KR102435330B1 - 트리실릴아민의 제조 장치 및 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 트리실릴아민의 제조 장치는, 트리실릴아민의 합성 반응이 일어나는 반응기와, 상기 반응기에 반응 출발물을 공급하는 반응 출발물 공급 배관과, 상기 반응기로부터 트리실릴아민을 배출하는 트리실릴아민 배출 배관과, 상기 반응기의 반응 공간을 가열하기 위한 반응기 가열 수단과, 상기 반응기로부터 기체상 부산물을 배출하는 기체상 부산물 배출 배관을 포함하며, 상기 반응기의 반응 공간은 상기 합성 반응 동안 생성되는 반응 부산물의 분해 온도보다 낮은 온도로 유지되고, 상기 반응기 가열 수단은, 트리실릴아민이 상기 트리실릴아민 배출 배관을 통해 배출된 후에, 상기 반응기의 반응 공간을 상기 분해 온도 이상의 온도로 가열하며, 상기 기체상 부산물 배출 배관은, 상기 반응기 가열 수단에 의해 열분해된 상기 반응 부산물의 열분해물을 포함하는 기체상 부산물을 배출한다.
Description
본 발명은 트리실릴아민의 제조 장치 및 제조 방법에 관한 것으로, 특히, 트리실릴아민의 합성 과정에서 반응 부산물로서 생성되는 고체상의 염화암모늄(NH4Cl)을 반응기내에서 열분해하여 제거할 수 있는 제조 장치 및 제조 방법에 관한 것이다.
트리실릴아민 (TSA, N(SiH3)3)은 융점이 -105.6℃이고, 비점이 +52℃인, 무색의 자발적 가연성 화합물로서, 예를 들어, 실리콘 질화물 또는 실리콘 산질화물의 형성을 위한 전구체로서 반도체 디바이스의 제조에 사용된다.
트리실릴아민은 일반적으로, 하기 반응식에 따라 모노클로로실란 및 암모니아로부터 합성된다.
이러한 트리실릴아민의 합성 반응 동안 생성되는 부산물인 염화 암모늄은, 촉매로 작용하여 트리실릴아민을 실란(silane) 및 다른 분해 생성물(예컨대, 실라잔)로 분해하며, 트리실릴아민의 수율을 낮춘다.
또한, 염화 암모늄은 통상적인 반응 조건하에서 고체상이어서, 반응기에서 배관 막힘과 같은 문제를 유발시킨다.
반응기에서의 고체상의 염화 암모늄에 의한 배관 막힘 등을 방지하기 위해, 종래의 제조 장치에서는 필터 및/또는 별도의 제거 수단을 사용하여 고체상의 염화 암모늄을 주기적으로 제거하고 있으나, 필터 및/또는 별도의 제거 수단에 의해 수집된 염화 암모늄의 고상 입자에는 합성 반응의 다른 부산물인 가연성의 실란류(실란, 실라잔 등)나 미량의 트리실릴아민 등이 묻어 있을 수 있다.
필터나 별도의 제거 수단에 의해 수집된 고체상의 염화 암모늄을 그대로 폐기할 경우, 염화 암모늄의 고상 입자의 표면에 묻어 있던 실란류 등의 가연성 물질이 대기에 노출되어, 자연 발화로 이어질 위험이 존재한다.
본 발명은 이러한 종래 기술의 문제점을 저감 내지 해결하기 위한 것으로서, 반응기내의 고체상의 염화 암모늄을 열분해하여 안전하게 제거할 수 있는 트리실릴아민의 제조 장치 및 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 일 양태에 따른 트리실릴아민의 제조 장치는, 트리실릴아민의 합성 반응이 일어나는 반응기와, 상기 반응기에 반응 출발물을 공급하는 반응 출발물 공급 배관과, 상기 반응기로부터 트리실릴아민을 배출하는 트리실릴아민 배출 배관과, 상기 반응기의 반응 공간을 가열하기 위한 반응기 가열 수단과, 상기 반응기로부터 기체상 부산물을 배출하는 기체상 부산물 배출 배관을 포함하며, 상기 반응기의 반응 공간은 상기 합성 반응 동안 생성되는 반응 부산물의 분해 온도보다 낮은 온도로 유지되고, 상기 반응기 가열 수단은, 트리실릴아민이 상기 트리실릴아민 배출 배관을 통해 배출된 후에, 상기 반응기의 반응 공간을 상기 분해 온도 이상의 온도로 가열하며, 상기 기체상 부산물 배출 배관은, 상기 반응기 가열 수단에 의해 열분해된 상기 반응 부산물의 열분해물을 포함하는 기체상 부산물을 배출하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 양태에 따른 트리실릴아민의 제조 방법은, 반응 출발물을 반응기내로 유입시키는 반응 출발물 유입단계와, 유입된 상기 반응 출발물을 반응시켜, 트리실릴아민과 반응 부산물을 생성시키는 반응단계와, 트리실릴아민을 상기 반응기로부터 배출하는 트리실릴아민 배출단계와, 상기 트리실릴아민 배출단계 이후에, 상기 반응 부산물을 상기 반응기내에서 열분해하는 반응 부산물 열분해 단계와, 상기 반응 부산물 열분해 단계에서 얻어진 기체상 부산물을 상기 반응기로부터 배출하는 기체상 부산물 배출 단계를 포함하며, 상기 반응단계에서, 상기 반응기 내의 온도는 상기 반응 부산물의 분해 온도보다 낮은 온도로 유지되고, 상기 반응 부산물 열분해 단계는, 상기 반응기의 반응공간을 상기 반응 부산물의 분해 온도 이상의 온도로 가열하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 구성에 의하면, 트리실릴아민의 제조 장치는 트리실릴아민의 합성 반응의 부산물로서 반응기내에 축적된 고체상의 염화암모늄을 열분해에 의해 안전하게 제거할 수 있다.
도 1은, 본 발명의 실시예 1에 따른 제조 장치를 나타내는 모식도이다.
도 2는, 본 발명의 실시예 2에 따른 제조 장치를 나타내는 모식도이다.
도 2는, 본 발명의 실시예 2에 따른 제조 장치를 나타내는 모식도이다.
이하, 도면을 참조하여, 본 발명의 바람직한 실시형태에 대해 설명한다. 다만, 이하에 기재되어 있는 제조 장치의 구성부품의 치수, 재질, 형상 및 그들의 상대 배치, 혹은 제조 방법의 처리 플로우, 반응 조건 등은, 본 발명의 기술적 사상의 범위내에서 적절히 변경될 수 있으며, 본 발명의 보호 범위를 이하에 기재된 실시형태로 한정하고자 하는 취지의 것이 아니다.
본 발명에 따른 트리실릴아민의 제조 장치내에서 트리실릴아민은 다음의 반응식에 따라 합성된다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 제조 장치의 반응기는, 반응 부산물인 암모늄할라이드가 반응기 내에 머물도록 하는 조건하에서 운전되며, 트리실릴아민과 같은 반응 생성물은 실질적으로 암모늄할라이드를 함유하지 않은 채 반응기의 외부로 배출되어 수집되도록 한다. 반응기 내의 암모늄할라이드는 트리실릴아민의 배출후에, 반응기내에서 별도로 열분해되어, 안전하게 제거된다.
즉, 본 발명의 일 실시형태에 있어서, 반응기내의 합성 반응 조건은, 합성 반응의 부산물인 암모늄할라이드가 고체상으로 반응기의 하부에 축적되거나 반응기의 측벽에 부착되어 반응기 내부에 머물며, 반응 생성물인 트리실릴아민은 반응 부산물인 암모늄할라이드와 상분리(예컨대, 액체 상태 또는 기체 상태)가 되도록 설정된다. 반응 생성물인 트리실릴아민이 액체 상태로 얻어지는 경우, 이를 가열에 의해 기체 상태로 하여 반응기 외부로 분리 배출 및 수집되도록 한다. 반응기 내에 축적된 고체상의 암모늄할라이드는, 기체상의 트리실릴아민의 배출후에, 별도의 가열 공정에 의해 기체상의 암모니아나 염화수소 등으로 분해되며, 암모늄할라이드에 묻어 있던 실란류 등과 함께 기체상 부산물로서 반응기 외부로 배출되어 안전하게 제거된다.
이하, 본 발명의 구체적인 실시예를 보다 구체적으로 설명한다.
<실시예 1>
도 1은, 본 발명의 실시예 1에 따른 제조 장치(1)를 나타내는 모식도이다. 이하에서는, 반응 출발물로서 모노클로로실란과 암모니아가 사용되어, 반응 생성물로서의 트리실릴아민과 반응 부산물로서의 염화 암모늄이 생성되는 것을 전제로 본 발명의 실시예 1에 따른 제조 장치(1) 및 제조 방법에 대하여 설명하나, 본 발명은 이에 한정되는 것은 아니다. 예컨대, 반응 출발물의 하나로서, 모노클로로실란 대신에, 모노플루오로실란, 모노브로모실란, 모노요오도실란을 사용할 수 있으며, 어떤 반응 출발물을 사용하는가에 따라, 반응 부산물로서, 다른 암모늄할라이드가 나올 수 있다.
본 발명의 실시예 1에 따른 제조 장치(1)는, 트리실릴아민의 합성 반응이 일어나는 반응기(10)와, 반응 출발물을 반응기(10)에 공급하는 반응 출발물 공급 배관(11, 12)과, 트리실릴아민을 반응기(10)의 외부로 배출하는 트리실릴아민 배출 배관(13)과, 반응기(10)의 반응 공간을 가열하기 위한 반응기 가열 수단(14, 19)과, 반응 부산물(예컨대, 염화 암모늄)이 반응기 가열 수단(14, 19)에 의해 열분해되어 얻어지는 기체상 부산물을 반응기(10) 외부로 배출하는 기체상 부산물 배출 배관(15)을 포함한다.
여기서, 반응기 가열 수단은, 도 1에 도시된 바와 같이, 반응기(10)에 불활성 기체를 공급하는 불활성 기체 공급 배관(14)과, 불활성 기체 공급 배관(14)을 가열하는 불활성 기체 공급 배관 가열 수단(19)을 포함한다. 다만, 본 발명은 이에 한정되지 않으며, 반응기 가열 수단은, 반응기(10)의 벽을 가열하여 반응기(10)내의 반응 공간을 가열하는 것이어도 된다.
본 발명의 실시예 1에 따른 반응기(10)는 배치식 반응기로서, 소정량의 반응 출발물, 예컨대, 모노클로로실란과 암모니아가 반응 출발물 공급 배관(11, 12)을 통해, 공급된다. 여기서, 모노클로로실란 공급 배관(11)과 암모니아 공급 배관(12)은 모노클로로실란 공급원(미도시) 및 암모니아 공급원(미도시)을 각각 독립적으로 반응기(10)에 연결시킨다. 즉, 모노클로로실란과 암모니아는, 반응기(10)에 유입되기 전에 반응이 일어나지 않도록 독립적으로 반응기(10)에 공급된다. 이에 의해, 반응 출발물 공급 배관(11,12)이 고체상의 반응 부산물(예컨대, 염화암모늄)에 의해 막히는 것을 방지할 수 있다.
다만, 본 발명은 이에 한정되지 않으며, 모노클로로실란과 암모니아가 혼합된 상태로 반응기에 공급되어도 된다. 이 경우, 모노클로로실란과 암모니아의 반응에 의해 반응 출발물 공급 배관이 막히는 것을 방지하기 위해 반응 출발물 공급 배관(11,12) 및/또는 혼합기(미도시)를 염화암모늄의 분해 온도 이상으로 가열하는 것이 바람직하다.
반응기(10)내로 소정량의 반응 출발물이 유입되면, 반응 출발물 공급 배관(11, 12)을 밸브(미도시)에 의해 차단한다.
본 발명의 실시예 1에서의 반응기(10)내의 반응 조건은, (i) 반응 생성물로서의 트리실릴아민이 액체 상태가 되며, (ii) 반응 부산물로서의 염화 암모늄이 고체 상태가 되도록 설정된다.
예컨대, 반응기(10) 내의 압력 조건을 대기압으로 하는 경우, 트리실릴아민의 합성 반응 동안의 반응기(10)내의 온도(TR)는, 트리실릴아민의 끓는점인 52℃보다 낮은 온도로 유지된다(TR<52℃). 52℃보다 낮은 온도(TR)하에서, 염화 암모늄의 평형상은 고체상이므로, 본 발명의 실시예 1에 있어서, 반응기(10)내의 합성반응은 아래의 반응식에 따라 진행된다.
트리실릴아민의 합성 반응이 종료된 상태에서, 반응기(10)내에는, 도 1에 도시한 바와 같이, 액체 상태의 트리실릴아민내에 고체 상태의 염화 암모늄이 존재하게 된다.
본 발명의 실시예 1에 있어서, 트리실릴아민의 합성 반응이 종료되면, 트리실릴아민의 분리 배출을 위해, 반응기(10)의 내부의 온도는, 트리실릴아민의 끓는점인 52℃ 이상의 온도로 가열된다. 예컨대, 불활성 기체 공급 배관 가열 수단(19)에 의해 52℃ 이상의 온도로 가열된 불활성 기체를 불활성 기체 공급 배관(14)을 통해 반응기(10)내로 도입함으로써, 반응기(10) 내의 온도를 높일 수 있다. 이에 의해, 반응 종료 직후 액체 상태이던 트리실릴아민은 기체 상태로 변하게 된다.
여기서, 불활성 기체 공급 배관(14)에 의해 공급되는 불활성 기체는 질소 또는 아르곤 등일 수 있으며, 질소인 것이 보다 바람직하다. 다만, 본 발명은 이에 한정되지 않으며, 트리실릴아민 등과 반응하지 않는 다른 기체(예컨대, 헬륨 등)이어도 된다.
한편, 트리실릴아민의 분리 배출을 위한 가열 단계에서, 반응기(10)내의 온도는 반응 부산물인 염화 암모늄의 분해 온도보다 낮은 온도가 되도록 설정된다. 후술하는 바와 같이, 염화 암모늄은 340℃에서부터 본격적으로 열분해되므로, 예컨대, 트리실릴아민의 분리 배출을 위한 가열 단계에서, 반응기(10) 내의 온도는 52℃≤T<340℃를 만족시키는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는, 반응기(10) 내의 온도는 52℃≤T≤300℃를 만족시키도록 설정된다.
이에 따라, 반응 생성물로서의 트리실릴아민은 기화되어 반응기(10)의 내부 공간을 채우게 되며, 반응 부산물로서의 고체상의 염화 암모늄은 반응기(10)의 내부의 하부에 축적되거나 측벽에 부착된 상태를 유지한다. 즉, 반응 생성물과 반응 부산물이 각각 기체상 및 고체상으로 서로 분리된다.
이 상태에서, 트리실릴아민 배출 배관(13)의 밸브(미도시)를 열어, 기체 상태의 트리실릴아민을 반응기(10) 외부로 배출한다. 다만, 본 발명은 이에 한정되지 않으며, 트리실릴아민 배출 배관(13)의 밸브의 개방 시점은 트리실릴아민의 분리 배출을 위해 가열된 불활성 기체가 반응기(10)내로 도입되기 시작한 이후이면 된다.
도 1에 도시하지 않았으나, 트리실릴아민 배출 배관(13)의 입구에는 기체상의 트리실릴아민의 배출시에, 반응기(10)내의 미세한 염화 암모늄 고상 입자 등이 함께 배출되는 것을 억제하기 위해서, 필터를 추가로 설치할 수 있다. 필터는 유리 프릿, 금속 프릿, 기체 투과성 막 등일 수 있으나, 트리실릴아민 등과 반응하지 않는 소재로 이루어진 것이라면, 다른 재질로 이루어진 것이라도 된다.
외부로 배출된 트리실릴아민은 후술하는 바와 같이, 응축 트랩과 같은 수집 수단을 사용하여 수집된다.
본 발명의 실시예 1에서는, 반응 생성물로서의 액상의 트리실릴아민을 기화시켜 배출하는 것으로 설명하였으나, 본 발명은 이에 한정되지 않는다. 합성 반응 종료후 트리실릴아민은 액체상, 염화 암모늄은 고체상으로 이미 상분리가 되어 있으므로, 트리실릴아민을 기체상으로 하기 위한 가열 단계 없이, 액체상의 트리실릴아민을 직접 배출하거나, 액체상의 트리실릴아민을 먼저 배출하고 반응기의 바닥에 남은 트리실릴아민만을 가열에 의해 기체상으로 하여 배출하여도 된다. 이 경우, 트리실릴아민 배출 배관(13)은 액체상의 트리실릴아민을 배출할 수 있는 적절한 위치에 설치되는 것이 바람직하다. 또한, 액체상의 트리실릴아민을 배출하기 위한 배관과 기체상의 트리실릴아민을 배출하기 위한 배관을 별도로 설치하여도 된다.
트리실릴아민이 충분히 반응기(10)로부터 분리 배출되면, 트리실릴아민 배출 배관(13)의 밸브를 닫고, 반응기(10)내의 온도를 반응 부산물의 분해 온도 이상의 온도로 높인다. 예컨대, 반응기(10) 내로 불활성 기체 공급 배관(14)을 통해, 불활성 기체 공급 배관 가열 수단(19)에 의해 염화 암모늄의 분해 온도 이상의 온도로 가열된 불활성 기체(질소 등)를 공급한다. 반응 부산물의 열분해를 위해 공급되는 불활성 기체의 온도는 예컨대, 340℃ 이상의 온도로 한다.
본 발명에 있어서, 반응 부산물, 예컨대, 염화 암모늄의 분해 온도는 염화 암모늄이 암모니아 및 염화 수소 등의 기체상 물질로 분해되는 온도를 가리킨다. 본 발명자들의 실험에 따르면, 염화 암모늄은 300℃의 온도에서 거의 열분해 되지 않았으며, 340℃ 부근에서 의미 있는 열분해가 일어나기 시작하였다.
반응 부산물의 열분해를 위해 공급되는 불활성 기체의 온도는 염화 암모늄의 열분해가 보다 빠르게 일어날 수 있도록, 350℃ 이상인 것이 바람직하며, 400℃ 이상인 것이 더욱 바람직하며, 450℃ 이상인 것이 더욱더 바람직하다. 본 발명의 발명자들의 실험에 따르면, 공급되는 불활성 기체의 온도를 350℃로 할 경우 반응 부산물의 중량 기준으로 1시간내에 75% 정도의 열분해가 발생하였으며, 400℃로 할 경우 80% 정도의 열분해가 발생하였고, 450℃의 온도로 할 경우, 90% 이상의 염화 암모늄이 기체상으로 분해되었다. 450℃ 보다 높은 온도로 열분해하면, 열분해율이 더욱 높아지고, 열분해 시간도 짧아질 수 있으나, 열분해 효율과 에너지 소비의 균형이라는 관점에서, 반응 부산물의 열분해를 위해 공급되는 불활성 기체의 온도는 520℃ 이하로 하는 것이 바람직하다.
이렇게, 염화 암모늄의 분해 온도 이상의 온도로 반응기(10)내의 공간을 가열함으로써, 반응기(10)내에 남아 있던 고체상의 염화 암모늄은 기체상의 암모니아와 염화수소 등으로 분해된다. 이때, 염화 암모늄 고상 입자에 묻어 있던, 실란이나 실라잔, 미량의 트리실릴아민 등도 기체상으로 된다.
염화 암모늄의 열분해가 충분히 진행되면, 기체상 부산물 배출 배관(15)의 밸브(미도시)를 열어서, 반응기(10)로부터 암모니아, 염화수소, 실란, 실라잔, 미량의 트리실릴아민 등의 기체상 부산물을 배출한다. 후술하는 바와 같이, 배출된 기체상 부산물은 예컨대, 스크러버(기체상 부산물 처리 수단)를 통해 제거 처리된다.
기체상 부산물이 충분히 배출되고 나면, 불활성 기체(예컨대, 질소 등)를 반응기(10)에 공급하여, 반응기(10)내의 반응공간을 퍼지한다. 퍼지시의 불활성 기체의 온도는 다음 배치의 합성 반응을 위해, 52℃ 미만의 온도, 즉, 합성 반응의 온도(TR)인 것이 바람직하다.
불활성 기체에 의한 퍼지가 종료되면, 다시 반응 출발물 공급 배관(11,12)의 밸브를 열어 다음 배치의 합성 반응을 진행한다. 이후, 상술한 공정이 반복하여 진행된다.
본 발명의 실시예 1에 따른 제조 장치(1)는, 기체 상태로 반응기(10) 외부로 배출된 트리실릴아민을 수집하기 위한 트리실릴아민 수집 수단으로서 응축기(16)와 응축된 트리실릴아민을 담아 두기 위한 트리실릴아민 수집 용기(17)를 더 포함한다.
트리실릴아민 수집 용기(17)는, 약 20℃ 내지 약 -110℃의 온도로, 바람직하게는 약 -50℃ 내지 약 -110℃로 유지되는 드라이 아이스/이소프로필 알코올(IPA) 냉각조를 포함한다. 다만, 본 발명은 이에 한정되지 않으며, 기체상으로 배출된 트리실릴아민을 수집할 수 있는 다른 수집 수단을 사용하여도 된다.
본 발명의 실시예 1에 따른 제조 장치(1)는, 염화 암모늄의 열분해에 의해 생성되어 기체상으로 배출된 암모니아, 염화 수소, 실란, 실라잔 등을 제거 처리하기 위한 수단으로서 스크러버(18)를 더 포함한다. 본 발명의 스크러버(18)는 본 기술분야에서 통상적으로 사용되는 것을 사용할 수 있다.
본 발명의 실시예 1에 있어서, 상술한 배치 공정이 수회차에 걸쳐 진행된 후에(반응기 바닥에 제거가 필요할 정도로 많은 염화 암모늄 고상 입자가 축적된 후에) 반응기(10)의 운전을 중지하고, 열분해되지 않고 반응기(10)내에 축적되어 있는 고상의 염화 암모늄을 제거한다. 이를 위해, 본 발명의 실시예 1에 따른 제조 장치는, 고상 입자 형태의 염화 암모늄을 수집 및 저장하기 위한 고체상 반응 부산물 수집 용기(101)를 더 포함할 수 있다. 고체상의 염화 암모늄을 수집하기 위한 고체상 반응 부산물 수집 용기(101)는 예컨대, 게이트 밸브(미도시)를 통해, 반응기(10)의 바닥에 연결된다.
반응기(10)의 운전 중에는 게이트 밸브는 폐쇄되며, 소정의 회수의 배치 공정이 완료된 후 또는 각 회차의 배치 공정 사이에 개방되어, 반응기(10)의 하부에 축적된 염화 암모늄을 고체상 반응 부산물 수집 용기(101)로 배출시킨다. 고체상 반응 부산물 수집 용기(101)가 고체상의 염화 암모늄으로 채워지면, 고체상 반응 부산물 수집 용기(101)로부터 외부로 고체상의 염화 암모늄을 배출하여 제거한다.
고체상 반응 부산물 수집 용기(101)에 수집된 고체상의 염화 암모늄 입자는 고온의 불활성 기체에 의한 적어도 한번의 열분해 공정을 거친 것으로서, 합성 반응 직후 고체상의 염화 암모늄의 표면에 묻어 있던 다른 부산물인 실란, 실라잔, 미량의 트리실릴아민 등은 상술한 열분해/기체상 부산물 배출 공정을 통해 스크러버(18)로 안전하게 제거될 수 있다. 따라서, 고체상 반응 부산물 수집 용기(101)로부터 고체상의 염화 암모늄을 배출하는 과정에서 고체상의 염화 암모늄이 대기에 노출되더라도, 염화 암모늄의 고상 입자의 표면에는 가연성의 물질이 실질적으로 남아 있지 않기 때문에, 자연발화의 가능성을 크게 저감할 수 있다.
수집 용기(101)로부터 고체상의 염화 암모늄을 배출하는 동안, 반응기(10)의 하부에 축적되지 않고 반응기(10)의 측벽이나 필터(미도시) 등에 부착된 염화 암모늄을 제거하는 등, 반응기(10)의 세정 작업이 함께 행해질 수 있다.
이상에서는, 반응기(10)가 하나인 경우를 위주로 설명하였으나, 본 발명은 이에 한정되지 않으며, 복수의 반응기를 포함할 수 있다. 즉, 본 발명의 반응기(10)는, 반응 출발물의 공급원에 병렬로 연결되어, 동시에 또는 교대로 가동될 수 있는 복수의 반응 용기를 포함할 수 있다. 복수의 반응 용기는, 적어도 어느 하나의 반응 용기에서 반응 부산물의 열분해 공정 및/또는 열분해된 기체상 부산물의 배출 공정이 행해지는 동안, 다른 적어도 하나의 반응 용기에서 트리실릴아민의 합성 반응이 행해지도록 운전될 수 있다.
예컨대, 반응기(10)는 제1 반응용기와 제2 반응용기를 포함할 수 있으며, 제1 반응용기에서 트리실릴아민의 합성 반응이 진행되는 동안, 제2 반응용기에서는 반응 부산물의 열분해 및/또는 열분해된 기체상 부산물의 배출이 행해지도록 가동될 수 있다.
이에 의해, 합성 공정과 다음 회차의 합성 공정 사이에, 반응 부산물의 열분해가 행해짐으로 인한, 전체적인 제조장치의 가동율 저하를 억제할 수 있다.
본 발명의 실시예 1에 의하면, 반응기(10) 내의 고체상의 염화 암모늄을 열분해하여, 다른 부산물(실란, 실라잔, 미량의 트리실릴아민 등)과 함께 기체상태로 제거하기 때문에, 고체상 염화 암모늄에 의해 배관 등이 막히거나 트리실릴아민의 수율이 저하되는 것을 저감할 수 있으며, 또한, 실란이나 실라잔과 같은 자발적 가연성 물질이 대기에 노출되는 것을 억제하여, 자연 발화의 위험을 저감할 수 있다.
<실시예 2>
도 2는 본 발명의 실시예 2에 따른 제조 장치(2) 및 제조 방법을 설명하기 위한 모식도이다. 본 발명의 실시예 2는, 반응기(20) 내에서의 합성 반응 공정 동안, 반응기(20) 내의 온도가 반응 생성물인 트리실릴아민의 끓는점 이상의 온도로 유지되며, 합성 반응이 연속식 또는 세미연속식으로 진행된다 점에서, 본 발명의 실시예 1과 차이가 있다.
이하, 실시예 1과의 차이점을 중심으로 본 발명의 실시예 2에 대하여 구체적으로 설명한다.
본 발명의 실시예 2에 있어서, 반응기(20)는, 대기압하에서 운전되며, 합성 반응 공정 동안, 반응 출발물 공급 배관(21, 22)을 통해, 반응 출발물인 모노클로로실란과 암모니아를 연속적으로 공급받는다. 즉, 실시예 2의 반응기(20)는 연속식 또는 세미연속식 반응기이다.
트리실릴아민의 합성 반응 공정 진행 동안, 반응기(20)의 반응 공간은, 반응 생성물인 트리실릴아민의 끓는점 이상의 온도로 유지되며, 또한, 반응 부산물 중 염화 암모늄의 분해 온도보다 낮은 온도로 유지된다. 예컨대, 반응기(20)내의 반응 공간은 합성 반응 공정 진행 동안, 52℃≤TR<340℃를 만족시키도록 가열된다. 보다 바람직하게는, 반응기(20) 내의 온도는 52℃≤TR≤300℃를 만족시키도록 조절된다.
즉, 실시예 2에 있어서의 합성 반응은 하기의 반응식에 따라 진행된다.
이를 위해, 예컨대, 합성 반응 공정 동안, 상기한 온도 조건을 만족시키도록 불활성 기체 공급 배관 가열수단(29)에 의해 가열된 불활성 기체(예컨대, 질소 등)가 불활성 기체 공급 배관(24)을 통해, 반응기(20)내로 공급된다. 다만, 본 발명은 이에 한정되지 않으며, 반응기(20)의 벽을 가열하여 반응기(20)내의 반응 공간의 온도를 조절하여도 된다.
합성 반응이 진행됨에 따라 기체상의 트리실릴아민이 생성되며, 생성된 기체상의 트리실릴아민은 트리실릴아민 배출 배관(23)을 통해 반응기(20)로부터 연속적으로 배출된다. 도 2에서는, 반응 출발물 공급 배관(21, 22) 및 트리실릴아민 배출 배관(23)이 반응기(20)의 상부에 연결된 것으로 도시하였으나, 본 발명은 이에 한정되지 않으며, 반응 출발물 공급 배관(21, 22)으로부터의 반응 출발물의 공급과 트리실릴아민 배출 배관(23)으로부터의 트리실릴아민의 배출이 원활하게 이루어질 수 있는 한, 다른 배치를 가질 수 있다. 또한, 도 2에 도시하지 않았으나, 트리실릴아민 배출 배관(23)의 입구에는 미세한 염화 암모늄 고상 입자가 함께 배출되는 것을 막기 위해, 필터 등이 설치될 수 있다.
반응기(20)로부터 배출된 기체상의 트리실릴아민은, 응축기(26)에서 응축되어 트리실릴아민 수집 용기(27)에 수집된다. 트리실릴아민 수집 용기(27)는 예컨대, 트리실릴아민의 끓는점보다 낮은 온도, 예컨대, 약 20℃ 내지 약 -110℃의 온도로, 바람직하게는 약 -50℃ 내지 약 -110℃로 유지되는 드라이 아이스/이소프로필 알코올(IPA) 냉각조를 포함할 수 있다.
합성 반응이 진행됨에 따라, 고체상의 염화암모늄이 반응 부산물로서 반응기(20)내에 축적된다.
합성 반응이 소정의 시간 동안 진행된 후, 반응 출발물의 공급 및 기체상의 트리실릴아민의 배출을 중지하고, 반응기(20)내에 축적된 고체상의 염화 암모늄을 열분해에 의해 제거하기 위해, 불활성 기체 공급 배관 가열 수단(29)에 의해 염화 암모늄의 분해 온도 이상의 온도로 가열된 불활성 기체(예컨대, 질소)를 불활성 기체 공급 배관(23)을 통해 공급한다.
염화 암모늄의 열분해를 위해 공급되는 불활성 기체(예컨대, 질소)의 온도는, 340℃ 이상이나, 바람직하게는 350℃ 이상이고, 보다 바람직하게는, 400℃ 이상이고, 더욱 더 바람직하게는, 450℃이상이다. 다만, 에너지 소비와의 밸런스를 위해, 520℃ 이하로 하는 것이 바람직하다.
불활성 기체 공급 배관 가열 수단(29)에 의해 염화 암모늄의 분해 온도 이상의 온도로 가열된 불활성 기체가 반응기(20)내에 공급됨에 따라, 반응기(20)내에 남아 있는 고체상의 염화 암모늄은 기체상의 암모니아와 염화 수소로 분해되며, 염화 암모늄 고체 입자상에 묻어 있던 실란, 실라잔, 미량의 트리실릴아민 등도 모두 기체상으로 된다.
염화 암모늄의 열분해가 충분히 진행된 상태에서, 반응기(20)의 기체상 부산물 배출 배관(25)의 밸브를 열어, 암모니아, 염화 수소, 실란 등의 기체상 부산물 들을 반응기(20)로부터 배출하며, 스크러버(28)에 의해 제거 처리를 행한다.
이렇듯, 실시예 2에 있어서도, 반응기(20)내의 고체상 염화 암모늄을 고온의 불활성 기체에 의해 열분해하여 제거함으로써, 고체상 염화 암모늄이 배관 등을 막거나 트리실릴아민의 수율을 저하시키는 것을 저감할 수 있으며, 나아가, 고체상 염화 암모늄에 묻어 있는 다른 가연성 부산물 등도 안전하게 제거할 수 있다.
기체상 부산물의 배출 및 제거가 완료되면, 반응기(20)기 내로 불활성 기체(예컨대, 질소)를 공급하여 퍼지를 행한다. 퍼지에 사용되는 불활성 기체는 합성 반응의 온도(TR)와 동일한 온도, 즉, 52℃ 이상, 340℃ 미만의 온도로 하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는, 52℃ 이상 300℃ 이하의 온도(TR)로 한다.
실시예 2의 제조 장치(2) 역시, 열분해 되지 않고 반응기(20)내에 남아 있는 고체상의 염화 암모늄을 제거하기 위해, 반응기(20) 하부에 게이트 밸브(미도시)를 통해 연결된 고체상 반응 부산물 수집 용기(202) 및 이를 개폐하기 위한 게이트 밸브를 더 포함하여도 된다. 상술한 바와 같이, 열분해 공정을 거친 고체상의 염화 암모늄은 그 표면으로부터 가연성 물질이 실질적으로 모두 제거되기 때문에, 고체상 반응 부산물 수집 용기(202)내의 염화 암모늄을 배출하는 과정에서 대기에 노출이 되더라도, 자연 발화의 위험성은 현저히 낮아진다.
본 명세서에는, 반응기(10) 또는 반응기(20)를 대기압하에서 운전하는 것을 위주로 설명하였으나, 본 발명은 이에 한정되지 않으며, 감압 상태에서 운전될 수 있다. 감압 상태에서 반응기(10) 또는 반응기(20)가 운전되는 경우, 반응기내의 온도는 본 발명의 기술적 사상의 범위에서 적절히 변경될 수 있다.
10, 20: 반응기
11, 21: 반응 출발물(모노클로로실란) 공급 배관
12, 22: 반응 출발물(암모니아) 공급 배관
13, 23: 트리실릴아민 배출 배관
14, 24: 불활성 기체 공급 배관
15, 25: 기체상 부산물 배출 배관
16, 26: 응축기
17, 27: 트리실릴아민 수집 용기
18, 28: 스크러버
19, 29: 불활성 기체 공급 배관 가열 수단
101, 202: 고체상 반응 부산물 수집 용기
11, 21: 반응 출발물(모노클로로실란) 공급 배관
12, 22: 반응 출발물(암모니아) 공급 배관
13, 23: 트리실릴아민 배출 배관
14, 24: 불활성 기체 공급 배관
15, 25: 기체상 부산물 배출 배관
16, 26: 응축기
17, 27: 트리실릴아민 수집 용기
18, 28: 스크러버
19, 29: 불활성 기체 공급 배관 가열 수단
101, 202: 고체상 반응 부산물 수집 용기
Claims (24)
- 트리실릴아민의 합성 반응이 일어나는 반응기와,
상기 반응기에 반응 출발물을 공급하는 반응 출발물 공급 배관과,
상기 반응기로부터 트리실릴아민을 배출하는 트리실릴아민 배출 배관과,
상기 반응기의 반응 공간을 가열하기 위한 반응기 가열 수단과,
상기 반응기로부터 기체상 부산물을 배출하는 기체상 부산물 배출 배관을 포함하며,
상기 반응기의 반응 공간은 상기 합성 반응 동안 생성되는 반응 부산물의 분해 온도보다 낮은 온도로 유지되고,
상기 반응기 가열 수단은, 트리실릴아민이 상기 트리실릴아민 배출 배관을 통해 배출된 후에, 상기 반응기의 반응 공간을 상기 분해 온도 이상의 온도로 가열하며,
상기 기체상 부산물 배출 배관은, 상기 반응기 가열 수단에 의해 열분해된 상기 반응 부산물의 열분해물을 포함하는 기체상 부산물을 배출하는,
트리실릴아민의 제조장치. - 제1항에 있어서,
상기 반응기 가열 수단은, 불활성 기체를 상기 반응기의 반응 공간에 공급하는 불활성 기체 공급 배관과, 상기 불활성 기체 공급 배관을 가열하는 불활성 기체 공급 배관 가열수단을 포함하는, 트리실릴아민의 제조 장치. - 제2항에 있어서,
상기 불활성 기체는 질소인, 트리실릴아민의 제조 장치. - 제1항에 있어서,
상기 기체상 부산물 배출 배관에 연결되며, 상기 기체상 부산물을 처리하는 스크러버(Scrubber)를 더 포함하는 트리실릴아민의 제조장치. - 제1항에 있어서,
상기 트리실릴아민 배출 배관에 연결되며, 기체상의 트리실릴아민을 응축하는 응축기와, 응축된 트리실릴아민을 수집하기 위한 트리실릴아민 수집 용기를 더 포함하는 트리실릴아민의 제조장치. - 제1항에 있어서,
상기 반응기는, 반응 출발물의 공급원에 병렬로 연결되어, 동시에 또는 교대로 가동될 수 있는 복수의 반응 용기를 포함하는 트리실릴아민의 제조장치. - 제6항에 있어서,
상기 반응기는 제1 반응용기와 제2 반응용기를 포함하며,
상기 제1 반응용기에서 반응이 진행되는 동안 적어도 제2 반응용기의 반응 공간이 상기 분해 온도 이상의 온도로 가열되도록 구성된 트리실릴아민의 제조장치. - 제1항에 있어서,
상기 반응 출발물 공급 배관은 모노클로로실란의 공급 배관과 암모니아의 공급 배관을 포함하며, 상기 모노클로로실란의 공급 배관과 상기 암모니아 공급 배관은 각각 독립적으로 상기 반응기에 연결되는 트리실릴아민의 제조장치. - 제1항에 있어서,
상기 반응기에 연결되어 고체상의 반응 부산물을 수집하는 고체상 반응 부산물 수집 용기와, 상기 고체상 반응부산물 수집 용기와 상기 반응기 사이를 개폐하는 게이트 밸브를 더 포함하는, 트리실릴아민의 제조장치. - 제1항에 있어서,
상기 반응기는 배치(batch)식 반응기인 트리실릴아민의 제조장치. - 제1항에 있어서,
상기 반응기는 연속식 반응기인 트리실릴아민의 제조장치. - 반응 출발물을 반응기내로 유입시키는 반응 출발물 유입단계와,
유입된 상기 반응 출발물을 반응시켜, 트리실릴아민과 반응 부산물을 생성시키는 반응단계와,
트리실릴아민을 상기 반응기로부터 배출하는 트리실릴아민 배출단계와,
상기 트리실릴아민 배출단계 이후에, 상기 반응 부산물을 상기 반응기내에서 열분해하는 반응 부산물 열분해 단계와,
상기 반응 부산물 열분해 단계에서 얻어진 기체상 부산물을 상기 반응기로부터 배출하는 기체상 부산물 배출 단계를 포함하며,
상기 반응단계에서, 상기 반응기 내의 온도는 상기 반응 부산물의 분해 온도보다 낮은 온도로 유지되고,
상기 반응 부산물 열분해 단계는, 상기 반응기의 반응공간을 상기 반응 부산물의 분해 온도 이상의 온도로 가열하는 단계를 포함하는
트리실릴아민의 제조방법. - 제12항에 있어서,
상기 반응 부산물 열분해 단계는, 상기 반응기에 상기 반응 부산물의 분해 온도 이상의 온도로 가열된 불활성 기체를 도입하는 단계를 포함하는, 트리실릴아민의 제조방법. - 제13항에 있어서,
상기 불활성 기체는 질소를 포함하는, 트리실릴아민의 제조방법. - 제13항에 있어서,
배출된 상기 기체상 부산물을 처리하는 단계를 더 포함하는, 트리실릴아민의 제조방법. - 제15항에 있어서,
상기 처리하는 단계는 상기 기체상 부산물을 스크러버로 제거 처리하는 단계를 포함하는, 트리실릴아민의 제조방법. - 제13항에 있어서,
상기 반응 단계 동안, 상기 반응기는 트리실릴아민의 끓는점보다 낮은 온도로 유지되는, 트리실릴아민의 제조방법. - 제17항에 있어서,
상기 반응단계 종료후 상기 트리실릴아민 배출 단계 이전에, 상기 반응기의 반응 공간을 트리실릴아민의 끓는점 이상의 온도로 가열하는 단계를 더 포함하는, 트리실릴아민의 제조방법. - 제17항에 있어서,
상기 반응 단계는 배치식으로 행해지는, 트리실릴아민의 제조방법. - 제13항에 있어서,
상기 반응 단계 동안, 상기 반응기는 트리실릴아민의 끓는점 이상의 온도로 유지되는, 트리실릴아민의 제조방법. - 제20항에 있어서,
상기 반응 단계는 연속식 또는 세미연속식으로 행해지는, 트리실릴아민의 제조방법. - 제17항 또는 제20항에 있어서,
기체상의 트리실릴아민을 응축시켜 수집하는 단계를 더 포함하는, 트리실릴아민의 제조방법. - 제12항에 있어서,
상기 열분해 단계에서 열분해 되지 않고 상기 반응기내에 축적된 고체상의 반응 부산물을 상기 반응기로부터 배출하는 단계를 더 포함하는, 트리실릴아민의 제조방법. - 제12항에 있어서,
상기 반응 출발물은 모노클로로실란 및 암모니아를 포함하며, 상기 반응 부산물은 염화 암모늄을 포함하는, 트리실릴아민의 제조방법.
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