CN116171258A - 三甲硅烷基胺的制造装置及制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的三甲硅烷基胺的制造装置包括:反应器,其中发生三甲硅烷基胺的合成反应;反应原料供应配管,其向所述反应器供应反应原料;三甲硅烷基胺排放配管,其从所述反应器排放三甲硅烷基胺;反应器加热单元,其用于加热所述反应器的反应空间;以及气体相副产物排放配管,其从所述反应器排放气体相副产物,其中,所述反应器的反应空间维持在低于在所述合成反应中产生的反应副产物的分解温度的温度,所述反应器加热单元在三甲硅烷基胺通过所述三甲硅烷基胺排放配管排放后,将所述反应器的反应空间加热至高于或等于所述分解温度的温度,并且所述气体相副产物排放配管排放包括由所述反应器加热单元热分解的所述反应副产物的热分解产物的气体相副产物。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种三甲硅烷基胺的制造装置及制造方法,特别地,涉及一种能够在反应器中通过热分解来去除在合成三甲硅烷基胺的过程中所产生为反应副产物的固体相的氯化铵(NH4Cl)的制造装置及制造方法。
【背景技术】
三甲硅烷基胺(TSA,N(SiH3)3)是一种熔点为-105.6℃且沸点为+52℃的无色的自燃性化合物,其例如作为形成氮化硅或氮氧化硅的前体用于制造半导体装置。
三甲硅烷基胺通常根据以下反应式由一氯硅烷和氨合成。
3H3SiCl+4NH3→N(SiH3)3+3NH4Cl
作为在三甲硅烷胺的合成反应期间所产生的副产物的氯化铵作用为催化剂将三甲硅烷基胺分解成硅烷(silane)和其他分解产物(例如硅氮烷),并降低三甲硅烷基胺的收率。
此外,由于氯化铵在通常的反应条件下为固体相,其在反应器中引起配管堵塞等问题。
为防止固体相的氯化铵在反应器中引起配管堵塞等问题,在现有的制造装置中,通过使用过滤器和/或单独的去除单元定期去除固体相的氯化铵,但由过滤器和/或单独去除单元收集的氯化铵固相颗粒上可能附有作为合成反应的其他副产物的可燃的硅烷(硅烷、硅氮烷等)或微量的三甲硅烷基胺等。
当将由过滤器或单独去除单元收集的固体相的氯化铵直接丢弃时,在氯化铵固相颗粒的表面上附着的硅烷类等的可燃物质会露出在大气中,因此存在自燃的危险。
【发明内容】
【技术问题】
本发明旨在减少或解决现有技术的问题,并且其目的在于提供一种三甲硅烷基胺的制造装置和制造方法,其可以通过热分解来安全地去除反应器中的固体相的氯化铵。
【解决问题的方案】
根据本发明的一方面的三甲硅烷基胺的制造装置的特征在于包括:反应器,其中发生三甲硅烷基胺的合成反应;反应原料供应配管,其向所述反应器供应反应原料;三甲硅烷基胺排放配管,其从所述反应器排放三甲硅烷基胺;反应器加热单元,其用于加热所述反应器的反应空间;以及气体相副产物排放配管,其从所述反应器排放气体相副产物,其中,所述反应器的反应空间维持在低于在所述合成反应中产生的反应副产物的分解温度的温度,所述反应器加热单元在三甲硅烷基胺通过所述三甲硅烷基胺排放配管排放后,将所述反应器的反应空间加热至高于或等于所述分解温度的温度,并且所述气体相副产物排放配管排放包括由所述反应器加热单元热分解的所述反应副产物的热分解产物的气体相副产物。
根据本发明的另一方面的三甲硅烷基胺的制造方法的特征在于包括:使反应原料流入反应器中的反应原料流入步骤;使流入的所述反应原料进行反应以产生三甲硅烷基胺和反应副产物的反应步骤;从所述反应器排放三甲硅烷基胺的三甲硅烷基胺排放步骤;在所述三甲硅烷基胺排放步骤后,在所述反应器中热分解所述反应副产物的反应副产物热分解步骤;以及从所述反应器排放在所述反应副产物热分解步骤中获得的气体相副产物的气体相副产物排放步骤,其中,在所述反应步骤中,所述反应器内的温度维持在低于所述反应副产物的分解温度的温度,所述反应副产物热分解步骤包括将所述反应器的反应空间加热至高于或等于所述反应副产物的分解温度的温度。
【发明的效果】
根据本发明的构成,三甲硅烷基胺的制造装置能够通过热分解安全地去除作为三甲硅烷基胺合成反应的副产物的堆积在反应器中的固体相的氯化铵。
【附图说明】
图1为示出根据本发明的实施例1的制造装置的示意图。
图2为示出根据本发明的实施例2的制造装置的示意图。
【具体实施方式】
在下文中,将参照附图对本发明的优选实施例进行说明。但是,下述的制造装置的组件的尺寸、材料、形状及其相对布置,或者制造方法的工艺流程、反应条件等可以在本发明的技术思想的范围内适当改变,并且本发明的保护范围并不限于以下描述的实施例。
在根据本发明的三甲硅烷基胺的制造装置中,三甲硅烷基胺根据以下反应式合成。
3SiH3X+4NH3→N(SiH3)3+3NH4X(X=Cl,F,Br)
根据本发明的一实施例的制造装置的反应器在使得作为反应副产物的卤化铵残留在反应器中的条件下操作,并且如三甲硅烷基胺的反应产物以实际上不含有卤化铵的状态被排放到反应器的外部以收集。在排放三甲硅烷基胺后,在反应器内单独热分解反应器中的卤化铵以安全地去除。
换言之,根据本发明的一实施例,反应器中的合成反应条件设定为作为合成反应的副产物的卤化铵以固体相积聚在反应器的下部或附着于反应器的侧壁并留在反应器内,并且作为反应产物的三甲硅烷基胺与作为反应副产物的卤化铵相分离(例如,液态或气态)。当以液态获得作为反应产物的三甲硅烷基胺时,通过对其加热以转化为气态,从而将其分离排放到反应器外并收集。在排放气体相的三甲硅烷基胺后,积聚在反应器中的固体相的卤化铵通过单独的加热工艺分解成气体相的氨或氯化氢等,并与附着于卤化铵上的硅烷类等一起作为气体相的副产物排放到反应器外以被安全地去除。
以下,将更详细地描述本发明的具体实施例。
<实施例1>
图1为示出根据本发明的实施例1的制造装置1的示意图。以下,以使用单氯甲硅烷和氨作反应原料,并且产生作为反应产物的三甲硅烷基胺和作为反应副产物的氯化铵为前提来说明根据本发明的实施例1的制造装置1和制造方法,但本发明不限于此。例如,作为反应原料之一,可以使用单氟甲硅烷、单溴甲硅烷或单碘甲硅烷代替单氯甲硅烷,并且根据所使用的反应原料,可能会出现其他卤化铵作为反应副产物。
根据本发明的实施例1的制造装置1包括其中发生三甲硅烷基胺的合成反应的反应器10、向反应器10供应反应原料的反应原料供应配管11和12、将三甲硅烷基胺排放到反应器10的外部的三甲硅烷基胺排放配管13、用于加热反应器10的反应空间的反应器加热单元14和19、将通过反应器加热单元14和19热分解反应副产物(例如氯化铵)而获得的气体相副产物排放到反应器10的外部的气体相副产物排放配管15。
在此,如图1所示,所述反应器加热单元包括惰性气体供应配管14,其向反应器10供应惰性气体;以及惰性气体供应配管加热单元19,其加热惰性气体供应配管14。但是,本发明不限于此,所述反应器加热单元可以加热反应器10的壁以加热反应器10中的反应空间。
根据本发明的实施例1的反应器10是间歇式反应器,其中,预定量的反应原料,例如单氯甲硅烷和氨,通过反应原料供应配管11和12供应。在此,单氯甲硅烷供应配管11和氨供应配管12分别独立地将单氯甲硅烷供应源(未示出)和氨供应源(未示出)连接到反应器10。换言之,单氯甲硅烷和氨独立地供应到反应器10,以在被流入到反应器10之前不发生反应。由此,可以防止反应原料供应配管11和12被固体相的反应副产物(例如氯化铵)堵塞。
但是,本发明不限于此,并且单氯甲硅烷和氨可以以混合状态供应到反应器。在这种情况下,为防止由于单氯甲硅烷和氨的反应导致反应原料供应配管堵塞,优选地将反应原料供应配管11和12和/或混合器(未示出)加热到高于或等于氯化铵的分解温度的温度。
当预定量的反应原料流入到反应器10中时,反应原料供应配管11和12被阀(未示出)阻断。
在本发明的实施例1中的反应器10中的反应条件设定为(i)作为反应产物的三甲硅烷基胺处于液态,并且(ii)为反应副产物的氯化铵处于固态。
例如,当反应器10中的压力条件设为大气压时,在三甲硅烷基胺的合成反应期间的反应器10内的温度TR维持在低于作为三甲硅烷基胺的沸点的52℃的温度(TR<52℃)。在低于52℃的温度TR下,氯化铵的平衡相为固体相,因此在本发明的实施例1中,反应器10中的合成反应根据以下反应式进行。
3SiH3Cl+4NH3→N(SiH3)3(l)+3NH4Cl(s)
在三甲硅烷基胺的合成反应完成的状态下,在反应器10中,如图1所示,固态氯化铵存在于液态三甲硅烷基胺中。
根据本发明的实施例1,当三甲硅烷基胺的合成反应完成时,将反应器10内的温度加热至高于或等于作为三甲硅烷基胺的沸点的52℃的温度以分离排放三甲硅烷基胺。例如,由惰性气体供应配管加热单元19加热至高于或等于52℃的温度的惰性气体通过惰性气体供应配管14导入到反应器10中,从而可以提高反应器10中的温度。结果,在反应完成后,处于液态的三甲硅烷基胺马上变为气态。
在此,由惰性气体供应配管14供应的惰性气体可以是氮气或氩气等,并且优选为氮气。但是,本发明不限于此,并且可以使用不与三甲硅烷基胺等反应的其他气体(例如,氦气等)。
另一方面,在用于分离排放三甲硅烷基胺的加热步骤中,反应器10内的温度设定为低于作为反应副产物的氯化铵的分解温度的温度。如后所述,由于氯化铵从340℃正式热分解,因此例如在用于分离排放三甲硅烷基胺的加热步骤中,反应器10内的温度优选满足52℃≤T<340℃。更优选地,反应器10中的温度设定为满足52℃≤T≤300℃。
因此,作为反应产物的三甲硅烷基胺被汽化并填充在反应器10的内部空间,并且作为反应副产物的固体相的氯化铵保持为积聚在反应器10内部的下部或附着于侧壁的状态。换言之,反应产物和反应副产物分别彼此分离成气体相和固体相。
在这种状态下,三甲硅烷基胺排放配管13的阀(未示出)打开以将气态的三甲硅烷基胺排放到反应器10的外部。但是,本发明不限于此,三甲硅烷基胺排放配管13的阀的开放时间只要是用于分离排放三甲硅烷基胺而加热的惰性气体开始导入到反应器10中之后即可。
虽然未在图1中示出,但可以在三甲硅烷基胺排放配管13的入口处额外设置过滤器,以抑制反应器10中的微细的氯化铵固相颗粒等在排放气体相的三甲硅烷基胺时一起排放。过滤器可以是玻璃料、金属料、透气膜等,但也可以由其他材料制成,只要该过滤器由不与三甲硅烷基胺等反应的材料制成即可。
如后所述,通过使用诸如冷凝捕集器的收集单元收集排放到外部的三甲硅烷基胺。
在本发明的实施例1中,尽管描述了作为反应产物的液相的三甲硅烷基胺是通过汽化来排放的,当本发明不限于此。由于在合成反应完成后,已相分离成三甲硅烷基胺为液体相且氯化铵为固体相,因此直接排放液体相的三甲硅烷基胺而没有用于将三甲硅烷基胺变成气体相的加热步骤,或者先排放液体相的三甲硅烷基胺,并且只有残留在反应器底部的三甲硅烷基胺通过加热变成气体相来排放。在这种情况下,优选将三甲硅烷基胺排放配管13设置在能够排放液体相的三甲硅烷基胺的适当位置。此外,可以分别独立设置用于排放液体相的三甲硅烷基胺的配管和用于排放气体相的三甲硅烷基胺的配管。
当三甲硅烷基胺充分地从反应器10分离排放时,三甲硅烷基胺排放配管13的阀关闭,并且将反应器10中的温度提升至高于或等于反应副产物的分解温度的温度。例如,通过惰性气体供应配管14将由惰性气体供应配管加热单元19加热至高于或等于氯化铵的分解温度的温度的惰性气体(例如氮气等)供应到反应器10中。为了热分解反应副产物而供应的惰性气体的温度例如为高于或等于340℃。
根据本发明,反应副产物,例如,氯化铵的分解温度是指其中氯化铵分解为氨和氯化氢等气体相的物质的温度。根据本发明人的试验,氯化铵在300℃的温度下几乎不热分解,并在340℃左右开始发生有意义的热分解。
为热分解反应副产物而供应的惰性气体的温度优选为350℃或更高,更优选为400℃或更高,进一步更优选为450℃或更高,使得氯化铵的热分解能够发生得更快。根据本发明的发明人的试验,当所供应的惰性气体的温度为350℃时,基于反应副产物的重量,在1小时内发生约75%的热分解,当所供应的惰性气体的温度为400℃时,发生约80%的热分解,且当所供应的惰性气体的温度为450℃时,高于或等于90%的氯化铵分解成气体相。当在高于450℃的温度下热分解时,热分解率可能会更高,且热分解的时间可能会缩短,但从热分解效率和能耗的平衡来看,为热分解反应副产物而供应的惰性气体的温度优选为低于或等于520℃。
这样,通过将反应器10内的空间加热至高于或等于氯化铵的分解温度的温度,反应器10内残留的固体相的氯化铵被分解为气体相的氨和氯化氢等。此时,附着在氯化铵固相颗粒上的硅烷或硅氮烷、微量的三甲硅烷基胺等也变成气体相。
当充分进行氯化铵的热分解时,气体相副产物排放配管15的阀(未示出)打开,以从反应器10中排放诸如氨、氯化氢、硅烷、硅氮烷和微量的三甲硅烷基胺等的气体相副产物。如后所述,排放的气体相副产物例如通过洗涤器(气体相副产物处理单元)被去除和处理。
当充分排放气体相副产物后,向反应器10供应惰性气体(例如,氮气等)以扩散至反应器10的反应空间。扩散时的惰性气体的温度优选为低于52℃的温度,即合成反应的温度TR,以为下一批的合成反应。
当惰性气体的扩散完成时,反应原料供应配管11和12的阀再次打开,以进行下一批的合成反应。此后,重复上述的工艺。
根据本发明的实施例1的制造装置1还包括作为用于收集以气态排放到反应器10外部的三甲硅烷基胺的三甲硅烷基胺收集单元的冷凝器16和用于容纳冷凝的三甲硅烷基胺的三甲硅烷基胺收集容器17。
三甲硅烷基胺收集容器17包括维持在约20℃至约-110℃,优选为约-50℃至约-110℃的温度下的干冰/异丙醇(IPA)冷却浴。但是,本发明不限于此,并且可以使用能够收集以气体相排放的三甲硅烷基胺的其他收集单元。
根据本发明的实施例1的制造装置1还包括作为用于去除和处理由热分解氯化铵产生且以气体相排放的氨、氯化氢、硅烷、硅氮烷等的单元的洗涤器18。本发明的洗涤器18可以使用本技术领域中常用的一种。
根据本发明的实施例1,经过进行上述间歇工艺数次后(在反应器底部积聚足够需要去除的氯化铵固相颗粒后),反应器10的操作停止,并去除未被热分解且在反应器10中积累的固相氯化铵。为此,根据本发明的实施例1的制造装置还可以包括用于收集和储存固相颗粒形式的氯化铵的固体相反应副产物收集容器101。用于收集固体相的氯化铵的固体相反应副产物收集容器101例如通过闸阀(未示出)连接到反应器10的底部。
在反应器10操作期间,闸阀关闭,并在完成预定次数的间歇工艺后或在每次间歇工艺之间打开,从而使堆积在反应器10底部的氯化铵排放到固体相反应副产物收集容器101。当固体相反应副产物收集容器101中充满固体相的氯化铵时,固体相的氯化铵从固体相反应副产物收集容器101排放并去除到外部。
在固体相反应副产物收集容器101中收集的固体相的氯化铵颗粒为已经通过高温惰性气体进行了至少一次的热分解工艺,并且在合成反应后立即附着于固体相的氯化铵表面的其他副产物,即硅烷、硅氮烷和微量三甲硅烷基胺等,可以通过上述的热分解/气体相副产物排放工艺由洗涤器18安全地去除。因此,即使固体相的氯化铵在从固体相反应副产物收集容器101排放固体相的氯化铵的过程中露出在大气中,由于氯化铵的固相颗粒的表面上基本上不残留可燃物质,因此可以大大降低自燃的可能性。
在从固体相反应副产物收集容器101排放固体相的氯化铵的期间,不积聚在反应器10的下部而附着在反应器10的侧壁或过滤器(未示出)等上的氯化铵的去除等可以与反应器10的清洁操作一起进行。
在上文中,主要说明了反应器10为一个的情况,但本发明不限于此,也可以包括多个反应器。换言之,本发明的反应器10可以包括多个反应容器,其并列连接到反应原料的供应源,并可同时或交替地操作。多个反应容器可以操作成使得在反应副产物的热分解工艺和/或热分解的气体相副产物的排放工艺在至少一个反应容器中进行时,三甲硅烷基胺的合成反应在至少另一反应容器中进行。
例如,反应器10可包括第一反应容器和第二反应容器,并可操作成在第一反应容器中进行三甲硅烷基胺合成反应的期间,在第二反应容器中进行反应副产物的热分解和/或热分解的气体相副产物的排放。
由此,可以抑制在合成工艺与下一次合成工艺之间由反应副产物的热分解引起的制造装置整体操作率的降低。
根据本发明的实施例1,由于反应器10中的固体相的氯化铵通过热分解来与其他副产物(硅烷、硅氮烷、微量三甲硅烷基胺等)一起以气态去除,可减少固体相的氯化铵引起的配管等堵塞或三甲硅烷基胺收率的降低,并且,通过抑制诸如硅烷或硅氮烷的自燃物质露出于大气中来降低自燃的风险。
<实施例2>
图2为用于说明根据本发明的实施例2的制造装置2和制造方法的示意图。本发明的实施例2本发明的实施例1的不同之处在于:在反应器20内的合成反应工艺期间,反应器20内的温度维持在高于或等于作为反应产物的三甲硅烷基胺的沸点的温度,且合成反应以连续式或半连续式进行。
以下,主要以与实施例1的不同之处对本发明的实施例2进行具体说明。
根据本发明的实施例2,反应器20在大气压下操作,并在合成反应工艺期间,通过反应原料供应配管21和22连续接收作为反应原料的单氯甲硅烷和氨。换言之,实施例2的反应器20为连续式或半连续式的反应器。
在进行三甲硅烷基胺的合成反应工艺的期间,反应器20的反应空间维持在高于或等于作为反应产物的三甲硅烷基胺的沸点的温度,并且维持在低于反应副产物中的氯化铵的分解温度的温度。例如,在进行合成反应期间,反应器20中的反应空间加热至满足52℃≤TR<340℃。更优选地,调节反应器20中的温度以满足52℃≤TR≤300℃。
换言之,实施例2中的合成反应根据以下的反应式进行。
3SiH3Cl+4NH3→N(SiH3)3(g)+3NH4Cl(s)
为此,例如,通过惰性气体供应配管24供应由惰性气体供应配管加热单元29加热的惰性气体(例如,氮气等)至反应器20中,以在合成反应工艺期间满足上述温度条件。但是,本发明不限于此,并且可以通过加热反应器20的壁来调节反应器20中的反应空间的温度。
随着合成反应的进行,气体相的三甲硅烷基胺产生,且产生的气体相的三甲硅烷基胺通过三甲硅烷基胺排放配管23从反应器20连续地排放。在图2中示出了反应原料供应配管21和22以及三甲硅烷基胺排放配管23连接到反应器20的上部,但本发明不限于此,只要从反应原料供应配管21和22的反应原料供应和从三甲硅烷基胺排放配管23的三甲硅烷基胺排放能够顺利进行,可以进行不同的布置。另外,虽然在图2中未示出,但是可以在三甲硅烷基胺排放配管23的入口处设置过滤器等以防止微细的氯化铵固相颗粒一起排放。
从反应器20排放的气体相的三甲硅烷基胺在冷凝器26中冷凝并收集在三甲硅烷基胺收集容器27中。三甲硅烷基胺收集容器27可包括,例如,维持在低于三甲硅烷基胺的沸点的温度,如约20℃至约-110℃,优选为约-50℃至约-110℃的温度下的干冰/异丙醇(IPA)冷却浴。
随着合成反应的进行,固体相的氯化铵作为反应副产物积累在反应器20中。
在合成反应进行预定的时间后,反应原料的供应和气体相的三甲硅烷基胺的排放停止,为了通过热分解来去除在反应器20中积累的固体相的氯化铵,通过惰性气体供应配管23供应由惰性气体供应配管加热单元29加热至高于或等于氯化铵的分解温度的温度的惰性气体(例如,氮气)。
为热分解氯化铵而供应的惰性气体(例如,氮气)的温度为340℃或更高,优选为350℃或更高,更优选为400℃或更高,进一步优选为450℃或更高。但是,为了与能耗的平衡,惰性气体优选地设为低于或等于520℃。
随着由惰性气体供应配管加热单元29加热至高于或等于氯化铵分解温度的温度的惰性气体供应至反应器20中,反应器20中残留的固体相的氯化铵分解为气体相的氨和氯化氢,并且附着在氯化铵固体颗粒上的硅烷、硅氮烷和微量的三甲硅烷基胺等也变成气体相。
在充分进行氯化铵的热分解的状态下,通过打开反应器20的气体相副产物排放配管25的阀来从反应器20排放氨、氯化氢、硅烷等的气体相的副产物,并通过洗涤器28进行去除处理。
因此,同样在实施例2中,通过由高温的惰性气体热分解并去除反应器20中的固体相氯化铵,可减少固体相氯化铵引起的配管等的堵塞或三甲硅烷基胺的收率的降低,此外,可以安全地去除附着在固体相氯化铵上的其他可燃副产物等。
当气体相副产物的排放和去除完成时,向反应器20中供应惰性气体(例如,氮气)以扩散。用于扩散的惰性气体优选地设定在与合成反应温度TR相同的温度下,即在52℃或更高且低于340℃的温度下。更优选设定为52℃或更高且300℃或更低的温度TR。
实施例2的制造装置2也进一步包括通过闸阀(未示出)连接至反应器20底部的固体相反应副产物收集容器202和用于打开和关闭其的闸阀,以去除未被热分解且在反应器20中残留的固体相的氯化铵。如上所述,由于经过热分解工艺的固体相的氯化铵从其表面基本上去除了所有可燃物质,因此即使其在排放固体相反应副产物收集容器202中的氯化铵的过程中露出于大气中,也显着降低自燃的风险。
在本说明书中,主要描述了反应器10或反应器20在大气压下操作,但本发明不限于此,并且可以在减压下操作。当反应器10或反应器20在减压下操作时,反应器中的温度可在本发明的技术思想范围内适当改变。
Claims (24)
1.三甲硅烷基胺的制造装置,包括:
反应器,其中发生三甲硅烷基胺的合成反应;
反应原料供应配管,其向所述反应器供应反应原料;
三甲硅烷基胺排放配管,其从所述反应器排放三甲硅烷基胺;
反应器加热单元,其用于加热所述反应器的反应空间;以及
气体相副产物排放配管,其从所述反应器排放气体相副产物,
其中,所述反应器的反应空间维持在低于在所述合成反应中产生的反应副产物的分解温度的温度,
所述反应器加热单元在三甲硅烷基胺通过所述三甲硅烷基胺排放配管排放后,将所述反应器的反应空间加热至高于或等于所述分解温度的温度,
所述气体相副产物排放配管排放包括由所述反应器加热单元热分解的所述反应副产物的热分解产物的气体相副产物。
2.根据权利要求1所述的三甲硅烷基胺的制造装置,其中,
所述反应器加热单元包括惰性气体供应配管,其向所述反应器的反应空间供应惰性气体;以及
惰性气体供应配管加热单元,其加热所述惰性气体供应配管。
3.根据权利要求2所述的三甲硅烷基胺的制造装置,其中,所述惰性气体为氮气。
4.根据权利要求1所述的三甲硅烷基胺的制造装置,其进一步包括:洗涤器(Scrubber),其连接到所述气体相副产物排放配管并处理所述气体相副产物。
5.根据权利要求1所述的三甲硅烷基胺的制造装置,其进一步包括:
冷凝器,其连接到所述三甲硅烷基胺排放配管并冷凝气体相的三甲硅烷基胺;以及
三甲硅烷基胺收集容器,其用于收集冷凝的三甲硅烷基胺。
6.根据权利要求1所述的三甲硅烷基胺的制造装置,其中,所述反应器包括多个反应容器,其并列连接到反应原料的供应源,并可同时或交替地操作。
7.根据权利要求6所述的三甲硅烷基胺的制造装置,其中,
所述反应器包括第一反应容器和第二反应容器,并
配置成使得在所述第一反应容器中进行反应时,至少第二反应容器的反应空间被加热至高于或等于所述分解温度的温度。
8.根据权利要求1所述的三甲硅烷基胺的制造装置,其中,
所述反应原料供应配管包括单氯甲硅烷的供应配管和氨的供应配管,并且
所述单氯甲硅烷的供应配管和所述氨的供应配管分别独立地连接到所述反应器。
9.根据权利要求1所述的三甲硅烷基胺的制造装置,其进一步包括:
固体相反应副产物收集容器,其连接到所述反应器并收集固体相的反应副产物;以及
闸阀,其在所述固体相反应副产物收集容器和所述反应器之间打开和关闭。
10.根据权利要求1所述的三甲硅烷基胺的制造装置,其中,
所述反应器为间歇(batch)式反应器。
11.根据权利要求1所述的三甲硅烷基胺的制造装置,其中,
所述反应器为连续式反应器。
12.三甲硅烷基胺的制造方法,包括:
使反应原料流入反应器中的反应原料流入步骤;
使流入的所述反应原料进行反应以产生三甲硅烷基胺和反应副产物的反应步骤;
从所述反应器排放三甲硅烷基胺的三甲硅烷基胺排放步骤;
在所述三甲硅烷基胺排放步骤后,在所述反应器中热分解所述反应副产物的反应副产物热分解步骤;以及
从所述反应器排放在所述反应副产物热分解步骤中获得的气体相副产物的气体相副产物排放步骤,
其中,
在所述反应步骤中,所述反应器内的温度维持在低于所述反应副产物的分解温度的温度,
所述反应副产物热分解步骤包括将所述反应器的反应空间加热至高于或等于所述反应副产物的分解温度的温度。
13.根据权利要求12所述的三甲硅烷基胺的制造方法,其中,所述反应副产物热分解步骤包括将加热至高于或等于所述反应副产物的分解温度的温度的惰性气体导入所述反应器中。
14.根据权利要求13所述的三甲硅烷基胺的制造方法,其中,所述惰性气体包括氮气。
15.根据权利要求13所述的三甲硅烷基胺的制造方法,其进一步包括:处理排放的所述气体相副产物的步骤。
16.根据权利要求15所述的三甲硅烷基胺的制造方法,其中,所述处理的步骤包括用洗涤器去除和处理所述气体相副产物的步骤。
17.根据权利要求13所述的三甲硅烷基胺的制造方法,其中,在所述反应步骤期间,所述反应器维持在低于三甲硅烷基胺的沸点的温度。
18.根据权利要求17所述的三甲硅烷基胺的制造方法,其进一步包括:在所述反应步骤完成之后并在所述三甲硅烷基胺排放步骤之前,将所述反应器的反应空间加热至高于或等于三甲硅烷基胺的沸点的温度的步骤。
19.根据权利要求17所述的三甲硅烷基胺的制造方法,其中,所述反应步骤以间歇式进行。
20.根据权利要求13所述的三甲硅烷基胺的制造方法,其中,在所述反应步骤期间,所述反应器维持在高于或等于三甲硅烷基胺的沸点的温度。
21.根据权利要求20所述的三甲硅烷基胺的制造方法,其中,所述反应步骤以连续式或半连续式进行。
22.根据权利要求17或20所述的三甲硅烷基胺的制造方法,其进一步包括:冷凝并收集气体相的三甲硅烷基胺的步骤。
23.根据权利要求12所述的三甲硅烷基胺的制造方法,其进一步包括:从所述反应器排放在所述热分解步骤中未被热分解并在所述反应器中积聚的固体相的反应副产物的步骤。
24.根据权利要求12所述的三甲硅烷基胺的制造方法,其中,
所述反应原料包括单氯甲硅烷和氨,并且
所述反应副产物包括氯化铵。
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