CN107720759A - 一种光纤级四氯化硅的制备方法及多晶硅生产中还原尾气的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电子材料生产技术领域，公开了一种光纤级四氯化硅的制备方法及多晶硅生产中还原尾气的处理方法。光纤级四氯化硅的制备方法包括从还原尾气中分离出氯硅烷混合液、从氯硅烷混合液中分离出初级四氯化硅以及对初级四氯化硅进行提纯。其最大限度地利用中间产物，极大地降低生产体系对外界的依赖程度，成本较低。多晶硅生产中还原尾气的处理方法包括利用上述的光纤级四氯化硅的制备方法对多晶硅生产中还原尾气进行处理，并将前两次分离步骤所得的氢气、氯化氢、二氯二氢硅及三氯氢硅作为多晶硅生产的原料进行贮存，较大的利用中间产物，生产的三废排放量显著减小，利用中间产物生产出光纤级四氯化硅，创造了较大的经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及电子材料生产技术领域，具体而言，涉及一种光纤级四氯化硅的制备方法及多晶硅生产中还原尾气的处理方法。
背景技术
光纤通信具有传输频带宽、通信容量大、中断距离长、保密性强、抗干扰性好、有色金属材料节省等优点，得到各国广泛的关注。随着近几年通信信息产业的快速发展，全球对通信光纤的需求量迅猛增长。通信中大规模使用的光纤是石英光纤，其原料主要是四氯化硅，四氯化硅的提纯与优化在整个光纤的生产过程中起着决定性的作用，作为制作光纤的主要原料，高纯四氯化硅占光纤总质量的85％-95％，另外大规模集成电路和超大规模集成电路也需要高纯四氯化硅作为原料，光纤原料的纯度直接影响光纤的损耗特性，是控制光纤产品质量的关键，最大限度地除去这些引起光纤吸收损耗的杂质。
目前，光纤用四氯化硅的原料为粗四氯化硅，国内外普遍采用工业硅粉和氯气高温下反应生成粗四氯化硅。这样做会消耗较多的工业硅粉，其成本较高。现有的多晶硅生产中的还原尾气的利用率较低，多晶硅生产的成本和物耗较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种光纤级四氯化硅的制备方法，其利用多晶硅生产中的还原尾气进行光纤级四氯化硅的制备，最大限度地利用中间产物，极大地降低生产体系对外界的依赖程度，成本较低。
本发明的另一目的在于提供一种多晶硅生产中还原尾气的处理方法，其利用还原尾气进行光纤级四氯化硅的制备，生产的三废排放量显著减小，从而显著地降低多晶硅生产成本和产能物耗，创造了较大的经济效益。
本发明的实施例是这样实现的：
一种光纤级四氯化硅的制备方法，该制备方法使用多晶硅生产中的还原尾气作为原料，其包括：
第一次分离：从还原尾气中分离出氯硅烷混合液；
第二次分离：从氯硅烷混合液中分离出初级四氯化硅；以及
提纯步骤：包括通过精馏去除初级四氯化硅中的微硅粉、氢气，提纯步骤还包括通过光氯化反应去除初级四氯化硅中的氯硅烷杂质。
在本发明的一种实施例中，上述光纤级四氯化硅的制备方法中的提纯步骤包括将初级四氯化硅通入第一精馏塔内除去微硅粉杂质，得到二级四氯化硅。
在本发明的一种实施例中，上述光纤级四氯化硅的制备方法中的提纯步骤包括将经第一精馏塔除杂后的二级四氯化硅通入光氯化反应塔，以去除二级次氯化硅中的氯硅烷杂质，得到三级四氯化硅。
在本发明的一种实施例中，上述光纤级四氯化硅的制备方法中的提纯步骤包括将三级四氯化硅通入吸附柱进行物理吸附和化学反应，以除去三级四氯化硅中的金属及硼磷氯化物，得到四级四氯化硅。
在本发明的一种实施例中，上述光纤级四氯化硅的制备方法中的提纯步骤包括将四级四氯化硅通入第二精馏塔脱轻，再将脱轻后的四级四氯化硅通入到第三精馏塔去除残留杂质。
在本发明的一种实施例中，上述光纤级四氯化硅的制备方法中的第一次分离步骤采用尾气干法回收的方法，分离出还原尾气中的氯化氢和氢气，得到氯硅烷混合液。
在本发明的一种实施例中，上述光纤级四氯化硅的制备方法中的第一次分离步骤包括对还原尾气进行低温喷淋和冷凝，以分离出氯硅烷混合液。
在本发明的一种实施例中，上述光纤级四氯化硅的制备方法中的第二次分离步骤通过使用精馏塔从氯硅烷混合液中分离出初级四氯化硅。
在本发明的一种实施例中，上述光纤级四氯化硅的制备方法中的第二次分离步骤的氯硅烷混合液依次经过至少两个精馏塔进行分离。
一种多晶硅生产中还原尾气的处理方法，其包括利用上述的光纤级四氯化硅的制备方法对多晶硅生产中还原尾气进行处理；
其中，第一次分离中将还原尾气分离为氯硅烷混合液、氢气以及氯化氢，将氢气和氯化氢分别作为多晶硅生产中的供料贮存；第二次分离中将氯硅烷混合液分离为初级四氯化硅、二氯二氢硅以及三氯氢硅，将二氯二氢硅和三氯氢硅分别作为多晶硅生产中的相应供料贮存。
本发明实施例的有益效果是：
本发明的光纤级四氯化硅的制备方法，通过使用多晶硅生产中的还原尾气作为原料来制备光纤级四氯化硅，其包括从还原尾气中分离出氯硅烷混合液、从氯硅烷混合液中分离出初级四氯化硅以及对初级四氯化硅进行提纯。其最大限度地利用中间产物，极大地降低生产体系对外界的依赖程度，成本较低。
本发明的多晶硅生产中还原尾气的处理方法包括利用上述的光纤级四氯化硅的制备方法对多晶硅生产中还原尾气进行处理，利用还原尾气生产光纤级四氯化硅，最大限度利用了多晶硅生产的中间产物。并将第一次分离中得到的氢气和氯化氢，第二次分离中得到的三氯氢硅和二氯二氢硅作为多晶硅生产的原料进行贮存，生产的三废排放量显著减小，从而显著地降低多晶硅生产成本和产能物耗，创造了较大的经济效益。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对光纤级四氯化硅的制备方法及多晶硅生产中还原尾气的处理方法做详细阐述。
一种光纤级四氯化硅的制备方法，该制备方法使用多晶硅生产中的还原尾气作为原料，其包括：
一、第一次分离：从还原尾气中分离出氯硅烷混合液。
第一次分离将制造多晶硅产生的中间产物还原尾气初步分离为氢气、氯化氢以及氯硅烷混合液。这里的氯硅烷混合液的主要成分为四氯化硅、二氯二氢硅和三氯氢硅。第一次分离步骤采用尾气干法回收的方法，主要利用低温喷淋和压缩冷凝的方式从还原尾气中分离出氯硅烷混合液，分离出的气体再通过吸收和脱吸、活性炭吸附等手段，分离出氯化氢和氢气。从而实现了第一次分离。尾气干法回收中，使用冷冻机、压缩机、解析塔和吸附塔进行还原尾气处理，冷冻机控制温度为-45～-50℃；压缩机的压力为1.2～1.3MPa；解析塔的压力为0.85MPa,温度为120～125℃。吸收塔的压力为1.25～1.3MPa，温度为-45～-50℃。
将分离出的氯硅烷混合液收集并进入第二次分离步骤，并将氢气和氯化氢分别作为多晶硅生产原料储存起来。
二、第二次分离：从氯硅烷混合液中分离出初级四氯化硅。
将氯硅烷混合液通入精馏塔中，根据四氯化硅、二氯二氢硅和三氯氢硅的沸点不同，从中分离出初级四氯化硅。在本发明实施例中，氯硅烷混合液经过两次以上的精馏塔精馏得到所述的初级四氯化硅。分离出来的二氯二氢硅和三氯氢硅被收集起来待进一步分离。
三、提纯步骤：除去初级四氯化硅中的杂质。
提纯步骤包括通过精馏去除初级四氯化硅中的微硅粉、氢气，提纯步骤还包括通过光氯化反应去除初级四氯化硅中的氯硅烷杂质以及碳氢化合物。
具体的，在本发明的实施例中，提纯步骤包括将第二次分离步骤得到的初级四氯化硅通入第一精馏塔内除去微硅粉杂质，第一精馏塔的塔顶压力为0.3MPa，塔顶温度为75～78℃，经过第一精馏塔的处理，从塔顶采出二级四氯化硅。
将上述操作得到的二级四氯化硅通入光氯化反应塔，进行光氯化反应，其中氯硅烷杂质(少量的三氯氢硅、二氯二氢硅)与氯自由基反应转化为四氯化硅，因此氯硅烷杂质得以去除，从光氯化反应塔中采出三级四氯化硅。
接着将三级四氯化硅通入吸附柱进行物理吸附和化学反应，以除去三级四氯化硅中的金属及硼磷氯化物，得到四级四氯化硅。
将上述四级四氯化硅通入第二精馏塔脱轻，再将脱轻后的四级四氯化硅通入到第三精馏塔进一步去除残留杂质，最终得到光纤级四氯化硅。
本发明实施例提供的一种多晶硅生产中还原尾气的处理方法，其包括利用上述的光纤级四氯化硅的制备方法对多晶硅生产中还原尾气进行处理。多晶硅生产中还原尾气的处理方法还可以包括对上述的第二次分离收集的二氯二氢硅和三氯氢硅的混合物进行分离，可以使用精馏塔对该混合进行分离，塔顶采出二氯二氢硅，塔釜采出三氯氢硅，将该二氯二氢硅和三氯氢硅作为多晶硅生产的供料进行贮存。多晶硅生产中还原尾气的处理方法还包括对第一次分离后收集的氢气、氯化氢进行分离、提纯，作为多晶硅生产的原料进行贮存。这种还原尾气的处理方法极大的利用了多晶硅生产的中间产物，生产的三废排放量显著减小，从而显著地降低多晶硅生产成本和产能物耗，创造了较大的经济效益。
实施例1
本实施例提供一种光纤级四氯化硅的制备方法，其包括：
S1、第一次分离
采用尾气干法回收的方法，将制造多晶硅产生的中间产物还原尾气初步分离为氢气、氯化氢以及氯硅烷混合液。尾气干法回收中，使用冷冻机、压缩机、解析塔和吸附塔进行还原尾气处理，冷冻机控制温度为-45℃；压缩机的压力为1.2MPa；解析塔的压力为0.85MPa,温度为120～125℃。吸收塔的压力为1.25MPa，温度为-45℃。
将分离出的氯硅烷混合液收集并进入第二次分离步骤，并将氢气和氯化氢分别作为多晶硅生产原料储存起来。
S2、第二次分离
将氯硅烷混合液通入精馏塔中将四氯化硅与二氯二氢硅、三氯氢硅分离。在本发明实施例中，氯硅烷混合液经过两次精馏塔精馏得到所述的初级四氯化硅。分离出来的二氯二氢硅和三氯氢硅被收集起来。
S3、提纯步骤
将第二次分离步骤得到的初级四氯化硅通入第一精馏塔内除去微硅粉杂质，第一精馏塔的塔顶压力为0.3MPa，塔顶温度为75℃，经过第一精馏塔的处理，从塔顶采出二级四氯化硅。
将上述操作得到的二级四氯化硅通入光氯化反应塔，进行光氯化反应，除去氯硅烷杂质和碳氢化合物，从光氯化反应塔中采出三级四氯化硅。
接着将三级四氯化硅通入吸附柱进行物理吸附和化学反应，以除去三级四氯化硅中的金属及硼磷氯化物，得到四级四氯化硅。
将上述四级四氯化硅通入第二精馏塔脱轻，再将脱轻后的四级四氯化硅通入到第三精馏塔进一步去除残留杂质，最终得到光纤级四氯化硅。
第二实施例
本实施例提供一种光纤级四氯化硅的制备方法，其包括：
S1、第一次分离
采用尾气干法回收的方法，将制造多晶硅产生的中间产物还原尾气初步分离为氢气、氯化氢以及氯硅烷混合液。尾气干法回收中，使用冷冻机、压缩机、解析塔和吸附塔进行还原尾气处理，冷冻机控制温度为-47℃；压缩机的压力为1.26MPa；解析塔的压力为0.85MPa,温度为123℃。吸收塔的压力为1.26MPa，温度为-47℃。
将分离出的氯硅烷混合液收集并进入第二次分离步骤，并将氢气和氯化氢分别作为多晶硅生产原料储存起来。
S2、第二次分离
将氯硅烷混合液通入精馏塔中将四氯化硅与二氯二氢硅、三氯氢硅分离。在本发明实施例中，氯硅烷混合液经过三次精馏塔精馏得到所述的初级四氯化硅。分离出来的二氯二氢硅和三氯氢硅被收集起来。
S3、提纯步骤
将第二次分离步骤得到的初级四氯化硅通入第一精馏塔内除去微硅粉杂质，第一精馏塔的塔顶压力为0.3MPa，塔顶温度为76℃，经过第一精馏塔的处理，从塔顶采出二级四氯化硅。
将上述操作得到的二级四氯化硅通入光氯化反应塔，进行光氯化反应，除去氯硅烷杂质和碳氢化合物，从光氯化反应塔中采出三级四氯化硅。
接着将三级四氯化硅通入吸附柱进行物理吸附和化学反应，以除去三级四氯化硅中的金属及硼磷氯化物，得到四级四氯化硅。
将上述四级四氯化硅通入第二精馏塔脱轻，再将脱轻后的四级四氯化硅通入到第三精馏塔进一步去除残留杂质，最终得到光纤级四氯化硅。
实施例3
本实施例提供一种光纤级四氯化硅的制备方法，其包括：
S1、第一次分离
采用尾气干法回收的方法，将制造多晶硅产生的中间产物还原尾气初步分离为氢气、氯化氢以及氯硅烷混合液。尾气干法回收中，使用冷冻机、压缩机、解析塔和吸附塔进行还原尾气处理，冷冻机控制温度为-50℃；压缩机的压力为1.3MPa；解析塔的压力为0.85MPa,温度为125℃。吸收塔的压力为1.3MPa，温度为-50℃。
将分离出的氯硅烷混合液收集并进入第二次分离步骤，并将氢气和氯化氢分别作为多晶硅生产原料储存起来。
S2、第二次分离
将氯硅烷混合液通入精馏塔中将四氯化硅与二氯二氢硅、三氯氢硅分离。在本发明实施例中，氯硅烷混合液经过四次精馏塔精馏得到所述的初级四氯化硅。分离出来的二氯二氢硅和三氯氢硅被收集起来。
S3、提纯步骤
将第二次分离步骤得到的初级四氯化硅通入第一精馏塔内除去微硅粉杂质，第一精馏塔的塔顶压力为0.3MPa，塔顶温度为78℃，经过第一精馏塔的处理，从塔顶采出二级四氯化硅。
将上述操作得到的二级四氯化硅通入光氯化反应塔，进行光氯化反应，除去氯硅烷杂质和碳氢化合物，从光氯化反应塔中采出三级四氯化硅。
接着将三级四氯化硅通入吸附柱进行物理吸附和化学反应，以除去三级四氯化硅中的金属及硼磷氯化物，得到四级四氯化硅。
将上述四级四氯化硅通入第二精馏塔脱轻，再将脱轻后的四级四氯化硅通入到第三精馏塔进一步去除残留杂质，最终得到光纤级四氯化硅。
综上所述，本发明的光纤级四氯化硅的制备方法，通过使用多晶硅生产中的还原尾气作为原料来制备光纤级四氯化硅，其包括从还原尾气中分离出氯硅烷混合液、从氯硅烷混合液中分离出初级四氯化硅以及对初级四氯化硅进行提纯。其最大限度地利用中间产物，极大地降低生产体系对外界的依赖程度，成本较低。
本发明的多晶硅生产中还原尾气的处理方法包括利用上述的光纤级四氯化硅的制备方法对多晶硅生产中还原尾气进行处理，利用还原尾气生产光纤级四氯化硅，最大限度利用了多晶硅生产的中间产物。并将第一次分离中得到的氢气和氯化氢，第二次分离中得到的三氯氢硅和二氯二氢硅作为多晶硅生产的原料进行贮存，生产的三废排放量显著减小，从而显著地降低多晶硅生产成本和产能物耗，创造了较大的经济效益。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种光纤级四氯化硅的制备方法，其特征在于，所述光纤级四氯化硅的制备方法使用多晶硅生产中的还原尾气作为原料，其制备方法包括：
第一次分离：从所述还原尾气中分离出氯硅烷混合液；
第二次分离：从所述氯硅烷混合液中分离出初级四氯化硅；以及
提纯步骤：包括通过精馏去除所述初级四氯化硅中的微硅粉、氢气，所述提纯步骤还包括通过光氯化反应去除所述初级四氯化硅中的氯硅烷杂质。
2.根据权利要求1所述的光纤级四氯化硅的制备方法，其特征在于，所述提纯步骤包括将初级四氯化硅通入第一精馏塔内除去所述微硅粉杂质，得到二级四氯化硅。
3.根据权利要求2所述的光纤级四氯化硅的制备方法，其特征在于，所述提纯步骤包括将经所述第一精馏塔除杂后的二级四氯化硅通入光氯化反应塔，以去除所述二级四氯化硅中的氯硅烷杂质，得到三级四氯化硅。
4.根据权利要求3所述的光纤级四氯化硅的制备方法，其特征在于，所述提纯步骤包括将所述三级四氯化硅通入吸附柱进行物理吸附和化学反应，以除去所述三级四氯化硅中的金属及硼磷氯化物，得到四级四氯化硅。
5.根据权利要求4所述的光纤级四氯化硅的制备方法，其特征在于，所述提纯步骤包括将所述四级四氯化硅通入第二精馏塔脱轻，再将脱轻后的所述四级四氯化硅通入到第三精馏塔去除残留杂质。
6.根据权利要求1所述的光纤级四氯化硅的制备方法，其特征在于，所述第一次分离步骤采用尾气干法回收的方法，分离出所述还原尾气中的氯化氢和氢气，得到所述氯硅烷混合液。
7.根据权利要求6所述的光纤级四氯化硅的制备方法，其特征在于，所述第一次分离步骤包括对所述还原尾气进行低温喷淋和冷凝，以分离出氯硅烷混合液。
8.根据权利要求1所述的光纤级四氯化硅的制备方法，其特征在于，所述第二次分离步骤通过使用精馏塔从所述氯硅烷混合液中分离出所述初级四氯化硅。
9.根据权利要求8所述的光纤级四氯化硅的制备方法，其特征在于，所述第二次分离步骤的所述氯硅烷混合液依次经过至少两个精馏塔进行分离。
10.一种多晶硅生产中还原尾气的处理方法，其特征在于，其包括使用权利要求1至9中任一项所述的光纤级四氯化硅的制备方法对多晶硅生产中还原尾气进行处理；
其中，所述第一次分离中将所述还原尾气分离为所述氯硅烷混合液、氢气以及氯化氢，将所述氢气和氯化氢分别作为所述多晶硅生产中的供料贮存；所述第二次分离中将所述氯硅烷混合液分离为所述初级四氯化硅、二氯二氢硅以及三氯氢硅，将所述二氯二氢硅和所述三氯氢硅分别作为所述多晶硅生产中的相应供料贮存。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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