CN211546377U - 一种磷酸酯制备设备 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种磷酸酯制备设备，本实用新型设备包括多级酯化反应单元、脱醇装置、用于回收氯化氢与一元醇的洗气装置，多级酯化反应单元由按序布置多个酯化反应单元互相串联；其中位于首部的一个酯化反应单元的原料输入口与洗气装置的原料送出口连接，洗气装置的混合物输入口用于与各酯化反应单元及脱醇装置的混合物输出口并联；脱醇装置的原料输入口与位于尾部的一个酯化反应单元连接。本实用新型利用洗气装置回收氯化氢挥发时夹带的未反应一元醇，工业盐酸水吸收氯化氢挥发时夹带吸收液中的三氯氧磷，然后利用工业水吸收挥发的氯化氢，从而能制备工业级合格副产盐酸，不仅减少了对原料的浪费，还降低了废气、废水和固废的产量。

Description

一种磷酸酯制备设备

技术领域

本实用新型涉及化工领域，尤其涉及一种磷酸酯制备设备。

背景技术

磷酸酯可用作稀有金属的萃取剂、溶剂、氯化橡胶和聚氯乙烯的增塑剂及工业消泡剂。

传统氧磷与一元醇反应制备磷酸酯的制备方法均是采用酯化工段、加碱中和、脱醇工段和精馏分离工段，其通常是从反应温度、反应混合方式、反应时间、及使用原料磷酸酯与一元醇的比例及反应热转移等方面对方法进行改进，但上述改进方法在反应中的问题是形成了氯化氢，因此必须迅速和完全从反应混合物料中去除氯化氢，避免将形成的酯酸解。

常规去除氯化氢所采用的措施是在减压和提高温度下将三氯氧磷与一元醇反应，从而使反应混合物连续的去除氯化氢，但上述反应方法存在以下不足：

(一)若除去氯化氢使用温度高，气化冷凝后的氯化氢又会被一元醇吸收，并回收一元醇参与二次酯化反应，从而影响了反应转化率；使用提高温度除去氯化氢又造成一定量高沸磷酸产生，使反应物料在蒸馏时会引起高温分解，同样不利于制备磷酸酯生产，导致相当量的一元醇损失。

(二)采用碱中和反应，使混合物料中的氯化氢和磷酸用溶剂吸收，尽管使用碱中和反应避免了反应产物的酸解，但是反应混合物的中和增加了中和碱的费用，同时还产生大量废水，废水的达标处理增加了生产成本，还产生了固废，造成了严重的污染。

(三)由于一元醇在水中有一定溶解度，中和的水中残留了部分一元醇，带来了原料的损失。

实用新型内容

本申请人针对上述现有问题，进行了研究改进，提供一种磷酸酯制备设备，利用本实用新型能在磷酸酯制备过程中除去氯化氢，且不存在对磷酸酯的酸解、不损失一元醇、不丢弃额外原料，其不仅能去除反应热，便于连续控制酯化的反应生产，同时还能保证过量一元醇回收率，减少有机排放，提高产品收率，降低原料成本及能耗。

本实用新型所采用的技术方案如下：

一种磷酸酯制备设备，包括多级酯化反应单元、脱醇装置、用于回收氯化氢与一元醇的洗气装置，所述多级酯化反应单元由按序布置多个酯化反应单元互相串联；其中位于首部的一个酯化反应单元的原料输入口与洗气装置的原料送出口连接，所述洗气装置的混合物输入口用于与各酯化反应单元及脱醇装置的混合物输出口并联；所述脱醇装置的原料输入口与位于尾部的一个酯化反应单元连接。

其进一步技术方案在于：

还包括用于制作产品的产品精制装置及用于制备工业级盐酸的制酸装置，所述制酸装置的原料输入口与洗气装置的原料输出口连接，所述产品精制装置的原料输入口与脱醇装置的原料输入口连接；

所述多级酯化反应单元包括一级酯化反应单元、二级酯化反应单元及三级酯化反应单元；

所述一级酯化反应单元和二级酯化反应单元均由若干个互为串联的特征反应单元构成；

所述三级酯化反应单元包括一个特征反应单元及若干个特征反应闪蒸脱酸单元，其中特征反应单元的原料输出口形成多个支路并与各特征反应闪蒸脱酸单元的原料输入口连接。

所述特征反应单元的具体结构如下：

包括用于接收原料的反应釜、第一泵、换热器及第一冷凝器，所述反应釜、第一泵、换热器依次串联形成循环回路，所述反应釜的气相出口与第一冷凝器的气相入口连接，所述冷凝器的气相出口连通洗气装置。

所述特征反应闪蒸脱酸单元的具体结构如下：

包括用于脱氯化氢的闪蒸设备、用于提高液相浓度的提纯设备及第二冷凝器，所述闪蒸设备、提纯设备的气相出口分别与第二冷凝器的气相入口连通，所述第二冷凝器的气相出口连接洗气装置，所述闪蒸设备的一个液相出口连接提纯设备，所述闪蒸设备的另一个液相出口与提纯设备的液相出口共同连接脱醇装置。

所述脱醇装置的具体结构如下：

由精馏塔、一级或多级串联的第一再沸器及第三冷凝器构成特征精馏单元，其中所述精馏塔的底部与一级或多级串联的第一再沸器的液相入口连接，各第一再沸器的液相出口连接产品精制装置，所述精馏塔的顶部与第三冷凝器的气相入口连接，所述第三冷凝器的气相出口连接洗气装置；

所述第一再沸器的液相出口还可以通过管路与第二泵的入口连接，所述第二泵的出口与第一再沸器的液相入口连接形成循环回路；

所述精馏塔还与第二再沸器串联形成循环回路，在所述精馏塔的入口处还连接预热器，所述第三冷凝器的液相入口可以通过支路分别连接精馏塔进行回流或回收至酯化反应单元。

洗气装置包括第一吸收塔、第一循环罐、第三泵、第四冷凝器、缓冲罐、第二循环罐、第二吸收塔、第四泵，所述第一吸收塔的液相出口连接第一循环罐的液相入口，所述第一循环罐的液相出口与第三泵的入口连接，所述第三泵的出口与第一吸收塔的液相入口连接；所述第一吸收塔的气相出口通过第四冷凝器与第一循环罐的液相入口连接；所述第四冷凝器的气相出口通过缓冲罐与第二循环罐的气相入口连接，所述第二循环罐的液相入口与第二吸收塔的液相出口连接，所述第二吸收塔的液相入口还通过第四泵与第二循环罐连接形成循环回路。

本实用新型的有益效果如下：

本实用新型通过增加洗气装置，利用洗气装置回收氯化氢挥发时夹带的未反应一元醇，工业盐酸水吸收氯化氢挥发时夹带吸收液中的三氯氧磷，然后利用工业水吸收挥发的氯化氢，从而能制备工业级合格副产盐酸，不仅减少了对原料的浪费，还降低了废气、废水和固废的产量。

本实用新型在反应过程中，通过多级酯化反应配合闪蒸、变化反应温度、通入氮气保护等手段，有效的移除了氯化氢，防止升温下副反应产生，在脱醇时，优化精馏塔参数，实现醇与酯的深度分离，通过通入氮气保护，防止高温下副反应产生，大大减少了废水量，提高反应的转化率。

通过采用三氯氧磷、一元醇原料通过多级酯化反应、脱醇除氯化氢、精馏分离和氯化氢尾气吸收，能实现对氯化氢的有效去除，但大大降低了磷酸酯的酸解及热敏效应的分解，减少副反应的生成，通过省去传统设备中中和的工段，提高了原料一元醇回收率，同时能降低废水、固废、废气的产生，得到了主要产品高纯度磷酸酯的纯度为99.9％，产生的轻组份可以持续回收利用，高沸物可包装出售，通过连续反应保证一元醇的过量比尽可能的小，制备方法科学合理、经济环保，达到零排放，该装置既能保证间歇式生产同时能满足大规模连续化工业生产的优点。

附图说明

图1为本实用新型中磷酸酯制备的流程示意图。

图2为本实用新型中一级酯化反应单元的结构流程示意图。

图3为本实用新型中二级酯化反应单元的结构流程示意图。

图4为本实用新型中三级酯化反应单元的结构流程示意图。

图5为本实用新型中脱醇装置的流程示意图。

图6为本实用新型中产品精制装置的流程示意图。

图7为本实用新型中洗气装置的结构示意图。

图8为本实用新型中制酸装置的结构示意图。

其中：1、一级酯化反应单元；2、二级酯化反应单元；121、第一冷凝器； 122、反应釜；123、第一泵；124、换热器；125、真空泵；3、三级酯化反应单元；301、闪蒸设备；302、提纯设备；303、第二冷凝器；4、脱醇装置；401、预热器；402、精馏塔；403、第一再沸器；404、第二泵；405、第二再沸器； 406、第三冷凝器；5、产品精制装置；6、洗气装置；601、第一吸收塔；602、第一循环罐；603、第三泵；604、第四冷凝器；605、缓冲罐；606、第二循环罐；607、第二吸收塔；608、第四泵；7、制酸装置；701、高效膜鼓泡吸收器； 702、周转罐；703、第五泵；704、第六泵；705、水喷射真空泵；706、风机。

具体实施方式

下面说明本实用新型的具体实施方式。

如图1所示，一种磷酸酯制备设备包括多级酯化反应单元、脱醇装置4、用于回收氯化氢与一元醇的洗气装置6，多级酯化反应单元由按序布置多个酯化反应单元互相串联；其中位于首部的一个酯化反应单元的原料输入口与洗气装置6的原料送出口连接，洗气装置6的混合物输入口用于与各酯化反应单元及脱醇装置4的混合物输出口并联；脱醇装置4的原料输入口与位于尾部的一个酯化反应单元连接。

如图2、图3、图4所示，多级酯化反应单元包括一级酯化反应单元1、二级酯化反应单元2及三级酯化反应单元3；

一级酯化反应单元1和二级酯化反应单元2均由若干个互为串联的特征反应单元构成；

三级酯化反应单元3包括一个特征反应单元及若干个特征反应闪蒸脱酸单元，其中特征反应单元的原料输出口形成多个支路并与各特征反应闪蒸脱酸单元的原料输入口连接。

其中，上述特征反应单元的具体结构如下：

包括用于接收原料的反应釜122、第一泵123、换热器124及第一冷凝器 121，反应釜122、第一泵123、换热器124依次串联形成循环回路，反应釜122 的气相出口与第一冷凝器121的气相入口连接，在一级酯化反应单元1中，第一冷凝器121的气相出口连通洗气装置6，如图3所示，在二级酯化反应单元2 中第一冷凝器121的气相出口与真空泵125的入口连接，所述真空泵125的气相出口与洗气装置6连通，该真空泵125的液相出口流入反应釜122内。被氯化氢带出的一元醇在真空泵125的出口会大部分变成液体回流，而剩余部分一元醇则进入洗气装置。

上述换热器124采用石墨材料与PPH复合结合制成。

特征反应闪蒸脱酸单元的具体结构如下：

包括用于脱氯化氢的闪蒸设备301、用于提高液相浓度的提纯设备302及第二冷凝器303，闪蒸设备301、提纯设备302的气相出口分别与第二冷凝器 303的气相入口连通，第二冷凝器303的气相出口连接洗气装置6，闪蒸设备 301的一个液相出口连接提纯设备302，闪蒸设备301的另一个液相出口与提纯设备302的液相出口共同连接脱醇装置4。如图4所示，在三级酯化反应单元3 中也设置真空泵125，第二冷凝器303与特征反应单元中第一冷凝器121的气相出口汇总后共同与真空泵125的气相入口连通，该真空泵125的气相出口与洗气装置6连通，该真空泵125的液相出口流入反应釜122内。被氯化氢带出的一元醇在真空泵125的出口会大部分变成液体回流，而剩余部分一元醇则进入洗气装置。

如图5所示，脱醇装置4的具体结构如下：

由精馏塔402、一级或多级串联的第一再沸器403及第三冷凝器406构成特征精馏单元，其中精馏塔402的底部与一级或多级串联的第一再沸器403的液相入口连接，各第一再沸器403的液相出口连接产品精制装置5，精馏塔402 的顶部与第三冷凝器406的气相入口连接；第一再沸器403的液相出口还可以通过管路与第二泵404的入口连接，第二泵404的出口与第一再沸器403的液相入口连接形成循环回路，第二泵404为高温、耐真空、耐腐蚀专用泵。如图5所示，第三冷凝器406的气相出口也通过一个真空泵125连接洗气装置6，该真空泵125的液相出口通过管路与一级酯化反应单元1中的反应釜122连通。被氯化氢带出的一元醇在真空泵125的出口会大部分变成液体回流，而剩余部分则进入洗气装置。

精馏塔402还与第二再沸器405串联形成循环回路，在精馏塔402的入口处还连接预热器401，第三冷凝器406的液相入口可以通过支路分别连接精馏塔402进行回流或回收至酯化反应单元。

如图7所示，洗气装置6包括第一吸收塔601、第一循环罐602、第三泵 603、第四冷凝器604、缓冲罐605、第二循环罐606、第二吸收塔607及第四泵608，第一吸收塔601的液相出口连接第一循环罐602的液相入口，第一循环罐602的液相出口与第三泵603的入口连接，第三泵603的出口与第一吸收塔601的液相入口连接；第一吸收塔601的气相出口通过第四冷凝器604与第一循环罐602的液相入口连接；第四冷凝器604的气相出口通过缓冲罐605与第二循环罐606的气相入口连接，第二循环罐606的液相入口与第二吸收塔607 的液相出口连接，第二吸收塔607的液相入口还通过第四泵608与第二循环罐 606连接形成循环回路。

如图1所示，还包括用于制作产品的产品精制装置5及用于制备工业级盐酸的制酸装置7，制酸装置7的原料输入口与洗气装置6的原料输出口连接，产品精制装置5的原料输入口与脱醇装置4的原料输入口连接。如图6所示，产品精制装置5由至少两级特征精馏单元串联构成，其中一级特征精馏单元用于产品精制，另一级特征精馏单元用于高沸物精制，本实施例中还存在一级特征精馏单元用于轻组分回用。

如图8所示，制酸装置7包括若干个相互串联的高效膜鼓泡吸收器701，位于首部的高效膜鼓泡吸收器701的气相入口与洗气装置6中第二吸收塔607 的气相出口连通，位于尾部的高效膜鼓泡吸收器701的气相出口与水喷射真空泵705的气相入口连接，该水喷射真空泵705的气相出口通过风机706与尾气处理装置连接。如图8所示，该水喷射真空泵705的水箱再加水后通过第六泵 704与位于尾部的高效膜鼓泡吸收器701的液相入口连接，各相邻高效膜鼓泡吸收器701之间的液相出入口互为连通，各相邻高效膜鼓泡吸收器701之间的气相出入口互为连通，位于首部的高效膜鼓泡吸收器701的液相出口通过周转罐702、第五泵703的入口连通，通过第五泵703的出口流出31％合格工业级盐酸。

实施例1：

利用本实用新型进行制备的详细工作过程如下：

如图2所示，一级酯化：三氯化磷含量为0.5％的三氯氧磷以流量为0.23m 3/h与水分含量0.3％重量的丁醇以流量为0.45m³/h共同加入一级酯化单元的反应釜122中，该反应釜122可以由一个两方反应釜、两个五方反应釜串联组成并使上述三氯氧磷与丁醇连续反应，泵123采用多级串联的中转料泵或位差中的任意一种，从而实现将酯化反应物连续输送，上述各反应釜均配备第一冷凝器121(图中为了示意只在反应釜122上配备第一冷凝器121)，在400毫米汞柱负压下，与各反应釜连接的第一冷凝器121的温度为-40℃，通过冷却一级酯化反应单元，从反应得到的挥发性成份丁醇和氯化氢的混合物通过第一冷凝器回到反应釜122内，反应时间8小时后转移至第二酯化反应单元。部分不冷凝成份丁醇和氯化氢的混合物通过洗气装置6除去丁醇回用，如图7所示，首先在第一循环罐602内部加入氧磷，氧磷吸收液温度为5℃，第三冷凝器604的温度为-10℃，通过第一循环罐602和第三泵603不断作循环，冷凝反应后液相回至第一循环罐602，气相进入第二缓冲罐605并通过第二循环罐606、第四泵 608进入第二吸收塔607，在第二循环罐606处加入稀酸使物料反应形成磷酸，磷酸进入产品精制装置，而第二吸收塔607中氯化氢通过气相出口进入制酸装置7，氯化氢在制酸装置7中通过高效膜鼓泡吸收器701在200毫米汞柱的负压、水吸收液温度为5℃、水流循环吸收1100kg/h，淡酸循环量吸收950kg/h 的条件下，产出31％含量的副产盐酸。

如图3所示，二级酯化，一级酯化反应后的物料与水分含量0.1％重量的丁醇混合，丁醇按照一级酯化摩尔比2～5倍滴加反应，在本实施例丁醇按照0.62m 3/h滴加反应，在600毫米汞柱负压下，二级酯化反应单元中第一冷凝器121 中冷冻水温度为-20℃，通过冷却二级酯化反应单元，二级酯化反应单元中第一反应釜122的温度为10℃反应，反应后得到的挥发性成分丁醇与氯化氢的混合物回到二级酯化反应单元，二级酯化反应时间为8小时后转移至三级酯化；不冷凝成份丁醇和氯化氢的混合物通过洗气装置除去丁醇，如图7所示，首先在第一循环罐602内部加入氧磷，氧磷吸收液温度为5℃，第三冷凝器604的温度为-10℃，通过第一循环罐602和第三泵603不断作循环，冷凝反应后液相回至第一循环罐602，气相进入第二缓冲罐605并通过第二循环罐606、第四泵608进入第二吸收塔607，在第二循环罐606处加入稀酸使物料反应形成磷酸，磷酸进入产品精制装置，而第二吸收塔607中氯化氢通过气相出口进入制酸装置7，氯化氢在制酸装置7中通过高效膜鼓泡吸收器701在200毫米汞柱的负压、水吸收液温度为5℃、水流循环吸收1100kg/h，淡酸循环量吸收950kg/h的条件下，产出31％含量的副产盐酸。

如图4所示，三级酯化：三级酯化反应单元接收二级酯化反应后的物料，在400毫米汞柱负压下，三级酯化反应单元3中第一冷凝器121的冷冻水温度为-20℃，通过冷却三级酯化反应单元，温度为15℃反应，三级酯化装置中通入氮气，氮气补充量为50m³/h，通过补充氮气解析脱除溶于反应液中的氯化氢，反应后得到的挥发性成分丁醇与氯化氢的混合物回到三级酯化反应单元并进入闪蒸设备301中脱离混合物中的氯化氢，通过提纯设备302减少液相中的氯化氢，提高液相浓度，由于提纯设备302中的气相大部分是氯化氢并含有少量丁醇，因此通过第二冷凝器303的冷冻水温度为-10℃，通过第二冷凝器303冷却气相中夹带的丁醇，并进行回收，不冷凝成份丁醇和氯化氢的混合物通过洗气装置除去丁醇，如图7所示，首先在第一循环罐602内部加入氧磷，氧磷吸收液温度为5℃，第三冷凝器604的温度为-10℃，通过第一循环罐602和第三泵 603不断作循环，冷凝反应后液相回至第一循环罐602，气相进入第二缓冲罐 605并通过第二循环罐606、第四泵608进入第二吸收塔607，在第二循环罐606 处加入稀酸使物料反应形成磷酸，磷酸进入产品精制装置，而第二吸收塔607 中氯化氢通过气相出口进入制酸装置7，氯化氢在制酸装置7中通过高效膜鼓泡吸收器701在200毫米汞柱的负压、水吸收液温度为5℃、水流循环吸收 1100kg/h，淡酸循环量吸收950kg/h的条件下产出31％含量的副产盐酸。

如图5所示，脱醇赶酸：脱醇装置中的精馏塔402接收三级酯化单元反应后的物料，同时补充氮气40m³/h进入精馏塔，加入氮气的目的是保护磷酸三丁酯的酸解、热敏效应和吹脱少量的氯化氢气体，在进入精馏塔之前可通过预热器401提高温度控制产品品质，预热器401温度控制为40℃。本实施例中精馏塔402上部为精馏段、下部为提馏段，底部产出主要含有磷酸三丁酯的物料，精馏塔402的塔顶温度为20℃，分离塔的温度为60℃，精馏塔压力为负压735 毫米的汞柱除去反应混合物的挥发性成分丁醇和氯化氢，精馏塔顶部采出0.45m³/h，控制丁醇通过第三冷凝器406回到酯化反应单元继续参加反应，流速为0.12m³/h，氯化氢通过氧磷进入洗气装置及制酸装置，精馏塔底部温度为130℃，将酯化反应中过量的丁醇和氯化氢从磷酸三丁酯中分离，精馏塔底部采出0.72m³/h、主要含量为95％重量的磷酸三丁酯。在脱醇赶酸步骤中，在第一再沸器403加热时加入氮气保护，氮气补充量为55m³/h，通过加入惰性气体保护防止副反映产生。二是吹脱微量的氯化氢。

如图6所示，精馏分离：第四步中脱除氯化氢及丁醇的磷酸三丁酯进入产品精制装置连续进料提纯，如图6所示，为了满足客户更高的要求，增加了脱轻用特征精馏单元，其目的是将产品组份低的反应物退回继续进入脱醇装置4，具体为：

一级精馏：粗产物进入脱轻用特征精馏单元中的精馏塔，通过控制精馏塔塔顶温度70℃，负压控制720毫米汞柱，精馏塔塔底温度140℃，塔底以0.6m 3/h采出95.5含量的磷酸三丁酯并进入产品精制用特征精馏单元，而塔顶则以 0.03m³/h采出醇酯共沸物(轻组份)回用。

二级精馏：一级精馏后塔底产出的磷酸三丁酯通过加入氮气保护进入产品精制用特征精馏单元的精馏塔，氮气流量为50m³/h，产品精制用特征精馏单元的精馏塔的塔顶温度为180℃，负压控制745毫米汞柱，塔底温度为220℃，塔顶以0.641m³/h采出99.9％含量的磷酸三丁酯，基于使用三氯氧磷计算，相当于95％的产率。塔底以0.04m³/h采出高沸物(重组份多聚磷酸酯)并进入高沸精制用特征精馏单元，产出的高沸物进行包装，轻组分继续返回脱醇装置4。

本实用新型与传统设备中磷酸三丁酯生产物料的投入及产出对比如下：

传统设备的投入产出：

本实用新型的投入产出：

由上述表格可以看出本实用新型相对于传统设备投入大大减少，同时磷酸三丁酯的产出相对增加，废气、废水、固废的产出大大减少，并且能得到更多的丁醇进行回用。

本实用新型通过增加洗气装置，利用洗气装置回收氯化氢会发时夹带的未反应丁醇，然后利用回收的丁醇用水吸收氯化氢，从而能制备工业级合格盐酸，不仅减少了对原料的浪费，还降低了废气、废水和固废的产量。

本实用新型在反应过程中，通过多级酯化反应配合闪蒸、变化反应温度、通入氮气保护等手段，有效的移除了氯化氢，在脱醇时，优化精馏塔参数，实现醇与酯的深度分离，通过通入氮气保护，防止高温下副反应产生，大大减少了废水量。

通过采用三氯氧磷、丁醇原料通过多级酯化反应、脱醇除氯化氢、精馏分离和氯化氢尾气吸收，能实现对氯化氢的有效去除，但大大降低了磷酸三丁酯的酸解，减少副反应的生成，通过省去传统设备中中和的工段，能降低废水、固废、废气的产生，得到了主要产品磷酸三丁酯的纯度为99.9％，产生的轻组份可以持续回收利用，高沸物可包装出售，通过连续反应保证丁醇的过量比尽可能的小，制备方法科学合理、经济环保，达到零排放，同时能满足大规模连续化工业生产的优点。

以上描述是对本实用新型的解释，不是对实用新型的限定，本实用新型所限定的范围参见权利要求，在不违背本实用新型的基本结构的情况下，本实用新型可以作任何形式的修改。

Claims (9)

1.一种磷酸酯制备设备，其特征在于：包括多级酯化反应单元、脱醇装置(4)、用于回收氯化氢与一元醇的洗气装置(6)，所述多级酯化反应单元由按序布置多个酯化反应单元互相串联；其中位于首部的一个酯化反应单元的原料输入口与洗气装置(6)的原料送出口连接，所述洗气装置(6)的混合物输入口用于与各酯化反应单元及脱醇装置(4)的混合物输出口并联；所述脱醇装置(4)的原料输入口与位于尾部的一个酯化反应单元连接。

2.如权利要求1所述的一种磷酸酯制备设备，其特征在于：还包括用于制作产品的产品精制装置(5)及用于制备工业级盐酸的制酸装置(7)，所述制酸装置(7)的原料输入口与洗气装置(6)的原料输出口连接，所述产品精制装置(5)的原料输入口与脱醇装置(4)的原料输入口连接。

3.如权利要求1所述的一种磷酸酯制备设备，其特征在于：所述多级酯化反应单元包括一级酯化反应单元(1)、二级酯化反应单元(2)及三级酯化反应单元(3)；

所述一级酯化反应单元(1)和二级酯化反应单元(2)均由若干个互为串联的特征反应单元构成；

所述三级酯化反应单元(3)包括一个特征反应单元及若干个特征反应闪蒸脱酸单元，其中特征反应单元的原料输出口形成多个支路并与各特征反应闪蒸脱酸单元的原料输入口连接。

4.如权利要求3所述的一种磷酸酯制备设备，其特征在于：所述特征反应单元的具体结构如下：

包括用于接收原料的反应釜(122)、第一泵(123)、换热器(124)及第一冷凝器(121)，所述反应釜(122)、第一泵(123)、换热器(124)依次串联形成循环回路，所述反应釜(122)的气相出口与第一冷凝器(121)的气相入口连接，所述冷凝器(121)的气相出口连通洗气装置(6)。

5.如权利要求3所述的一种磷酸酯制备设备，其特征在于：所述特征反应闪蒸脱酸单元的具体结构如下：

包括用于脱氯化氢的闪蒸设备(301)、用于提高液相浓度的提纯设备(302)及第二冷凝器(303)，所述闪蒸设备(301)、提纯设备(302)的气相出口分别与第二冷凝器(303)的气相入口连通，所述第二冷凝器(303) 的气相出口连接洗气装置(6)，所述闪蒸设备(301)的一个液相出口连接提纯设备(302)，所述闪蒸设备(301)的另一个液相出口与提纯设备的液相出口共同连接脱醇装置(4)。

6.如权利要求1所述的一种磷酸酯制备设备，其特征在于：所述脱醇装置(4)的具体结构如下：

由精馏塔(402)、一级或多级串联的第一再沸器(403)及第三冷凝器(406)构成特征精馏单元，其中所述精馏塔(402)的底部与一级或多级串联的第一再沸器(403)的液相入口连接，各第一再沸器(403)的液相出口连接产品精制装置(5)，所述精馏塔(402)的顶部与第三冷凝器(406)的气相入口连接，所述第三冷凝器(406)的气相出口连接洗气装置(6)。

7.如权利要求6所述的一种磷酸酯制备设备，其特征在于：所述第一再沸器(403)的液相出口还可以通过管路与第二泵(404)的入口连接，所述第二泵(404)的出口与第一再沸器(403)的液相入口连接形成循环回路。

8.如权利要求6所述的一种磷酸酯制备设备，其特征在于：所述精馏塔(402)还与第二再沸器(405)串联形成循环回路，在所述精馏塔(402)的入口处还连接预热器(401)，所述第三冷凝器(406)的液相入口可以通过支路分别连接精馏塔(402)进行回流或回收至酯化反应单元。

9.如权利要求1～8任一权利要求所述的一种磷酸酯制备设备，其特征在于：洗气装置(6)包括第一吸收塔(601)、第一循环罐(602)、第三泵(603)、第四冷凝器(604)、缓冲罐(605)、第二循环罐(606)、第二吸收塔(607)、第四泵(608)，所述第一吸收塔(601)的液相出口连接第一循环罐(602)的液相入口，所述第一循环罐(602)的液相出口与第三泵(603)的入口连接，所述第三泵(603)的出口与第一吸收塔(601)的液相入口连接；所述第一吸收塔(601)的气相出口通过第四冷凝器(604)与第一循环罐(602)的液相入口连接；所述第四冷凝器(604)的气相出口通过缓冲罐(605)与第二循环罐(606)的气相入口连接，所述第二循环罐(606)的液相入口与第二吸收塔(607)的液相出口连接，所述第二吸收塔(607)的液相入口还通过第四泵(608)与第二循环罐(606)连接形成循环回路。

Images