CN105776222B - 一种多晶硅还原尾气回收与精馏联产系统 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种多晶硅还原尾气回收与精馏联产系统，通过将解析塔分别与反歧化精馏塔和第一精馏塔直接相连，将解析出的含有大量二氯二氢硅的液相氯硅烷经由解析塔的塔顶输送至反歧化精馏塔，并将解析出的含有少量二氯二氢硅以及大量三氯氢硅和四氯化硅的液相氯硅烷经由解析塔的塔釜输送至第一精馏塔，一方面，精简掉缓冲罐和真空泵等设备，将还原尾气回收工艺与精馏工艺有效结合，简化工艺处理流程，降低生产成本；另一方面，省去在还原尾气回收工艺结束后冷却并存储液相氯硅烷的操作，以及在精馏工艺之前加热该液相氯硅烷的操作，简化操作，节约能耗。

Description

一种多晶硅还原尾气回收与精馏联产系统

技术领域

本发明涉及多晶硅生产技术领域，具体涉及一种多晶硅还原尾气回收与精馏联产系统。

背景技术

目前，国内多晶硅生产大多利用改良西门子法生产多晶硅，从还原炉出来的气相还原尾气依次进入尾气回收系统和精馏系统，对气相还原尾气的氯硅烷、氢气、氯化氢进行分离回收。

现有的还原尾气回收系统与精馏系统是相互独立的，还原尾气回收系统通过冷凝的方式，将气相还原尾气中的二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅被冷凝分离出来，并暂时存储于缓冲罐中，后续再送到精馏系统中进行下游精馏工序处理。具体的，还原尾气回收系统分离出的大量的二氯二氢硅被冷却至40-50℃，并存储于第一缓冲罐中，后续再进入精馏系统进行精馏工序。还原尾气回收系统分离出的大量的四氯化硅和三氯氢硅被冷却至40-50℃，并存储于第二缓冲罐中。精馏系统在利用第二缓冲罐中的存储的四氯化硅和三氯氢硅进行精馏反应之前，需要利用换热器进行加热。

在还原尾气回收系统中，利用分离解析得到的四氯化硅、三氯氢硅和二氯二氢硅的混合液作为吸收液，吸收气相还原尾气中的氯化氢、三氯氢硅、四氯化硅和二氯二氢硅，得到氢和氯化氢不凝气体，并进行回收利用。

在精馏系统中，第一蒸馏阶段分离提纯得到的三氯氢硅和二氯二氢硅的混合液直接作为第二蒸馏阶段的进料。

现有的还原尾气回收系统与精馏系统存在以下技术缺陷：

1、还原尾气回收系统与精馏系统为两个相互独立的系统，具有明显的工艺界限，导致还原尾气回收与后续的精馏工艺流程衔接不畅，处理繁琐，系统设备较多，增加生产成本；

2、还原尾气回收系统分离出的四氯化硅和三氯氢硅需要先冷却并存储，然后在精馏系统中，再进行加热才进行精馏反应。这样，不但额外增加缓冲罐等存储装置和冷却装置，操作复杂，而且，还原尾气回收系统与精馏系统分别多次冷却、加热，能量被白白损耗掉，能耗高；

3、利用四氯化硅、三氯氢硅和二氯二氢硅的混合液作为吸收液，对气相还原尾气吸收效果不佳；

4、第一蒸馏阶段分离提纯得到的三氯氢硅和二氯二氢硅的混合液温度较低，因此，在第二蒸馏阶段中，需要消耗大量的蒸汽，耗能增加。

因此，亟需一种多晶硅还原尾气回收与精馏联产方案，以解决上述技术问题。

发明内容

本发明针对现有技术中存在的上述不足，提供一种多晶硅还原尾气回收与精馏联产系统，用以解决尾气回收与精馏工艺中设备多、工艺繁琐，能耗高，气相还原尾气吸收效果不佳的问题。

本发明为解决上述技术问题，采用如下技术方案：

本发明提供一种多晶硅生产系统，包括：吸收塔、解析塔、第一精馏塔和反歧化精馏塔；

吸收塔与解析塔、用于输送吸收液的吸收液输送管线和用于输送气相氯硅烷的气相还原尾气输送管线相连，用于利用吸收液吸收气相氯硅烷中的氯化氢、二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅，将气相还原尾气中的氢气从吸收塔的塔顶排出，并将被吸收液吸收形成的氯化氢、二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅的混合液输送至解析塔2。

解析塔2分别与反歧化精馏塔4、第一精馏塔3和用于输送液相氯硅烷的液相还原氯硅烷输送管线13相连，用于解析液相还原氯硅烷和被吸收液吸收形成的氯化氢、二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅的混合液，将解析出的含有大量氯化氢的不凝气体排出，将解析出的含有大量二氯二氢硅的液相氯硅烷经由解析塔的塔顶输送至反歧化精馏塔4，并将解析出的含有少量二氯二氢硅以及大量三氯氢硅和四氯化硅的液相氯硅烷经由解析塔的塔釜输送至第一精馏塔；

第一精馏塔与反歧化精馏塔相连，用于从含有少量二氯二氢硅以及大量三氯氢硅和四氯化硅的液相氯硅烷中提纯出精制四氯化硅，将该精制四氯化硅经由第一精馏塔的塔釜输送至反歧化精馏塔，并将含有三氯氢硅和少量二氯二氢硅的氯硅烷经由第一精馏塔的塔顶排出；

反歧化精馏塔用于将解析塔输送的含有大量二氯二氢硅的液相氯硅烷与第一精馏塔输送的精制四氯化硅反应生成三氯氢硅。

优选的，所述吸收液输送管线与第一精馏塔相连，用于将第一精馏塔提纯出的精制四氯化硅作为吸收液输送至吸收塔。

优选的，所述吸收液的温度为-25～-45℃，流量为100～200m³/h。

优选的，吸收液输送管线上设置有第一换热器和第二换热器，第一换热器分别与吸收塔、液相还原氯硅烷输送管线和第二换热器相连，第二换热器分别与第一精馏塔和解析塔相连；

吸收塔输送的被吸收液吸收的氯化氢、二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅的混合液与液相还原氯硅烷输送管线输送的液相氯硅烷混合后得到混合后的液相氯硅烷，混合后的液相氯硅烷依次经过第一换热器和第二换热器加热，并经由第二换热器输送至解析塔；

第一精馏塔提纯出的精制四氯化硅依次经由第二换热器和第一换热器冷却，并经由第一换热器输送至吸收塔；

在第一换热器和第二换热器中，精制四氯化硅与混合后的液相氯硅烷换热。

进一步的，所述多晶硅还原尾气回收与精馏联产系统还包括第二精馏塔，第二精馏塔与反歧化精馏塔和第一精馏塔的塔顶相连，用于接收第一精馏塔排出的含有三氯氢硅和少量二氯二氢硅的氯硅烷，分离出含杂质的二氯二氢硅，得到精制三氯氢硅，将含杂质的二氯二氢硅经由第二精馏塔的塔顶输送至反歧化精馏塔，并将精制三氯氢硅经由第二精馏塔的塔釜排出。

优选的，第二精馏塔的压力为0.2～0.6MPaG，温度为60～90℃，回流比为100:1～150:1。

进一步的，所述多晶硅还原尾气回收与精馏联产系统还包括第三换热器，第三换热器分别与第二换热器、第一换热器、第二精馏塔、反歧化精馏塔和第一精馏塔的塔顶相连；

第三换热器用于，接收从第一精馏塔的塔顶输送的含有三氯氢硅和少量二氯二氢硅的氯硅烷，利用第二换热器输送的精制四氯化硅加热所述含有三氯氢硅和少量二氯二氢硅的氯硅烷，并将加热后的含有三氯氢硅和少量二氯二氢硅的氯硅烷输送至第二精馏塔；以及，利用从第一精馏塔的塔顶输送的含有三氯氢硅和少量二氯二氢硅的氯硅烷冷却第二换热器输送的精制四氯化硅，并将冷却后的精制四氯化硅输送至反歧化精馏塔；

第一精馏塔提纯出的精制四氯化硅依次经由第二换热器、第三换热器和第一换热器冷却，并经由第一换热器输送至吸收塔，以及，依次经由第二换热器和第三换热器冷却，并经由第三换热器输送至反歧化精馏塔。

进一步的，第三换热器还与四氯化硅输出管线相连，用于将换热后的精制四氯化硅从所述多晶硅还原尾气回收与精馏联产系统中输出。

优选的，三氯氢硅输出管线分别与反歧化精馏塔和第二精馏塔的塔釜相连，用于将反歧化精馏塔反应生成的三氯氢硅和第二精馏塔得到的精制三氯氢硅汇总并排出所述多晶硅还原尾气回收与精馏联产系统；

反歧化精馏塔还用于将未反应的轻杂氯硅烷经由反歧化精馏塔的塔顶排出，将未反应的重杂氯硅烷经由反歧化精馏塔的塔釜排出。

优选的，吸收塔的压力为1～2MPaG，温度为-25～-45℃；

解析塔的压力为0.5～1MPaG，温度为60～130℃，回流比为3:1～10:1；

第一精馏塔的压力0.2～0.6MPaG，温度为60～100℃，回流比为3:1～10:1；

反歧化精馏塔的压力为0.04～0.08MPaG，温度为60～80℃，回流比为3:1～10:1。

本发明的多晶硅还原尾气回收与精馏联产系统具有以下技术效果：

1、通过将解析塔分别与反歧化精馏塔和第一精馏塔直接相连，将解析出的含有大量二氯二氢硅的液相氯硅烷经由解析塔的塔顶输送至反歧化精馏塔，并将解析出的含有少量二氯二氢硅以及大量三氯氢硅和四氯化硅的液相氯硅烷经由解析塔的塔釜输送至第一精馏塔，一方面，精简掉缓冲罐和真空泵等设备，将还原尾气回收工艺与精馏工艺有效结合，简化工艺处理流程，降低生产成本；另一方面，省去在还原尾气回收工艺结束后冷却并存储液相氯硅烷的操作，以及在精馏工艺之前加热该液相氯硅烷的操作，简化操作，节约能耗；

2、利用第一精馏塔提纯得到的精制四氯化硅作为吸收塔的吸收液，增强气相还原尾气的吸收效果，提高氢气的回收品质；

3、通过在第一精馏塔与吸收塔之间的吸收液输送管线上设置第一换热器和第二换热器，将第一精馏塔提纯出的精制四氯化硅与混合后的液相氯硅烷进行换热，冷却精制四氯化硅并加热混合后的液相氯硅烷，将还原尾气回收工序中产生热量转移至精馏工序，综合利用热能，降低能耗；

4、利用第二精馏塔进一步进行分离提纯，去除氯硅烷中含杂质的二氯二氢硅，保证三氯氢硅的品质；

5、通过设置第三换热器，利用第一精馏塔提纯出的精制四氯化硅加热从第一精馏塔的塔顶输送的含有三氯氢硅和少量二氯二氢硅的氯硅烷，即对进入第二精馏塔进行提纯的物料进行预热，从而降低第二精馏塔的蒸汽的消耗量，降低能耗；

6、通过将第二精馏塔分离出的含杂质的二氯二氢硅与第一精馏塔提纯出的精制四氯化硅在反歧化精馏塔内反应产生三氯氢硅，并将三氯氢硅直接进行还原生产，简化还原尾气回收工艺及精馏工艺的中间流程和后续处理流程。

附图说明

图1为本发明实施例提供的多晶硅还原尾气回收与精馏联产系统的结构示意图。

图例说明：

1、吸收塔 2、解析塔 3、第一精馏塔

4、反歧化精馏塔 5、第一换热器 6、第二换热器

7、第二精馏塔 8、第三换热器 11、吸收液输送管线

12、气相还原尾气输送管线 13、液相还原氯硅烷输送管线

14、三氯氢硅输出管线 15、四氯化硅输出管线

21、气相还原尾气 22、液相氯硅烷 23、氢气

24、被吸收液吸收形成的氯化氢、二氯二氢硅、三氯氢硅四氯化硅混合液

25、混合后的液相氯硅烷 26、不凝气

27、含有大量二氯二氢硅的液相氯硅烷

28、含有少量二氯二氢硅以及大量三氯氢硅和四氯化硅的液相氯硅烷

29、精制四氯化硅 30、含有三氯氢硅和少量二氯二氢硅的氯硅烷

31、三氯氢硅 32、含杂质的二氯二氢硅

33、精制三氯氢硅 34、轻杂氯硅烷 35、重杂氯硅烷

具体实施方式

下面将结合本发明中的附图，对本发明中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

图1为本发明实施例提供的多晶硅还原尾气回收与精馏联产系统的结构示意图，如图1所示，该多晶硅还原尾气回收与精馏联产系统包括：吸收塔1、解析塔2、第一精馏塔3和反歧化精馏塔4。

吸收塔1与解析塔2、用于输送吸收液的吸收液输送管线11和用于输送气相氯硅烷21的气相还原尾气输送管线12相连，用于利用吸收液吸收气相氯硅烷中的氯化氢、二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅，将气相还原尾气21中的氢气23从吸收塔的塔顶排出，并将被吸收液吸收形成的氯化氢、二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅的混合液24输送至解析塔2。

吸收塔1输送的被吸收液吸收形成的氯化氢、二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅的混合液24与液相还原氯硅烷输送管线13输送的液相氯硅烷22汇合，得到混合后的液相氯硅烷25。其中，液相还原氯硅烷输送管线13输送的液相氯硅烷22经过前一级冷却处理，温度较低。

解析塔2分别与反歧化精馏塔4、第一精馏塔3和用于输送液相氯硅烷22的液相还原氯硅烷输送管线13相连，用于解析液相氯硅烷22和被吸收液吸收形成的氯化氢、二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅的混合液24，将解析出的含有大量氯化氢的不凝气26排出，将解析出的含有大量二氯二氢硅的液相氯硅烷27经由解析塔2的塔顶输送至反歧化精馏塔4，并将解析出的含有少量二氯二氢硅以及大量三氯氢硅和四氯化硅的液相氯硅烷28经由解析塔2的塔釜输送至第一精馏塔3。其中，含有少量二氯二氢硅以及大量三氯氢硅和四氯化硅的液相氯硅烷28是指含有7-10％的二氯二氢硅、50-53％的三氯氢硅和40％的四氯化硅的液相氯硅烷。

其中，混合后的液相氯硅烷25被输送至解析塔2，解析塔2从混合后的液相氯硅烷25中解析出不凝气26、含有大量二氯二氢硅的液相氯硅烷27和含有少量二氯二氢硅、大量三氯氢硅和四氯化硅的液相氯硅烷28，其中，不凝气26的主要成分为氯化氢(90％以上)，还包括少量的二氯二氢硅，不凝气26从解析塔2中排出，进入下游回收处理工序；经由解析塔2的塔顶输送至反歧化精馏塔4的含有大量二氯二氢硅的液相氯硅烷27中含有大量二氯二氢硅，还含有少量的三氯氢硅和氯化氢；经由解析塔2的塔釜输送至第一精馏塔3的含有少量二氯二氢硅、大量三氯氢硅和四氯化硅的液相氯硅烷28中，二氯二氢硅约为5％，三氯氢硅约为55％，四氯化硅约为40％。

第一精馏塔3与反歧化精馏塔4相连，用于从含有少量二氯二氢硅以及大量三氯氢硅和四氯化硅的液相氯硅烷28中提纯出精制四氯化硅29，将该精制四氯化硅29经由第一精馏塔3的塔釜输送至反歧化精馏塔4，并将含有三氯氢硅和少量二氯二氢硅的氯硅烷30经由第一精馏塔3的塔顶排出。其中，精制四氯化硅29包括98-99％的四氯化硅和1-2％的三氯氢硅，含有三氯氢硅和少量二氯二氢硅的氯硅烷30是指含有90％的三氯氢硅和10％的二氯二氢硅。

反歧化精馏塔4用于将解析塔2输送的含有大量二氯二氢硅的液相氯硅烷27与第一精馏塔3输送的精制四氯化硅29反应生成三氯氢硅31。

本发明的多晶硅还原尾气回收与精馏联产系统通过将解析塔2分别与反歧化精馏塔4和第一精馏塔3直接相连，将解析出的含有大量二氯二氢硅的液相氯硅烷27经由解析塔2的塔顶输送至反歧化精馏塔4，并将解析出的含有少量二氯二氢硅以及大量三氯氢硅和四氯化硅的液相氯硅烷28经由解析塔2的塔釜输送至第一精馏塔3，一方面，精简掉缓冲罐和真空泵等设备，将还原尾气回收工艺与精馏工艺有效结合，简化工艺处理流程，降低生产成本；另一方面，省去在还原尾气回收工艺结束后冷却并存储液相氯硅烷的操作，以及在精馏工艺之前加热该液相氯硅烷的操作，简化操作，节约能耗。

优选的，可以控制吸收塔1的压力为1～2MPaG，控制收塔1的温度为-25～-45℃。可以控制解析塔2的压力为0.5～1MPaG，控制解析塔2的温度为60～130℃，控制解析塔2的回流比为3:1～10:1。可以控制第一精馏塔3的压力为0.2～0.6MPaG，控制第一精馏塔3的温度为60～100℃，控制第一精馏塔3的回流比为3:1～10:1。可以控制反歧化精馏塔4的压力为0.04～0.08MPaG，控制反歧化精馏塔4的温度为60～80℃，控制反歧化精馏塔4的回流比为3:1～10:1。

优选的，吸收液输送管线11分别与吸收塔1和第一精馏塔3相连，用于将第一精馏塔3提纯出的精制四氯化硅29作为吸收液输送至吸收塔1。

现有技术中利用氯硅烷作为吸收液，在吸收过程中，少量的轻组分二氯二氢硅和三氯氢硅会进入氢气23内，造成雾沫夹带，为后续处理带来麻烦。而本发明将第一精馏塔3提纯得到的精制四氯化硅29作为吸收塔1的吸收液，以吸收气相还原尾气21中的氯化氢、三氯氢硅、二氯二氢硅和四氯化硅，吸收液中的三氯氢硅及二氯二氢硅含量比现有技术中的吸收液中的三氯氢硅及二氯二氢硅含量少，在吸收塔1吸收过程中，吸收下来的轻组分二氯二氢硅和三氯氢硅不容易进入氢气23内，对气相还原尾气21的吸收效果更好，从而提高氢气23的回收品质。

优选的，可以将吸收液的温度控制在-25～-45℃，将吸收液输送至吸收塔1的流量控制在100～200m³/h，以达到最优的吸收效果。

优选的，吸收液输送管线11上设置有第一换热器5和第二换热器6，第一换热器5分别与吸收塔1、液相还原氯硅烷输送管线13和第二换热器6相连，第二换热器6分别与第一精馏塔3和解析塔2相连。

吸收塔1输送的被吸收液吸收的氯化氢、二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅的混合液24与液相还原氯硅烷输送管线13输送的液相氯硅烷22混合后得到混合后的液相氯硅烷25，依次经过第一换热器5和第二换热器6加热，并经由第二换热器6输送至解析塔2。第一精馏塔3提纯出的精制四氯化硅29作为吸收液，依次经由第二换热器6和第一换热器5冷却，并经由第一换热器5输送至吸收塔1。

在第一换热器5和第二换热器6中，精制四氯化硅29与混合后的液相氯硅烷25换热。

由于经过第一精馏塔3提纯得到的精制四氯化硅29的温度较高，具有较高温度的精制四氯化硅29被输送至第二换热器6中，对第二换热器6中的液相氯硅烷(即液相还原氯硅烷输送管线13输送的液相氯硅烷22与吸收塔1输出的被吸收液吸收形成的氯化氢、二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅的混合液24混合得到的混合后的液相氯硅烷25)进行加热，相应的，第二换热器6中温度较低的混合后的液相氯硅烷25对精制四氯化硅29进行冷却，从而完成热交换。

由于液相还原氯硅烷输送管线13输送的液相氯硅烷22是经过前一级冷却后的液相氯硅烷，温度较低，因此，与吸收塔1输出的被吸收液吸收形成的氯化氢、二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅的混合液22混合后的液相氯硅烷25温度也较低，具有较低温度的混合后的液相氯硅烷25被输送至第一换热器5中，对第一换热器5中的精制四氯化硅29进行冷却，相应的，第一换热器5中温度较高的精制四氯化硅29对混合后的液相氯硅烷25进行加热，从而完成热交换。

本发明通过在第一精馏塔3与吸收塔1之间的吸收液输送管线11上设置第一换热器5和第二换热器6，将第一精馏塔3提纯出的精制四氯化硅29与混合后的液相氯硅烷25进行换热，利用温度较低的混合后的液相氯硅烷25冷却精制四氯化硅29，并利用温度较高的精制四氯化硅29加热混合后的液相氯硅烷25，将还原尾气回收工序中产生热量转移至精馏工序，综合利用热能，降低能耗。

进一步的，由于第一精馏塔3排出的含有三氯氢硅和少量二氯二氢硅的氯硅烷30中的二氯二氢硅含有杂质，为了分离出含有杂质的二氯二氢硅，该多晶硅还原尾气回收与精馏联产系统还可以包括第二精馏塔7，第二精馏塔7与反歧化精馏塔4和第一精馏塔3的塔顶相连，用于接收第一精馏塔3排出的含有三氯氢硅和少量二氯二氢硅的氯硅烷30，并分离出含杂质的二氯二氢硅32，得到精制三氯氢硅33，将含杂质的二氯二氢硅32经由第二精馏塔7的塔顶输送至反歧化精馏塔4，并将精制三氯氢硅33经由第二精馏塔7的塔釜排出。其中，精制三氯氢硅33包括91％的三氯氢硅和9％的二氯二氢硅。

优选的，可以将第二精馏塔7的压力控制在0.2～0.6MPaG，将温度控制在60～90℃，将回流比控制在100:1～150:1。

进一步的，该多晶硅还原尾气回收与精馏联产系统还可以包括第三换热器8，第三换热器8分别与第二换热器6、第一换热器5、第二精馏塔7、反歧化精馏塔4和第一精馏塔3的塔顶相连。

第三换热器8用于，接收从第一精馏塔3的塔顶输送的含有三氯氢硅和少量二氯二氢硅的氯硅烷30，利用第二换热器6输送的精制四氯化硅29加热所述含有三氯氢硅和少量二氯二氢硅的氯硅烷30，并将加热后的含有三氯氢硅和少量二氯二氢硅的氯硅烷30输送至第二精馏塔7；以及，利用从第一精馏塔3的塔顶输送的含有三氯氢硅和少量二氯二氢硅的氯硅烷30冷却第二换热器6输送的精制四氯化硅29，并将冷却后的精制四氯化硅29输送至反歧化精馏塔4。

第一精馏塔3提纯出的精制四氯化硅29依次经由第二换热器6、第三换热器8和第一换热器5冷却，并经由第一换热器5输送至吸收塔1，以及，依次经由第二换热器6和第三换热器8冷却，并经由第三换热器8输送至反歧化精馏塔4。从第一精馏塔3的塔顶输出的含有三氯氢硅和少量二氯二氢硅的氯硅烷30被输送至第三换热器8中，经由第二换热器8加热，并输送至第二精馏塔7。

通过设置第三换热器8，利用第一精馏塔3提纯出的精制四氯化硅29加热从第一精馏塔3的塔顶输送的含有三氯氢硅和少量二氯二氢硅的氯硅烷30，从而预热进入第二精馏塔7进行提纯的物料，降低第二精馏塔7的蒸汽的消耗量，降低能耗。

由此可以看出，在第一换热器5和第二换热器6中，精制四氯化硅29与混合后的液相氯硅烷25换热，从而加热作为解析塔2的待解析物料(即混合后的液相氯硅烷25)，并冷却作为吸收塔1的吸收液的精制四氯化硅29。在第三换热器8中，精制四氯化硅29与从第一精馏塔3的塔顶输送的含有三氯氢硅和少量二氯二氢硅的氯硅烷30换热，从而预热第二精馏塔7待提纯的物料(即含有三氯氢硅和少量二氯二氢硅的氯硅烷30)，并冷却作为吸收塔1的吸收液的精制四氯化硅29。也就是说，第一精馏塔3提纯得到的精制四氯化硅29分别经过第一换热器5、第二换热器6和第三换热器8的冷却后，作为吸收液被输送至吸收塔1。

第三换热器8还与四氯化硅输出管线15相连，用于将换热后的精制四氯化硅29从多晶硅还原尾气回收与精馏联产系统中输出，用以对多余的四氯化硅进行回收利用。

由此可以看出，第一精馏塔3提纯得到的精制四氯化硅29从第三换热器8输出后被分为三路，一路作为吸收液经由第一换热器5换热后进入吸收塔1，一路被输送至反歧化精馏塔4，用以作为反歧化精馏的物料，另外一路经由四氯化硅输出管线15从多晶硅还原尾气回收与精馏联产系统中输出，用以进行回收处理。

如图1所示，第二精馏塔7得到的精制三氯氢硅33可以经由三氯氢硅输出管线14排出，反歧化精馏塔4内反应生成的三氯氢硅31也可以经由三氯氢硅输出管线14排出。即三氯氢硅输出管线14分别与反歧化精馏塔4和第二精馏塔7的塔釜相连，用于将反歧化精馏塔4反应生成的三氯氢硅31和第二精馏塔7得到的精制三氯氢硅33汇总并排出该多晶硅还原尾气回收与精馏联产系统。三氯氢硅输出管线14可以与多晶硅还原系统(图中未绘示)相连，以便将反歧化精馏塔4反应生成的三氯氢硅31和第二精馏塔7得到的精制三氯氢硅29作为多晶硅生产的原料，以实现循环利用。

反歧化精馏塔4还用于将轻杂氯硅烷34经由反歧化精馏塔4的塔顶排出，将重杂氯硅烷35经由反歧化精馏塔4的塔釜排出。

本发明的多晶硅还原尾气回收与精馏联产系统，能够解决现有还原尾气回收系统中氯硅烷对还原尾气吸收效果不佳的问题，以及还原尾气回收系统及精馏系统单独多次加热、冷却产生的高能耗的问题，整合了生产工艺，简化还原尾气回收及精馏处理流程。

可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种多晶硅还原尾气回收与精馏联产系统，其特征在于，包括：吸收塔、解析塔、第一精馏塔和反歧化精馏塔；

吸收塔与解析塔、用于输送吸收液的吸收液输送管线和用于输送气相氯硅烷的气相还原尾气输送管线相连，用于利用吸收液吸收气相氯硅烷中的氯化氢、二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅，将气相还原尾气中的氢气从吸收塔的塔顶排出，并将被吸收液吸收形成的氯化氢、二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅的混合液输送至解析塔(2)；

解析塔(2)分别与反歧化精馏塔(4)、第一精馏塔(3)和用于输送液相氯硅烷的液相还原氯硅烷输送管线13相连，用于解析液相还原氯硅烷和被吸收液吸收形成的氯化氢、二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅的混合液，将解析出的含有大量氯化氢的不凝气体排出，将解析出的含有大量二氯二氢硅的液相氯硅烷经由解析塔的塔顶输送至反歧化精馏塔(4)，并将解析出的含有少量二氯二氢硅以及大量三氯氢硅和四氯化硅的液相氯硅烷经由解析塔的塔釜输送至第一精馏塔；

第一精馏塔与反歧化精馏塔相连，用于从含有少量二氯二氢硅以及大量三氯氢硅和四氯化硅的液相氯硅烷中提纯出精制四氯化硅，将该精制四氯化硅经由第一精馏塔的塔釜输送至反歧化精馏塔，并将含有三氯氢硅和少量二氯二氢硅的氯硅烷经由第一精馏塔的塔顶排出；

反歧化精馏塔用于将解析塔输送的含有大量二氯二氢硅的液相氯硅烷与第一精馏塔输送的精制四氯化硅反应生成三氯氢硅。

2.如权利要求1所述的系统，其特征在于，所述吸收液输送管线与第一精馏塔相连，用于将第一精馏塔提纯出的精制四氯化硅作为吸收液输送至吸收塔。

3.如权利要求2所述的系统，其特征在于，所述吸收液的温度为-25～-45℃，流量为100～200m³/h。

4.如权利要求2所述的系统，其特征在于，吸收液输送管线上设置有第一换热器和第二换热器，第一换热器分别与吸收塔、液相还原氯硅烷输送管线和第二换热器相连，第二换热器分别与第一精馏塔和解析塔相连；

吸收塔输送的被吸收液吸收的氯化氢、二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅的混合液与液相还原氯硅烷输送管线输送的液相氯硅烷混合后得到混合后的液相氯硅烷，混合后的液相氯硅烷依次经过第一换热器和第二换热器加热，并经由第二换热器输送至解析塔；

第一精馏塔提纯出的精制四氯化硅依次经由第二换热器和第一换热器冷却，并经由第一换热器输送至吸收塔；

在第一换热器和第二换热器中，精制四氯化硅与混合后的液相氯硅烷换热。

5.如权利要求4所述的系统，其特征在于，还包括第二精馏塔，第二精馏塔与反歧化精馏塔和第一精馏塔的塔顶相连，用于接收第一精馏塔排出的含有三氯氢硅和少量二氯二氢硅的氯硅烷，分离出含杂质的二氯二氢硅，得到精制三氯氢硅，将含杂质的二氯二氢硅经由第二精馏塔的塔顶输送至反歧化精馏塔，并将精制三氯氢硅经由第二精馏塔的塔釜排出。

6.如权利要求5所述的系统，其特征在于，第二精馏塔的压力为0.2～0.6MPaG，温度为60～90℃，回流比为100:1～150:1。

7.如权利要求5所述的系统，其特征在于，还包括第三换热器，第三换热器分别与第二换热器、第一换热器、第二精馏塔、反歧化精馏塔和第一精馏塔的塔顶相连；

第三换热器用于，接收从第一精馏塔的塔顶输送的含有三氯氢硅和少量二氯二氢硅的氯硅烷，利用第二换热器输送的精制四氯化硅加热所述含有三氯氢硅和少量二氯二氢硅的氯硅烷，并将加热后的含有三氯氢硅和少量二氯二氢硅的氯硅烷输送至第二精馏塔；以及，利用从第一精馏塔的塔顶输送的含有三氯氢硅和少量二氯二氢硅的氯硅烷冷却第二换热器输送的精制四氯化硅，并将冷却后的精制四氯化硅输送至反歧化精馏塔；

第一精馏塔提纯出的精制四氯化硅依次经由第二换热器、第三换热器和第一换热器冷却，并经由第一换热器输送至吸收塔，以及，依次经由第二换热器和第三换热器冷却，并经由第三换热器输送至反歧化精馏塔。

8.如权利要求5所述的系统，其特征在于，第三换热器还与四氯化硅输出管线相连，用于将换热后的精制四氯化硅从所述多晶硅还原尾气回收与精馏联产系统中输出。

9.如权利要求5所述的系统，其特征在于，三氯氢硅输出管线分别与反歧化精馏塔和第二精馏塔的塔釜相连，用于将反歧化精馏塔反应生成的三氯氢硅和第二精馏塔得到的精制三氯氢硅汇总并排出所述多晶硅还原尾气回收与精馏联产系统；

反歧化精馏塔还用于将未反应的轻杂氯硅烷经由反歧化精馏塔的塔顶排出，将未反应的重杂氯硅烷经由反歧化精馏塔的塔釜排出。

10.如权利要求1-9任一项所述的系统，其特征在于，吸收塔的压力为1～2MPaG，温度为-25～-45℃；

解析塔的压力为0.5～1MPaG，温度为60～130℃，回流比为3:1～10:1；

第一精馏塔的压力0.2～0.6MPaG，温度为60～100℃，回流比为3:1～10:1；

反歧化精馏塔的压力为0.04～0.08MPaG，温度为60～80℃，回流比为3:1～10:1。