CN109534345A - 一种用于三氯氢硅尾气处理的清洁化方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于三氯氢硅尾气处理的清洁化方法及装置。包括吸收塔，光反应器、混合器、精馏塔组成的三氯氢硅尾气处理装置；将光催化反应应用于三氯氢硅尾气吸收过程。有效回收三氯氢硅尾气中的二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅和氯化氢，并通过光反应器将二氯二氢硅和三氯氢硅转化为四氯化硅，提高了原料的利用率。吸收剂来源于反应生成的粗四氯化硅，不需外加吸收剂。由于将二氯二氢硅和三氯氢硅转化为四氯化硅进入四氯化硅精制系统，轻组分量减少，降低四氯化硅精制系统的负荷。通过吸收和光反应，有效减少进入喷淋系统的尾气，减少了喷淋塔负荷。尾气中的HCl回收率达90‑99.5％，二氯二氢硅和三氯氢硅转化率达90‑99.5％。

Description

一种用于三氯氢硅尾气处理的清洁化方法及装置
技术领域
本发明属于多晶硅领域，涉及一种尾气处理工艺，特别涉及多晶硅生成过程中一种用于三氯氢硅尾气处理的清洁化方法及装置。
背景技术
三氯氢硅是一种重要的化工原料，在有机硅行业可用于制备硅烷偶联剂，同时又是生产多晶硅的主要原料。三氯氢硅尾气中富含二氯二氢硅、三氯氢硅及氯化氢，直接排放会对环境造成重大破坏，所以一般多晶硅企业采用NaOH溶液直接淋洗的方法处理三氯氢硅尾气，但该方法耗碱量大，反应产生固废NaCl及SiO2，而且尾气中二氯二氢硅、三氯氢硅、氯化氢等组分不能有效回收利用，降低了原料的利用率，提高了生成成本。因此三氯氢硅尾气的综合处理成为三氯氢硅合成工艺是否环保的节能标志，也是多晶硅企业一直关注的重要问题。
中国专利CN20101021104.5提出了一种三氯氢硅尾气绿色环保回收利用方法，该方法先采用吸收的方法将三氯氢硅尾气中的二氯二氢硅和三氯氢硅吸收，不能被吸收的氢气从吸收塔顶采出，然后将吸收液送至精馏塔精馏得到粗四氯化硅和氯化氢。该方法有效解决了尾气的排放问题，但精馏塔塔底粗四氯化硅中将含有大量的二氯二氢硅和三氯氢硅，给后续四氯化硅的精制增大了负担和能耗。
中国专利CN201510407339.8提出了一种一种三氯氢硅合成尾气的处理方法，该方法先将尾气中的固体杂质过滤后，将尾气通过冷凝的方式将氯硅烷和氢气、氯化氢分离，然后将气相送入吸附装置吸附氯化氢得到高纯的氢气。然而该方法通过深冷的方式将氯硅烷和氢气、氯化氢分离，能耗较大，而且吸附其中的氯化氢，造成原料浪费，且氯化氢解析后仍需处理。
中国专利CN201510407339.8提出了一种包含尾气处理的三氯氢硅精馏工艺，该工艺将进料依次经过两个筛板精馏塔精馏成品，再将尾气合并后依次经过尾气处理装置、两个尾气筛板精馏塔，得到了高纯度的三氯氢硅产品和四氯化硅粗品。然而该方法中并未对尾气处理装置做详细介绍，也没有考虑尾气中有效组分的回收问题。
因此，为了应对日益增加的环保压力，发明一种技能将尾气中的有效组分完全利用，又能降低能耗的清洁化三氯氢硅尾气处理工艺迫在眉睫。
发明内容
为了解决现有技术的问题，本发明提出了一种用于三氯氢硅尾气处理的清洁化工艺，既能有效回收三氯氢硅尾气中的HCl、二氯二氢硅和三氯氢硅等组分，又能减少后续四氯化硅精制的能耗，同时过程简单，便于工业化连续化操作。
本发明提出的一种用于三氯氢硅尾气处理的清洁化方法，包括以下步骤：
(1)首先将三氯氢硅尾气送入吸收塔下部，吸收剂为粗四氯化硅，通过吸收塔的作用，将三氯氢硅尾气中的二氯二氢硅、三氯氢硅吸收至塔釜液中，并作为原料输送至混合器，未被吸收的HCl从塔顶采出；
(2)新鲜氯气进入混合器与吸收塔底部物料混合后，进入光反应器，在光照的作用下，吸收液中的二氯二氢硅、三氯氢硅与氯气反应生成四氯化硅和HCl，生成的HCl从光反应器塔顶采出返回吸收塔底部，生成的四氯化硅从光反应器溢流至精馏塔；
(3)精馏塔将未反应的少量二氯二氢硅、三氯氢硅、及溶解的HCl从塔顶蒸出后作为尾气进入喷淋系统，塔釜采出粗品四氯化硅一部分作为四氯化硅精制的原料，一部分作为吸收塔的吸收剂。
所述的吸收剂与三氯氢硅尾气质量比为1-3:1。
所述的吸收剂来源于精馏塔塔底采出的的四氯化硅，不需要增加外来吸收剂。
所述的的光反应器采用的光源为波长330-425nm的紫外光、400-700nm的氙光灯、钨光灯中的一种或组合使用。
所述的光反应器为一台或者多台串联。
所述的光反应器反应温度为25-50℃，反应时间为0.5-2h。
所述的混合器混合物料中氯气和三氯氢硅、二氯二氢硅总量摩尔比为1:1-10:1。
实现本发明的方法的用于三氯氢硅尾气处理的清洁化装置，包括吸收塔，光反应器、混合器、精馏塔组成的三氯氢硅尾气处理装置，吸收塔上部设有吸收剂进口，下部设有三氯氢硅尾气进口，顶部设有氯化氢采出口，底部设有塔底物料采出口，其中吸收剂进口连接精馏塔底部，塔底物料采出口连接混合器；光反应器顶部设有气相采出口，上部设有反应产物溢流口，下部设有反应物料进口，其中反应物料进口连接混合器，气相采出口连接吸收塔，反应产物溢流口连接精馏塔；混合器设有物料进口、氯气进口及物料出口，其中原料进口连接吸收塔，物料出口连接光反应器；精馏塔顶部设有气相采出口，底部设有产品采出口，其中产品采出口连接吸收塔。
本发明一种用于三氯氢硅尾气处理的清洁化工艺的创造性特点如下：
1、创造性将光催化反应应用于三氯氢硅尾气吸收过程。
2、有效回收三氯氢硅尾气中的二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅和氯化氢，并通过光反应器将二氯二氢硅和三氯氢硅转化为四氯化硅，提高了原料的利用率。
3、吸收剂来源于反应生成的粗四氯化硅，不需外加吸收剂。
4、由于将二氯二氢硅和三氯氢硅转化为四氯化硅进入四氯化硅精制系统，轻组分量大大减少，降低了四氯化硅精制系统的负荷。
5、通过吸收和光反应工艺，有效减少了进入喷淋系统的尾气，大大减少了喷淋塔负荷。
采用本发明的一种用于三氯氢硅尾气处理的清洁化工艺，与传统工艺相比，可节约碱液50-80％，盐生成量可减少50-80％，SiO2生成量减少70-95％，三氯氢硅尾气中的HCl回收率达90-99.5％，二氯二氢硅和三氯氢硅转化率高达90-99.5％，不仅减少了物料消耗，而且充分回收了有效资源，提高了物料的利用率，大大提高了企业的经济效益。
附图说明
图1为本发明的整体结构示意图；
T101吸收塔、R101光反应器、M101混合器、T102精馏塔。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步的详细说明：
根据图1说明如下：
一种用于三氯氢硅尾气处理的清洁化装置，包括吸收塔T101，光反应器R101、混合器M101、精馏塔T102组成的三氯氢硅尾气处理装置，其特征是：吸收塔T101上部设有吸收剂进口，下部设有三氯氢硅尾气进口，顶部设有氯化氢采出口，底部设有塔底物料采出口，其中吸收剂进口连接精馏塔T102底部；塔底物料采出口连接混合器M101，光反应器R101顶部设有气相采出口，上部设有反应产物溢流口，下部设有反应物料进口，其中反应物料进口连接混合器M101，气相采出口连接吸收塔T101，反应产物溢流口连接精馏塔T102；混合器M101设有物料进口、氯气进口及物料出口，其中原料进口连接吸收塔T101，物料出口连接光反应器R101；精馏塔T102顶部设有气相采出口，底部设有产品采出口，其中产品采出口连接吸收塔T101。
一种用于三氯氢硅尾气处理的清洁化工艺流程，流程如下：
(1)首先将三氯氢硅尾气送入吸收塔T101下部，吸收剂为粗四氯化硅，通过吸收塔T101的作用，将三氯氢硅尾气中的二氯二氢硅、三氯氢硅吸收至塔釜液中，并作为原料输送至混合器M101，未被吸收的HCl从塔顶采出。
(2)新鲜氯气进入混合器M101与吸收塔T101底部物料混合后，进入光反应器R101，在光照的作用下，吸收液中的二氯二氢硅、三氯氢硅与氯气反应生成四氯化硅和HCl，生成的HCl从光反应器R101塔顶采出返回吸收塔T101底部，生成的四氯化硅从光反应器R101溢流至精馏塔T102。
(3)精馏塔T102将未反应的少量二氯二氢硅、三氯氢硅、及溶解的HCl从塔顶蒸出后作为尾气进入喷淋系统，塔釜采出粗品四氯化硅一部分作为四氯化硅精制的原料，一部分作为吸收塔T101的吸收剂。
所述的吸收剂与三氯氢硅尾气质量比为1-3:1；
所述的吸收剂来源于精馏塔T102塔底采出的的四氯化硅，不需要增加外来吸收剂；
所述的的光反应器R101采用的光源为波长330-425nm的紫外光、400-700nm的氙光灯、钨光灯中的一种或组合使用。
所述的光反应器R101为一台或者多台串联。
所述的光反应器R101反应温度为25-50℃，反应时间为0.5-2h；
所述的混合器M101混合无聊中氯气和三氯氢硅、二氯二氢硅总量摩尔比为1:1-10:1。
实施例1
三氯氢硅尾气从吸收塔T101下部进入，吸收剂粗四氯化硅从吸收塔T101上部进入，吸收剂将三氯氢硅尾气中的二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅等组分有效吸收至塔底后输送至混合器M101，未被吸收的HCl从吸收塔T101顶部采出至后续工艺；新鲜氯气自管线输送至混合器M101与吸收液混合后后进入光反应器R101，吸收液中的二氯二氢硅、三氯氢硅和氯气在光照作用下充分反应生成四氯化硅和HCl，光反应器R101顶部采出反应生成的HCl并输送至吸收塔T101下部，上部溢流采出反应四氯化硅及少量未反应的三氯氢硅输送至精馏塔T102中部；光反应产物在精馏塔T102中进行精制，精馏塔T102顶部采出未反应的三氯氢硅、溶解的HCl等轻组分组成的尾气进入喷淋系统，塔釜采出粗四氯化硅产品一部分进入后续精制系统，一部分返回吸收塔T101上部作为吸收剂。
所述的三氯氢硅尾气组成入表1所示：
HCl 二氯二氢硅 三氯氢硅 四氯化硅
含量wt％ 8 65 16 11
所述的吸收剂与三氯氢硅尾气质量比为1；
所述的吸收剂来源于精馏塔T102塔底采出的的四氯化硅，不需要增加外来吸收剂；
所述的的光反应器采用的光源为波长400-700nm的钨光灯；
所述的光反应器反应温度为25℃，反应时间为0.5；
所述的混合器M101混合无聊中氯气和三氯氢硅、二氯二氢硅总量摩尔比为1:1。
实施例2
三氯氢硅尾气从吸收塔T101下部进入，吸收剂粗四氯化硅从吸收塔T101上部进入，吸收剂将三氯氢硅尾气中的二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅等组分有效吸收至塔底后输送至混合器M101，未被吸收的HCl从吸收塔T101顶部采出至后续工艺；新鲜氯气自管线输送至混合器M101与吸收液混合后后进入光反应器R101，吸收液中的二氯二氢硅、三氯氢硅和氯气在光照作用下充分反应生成四氯化硅和HCl，光反应器R101顶部采出反应生成的HCl并输送至吸收塔T101下部，上部溢流采出反应四氯化硅及少量未反应的三氯氢硅输送至精馏塔T102中部；光反应产物在精馏塔T102中进行精制，精馏塔T102顶部采出未反应的三氯氢硅、溶解的HCl等轻组分组成的尾气进入喷淋系统，塔釜采出粗四氯化硅产品一部分进入后续精制系统，一部分返回吸收塔T101上部作为吸收剂。
所述的三氯氢硅尾气组成入表2所示：
HCl 二氯二氢硅 三氯氢硅 四氯化硅
含量wt％ 5 55 25 15
所述的吸收剂与三氯氢硅尾气质量比为2:1；
所述的吸收剂来源于精馏塔T102塔底采出的的四氯化硅，不需要增加外来吸收剂；
所述的的光反应器采用的光源为波长400-700nm的氙光灯；
所述的光反应器反应温度为4050℃，反应时间为1h；
所述的混合器M101混合无聊中氯气和三氯氢硅、二氯二氢硅总量摩尔比为5:1。
实施例3
三氯氢硅尾气从吸收塔T101下部进入，吸收剂粗四氯化硅从吸收塔T101上部进入，吸收剂将三氯氢硅尾气中的二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅等组分有效吸收至塔底后输送至混合器M101，未被吸收的HCl从吸收塔T101顶部采出至后续工艺；新鲜氯气自管线输送至混合器M101与吸收液混合后后进入光反应器R101，吸收液中的二氯二氢硅、三氯氢硅和氯气在光照作用下充分反应生成四氯化硅和HCl，光反应器R101顶部采出反应生成的HCl并输送至吸收塔T101下部，上部溢流采出反应四氯化硅及少量未反应的三氯氢硅输送至精馏塔T102中部；光反应产物在精馏塔T102中进行精制，精馏塔T102顶部采出未反应的三氯氢硅、溶解的HCl等轻组分组成的尾气进入喷淋系统，塔釜采出粗四氯化硅产品一部分进入后续精制系统，一部分返回吸收塔T101上部作为吸收剂。
所述的三氯氢硅尾气组成入表3所示：
HCl 二氯二氢硅 三氯氢硅 四氯化硅
含量wt％ 5 60 15 20
所述的吸收剂与三氯氢硅尾气质量比为3:1；
所述的吸收剂来源于精馏塔T102塔底采出的的四氯化硅，不需要增加外来吸收剂；
所述的的光反应器采用的光源为波长330-425nm的紫外光；
所述的光反应器反应温度为50℃，反应时间为2h；
所述的混合器M101混合无聊中氯气和三氯氢硅、二氯二氢硅总量摩尔比为10:1。
采用本发明的一种用于三氯氢硅尾气处理的清洁化工艺，与传统工艺相比，可节约碱液50-80％，盐生成量可减少50-80％，SiO2生成量减少70-95％，三氯氢硅尾气中的HCl回收率达90-99.5％，二氯二氢硅和三氯氢硅转化率高达90-99.5％，不仅减少了物料消耗，降低了三废产量，而且充分回收了有效资源，提高了物料的利用率，大大提高了企业的经济效益。

Claims (8)

1.一种用于三氯氢硅尾气处理的清洁化方法；其特征是包括以下步骤：
(1)首先将三氯氢硅尾气送入吸收塔下部，吸收剂为粗四氯化硅，通过吸收塔的作用，将三氯氢硅尾气中的二氯二氢硅、三氯氢硅吸收至塔釜液中，并作为原料输送至混合器，未被吸收的HCl从塔顶采出；
(2)新鲜氯气进入混合器与吸收塔底部物料混合后，进入光反应器，在光照的作用下，吸收液中的二氯二氢硅、三氯氢硅与氯气反应生成四氯化硅和HCl，生成的HCl从光反应器塔顶采出返回吸收塔底部，生成的四氯化硅从光反应器溢流至精馏塔；
(3)精馏塔将未反应的少量二氯二氢硅、三氯氢硅、及溶解的HCl从塔顶蒸出后作为尾气进入喷淋系统，塔釜采出粗品四氯化硅一部分作为四氯化硅精制的原料，一部分作为吸收塔的吸收剂。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的吸收剂与三氯氢硅尾气质量比为1-3:1。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的吸收剂来源于精馏塔塔底采出的的四氯化硅，不需要增加外来吸收剂。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的的光反应器采用的光源为波长330-425nm的紫外光、400-700nm的氙光灯、钨光灯中的一种或组合使用。
5.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的光反应器为一台或者多台串联。
6.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的光反应器反应温度为25-50℃，反应时间为0.5-2h。
7.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的混合器混合物料中氯气和三氯氢硅、二氯二氢硅总量摩尔比为1:1-10:1。
8.权利要求1所述方法的用于三氯氢硅尾气处理的清洁化装置，包括吸收塔，光反应器、混合器、精馏塔组成的三氯氢硅尾气处理装置，吸收塔上部设有吸收剂进口，下部设有三氯氢硅尾气进口，顶部设有氯化氢采出口，底部设有塔底物料采出口，其中吸收剂进口连接精馏塔底部，塔底物料采出口连接混合器；光反应器顶部设有气相采出口，上部设有反应产物溢流口，下部设有反应物料进口，其中反应物料进口连接混合器，气相采出口连接吸收塔，反应产物溢流口连接精馏塔；混合器设有物料进口、氯气进口及物料出口，其中原料进口连接吸收塔，物料出口连接光反应器；精馏塔顶部设有气相采出口，底部设有产品采出口，其中产品采出口连接吸收塔。
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