JP7028604B2 - ヘキサクロロジシランの製造方法 - Google Patents
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(1)ヘキサクロロジシランおよび水素化クロロシラン化合物を含有する混合物から、ヘキサクロロジシランよりも高い沸点を有する水素化クロロシラン化合物を除去する第1工程と、第1工程で得られた混合物から、ヘキサクロロジシランよりも低い沸点を有する水素化クロロシラン化合物を常圧下または正圧下の蒸留によって除去する第2工程とを有する純度99.8質量%以上のヘキサクロロジシランの製造方法。
Si3HCl7 → SiCl2: + Si2HCl5 ・・・(1)
Si3H2Cl6 → SiCl2: + Si2H2Cl4 ・・・(2)
熱分解の結果、式(1)、式(2)のように、シリレン(SiCl2:)と、Siを2つ有する水素化クロロシラン化合物(Si2HClX)とが生成する。
改良された実施形態は、上記の実施形態の第1工程と第2工程に加えて、第2工程で得られた混合物から、高沸点化合物を常圧下または正圧下の蒸留によって除去する第3工程を有している。
実施例に用いた原料混合物、蒸留装置、蒸留条件は以下のとおりである。
(1)原料混合物の製造条件
本発明では、ヘキサクロロジシランの原料混合物を以下のように得た。
気化させたテトラクロロシラン(SiCl4)と水素(H2)とを約700~1400℃の反応炉内で接触させると、平衡反応によりトリクロロシラン(SiHCl3)が生成し、さらにシリレン(SiCl2:)、モノクロロシラン(SiH3Cl)、ジクロロシラン(SiH2Cl2)等が副生する。
この反応生成ガスを、テトラクロロシランを含有するクロロシラン液で600℃以下にまで急冷すると、シリレンが次式のようにテトラクロロシランと反応し、ヘキサクロロジシラン(Si2Cl6)が生成する。
SiCl2:+SiCl4→Si2Cl6・・・(3)
このヘキサクロロジシランを含む反応生成ガスを30℃~60℃の温度範囲に冷却し、冷却凝縮液からヘキサクロロジシランの原料混合物を得た。
(2)蒸留装置
第1工程の蒸留装置は、塔径が200mmφで理論段数が20段の蒸留塔を、第2工程の蒸留装置は塔径が200mmφで理論段数が100段の蒸留塔を、第3工程の蒸留装置は塔径が130mmφで理論段数が20段の蒸留塔を使用した。
(3)蒸留装置の操作条件
実施例1の第1工程は、蒸留塔内の圧力が111kPa、塔頂部温度が144℃~145℃の条件で実施した。第2工程は、蒸留塔内の圧力が111kPa、塔底部温度が147℃~148℃の条件で実施した。第3工程は、蒸留塔内の圧力が111kPa、塔頂部温度が147℃~148℃の条件で実施した。
実施例2~6および比較例1については、後述する表1および表2のように条件を変更して、実施例1と同様に行った。
(4)ヘキサジクロロシランの純度の測定方法
ガスクロマトグラフ(アジレントテクノロジー社製、品番7820A)を用いた。予め検量線を作成して、定量化した。
(5)原料混合物中の高沸点化合物の定量方法
ガスクロマトグラフ(アジレントテクノロジー社製、品番7820A)を用いた。予め検量線を作成して、定量化した。
第2工程に投入される混合物の高沸点化合物(ヘキサクロロジシランよりも高い沸点を有する水素化クロロシラン化合物)の濃度(含有率)を変更して精製する実験を行った。第2工程に投入される混合物の高沸点化合物の含有率と精製後(第3工程の脱高沸等による蒸留後)のヘキサクロロジシラン純度との関係を表1に示した。表1には、合わせて第1工程~第3工程の蒸留塔内の圧力および蒸留塔の温度を示している。
第2工程に投入される混合物の高沸点化合物の含有率を0.1質量%に保ったまま、第2工程における蒸留塔内の圧力および塔底部温度、並びに、第3工程における蒸留塔内の圧力および塔頂部温度を変更する実験を行った。第2工程における蒸留塔内の圧力および塔底部温度、並びに、第3工程における蒸留塔内の圧力および塔頂部温度と精製後のヘキサクロロジシラン純度との関係を表2に示した。
Claims (4)
- ヘキサクロロジシランおよび水素化クロロシラン化合物を含有する混合物から、ヘキサクロロジシランよりも高い沸点を有する水素化クロロシラン化合物を除去する第1工程と、
第1工程で得られた混合物から、ヘキサクロロジシランよりも低い沸点を有する水素化クロロシラン化合物を常圧下または正圧下の蒸留によって除去する第2工程と、
前記第2工程で得られた混合物から、前記ヘキサクロロジシランよりも高い沸点を有する水素化クロロシラン化合物を常圧下または正圧下の蒸留によって除去する第3工程を有し、
前記第2工程において、前記第1工程で得られた混合物は、前記ヘキサクロロジシランよりも高い沸点を有する水素化クロロシラン化合物の含有率が1質量%以下であることを特徴とする純度99.8質量%以上のヘキサクロロジシランの製造方法。 - 前記第1工程において、前記ヘキサクロロジシランよりも高い沸点を有する水素化クロロシラン化合物を常圧下または正圧下の蒸留によって除去することを特徴とする請求項1に記載のヘキサクロロジシランの製造方法。
- 前記混合物が、テトラクロロシランと水素とを含む原料ガスを700~1400℃で反応させて反応生成ガスを得、得られた反応生成ガスを冷却することにより生じる凝縮液として得られるものであることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のヘキサクロロジシランの製造方法。
- 純度99.9質量%以上のヘキサクロロジシランの製造方法である請求項1~3のいずれか1項に記載のヘキサクロロジシランの製造方法。
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