JP2013512843A - 反応速度論的に安定した塩素化ポリシラン、この製造及び使用 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1a
Description
a)これらポリシランは塩素による酸化的開裂に関して反応速度論的に高い安定性を有し、120℃で10時間に亘り1013hPaの過剰量の塩素ガスのもとで30mol%を越えるポリシランは未置換であり、好ましくは20mol%を越えるポリシランは未置換であり、及び
b)該ポリシランは、該ポリシラン分子中において分岐部位の部分(Anteil)が8mol%より大きく、好ましくは11mol%より大きい。
a)これらポリシランは塩素による酸化的開裂に関して反応速度論的に高い安定性を有し、120℃で10時間に亘り1013hPaの過剰量の塩素ガスのもとで30mol%を越えるポリシランは未置換であり、好ましくは20mol%を越えるポリシランは未置換であり、及び
b)該ポリシランは、該ポリシラン分子中において分岐部位の部分が8mol%より大きく、好ましくは11mol%より大きい。
a)これらポリシランは塩素による酸化的開裂に対して反応速度論的に高い安定性を有し、120℃の温度で10時間に亘り1013hPaの過剰量の塩素ガス雰囲気で当該ポリシランの30mol%を越えるものは反応せず、且つ
b)該ポリシランは、
1.熱的に生成された塩素化ポリシラン、及び
2.プラズマ化学的に生成された塩素化ポリシラン
のいずれかを含むハロゲン化ポリシランの部分分解によって得ることが可能であり、
前記部分分解は200〜2000hPaの圧力下で4〜29時間に亘り行われる塩素化工程を含むこととした、ハロゲン化ポリシラン。
・ここに、該ポリシランは高い割合で分岐位置を有した環鎖や直鎖より成り、この割合はプロダクト混合物全体の1mol%より大きく、
・該ポリシランは、強度比がI100/I132<1であるラマン分子振動スペクトルを有し、I100は100cm-1におけるラマン強度であり、I132は132cm-1におけるラマン強度であり、且つ
・29Si NMRスペクトルにおいて、前記有意な生成物のシグナルは、+23ppm〜−13ppm、−18ppm〜−33ppm、−73ppm〜−93ppmの化学シフト範囲にある。
a) 該ハロゲンは塩素であり、
b) 該ポリシランの水素含量は2atom%未満であり、
c) 該ポリシランは、短鎖が分岐した直鎖や環鎖を実質的に有さず、生成混合物全体を基準として、短鎖の分岐部位の部分、特にはネオヘキサシラン、ネオペンタシラン、イソテトラシラン、イソペンタシラン、ペルクロロ−2,3ジシリルテトラシラン及びイソヘキサシランの過ハロゲン化誘導体の合計した部分は、1mol%未満であり、
d)ラマン分子振動スペクトルは強度I100:I132>1を有し、I100は100cm-1 におけるラマン強度であり、I132は132cm-1におけるラマン強度であり、
e) 29Si NMRスペクトルにおいて、有意な生成物のシグナルを+15ppm〜−7ppmの化学シフト範囲に有している。
a)塩素化を含み、
b)その反応温度が60〜140℃、好ましくは90〜130℃であり、
c)200〜2000hPaの気圧下で、好ましくは800〜1500hPaの気圧下で成される。
プラズマ化学的に生成したペルクロロポリシラン33.02gが低温分留により希釈剤から分離され、120℃に加熱される。この加熱の結果、この粘性物質は攪拌可能となる。攪拌しながら、塩素ガス流を当該液体上に通過させる。排出された物質は0℃の冷却トラップにて凝固させられる。液体の粘度は反応とともに低下する。9.5時間後、集められた生成物は分留される。29Si NMR分光分析によると、主生成物として少量のSiCl4、Si2Cl6およびSi3Cl8が確認される。高沸点留分において、n−テトラシラン, イソテトラシラン、ネオペンタシラン、及びネオヘキサシランの過塩素化誘導体を特定することができる。鎖長が4を越えるn−ペルクロロシランは検知されない。
プラズマ化学的に生成したハロゲン化ポリシラン31.5gが低温分留により希釈剤から大部分が分離され、100℃に加熱される。この加熱の過程で、この物質は攪拌可能となる。攪拌しながら、塩素ガスが装置の後ろのバッファ体積(Puffervolumen)に対して分割量ごとに加えられる。排出された物質は0℃に冷された冷却トラップにて凝縮する。この反応の過程で、オレンジ色の粘性液体は黄色となり粘度が下降する。この反応時間は15時間である。冷却トラップの内容物と反応フラスコの内容物が化合されて分別分留される。これらの部分の29Si NMRスペクトルにおいて、実施例1と同じ化合物を特定することが可能である。
SiCl4 とSi元素との反応により熱的に生成されたハロゲン化ポリシラン44.93gが、低温分留により大部分がSiCl4から遊離され、100℃に加熱される。この加熱の過程で、この物質は攪拌可能となる。攪拌しながら、塩素ガスが装置の後ろのバッファ体積に対して分割量ごとにガス注入管を通して該反応混合物に導入される。排出された物質は0℃に冷された付属の冷却トラップにて凝縮する。この反応の過程で、オレンジ色の粘性液体は黄色となり粘度が下降する。この反応時間は11時間である。冷却トラップの内容物と反応フラスコの内容物が化合されて分別分留される。これらの留分の29Si NMRスペクトルにおいて、実施例1と同じ化合物を特定することが可能である。
SiCl4内にプラズマ化学的に生成したPCS 3052.7gの溶液をSi2Cl6 1388.7gと混合し、SiCl4を蒸留で分離する。この溶液は60℃に加熱される。攪拌しながら、塩素ガスが装置の後ろのバッファ体積に対して、ガラスフリットとともに、ガス注入管を通して該溶液に導入される。排出された物質は0℃に冷された付属の冷却トラップにて凝縮する。反応熱の故に、該溶液の温度は上昇する。加熱浴温度の閉ループ調整及び導入される塩素ガスの量の調整により、反応溶液の温度は110℃と120℃の間に保持される。該反応のあいだ、装置内の圧力は1013hPaと1213hPaの間にある。12時間の間には、元は濃いオレンジ赤色である溶液が黄色化する。其の後は反応混合物による塩素の吸収が顕著に減少する。25.5時間の後には、反応は終結し、SiCl4, Si2Cl6及び大部分のSi3Cl8が反応生成物から分別蒸留される。分留によって分離された部分の29Si NMRスペクトルにおいて、予測された化合物を検出することが可能である。得られるのは、少量のSi2Cl6を伴ったSiCl4 760.1g、Si2Cl6 3354.9g、及び少量のSi2Cl6を伴ったSi3Cl8 861.8gである。
SiCl4内にプラズマ化学的に生成したPCS 3933.7gの溶液をSi3Cl8 765.9gと混合し、SiCl4を蒸留で分離する。この溶液は60℃に加熱される。攪拌しながら、塩素ガスが装置の後ろの緩衝体積に対して、ガラスフリットとともに、ガス注入管を通して該溶液に導入される。排出された物質は0℃に冷された付属の冷却トラップにて凝縮する。反応熱の故に、該溶液の温度は上昇する。加熱浴温度の閉ループ調整及び導入される塩素ガスの量の調整により、反応溶液の温度は110℃と120℃の間に保持される。該反応のあいだ、装置内の圧力は1013hPaと1213hPaの間にある。17時間の間には、元は濃いオレンジ赤色である溶液が黄色化する。この後は反応混合物による塩素の吸収が顕著に減少する。29時間の後には、反応は終結し、SiCl4, Si2Cl6 及び大部分のSi3Cl8が反応生成物から分別蒸留される。分留によって分離された部分の29Si NMRスペクトルにおいて、予測された化合物を検出することが可能である。蒸留残渣のスペクトルは図1aと図1bとに対応する。分離されたSi3Cl8部分の量649.9gは導入された量より少ない。
プラズマ化学的に生成された、鎖長が10より長いポリクロロシランを塩素化して得られた反応速度論的に安定した複数のクロロシランよりなる混合物100gを収容する装置の中で、まず、室温において保護ガスを塩素ガスの強制的導入により置き換える。その後、装置を密閉し、攪拌を加えながら120℃に加熱し、さらに塩素ガスをガス注入管により該装置の後ろのバッファ部から分割して、反応混合物に導入する。排出された物質は0℃に冷された付属の冷却トラップにて凝縮させる。該反応のあいだ、装置内の圧力は1013hPaと1213hPaとの間に保持する。10時間にわたる反応時間の後、29Si NMRスペクトルでの比較によると、該溶液においてSiCl4及びSi2Cl6が増加しており、一方Si3Cl8に対応するシグナルは弱くなっており、n−Si4Cl10の残渣の形跡はない。出発物質と反応生成物との比較蒸留検査によると、Si3Cl8部分が重量で約20%だけ減少し、鎖長nが4以上の反応速度論的に安定した塩素化ポリシランより成る蒸留残渣はその重量に変化がほとんどなかった。これと対照的に、主にSiCl4やSi2Cl6より成る低沸点部分は重量が増加した。
Claims (30)
- 各々において、主鎖に3個を越えケイ素原子を有し、少なくとも4つが相互に結合したケイ素原子であり、この置換基は、塩素、又は塩素と水素とを含み、この組成において、置換基対ケイ素の原子比は少なくとも1:1である化合物の混合物としての、、反応速度論的に安定した化合物の混合物としてのハロゲン化ポリシランであって、
a)これらポリシランは塩素による酸化的開裂に対して反応速度論的に高い安定性を有し、120℃で10時間に亘り1013hPaで過剰量の塩素ガスのもとで30mol%を越える未置換の前記ポリシランが存在し、好ましくは20mol%を越える未置換のポリシランが存在し、及び
b)前記ポリシランは、前記ポリシラン分子中で分岐部位の部分(Anteil)が8mol%より大きく、好ましくは11mol%より大きい
ことを特徴とする化合物の混合物としてのハロゲン化ポリシラン。 - ネオ−Si5Cl12の部分が、少なくとも10mol%、好ましくは18mol%より多く、更に好ましくは25mol%より多く有することを特徴とする請求項1に記載のポリシラン混合物。
- 実験式が4SiClxであり、xは2.2〜2.5、より好ましくは2.25〜2.4であることを特徴とする請求項1または2に記載のポリシラン混合物。
- 平均鎖長nが4〜10, 好ましくは4〜8であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載のポリシラン混合物。
- 29Si NMRスペクトルにおいて、15〜−10ppmの化学シフトの範囲と、−28〜−35ppm(好ましくは−31〜−33ppm)の化学シフトの範囲と、−70〜−85ppm(好ましくは−77〜−82ppm)の化学シフトの範囲とで生成物が鋭い有意のシグナルを呈することを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載のポリシラン混合物。
- 29Si NMRスペクトルにおける前記生成物の鋭いシグナルは、8.5〜3ppm、1〜−1ppm、−3〜−5ppm、−6〜−8.3ppm、又はこれらの組み合わせから選択される化学シフトの範囲に生じることを特徴とする請求項5に記載のポリシラン混合物。
- 29Si NMRスペクトルにおいて、7〜3ppmの化学シフトの範囲に少なくとも4つ、1〜−1ppmの化学シフトの範囲に少なくとも1つ、−29.5〜−33ppmの化学シフトの範囲に少なくとも1つ、−78〜−82ppmの化学シフトの範囲に少なくとも2つの前記生成物の鋭いシグナルを有することを特徴とする請求項5または6に記載のポリシラン混合物。
- 塩素置換基の他に水素置換基を含むことを特徴とする請求項1乃至7のいずれかに記載のポリシラン混合物。
- 水素含量が2atom%より小さく、好ましくは1atom%より小さいことを特徴とする請求項8に記載のポリシラン混合物。
- 1H NMRスペクトルにおいて、6.5〜3.55ppmの化学シフトの範囲に、好ましくは5.9〜3.8ppmの化学シフトの範囲に有意な生成物のシグナルを有することを特徴とする請求項8または9に記載のポリシラン混合物。
- ラマンスペクトルでは、波数650未満に、好ましくは波数270〜350の間、及び波数520〜640の間で有意な生成物のシグナルを分析することを特徴とする請求項1乃至10のいずれかに記載のポリシラン混合物。
- ラマンスペクトルでは、波数270〜340の間に少なくとも3つの有意な生成物のシグナル、波数540〜640の間に少なくとも2つの有意な生成物のシグナルを分析することを特徴とする請求項11に記載のポリシラン混合物。
- 無色から淡黄色、又は無色から象牙色の色合いであることを特徴とする請求項1乃至12のいずれかに記載のポリシラン混合物。
- 低粘度形態及び/又は結晶形で得られ、好ましくは高粘度でなく、室温での液体の粘度は1000mPasより低く、好ましくは400mPasより低いことを特徴とする請求項1乃至13のいずれかに記載のポリシラン混合物。
- 大部分が不活性溶媒に溶解可能であることを特徴とする請求項1乃至14のいずれかに記載のポリシラン混合物。
- 可溶性画分は、好ましくは1〜100Paの減圧下で、80%より多くが分解することなく蒸留可能及び/又は揮発することを特徴とする請求項1乃至15のいずれかに記載のポリシラン混合物。
- 前記置換基は塩素からなることを特徴とする請求項1乃至16のいずれかに記載のポリシラン混合物。
- 鎖長nがn=2〜3のハロゲン化ポリシラン(Si2Cl6やSi3Cl8は蒸留により長鎖ポリシランから容易に分離できる)の部分を更に含むことを特徴とする請求項1乃至17のいずれかに記載のポリシラン混合物。
- 化学当量式SiClxを有し、xは2.2〜2.5、好ましくは2.25〜2.4であることを特徴とする請求項18に記載のポリシラン混合物。
- 2つの第2級ケイ素原子間の直接結合は、10mol%未満の部分を有することを特徴とする請求項1乃至19のいずれかに記載のポリシラン混合物。
- 反応速度論的に安定した化合物の混合物としてのハロゲン化ポリシランであって、
各々において、主鎖に3個を越えるケイ素原子を有し、少なくとも4つが相互に結合したケイ素原子であり、この置換基は、塩素、又は塩素と水素とを含み、この組成において、置換基対ケイ素の原子比は少なくとも1:1であり、
a)これらポリシランは塩素による酸化的開裂に対して反応速度論的に高い安定性を有し、120℃の温度で10時間に亘り1013hPaで過剰量の塩素ガスのもとで30mol%を越える未置換のポリシランが存在し、並びに
b)前記ポリシランは、
1.熱的に生成された塩素化ポリシラン、及び
2.プラズマ化学的に生成された塩素化ポリシラン
のうちいずれかを含むハロゲン化ポリシランの部分分解によって得られ、
前記部分分解は、塩素化を含み、200〜2000hPaの圧力下で4乃至29時間に亘り行われることを特徴とする化合物の混合物としてのハロゲン化ポリシラン。 - 前記熱的に生成されたポリシランが、各々において、少なくとも1つのSi−Si直接結合を有し、その置換基はハロゲン、好ましくは塩素からなり、その組成において、置換基対ケイ素の原子比は少なくとも1:1であり、前記ポリシランは高い割合で分岐部位を有する環鎖及び直鎖からなり、この割合は生成混合物全体を基準として1mol%より大きく、前記ポリシランは、I100/I132<1のラマン分子振動スペクトルを有し、I100 は100cm-1におけるラマン強度であり、I132 は132cm-1でのラマン強度であり、且つ29Si NMRスペクトルで、有意なシグナルは、+23〜−13ppm、−18〜−33ppm、及び−73〜−93ppmの化学シフトの範囲にあり、または、
前記プラズマ化学的に生成されたポリシランは、少なくとも1つのSi−Si直接結合を有し、その置換基は、ハロゲン、又はハロゲンと水素とであり、その組成において、置換基対ケイ素の原子比は少なくとも1:1であり、
a)前記ハロゲンは塩素であり、
b)前記ポリシランの水素含有量は2atom%未満であり、
c)前記ポリシランは、分岐した直鎖及び分岐した環鎖の短鎖を実質的に有さず、生成混合物全体を基準として、前記短鎖の分岐部位の部分、特にネオヘキサシラン、ネオペンタシラン、イソテトラシラン、イソペンタシラン及びイソヘキサシランの過ハロゲン化誘導体の合計した部分は、1mol%未満であり、
d)前記ポリシランはI100/I132>1のラマン分子振動スペクトルを有し、I100は100cm-1におけるラマン強度であり、I132は132cm-1におけるラマン強度であり、及び
e)29Si NMRスペクトルにおいて、+15〜−7ppmの化学シフトの範囲に有意なシグナルを有する
ことを特徴とする請求項21に記載されたポリシラン混合物。 - 前記部分分解は60〜140℃の温度で行われることを特徴とする請求項21または22に記載のポリシラン混合物。
- 請求項1乃至19の少なくとも1つの請求項の特徴を有する請求項21乃至23のいずれかに記載のポリシラン混合物。
- 熱処理及び/又はプラズマ化学処理によって生成されたハロゲン化ポリシランの部分分解は、
a)塩素化を含み、
b)反応温度が60〜140℃、好ましくは90〜130℃であり、
c)200〜2000hPaの気圧下で、好ましくは800〜1500hPaの気圧下で起こる
ことを特徴とする請求項1乃至24のいずれかに記載の反応速度論的に安定したハロゲン化ポリシラン混合物の製造方法。 - 前記部分分解のあとに、鎖長nが2〜3で構成される反応速度論的に安定したハロゲン化ポリシランの部分を除去する蒸留が行われることを特徴とする請求項25に記載のハロゲン化ポリシラン混合物の製造方法。
- 前記ハロゲン化ポリシラン混合物は前記部分分解の前に希釈され、使用される希釈剤は好ましくはSiCl4、Si2Cl6及び/又はSi3Cl8であることを特徴とする請求項25または26に記載の反応速度論的に安定したハロゲン化ポリシラン混合物の製造方法。
- 熱処理により生成されたポリシランとして、各々において少なくとも1つのSi−Si直接結合を有しており、この置換基はハロゲン、好ましくは塩素からなり、この組成において、置換基対ケイ素の原子比が少なくとも1:1であるポリシランが使用され、前記ポリシランは分岐部位の高い割合を有した環鎖及び直鎖より成り、生成混合物全体を基準としてこの割合が1mol%より大きく、前記ポリシランはI100/I132<1のラマン分子振動スペクトルを有し、I100は100cm-1 におけるラマン強度であり、I132は132cm-1におけるラマン強度であり、及び29Si NMRスペクトルにおいて、有意なシグナルが+23〜−13ppm、−18〜−33ppm、及び−73〜−93ppmの化学シフトの範囲に存在することを特徴とする請求項25乃至27のいずれかに記載の反応速度論的に安定したハロゲン化ポリシラン混合物の製造方法。
- プラズマ化学処理で生成されたポリシランとして、少なくとも1つのSi−Si直接結合を有しており、この置換基は、ハロゲン、又はハロゲンと水素とからなり、この組成において、置換基対ケイ素の原子比が少なくとも1:1であるポリシランが使用され、
a)前記ハロゲンは塩素であり、
b)前記ポリシランの水素含有量は2atom%より小さく、
c)前記ポリシランは分岐した直鎖及び分岐した環鎖の短鎖を実質的に有しておらず、前記短鎖の分岐部位の部分、特にネオヘキサシラン、ネオペンタシラン、イソテトラシラン、イソペンタシラン及びイソヘキサシランの過ハロゲン化誘導体の合計した部分は、1mol%未満であり、
d)前記ポリシランがI100/I132>1のラマン分子振動スペクトルを有し、I100は100cm-1 におけるラマン強度であり、I132は132cm-1におけるラマン強度であり、
e)29Si NMRスペクトルにおいて、+15〜−7ppmの化学シフトの範囲に有意なシグナルを有する
ことを特徴とする請求項25乃至28のいずれかに記載の反応速度論的に安定したハロゲン化ポリシラン混合物の製造方法。 - 酸化雰囲気下でハロゲン化ポリシランの層を生成するための請求項1乃至24のいずれかに記載された反応速度論的に安定したハロゲン化ポリシラン混合物の使用。
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