JPH03242326A - 五フッ化アンチモンの製造方法 - Google Patents
五フッ化アンチモンの製造方法Info
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- JPH03242326A JPH03242326A JP3740190A JP3740190A JPH03242326A JP H03242326 A JPH03242326 A JP H03242326A JP 3740190 A JP3740190 A JP 3740190A JP 3740190 A JP3740190 A JP 3740190A JP H03242326 A JPH03242326 A JP H03242326A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は五フッ化アンチモンの改良された製造方法に関
する。
する。
五フッ化アンチモンは、超強酸性の触媒、フッ素化剤（
特に有機塩素化合物のハロゲン交換）、強力な酸化剤と
して有用な物質であり、五塩化アンチモンと大過剰の無
水フン酸との反応によって。
特に有機塩素化合物のハロゲン交換）、強力な酸化剤と
して有用な物質であり、五塩化アンチモンと大過剰の無
水フン酸との反応によって。
または、金属アンチモン、もしくは二酸化アンチモンと
フッ素ガスとの反応によってつ（られる。
フッ素ガスとの反応によってつ（られる。
前者の無水フッ酸による方法では、五塩化アンチモンは
完全には五フッ化アンチモンに転化されず。
完全には五フッ化アンチモンに転化されず。
！ ’ｒ （７） 安定す中間化合物（ｓｂｃＱ、Ｆ、
、５ｂＣｊｌｚ Ｆ３等）が生成し、生成物の純度が低
い、また反応の進行も遅く、数日から１週間以上要する
。後者のフッ素ガスによる方法で金属アンチモンを原料
とした場合、いったん生成した五フッ化アンチモンが未
反応の金属アンチモンと酸化還元反応し、 ＳｂＦ、・
２ＳｂＦ３等の複塩が生成する。これらは反応温度にお
いて固体の高融点物質で、ＳｂＦ、単体には容易に転化
しない。このため、これらの物質がアンチモン表面に生
じると、フッ素化反応が進まなくなり五塩化アンチモン
の収量が低下する。また、二酸化アンチモンを原料とし
た場合、遊離した酸素とフッ素が反応し極めて有毒なＯ
Ｆ、が生成する。
、５ｂＣｊｌｚ Ｆ３等）が生成し、生成物の純度が低
い、また反応の進行も遅く、数日から１週間以上要する
。後者のフッ素ガスによる方法で金属アンチモンを原料
とした場合、いったん生成した五フッ化アンチモンが未
反応の金属アンチモンと酸化還元反応し、 ＳｂＦ、・
２ＳｂＦ３等の複塩が生成する。これらは反応温度にお
いて固体の高融点物質で、ＳｂＦ、単体には容易に転化
しない。このため、これらの物質がアンチモン表面に生
じると、フッ素化反応が進まなくなり五塩化アンチモン
の収量が低下する。また、二酸化アンチモンを原料とし
た場合、遊離した酸素とフッ素が反応し極めて有毒なＯ
Ｆ、が生成する。
本発明音らは、五フッ化アンチモンの製造において、反
応を妨げる中間化合物の生成を抑え、副反応に伴う有害
物質が発生しない方法を見出すべく鋭意探求を試みた。
応を妨げる中間化合物の生成を抑え、副反応に伴う有害
物質が発生しない方法を見出すべく鋭意探求を試みた。
その結果、粒状の金属アンチモンとフッ素ガスとの反応
において、フッ素ガスにＨＦガスを添加すると、フッ素
化反応を妨げる中間化合物が生成することなく五フッ化
アンチモンが得られることを見出した。
において、フッ素ガスにＨＦガスを添加すると、フッ素
化反応を妨げる中間化合物が生成することなく五フッ化
アンチモンが得られることを見出した。
本発明は、金属アンチモン粒とＨＦガスを含むＦ２ガス
とを１５０℃〜３００℃で反応させ、生成するＨＦを含
む五フッ化アンチモン蒸気を５０℃以下で凝縮捕集する
ことからなる五フッ化アンチモンの製造方法を提供する
。
とを１５０℃〜３００℃で反応させ、生成するＨＦを含
む五フッ化アンチモン蒸気を５０℃以下で凝縮捕集する
ことからなる五フッ化アンチモンの製造方法を提供する
。
原料となる金属アンチモンは粒の大きさの選択が重要で
ある０粒径は０．１層間から５履ｌが好ましい。
ある０粒径は０．１層間から５履ｌが好ましい。
０．２ｍｍ以下であるとＦ２ガスとの反応が急激に起る
場合があるため、反応ガスを不活性ガスで希釈する必要
がある。 ５ｇ履を越えると逆にＦ２ガスとの反応の効
率が低下する。
場合があるため、反応ガスを不活性ガスで希釈する必要
がある。 ５ｇ履を越えると逆にＦ２ガスとの反応の効
率が低下する。
Ｆ２ガスへのＨＦの添加量は、１ｖ０１％以上であれば
良い。Ｆ２ガスへのＨＦの添加はアンチモンのフッ素化
を促進し、ＳｂＦ、・２ＳｂＦ３の生成を抑制する。そ
の理由は明らかではないが、五フッ化アンチモンに少量
ＨＦを混入させた場合、その蒸気圧が増大し。
良い。Ｆ２ガスへのＨＦの添加はアンチモンのフッ素化
を促進し、ＳｂＦ、・２ＳｂＦ３の生成を抑制する。そ
の理由は明らかではないが、五フッ化アンチモンに少量
ＨＦを混入させた場合、その蒸気圧が増大し。
五フッ化アンチモンが蒸発遊離し易くなる効果があるこ
とが知られている。添加量が１ｖ０１％未満であると、
アンチモンのフッ素化が進まず気相中に遊離する五フッ
化アンチモン濃度が著しく低い。
とが知られている。添加量が１ｖ０１％未満であると、
アンチモンのフッ素化が進まず気相中に遊離する五フッ
化アンチモン濃度が著しく低い。
３０ｖｏｌ％以上ＨＦを添加すると生成する五フフ化ア
ンチモン中に随伴する）ＨＦ含有量が増加し、凝縮によ
り得られる五フッ化アンチモンの純度が下がる。
ンチモン中に随伴する）ＨＦ含有量が増加し、凝縮によ
り得られる五フッ化アンチモンの純度が下がる。
ＨＦの添加は通常の方法にしたがって行なうことができ
る。
る。
フッ素化の反応温度は１５０℃から３００℃の温度範囲
とする。１５０℃以下であるとフッ素化反応が進行しな
い。一方、３００℃を越えると三フッ化アンチモン（融
点２９２℃）が溶融・気化するため、生成する五フッ化
アンチモン（沸点１４２．７℃）ガスへの混入が避けら
れなくなり、ＳｂＦ、・２ＳｂＦ、の複塩形成が進む。
とする。１５０℃以下であるとフッ素化反応が進行しな
い。一方、３００℃を越えると三フッ化アンチモン（融
点２９２℃）が溶融・気化するため、生成する五フッ化
アンチモン（沸点１４２．７℃）ガスへの混入が避けら
れなくなり、ＳｂＦ、・２ＳｂＦ、の複塩形成が進む。
フッ素化反応の反応時間は、反応温度やガス流量等に応
じて決定される。生成した五フッ化アンチモンは凝縮さ
せて回収する。凝縮温度が低い程五フッ化アンチモンの
回収率は高くなるが、好ましくは０℃以下である。五フ
ッ化アンチモン中に含まれるＨＦは蒸留することにより
容易に除くことが出来るが、凝縮温度が低くなるに従っ
てＨＦの凝縮も増加するため、−４０℃以上の凝縮温度
が好ましい。
じて決定される。生成した五フッ化アンチモンは凝縮さ
せて回収する。凝縮温度が低い程五フッ化アンチモンの
回収率は高くなるが、好ましくは０℃以下である。五フ
ッ化アンチモン中に含まれるＨＦは蒸留することにより
容易に除くことが出来るが、凝縮温度が低くなるに従っ
てＨＦの凝縮も増加するため、−４０℃以上の凝縮温度
が好ましい。
以下、実施例および比較例により本発明およびその効果
を具体的に説明する０反応条件および結果はさらに第１
表にまとめて示す。
を具体的に説明する０反応条件および結果はさらに第１
表にまとめて示す。
夫直舊よ
粒度が０．１〜５１の範囲の純度９９．７５％の金属ア
ンチモン５０．３ｇを入れたアルミ製ボート（長さ２０
０■膳をアルミ製反応管（内径７０■帽長さ６４０ｍｍ
）に装入後、窒素ガスで十分反応管内部を置換した。そ
の後反応管温度を２５０℃の温度に保持しなから２５ｖ
ｏｌ％のＨＦを含有するＦ２ガスを通気し、反応生成物
を含む気体を４０℃に保持した石英製フラスコに導入し
、反応生成物を凝縮させて捕集した。蒸留により旺を除
いた後の反応生成物は無色の常温で液体である粘調物質
（８３，５ｇ）であった、 Ｆ／Ｓｂモル比が４．８で
あった。
ンチモン５０．３ｇを入れたアルミ製ボート（長さ２０
０■膳をアルミ製反応管（内径７０■帽長さ６４０ｍｍ
）に装入後、窒素ガスで十分反応管内部を置換した。そ
の後反応管温度を２５０℃の温度に保持しなから２５ｖ
ｏｌ％のＨＦを含有するＦ２ガスを通気し、反応生成物
を含む気体を４０℃に保持した石英製フラスコに導入し
、反応生成物を凝縮させて捕集した。蒸留により旺を除
いた後の反応生成物は無色の常温で液体である粘調物質
（８３，５ｇ）であった、 Ｆ／Ｓｂモル比が４．８で
あった。
去１目１ん
実施例１と同様な操作により、２ｖｏｌ％のＨＦを含有
するＦ２ガスで粒度が０．１〜５ｍ鳳の２００．３ｇの
金属アンチモン（純度９９．７５％）を２５０℃の温度
でフッ素化し、反応生成物を一２０℃の温度で凝縮捕集
した。蒸留後の反応生成物は無色の常温で液体である粘
調物質３５０．２ｇであった。（Ｆ／Ｓｂ）モル比は４
．８であった。
するＦ２ガスで粒度が０．１〜５ｍ鳳の２００．３ｇの
金属アンチモン（純度９９．７５％）を２５０℃の温度
でフッ素化し、反応生成物を一２０℃の温度で凝縮捕集
した。蒸留後の反応生成物は無色の常温で液体である粘
調物質３５０．２ｇであった。（Ｆ／Ｓｂ）モル比は４
．８であった。
ス」０１影
実施例１と同様な操作により、１０ｖｏｌ％のＨＦを含
有するＦ２ガスで粒度が０．１〜５ＩＩＩＩの２００．
７ ｇの金属アンチモン（純度９９．７５％）を２５０
℃の温度でフッ素化し、反応生成物を一３０℃の温度で
凝縮捕集した。蒸留後の反応生成物は無色の常温で液体
である粘調物質３５３．１ｇであった。 （Ｆ／Ｓｂ）
モル比は４．９であった。
有するＦ２ガスで粒度が０．１〜５ＩＩＩＩの２００．
７ ｇの金属アンチモン（純度９９．７５％）を２５０
℃の温度でフッ素化し、反応生成物を一３０℃の温度で
凝縮捕集した。蒸留後の反応生成物は無色の常温で液体
である粘調物質３５３．１ｇであった。 （Ｆ／Ｓｂ）
モル比は４．９であった。
大１」１Ｌ二見
反応温度を３００℃、２００℃、１７０℃で行った以外
は、実施例３と同様な条件でＳｂＦ、を得た。結果を表
１に示す。
は、実施例３と同様な条件でＳｂＦ、を得た。結果を表
１に示す。
坦敗叢よ
実施例１と同様の操作により＋ ０．２ｖｏｌ％のＨＦ
を含有するＦ２ガスで粒度が０．１〜５ｍｍの約６０ｇ
の金属アンチモン（純度９９．７５％）を２５０℃の温
度でフッ素化し、−２０℃の温度で凝縮捕集した。反応
生成物は常温で白色の固形物であり、（Ｆ／Ｓｂ）モル
比は２．７、生成量は１．６ｇであった。
を含有するＦ２ガスで粒度が０．１〜５ｍｍの約６０ｇ
の金属アンチモン（純度９９．７５％）を２５０℃の温
度でフッ素化し、−２０℃の温度で凝縮捕集した。反応
生成物は常温で白色の固形物であり、（Ｆ／Ｓｂ）モル
比は２．７、生成量は１．６ｇであった。
ル絞何Ｉ−立
反応温度をそれぞれ３５０℃と１５０℃で行う以外は、
実施例３と同様な条件でフッ素化を行った。比較例２に
おける反応生成物は、常温で白色の固形物であり、Ｆ／
Ｓｂモル比は３．４、生成量は２９．７ｇであった。又
反応温度１５０℃では反応は起らなかった。
実施例３と同様な条件でフッ素化を行った。比較例２に
おける反応生成物は、常温で白色の固形物であり、Ｆ／
Ｓｂモル比は３．４、生成量は２９．７ｇであった。又
反応温度１５０℃では反応は起らなかった。
このように、ＨＦの含有量が１ｖｏｌ％よりも少ないＦ
２ガスで金属アンチモンをフッ素化したり、同じ組成の
ガスで３５０℃を越える温度でフッ素化した場合、金属
アンチモンのフッ素化は不十分であり、ＳｂＦ、の生成
は進まず、反応生成物の主成分はＳｂＦ□であった。
２ガスで金属アンチモンをフッ素化したり、同じ組成の
ガスで３５０℃を越える温度でフッ素化した場合、金属
アンチモンのフッ素化は不十分であり、ＳｂＦ、の生成
は進まず、反応生成物の主成分はＳｂＦ□であった。
奎」」」１
実施例１と同様な操作により、 １０ｖｏｌ％のＨＦを
含有するＦ２ガスで粒度が０．０２〜０．１履鳳の１５
１．３ ｇの金属アンチモン（純度９９．７５％）を１
４２℃から昇温しでフッ素化し、−２０℃の温度で凝縮
捕集した結果、反応管の温度が急激に３５０’Ｃまで上
昇し反応が暴走した。
含有するＦ２ガスで粒度が０．０２〜０．１履鳳の１５
１．３ ｇの金属アンチモン（純度９９．７５％）を１
４２℃から昇温しでフッ素化し、−２０℃の温度で凝縮
捕集した結果、反応管の温度が急激に３５０’Ｃまで上
昇し反応が暴走した。
得られた反応生成物の（Ｆ／Ｓｂ）モル比は４．３であ
り、ＳｂＦ３が混入した。
り、ＳｂＦ３が混入した。
本発明の方法によれば、五フッ化アンチモンを効率的に
高収率で得ることができる。また、本発明の方法では、
反応が穏やかに進行し、有毒物質も生じないため、安全
かつ大規模に五フッ化アンチモンの製造を行なうことが
できる。
高収率で得ることができる。また、本発明の方法では、
反応が穏やかに進行し、有毒物質も生じないため、安全
かつ大規模に五フッ化アンチモンの製造を行なうことが
できる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、金属アンチモン粒とＨＦを含むＦ＿２ガスとを１５
０℃〜３００℃で反応させ、生成するＨＦを含む五フッ
化アンチモン蒸気を、５０℃以下で凝縮することからな
る五フッ化アンチモンの製造方法。 ２、凝縮温度を０℃以下とする請求項１に記載の方法。 ３、金属アンチモンの粒度が０．１ｍｍ〜５ｍｍである
請求項１または２に記載の方法。 ４、Ｆ＿２ガスに含まれるＨＦ含有量が１〜３０ｖｏｌ
％である請求項１ないし３のいずれかに記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3740190A JP2864037B2 (ja) | 1990-02-20 | 1990-02-20 | 五フッ化アンチモンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3740190A JP2864037B2 (ja) | 1990-02-20 | 1990-02-20 | 五フッ化アンチモンの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03242326A true JPH03242326A (ja) | 1991-10-29 |
| JP2864037B2 JP2864037B2 (ja) | 1999-03-03 |
Family
ID=12496509
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3740190A Expired - Lifetime JP2864037B2 (ja) | 1990-02-20 | 1990-02-20 | 五フッ化アンチモンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2864037B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103613131A (zh) * | 2013-11-18 | 2014-03-05 | 福建省邵武市永晶化工有限公司 | 一种五氟化锑的制备方法及反应器 |
-
1990
- 1990-02-20 JP JP3740190A patent/JP2864037B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103613131A (zh) * | 2013-11-18 | 2014-03-05 | 福建省邵武市永晶化工有限公司 | 一种五氟化锑的制备方法及反应器 |
| CN103613131B (zh) * | 2013-11-18 | 2015-11-18 | 福建省邵武市永晶化工有限公司 | 一种五氟化锑的制备方法及反应器 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2864037B2 (ja) | 1999-03-03 |
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