TW202208385A - 三甲矽烷基胺的製造裝置及製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明的三甲矽烷基胺的製造裝置包括:反應器,其中發生三甲矽烷基胺的合成反應;反應原料供應配管,其向所述反應器供應反應原料;三甲矽烷基胺排放配管,其從所述反應器排放三甲矽烷基胺;反應器加熱單元,其用於加熱所述反應器的反應空間;以及氣體相副產物排放配管,其從所述反應器排放氣體相副產物,其中,所述反應器的反應空間維持在低於在所述合成反應中產生的反應副產物的分解溫度的溫度,所述反應器加熱單元在三甲矽烷基胺通過所述三甲矽烷基胺排放配管排放後,將所述反應器的反應空間加熱至高於或等於所述分解溫度的溫度,並且所述氣體相副產物排放配管排放包括由所述反應器加熱單元熱分解的所述反應副產物的熱分解產物的氣體相副產物。
Description
本發明涉及一種三甲矽烷基胺的製造裝置及製造方法,特别地,涉及一種能夠在反應器中通過熱分解来去除在合成三甲矽烷基胺的過程中所產生為反應副產物的固體相的氯化銨(NH4Cl)的製造裝置及製造方法。
三甲矽烷基胺(TSA,N(SiH3
)3
)是一種熔點為-105.6℃且沸點為+52℃的無色的自燃性化合物,其例如作為形成氮化矽或氮氧化矽的前體用於製造半導體裝置。
作為在三甲矽烷胺的合成反應期間所產生的副產物的氯化銨作用為催化劑將三甲矽烷基胺分解成矽烷(silane)和其他分解產物(例如矽氮烷),並降低三甲矽烷基胺的收率。
此外,由於氯化銨在通常的反應條件下為固體相,其在反應器中引起配管堵塞等問題。
為防止固體相的氯化銨在反應器中引起配管堵塞等問題,在現有的製造裝置中,通過使用過濾器和/或單獨的去除單元定期去除固體相的氯化銨,但由過濾器和/或單獨去除單元收集的氯化銨固相顆粒上可能附有作為合成反應的其他副產物的可燃的矽烷(矽烷、矽氮烷等)或微量的三甲矽烷基胺等。
當將由過濾器或單獨去除單元收集的固體相的氯化銨直接丟棄時,在氯化銨固相顆粒的表面上附著的矽烷類等的可燃物質会露出在大氣中,因此存在自燃的危險。
技術問題
本發明旨在减少或解决現有技術的問題,並且其目的在於提供一種三甲矽烷基胺的製造裝置和製造方法,其可以通過熱分解来安全地去除反應器中的固體相的氯化銨。解决問題的方案
根據本發明的一方面的三甲矽烷基胺的製造裝置的特徵在於包括:反應器,其中發生三甲矽烷基胺的合成反應;反應原料供應配管,其向所述反應器供應反應原料;三甲矽烷基胺排放配管,其從所述反應器排放三甲矽烷基胺;反應器加熱單元,其用於加熱所述反應器的反應空間;以及氣體相副產物排放配管,其從所述反應器排放氣體相副產物,其中,所述反應器的反應空間維持在低於在所述合成反應中產生的反應副產物的分解溫度的溫度,所述反應器加熱單元在三甲矽烷基胺通過所述三甲矽烷基胺排放配管排放後,將所述反應器的反應空間加熱至高於或等於所述分解溫度的溫度,並且所述氣體相副產物排放配管排放包括由所述反應器加熱單元熱分解的所述反應副產物的熱分解產物的氣體相副產物。
根據本發明的另一方面的三甲矽烷基胺的製造方法的特徵在於包括:使反應原料流入反應器中的反應原料流入步驟;使流入的所述反應原料進行反應以產生三甲矽烷基胺和反應副產物的反應步驟;從所述反應器排放三甲矽烷基胺的三甲矽烷基胺排放步驟;在所述三甲矽烷基胺排放步驟後,在所述反應器中熱分解所述反應副產物的反應副產物熱分解步驟;以及從所述反應器排放在所述反應副產物熱分解步驟中獲得的氣體相副產物的氣體相副產物排放步驟,其中,在所述反應步驟中,所述反應器内的溫度維持在低於所述反應副產物的分解溫度的溫度,所述反應副產物熱分解步驟包括將所述反應器的反應空間加熱至高於或等於所述反應副產物的分解溫度的溫度。發明的效果
根據本發明的構成,三甲矽烷基胺的製造裝置能夠通過熱分解安全地去除作為三甲矽烷基胺合成反應的副產物的堆積在反應器中的固體相的氯化銨。
在下文中,將參照附圖對本發明的優選實施例進行說明。但是,下述的製造裝置的組件的尺寸、材料、形狀及其相對佈置,或者製造方法的工藝流程、反應條件等可以在本發明的技術思想的範圍内適當改變,並且本發明的保護範圍並不限於以下描述的實施例。
根據本發明的一實施例的製造裝置的反應器在使得作為反應副產物的鹵化銨殘留在反應器中的條件下操作,並且如三甲矽烷基胺的反應產物以實際上不含有鹵化銨的狀態被排放到反應器的外部以收集。在排放三甲矽烷基胺後,在反應器內單獨熱分解反應器中的鹵化銨以安全地去除。
換言之,根據本發明的一實施例,反應器中的合成反應條件設定為作為合成反應的副產物的鹵化銨以固體相積聚在反應器的下部或附著於反應器的側壁並留在反應器内,並且作為反應產物的三甲矽烷基胺與作為反應副產物的鹵化銨相分離(例如,液態或氣態)。當以液態獲得作為反應產物的三甲矽烷基胺時,通過對其加熱以轉化為氣態,從而將其分離排放到反應器外並收集。在排放氣體相的三甲矽烷基胺後,積聚在反應器中的固體相的鹵化銨通過單獨的加熱工藝分解成氣體相的氨或氯化氫等,並與附著於鹵化銨上的矽烷類等一起作為氣體相的副產物排放到反應器外以被安全地去除。
以下,將更詳細地描述本發明的具體實施例。
<實施例1>
圖1為示出根據本發明的實施例1的製造裝置1的示意圖。以下,以使用單氯甲矽烷和氨作反應原料,並且產生作為反應產物的三甲矽烷基胺和作為反應副產物的氯化銨為前提来說明根據本發明的實施例1的製造裝置1和製造方法,但本發明不限於此。例如,作為反應原料之一,可以使用單氟甲矽烷、單溴甲矽烷或單碘甲矽烷代替單氯甲矽烷,並且根據所使用的反應原料,可能会出現其他鹵化銨作為反應副產物。
根據本發明的實施例1的製造裝置1包括其中發生三甲矽烷基胺的合成反應的反應器10、向反應器10供應反應原料的反應原料供應配管11和12、將三甲矽烷基胺排放到反應器10的外部的三甲矽烷基胺排放配管13、用於加熱反應器10的反應空間的反應器加熱單元14和19、將通過反應器加熱單元14和19熱分解反應副產物(例如氯化銨)而獲得的氣體相副產物排放到反應器10的外部的氣體相副產物排放配管15。
在此,如圖1所示,所述反應器加熱單元包括惰性氣體供應配管14,其向反應器10供應惰性氣體;以及惰性氣體供應配管加熱單元19,其加熱惰性氣體供應配管14。但是,本發明不限於此,所述反應器加熱單元可以加熱反應器10的壁以加熱反應器10中的反應空間。
根據本發明的實施例1的反應器10是間歇式反應器,其中,預定量的反應原料,例如單氯甲矽烷和氨,通過反應原料供應配管11和12供應。在此,單氯甲矽烷供應配管11和氨供應配管12分别獨立地將單氯甲矽烷供應源(未示出)和氨供應源(未示出)連接到反應器10。換言之,單氯甲矽烷和氨獨立地供應到反應器10,以在被流入到反應器10之前不發生反應。由此,可以防止反應原料供應配管11和12被固體相的反應副產物(例如氯化銨)堵塞。
但是,本發明不限於此,並且單氯甲矽烷和氨可以以混合狀態供應到反應器。在這種情況下,為防止由於單氯甲矽烷和氨的反應導致反應原料供應配管堵塞,優選地將反應原料供應配管11和12和/或混合器(未示出)加熱到高於或等於氯化銨的分解溫度的溫度。
當預定量的反應原料流入到反應器10中時,反應原料供應配管11和12被閥(未示出)阻斷。
在本發明的實施例1中的反應器10中的反應條件設定為(i)作為反應產物的三甲矽烷基胺處於液態,並且(ii)為反應副產物的氯化銨處於固態。
例如,當反應器10中的壓力條件設為大氣壓時,在三甲矽烷基胺的合成反應期間的反應器10内的溫度TR
維持在低於作為三甲矽烷基胺的沸點的52℃的溫度(TR
<52℃)。在低於52℃的溫度TR
下,氯化銨的平衡相為固體相,因此在本發明的實施例1中,反應器10中的合成反應根據以下反應式進行。
在三甲矽烷基胺的合成反應完成的狀態下,在反應器10中,如圖1所示,固態氯化銨存在於液態三甲矽烷基胺中。
根據本發明的實施例1,當三甲矽烷基胺的合成反應完成時,將反應器10内的溫度加熱至高於或等於作為三甲矽烷基胺的沸點的52℃的溫度以分離排放三甲矽烷基胺。例如,由惰性氣體供應配管加熱單元19加熱至高於或等於52℃的溫度的惰性氣體通過惰性氣體供應配管14導入到反應器10中,從而可以提高反應器10中的溫度。結果,在反應完成後,處於液態的三甲矽烷基胺馬上變為氣態。
在此,由惰性氣體供應配管14供應的惰性氣體可以是氮氣或氩氣等,並且優選為氮氣。但是,本發明不限於此,並且可以使用不與三甲矽烷基胺等反應的其他氣體(例如,氦氣等)。
另一方面,在用於分離排放三甲矽烷基胺的加熱步驟中,反應器10内的溫度設定為低於作為反應副產物的氯化銨的分解溫度的溫度。如後所述,由於氯化銨從340℃正式熱分解,因此例如在用於分離排放三甲矽烷基胺的加熱步驟中,反應器10内的溫度優選滿足52℃≦T<340℃。更優選地,反應器10中的溫度設定為滿足52℃≦T≦300℃。
因此,作為反應產物的三甲矽烷基胺被汽化並填充在反應器10的内部空間,並且作為反應副產物的固體相的氯化銨保持為積聚在反應器10内部的下部或附著於側壁的狀態。換言之,反應產物和反應副產物分别彼此分離成氣體相和固體相。
在這種狀態下,三甲矽烷基胺排放配管13的閥(未示出)打開以將氣態的三甲矽烷基胺排放到反應器10的外部。但是,本發明不限於此,三甲矽烷基胺排放配管13的閥的開放時間只要是用於分離排放三甲矽烷基胺而加熱的惰性氣體開始導入到反應器10中之後即可。
雖然未在圖1中示出,但可以在三甲矽烷基胺排放配管13的入口處額外設置過濾器,以抑制反應器10中的微細的氯化銨固相顆粒等在排放氣體相的三甲矽烷基胺時一起排放。過濾器可以是玻璃料、金屬料、透氣膜等,但也可以由其他材料製成,只要該過濾器由不與三甲矽烷基胺等反應的材料製成即可。
如後所述,通過使用諸如冷凝捕集器的收集單元收集排放到外部的三甲矽烷基胺。
在本發明的實施例1中,盡管描述了作為反應產物的液相的三甲矽烷基胺是通過汽化来排放的,當本發明不限於此。由於在合成反應完成後,已相分離成三甲矽烷基胺為液體相且氯化銨為固體相,因此直接排放液體相的三甲矽烷基胺而没有用於將三甲矽烷基胺變成氣體相的加熱步驟,或者先排放液體相的三甲矽烷基胺,並且只有殘留在反應器底部的三甲矽烷基胺通過加熱變成氣體相来排放。在這種情況下,優選將三甲矽烷基胺排放配管13設置在能夠排放液體相的三甲矽烷基胺的適當位置。此外,可以分别獨立設置用於排放液體相的三甲矽烷基胺的配管和用於排放氣體相的三甲矽烷基胺的配管。
當三甲矽烷基胺充分地從反應器10分離排放時,三甲矽烷基胺排放配管13的閥關閉,並且將反應器10中的溫度提升至高於或等於反應副產物的分解溫度的溫度。例如,通過惰性氣體供應配管14將由惰性氣體供應配管加熱單元19加熱至高於或等於氯化銨的分解溫度的溫度的惰性氣體(例如氮氣等)供應到反應器10中。為了熱分解反應副產物而供應的惰性氣體的溫度例如為高於或等於340℃。
根據本發明,反應副產物,例如,氯化銨的分解溫度是指其中氯化銨分解為氨和氯化氫等氣體相的物質的溫度。根據本發明人的試驗,氯化銨在300℃的溫度下幾乎不熱分解,並在340℃左右開始發生有意義的熱分解。
為熱分解反應副產物而供應的惰性氣體的溫度優選為350℃或更高,更優選為400℃或更高,進一步更優選為450℃或更高,使得氯化銨的熱分解能夠發生得更快。根據本發明的發明人的試驗,當所供應的惰性氣體的溫度為350℃時,基於反應副產物的重量,在1小時内發生約75%的熱分解,當所供應的惰性氣體的溫度為400℃時,發生約80%的熱分解,且當所供應的惰性氣體的溫度為450℃時,高於或等於90%的氯化銨分解成氣體相。當在高於450℃的溫度下熱分解時,熱分解率可能会更高,且熱分解的時間可能会縮短,但從熱分解效率和能耗的平衡来看,為熱分解反應副產物而供應的惰性氣體的溫度優選為低於或等於520℃。
這樣,通過將反應器10内的空間加熱至高於或等於氯化銨的分解溫度的溫度,反應器10内殘留的固體相的氯化銨被分解為氣體相的氨和氯化氫等。此時,附著在氯化銨固相顆粒上的矽烷或矽氮烷、微量的三甲矽烷基胺等也變成氣體相。
當充分進行氯化銨的熱分解時,氣體相副產物排放配管15的閥(未示出)打開,以從反應器10中排放諸如氨、氯化氫、矽烷、矽氮烷和微量的三甲矽烷基胺等的氣體相副產物。如後所述,排放的氣體相副產物例如通過洗滌器(氣體相副產物處理單元)被去除和處理。
當充分排放氣體相副產物後,向反應器10供應惰性氣體(例如,氮氣等)以擴散至反應器10的反應空間。擴散時的惰性氣體的溫度優選為低於52℃的溫度,即合成反應的溫度TR
,以為下一批的合成反應。
當惰性氣體的擴散完成時,反應原料供應配管11和12的閥再次打開,以進行下一批的合成反應。此後,重覆上述的工藝。
根據本發明的實施例1的製造裝置1還包括作為用於收集以氣態排放到反應器10外部的三甲矽烷基胺的三甲矽烷基胺收集單元的冷凝器16和用於容納冷凝的三甲矽烷基胺的三甲矽烷基胺收集容器17。
三甲矽烷基胺收集容器17包括維持在約20℃至約-110℃,優選為約-50℃至約-110℃的溫度下的乾冰/異丙醇(IPA)冷卻浴。但是,本發明不限於此,並且可以使用能夠收集以氣體相排放的三甲矽烷基胺的其他收集單元。
根據本發明的實施例1的製造裝置1還包括作為用於去除和處理由熱分解氯化銨產生且以氣體相排放的氨、氯化氫、矽烷、矽氮烷等的單元的洗滌器18。本發明的洗滌器18可以使用本技術領域中常用的一種。
根據本發明的實施例1,經過進行上述間歇工藝數次後(在反應器底部積聚足夠需要去除的氯化銨固相顆粒後),反應器10的操作停止,並去除未被熱分解且在反應器10中積累的固相氯化銨。為此,根據本發明的實施例1的製造裝置還可以包括用於收集和儲存固相顆粒形式的氯化銨的固體相反應副產物收集容器101。用於收集固體相的氯化銨的固體相反應副產物收集容器101例如通過閘閥(未示出)連接到反應器10的底部。
在反應器10操作期間,閘閥關閉,並在完成預定次數的間歇工藝後或在每次間歇工藝之間打開,從而使堆積在反應器10底部的氯化銨排放到固體相反應副產物收集容器101。當固體相反應副產物收集容器101中充满固體相的氯化銨時,固體相的氯化銨從固體相反應副產物收集容器101排放並去除到外部。
在固體相反應副產物收集容器101中收集的固體相的氯化銨顆粒為已經通過高温惰性氣體進行了至少一次的熱分解工藝,並且在合成反應後立即附著於固體相的氯化銨表面的其他副產物,即矽烷、矽氮烷和微量三甲矽烷基胺等,可以通過上述的熱分解/氣體相副產物排放工藝由洗滌器18安全地去除。因此,即使固體相的氯化銨在從固體相反應副產物收集容器101排放固體相的氯化銨的過程中露出在大氣中,由於氯化銨的固相顆粒的表面上基本上不殘留可燃物質,因此可以大大降低自燃的可能性。
在從固體相反應副產物收集容器101排放固體相的氯化銨的期間,不積聚在反應器10的下部而附著在反應器10的側壁或過濾器(未示出)等上的氯化銨的去除等可以與反應器10的清潔操作一起進行。
在上文中,主要說明了反應器10為一個的情況,但本發明不限於此,也可以包括多個反應器。換言之,本發明的反應器10可以包括多個反應容器,其並列連接到反應原料的供應源,並可同時或交替地操作。多個反應容器可以操作成使得在反應副產物的熱分解工藝和/或熱分解的氣體相副產物的排放工藝在至少一個反應容器中進行時,三甲矽烷基胺的合成反應在至少另一反應容器中進行。
例如,反應器10可包括第一反應容器和第二反應容器,並可操作成在第一反應容器中進行三甲矽烷基胺合成反應的期間,在第二反應容器中進行反應副產物的熱分解和/或熱分解的氣體相副產物的排放。
由此,可以抑制在合成工藝與下一次合成工藝之間由反應副產物的熱分解引起的製造裝置整體操作率的降低。
根據本發明的實施例1,由於反應器10中的固體相的氯化銨通過熱分解来與其他副產物(矽烷、矽氮烷、微量三甲矽烷基胺等)一起以氣態去除,可减少固體相的氯化銨引起的配管等堵塞或三甲矽烷基胺收率的降低,並且,通過抑制諸如矽烷或矽氮烷的自燃物質露出於大氣中来降低自燃的風險。
<實施例2>
圖2為用於說明根據本發明的實施例2的製造裝置2和製造方法的示意圖。本發明的實施例2本發明的實施例1的不同之處在於:在反應器20内的合成反應工藝期間,反應器20内的溫度維持在高於或等於作為反應產物的三甲矽烷基胺的沸點的溫度,且合成反應以連續式或半連續式進行。
以下,主要以與實施例1的不同之處對本發明的實施例2進行具體說明。
根據本發明的實施例2,反應器20在大氣壓下操作,並在合成反應工藝期間,通過反應原料供應配管21和22連續接收作為反應原料的單氯甲矽烷和氨。換言之,實施例2的反應器20為連續式或半連續式的反應器。
在進行三甲矽烷基胺的合成反應工藝的期間,反應器20的反應空間維持在高於或等於作為反應產物的三甲矽烷基胺的沸點的溫度,並且維持在低於反應副產物中的氯化銨的分解溫度的溫度。例如,在進行合成反應期間,反應器20中的反應空間加熱至滿足52℃≦TR
<340℃。更優選地,調節反應器20中的溫度以滿足52℃≦TR
≦300℃。
為此,例如,通過惰性氣體供應配管24供應由惰性氣體供應配管加熱單元29加熱的惰性氣體(例如,氮氣等)至反應器20中,以在合成反應工藝期間滿足上述溫度條件。但是,本發明不限於此,並且可以通過加熱反應器20的壁来調節反應器20中的反應空間的溫度。
隨著合成反應的進行,氣體相的三甲矽烷基胺產生,且產生的氣體相的三甲矽烷基胺通過三甲矽烷基胺排放配管23從反應器20連續地排放。在圖2中示出了反應原料供應配管21和22以及三甲矽烷基胺排放配管23連接到反應器20的上部,但本發明不限於此,只要從反應原料供應配管21和22的反應原料供應和從三甲矽烷基胺排放配管23的三甲矽烷基胺排放能夠顺利進行,可以進行不同的佈置。另外,雖然在圖2中未示出,但是可以在三甲矽烷基胺排放配管23的入口處設置過濾器等以防止微細的氯化銨固相顆粒一起排放。
從反應器20排放的氣體相的三甲矽烷基胺在冷凝器26中冷凝並收集在三甲矽烷基胺收集容器27中。三甲矽烷基胺收集容器27可包括,例如,維持在低於三甲矽烷基胺的沸點的溫度,如約20℃至約-110℃,優選為約-50℃至約-110℃的溫度下的乾冰/異丙醇(IPA)冷卻浴。
隨著合成反應的進行,固體相的氯化銨作為反應副產物積累在反應器20中。
在合成反應進行預定的時間後,反應原料的供應和氣體相的三甲矽烷基胺的排放停止,為了通過熱分解来去除在反應器20中積累的固體相的氯化銨,通過惰性氣體供應配管23供應由惰性氣體供應配管加熱單元29加熱至高於或等於氯化銨的分解溫度的溫度的惰性氣體(例如,氮氣)。
為熱分解氯化銨而供應的惰性氣體(例如,氮氣)的溫度為340℃或更高,優選為350℃或更高,更優選為400℃或更高,進一步優選為450℃或更高。但是,為了與能耗的平衡,惰性氣體優選地設為低於或等於520℃。
隨著由惰性氣體供應配管加熱單元29加熱至高於或等於氯化銨分解溫度的溫度的惰性氣體供應至反應器20中,反應器20中殘留的固體相的氯化銨分解為氣體相的氨和氯化氫,並且附著在氯化銨固體顆粒上的矽烷、矽氮烷和微量的三甲矽烷基胺等也變成氣體相。
在充分進行氯化銨的熱分解的狀態下,通過打開反應器20的氣體相副產物排放配管25的閥来從反應器20排放氨、氯化氫、矽烷等的氣體相的副產物,並通過洗滌器28進行去除處理。
因此,同樣在實施例2中,通過由高温的惰性氣體熱分解並去除反應器20中的固體相氯化銨,可减少固體相氯化銨引起的配管等的堵塞或三甲矽烷基胺的收率的降低,此外,可以安全地去除附著在固體相氯化銨上的其他可燃副產物等。
當氣體相副產物的排放和去除完成時,向反應器20中供應惰性氣體(例如,氮氣)以擴散。用於擴散的惰性氣體優選地設定在與合成反應溫度TR
相同的溫度下,即在52℃或更高且低於340℃的溫度下。更優選設定為52℃或更高且300℃或更低的溫度TR
。
實施例2的製造裝置2也進一步包括通過閘閥(未示出)連接至反應器20底部的固體相反應副產物收集容器202和用於打開和關閉其的閘閥,以去除未被熱分解且在反應器20中殘留的固體相的氯化銨。如上所述,由於經過熱分解工藝的固體相的氯化銨從其表面基本上去除了所有可燃物質,因此即使其在排放固體相反應副產物收集容器202中的氯化銨的過程中露出於大氣中,也顯著降低自燃的風險。
在本說明書中,主要描述了反應器10或反應器20在大氣壓下操作,但本發明不限於此,並且可以在减壓下操作。當反應器10或反應器20在减壓下操作時,反應器中的溫度可在本發明的技術思想範圍内適當改變。
10,20:反應器
11,21:反應原料(單氯甲矽烷)供應配管
12,22:反應原料(氨)供應配管
13,23:三甲矽烷基胺排放配管
14,24:惰性氣體供應配管
15,25:氣體相副產物排放配管
16,26:冷凝器
17,27:三甲矽烷基胺收集容器
18,28:洗滌器
19,29:惰性氣體供應配管加熱單元
101,202:固體相反應副產物收集容器
圖1為示出根據本發明的實施例1的製造裝置的示意圖。
圖2為示出根據本發明的實施例2的製造裝置的示意圖。
10:反應器
11:反應原料(單氯甲矽烷)供應配管
12:反應原料(氨)供應配管
13:三甲矽烷基胺排放配管
14:惰性氣體供應配管
15:氣體相副產物排放配管
16:冷凝器
17:三甲矽烷基胺收集容器
18:洗滌器
19:惰性氣體供應配管加熱單元
101:固體相反應副產物收集容器
Claims (24)
- 一種三甲矽烷基胺的製造裝置,包括: 反應器,其中發生三甲矽烷基胺的合成反應; 反應原料供應配管,其向所述反應器供應反應原料; 三甲矽烷基胺排放配管,其從所述反應器排放三甲矽烷基胺; 反應器加熱單元,其用於加熱所述反應器的反應空間;以及 氣體相副產物排放配管,其從所述反應器排放氣體相副產物, 其中,所述反應器的反應空間維持在低於在所述合成反應中產生的反應副產物的分解溫度的溫度, 所述反應器加熱單元在三甲矽烷基胺通過所述三甲矽烷基胺排放配管排放後,將所述反應器的反應空間加熱至高於或等於所述分解溫度的溫度, 所述氣體相副產物排放配管排放包括由所述反應器加熱單元熱分解的所述反應副產物的熱分解產物的氣體相副產物。
- 如請求項1所述的三甲矽烷基胺的製造裝置,其中,所述反應器加熱單元包括惰性氣體供應配管,其向所述反應器的反應空間供應惰性氣體;以及惰性氣體供應配管加熱單元,其加熱所述惰性氣體供應配管。
- 如請求項2所述的三甲矽烷基胺的製造裝置,其中,所述惰性氣體為氮氣。
- 如請求項1所述的三甲矽烷基胺的製造裝置,其進一步包括: 洗滌器(Scrubber),其連接到所述氣體相副產物排放配管並處理所述氣體相副產物。
- 如請求項1所述的三甲矽烷基胺的製造裝置,其進一步包括: 冷凝器,其連接到所述三甲矽烷基胺排放配管並冷凝氣體相的三甲矽烷基胺;以及 三甲矽烷基胺收集容器,其用於收集冷凝的三甲矽烷基胺。
- 如請求項1所述的三甲矽烷基胺的製造裝置,其中,所述反應器包括多個反應容器,其並列連接到反應原料的供應源,並可同時或交替地操作。
- 如請求項6所述的三甲矽烷基胺的製造裝置,其中,所述反應器包括第一反應容器和第二反應容器,並配置成使得在所述第一反應容器中進行反應時,至少第二反應容器的反應空間被加熱至高於或等於所述分解溫度的溫度。
- 如請求項1所述的三甲矽烷基胺的製造裝置,其中,所述反應原料供應配管包括單氯甲矽烷的供應配管和氨的供應配管,並且所述單氯甲矽烷的供應配管和所述氨的供應配管分别獨立地連接到所述反應器。
- 如請求項1所述的三甲矽烷基胺的製造裝置,其進一步包括: 固體相反應副產物收集容器,其連接到所述反應器並收集固體相的反應副產物;以及 閘閥,其在所述固體相反應副產物收集容器和所述反應器之間打開和關閉。
- 如請求項1所述的三甲矽烷基胺的製造裝置,其中,所述反應器為間歇(batch)式反應器。
- 如請求項1所述的三甲矽烷基胺的製造裝置,其中,所述反應器為連續式反應器。
- 一種三甲矽烷基胺的製造方法,包括: 使反應原料流入反應器中的反應原料流入步驟; 使流入的所述反應原料進行反應以產生三甲矽烷基胺和反應副產物的反應步驟; 從所述反應器排放三甲矽烷基胺的三甲矽烷基胺排放步驟; 在所述三甲矽烷基胺排放步驟後,在所述反應器中熱分解所述反應副產物的反應副產物熱分解步驟;以及 從所述反應器排放在所述反應副產物熱分解步驟中獲得的氣體相副產物的氣體相副產物排放步驟, 其中,在所述反應步驟中,所述反應器内的溫度維持在低於所述反應副產物的分解溫度的溫度, 所述反應副產物熱分解步驟包括將所述反應器的反應空間加熱至高於或等於所述反應副產物的分解溫度的溫度。
- 如請求項12所述的三甲矽烷基胺的製造方法,其中,所述反應副產物熱分解步驟包括將加熱至高於或等於所述反應副產物的分解溫度的溫度的惰性氣體導入所述反應器中。
- 如請求項13所述的三甲矽烷基胺的製造方法,其中,所述惰性氣體包括氮氣。
- 如請求項13所述的三甲矽烷基胺的製造方法,其進一步包括: 處理排放的所述氣體相副產物的步驟。
- 如請求項15所述的三甲矽烷基胺的製造方法,其中,所述處理的步驟包括用洗滌器去除和處理所述氣體相副產物的步驟。
- 如請求項3所述的三甲矽烷基胺的製造方法,其中,在所述反應步驟期間,所述反應器維持在低於三甲矽烷基胺的沸點的溫度。
- 如請求項17所述的三甲矽烷基胺的製造方法,其進一步包括: 在所述反應步驟完成之後並在所述三甲矽烷基胺排放步驟之前,將所述反應器的反應空間加熱至高於或等於三甲矽烷基胺的沸點的溫度的步驟。
- 如請求項17所述的三甲矽烷基胺的製造方法,其中,所述反應步驟以間歇式進行。
- 如請求項13所述的三甲矽烷基胺的製造方法,其中,在所述反應步驟期間,所述反應器維持在高於或等於三甲矽烷基胺的沸點的溫度。
- 如請求項20所述的三甲矽烷基胺的製造方法,其中,所述反應步驟以連續式或半連續式進行。
- 如請求項17或20所述的三甲矽烷基胺的製造方法,其進一步包括: 冷凝並收集氣體相的三甲矽烷基胺的步驟。
- 如請求項12所述的三甲矽烷基胺的製造方法,其進一步包括: 從所述反應器排放在所述熱分解步驟中未被熱分解並在所述反應器中積聚的固體相的反應副產物的步驟。
- 如請求項12所述的三甲矽烷基胺的製造方法,其中,所述反應原料包括單氯甲矽烷和氨,並且所述反應副產物包括氯化銨。
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