷钒酸、磷钨钼钒酸、重铬酸、焦钒酸中的一种或两种以上。更进一步优选地，所述多金属含氧酸为杂多酸，优选为选自磷钨酸、硅钨酸、磷钼酸、硅钼酸、磷钼钨酸、硅钼钨酸、磷钼钒酸、磷钒酸和磷钨钼钒酸中的一种或两种以上。
所述多金属含氧酸的用量可以根据市政污泥的量进行选择。一般地，相对于1g市政污泥，所述多金属含氧酸的用量可以为0.004-2mol，优选为0.008-1mol，所述市政污泥以干基计。在兼顾成本的条件下，从进一步提高处理效果的角度出发，相对于1g市政污泥，所述多金属含氧酸的用量优选为0.01-0.2mol，更优选为0.02-0.1mol/L，所述市政污泥以干基计。所述干基为污泥总重量与污泥中的水的重量的差与污泥总重量的比值，其中，污泥中的水含量采用CJ/T221-2005中规定的方法测定。
所述市政污泥可以为污水处理过程的各个阶段产生的污泥，如初沉污泥和/或剩余污泥。本发明的方法特别适于处理对污水进行生化处理而产生的剩余污泥，特别是挥发性固体含量较高的剩余污泥，例如挥发性固体含量为5000-25000mg/L、优选为9000-20000mg/L的剩余污泥。
所述市政污泥可以为经脱水处理的污泥，也可以为未经脱水处理的污泥，还可以为两者的混合物，没有特别限定。
将多金属含氧酸与市政污泥混合，多金属含氧酸能使得污泥中的微生物细胞氧化和水解。可以将多金属含氧酸与市政污泥在足以使得多金属含氧酸将污泥中的微生物细胞氧化和水解的条件下进行。一般地，所述混合在50-100℃的温度下进行。优选地，所述混合在70-100℃的温度下进行，这样能获得更好的处理效果，进一步降低污泥的挥发性固体含量。更优选地，所述混合在80-90℃的温度下进行。可以将多金属含氧酸与市政污泥在常压(即，1标准大气压)下进行混合。
可以采用常规方法将多金属含氧酸与市政污泥混合，从而得到含有多金属含氧酸的污泥浆液。在一种实施方式中，所述市政污泥为经脱水处理的污泥，可以将多金属含氧酸配制成溶液，将市政污泥添加到含有多金属含氧酸的溶液中，从而得到含有多金属含氧酸的污泥浆液。在另一种实施方式中，所述市政污泥为含水的市政污泥，可以将多金属含氧酸或者多金属含氧酸的水溶液添加到含水的市政污泥中。
含有多金属含氧酸的污泥浆液中的水含量以能够泵送，并且能够满足电解要求为准。一般地，所述多金属含氧酸的污泥浆液中污泥的含量可以为1-30g/L，优选为5-25g/L，所述污泥以干基计。
所述电解池可以为两室电解池。所述两室电解池中，电解池被分隔为阳极池和阴极池，所述阳极池与所述阴极池之间设置有质子交换膜，使得所述阳极池中产生的质子通过所述质子交换膜进入所述阴极池中。
所述电解池中设置有阳极和阴极，所述阳极和所述阴极各自可以采用电解领域通常使用的电极材料。所述阳极具体可以为以碳和/或石墨作为基本材料的电极。所述阴极的支撑材料可以为碳和/或石墨。所述阴极的催化剂可以为铂。作为一个实例，所述阳极优选为碳布电极，所述阴极优选为铂炭电极。
在一种优选的实施方式中，所述电解池为两室电解池。在该优选的实施方式中，含有多金属含氧酸的污泥浆液进入阳极池中，阴极池填充阴极液。所述阴极液可以为电解领域通常采用的阴极液。优选地，所述阴极液为含有非挥发性酸的水溶液，这样能进一步提高制备的氢气的纯度。更优选地，所述阴极液为含有选自磷酸、硫酸、硅酸中的一种或两种以上电解质的水溶液。进一步优选地，所述阴极液为含有磷酸和/或硫酸的水溶液。更进一步优选地，所述阴极液为含有磷酸的水溶液。所述电解质的浓度可以为常规选择。一般地，所述电解质的浓度可以为0.5-3mol/L，优选为1-2mol/L。所述质子交换膜可以为常见的各种能实现质子传输的膜，没有特别限定。
在该优选的实施方式中，所述阳极优选为碳布电极，所述阴极优选为铂炭电极。
在该优选的实施方式中，阳极、质子交换膜以及阴极三者可以依次分隔设置。从进一步降低电阻，从而进一步提高制氢速率并进一步降低能耗的角度出发，阳极、阴极和质子交换膜形成三明治式一体电极，质子交换膜位于阳极和阴极之间。此时，可以用隔板将电解池分隔成阳极池和阴极池，并在所述隔板上开始窗口，将所述三明治式一体电极设置在窗口处。优选地，所述窗口位于所述隔板的底部，所述三明治式一体电极设置在窗口处并固定在电解池底部。
将含有多金属含氧酸的污泥浆液进行电解的条件以能突破质子与电子结合的能量势垒为准。作为一个实例，电解池采用前文所述的优选实施方式，且阳极、阴极和质子交换膜形成三明治式一体电极时，在启动电解时，施加的直流电的电压可以为0.05-0.9V。在兼顾能耗的前提下，从进一步提高制氢速率的角度出发，在启动电解时，施加的直流电的电压优选为0.2-0.8V。进行电解的含有多金属含氧酸的污泥浆液的温度可以为50-100℃，优选为70-100℃，更优选为80-90℃。优选地，进行电解的含有多金属含氧酸的污泥浆液的温度与将多金属含氧酸与污泥浆液混合时的温度相同。
在电解的过程中，从延长质子交换膜的使用寿命，并提高操作安全性的角度出发，通常将电流密度控制为0.01-0.5A/cm2。从进一步提高制氢速率的角度出发，优选将电流密度控制为0.05-0.4A/cm2，更优选将电流密度控制为0.1-0.3A/cm2，进一步优选将电流密度控制为0.15-0.25A/cm2。可以在电解的过程中，对施加的直流电的电压大小进行调整，从而对电流密度进行调节。
根据本发明的方法，优选使混合与电解同步进行。具体地，可以将市政污泥与多金属含氧酸在混合池中混合形成含有多金属含氧酸的污泥浆液后，将含有多金属含氧酸的污泥浆液在混合池和电解池之间进行循环，从而实现污泥减量化与制氢的同步进行。可以在混合池和电解池之间设置泵，从而实现含有多金属含氧酸的污泥浆液在混合池和电解池之间循环。
混合池通常为密封的容器，以避免混合过程中水分挥发流失，同时也避免混合过程中产生异味。可以在混合池的顶部设置与大气连通的冷凝回流装置，从而实现混合池在常压(即，1标准大气压)下操作，并避免水分挥发流失。也可以在电解池的上部设置与大气连通的冷凝回流装置，从而回收产生的氢气，降低氢气中的水含量并避免电解池中的水分流失。
根据本发明的方法，污泥在混合池和电解池中的总停留时间以能最大限度地降低污泥的挥发性固体为准。根据本发明的方法能高效地去除污泥中的挥发性固体含量，即使在较低的停留时间下，也能有效地降低污泥中的挥发性固体含量。一般地，含有多金属含氧酸的污泥浆液在混合池和电解池中的总停留时间可以为0.5-4小时，优选为1.5-3小时。
根据本发明的方法，得到的挥发性固体含量降低的污泥可以采用本领域的常规方法进一步进行脱水。例如，得到的挥发性固体含量降低的污泥可以进行固液分离以及可选的干燥，从而降低处理得到的挥发性固体含量降低的污泥中的水含量。所述脱水可以采用静置、过滤、离心分离中的一种或两种以上的组合。
根据本发明的方法，产生的氢气具有较高的纯度，可用于多种场合，例如：用于燃料电池来发电，此时可以采用常规方法对氢气进一步进行纯化。
根据本发明的第二个方面，本发明提供了一种市政污泥处理装置，如图1所示，该装置包括混合单元A、电解单元B、循环单元C以及氢气收集单元(图1中未示出)。
混合单元A含有混合池A1。
混合池A1用于容纳市政污泥并将市政污泥与多金属含氧酸混合，得到含有多金属含氧酸的污泥浆液。混合池A1配备常见的各种搅拌部件A3，用于促进多金属含氧酸与市政污泥的混合。搅拌部件A3可以为桨式搅拌器(如图1所示)和/或涡轮式搅拌器，优选为桨式搅拌器。
混合池A还可以设置温度控制部件A2，用于对混合池A1内的物料的温度进行调控，从而使得混合在预定温度下进行。温度控制部件A2可以采用常规的温度传感器以及加热元件，对混合池A1内的物料的温度进行监控，并在需要时进行加热，从而得到具有预定温度的含有多金属含氧酸的污泥浆液。
混合池A1为密封的容器，优选在混合池A1的顶部设置冷凝回流部件A4，从而将混合池A1与大气连通，并避免在混合过程中水分流失。
电解单元B含有电解池B1、以及外电路B2，电解池B1用于接纳来自于混合池A1的含有多金属含氧酸的污泥浆液，并进行电解，得到挥发性固体含量降低的污泥以及氢气。
电解池B1可以采用两室电解池。优选地，如图1所示，电解池B1为两室电解池，包括阳极池B11、阴极池B12、隔板B13以及设置在隔板B13的至少部分区域的质子交换膜。隔板B13用于将电解池B1分隔成阳极池B11和阴极池B12。隔板B13的至少部分区域为质子交换膜，使得阳极池B11中产生的质子能通过质子交换膜进入阴极池B12中。阳极池B11中设置有阳极，阴极池B12中设置有阴极，所述阳极与外电路B2的正极相连，所述阴极与外电路B2的阴极相连。
所述阳极、所述阴极以及所述质子交换膜可以间隔设置。从进一步降低内阻，从而进一步降低能耗并进一步提高制氢速率的角度出发，优选地，如图1所示，阳极、阴极和质子交换膜形成三明治式一体电极，质子交换膜位于阳极和阴极之间。此时，如图1所示，可以在隔板B13上开设窗口，将三明治式一体电极B4设置在窗口处。所述窗口优选设置在隔板B13的底部，这样可以将由阳极、阴极和质子交换膜形成的三明治式一体电极固定在电解池B1的底部。
电解池B1设置与大气连通的冷凝回流部件B3，一方面避免在电解的过程中水分流失并降低氢气的水含量，另一方面能通过冷凝回流部件B3收集氢气。
循环单元C用于使混合池A1中形成的含有多金属含氧酸的污泥浆液在混合池A1和阳极池B11之间循环。循环单元C可以采用常规的能实现污泥浆液输运的输送部件，如图1示出的泵C1。循环单元C还可以设置用于连接混合池A1和阳极池B11的管路，从而使含有多金属含氧酸的污泥浆液在混合池A1和阳极池B11之间循环。
氢气回收单元可以含有常规的用于接纳氢气的氢气接受部件。可以采用常规方法将氢气回收单元与阴极池B12连通，从而接纳从阴极池B12逸出的氢气。具体地，可以将氢气回收单元中的氢气接受部件与冷凝回流部件B3连通，从而将阴极池B12逸出的氢气导入氢气回收单元中。
根据本发明的装置，还可以包括脱水单元(图1中未示出)，用于将处理得到的挥发性固体含量降低的污泥进行固液分离以及可选的干燥，从而降低处理得到的污泥的水含量。所述固液分离的方法可以为常规选择，如静置、过滤、离心分离中的一种或两种以上的组合。
在采用图1所示的装置对市政污泥进行处理时，可以采用以下工艺流程进行。
在混合池A1中，开启搅拌部件A3，将多金属含氧酸溶解在水中，并通过温度控制部件A2对混合池内的物料进行加热，优选将含有多金属含氧酸的水溶液的温度升高至50-100℃(更优选将含有多金属含氧酸的水溶液的温度升高至70-100℃，进一步优选将含有多金属含氧酸的水溶液的温度升高至80-90℃)，同时开启冷凝回流部件A4。将市政污泥加入混合池A1中，与含有多金属含氧酸的水溶液混合均匀，形成含有多金属含氧酸的污泥浆液。开启循环单元C中的泵C1，将混合池A1中的含有多金属含氧酸的污泥浆液泵送至电解池B1的阳极池B11中，并使得含有多金属含氧酸的污泥浆液在混合池A1和阳极池B11之间形成稳定的循环。电解池B1的阴极池B12中通入阴极液(优选为磷酸水溶液)。开启电解池B1的外电路B2，施加直流电(启动电解时施加的直流电的电压可以为0.05-0.9V，优选为0.2-0.8V)，进行电解。在电解过程中，优选根据电解池中的电流密度大小，调节施加的直流电的电压大小，以将电流密度控制为0.01-0.5A/cm2(优选将电流密度控制为0.05-0.4A/cm2，更优选将电流密度控制为0.1-0.3A/cm2，进一步优选将电流密度控制为0.15-0.25A/cm2)。在电解的过程中，开启冷凝回流部件B3，并通过冷凝回流部件B3将阴极池B12逸出的氢气取出。处理得到的污泥浆液可以送入脱水单元中脱除其中的水分后输出，或者送入后续处理单元中进一步进行处理。电解得到的氢气可以输出，例如：用于燃料电池来发电，此时可以采用常规方法对氢气进一步进行纯化。
以下结合实施例详细说明本发明，但并不因此限制本发明的范围。
以下实施例和对比例中，采用CJ/T221-2005中的重量法测定处理前后污泥中的有机物含量(即，挥发性固体含量，VSS)，从而计算挥发性固体的去除率；干基为污泥总重量与污泥中的水的重量的差与污泥总重量的比值，其中，污泥中的水含量采用CJ/T221-2005中规定的重量法测定。
以下实施例和对比例中，氢气经吸附干燥后采用气相色谱法测定产生的氢气的纯度。
实施例1-12用于说明本发明。
实施例1
本实施例中采用的污泥为取自市政污水处理场的剩余污泥，经过脱水和干燥处理，其挥发性固体含量为15703mg/L，占污泥总量(干基)的74％。
本实施例采用图1示出的装置按照以下流程进行处理，其中，混合池、阴极池的容积均为500mL，阳极池的容积为50mL，阴极池中采用的阴极液为1mol/L的磷酸水溶液，阳极为碳布电极，阴极为铂炭电极(铂的含量为0.5mg/cm2)。
向混合池中通入水，然后添加磷钼酸，启动搅拌桨进行搅拌，将磷钼酸溶解在水中，形成浓度为0.3mol/L的水溶液。将该水溶液的温度加热至80℃。然后，伴随搅拌，向混合池中添加剩余污泥，剩余污泥的添加量为15g/L，形成含有磷钼酸的污泥浆液。
污泥添加完成后，开启泵，使混合池中的含有磷钼酸的污泥浆液在混合池和阳极池之间进行循环，施加0.8V(启动电压)直流电进行电解，其中，控制泵的流量为30mL/min，电解过程中，调节施加的直流电的电压，将电解池内的电流密度控制为0.2A/cm3。
在混合和电解过程中，开启混合池和阴极池中的冷凝回流装置，并通过阴极池中的冷凝回流装置收集生成的氢气。连续进行120min后，停止电解，并将经处理的污泥输出，测定挥发性固体含量，计算挥发性固体的去除率、测定制备的氢气的纯度并用排水法测试制氢速率，结果在表1中列出。
对比例1
采用与实施例1相同的方法对剩余污泥进行处理，不同的是，不使用磷钼酸(即，不向混合池中添加磷钼酸)。实验结果在表1中列出。
对比例2
采用与实施例1相同的方法对剩余污泥进行处理，不同的是，不采用磷钼酸，而是用等摩尔量的磷酸代替磷钼酸。实验结果在表1中列出。
对比例3
采用与实施例1相同的方法对剩余污泥进行处理，不同的是，不采用磷钼酸，而是用等摩尔量的硝酸代替磷钼酸。实验结果在表1中列出。
对比例4
采用与实施例1相同的方法对剩余污泥进行处理，不同的是，不采用磷钼酸，而是用等摩尔量的硫酸代替磷钼酸。实验结果在表1中列出。
实施例2
采用与实施例1相同的方法对剩余污泥进行处理，不同的是，电解过程中，调节施加的直流电的电压，将电流密度控制为0.1A/cm2。
实验结果在表1中列出。
实施例3
采用与实施例1相同的方法对剩余污泥进行处理，不同的是，电解过程中，调节施加的直流电的电压，将电流密度控制为0.05A/cm2。
实验结果在表1中列出。
表1
编号 挥发性固体去除率(％) 氢气纯度(％) 制氢速率(m3/(m2·d)
实施例1 92.6 99.9 93.4
对比例1 0 - 0
对比例2 17.2 - 0
对比例3 15.7 - 0
对比例4 20.5 - 0
实施例2 91.5 99.9 46.6
实施例3 92.2 99.9 23.4
对比例5
采用生物方法制氢，具体操作流程如下：
采用厌氧消化与MEC耦合的方式实现污泥的减量和制氢。
将剩余污泥(同实施例1)与氢氧化钠水溶液(浓度为240g/L)在25℃混合搅拌10分钟，然后将混合物置入厌氧消化反应器中，在55℃下进行厌氧发酵产酸，停留时间为24h，将上部污泥消解液泵送至MEC的阳极池。
MEC采用实施例1所述双室电解池形式，阳极池和阴极池体积均为1000mL(阴极材料以及阳极材料与实施例1相同)。阳极池中的微生物利用活性污泥(即，实施例1中的剩余污泥)驯化，阴极池填充10mmol/L的磷酸盐缓冲溶液。室温(为25℃)下操作，施加外部电压0.4V。
实验结果在表2中列出。
对比例6
采用电解水的方法制氢，具体操作流程如下：
电解池采用常规碱性电解槽形式，阳极池和阴极池之间用石棉隔膜分隔，电解液为30wt％氢氧化钠。控制阴极的制氢速率与实施例1相当，控制电压为4.6V。
实验结果在表2中列出。
对比例7
采用甲醇电解技术制氢，具体操作流程如下：
电解池采用对比例6所述电解槽形式，电解液为2mol/L甲醇溶液。控制电压为1.8V，使得阴极的制氢速率与实施例1。
实验结果在表2中列出。
表2
将实施例1与对比例5进行比较可以看出，采用本发明的方法对污泥进行减量化同时制取氢气，与采用生物方法对污泥进行减量化并制氢相比，不仅能获得更高的挥发性固体去除率，而且能有效地避免生化过程难以控制的甲烷、氮气等杂质气体生成，获得更高的氢气纯度，更重要的是能够获得百倍于生物制氢的制氢速率。
将实施例1与对比例6进行比较可以看出，采用本发明的方法对污泥进行减量化同时制取氢气，耗电量仅为采用电解水技术制取氢气的16％。
将实施例1与对比例7进行比较可以看出，采用本发明的方法对污泥进行减量化并同时制取氢气，耗电量仅为采用甲醇电解制氢的37％。
实施例4
本实施例中采用的污泥为取自市政污水处理场的剩余污泥，经过脱水和干燥处理，其挥发性固体含量为9872mg/L，占污泥总量(干基)的66.2％。
本实施例采用图1示出的装置按照以下流程进行处理，其中，混合池、阴极池的容积均为500mL，阳极池的容积为50mL，阴极池中采用的阴极液为1mol/L的磷酸水溶液，阳极为碳布电极，阴极为铂炭电极(铂的含量为0.5mg/cm2)。
向混合池中通入水，然后添加硅钨酸，启动搅拌桨进行搅拌，将硅钨酸溶解在水中，形成浓度为0.5mol/L的水溶液。将该水溶液的温度加热至90℃。然后，伴随搅拌，向混合池中添加剩余污泥，剩余污泥的添加量为5g/L，形成含有硅钨酸的污泥浆液。
污泥添加完成后，开启泵，使混合池中的含有硅钨酸的污泥浆液在混合池和阳极池之间进行循环，施加0.2V(启动电压)直流电进行电解，其中，控制泵的流量为20mL/min，电解过程中，调节施加的直流电的电压，将电解池内的电流密度控制为0.05A/cm3。
在混合和电解过程中，开启混合池和阴极池中的冷凝回流装置，并通过阴极池中的冷凝回流装置收集生成的氢气。连续进行180min后，停止电解，并将经处理的污泥输出，测定挥发性固体含量，计算挥发性固体的去除率、测定制备的氢气的纯度并用排水法测试制氢速率，结果在表3中列出。
实施例5
本实施例中采用的污泥为取自市政污水处理场的剩余污泥，经过脱水和干燥处理，其挥发性固体含量为10151mg/L，占污泥总量(干基)的71.6％。
本实施例采用图1示出的装置按照以下流程进行处理，其中，混合池、阴极池的容积均为500mL，阳极池的容积为50mL，阴极池中采用的阴极液为1mol/L的磷酸水溶液，阳极为碳布电极，阴极为铂炭电极(铂的含量为0.5mg/cm2)。
向混合池中通入水，然后添加磷钼酸，启动搅拌桨进行搅拌，将磷钼酸溶解在水中，形成浓度为0.5mol/L的水溶液。将该水溶液的温度加热至80℃。然后，伴随搅拌，向混合池中添加剩余污泥，剩余污泥的添加量为25g/L，形成含有磷钼酸的污泥浆液。
污泥添加完成后，开启泵，使混合池中的含有磷钼酸的污泥浆液在混合池和阳极池之间进行循环，施加0.2V(启动电压)直流电进行电解，其中，控制泵的流量为40mL/min，电解过程中，调节施加的直流电的电压，将电解池内的电流密度控制为0.2A/cm3。
在混合和电解过程中，开启混合池和阴极池中的冷凝回流装置，并通过阴极池中的冷凝回流装置收集生成的氢气。连续进行90min后，停止电解，并将经处理的污泥输出，测定挥发性固体含量，计算挥发性固体的去除率、测定制备的氢气的纯度并用排水法测试制氢速率，结果在表3中列出。
实施例6
本实施例中采用的污泥为取自市政污水处理场的剩余污泥，经过脱水和干燥处理，其挥发性固体含量为13824mg/L，占污泥总量(干基)的73.1％。
本实施例采用图1示出的装置按照以下流程进行处理，其中，混合池、阴极池的容积均为500mL，阳极池的容积为50mL，阴极池中采用的阴极液为1.5mol/L的磷酸水溶液，阳极为碳布电极，阴极为铂炭电极(铂的含量为0.8mg/cm2)。
向混合池中通入水，然后添加磷钼酸，启动搅拌桨进行搅拌，将磷钼酸溶解在水中，形成浓度为0.1mol/L的水溶液。将该水溶液的温度加热至90℃。然后，伴随搅拌，向混合池中添加剩余污泥，剩余污泥的添加量为10g/L，形成温度为90℃的含有磷钼酸的污泥浆液。
污泥添加完成后，开启泵，使混合池中的含有磷钼酸的污泥浆液在混合池和阳极池之间进行循环，施加0.5V(启动电压)直流电进行电解，其中，控制泵的流量为20mL/min，电解过程中，调节施加的直流电的电压，将电解池内的电流密度控制为0.2A/cm3。
在混合和电解过程中，开启混合池和阴极池中的冷凝回流装置，并通过阴极池中的冷凝回流装置收集生成的氢气。连续进行120min后，停止电解，并将经处理的污泥输出，测定挥发性固体含量，计算挥发性固体的去除率、测定制备的氢气的纯度并用排水法测试制氢速率，结果在表3中列出。
实施例7
采用与实施例6相同的方法对污泥进行处理，不同的是，将混合池中的温度保持为50℃。实验结果在表3中列出。
实施例8
采用与实施例6相同的方法对污泥进行处理，不同的是，不使用磷钼酸，而是使用等摩尔量的磷钒酸。实验结果在表3中列出。
实施例9
采用与实施例6相同的方法对污泥进行处理，不同的是，不使用磷钼酸，而是使用等摩尔量的磷钼钨酸。实验结果在表3中列出。
实施例10
采用与实施例6相同的方法对污泥进行处理，不同的是，不使用磷钼酸，而是使用等摩尔量的重铬酸。实验结果在表3中列出。
实施例11
采用与实施例6相同的方法对污泥进行处理，不同的是，不使用磷钼酸，而是使用等摩尔量的焦钒酸。实验结果在表3中列出。
实施例12
采用与实施例6相同的方法对污泥进行处理，不同的是，阴极液为2mol/L的硫酸水溶液。实验结果在表3中列出。
表3
编号 挥发性固体去除率(％) 氢气纯度(％) 制氢速率(m3/(m2·d)
实施例4 91.4 99.9 29.3
实施例5 94.7 99.9 114.8
实施例6 92.4 99.9 57.1
实施例7 91.6 99.9 36.3
实施例8 92.1 99.9 54.8
实施例9 91.7 99.9 58.2
实施例10 92.5 99.9 56.5
实施例11 92.4 99.9 58.4
实施例12 92.2 99.9 52.8
实施例4-12的结果证实，根据本发明的方法不仅能有效地降低去除污泥中的挥发性固体，从而获得更高的挥发性固体去除率；而且能以较高的制氢速率制取纯度达到99％以上的氢气。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (20)

1.一种市政污泥减量化并同步制氢的方法，该方法包括：将市政污泥与至少一种多金属含氧酸混合，得到含有多金属含氧酸的污泥浆液；将所述含有多金属含氧酸的污泥浆液送入电解池中，施加直流电进行电解，得到挥发性固体含量降低的污泥以及氢气。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，相对于1g市政污泥，所述多金属含氧酸的用量为0.004-2mol，优选为0.008-1mol，更优选为0.01-0.2mol，进一步优选为0.02-0.1mol/L，所述市政污泥以干基计。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述多金属含氧酸为杂多酸、同多酸、部分反荷离子为氢离子的杂多酸盐和部分反荷离子为氢离子的同多酸盐中的一种或两种以上；
优选地，所述多金属含氧酸的多原子各自为选自钨、钼和钒中的一种或两种以上；
更优选地，所述多金属含氧酸为杂多酸，优选为选自磷钨酸、硅钨酸、磷钼酸、硅钼酸、磷钼钨酸、硅钼钨酸、磷钼钒酸、磷钒酸和磷钨钼钒酸中的一种或两种以上。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述含有多金属含氧酸的污泥浆液中污泥的含量为1-30g/L，优选为5-25g/L，所述污泥以干基计。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，所述混合和所述电解各自在50-100℃的温度下进行，优选在70-100℃的温度下进行，更优选在80-90℃的温度下进行。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，所述电解池被分隔成阳极池和阴极池，所述阳极池与所述阴极池之间设置有质子交换膜，使得所述阳极池中产生的质子通过所述质子交换膜进入所述阴极池中，所述含有多金属含氧酸的污泥浆液进入所述阳极池中，所述阴极池中填充阴极液。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述阴极液为含有选自磷酸、硫酸、硅酸中的一种或两种以上电解质的水溶液；
优选地，所述阴极液为含有磷酸和/或硫酸的水溶液；
更优选地，所述电解质的浓度为0.5-3mol/L，优选为1-2mol/L。
8.根据权利要求6或7所述的方法，其中，阳极、阴极和质子交换膜形成三明治式一体电极，质子交换膜位于阳极和阴极之间。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，启动电解时，施加的直流电的电压为0.05-0.9V，优选为0.2-0.8V。
10.根据权利要求1-9中任意一项所述的方法，其中，电解池中的阳极为碳布电极，电解池中的阴极为铂炭电极。
11.根据权利要求1-10中任意一项所述的方法，其中，电解过程中，将电流密度控制为0.01-0.5A/cm2，优选将电流密度控制为0.05-0.4A/cm2，更优选将电流密度控制为0.1-0.3A/cm2，进一步优选将电流密度控制为0.15-0.25A/cm2。
12.根据权利要求1-11中任意一项所述的方法，其中，所述混合在混合池中进行，所述含多金属含氧酸的污泥浆液在混合池与所述电解池之间循环。
13.根据权利要求12所述的方法，其中，含有多金属含氧酸的污泥浆液在混合池和电解池中的总停留时间为0.5-4小时，优选为1.5-3小时。
14.一种市政污泥处理装置，该装置包括混合单元、电解单元、循环单元以及氢气收集单元，
所述混合单元含有混合池，所述混合池用于容纳市政污泥并将市政污泥与多金属含氧酸混合，得到含有多金属含氧酸的污泥浆液；
所述电解单元含有电解池、以及外电路，所述电解池中设置有阳极和阴极，所述阳极与所述外电路的正极相连，所述阴极与所述外电路的负极相连，所述电解池用于接纳来自于混合池的含有多金属含氧酸的污泥浆液，并进行电解，得到挥发性固体含量降低的污泥以及氢气；
所述循环单元用于使含有多金属含氧酸的市政污泥在混合池和电解池之间进行循环；
所述氢气收集单元用于接纳从所述阴极池逸出的氢气。
15.根据权利要求14所述的装置，其中，电解池含有阳极池、阴极池、隔板以及质子交换膜，隔板用于将电解池分隔成阳极池和阴极池，所述隔板的至少部分区域为质子交换膜，使得阳极池中产生的质子能通过质子交换膜进入阴极池中。
16.根据权利要求15所述的装置，其中，阳极、阴极和质子交换膜形成三明治式一体电极，质子交换膜位于阳极和阴极之间。
17.根据权利要求16所述的装置，其中，在所述隔板上开设窗口，所述三明治式一体电极设置在窗口处；
优选地，所述窗口位于所述隔板的底部，所述三明治式一体电极设置在窗口处并固定在电解池底部。
18.根据权利要求14-17中任意一项所述的装置，其中，所述阳极为碳布电极，所述阴极为铂炭电极。
19.根据权利要求14-18中任意一项所述的装置，其中，所述混合池还设置有温度控制部件，用于对混合池内的物料的温度进行调控。
20.根据权利要求14-19中任意一项所述的装置，其中，所述混合池和所述电解池各自设置有与大气连通的冷凝回流部件，所述氢气收集单元与所述电解池的冷凝回流装置连通，以接纳从电解池中逸出的氢气。
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