CN104998598B - 一种聚硅氮烷的制备装置及其制备方法 - Google Patents
一种聚硅氮烷的制备装置及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104998598B CN104998598B CN201510506635.3A CN201510506635A CN104998598B CN 104998598 B CN104998598 B CN 104998598B CN 201510506635 A CN201510506635 A CN 201510506635A CN 104998598 B CN104998598 B CN 104998598B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- reactor
- internal layer
- ammonia
- pipe
- air inlet
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Silicon Polymers (AREA)
Abstract
本发明涉及一种聚硅氮烷的制备装置及其制备方法，将一原料储罐中的原料经一原料进气管输入至一内外双层的反应釜内层，同时将液氨储罐中的氨气经冷却液化后输入至反应釜的内层；在反应釜的外层通入冷却液；通过反应釜内层内的搅拌杆在混合搅拌原料和液化后的氨气进行合成反应，将合成反应后的混合物经反应釜内层底部输入至一内外双层式的产品分离器的内层中进行产品分离，将产品分离器分离后的副产物和产品分别输入至一副产物储罐和产品储罐；将副产物储罐中的氯化铵经一加压输送泵输入至液压储罐中，进行循环制备。本发明的有益效果在于：可有效分离制备过程的副产物，能连续生产，大大提高了生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，尤其涉及一种聚硅氮烷的制备装置及其制备方法。
背景技术
聚硅氮烷在涂料中有广泛的应用，具有出色的耐候性、耐紫外性、耐腐蚀性、耐污性、耐刮性和耐热性。目前实验阶段已经可以少量制备，主要方法有氯硅烷与胺反应法和硅氮烷与丁基锂反应法。但是现在的制备装置都无法完全分离副产物氯化氨。
发明内容
本发明的目的是针对以上不足之处，提供了一种聚硅氮烷的制备装置及其制备方法，实现分离制备工程中的副产物，提高工作效率。
本发明解决技术问题所采用的方案是：一种聚硅氮烷的制备装置，包括一内外双层的玻璃材质的反应釜，所述反应釜固定于一支撑框架上，所述反应釜的内层经一冷凝管与一连接外部氨气的第一氨气进气管相连通，所述反应釜的还经一原料进气管连通一原料储罐；所述冷凝管与一用于冷却液体的冷却机相连，所述冷切机的出口经一第一冷却液管与所述反应釜的外层相连通；所述反应釜内层还连通有一用于将反应后的产物进行分离的内外双层式的产品分离器，所述产品分离器的内层入口与所述反应釜的内层相连通，该产品分离器内层的上部出口与一副产物储罐相连通，该产品分离器内层的下部出口与一产品储罐相连通，所述副产品储罐连通有一用于将产生副产品氯化铵进行压缩的氨气加压输送泵，所述氨气加压输送泵的出口经一第二氨气进气管与所述冷凝管相连通；所述反应釜的外层经一第二冷切液管与所述产品分离器的外层相连通。
进一步的，所述反应釜内还设有一搅拌杆，搅拌杆的搅拌端伸入至所述反应釜内层的底部，该搅拌杆的顶端经反应釜的上端盖伸出至反应釜外且经一防爆电机驱动旋转。
进一步的，所述反应釜的上端盖的中部设有用于搅拌杆伸出的第一通孔，该上端盖上还沿圆周方向间隔设有若干个第二通孔，所述冷凝管的出口接有一液化氨气管经其中一第二通孔伸入至反应釜内层，所述原料进气管经其中另一第二通孔伸入至反应釜内层。
进一步的，所述反应釜的上端盖的第二通孔上还分别设有一一端均伸入反应釜内层的尾气管、温度计管和气体流量计管，所述尾气管另一端端部上连接有一压力表；所述温度计管另一端还连接有一用于测量反应釜内层温度的温度传感器；所述气体流量计管另一端还连接有一气体流量计。
进一步的，所述尾气管上还设有一排气阀。
进一步的，还包括一控制器，所述控制器与所述防爆电机、温度传感器、气体流量计和压力表电连接。
进一步的，所述第一氨气进气管和第二氨气进气管经一三通与所述冷凝器的入口相连通，并且所述第一氨气进气管和第二氨气进气管上分别设有一减压阀。
进一步的，所述原料进气管上设有一调节阀。
进一步的，所述支撑框架的底部还设有滑动的脚轮。
本发明还提供基于上述所述的一种聚硅氮烷的制备装置的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：将一原料储罐的二氯二氢硅烷、二氯甲基硅烷、三氯甲基硅烷和四氢呋喃四种原料经一原料进气管输入至一内外双层的反应釜内层，同时将液氨储罐中的氨气经冷却液化后输入至反应釜的内层；
步骤S2：在反应釜的外层通入-50℃的冷却液；
步骤S3：通过反应釜内层内的搅拌杆在混合搅拌原料和液化后的氨气进行合成反应，此时控制反应釜内层的温度为-60℃；
步骤S4：将合成反应后的混合物经反应釜内层底部输入至一内外双层式的产品分离器的内层中进行产品分离，此时产品分离器的外层中通入-50℃的冷却液；
步骤S5:将产品分离器分离后的副产物氯化铵和产品聚硅氮烷分别输入至一副产物储罐和产品储罐；
步骤S50:将产品储罐的聚硅氮烷加入液氨进行稀释；
步骤S6：将副产物储罐中的氯化铵经一加压输送泵输入至液压储罐中，转至步骤S1。
与现有技术相比，本发明有以下有益效果：在所述原料储罐中加入二氯二氢硅烷、二氯甲基硅烷、三氯甲基硅烷、四氢呋喃四种原料气在抽真空的反应条件下通过与高纯度液氨在反应釜中搅拌来制备聚硅氮烷；通过温度传感器随时监测，通过冷切机将反应温度需控制在-60℃下在反应釜中进行反应混合。外部的氨气通过第一氨气进气管通过过滤液化后输送至反应釜的内层与原料进行合成反应。通过产品分离器将制备工程中产生的副产物氯化铵通过氨气加压后重新输送至冷凝器进行液化，再输送至反应釜内层，实现循环利用，可以进行连续生产，大大提供了工作的效率。
附图说明
下面结合附图对本发明专利进一步说明。
图1为本发明实施例的结构示意图。
图2为本发明实施例反应釜的上端盖的示意图。
图3为本发明实施例聚硅氮烷制备方法的流程图。
图中：1- 反应釜；2-支撑框架；3-冷凝管；4-第一氨气进气管；40-减压阀；5-冷却机；6-原料储罐；7-产品分离器；8-副产物储罐；9-产品储罐；11-第二氨气进气管；12-压力表；13-温度传感器；14-排气阀；15-上端盖；151-第一通孔；152-第二通孔；16-防爆电机；17-搅拌杆；18-脚轮；19-氨气加压输送泵；20-控制器；21-第一冷却液管。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进一步说明。
如图1-2所示，本发明实施例提供一种聚硅氮烷的制备装置，包括一内外双层的玻璃材质的反应釜1，所述反应釜1固定于一支撑框架2上，所述反应釜1的内层经一冷凝管3与一连接外部氨气的第一氨气进气管4相连通，所述反应釜1的还经一原料进气管连通一原料储罐6；所述冷凝管3与一用于冷却液体的冷却机5相连，所述冷切机的出口经一第一冷却液管21与所述反应釜1的外层相连通；所述反应釜1内层还连通有一用于将反应后的产物进行分离的内外双层式的产品分离器7，所述产品分离器7的内层入口与所述反应釜1的内层相连通，该产品分离器7内层的上部出口与一副产物储罐8相连通，该产品分离器7内层的下部出口与一产品储罐9相连通，所述副产品储罐9连通有一用于将产生副产品氯化铵进行压缩的氨气加压输送泵19，所述氨气加压输送泵19的出口经一第二氨气进气管11与所述冷凝管3相连通；所述反应釜1的外层经一第二冷切液管与所述产品分离器7的外层相连通。
从上述可知，本发明的有益效果在于：通过产品分离器7将制备工程中产生的副产物氯化铵通过氨气加压后重新输送至冷凝器进行液化，再输送至反应釜1内层，实现循环利用，可以进行连续生产，大大提供了工作的效率。
在本实施例中，所述反应釜1内还设有一搅拌杆17，搅拌杆17的搅拌端伸入至所述反应釜1内层的底部，该搅拌杆17的顶端经反应釜1的上端盖15伸出至反应釜1外且经一防爆电机16驱动旋转。通过搅拌杆17加快反应速率，提供工作效率。
在本实施例中，所述反应釜1的上端盖15的中部设有用于搅拌杆17伸出的第一通孔151，该上端盖15上还沿圆周方向间隔设有若干个第二通孔152，所述冷凝管3的出口接有一液化氨气管经其中一第二通孔152伸入至反应釜1内层，所述原料进气管经其中另一第二通孔152伸入至反应釜1内层。
在本实施例中，所述反应釜1的上端盖15的第二通孔152上还分别设有一一端均伸入反应釜1内层的尾气管、温度计管和气体流量计管，所述尾气管另一端端部上连接有一压力表12；所述温度计管另一端还连接有一用于测量反应釜1内层温度的温度传感器13；所述气体流量计管另一端还连接有一气体流量计。通过气体流量计和压力表12随时监测反应釜1内的压力，防止反应过程中压强过大。
在本实施例中，所述尾气管上还设有一排气阀14。通过排气阀14防止反应釜1在制备工程中压力过大，可通过排气调节反应釜1内层的压力。
在本实施例中，还包括一控制器20，所述控制器20与所述防爆电机16、温度传感器13、气体流量计和压力表12电连接。通过所述控制器20随时监控制备过程出现的各种参数，保证产品顺利完成制备。
在本实施例中，所述第一氨气进气管4和第二氨气进气管11经一三通与所述冷凝器的入口相连通，并且所述第一氨气进气管4和第二氨气进气管11上分别设有一减压阀40。
在本实施例中，所述原料进气管上设有一调节阀。
在本实施例中，所述支撑框架2的底部还设有滑动的脚轮18。通过所述脚轮18方便该制备装置的移动。
如图3所示，本发明还提供基于上述所述的一种聚硅氮烷的制备装置的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：将一原料储罐6的二氯二氢硅烷、二氯甲基硅烷、三氯甲基硅烷和四氢呋喃四种原料经一原料进气管输入至一内外双层的反应釜1内层，同时将液氨储罐中的氨气经冷却液化后输入至反应釜1的内层；所述二氯二氢硅烷、二氯甲基硅烷、三氯甲基硅烷、四氢呋喃和氨气的摩尔比为5：3：2：4：1。
步骤S2：在反应釜1的外层通入-50℃的冷却液；
步骤S3：通过反应釜1内层内的搅拌杆17在混合搅拌原料和液化后的氨气进行合成反应，此时控制反应釜1内层的温度为-60℃；
步骤S4：将合成反应后的混合物经反应釜1内层底部输入至一内外双层式的产品分离器7的内层中进行产品分离，此时产品分离器7的外层中通入-50℃的冷却液；
步骤S5:将产品分离器1分离后的副产物氯化铵和产品聚硅氮烷分别输入至一副产物储罐8和产品储罐9；
步骤S50:将产品储罐9的聚硅氮烷加入液氨进行稀释；
步骤S6：将副产物储罐8中的氯化铵经一加压输送泵输入至液压储罐中，转至步骤S1。
综上所述，本发明提供的制备装置，不仅结构简单，可实现副产物氯化钠的分离且进行循环利用，进行连续生产，大大提高生产成本和生产效率。
上列较佳实施例，对本发明的目的、技术方案和优点进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种聚硅氮烷的制备装置，其特征在于：包括一内外双层的玻璃材质的反应釜，所述反应釜固定于一支撑框架上，所述反应釜的内层经一冷凝管与一连接外部氨气的第一氨气进气管相连通，所述反应釜还经一原料进气管连通一原料储罐；所述冷凝管与一用于冷却液体的冷却机相连，所述冷却机的出口经一第一冷却液管与所述反应釜的外层相连通；所述反应釜内层还连通有一用于将反应后的产物进行分离的内外双层式的产品分离器，所述产品分离器的内层入口与所述反应釜的内层相连通，该产品分离器内层的上部出口与一副产物储罐相连通，该产品分离器内层的下部出口与一产品储罐相连通，所述副产物储罐连通有一用于将产生副产品氯化铵中残留的氨气进行压缩的氨气加压输送泵，所述氨气加压输送泵的出口经一第二氨气进气管与所述冷凝管相连通；所述反应釜的外层经一第二冷却液管与所述产品分离器的外层相连通；所述原料进气管上设有一调节阀；所述支撑框架的底部还设有滑动的脚轮。
2.根据权利要求1所述的一种聚硅氮烷的制备装置，其特征在于：所述反应釜内还设有一搅拌杆，搅拌杆的搅拌端伸入至所述反应釜内层的底部，该搅拌杆的顶端经反应釜的上端盖伸出至反应釜外且经一防爆电机驱动旋转。
3.根据权利要求2所述的一种聚硅氮烷的制备装置，其特征在于：所述反应釜的上端盖的中部设有用于搅拌杆伸出的第一通孔，该上端盖上还沿圆周方向间隔设有若干个第二通孔，所述冷凝管的出口接有一液化氨气管经其中一第二通孔伸入至反应釜内层，所述原料进气管经其中另一第二通孔伸入至反应釜内层。
4.根据权利要求3所述的一种聚硅氮烷的制备装置，其特征在于：所述反应釜的上端盖的第二通孔上还分别设有一端均伸入反应釜内层的尾气管、温度计管和气体流量计管，所述尾气管另一端端部上连接有一压力表；所述温度计管另一端还连接有一用于测量反应釜内层温度的温度传感器；所述气体流量计管另一端还连接有一气体流量计。
5.根据权利要求4所述的一种聚硅氮烷的制备装置，其特征在于：所述尾气管上还设有一排气阀。
6.根据权利要求4所述的一种聚硅氮烷的制备装置，其特征在于：还包括一控制器，所述控制器与所述防爆电机、温度传感器、气体流量计和压力表电连接。
7.根据权利要求1所述的一种聚硅氮烷的制备装置，其特征在于：所述第一氨气进气管和第二氨气进气管经一三通与所述冷凝管的入口相连通，并且所述第一氨气进气管和第二氨气进气管上分别设有一减压阀。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510506635.3A CN104998598B (zh) | 2015-08-18 | 2015-08-18 | 一种聚硅氮烷的制备装置及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510506635.3A CN104998598B (zh) | 2015-08-18 | 2015-08-18 | 一种聚硅氮烷的制备装置及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104998598A CN104998598A (zh) | 2015-10-28 |
| CN104998598B true CN104998598B (zh) | 2017-09-15 |
Family
ID=54371614
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510506635.3A Expired - Fee Related CN104998598B (zh) | 2015-08-18 | 2015-08-18 | 一种聚硅氮烷的制备装置及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104998598B (zh) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108676167B (zh) * | 2018-04-03 | 2020-06-16 | 中国科学院化学研究所 | 一种聚硅氮烷的制备装置与方法 |
| CN109507963B (zh) * | 2018-11-16 | 2020-07-07 | 浙江工业大学 | 一种基于dcs控制的四氢呋喃-3-甲醛生产控制系统及方法 |
| CN109627446A (zh) * | 2018-12-29 | 2019-04-16 | 中国船舶重工集团公司第七八研究所 | 一种聚硅氮烷的制备装置及其制备方法 |
| CN115785453A (zh) * | 2022-12-20 | 2023-03-14 | 南京理工大学 | 一种聚硅氮烷的连续化生产方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102173398A (zh) * | 2011-01-14 | 2011-09-07 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 一种低分子无碳聚硅氮烷及其液相合成方法 |
| CN103937000A (zh) * | 2014-03-26 | 2014-07-23 | 沈阳化工大学 | 一种用于制备陶瓷涂层的聚硅氮烷制备方法 |
| CN104817701A (zh) * | 2015-04-14 | 2015-08-05 | 沈阳化工大学 | 一种用于制备SiCN非氧化陶瓷纤维的聚硅氮烷制备方法 |
| CN204911496U (zh) * | 2015-08-18 | 2015-12-30 | 李登仙 | 一种聚硅氮烷的制备装置 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102013209802A1 (de) * | 2013-05-27 | 2014-11-27 | Evonik Industries Ag | Verfahren zur gekoppelten Herstellung von Trisilylamin und Polysilazanen mit einer Molmasse bis 500 g/mol |
-
2015
- 2015-08-18 CN CN201510506635.3A patent/CN104998598B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102173398A (zh) * | 2011-01-14 | 2011-09-07 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 一种低分子无碳聚硅氮烷及其液相合成方法 |
| CN103937000A (zh) * | 2014-03-26 | 2014-07-23 | 沈阳化工大学 | 一种用于制备陶瓷涂层的聚硅氮烷制备方法 |
| CN104817701A (zh) * | 2015-04-14 | 2015-08-05 | 沈阳化工大学 | 一种用于制备SiCN非氧化陶瓷纤维的聚硅氮烷制备方法 |
| CN204911496U (zh) * | 2015-08-18 | 2015-12-30 | 李登仙 | 一种聚硅氮烷的制备装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104998598A (zh) | 2015-10-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104998598B (zh) | 一种聚硅氮烷的制备装置及其制备方法 | |
| CN109867262B (zh) | 一种乙硼烷的合成系统及合成方法 | |
| CN108534463A (zh) | 多晶硅还原尾气深度净化方法及系统 | |
| CN101486727B (zh) | 高纯硅烷气体连续制备方法 | |
| CN104709877B (zh) | 一种回收合成氨驰放气中氮气和氢气装置及方法 | |
| CN202700497U (zh) | 一种真空涂料反应装置 | |
| CN105776222B (zh) | 一种多晶硅还原尾气回收与精馏联产系统 | |
| CN109650340A (zh) | 一种电子级盐酸生产方法 | |
| CN107235831A (zh) | 从环己醇精馏塔釜液中回收二环己基醚的方法 | |
| CN102849792B (zh) | 一种制备四氟化钛的方法 | |
| CN107349742A (zh) | 多晶硅还原尾气的冷凝方法和冷凝系统 | |
| CN204911496U (zh) | 一种聚硅氮烷的制备装置 | |
| CN104163534B (zh) | 处理氯硅烷废液的方法和系统 | |
| CN104986770A (zh) | 三氯氢硅歧化反应精馏生产硅烷的装置及方法 | |
| CN105329963B (zh) | 多真空室超重力常温多级闪蒸海水淡化系统 | |
| CN204873856U (zh) | 三氯氢硅歧化反应精馏生产硅烷的装置 | |
| CN210079499U (zh) | 一种用于有机合成的循环气液相反应装置 | |
| CN105366681B (zh) | 还原生产多晶硅回收的氯硅烷的处理方法和装置、多晶硅生产中的氯硅烷的处理方法和系统 | |
| CN212640582U (zh) | 合金矿物空压连续进料、均衡反应装置 | |
| CN103613131B (zh) | 一种五氟化锑的制备方法及反应器 | |
| CN103307441B (zh) | 一种环氧丙烷存储装置及存储工艺 | |
| CN206334667U (zh) | 一种具有氮气保护的反应釜装置 | |
| CN207324793U (zh) | 一种节能固液分离安全反应釜 | |
| CN207628395U (zh) | 一种搅拌式反应釜 | |
| CN107512719A (zh) | 多晶硅还原尾气余热利用方法及系统 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20151221 Address after: Red Star Road, Xindian Town District Fuzhou 350000 Fujian province science and Technology Industrial No. 96 Fuzhou Jincheng private concentrated district 5 building 1-9 building Applicant after: Fujian Province Bo Han Energy Technology Co.,Ltd. Address before: 1, block 97, No. 106, tower 350000, Gulou District, Fuzhou, Fujian Applicant before: Li Dengxian |
|
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20170915 Termination date: 20210818 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |