CN103613131B - 一种五氟化锑的制备方法及反应器 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种五氟化锑的制备方法，包括以下步骤：1）将金属锑快进行破碎，加入反应器中；2）反应器抽负压，并加热到120度，除去反应器和物料中的水份；3）向反应器中通入氮气加压到常压；4）缓慢的通入氟气，反应生成五氟化锑蒸汽，这时反应中开始升温，经多次放空直到缓冲罐压力不再升；5）五氟化锑蒸汽通过冷凝回流的方式制定五氟化锑成品。本发明同时公开了一种制备五氟化锑的反应器，通过氟气直接与金属锑发生反应生成五氟化锑，提高产品质量的同时也对工艺起到了简化作用，操作方便。冷凝回流液带走部份反应热很好的控制了反应器内部的温度，同时也保证了反应的连续性进行。减小了反应器内部化学腐蚀，从而延长了反应器的寿命。

Description

一种五氟化锑的制备方法及反应器

技术领域

本发明涉及了五氟化锑的制备工艺及设备，尤其涉及一种五氟化锑的制备方法及反应器。

背景技术

五氟化锑可与石墨及氟化石墨形成嵌入化合物，它们具有比石墨和氟化石墨高得多的传导能力，有可能用作超导材料。五氟化锑是一种高能氟化剂，广泛应用于医药制药业（抗癌类药物）。

目前生产五氟化锑的方式比较复杂，反应生成的产品纯度不高，杂质分离困难。对设备的要求高。具体方式如下：

向装有气体导入管、回流冷凝器、温度计套管的铝制反应器中，加入五氯化锑600g，使回流冷凝器的温度保持在-45度。一边使反应混合物的温度维持在10～35度，一边在2～3h内从气体导入管导入氟化氢气体360g。其后加热至60～70度，至停止产生氯化氢后，冷却至40度。然后将回流冷凝器温度升至12～25度。以蒸出未反应的氟化氢。最后，将反应器加热至140～150度，以除尽氟化氢。此时反应器中的剩余物为粗五氟化锑，及含有少量的氟氯化锑杂质。将粗五氟化锑用铝制装置进行分馏，并密闭保存在铝质容器中。

发明内容

为解决上述现有技术中存在的缺陷，本发明提供一种反应方式比较简单的五氟化锑的制备方法及其反应器。

为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：

一种五氟化锑的制备方法，包括以下步骤：

1）将金属锑块进行破碎，粒径控制在1cm，加入反应器中；

2）反应器抽负压，并加热到120度，除去反应器和物料中的水份；

3）向反应器中通入氮气加压到常压；

4）缓慢的通入氟气，反应生成五氟化锑蒸汽，这时反应中开始升温，经多次放空，排出反应器中残余的氮气，直到缓冲罐压力不再升；

5）五氟化锑蒸汽通过冷凝回流的方式制定五氟化锑成品。

为了更有效的控制反应温度，本发明进一步优化，步骤5）中将冷凝回流的五氟化锑成品经过反应层带走一部份热量。

其中，冷凝回流的五氟化锑下落过程带走部份热量，使反应温度最终维持在一个稳定值，待反应温度开始下降，反应器压力开始上升时，反应到达终点。

为了实现上述发明目的，本发明采用的另一个技术方案为：

一种制备五氟化锑的反应器，反应器内由下往上分别设有锑托盘和冷凝器，反应器与锑托盘水平的侧壁上设有蒸汽加热套和加料孔，反应器底部开始有进氟气口和出料口，反应器的顶部设有放空阀门、加压阀门和压力表阀门。

其中，所述冷凝器为列管式冷凝器。

为了更好的观察反应情况，本发明进一步优化，所述锑托盘底部还设有温度计。

为了在反应过程中取样检测，所述反应器底部进一步设有取样阀门。

本发明的有益效果为：本发明通过氟气直接与金属锑发生反应生成五氟化锑，提高产品质量的同时也对工艺起到了简化作用，操作方便。冷凝回流液带走部份反应热很好的控制了反应器内部的温度，同时也保证了反应的连续性进行。减小了反应器内部化学腐蚀，从而延长了反应器的寿命。

附图说明

图1为本发明反应器的结构示意图；

其中，

1、进氟气口；2、出料口；3、取样阀门；4、温度计；5、锑托盘；6、蒸汽加热套；7、加料孔；8、冷凝器；9、放空阀门；10、压力表阀门；11、加压阀门。

具体实施方式

为详细说明本发明的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图详予说明。

请一并参阅图1，如图所示，本发明反应器内由下往上分别设有锑托盘5和冷凝器8，反应器与锑托盘5水平的侧壁上设有蒸汽加热套6和加料孔7，所述锑托盘5上设有进气小孔以使反应更加充分；金属锑通过加料孔7放置在锑托盘5上，由蒸汽加热套6对反应器进行加热，所述冷凝器8为一般的蒸汽冷凝器，本实施例采用列管式冷凝器，反应器底部开始有进氟气口1和出料口2，进氟气口1通过管道和氟气阀门连通外部氟气，反应器的顶部设有放空阀门9、加压阀门11和压力表阀门10。为了更好的观察反应情况，本发明进一步优化，所述锑托盘底部还设有温度计4。为了在反应过程中取样检测，所述反应器底部进一步设有取样阀门3。

上述结构，在具体制备五氟化锑时，包括以下步骤：

1）将金属锑快进行破碎，粒径控制在1cm，加入反应器中的锑托盘上；

2）对反应器抽负压，并由蒸汽加热套加热到120度，除去反应器和物料中的水份；

3）向反应器中通入氮气加压到常压；

4）由进氟气口向反应器缓慢的通入氟气，氟气由底部往上升的同时与锑托盘上的金属锑反应生成五氟化锑蒸汽，这时反应中开始升温，经多次放空排出反应器中残余的氮气，直到缓冲罐压力不再升；

5）五氟化锑蒸汽通过冷凝器冷凝回流制定五氟化锑成品。

为了更有效的控制反应温度，步骤5）中将冷凝回流的五氟化锑成品经过反应层带走一部份热量。冷凝回流的五氟化锑下落过程带走部份热量，使反应温度最终维持在一个稳定值，待反应温度开始下降，反应器压力开始上升时，反应到达终点。通过氟气直接与金属锑发生反应生成五氟化锑，提高产品质量的同时也对工艺起到了简化作用，操作方便。冷凝回流液带走部份反应热很好的控制了反应器内部的温度，同时也保证了反应的连续性进行。减小了反应器内部化学腐蚀，从而延长了反应器的寿命。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (5)

1.一种五氟化锑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将金属锑块进行破碎粒径控制在1cm，加入反应器中；

2)反应器抽负压，并加热到120度，除去反应器和物料中的水份；

3)向反应器中通入氮气加压到常压；

4)缓慢的通入氟气，反应生成五氟化锑蒸汽，这时反应中开始升温，经多次放空排出反应器中残余的氮气，直到缓冲罐压力不再升；

5)五氟化锑蒸汽通过冷凝回流的方式制定五氟化锑成品；

步骤5)中冷凝回流的五氟化锑成品经过反应层带走一部份热量；

冷凝回流的五氟化锑下落过程带走部份热量，使反应温度最终维持在一个稳定值，待反应温度开始下降，缓冲罐压力开始上升时，反应到达终点。

2.根据权利要求1所述的五氟化锑的制备方法所使用的制备五氟化锑的反应器，其特征在于，反应器内由下往上分别设有锑托盘和冷凝器，反应器与锑托盘水平的侧壁上设有蒸汽加热套和加料孔，反应器底部开始有进氟气口和出料口，反应器的顶部设有放空阀门、加压阀门和压力表阀门。

3.根据权利要求2所述的制备五氟化锑的反应器，其特征在于，所述冷凝器为列管式冷凝器。

4.根据权利要求2所述的制备五氟化锑的反应器，其特征在于，所述锑托盘底部还设有温度计。

5.根据权利要求2所述的制备五氟化锑的反应器，其特征在于，所述反应器底部进一步设有取样阀门。