JPH05221603A - 高純度の弗化水素を製造する方法 - Google Patents
高純度の弗化水素を製造する方法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B7/00—Halogens; Halogen acids
- C01B7/19—Fluorine; Hydrogen fluoride
- C01B7/191—Hydrogen fluoride
- C01B7/195—Separation; Purification
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 高純度の弗化水素を製造する方法。
【構成】 金属弗化物の存在で、弗化水素を元素状の弗
素と接触させる。 【効果】 得られる高純度の弗化水素は、電子工学又は
光学の分野で、例えば、弗素を含有する有機又は無機化
合物又は高純度の弗化水素酸の製造に使用することがで
きる。
素と接触させる。 【効果】 得られる高純度の弗化水素は、電子工学又は
光学の分野で、例えば、弗素を含有する有機又は無機化
合物又は高純度の弗化水素酸の製造に使用することがで
きる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高純度の弗化水素を製
造する方法に関する。
造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】弗化水素は、工業的に広範囲で必要とさ
れている。例えば、弗化水素は、そのものとして又は弗
化水素酸の形で、腐食剤として使用される。更に、弗化
水素又は弗化水素酸は、無機又は有機の弗素含有化合物
の製造に使用されている。
れている。例えば、弗化水素は、そのものとして又は弗
化水素酸の形で、腐食剤として使用される。更に、弗化
水素又は弗化水素酸は、無機又は有機の弗素含有化合物
の製造に使用されている。
【０００３】いくつかの使用分野では、殊に電子工学及
び光学においては、精製された弗化水素が必要である。
工業用弗化水素は、即ち、通例、少量の不純物、例え
ば、水、砒素、並びに場合によっては、更に硼素化合
物、燐化合物、硫黄化合物及び炭素化合物を含有してい
る。このような不純物は、分離除去しなければならな
い。
び光学においては、精製された弗化水素が必要である。
工業用弗化水素は、即ち、通例、少量の不純物、例え
ば、水、砒素、並びに場合によっては、更に硼素化合
物、燐化合物、硫黄化合物及び炭素化合物を含有してい
る。このような不純物は、分離除去しなければならな
い。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、高純
度の弗化水素を製造する有効かつ簡単に実施可能な方法
を提供することである。
度の弗化水素を製造する有効かつ簡単に実施可能な方法
を提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】これは、本発明の方法に
より解決される。
より解決される。
【０００６】弗化水素と元素状弗素との接触下に、弗化
水素から高純度の弗化水素を製造するための本発明によ
る方法は、接触を、金属弗化物の存在下に実施すること
よりなる。次いで、精製された弗化水素は、蒸留により
回収できる。本発明の方法では、多かれ少なかれ純粋な
弗化水素から出発することができる。高純度の弗化水素
を製造するために、少なくとも９５％の純度の弗化水素
から出発するのが有利である。
水素から高純度の弗化水素を製造するための本発明によ
る方法は、接触を、金属弗化物の存在下に実施すること
よりなる。次いで、精製された弗化水素は、蒸留により
回収できる。本発明の方法では、多かれ少なかれ純粋な
弗化水素から出発することができる。高純度の弗化水素
を製造するために、少なくとも９５％の純度の弗化水素
から出発するのが有利である。
【０００７】原則的に、任意の金属弗化物、例えば、第
１、第２、第３又は第４主族の金属の弗化物又は、副族
金属の弗化物を、分離すべき不純物と難揮発性の反応生
成物を形成することを前提として、使用することができ
る。しかしながら、第１又は第２主族の金属の弗化物、
殊に、アルカリ金属の弗化物、例えば、弗化リチウム、
弗化ナトリウム、弗化カリウム又はこれらの弗化水素−
付加生成物、例えばＮａＨＦ2又はＫＨＦ2を使用するの
が有利である。原則的に、弗化水素とその場で反応して
揮発性反応生成物又は水の形成下に金属弗化物になる金
属塩から出発することもできる。例えば、金属水酸化
物、金属酸化物又は金属炭酸塩を使用することができ
る。しかしながら、直接、弗化物から出発するのが有利
である。
１、第２、第３又は第４主族の金属の弗化物又は、副族
金属の弗化物を、分離すべき不純物と難揮発性の反応生
成物を形成することを前提として、使用することができ
る。しかしながら、第１又は第２主族の金属の弗化物、
殊に、アルカリ金属の弗化物、例えば、弗化リチウム、
弗化ナトリウム、弗化カリウム又はこれらの弗化水素−
付加生成物、例えばＮａＨＦ2又はＫＨＦ2を使用するの
が有利である。原則的に、弗化水素とその場で反応して
揮発性反応生成物又は水の形成下に金属弗化物になる金
属塩から出発することもできる。例えば、金属水酸化
物、金属酸化物又は金属炭酸塩を使用することができ
る。しかしながら、直接、弗化物から出発するのが有利
である。
【０００８】精製すべき弗化水素中に場合により存在す
る水は、弗素と反応して弗化水素と酸素になる。
る水は、弗素と反応して弗化水素と酸素になる。
【０００９】非金属は、反応して非金属弗化物になる。
砒素−及び燐化合物は、例えば弗素と、実質的に五弗化
砒素もしくは五弗化燐の形成下に反応する。炭素化合物
は、それが炭化水素化合物である場合には、実質的に、
四弗化炭素の形成下に反応する。ハロゲン含有炭化水素
は、反応して、相応するハロゲンフルオロメタンにな
る。ヘテロ原子が存在する場合には、なお、相応するヘ
テロ原子弗化物が生じる。
砒素−及び燐化合物は、例えば弗素と、実質的に五弗化
砒素もしくは五弗化燐の形成下に反応する。炭素化合物
は、それが炭化水素化合物である場合には、実質的に、
四弗化炭素の形成下に反応する。ハロゲン含有炭化水素
は、反応して、相応するハロゲンフルオロメタンにな
る。ヘテロ原子が存在する場合には、なお、相応するヘ
テロ原子弗化物が生じる。
【００１０】弗素は、少なくとも、不純物を分離可能な
物質に変換するのに化学量論的に必要な量で使用するの
が有利である。従って、使用される弗素量は、少なくと
も、主として、不純物、即ち存在する水を弗化水素と酸
素に変換するため、存在する砒素化合物を五弗化砒素に
変換するため、存在する燐化合物を五弗化燐に変換し、
かつ場合により存在する炭素化合物をフルオロメタンに
変換するために充分な量である。弗素を過剰に使用する
のが有利である。化学量論的に必要な弗素量の２〜８倍
又はそれ以上を使用するのが有利である。
物質に変換するのに化学量論的に必要な量で使用するの
が有利である。従って、使用される弗素量は、少なくと
も、主として、不純物、即ち存在する水を弗化水素と酸
素に変換するため、存在する砒素化合物を五弗化砒素に
変換するため、存在する燐化合物を五弗化燐に変換し、
かつ場合により存在する炭素化合物をフルオロメタンに
変換するために充分な量である。弗素を過剰に使用する
のが有利である。化学量論的に必要な弗素量の２〜８倍
又はそれ以上を使用するのが有利である。
【００１１】本発明の精製法で生じた五弗化砒素もしく
は五弗化燐（体抵、不純物の大部分を成す）は、例えば
反応混合物中に存在する弗化物塩と反応して、金属ヘキ
サフルオロアルゼナート−もしくは金属ヘキサフルオロ
フォスフェート−錯体を形成する。従って、この金属弗
化物は、少なくとも、生じる五弗化砒素もしくは五弗化
燐を金属弗化物−錯体に変換するのに化学量論的に必要
な量で使用するのが有利である。有利に、非金属弗化物
を非金属弗化物−錯体に変換するのに必要な量の１〜２
０倍の量の金属弗化物又はそれ以上を使用する。
は五弗化燐（体抵、不純物の大部分を成す）は、例えば
反応混合物中に存在する弗化物塩と反応して、金属ヘキ
サフルオロアルゼナート−もしくは金属ヘキサフルオロ
フォスフェート−錯体を形成する。従って、この金属弗
化物は、少なくとも、生じる五弗化砒素もしくは五弗化
燐を金属弗化物−錯体に変換するのに化学量論的に必要
な量で使用するのが有利である。有利に、非金属弗化物
を非金属弗化物−錯体に変換するのに必要な量の１〜２
０倍の量の金属弗化物又はそれ以上を使用する。
【００１２】弗化水素と元素状弗素との接触は、減圧下
で、大気圧で又は高めた圧力で実施することができる。
例えば、０．５バール〜１０バール及びそれ以上で実施
することができる。大気圧で又は高めた圧力例えば大気
圧〜７バールで操作するのが有利である。
で、大気圧で又は高めた圧力で実施することができる。
例えば、０．５バール〜１０バール及びそれ以上で実施
することができる。大気圧で又は高めた圧力例えば大気
圧〜７バールで操作するのが有利である。
【００１３】接触は、−２０〜１５０℃、有利に２０〜
１００℃の反応混合物中の温度で実施するのが有利であ
る。もちろん、より高い温度は、より有利である。
１００℃の反応混合物中の温度で実施するのが有利であ
る。もちろん、より高い温度は、より有利である。
【００１４】元素状弗素は、純粋な形で、又は不活性ガ
スと混合して使用することができる。例えば、弗素と希
ガス又は窒素との混合物を使用することができる。弗素
と弗化水素との混合物も同様に使用可能である。
スと混合して使用することができる。例えば、弗素と希
ガス又は窒素との混合物を使用することができる。弗素
と弗化水素との混合物も同様に使用可能である。
【００１５】次いで、高純度の弗化水素は、蒸留により
この反応混合物から回収することができる。得られた高
純度の弗化水素は、そのものとして、例えば電子工学及
び光学における腐食剤として使用することができる。
この反応混合物から回収することができる。得られた高
純度の弗化水素は、そのものとして、例えば電子工学及
び光学における腐食剤として使用することができる。
【００１６】本発明の方法で得られる高純度の弗化水素
から、水との混合により高純度の弗化水素酸を製造する
こともできる。もちろん、使用した水の量に応じて、任
意の濃度の弗化水素酸を得ることができる。
から、水との混合により高純度の弗化水素酸を製造する
こともできる。もちろん、使用した水の量に応じて、任
意の濃度の弗化水素酸を得ることができる。
【００１７】更に、本発明の方法で得られる高純度の弗
化水素を、弗素含有化合物の製造に使用することもでき
る。例えば、無機弗化物又は有機弗化物を含有する化合
物を、自体公知の方法で製造することができる。
化水素を、弗素含有化合物の製造に使用することもでき
る。例えば、無機弗化物又は有機弗化物を含有する化合
物を、自体公知の方法で製造することができる。
【００１８】本発明の方法は、その実施の際に、不純物
から、非常に低い沸点を有する反応生成物（酸素、四弗
化炭素）、弗化水素の沸点で検出不能な蒸気圧を有する
金属弗素錯体並びにＨＦを生じる利点を有する。これら
の反応生成物は、蒸留により簡単に分離することができ
る。
から、非常に低い沸点を有する反応生成物（酸素、四弗
化炭素）、弗化水素の沸点で検出不能な蒸気圧を有する
金属弗素錯体並びにＨＦを生じる利点を有する。これら
の反応生成物は、蒸留により簡単に分離することができ
る。
【００１９】
【実施例】次の実施例で、本発明を説明するが、本発明
は、これらのみに限定されるものではない。
は、これらのみに限定されるものではない。
【００２０】例１大気圧における弗化水素の精製 装置として、取り付けられた還流冷却器を有する反応容
器及び蒸留器からなる装置を使用した。この反応容器
に、工業用弗化水素ガス１０００ｇを導入凝縮させた。
この弗化水素のＨＦの純度は、９９．９９重量％であっ
た。この弗化水素は、不純物として、水８０ｐｐｍ、硫
酸塩としての硫黄２０ｐｐｍ及び砒素約５００ｐｐｍを
含有した。金属性不純物の合計は、約１０ｐｐｍであっ
た。試験の目的で、この弗化水素ガスにｎ−ペンタン１
０ｐｐｍを混入した。次いで、この反応容器中に弗化リ
チウム７５０００ｐｐｍを加えた。次いで、この反応混
合物に窒素と弗素とからの混合物（窒素対弗素の容量比
は約９：１）を導入した。導入された弗素の全量は、約
０．１６モルであった。化学量論的に必要な量は、約
０．０３モルである。この導入の終了後に、弗化水素を
蒸留させ、引続き分析した。水分含量は、カール−フィ
ッシャ−の方法で検査し、その他の成分は、ＩＣＰ（In
duction Coupled Plasma），ＧＦ−ＡＡＳ（Graphite F
urnace Atomic Absorption Spectr.）及びヘッドスペ−
ス−ガスクロマトグラフィ−（Headspace-Gaschromatog
raphie）と組み合わせた質量分光分析（ＧＣ−ＭＳ）に
より検査した。水及び他の不純物の含分は、それぞれ検
出限度を下回った。
器及び蒸留器からなる装置を使用した。この反応容器
に、工業用弗化水素ガス１０００ｇを導入凝縮させた。
この弗化水素のＨＦの純度は、９９．９９重量％であっ
た。この弗化水素は、不純物として、水８０ｐｐｍ、硫
酸塩としての硫黄２０ｐｐｍ及び砒素約５００ｐｐｍを
含有した。金属性不純物の合計は、約１０ｐｐｍであっ
た。試験の目的で、この弗化水素ガスにｎ−ペンタン１
０ｐｐｍを混入した。次いで、この反応容器中に弗化リ
チウム７５０００ｐｐｍを加えた。次いで、この反応混
合物に窒素と弗素とからの混合物（窒素対弗素の容量比
は約９：１）を導入した。導入された弗素の全量は、約
０．１６モルであった。化学量論的に必要な量は、約
０．０３モルである。この導入の終了後に、弗化水素を
蒸留させ、引続き分析した。水分含量は、カール−フィ
ッシャ−の方法で検査し、その他の成分は、ＩＣＰ（In
duction Coupled Plasma），ＧＦ−ＡＡＳ（Graphite F
urnace Atomic Absorption Spectr.）及びヘッドスペ−
ス−ガスクロマトグラフィ−（Headspace-Gaschromatog
raphie）と組み合わせた質量分光分析（ＧＣ−ＭＳ）に
より検査した。水及び他の不純物の含分は、それぞれ検
出限度を下回った。
【００２１】例２圧力下での弗素を用いる弗化水素の精製 この場合には、装置として、３．８ｌ内容積を有する圧
力円筒を使用した。この圧力円筒は、閉鎖可能で、遮断
可能な導管を介して蒸留装置と連結していた。
力円筒を使用した。この圧力円筒は、閉鎖可能で、遮断
可能な導管を介して蒸留装置と連結していた。
【００２２】この圧力円筒に工業用弗化水素２ｌを充填
した。この弗化水素は、例１で使用したと同じ組成を有
した。次いで、この圧力円筒に弗化リチウムの含分が１
５０００ｐｐｍに達するまで弗化リチウムを導入した。
引続き、この円筒に、円筒内の圧力が約５．３バールに
なるまで、元素状弗素を吹き込んだ。次いで、この圧力
円筒内には、Ｆ2 ０.４３モルが存在し、化学量論的に
必要な量は０．０６モルである。この圧力円筒の内容物
を、約１００℃にし、この温度で１２時間保持した。良
好に混合するために、この圧力円筒を機械的に前後運動
させた。次いで、この圧力円筒を室温まで冷却させ、易
揮発性成分を放出させた。引続き、この圧力円筒の内容
物を、蒸留させた。留出物を再び分析した。水及び炭素
化合物の含分は、１ｐｐｍより低かった。他の不純物も
僅かな痕跡濃度で存在しただけであった。硫酸塩の濃度
は、例えば０．１ｐｐｍより低く、砒素の濃度は、０．
００１ｐｐｍより低く、かつ金属性不純物の濃度は、
０．００５ｐｐｍより低かった。
した。この弗化水素は、例１で使用したと同じ組成を有
した。次いで、この圧力円筒に弗化リチウムの含分が１
５０００ｐｐｍに達するまで弗化リチウムを導入した。
引続き、この円筒に、円筒内の圧力が約５．３バールに
なるまで、元素状弗素を吹き込んだ。次いで、この圧力
円筒内には、Ｆ2 ０.４３モルが存在し、化学量論的に
必要な量は０．０６モルである。この圧力円筒の内容物
を、約１００℃にし、この温度で１２時間保持した。良
好に混合するために、この圧力円筒を機械的に前後運動
させた。次いで、この圧力円筒を室温まで冷却させ、易
揮発性成分を放出させた。引続き、この圧力円筒の内容
物を、蒸留させた。留出物を再び分析した。水及び炭素
化合物の含分は、１ｐｐｍより低かった。他の不純物も
僅かな痕跡濃度で存在しただけであった。硫酸塩の濃度
は、例えば０．１ｐｐｍより低く、砒素の濃度は、０．
００１ｐｐｍより低く、かつ金属性不純物の濃度は、
０．００５ｐｐｍより低かった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヴェルナー ルードルフ ドイツ連邦共和国 ハノーヴァー 71 オ ーダーシュトラーセ 38
Claims (8)
- 【請求項１】 弗化水素と元素状弗素との接触下に高純
度の弗化水素を製造する方法において、この接触を金属
弗化物の存在で実施することを特徴とする、高純度の弗
化水素を製造する方法。 - 【請求項２】 金属弗化物として、第１又は第２主族の
金属の弗化物１種以上を使用する、請求項１記載の方
法。 - 【請求項３】 弗化物として、弗化リチウム、弗化ナト
リウム、弗化カリウム又は相応する弗化水素−付加生成
物を使用する、請求項１又は２記載の方法。 - 【請求項４】 弗素を、不純物の変換に必要な化学量論
的量の２〜８倍の量で 使用する、請求項１から３まで
のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項５】 弗化物を、非金属弗化物を非金属弗化物
−錯体に変換するのに必要な化学量論的な量の１〜２０
倍の量で使用する、請求項１から４のいずれか１項に記
載の方法。 - 【請求項６】 弗化水素と元素状弗素との接触を、−２
０℃〜１５０℃の温度で実施する、請求項２から５のい
ずれか１項に記載の方法。 - 【請求項７】 請求項１から６のいずれかに記載の方法
で精製された弗化水素を、水と混合することを特徴とす
る、高純度の弗化水素酸を製造する方法。 - 【請求項８】 その製造時に、請求項１から６のいずれ
かに記載の方法で精製された弗化水素を使用する、高純
度の弗素を含有する化合物の製法。
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| EP0836536A4 (en) * | 1995-06-05 | 1999-12-15 | Startec Ventures Inc | IN SITU PRODUCTION OF ULTRAPUR HYDROGEN PEROXIDE FOR THE TREATMENT OF SEMICONDUCTORS |
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- 1992-10-24 ES ES92118245T patent/ES2084241T3/es not_active Expired - Lifetime
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- 1992-10-28 US US07/969,712 patent/US5362469A/en not_active Expired - Lifetime
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