JP2013512844A - ハロゲン化ポリシランを生成する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
HpSin-pX(2n+2)-p(式中、n=1〜50、0≦p≦2n+1、およびX=F、Cl、Br、I)
のハロゲン化ポリシランを、ハロゲン化ポリシランをすでに含有する混合物から、または混合部中でハロゲン化ポリシランが形成されている混合物から、個別の化合物、または化合物の混合物として調製する方法を提供する。混合物は、ホウ素含有不純物をさらに含む。この方法は、
a)混合物を、少なくとも1ppbw(10億分の1重量部)のシロキサン形成酸化剤またはシロキサン自体と混合するプロセスステップであって、ホウ素含有不純物が、シロキサンと、ハロゲン化ポリシランとは異なる揮発性および/または溶解性を有する化合物を形成するプロセスステップと、
b)ハロゲン化ポリシランをこれらの化合物と分離するプロセスステップとを含み、
この方法の間、水が1ppmw以下存在し、シロキサンが1ppbw以上存在する。
R1R2R3Si−O−SiR4R5R6(式中、R1〜R6は、互いに独立に、Cl、F、Br、I、H、SiR1R2R3、および−O−SiR1R2R3であってよい)
の化合物であってよい。
HnSiX4-n(X=F、Cl、Br、I、n=0〜3)
のモノシランである。
国際公開第2006/125425号、および国際公開第2009/143823号に記載されており、これらの文献はその全体を参照することにより本明細書に援用されている。
HpSin-pX(2n+2)-p(式中、n=3〜10、0≦p≦2n+1、およびX=F、Cl、Br、I)
のハロゲン化ポリシランを、使用および/または調製することができ、この場合、プロセスステップb)において、ハロゲン化ポリシランを、シロキサンとの反応で形成されたホウ素含有化合物から蒸留によって分離することができる。
SinX2n+2(式中、n=2、およびX=F、Br、I)
のハロゲン化ポリシラン、より詳細には、ヘキサクロロジシランを調製するのに、本発明の方法を使用することも可能である。
Claims (18)
- ハロゲン化ポリシランHpSin-pX(2n+2)-p(式中、n=1〜50、0≦p≦2n+1、およびX=F、Cl、Br、I)を、前記ハロゲン化ポリシランを含む混合物から、または混合物中で前記ハロゲン化ポリシランが形成されているホウ素含有不純物をさらに含む混合物から、個別の化合物または化合物の混合物として生成する方法であって、
a)前記混合物を、少なくとも1ppbw(10億分の1重量部)のシロキサン形成酸化剤またはシロキサンと混合するステップであって、前記ホウ素含有不純物が、前記ハロゲン化ポリシランとは異なる揮発性および/または溶解性を有する化合物を形成するステップと、
b)前記ハロゲン化ポリシランを前記化合物から分離するステップとを含み、
前記方法の間、水が1ppmw以下存在し、シロキサンが1ppbw以上存在する、ハロゲン化ポリシランを生成する方法。 - 前記シロキサン形成酸化剤が、乾燥酸素、乾燥空気、オゾン、および酸化ホスフィン、ならびにそれらの組合せから選択される、請求項1に記載の方法。
- 少なくとも10ppbw、好ましくは100ppbw、より好ましくは10ppmw(100万分の1重量部)以下のシロキサン形成酸化剤またはシロキサンを添加する、請求項1または2に記載の方法。
- 前記ハロゲン化ポリシランがさらに、金属含有不純物を含み、前記金属含有不純物が、シロキサン形成酸化剤またはシロキサンと、前記ハロゲン化ポリシランとは異なる揮発性および/または溶解性を有する前記化合物を形成する、請求項1から3のいずれかに記載の方法。
- 前記金属含有不純物が、Ti、Fe、Sn、および/もしくはAlを含有する不純物、またはそれらの組合せから選択される、請求項4に記載の方法。
- プロセスステップa)が、室温〜150℃の温度で実施される、請求項1から5のいずれかに記載の方法。
- プロセスステップb)において、前記ハロゲン化ポリシランを、蒸留、昇華、結晶化、および/または帯域溶融によって前記化合物から分離する、請求項1から6のいずれかに記載の方法。
- ハロゲン化ポリシランHpSin-pX(2n+2)-p(式中、n=3〜10、0≦p≦2n+1、X=F、Cl、Br、I)を生成する方法であって、プロセスステップb)において、前記ハロゲン化ポリシランを、蒸留によって前記化合物から分離する、請求項1から7のいずれかに記載の方法。
- 前記シロキサンが、一般式R1R2R3Si−O−SiR4R5R6(式中、R1〜R6は、互いに独立に、Cl、F、Br、I、H、SiR1R2R3、および−O−SiR1R2R3であってよい)の化合物である、請求項1から8のいずれかに記載の方法。
- ハロゲン化ポリシランSinX2n+2(式中、n=2、およびX=F、Br、I、好ましくは、X=Cl)を調製する、請求項1から9のいずれかに記載の方法。
- 前記ハロゲン化ポリシランの前記単離中、HClが、最高で10質量%、好ましくは、最高で1質量%の量で存在する、請求項1から10のいずれかに記載の方法。
- 前記水が存在しない、請求項1から11のいずれかに記載の方法。
- アルコールおよび/またはアミンが、1ppmw以下の量で存在する、請求項1から12のいずれかに記載の方法。
- プロセスステップb)中のさらなるシロキサンの形成を回避することを特徴とする、請求項1から13のいずれかに記載の方法。
- 前記ハロゲン化ポリシランの水素含有量が、2原子%未満、より詳細には、1原子%未満である、請求項1から14のいずれかに記載の方法。
- 前記ハロゲン化ポリシランが、2つ以上の異なるハロゲンのハロゲン置換基を含む、請求項1から15のいずれかに記載の方法。
- 前記ハロゲン化ポリシランの前記置換基が、ハロゲンのみからなる、請求項1から16のいずれかに記載の方法。
- プロセスステップa)およびb)が、0.8〜300hPaの圧力範囲で実施される、請求項1から17のいずれかに記載の方法。
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